CN116586620B - 一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，该方法包括：一、按照目标产物钎焊用钛基合金准备各金属原料进行熔炼得到钛基母合金锭；二、将钛基母合金锭熔融后经真空甩带机飞溅甩出得到非晶粉末；三、非晶粉末经筛分得到钎焊用钛基合金非晶粉末。本发明通过将非晶制备与粉末制备结合，得到活性高、耐热性和耐蚀性好、钎焊工艺性能良好且易于铺展的钎焊用钛基合金非晶粉末，有效降低钛合金的钎焊温度，有利于焊接件性能的提升，且制备效率高，可通过工艺调控获得不同粒径产品，过程简便易实现，对设备要求不高，适宜推广应用于钛合金钎焊领域。
Description
技术领域
本发明属于钛基合金真空钎焊技术领域，具体涉及一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法。
背景技术
钛及钛合金是十分重要的轻质结构材料，在航空、航天、生物医药、车辆工程及军工等诸多领域具有非常重要的地位和广阔的应用前景，长期以来都是金属材料领域的研究热点。随着航空及航天事业的大力发展，国家对钛合金的需求越来越多，钛合金的生产量也在逐年增加。
但是，钛合金的钎焊技术始终受限于钎焊料的焊接性能、钎焊料的铺展技术以及钎焊工艺条件。其中钎焊料的制备技术会直接影响钛合金钎焊的焊接性能。传统用于钛合金钎焊的钎焊料呈粉状、丝状或带状，其中丝状和带状钎焊料在使用过程中的局限性较大，焊接均匀性及焊接孔洞的控制较难，而粉状钎焊料在钎焊过程中易于大面积使用。常规钎焊合金粉末的制备方法有还原法、蒸发法、雾化法、离心法、混合粉法等多种方法。还原法只适应于纯金属粉末的制备；蒸发法生产效率低、费用高、产量少；雾化法对于活性钎料及钛基合金钎料的粉末制备还存在许多技术问题，对设备要求精度高，熔炼过程不易实现保护，粉末成分及粒度不易控制；离心法虽然满足制备环境等要求，但所制出的粉末粒度较大，还需进一步破碎方可使用；混合粉末法其成分与合金化钎科的成分一致，但它为非合金状态，需经扩散方可达到应有的技术参数，使用性能远不如合金化钎料粉末，需要更高的钎焊温度和保温时间，这对钎焊过程是不利的。此外，传统钛基钎焊料粉末的结晶度较好，钎焊时需要的温度较高，极易导致钛合金微观组织发生变化，进而影响钛合金焊接件的力学性能。
中国专利CN109590635A《一种钛基钎料粉末及其制备方法》利用震动球磨破碎机将熔炼好的合金锭进行破碎和球磨，然后进行筛分即可得到所需粒度的钎焊合金粉。该方法克服了常规雾化制粉工艺的不稳定性、工艺过程的不安全性以及制备过程中分散介质对钎料粉末的污染；又克服了离心雾化对设备、工艺的过高要求。但是，所制备的钛基钎料粉末为晶体状态，相比于非晶态钎焊料，其钎焊温度较高，易导致待焊钛合金发生组织转变。
中国专利CN106271213A《一种用于钛合金钎焊的钛-锆-铜-镍基钎料》采用电弧熔炼和线切割方法、惰性气体雾化法及急冷快速凝固法等方法制备，可分别得到薄片状钎料、钎料粉末和非晶钎料箔带等不同形态的钎料。该方法制备的钎焊料润湿性良好，熔点较低。该方法制备的钎料粉末为晶态，相比于非晶态钎焊料，其钎焊温度较高，易导致待焊钛合金发生组织转变。
中国专利CN1695877A《钛基合金钎料粉末制备方法》采用真空-氩气保护快淬分散和真空晶化处理与研磨分筛的方法制备钎焊料粉末，克服了常规雾化制粉工艺的不稳定性、工艺过程的不安全性以及制备过程中分散介质对钎焊料粉末的污染；又克服了离心雾化对设备、工艺的过高要求。该方法最终得到的钎焊料粉末为晶态，相比于非晶态钎焊料，其钎焊温度较高，易导致待焊钛合金发生组织转变。
