CN111593250B

CN111593250B - 一种l12型析出强化高熵合金及其制备方法

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Publication number: CN111593250B
Application number: CN202010422664.2A
Authority: CN
Inventors: 张楠楠; 金冰倩; 于惠舒; 马永亮; 郝德喜; 李德元; 郭旭敏; 马佳林
Original assignee: Shenyang University of Technology
Current assignee: Shenyang University of Technology
Priority date: 2020-05-19
Filing date: 2020-05-19
Publication date: 2022-02-08
Anticipated expiration: 2040-05-19
Also published as: CN111593250A

Abstract

本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种L1₂型析出强化高熵合金及其制备方法，适用于室温服役下应用的高强耐磨的零部件。该L1₂型析出强化高熵合金是在体心立方结构的AlCoCrFeNi高熵合金中直接掺入TiN陶瓷相，得到含有纳米结构(Ni₃[Al，Ti])的AlCoCrFeNi(TiN)_x高熵合金，x为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0。本发明通过真空电弧炉熔炼技术制备含陶瓷相的高熵合金，并且通过调节不同原子比的TiN元素含量，获得韧性较好的L1₂型纳米结构(Ni₃[Al，Ti])，分析观察力学性能的变化，从而获得最佳的综合力学性能的高熵合金。

Description

一种L12型析出强化高熵合金及其制备方法

技术领域

本发明涉及合金制备技术领域，具体涉及一种L1₂型析出强化高熵合金及其制备方法，适用于室温服役下应用的高强耐磨的零部件。

背景技术

高熵合金自提出以来受到广泛的关注，其独特的性能将有望突破传统合金的瓶颈。不同于传统合金的1或2种为主要元素添加其他合金元素为辅的设计理念，高熵合金通常由多于4种主要元素，以一定的原子比设计而成。此外，高熵合金的优异性能与其具有的五大特性密切相关：①热力学上的高熵效应；②动力学上的缓慢扩散效应；③结构上的晶格畸变效应；④性能上的‘鸡尾酒效应’；⑤组织上的高稳定性。高熵合金通过特定组元的设计能够研发出具有较高硬度、良好的耐磨和耐腐蚀性等优异性能的新型合金。其具有较高的熔点、高硬度、延展性好、抗腐蚀性能好、耐磨损性能优异的特点，因此，可以应用于很多领域。如辊压筒硬面，高硬度、耐磨、耐腐蚀的刀具、磨具，涡轮叶片、焊接材料、热交换器及高耐温炉的耐热部件，高频变压器、磁头、磁盘、马达的磁芯、磁屏蔽部件等。

金属陶瓷相(TiN)属于硬质耐磨材料，通常其复合材料具有良好的高温硬度，强度和优异的耐磨性，因此在工业上得到了广泛的应用，如切削工具和耐磨机零件。为了获得高耐磨性能的高熵合金，通常在高熵合金中掺入陶瓷相来对提高高熵合金耐磨性产生积极影响。目前将其添加在多主元合金中的研究还较少，并且集中于高温耐磨性的研究以及耐蚀性的探索，对于其室温增加强度获得优异的耐磨性仍需要进行一些基础实验。近年来，有学者采用原位生成法将陶瓷相掺入高熵合金中，例如：在开放的氩气环境下采用激光熔覆技术在钛合金表面熔覆多主元高熵合金涂层，陶瓷相TiN等为辅助相的高硬度、高耐磨性的高熵合金涂层。但该技术获得的涂层生成的颗粒形态和大小不易控制，因此使得最终合金的性能受到影响。其次，陶瓷相的添加虽然能促进NiAl相的形成，使得硬度耐磨性得到提高，但其脆性也较大，也没有相关压缩或拉伸的检测能够证明合金产品的脆性得到改善。因此，研究一种综合性能好的高熵合金非常有必要。

发明内容

本发明为了克服上述技术问题，提供了一种L1₂型析出强化高熵合金，在体心立方的AlCoCrFeNi体系中添加金属陶瓷相TiN，通过真空电弧炉熔炼技术制备含陶瓷相的高熵合金，并且通过调节不同原子比的TiN元素含量，获得韧性较好的L1₂型纳米结构(Ni₃[Al，Ti])，分析观察力学性能的变化，从而获得最佳的综合力学性能的高熵合金。

