CN105855560A - 球形金属粉末及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种球形金属粉末的制备方法，将金属棒材于加热装置中加热至熔融，得熔融液，用等离子作为破碎液滴动力将熔融液破碎成小液滴，使小液滴冷却凝固，收集得到球形金属粉末。采用本发明制备出的球形金属粉末几乎无卫星颗粒，氧含量小于1200ppm，以重量百分比计算，53μm以下粉末占有率达90％，球形度高、粒度分布窄、杂质含量低、流动性好、氧含量低、几乎无卫星颗粒、粒径分布满足3D打印要求，且工艺简单、技术可靠、产品粒度易于控制、生产效率高、惰性气体消耗少，适合大批量生产。

Description

球形金属粉末及其制备方法

技术领域

本发明涉及材料制备领域，特别是涉及一种球形金属粉末及其制备方法。

背景技术

近年来，由于3D打印技术可直接生产复杂形状零件，在航空航天、卫生医疗、汽车、艺术、建筑等领域得到广泛发展。选择性激光烧结和电子束熔融的3D打印技术要求金属粉末球形度好、粒度分布窄(粒度分布在15～53μm之间)、氧含量低、流动性好等特征。而国内对于此类金属粉末的研究相对进展缓慢，国内研发此类粉体的厂家较多但是未能完全匹配金属3D打印技术，许多厂家将金属注射成型所用的金属粉末用在选区激光或电子束熔融设备上，但是打印效果并不理想；主要表现在粉末流动性能差、颗粒形貌不规则、氧含量值高等问题。高质量且与3D打印相匹配的金属粉末的生产现状在一定程度上限制了3D打印技术的进一步发展。

目前，生产球形金属粉末的技术主要有气雾化法、离心雾化法、旋转电极法和等离子球化法等。

气雾化技术是指熔化的合金液被高速流动的气体雾化成非常微小的金属液滴，这些液滴在下降到雾化塔的过程中冷却形成球形粉末。气体雾化法生产的粉末有空心粉且呈卫星颗粒分布，流动性稍差，且惰性气体消耗量较大

离心雾化法是指将液体金属或合金通过高速旋转的离心盘所产生的离心力粉碎成小液滴，进而形成球形粉末的方法。现有的离心雾化装置通常以高速电机驱动离心盘高速旋转的方式来粉碎熔融金属液，离心盘主轴的转速通常要达到30000rpm以上，因此现有的离心雾化法和装置不能用于生产高熔点的金属粉末如钛粉、钴铬合金粉。

旋转电极法以金属或合金为自耗电极，氩气/氦气为保护气体，电极端面受电弧加热而熔融为液体，通过电极高速旋转的离心力将液体抛出并粉碎为细小液滴，继之冷凝为粉末。旋转电极法目前棒料的旋转速度一般在20000rpm以内，无法提供更高的金属熔滴分散雾化离心力，所以该技术所制备的球形粉末绝大部分颗粒粒度都在100～250μm之间，小于53μm的粉末几乎没有。

等离子球化法利用等离子炬产生的高温热将形状不规则的金属粉末快速熔融成液滴，随后急冷，“冻结”成球形金属粉末。等离子球化处理制备的粉末依赖原始粉末粒度，因细粉团聚送粉困难，难以批量生产。