中国专利CN110666394 A《一种具有低焊接温度的钛基非晶态钎料及其制备方法》采用真空快淬或定向凝固工艺，结合具有较强的非晶形成能力钎料组分，制备了厚度0.03mm~1.5mm的非晶箔带或非晶薄板，该钎料的焊接温度低于850℃。该方法制备的钎焊料虽然为非晶态的箔带或薄板，但是其在使用中具有局限性，无法与采用粉末制备的膏状钎焊料的便捷性和均匀铺展性相比。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法。该方法将非晶制备与粉末制备结合，将真空电弧熔炼制备的钛基母合金锭熔融成熔体后经非晶甩出装置甩出后快速冷却，制备得到活性高、耐热性和耐蚀性好、钎焊工艺性能良好的钛基合金非晶粉末，降低了焊接温度对待焊接件的影响，且易于铺展，有利于焊接件性能的提升并简化其使用过程，解决了晶态钛基钎料粉末的钎焊温度高易导致待焊件组织转变的难题。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备钛基母合金：按照目标产物钎焊用钛基合金所对应的元素质量百分比准备各金属原料，然后将各金属原料混合后放入高真空电弧熔炼炉中进行熔炼，且熔炼真空度至少达到3.0×10-3Pa，熔炼次数至少5次，得到成分均匀的钛基母合金锭；
步骤二、制备非晶粉末：将步骤一中得到的钛基母合金锭放入真空甩带机的感应熔炼坩埚内，调整坩埚喷嘴与铜辊之间的距离，并对腔室抽真空至3.0×10-3Pa，然后采用感应熔炼电源对钛基母合金锭继续加热，同时开启具有水冷作用的铜辊并使其升至特定转速，待钛基母合金锭完全熔融后持续加热1min~5min，保持钛基母合金锭熔液温度稳定，再增加感应熔炼坩埚内气压，在感应熔炼坩埚与真空腔室之间形成压差，使得钛基母合金锭熔液从坩埚喷嘴喷出，并在旋转的铜辊作用下快速冷却并溅射甩出，得到非晶粉末；
步骤三、筛分钎焊用钛基合金非晶粉末：将步骤二中得到的非晶粉末进行筛分，得到的筛下物为钎焊用钛基合金非晶粉末，筛上物为粒径较大的块状物或粉末，经进一步回收制备钎焊用钛基合金非晶粉末。
上述的一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述各金属原料均为块体，且质量纯度大于99.9%。块体金属原料的纯洁度高，在贮存过程中不易被污染，且在熔炼过程中更容易进行抽真空操作。
上述的一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述调整坩埚喷嘴与铜辊之间的距离为0.1mm~3mm。本发明通过控制坩埚喷嘴与铜辊之间的距离，既保证了钛基母合金锭熔液顺利从坩埚喷嘴中流出，避免距离过大导致钛基母合金锭熔液大量流出形成连续状、从而无法形成粉末。
上述的一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述坩埚喷嘴的材质为高纯石英，形状为锥形，且出口直径φ为0.3mm~1.5mm。坩埚喷嘴的形状直接决定了钛基母合金锭熔液喷出时的流体形状，本发明通过优选坩埚喷嘴的形状为锥形，促使钛基母合金锭熔液喷出时呈扩散状，从而易于形成粉末。同时，坩埚喷嘴的直径决定了熔体喷出后与铜辊相互作用后的形态，通过控制坩埚喷嘴的出口直径，避免因出口直径过小导致钛基母合金锭熔液难以顺利喷出，还避免了因出口直径过大导致钛基母合金锭熔液形成连续体而难以形成粉末，故限定出口直径φ为0.3mm~1.5mm以获得不同粒径的粉末。
上述的一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中制备非晶粉末过程中所述铜辊的转速为1000r/min~3500r/min。通过控制转速，进而控制粉末的溅射速度，保证得到非晶态的粉末。
上述的一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述钛基母合金锭熔液的温度为950℃~1500℃。本发明通过控制钛基母合金锭熔液的温度以调节钛基母合金锭熔液的粘稠度，进而影响其从坩埚喷嘴流出的速度，保证形成非晶态的粉末。