解决上述技术问题的技术方案如下：

一种L1₂型析出强化高熵合金，在体心立方结构的AlCoCrFeNi高熵合金中直接掺入TiN陶瓷相，得到含有纳米结构(Ni₃[Al，Ti])的AlCoCrFeNi(TiN) x高熵合金，所述的x为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，x为摩尔比。

进一步地说，所述的纳米结构(Ni₃[Al，Ti])以类似于L1₂相(Ni₃Al)的形式存在。从热力学角度来说，引起高熵效应有利于形成BCC固溶体。从动力学角度来说，由于TiN与其余元素的相互作用，更易形核，但由于缓慢扩散的效应，形成本发明所述的纳米结构。

进一步地说，随着x的增加，硬度增加，当x为1.0时，L1₂型析出强化高熵合金的硬度最高，所述的硬度为635.02HV；随着x的增加，压缩强度呈现先减小后增大再减小的趋势，当x为0.6时，压缩强度最大，所述的压缩强度为 1864Mpa，随着x的增大，摩擦系数降低，当x为0.2时，摩擦系数为0.41，当 x为0.4时，摩擦系数为0.39，当x为0.6时，摩擦系数为0.34，当x为0.8时，摩擦系数为0.29，当x为1.0时，摩擦系数为0.28，而当x＝0，即AlCoCrFeNi 的摩擦系数为0.47。

由于Fe、Co、Cr、Ni、Al、Ti和N的原子半径分别为124pm，125pm， 121pm，124pm，143pm，145pm和80pm，表明Ti具有最大的原子半径。结合N-Ti二元相图，由于一部分TiN将分解，而Ti元素与其他元素形成固溶体，并逐渐趋于饱和或过饱和。随着继续添加TiN，固溶强化效果增强。与此同时，当将引起晶格畸变效应，从而获得本发明中BCC结构高熵合金的高强度。

本发明的另一个目的是提供上述L1₂型析出强化高熵合金的制备方法，包括以下步骤：

1)原料准备：

将纯度高于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni、TiN原料按照合金成分AlCoCrFeNi (TiN)x分别配制，其中x为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，x为摩尔比，使用电子天平准确称量计算后的合金铸锭所需量，在熔炼前对各组原料进行预处理；

2)设备清洁：

使用蘸取无水乙醇的纱布擦拭真空电弧炉炉膛，采用细砂纸打磨钨极，再将备用的各组原料放置于电弧炉炉膛内的样品槽中，并留有一处样品槽放置用于吸收炉内氧气的钛锭；

3)合金熔炼：

各金属原料放入电弧炉后进行抽真空，在炉内气压降到5×10^-3Pa时，通入高纯氩气，起弧于钛锭上，设置电流为100A，钛锭熔化后，依次将钨极移动到各组原料上方，待各组原料充分熔化并且合成锭后，将电流分别调到250A、 300A，各保持1min，熔炼结束后关闭电源，合金锭静置于水冷铜模上，使其充分冷却，翻转合金锭再次熔炼，如此反复5次，以保证合金成分均匀，最终冷却后即得所述的高熵合金。

进一步地说，步骤1)中所述的预处理是对各组原料首先进行去除氧化皮处理，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后自然干燥。

