CN104588675B - 球形稀有金属粉末制备装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种球形稀有金属粉末制备装置，包括制粉炉体、带有电子束控制装置的电子枪、真空机组和惰性气瓶组；电子枪设置在制粉炉体顶部中心位置处且伸入制粉炉体内部，制粉炉体底部设有旋转动密封，旋转动密封下方设有高速旋转机构，稀有金属棒料与高速旋转机构固定连接；制粉炉体的底部两端设置有向下凸出的出粉口，出粉口上连接有出粉阀，出粉口的底部设置有收粉容器，位于旋转动密封的两侧到出粉口之间的制粉炉体底壁形成了向下倾斜的出粉板；本发明还提供了利用该装置制备球形稀有金属粉末的方法。本发明制粉工艺流程简单，制备的球形金属粉末的球形度高、颗粒均匀、粒径小、纯净度高，实用性强，应用范围广，便于推广使用。
Description
技术领域
本发明属于粉末冶金技术领域，具体涉及一种球形稀有金属粉末制备装置及方法。
背景技术
高品质球形稀有金属粉末是粉末冶金近净成形、注射成型、喷涂及3D打印等生产领域所必需的重要原料，粉末生产在整个产品生产流程中关系重大，其粉末原材料是其最后产品质量的重要基础。目前，生产球形稀有金属粉末主要采用雾化技术，即通过一定手段将液态金属击碎得到球形粉末，主要包括离心雾化和高压惰性气体雾化。
离心雾化法是借助旋转所产生的离心力将熔融液滴甩出并冷凝而得到球形粉末，主要有等离子旋转电极雾化及旋转圆盘雾化制粉技术。等离子旋转电极雾化制粉技术是通过将高速旋转金属棒料伸入惰性气体保护的雾化室，并靠近高温等离子弧，融化棒料前端组织，然后依靠金属棒料高速旋转的离心力甩出熔融液滴，并雾化冷却为粉末。该技术制备的粉末球形度高，流动性好，粒度分布较窄。但该技术中，金属棒料与雾化室之间既有高速旋转运动，又有直线的进给运动，所以棒料与雾化室之间动密封结构复杂。为保证雾化室惰性气氛，金属棒料无法达到更高的旋转速度，也无法制备出更细小的粉末。如TC4钛合金粉末，等离子旋转电极技术制备的TC4合金粉末，其平均粒径一般在150μm。旋转圆盘雾化制粉技术是将熔融的稀有金属液滴倾倒到高速旋转的圆盘上，然后利用高速旋转的圆盘产生离心力甩出金属液滴，雾化粉末。由于圆盘可达到很高转速，所以高速圆盘雾化技术制备的稀有金属粉末粒径细小。但该技术中首先要制备熔融金属液流，目前该技术多采用感应熔炼或电弧熔炼技术，感应炼炼或电弧熔炼对于熔炼高熔点Nb、Ta、Mo或W的金属及合金有困难，因此旋转圆盘雾化制粉技术无法制备出高熔点金属的球形粉末。
高压惰性气体雾化制粉技术一般是采用较高压力的超音速气流轰击熔融的稀有金属液流，并将液流击碎，雾化冷却为金属粉末，该技术可制备出较小粒径的稀有金属粉末，如钛及钛合金，镍基高温合金，铜合金等。该技术比等离子旋转电极雾化技术制备的粉末粒度细小，但目前高压惰性气体雾化制粉技术产生熔融液流的技术主要为感应熔炼技术，感应熔炼技术目前无法有效熔融一些高熔点的稀有金属，如Nb、Ta、Mo或W的金属及合金等。所以该技术无法制备此类高熔点的稀有金属球形粉末。此外高压惰性气体雾化制粉技术所需能耗较高，且要耗费大量的惰性气体，其粉末生产成本整体较高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种结构简单、设计新颖合理、实现方便且成本低，制备的球形金属粉末的球形度高、颗粒均匀、粒径小、纯净度高的球形稀有金属粉末制备装置。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：包括制粉炉体和带有电子束控制装置的电子枪，以及用于对制粉炉体内部进行抽真空的真空机组和用于给制粉炉体内部充入高纯惰性气体的惰性气瓶组；所述电子枪设置在制粉炉体顶部中心位置处且伸入制粉炉体内部，所述制粉炉体的底部中心位置处设置有旋转动密封，所述旋转动密封的下方设置有用于带动穿过旋转动密封的稀有金属棒料旋转的高速旋转机构，所述稀有金属棒料与高速旋转机构的转动部位固定连接；所述制粉炉体的底部两端设置有向下凸出的出粉口，所述出粉口上连接有出粉阀，所述出粉口的底部设置有收粉容器，位于旋转动密封的两侧到所述出粉口之间的制粉炉体底壁形成了向下倾斜的出粉板；所述惰性气瓶组通过惰性气体传输管与制粉炉体连接，所述真空机组通过抽真空管和设置在抽真空管上的缓冲罐与制粉炉体连接。