因此现有技术急需开发一种能够制备粒径小于53μm且不含卫星颗粒的球形金属粉末的制备方法。

发明内容

基于此，本发明提供了一种能够制备粒径小于53μm且不含卫星颗粒的球形金属粉末的制备方法。

具体的技术方案如下：

一种球形金属粉末的制备方法，包括如下步骤：

S10：将金属棒材于加热装置中加热至熔融，得熔融液；

S20：使用等离子装置的火焰将熔融液破碎成小液滴；

S30：使小液滴冷却凝固，收集得到球形金属粉末。

在其中一些实施例中，该制备方法所使用的装置如下：

球形金属粉末的制备装置，包括：

金属棒材，所述金属棒材的一端为锥形；

雾化塔，所述雾化塔具有用于雾化金属棒材的雾化腔，所述雾化腔的两端分别设有进料端和出料端；

塔颈，所述塔颈设于所述雾化塔的进料端；

加热装置，所述加热装置设置于所述塔颈的颈腔内，用于加热所述金属棒材形成所述熔融液；

传送装置，所述传送装置设在所述塔颈上，用于输送金属棒材，使所述金属棒材的锥形端到达所述加热装置内；以及

等离子装置，所述等离子装置可发出等离子火焰，用于破碎所述熔融液，所述等离子火焰的顶端距离所述金属棒材的锥形端50-80mm。

在其中一些实施例中，所述金属棒材横截面直径为145～155mm，一端为锥形，锥角为115～125°。

在其中一些实施例中，所述等离子火焰的轴线与所述金属棒材的轴线的夹角为37°-46°。

在其中一些实施例中，所述等离子装置为多个等离子炬，且多个所述等离子炬发出的所述等离子火焰聚于一个焦点，所述等离子装置相对于所述焦点旋转对称设置，所述焦点位于所述金属棒材轴线的延长线上。

在其中一些实施例中，所述等离子装置输出功率范围为8-15KW，工作气体为惰性气体，射流速度范围为500-1000m/s。

在其中一些实施例中，所述步骤均在惰性气体气氛，气压0.3-0.5MPa条件下进行。

在其中一些实施例中，所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，氧含量小于0.01％。

在其中一些实施例中，所述金属棒材在进行所述S10步骤前使用车床将表面的氧化皮车去。

本发明还提供了根据上述制备方法制备得到的球形金属粉末。

本发明的原理及优点如下：

金属棒材的一端为锥形，锥角为115-125°，当金属棒材加热熔融后，形成的熔融液沿着锥形的锥面向下滴落，当熔融液至等离子装置的火焰焦点处时，等离子体热能再次加热金属的熔融液，使金属的熔融液表面张力降低，更容易被破碎成小液滴，等离子喷出产生的冲击力充分破碎了金属棒材的熔融液。特别设定金属棒材的锥形端的端点与等离子火焰的焦点的距离在50-80mm，其目的是使金属棒材尖端免于被等离子装置烧损熔化而无法形成细股金属液流，导致等离子装置吹散液流时，达不到细化粉末效果；同时，根据金属棒材的材质不等，金属熔液的粘度和流动性不同，得出材料与等离子装置的最优距离。惰性气体可以保护金属棒材和球形金属粉末在整个过程中不受污染和氧化，且通过气体过滤装置过滤掉粉尘后循环重复使用，减少惰性气体的消耗量。

采用本申请的方法制备出的球形金属粉末几乎无卫星颗粒，氧含量小于1200ppm，以重量百分比计算，53μm以下粉末占有率达90％，球形度高、粒度分布窄、杂质含量低、纯净度高、流动性好、粒径分布满足3D打印要求，且工艺简单、技术可靠、产品粒度易于控制、生产效率高、惰性气体消耗少，适合大批量生产。

附图说明

图1为一实施方式的球形金属粉末的制备方法的流程图；

图2为一实施方式的球形金属粉末的制备装置的示意图；

图3为一实施方式的等离子装置的示意图；

图4为实施例1制得的球形金属粉末的颗粒形貌图；

图5为实施例2制得的球形金属粉末的颗粒形貌图；

图6为实施例3制得的球形金属粉末的颗粒形貌图；

图7为实施例4制得的球形金属粉末的颗粒形貌图。

具体实施方式

为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明能够以很多不同于在此描述的其他方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。

如图1所示，一种能够制备粒径小于53μm且不含卫星颗粒的球形金属粉末的制备方法，包括如下步骤：

S10：将金属棒材于加热装置中加热至熔融，得熔融液；

S20：使用等离子装置的火焰将熔融液破碎成小液滴；

S30：使小液滴冷却凝固，收集得到球形金属粉末。

如图2所示，应用本申请的方法的一实施方式的球形金属粉末制备装置，包括金属棒材110、雾化塔120、塔颈130、加热装置140、传送装置150和等离子装置160。

金属棒材110，一端为锥形；雾化塔120，具有用于雾化金属棒材110的雾化腔，雾化腔的两端分别设有进料端和出料端；塔颈130，设于雾化塔120的进料端；加热装置140，设置于塔颈130的颈腔内，用于加热金属棒材110形成熔融液；传送装置150，设在塔颈130上，用于输送金属棒材110，使其锥形端到达加热装置140内；以及等离子装置160，可发出等离子火焰，用于破碎熔融液，等离子火焰的顶端距离金属棒材110的锥形端50-80mm，使金属棒材110的尖端免于被等离子装置160烧损熔化而无法形成细股金属液流，导致等离子装置160吹散液流时，达不到细化粉末效果；同时，根据金属棒材110的材质不等，金属熔液的粘度和流动性不同，得出材料与等离子装置160的火焰顶端的最优距离。