进一步地说，步骤2)中所述的采用细砂纸打磨钨极，直至钨极尖端出现金属光泽并且表面光洁为止。

进一步地说，步骤2)中所述的备用的各组原料放置于电弧炉炉膛内的样品槽中，按照熔点由低到高的顺序依次放入炉膛内的样品槽中。

本发明的有益效果是：

本发明提供了一种L1₂型析出强化高熵合金，具有新型的合金成分配比，利用真空电弧炉5次熔炼，以保证合金的均匀性并且有效避免合金氧化以及烧损问题。本发明得到的AlCoCrFeNi(TiN)x多主元合金表面金属光泽明显，组织比较细化均匀。主要为BCC相，随着金属陶瓷相TiN的添加，合金组织明显细化，晶粒尺寸越来越细小，晶界也越来越明显，并且在晶界处析出纳米颗粒(富 Ni、Al和Ti元素)，冷却时部分硬质相TiN析出。合金的硬度明显提升，未添加TiN陶瓷相时的初始硬度值为480.72HV，TiN_0.2，TiN_0.4，TiN_0.6，TiN_0.8的高熵合金硬度值依次为523.54HV，544.6HV，570.06HV,580.94HV，之后TiN 陶瓷相含量继续增加到1.0时，合金硬度达到了635.02HV，较未添加TiN陶瓷相的高熵合金提高了154.3HV。强度呈现出先升高后下降的趋势，最高时强度可达1864MPa，此时的应变可达到15％。强度提高的同时，应变稍有下降。随着x的增加，摩尔系数呈现减小趋势，摩擦系数在x＝1.0时达到最小值。随着 TiN的逐步增添，其摩擦系数分别为0.41、0.39、0.34、0.29、0.28，不添加TiN 时，摩擦系数为0.47。可以发现摩擦系数下降将近3/5，进一步证实TiN的添加，能有效提高AlCoCrFeNi(TiN)x高熵合金的耐磨性能。此外，在TiN含量较少时，磨损表面上有明显的犁痕，磨损表面是粗糙的，并且粘合剂层的面积很大。在摩擦应力下，粘合剂层最终会撕裂并剥离，从而在表面上产生凹坑，这使得粘合剂层下面的材料裸露成为新的磨损表面。合金接触表面会产生严重的粘合撕裂，最终破坏并剥落，显示出典型的粘着磨损形式。但是随着TiN含量的增添，脱落物明显减少磨损表面较为平滑，这是粘着磨损向磨料磨损转化的过程。进一步添加TiN后没有明显的磨痕。因此，TiN对AlCoCrFeNi高熵合金体系的耐磨性有优化的作用。

本发明在体心立方体系的AlCoCrFeNi多主元合金中添加金属陶瓷相TiN，形成新型的AlCoCrFeNi(TiN)_X(x＝0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，x为摩尔比)高熵合金。随着金属陶瓷相TiN的添加，逐渐形成L1₂型纳米结构(Ni₃[Al，Ti])。对于塑韧性产生积极的影响。此外，部分金属陶瓷相TiN弥散分布于合金中，起到良好的弥散强化作用。在组织方面上，随着金属陶瓷相TiN的添加，组织逐渐细化产生明显的细晶强化作用。所述的高熵合金的最佳硬度为635.02HV，最佳压缩强度为1864Mpa，与此同时应变为15％，最佳的摩擦系数为0.28。因此，通过添加金属陶瓷相TiN可以同时提高合金的强度、硬度以及耐磨性能。

附图说明

下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

图1为本发明对比例1(AlCoCrFeNi)、实施例1～5的AlCoCrFeNi(TiN) x(x＝0.2、0.4、0.6、0.8、1.0)XRD衍射图谱；

图2为本发明对比例1、实施例1～5的1k倍的热场扫描电镜形貌组织图；其中a为AlCoCrFeNi，b为AlCoCrFeNi(TiN)_0.2，c为AlCoCrFeNi(TiN)_0.4， d为AlCoCrFeNi(TiN)_0.6，e为AlCoCrFeNi(TiN)_0.8，f为AlCoCrFeNiTiN；

图3为本发明对比例1、实施例1～5的AlCoCrFeNi(TiN)x多主元5k倍的热场扫描电镜形貌组织图；其中a为AlCoCrFeNi，b为AlCoCrFeNi(TiN) _0.2，c为AlCoCrFeNi(TiN)_0.4，d为AlCoCrFeNi(TiN)_0.6，e为AlCoCrFeNi (TiN)_0.8，f为AlCoCrFeNiTiN；

图4为本发明对比例1、实施例1～5的AlCoCrFeNi(TiN)_x多主元合金硬度图；

图5为本发明对比例1、实施例1～5的AlCoCrFeNi(TiN)_x多主元合金压缩应力应变曲线图；

图6为本发明对比例1、实施例1～5的AlCoCrFeNi(TiN)_x多主元合金摩擦磨损系数图；

图7为本发明对比例1、实施例1～5的AlCoCrFeNi(TiN)_x多主元合金摩擦磨损后表面形貌图；其中a为AlCoCrFeNi，b为AlCoCrFeNi(TiN)_0.2，c为 AlCoCrFeNi(TiN)_0.4，d为AlCoCrFeNi(TiN)_0.6，e为AlCoCrFeNi(TiN)_0.8， f为AlCoCrFeNiTiN。