上述的球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：所述制粉炉体外轮廓的形状为直径为2m～3m的圆柱形。
上述的球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：所述高速旋转机构为电主轴或高速电机，所述高速旋转机构的转速为20000r/min～30000r/min。
上述的球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：所述惰性气瓶组内部充入的高纯惰性气体为Ar气或He气，所述高纯惰性气体的质量纯度不小于99.999％。
上述的球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：所述稀有金属棒料的直径为50mm～80mm，所述稀有金属棒料的长度为300mm～700mm。
本发明还提供了一种制粉工艺流程简单，制备的球形金属粉末的球形度高、颗粒均匀、粒径小、纯净度高的球形稀有金属粉末的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将用于制备球形稀有金属粉末的稀有金属棒料穿过制粉炉体底部中心位置处的旋转动密封，送入制粉炉体中，并将稀有金属棒料的下端与高速旋转机构的转动部位固定连接，使稀有金属棒料竖直立于制粉炉体内；
步骤二、首先启动真空机组，对制粉炉体内部抽高真空至预设真空度；然后通过惰性气瓶组往制粉炉体内部充入高纯惰性气体，并再次启动真空机组，对制粉炉体内部抽高真空至预设真空度；
步骤三、首先启动高速旋转机构，高速旋转机构带动稀有金属棒料高速旋转；然后启动电子枪，并通过电子束控制装置设置电子束流大小，电子束控制装置控制电子枪发射的电子束斑始终集中于逐渐变短的稀有金属棒料顶端中心，从而使稀有金属棒料顶端迅速熔融形成金属熔体，并被稀有金属棒料高速旋转产生的离心力甩出，雾化成细小雾滴，再冷凝为球形稀有金属粉末；
步骤四、打开出粉阀，冷凝后的球形稀有金属粉末经过出粉板和所述出粉口流入收粉容器中，对制备出的球形稀有金属粉末进行收集。
上述的方法，其特征在于：步骤一中所述稀有金属棒料为采用数控车床精加工的直径为50mm～80mm、长度300mm～700mm的光棒，且所述稀有金属棒料经过了采用去污剂和无水酒精进行的去油污和去杂质的表面处理。
上述的方法，其特征在于：所述高速旋转机构为电主轴或高速电机，所述高速旋转机构的转速为20000r/min～30000r/min。
上述的方法，其特征在于：步骤二中所述预设真空度为1×10-3Pa～5×10-1Pa，步骤二中所述高纯惰性气体为Ar气或He气，所述高纯惰性气体的质量纯度不小于99.999％。
上述的方法，其特征在于：步骤三中所述电子束流大小为0.1A～5A。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明球形稀有金属粉末制备装置的结构简单，设计新颖合理，实现方便且成本低。
2、本发明采用电子枪发射的电子束作为熔化金属的热源，其能量密度高，能量利用率大，从低熔点金属Al到难熔金属铌、钼、钨金属及合金，皆能够采用本发明的装置及方法进行熔化制粉，因此本发明能够制备的球形粉末材料的种类广泛，本发明的应用范围广。
3、采用本发明的装置及方法制备球形稀有金属粉末时，稀有金属棒料在制粉炉体内只有旋转运动，而不需直线移动，不像等离子旋转电极制粉方法中金属棒料既要高速旋转，还要穿过制粉炉体直线运动，所以本发明中的旋转动密封采用常规的旋转动密封结构即可，不像等离子旋转电极制粉设备中的动密封复合了旋转动密封和往复式动密封，其结构复杂，且为保证雾化室真空，金属棒料旋转难以达到20000r/min，而本发明装置的金属棒料可达到30000r/min的高转速，这样的高转速可保证制备出粒径更细小的金属粉末。