等离子装置160为多个等离子炬，且多个等离子炬发出的等离子火焰聚于一个焦点，等离子装置160相对于该焦点旋转对称设置，且该焦点位于金属棒材110轴线的延长线上，等离子火焰的轴线与金属棒材110的轴线的夹角A为37°-46°。优选的，如图2所示，等离子装置160的等离子炬的数量为3个，发出的等离子火焰聚于一个焦点，相互之间的夹角为120°。

优选地，加热装置140由感应线圈组成，与等离子装置160之间可以设置一个固定分隔板142，辅助固定加热装置140。

优选地，该制备装置还包括惰性气体保护装置170，由惰性气源171和气体过滤装置172组成，惰性气源171通过管线连接于塔颈130，气体过滤装置172连接于雾化塔120的雾化腔用于过滤回收惰性气体，过滤后的惰性气体通过导气管173连接于塔颈130以实现惰性气体的回收。气体过滤装置172上还设有排气口174。

优选地，该制备装置还包括集料装置180，由集粉缸181和滑轮机构182组成，通过阀门183与雾化塔120的出料端可拆卸式连接。阀门183上设有手柄184，用于控制阀门183的开合。

使用上述装置制备球形金属粉末，用车床把金属棒材表面的氧化皮车去后，将金属棒材放入传送装置150，根据感应信息向下输送金属棒材110，使金属棒材110的锥形端位于加热装置140内，且距离等离子装置160的等离子火焰顶端50～80mm，加热装置140对金属棒材110进行加热，使其表面融化，在重力作用下，沿金属棒材110锥形端下落形成熔融液。采用感应加热方式对棒材进行加热熔化，减少了坩埚容器对金属材料成分污染，提高了粉末纯净度。当熔融液滴落至等离子装置160的火焰焦点处时则被破碎成小液滴，由于等离子体热能再次加热金属的熔融液，使金属的熔融液表面张力降低，更容易被破碎成小液滴，等离子喷出产生的冲击力充分破碎了金属棒材110的熔融液。小液滴在雾化塔120的雾化腔内下降的过程中冷却凝固形成球形金属粉末，通过控制手柄184打开阀门183，球形金属粉末掉入集粉缸181中，关闭阀门183后，通过滑轮机构182可方便地将集粉缸181转移走。对收集到的球形金属粉末进行筛分、合批，达到改善粉末粒度粉末效果，最后进行包装处理。氧含量小于0.01％的氮气、氩气、氦气等惰性气体可通过惰性气源171充满该制备装置，保护金属棒材110和球形金属粉末在整个过程中不受污染和氧化，当装置内气压大于0.5MPa时，多余气体可从排气口174排出。且惰性气体通过气体过滤装置172过滤掉粉尘后可以经过导气管173回到装置内循环重复使用，减少惰性气体的消耗量。

采用本申请等离子体雾化制备球形金属粉末的方法制备出的球形金属粉末几乎无卫星颗粒，氧含量小于1200ppm，以重量百分比计算，53μm以下粉末占有率达90％，球形度高、粒度分布窄、杂质含量低、纯净度高、流动性好、粒径分布满足3D打印要求，且工艺简单、技术可靠、产品粒度易于控制、生产效率高、惰性气体消耗少，适合大批量生产。

以下通过具体实施例对本发明进行进一步说明。

实施例1

本实施例为一种球形金属粉末3D打印用工业纯钛粉的制备过程，具体操作为：将特制纯钛棒用车床进行表面杂质及氧化物的去除后，放入传送装置150中，打开惰性气源171，充入惰性气体。打开加热装置140加热使纯钛棒熔化形成熔融液，调节等离子装置160发出的等离子火焰的轴线与金属棒材110的轴线的夹角为44°，等离子装置160的等离子火焰顶端与棒材锥形端距离为54mm，熔融液下落至等离子装置160的等离子火焰处被破碎成小液滴，等离子装置输出功率为14-15KW，工作气体为高纯氩气，射流速度为850-1000m/s。保持雾化塔120内氩气气体压力为0.3-0.5MPa，经过等离子破碎后的小液滴在氩气的环境中冷却凝固，待冷却至室温后收集取出。再用超声波振动筛进行筛分，通入高纯氩气保护，震动频率控制在50～90次/s，振动时间为1～2h，按照粒度分级，获得小于53μm的钛粉，所制取的钛粉产品的颗粒形貌呈球形或类球形，其中质量分数90％的粉末粒度小于53μm，检测所得钛粉的主要化学元素含量如下：