具体实施方式

实施例1：

1)原料准备：

将纯度高于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni原料按照合金成分摩尔比AlCoCrFeNi(TiN)_0.2分别配制，换算成合金铸锭所需质量，使用电子天平准确称量，在熔炼前对各组原料进行预处理；预处理是对各组原料首先进行去除氧化皮处理，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后自然干燥。

2)设备清洁：

使用蘸取无水乙醇的纱布擦拭真空电弧炉炉膛，采用细砂纸打磨钨极，直至钨极尖端出现金属光泽并且表面光洁为止，再将备用的各组原料放置于电弧炉炉膛内的样品槽中，按照熔点由低到高的顺序依次放入炉膛内的样品槽中，并留有一处样品槽放置用于吸收炉内氧气的钛锭；

3)合金熔炼：

实施例2：

将纯度高于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni、TiN原料按照合金成分摩尔比 AlCoCrFeNi(TiN)_0.4分别配制，换算成合金铸锭所需质量，使用电子天平准确称量，在熔炼前对各组原料进行预处理；预处理是对各组原料首先进行去除氧化皮处理，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后自然干燥,之后步骤同实施例1。

实施例3：

将纯度高于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni、TiN原料按照合金成分摩尔比 AlCoCrFeNi(TiN)_0.6分别配制，换算成合金铸锭所需质量，使用电子天平准确称量，在熔炼前对各组原料进行预处理；预处理是对各组原料首先进行去除氧化皮处理，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后自然干燥,之后步骤同实施例1。

实施例4：

将纯度高于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni、TiN原料按照合金成分摩尔比 AlCoCrFeNi(TiN)_0.8分别配制，换算成合金铸锭所需质量，使用电子天平准确称量，在熔炼前对各组原料进行预处理；预处理是对各组原料首先进行去除氧化皮处理，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后自然干燥,之后步骤同实施例1。

实施例5：

将纯度高于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni、TiN原料按照合金成分摩尔比AlCoCrFeNiTiN分别配制，换算成合金铸锭所需质量，使用电子天平准确称量，在熔炼前对各组原料进行预处理；预处理是对各组原料首先进行去除氧化皮处理，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后自然干燥,之后步骤同实施例1。

对比例1：

将纯度高于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni原料按照合金成分摩尔比AlCoCrFeNi 分别配制，换算成合金铸锭所需质量，使用电子天平准确称量，在熔炼前对各组原料进行预处理；预处理是对各组原料首先进行去除氧化皮处理，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后自然干燥,之后步骤同实施例1。

附图1～7分别对实施例1～5以及对比例1进行以下检测：

采用岛津7000型X射线衍射分析仪检测熔炼试样中相的衍射峰。分别将试样的表面处理干净，相对平滑，每个试件的扫描角度为20-100°，扫面速度为8° /min。利用S-3400N扫描电子显微镜及热场扫描电镜(SU8010，Hitachi，Japan) 观察试件样品的组织结构，同时用附带的能谱仪(EDS)检测元素分布。用HVS-5 数显小负荷维氏硬度计，分别测量高熵合金的硬度。采用多功能表面测试仪 (MFT-4000，China)进行摩擦磨损性能的检测并得到摩擦系数图；使用热场扫描电镜(SU8010，Hitachi，Japan)观察摩擦磨损后合金表面形貌。

由图1可知，AlCoCrFeNi(TiN)_x高熵合金主要由体心立方(BCC)晶体结构组成，主要是Fe-Cr相。除此以外，仅存在少量的面心立方(FCC)相，主要为[Fi-Ni]相。与传统合金不同，高熵合金尽管包含多种元素，但它们并不包含多种金属间化合物，这归因于高熵效应。同时TiN的添加，为高熵合金中引入了第二种BCC相，这样也直接引起高熵合金中的晶格畸变，带来了其物理性能的变化。随着TiN的添加，BCC相的含量增加，BCC的衍射峰增强，在x＝1时达到最大，可以认为TiN是BCC的稳定相。