上述的一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述感应熔炼坩埚与真空腔室之间形成的压差为0.02MPa~0.2MPa。本发明通过控制压差以保证钛基母合金锭熔液的流出，同时避免压差太大从而流速过大、导致钛基母合金锭熔液在铜辊表面形成连续块体而非粉末的现象。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明将真空电弧熔炼制备的钛基母合金锭熔融成熔体后经非晶甩出装置即真空甩带机甩出，经快速冷却制备得到钎焊用钛基合金非晶粉末，通过将非晶制备与粉末制备结合，大大提高了钎焊用钛基合金非晶粉末的制备效率，且通过工艺调控可获得不同粒径的钎焊用钛基合金非晶粉末，过程简便易实现。
2、本发明制备的钎焊用钛基合金不仅熔化温度低，且为粉末状，在后续使用时可方便地铺展在待焊接件表面，有效降低了焊接温度对待焊接件的影响，简化了钎焊料的实际铺展操作。
3、本发明制备的钎焊用钛基合金非晶粉末活性高、耐热性和耐蚀性好、钎焊工艺性能良好，由于非晶态钎焊料的熔融和反应温度低于结晶态钎焊料，从而在一定程度上避免钎焊温度过高，故该钎焊用钛基合金非晶粉末有效降低钛合金的钎焊温度，有利于焊接件性能的提升。
4、本发明制备的钎焊用钛基合金非晶粉末具有比晶态钎焊料更低的焊接温度，有效避免了钛合金在较高焊接温度时的微观组织变化，保持焊接件良好的力学性能。
5、本发明的钎焊用钛基合金非晶粉末制备过程简单可控，对设备要求不高，适宜推广应用。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的微观形貌图。
图2是本发明实施例1制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的XRD衍射图。
图3是本发明实施例2制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的XRD衍射图。
图4是本发明实施例3制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的XRD衍射图。
图5是本发明实施例4制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的微观形貌图。
图6是本发明实施例4制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的XRD衍射图。
具体实施方式
实施例1
本实施例包括以下步骤：
步骤一、制备钛基母合金：按照37.5%Ti-37.5%Zr-15%Cu-10%Ni所对应的元素质量百分比准备质量纯度大于99.9%的各金属原料块体，然后将各金属原料块体混合后放入高真空电弧熔炼炉中进行熔炼，且熔炼真空度至少达到3.0×10-3Pa，熔炼次数为至少5次，得到成分均匀的钛基母合金锭；
步骤二、制备非晶粉末：将步骤一中得到的钛基母合金锭放入真空甩带机的感应熔炼坩埚内，调整坩埚喷嘴与铜辊之间的距离为0.1mm，并对腔室抽真空至3.0×10-3Pa，然后采用感应熔炼电源对钛基母合金锭继续加热，同时开启具有水冷作用的铜辊并使其升至转速1000r/min，待钛基母合金锭完全熔融后持续加热1min，保持钛基母合金锭熔液温度稳定为950℃，再增加感应熔炼坩埚内气压，在感应熔炼坩埚与真空腔室之间形成压差0.1MPa，使得钛基母合金锭熔液从坩埚喷嘴喷出，并在旋转的铜辊作用下快速冷却并溅射甩出，得到非晶粉末；所述坩埚喷嘴的材质为质量纯度高于99%的石英，形状为锥形，且出口直径φ为0.3mm；