本实施例制备得到的球形金属粉末的颗粒形貌如图4所示。

实施例2

本实施例为一种球形金属粉末3D打印用TC4钛合金粉的制备过程，具体操作为：将特制Ti6Al4V棒用车床进行表面杂质及氧化物的去除后，放入传送装置150中，打开惰性气源171，充入惰性气体。打开加热装置140加热使Ti6Al4V棒熔化形成熔融液，调节等离子装置160发出的等离子火焰的轴线与金属棒材110的轴线的夹角为46°，等离子装置160的等离子火焰顶端与棒材锥形端距离为50mm，熔融液下落至等离子装置160的等离子火焰处被破碎成小液滴，等离子装置输出功率为14-15KW，工作气体为高纯氩气，射流速度为850-1000m/s。保持雾化塔120内氩气气体压力为0.3-0.5MPa，经过等离子破碎后的小液滴在氩气的环境中冷却凝固，待冷却至室温后收集取出。再用超声波振动筛进行筛分，通入高纯氩气保护，震动频率控制在50～90次/s，振动时间为1～2h，按照粒度分级，获得小于53μm的钛合金粉，所制取的钛合金粉产品的颗粒形貌呈球形或类球形，其中质量分数90％的粉末粒度小于53μm，检测所得钛合金粉的主要化学元素含量如下：

本实施例制备得到的球形金属粉末的颗粒形貌如图5所示。

实施例3

本实施例为一种球形金属粉末3D打印用钴铬钨合金粉的制备过程，具体操作为：将特制钴铬钨合金棒用车床进行表面杂质及氧化物的去除后，放入传送装置150中，打开惰性气源171，充入惰性气体。打开加热装置140加热使钴铬钨合金棒熔化形成熔融液，调节等离子装置160发出的等离子火焰的轴线与金属棒材110的轴线的夹角为40°，等离子装置160的等离子火焰顶端与棒材锥形端距离为62mm，熔融液下落至等离子装置160的等离子火焰处被破碎成小液滴，等离子装置输出功率为13-14.5KW，工作气体为高纯氮气，射流速度为800-900m/s。保持雾化塔120内氮气气体压力为0.3-0.5MPa，经过等离子破碎后的小液滴在氮气的环境中冷却凝固，待冷却至室温后收集取出。再用超声波振动筛进行筛分，通入高纯氮气保护，震动频率控制在50～90次/s，振动时间为1～2h，按照粒度分级，获得小于53μm的钴铬钼钨粉，所制取的钴铬钼钨粉产品的颗粒形貌呈球形或类球形，其中质量分数90％的粉末粒度小于53μm，检测所得钴铬钼钨粉的主要化学元素含量如下：

成分

Co

Cr

Mo

W

Si

C

O

含量

Bal.

25.89％

5.68％

5.74％

≤1.0％

≤0.03％

≤500ppm

本实施例制备得到的球形金属粉末的颗粒形貌如图6所示。

实施例4

本实施例为一种球形金属粉末3D打印用316L不锈钢粉的制备过程，具体操作为：将特制316L不锈钢棒用车床进行表面杂质及氧化物的去除后，放入传送装置150中，打开惰性气源171，充入惰性气体。打开加热装置140加热使316L不锈钢棒熔化形成熔融液，调节等离子装置160发出的等离子火焰的轴线与金属棒材110的轴线的夹角为40°，等离子装置160的等离子火焰顶端与棒材锥形端距离为66mm，熔融液下落至等离子装置160的等离子火焰处被破碎成小液滴，等离子装置输出功率为10-11KW，工作气体为高纯氮气，射流速度为700-780m/s。保持雾化塔120内氮气气体压力为0.3-0.5MPa，经过等离子破碎后的小液滴在氮气的环境中冷却凝固，待冷却至室温后收集取出。再用超声波振动筛进行筛分，通入高纯氮气保护，震动频率控制在50～90次/s，振动时间为1～2h，按照粒度分级，获得小于53μm的316L不锈钢粉，所制取的316L不锈钢粉产品的颗粒形貌呈球形或类球形，其中质量分数90％的粉末粒度小于53μm，检测所得316L不锈钢粉的主要化学元素含量如下：