由图2可知，在1k倍形貌下可以看出来，随着TiN的从无到有，从少到多，晶粒尺寸越来越细小，晶界也越来越明显，并且在晶界出析出纳米颗粒。根据 XRD可以判断，在第二相添加含量达到一定程度时，会使其在晶界有一定的析出效应，并随着添加相的增多，效果越来越明显。同时，我们注意到晶界的宽度，在添加元素的增加下也有明显的变化，在图(a)和图(b)中，晶界呈线形，但是在此之后，晶界逐步成为沟壑状，这说明TiN这种陶瓷相的引入造成了晶界间元素的富集。

由图3可知，在5k倍电子显微镜下观察纳米颗粒的析出现象。未添加TiN 时合金的形貌为调幅状，随着添加TiN后，开始出现颗粒状组织并且随着TiN 含量的添加而增多。在TiN添加之后，晶界处析出BCC相，原调幅分解组织相貌逐渐变为板条状组织，这是因为合金的晶界处产生了大量的缺陷，如空位、偏析、位错以及大量的晶格畸变。随着TiN含量的增加，金属元素之间的相互扩散增强，使得晶格畸变能得以进一步加强。析出的纳米相主要由Ti、Al、Ni 等元素构成，结合XRD可以分析出其主要为类似于Ni₃[Al，Ti]的BCC相。这种BCC析出相可以提高高熵合金的硬度及耐磨性。晶界区域的元素组成仍然是 Fe、Cr为主，因为各元素间亲和力的不同，添加TiN会影响晶粒的晶格畸变和晶体类型。

由图4可知，未添加TiN陶瓷相时，合金初始硬度值为480.72HV， AlCoCrFeNi(TiN)_0.2的试样硬度值为523.54HV，之后TiN陶瓷相含量继续增加到1.0时，合金硬度达到了635.02HV，较未添加TiN陶瓷相的试样提高了 154.3HV，另外也可以看出随着TiN陶瓷相的添加，合金硬度值的增加幅度先平缓后变大，说明TiN陶瓷相对于合金硬度的提高越来越明显。TiN陶瓷相加入后使合金产生的晶格畸变、纳米结构的形成(BCC相的增加)以及析出的第二相综合作用法人影响是合金硬度提高的主要原因。

由图5可知，强度呈现出先升高后下降的趋势，最高时强度可达1864MPa，此时的TiN添加量为0.6mol，而塑性则是稍有降低。因而强度逐渐增大。塑性的降低是受到部分纳米颗粒聚集在晶界的影响。导致在TiN添加为1mol时，在应变仅仅为7％时就发生脆性断裂。而强度的增大主要归因于获得了BCC为主的复合型AlCoCrFeNi(TiN)_X高熵合金，随着金属陶瓷相TiN的添加，逐渐形成纳米结构(Ni₃[Al，Ti])，起到良好的沉淀强化作用，与此同时，部分金属陶瓷相TiN弥散分布于合金中，起到良好的弥散强化作用。

由图6可知，摩擦系数大约在运行后的3min达到稳定状态。平均摩擦系数随TiN含量变化的趋势主要类似于硬度。摩擦系数在x＝1.0时达到最小值。随着TiN的逐步增添，其摩擦系数分别为0.47、0.41、0.39、0.34、0.29、0.28。可以发现摩擦系数下降将近3/5，进一步证实TiN的添加，能有效提高AlCoCrFeNi (TiN)_x高熵合金的耐磨性能。

由图7可知，在TiN含量较少时，如图(a)、(b)、(c)，它们的磨损表面上有明显的犁痕，磨损表面是粗糙的，并且粘合剂层的面积很大。在摩擦应力下，粘合剂层最终会撕裂并剥离，从而在表面上产生凹坑，这使得粘合剂层下面的材料裸露成为新的磨损表面。高熵合金的接触表面会产生严重的粘合撕裂，最终破坏并剥落，显示出典型的粘着磨损形式。但是随着TiN含量的增添，如图(d)、(e)、(f)，它们的脱落物明显减少磨损表面较为平滑，这是粘着磨损向磨料磨损转化的过程。从图(a)可以看出，Si₃N₄磨料颗粒在摩擦过程中对高熵合金具有严重的犁化作用，高熵合金表面有深沟，且出现大量的脱落物。观察添加TiN后的图(b)-(f)而添加了TiN区域上没有明显的磨痕。TiN陶瓷相在接触Si₃N₄小球时阻碍了其在合金基体上的继续磨削。而图(f)则显示出典型的磨料磨损形式，并显示出良好的耐磨性。这证明了TiN对AlCoCrFeNi高熵合金体系的耐磨性有优化的作用。

