JP5138961B2 - ウスタイトバルク材の製造方法 - Google Patents
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V型混合機に、Fe粉末((株)神戸製鋼所製、アトメル300NH)とFe3O4粉末(和光純薬工業(株)製、四三酸化鉄、純度95%以上)とを、Fe粉末:Fe3O4粉末の質量比が0.8:1となるように仕込み、3時間混合した。得られた混合粉末を、円筒金型(φ10mm×10mm)と角状金型(55mm×55mm×8mmt)に各々仕込み、圧力をかけて成型した。成型の際の圧力は、0.5tf/cm2、1.0tf/cm2、2.0tf/cm2、3.0tf/cm2、または4.0tf/cm2とした。金型から取り出した成型体を、Ar雰囲気中で、1100℃で1時間加熱することで焼結し、ウスタイト焼結体を得た。焼結に当たっては、1100℃に昇温する際の昇温速度は100℃/hで行い、1100℃で1時間焼結した後の冷却は焼結炉内で放冷することにより行った。
V型混合機に、前記Fe粉末と前記Fe3O4粉末とを、表1に示す「配合比率Fe:Fe3O4」となるように仕込み、3時間混合した。なお、表1において、「配合比率Fe:Fe3O4」は、Fe粉末とFe3O4粉末の質量比を表す。得られた混合粉末を、円筒金型(φ10mm×10mm)に仕込み、1.5tf/cm2の圧力をかけて成型した。金型から取り出した成型体を、表1に示す温度、時間、雰囲気の各条件で加熱することで焼結し、ウスタイト焼結体を得た。なお、表1中、焼結の雰囲気を「真空」とした条件は、圧力1×10-3Torr(0.13Pa)以下で焼結を行った。焼結に当たっては、所定の焼結温度に昇温する際の昇温速度は100℃/hで行い、所定の温度で1時間焼結した後の冷却は焼結炉内で放冷することにより行った。
FeO比率(容量%)=(FeOのピーク強度×FeOの相対感度係数)/(Fe3O4のピーク強度×Fe3O4の相対感度係数+Fe2O3のピーク強度×Fe2O3の相対感度係数+FeOのピーク強度×FeOの相対感度係数+α−Feのピーク強度×α−Feの相対感度係数)×100
V型混合機に、前記Fe粉末と前記Fe3O4粉末とを、Fe粉末:Fe3O4粉末の質量比が0.8:1となるように仕込み、3時間混合した。得られた混合粉末を、円盤金型(φ180mm×20mm)に仕込み、1.5tf/cm2の圧力をかけて成型した。金型から取り出した成型体を、Ar雰囲気中で、1100℃で1時間加熱することで焼結し、ウスタイト焼結体を得た。焼結に当たっては、1100℃に昇温する際の昇温速度は100℃/hで行い、1100℃で1時間焼結した後の冷却は焼結炉内で放冷することにより行った。ウスタイト焼結体を90mm×90mm×20mmの角形ブロック状に機械加工した後、内法90mm×90mmのグラファイト製金型にセットし、温度と圧力の各条件を変化させて、真空中(≦1×10-3Torr(0.13Pa))で60分間ホットプレスを行い、ウスタイトバルク材を得た。ホットプレスの温度条件は、700℃、900℃、または1000℃とした。また、ホットプレスの圧力条件は、基本的に、0kgf/cm2、200kgf/cm2、300kgf/cm2、400kgf/cm2、500kgf/cm2、600kgf/cm2、700kgf/cm2、または800kgf/cm2とした。
実験3と同様にして、ウスタイトバルク材を得た。なお、ホットプレスは、900℃、500kgf/cm2の条件で行った。
実験4と同様にして得られたウスタイトバルク材を、3.5mm×3.5mm×20mmの大きさに機械加工して、試験体を得た。得られた試験体について、TMA(熱機械分析)装置を用いて、室温から1000℃までの線膨張率を測定した。一方、比較として、Fe2O3焼結体についても、同様の方法で線膨張率を測定した。
Claims (5)
- Fe粉末とFe3O4粉末とを1時間〜10時間混合して混合粉末を得る工程、
前記混合粉末を成型して成型体を得る工程、
前記成型体を焼結してウスタイト焼結体を得る工程、および
前記ウスタイト焼結体をホットプレスしてウスタイトバルク材を得る工程
を含むことを特徴とするウスタイトバルク材の製造方法。 - 前記混合粉末を得る工程において、前記Fe粉末と前記Fe 3 O 4 粉末とを、Fe 3 O 4 粉末1質量部に対しFe粉末0.75質量部〜0.85質量部となる混合比率で混合する請求項1に記載のウスタイトバルク材の製造方法。
- 前記成型体を得る工程において、前記混合粉末を98MPa〜294MPaの圧力で成型する請求項1または2に記載のウスタイトバルク材の製造方法。
- 前記ウスタイト焼結体を得る工程において、前記成型体を、900℃〜1100℃の温度、Ar雰囲気または真空雰囲気で焼結する請求項1〜3のいずれか1項に記載のウスタイトバルク材の製造方法。
- 前記ウスタイトバルク材を得る工程において、前記ウスタイト焼結体を、700℃〜1000℃の温度、Ar雰囲気または真空雰囲気、39MPa〜78MPaの圧力でホットプレスする請求項1〜4のいずれか1項に記載のウスタイトバルク材の製造方法。
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