步骤三、筛分钎焊用钛基合金非晶粉末：将步骤二中得到的非晶粉末进行筛分，得到的筛下物为钎焊用钛基合金非晶粉末，筛上物为粒径较大的块状物或粉末，经进一步回收制备钎焊用钛基合金非晶粉末。
图1是本实施例制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的微观形貌图，从图1可以看出，该钎焊用钛基合金非晶粉末的粒径较小。
图2是本实施例制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的XRD图，从图2可以看出，该钎焊用钛基合金非晶粉末的非晶化程度高。
实施例2
本实施例包括以下步骤：
步骤一、制备钛基母合金：按照37.5%Ti-37.5%Zr-15%Cu-10%Ni所对应的元素质量百分比准备质量纯度大于99.9%的各金属原料块体，然后将各金属原料块体混合后放入高真空电弧熔炼炉中进行熔炼，且熔炼真空度至少达到3.0×10-3Pa，熔炼次数为至少5次，得到成分均匀的钛基母合金锭；
步骤二、制备非晶粉末：将步骤一中得到的钛基母合金锭放入真空甩带机的感应熔炼坩埚内，调整坩埚喷嘴与铜辊之间的距离为1.0mm，并对腔室抽真空至3.0×10-3Pa，然后采用感应熔炼电源对钛基母合金锭继续加热，同时开启具有水冷作用的铜辊并使其升至转速3500r/min，待钛基母合金锭完全熔融后持续加热5min，保持钛基母合金锭熔液温度稳定为1250℃，再增加感应熔炼坩埚内气压，在感应熔炼坩埚与真空腔室之间形成压差0.2MPa，使得钛基母合金锭熔液从坩埚喷嘴喷出，并在旋转的铜辊作用下快速冷却并溅射甩出，得到非晶粉末；所述坩埚喷嘴的材质为质量纯度高于99%的石英，形状为锥形，且出口直径φ为0.5mm；
步骤三、筛分钎焊用钛基合金非晶粉末：将步骤二中得到的非晶粉末进行筛分，得到的筛下物为钎焊用钛基合金非晶粉末，筛上物为粒径较大的块状物或粉末，经进一步回收制备钎焊用钛基合金非晶粉末。
图3是本实施例制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的XRD图，从图2可以看出，该钎焊用钛基合金非晶粉末的非晶化程度较高，但不及实施例1的钎焊用钛基合金非晶粉末。
实施例3
本实施例包括以下步骤：
步骤一、制备钛基母合金：按照37.5%Ti-37.5%Zr-15%Cu-10%Ni所对应的元素质量百分比准备质量纯度大于99.9%的各金属原料块体，然后将各金属原料块体混合后放入高真空电弧熔炼炉中进行熔炼，且熔炼真空度至少达到3.0×10-3Pa，熔炼次数为至少5次，得到成分均匀的钛基母合金锭；
步骤二、制备非晶粉末：将步骤一中得到的钛基母合金锭放入真空甩带机的感应熔炼坩埚内，调整坩埚喷嘴与铜辊之间的距离为3mm，并对腔室抽真空至3.0×10-3Pa，然后采用感应熔炼电源对钛基母合金锭继续加热，同时开启具有水冷作用的铜辊并使其升至转速3000r/min，待钛基母合金锭完全熔融后持续加热2min，保持钛基母合金锭熔液温度稳定为1250℃，再增加感应熔炼坩埚内气压，在感应熔炼坩埚与真空腔室之间形成压差0.1MPa，使得钛基母合金锭熔液从坩埚喷嘴喷出，并在旋转的铜辊作用下快速冷却并溅射甩出，得到非晶粉末；所述坩埚喷嘴的材质为质量纯度高于99%的石英，形状为锥形，且出口直径φ为1mm；
步骤三、筛分钎焊用钛基合金非晶粉末：将步骤二中得到的非晶粉末进行筛分，得到的筛下物为钎焊用钛基合金非晶粉末，筛上物为粒径较大的块状物或粉末，经进一步回收制备钎焊用钛基合金非晶粉末。
图4是本实施例制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的XRD图，从图4可以看出，该钎焊用钛基合金非晶粉末的非晶化程度略低。
实施例4
本实施例包括以下步骤：