本发明在研究较为广泛的体心立方结构AlCoCrFeNi系高熵合金体系中添加金属陶瓷相TiN以获得综合性能较好的块体高熵合金。研究结果表明，金属陶瓷相TiN的引入使得高熵合金获得更高的强度、硬度以更优异的摩擦磨损性能。这与金属陶瓷相TiN添加产生的促进BCC相形成的相变以及枝晶向等轴晶的组织转变密切相关。在此过程中，相结构及组织的转变引起并促进的强化作用为合金性能的提升带来了积极的影响。从结构方面来看，随着金属陶瓷相TiN的添加，逐渐形成纳米结构(Ni₃[Al，Ti])。这种纳米结构以类似于L1₂相(Ni₃Al) 的形式存在。对于塑韧性产生积极的影响。此外，部分金属陶瓷相TiN弥散分布于合金中，起到良好的弥散强化作用。在组织方面上，随着金属陶瓷相TiN 的添加，组织逐渐细化产生明显的细晶强化作用。因此，通过添加金属陶瓷相 TiN可以同时实现提高合金的强度、硬度以及耐磨性能。

以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种L1₂型析出强化高熵合金，其特征在于，在体心立方结构的AlCoCrFeNi高熵合金中直接掺入TiN陶瓷相，得到含有纳米结构Ni₃[Al，Ti]的AlCoCrFeNiTiN_x高熵合金，所述的x为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，x为摩尔比；所述的L1₂型析出强化高熵合金通过真空电弧炉熔炼技术制备，通过调整x的值，获得韧性较好的L1₂型纳米结构Ni₃[Al，Ti]，提高室温耐磨性，适用于室温服役下应用的高强耐磨的零部件；

随着x的增加，硬度增加，当x为1.0时，L1₂型析出强化高熵合金的硬度最高，所述的硬度为635.02HV；随着x的增加，压缩强度呈现先减小后增大再减小的趋势，当x为0.6时，压缩强度最大，所述的压缩强度为1864Mpa，随着x的增大，摩擦系数降低，当x为0.2时，摩擦系数为0.41，当x为0.4时，摩擦系数为0.39，当x为0.6时，摩擦系数为0.34，当x为0.8时，摩擦系数为0.29，当x为1.0时，摩擦系数为0.28；

所述的L1₂型析出强化高熵合金的制备方法，包括以下步骤：

1)原料准备：

将纯度高于99.9％的Al、Co、Cr、Fe、Ni、TiN原料按照合金成分AlCoCrFeNiTiN_x分别配制，其中x为0.2、0.4、0.6、0.8、1.0，x为摩尔比，使用电子天平准确称量计算后的合金铸锭所需量，在熔炼前对各组原料进行预处理；

2)设备清洁：

3)合金熔炼：

各金属原料放入电弧炉后进行抽真空，在炉内气压降到5×10^-3Pa时，通入高纯氩气，起弧于钛锭上，设置电流为100A，钛锭熔化后，依次将钨极移动到各组原料上方，待各组原料充分熔化并且合成锭后，将电流分别调到250A、300A，各保持1min，熔炼结束后关闭电源，合金锭静置于水冷铜模上，使其充分冷却，翻转合金锭再次熔炼，如此反复5次，以保证合金成分均匀，最终冷却后即得所述的高熵合金；

所述的纳米结构Ni₃[Al，Ti]以类似于L1₂相Ni₃Al的形式存在。

2.根据权利要求1所述的L1₂型析出强化高熵合金，其特征在于，步骤1)中所述的预处理是对各组原料首先进行去除氧化皮处理，然后在超声波清洗仪中进行超声清洗处理，最后自然干燥。

3.根据权利要求1所述的L1₂型析出强化高熵合金，其特征在于，步骤2)中所述的采用细砂纸打磨钨极，直至钨极尖端出现金属光泽并且表面光洁为止。

4.根据权利要求1所述的L1₂型析出强化高熵合金，其特征在于，步骤2)中所述的备用的各组原料放置于电弧炉炉膛内的样品槽中，按照熔点由低到高的顺序依次放入炉膛内的样品槽中。