本实施例制备得到的球形金属粉末的颗粒形貌如图7所示。

实施例5

本实施例为一种球形金属粉末3D打印用Al10SiMg合金粉的制备过程，具体操作为：将特制Al10SiMg合金棒用车床进行表面杂质及氧化物的去除后，放入传送装置150中，打开惰性气源171，充入惰性气体。打开加热装置140加热使Al10SiMg合金棒熔化形成熔融液，调节等离子装置160发出的等离子火焰的轴线与金属棒材110的轴线的夹角为37°，等离子装置160的等离子火焰顶端与棒材锥形端距离为80mm，熔融液下落至等离子装置160的等离子火焰处被破碎成小液滴，等离子装置输出功率为8-8.5KW，工作气体为高纯氮气，射流速度为500-560m/s。保持雾化塔120内氮气气体压力为0.3-0.5MPa，经过等离子破碎后的小液滴在氮气的环境中冷却凝固，待冷却至室温后收集取出。再用超声波振动筛进行筛分，通入高纯氮气保护，震动频率控制在50～90次/s，振动时间为1～2h，按照粒度分级，获得小于53μm的Al10SiMg合金粉，所制取的Al10SiMg合金粉产品的颗粒形貌呈球形或类球形，其中质量分数90％的粉末粒度小于53μm，检测所得Al10SiMg合金粉的主要化学元素含量如下：

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (10)

1.一种球形金属粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

S10：将金属棒材于加热装置中加热至熔融，得熔融液；

S20：使用等离子装置的火焰将所述熔融液破碎成小液滴；

S30：使所述小液滴冷却凝固，收集得到所述球形金属粉末。

2.根据权利要求1所述的球形金属粉末的制备方法，其特征在于，该制备方法所使用的装置如下：

球形金属粉末的制备装置，包括：

金属棒材，所述金属棒材的一端为锥形；

雾化塔，所述雾化塔具有用于雾化金属棒材的雾化腔，所述雾化腔的两端分别设有进料端和出料端；

塔颈，所述塔颈设于所述雾化塔的进料端；

加热装置，所述加热装置设置于所述塔颈的颈腔内，用于加热所述金属棒材形成所述熔融液；

传送装置，所述传送装置设在所述塔颈上，用于输送金属棒材，使所述金属棒材的锥形端到达所述加热装置内；以及

等离子装置，所述等离子装置可发出等离子火焰，用于破碎所述熔融液，所述等离子火焰的顶端距离所述金属棒材的锥形端50-80mm。

3.根据权利要求2所述的球形金属粉末的制备方法，其特征在于，所述金属棒材横截面直径为145～155mm，一端为锥形，锥角为115～125°。

4.根据权利要求2所述的球形金属粉末的制备方法，其特征在于，所述等离子火焰的轴线与所述金属棒材的轴线的夹角为37°-46°。

5.根据权利要求2所述的球形金属粉末的制备方法，其特征在于，所述等离子装置为多个等离子炬，且多个所述等离子炬发出的所述等离子火焰聚于一个焦点，所述等离子装置相对于所述焦点旋转对称设置，所述焦点位于所述金属棒材轴线的延长线上。

6.根据权利要求1-5任一项所述的球形金属粉末的制备方法，其特征在于，所述等离子装置输出功率范围为8-15KW，工作气体为惰性气体，射流速度范围为500-1000m/s。

7.根据权利要求1-5任一项所述的球形金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤均在惰性气体气氛，气压0.3-0.5MPa条件下进行。

8.根据权利要求7所述的球形金属粉末的制备方法，其特征在于，所述惰性气体为氮气、氩气和氦气中的一种或多种，氧含量小于0.01％。

9.根据权利要求1-5任一项所述的球形金属粉末的制备方法，其特征在于，所述金属棒材在进行所述S10步骤前使用车床将表面的氧化皮车去。

10.权利要求1-9任一项所述制备方法制备得到的球形金属粉末。