步骤一、制备钛基母合金：按照37.5%Ti-37.5%Zr-15%Cu-10%Ni所对应的元素质量百分比准备质量纯度大于99.9%的各金属原料块体，然后将各金属原料块体混合后放入高真空电弧熔炼炉中进行熔炼，且熔炼真空度至少达到3.0×10-3Pa，熔炼次数为至少5次，得到成分均匀的钛基母合金锭；
步骤二、制备非晶粉末：将步骤一中得到的钛基母合金锭放入真空甩带机的感应熔炼坩埚内，调整坩埚喷嘴与铜辊之间的距离为1.5mm，并对腔室抽真空至3.0×10-3Pa，然后采用感应熔炼电源对钛基母合金锭继续加热，同时开启具有水冷作用的铜辊并使其升至转速3000r/min，待钛基母合金锭完全熔融后持续加热2min，保持钛基母合金锭熔液温度稳定为1500℃，再增加感应熔炼坩埚内气压，在感应熔炼坩埚与真空腔室之间形成压差0.02MPa，使得钛基母合金锭熔液从坩埚喷嘴喷出，并在旋转的铜辊作用下快速冷却并溅射甩出，得到非晶粉末；所述坩埚喷嘴的材质为质量纯度高于99%的石英，形状为锥形，且出口直径φ为1.5mm；
步骤三、筛分钎焊用钛基合金非晶粉末：将步骤二中得到的非晶粉末进行筛分，得到的筛下物为钎焊用钛基合金非晶粉末，筛上物为粒径较大的块状物或粉末，经进一步回收制备钎焊用钛基合金非晶粉末。
图5是本实施例制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的微观形貌图，从图5可以看出，该钎焊用钛基合金非晶粉末的粒径较大。
图6是本实施例制备的钎焊用钛基合金非晶粉末的XRD图，从图6可以看出还存在较为尖锐的衍射峰，该钎焊用钛基合金非晶粉末的非晶化程度略低。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (3)
1.一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、制备钛基母合金：按照目标产物钎焊用钛基合金所对应的元素质量百分比准备各金属原料，然后将各金属原料混合后放入高真空电弧熔炼炉中进行熔炼，且熔炼真空度至少达到3.0×10-3Pa，熔炼次数至少5次，得到成分均匀的钛基母合金锭；
步骤二、制备非晶粉末：将步骤一中得到的钛基母合金锭放入真空甩带机的感应熔炼坩埚内，调整坩埚喷嘴与铜辊之间的距离，并对腔室抽真空至3.0×10-3Pa，然后采用感应熔炼电源对钛基母合金锭继续加热，同时开启具有水冷作用的铜辊并使其升至特定转速，待钛基母合金锭完全熔融后持续加热1min~5min，保持钛基母合金锭熔液温度稳定，再增加感应熔炼坩埚内气压，在感应熔炼坩埚与真空腔室之间形成压差，使得钛基母合金锭熔液从坩埚喷嘴喷出，并在旋转的铜辊作用下快速冷却并溅射甩出，得到非晶粉末；所述调整坩埚喷嘴与铜辊之间的距离为0.1mm~3mm，所述坩埚喷嘴的材质为高纯石英，形状为锥形，促使钛基母合金锭熔液喷出时呈扩散状，且出口直径φ为0.3mm~1.5mm，制备非晶粉末过程中所述铜辊的转速为1000r/min ~3500r/min，所述感应熔炼坩埚与真空腔室之间形成的压差为0.02MPa~0.2MPa；
步骤三、筛分钎焊用钛基合金非晶粉末：将步骤二中得到的非晶粉末进行筛分，得到的筛下物为钎焊用钛基合金非晶粉末，筛上物为粒径较大的块状物或粉末，经进一步回收制备钎焊用钛基合金非晶粉末。
2.根据权利要求1所述的一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤一中所述各金属原料均为块体，且质量纯度大于99.9%。
3.根据权利要求1所述的一种钎焊用钛基合金非晶粉末的制备方法，其特征在于，步骤二中所述钛基母合金锭熔液的温度为950℃~1500℃。
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