4、本发明的制粉工艺流程简单，制备粉末的球形度高，颗粒均匀，流动性好；其原料熔融及雾化制粉流程均在高真空电子束作用下实施，可有效避免高活性金属如钛及钛合金粉末污染，保证所制备粉末的低氧高纯净，且对于制备钼或钨金属及其合金粉末还有进一步提纯效应。
5、本发明的实用性强，使用效果好，便于推广使用。
综上所述，本发明的制粉工艺流程简单，制备的球形金属粉末的球形度高、颗粒均匀、粒径小、纯净度高，实用性强，应用范围广，便于推广使用。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明球形稀有金属粉末制备装置的结构示意图。
附图标记说明:
1—制粉炉体；2—真空机组；3—电子枪；
4—电子束控制装置；5—高速旋转机构；6—稀有金属棒料；
7—旋转动密封；8—惰性气瓶组；9—收粉容器；
10—缓冲罐；11—出粉阀；12—出粉板；
13—惰性气体传输管；14—抽真空管。
具体实施方式
本发明的球形稀有金属粉末制备装置通过实施例1进行描述：
实施例1
如图1所示，球形稀有金属粉末制备装置，包括制粉炉体1和带有电子束控制装置4的电子枪3，以及用于对制粉炉体1内部进行抽真空的真空机组2和用于给制粉炉体1内部充入高纯惰性气体的惰性气瓶组8；所述电子枪3设置在制粉炉体1顶部中心位置处且伸入制粉炉体1内部，所述制粉炉体1的底部中心位置处设置有旋转动密封7，所述旋转动密封7的下方设置有用于带动穿过旋转动密封7的稀有金属棒料6旋转的高速旋转机构5，所述稀有金属棒料6与高速旋转机构5的转动部位固定连接；所述制粉炉体1的底部两端设置有向下凸出的出粉口，所述出粉口上连接有出粉阀11，所述出粉口的底部设置有收粉容器9，位于旋转动密封7的两侧到所述出粉口之间的制粉炉体1底壁形成了向下倾斜的出粉板12；所述惰性气瓶组8通过惰性气体传输管13与制粉炉体1连接，所述真空机组2通过抽真空管14和设置在抽真空管14上的缓冲罐10与制粉炉体1连接。
本实施例中，所述制粉炉体1外轮廓的形状为直径为2m～3m的圆柱形。所述高速旋转机构5为电主轴或高速电机，所述高速旋转机构5的转速为20000r/min～30000r/min。
本实施例中，所述惰性气瓶组8内部充入的高纯惰性气体为Ar气或He气，所述高纯惰性气体的质量纯度不小于99.999％。
本实施例中，所述稀有金属棒料6的直径为50mm～80mm，所述稀有金属棒料6的长度为300mm～700mm。
具体实施时，所述电子枪3为购买的自带电子束控制装置4的气体放电型电子枪。
本发明的球形稀有金属粉末的制备方法通过实施例2至实施例4进行描述：
实施例2
球形稀有金属粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将用于制备球形稀有金属粉末的稀有金属棒料6穿过制粉炉体1底部中心位置处的旋转动密封7，送入制粉炉体1中，并将稀有金属棒料6的下端与高速旋转机构5的转动部位固定连接，使稀有金属棒料6竖直立于制粉炉体1内；所述稀有金属棒料6为采用数控车床精加工的直径为50mm、长度为300mm的光棒，且所述稀有金属棒料6经过了采用去污剂和无水酒精进行的去油污和去杂质的表面处理；所述高速旋转机构5为电主轴或高速电机，所述高速旋转机构5的转速为20000r/min；
步骤二、首先启动真空机组2，对制粉炉体1内部抽高真空至预设真空度；然后通过惰性气瓶组8往制粉炉体1内部充入高纯惰性气体，并再次启动真空机组2，对制粉炉体1内部抽高真空至预设真空度；所述预设真空度为1×10-3Pa；所述高纯惰性气体为Ar气，所述高纯惰性气体的质量纯度不小于99.999％；
步骤三、首先启动高速旋转机构5，高速旋转机构5带动稀有金属棒料6高速旋转；然后启动电子枪3，并通过电子束控制装置4设置电子束流大小，电子束控制装置4控制电子枪3发射的电子束斑始终集中于逐渐变短的稀有金属棒料6顶端中心，从而使稀有金属棒料6顶端迅速熔融形成金属熔体，并被稀有金属棒料6高速旋转产生的离心力甩出，雾化成细小雾滴，再冷凝为球形稀有金属粉末；所述电子束流大小为0.1A；
步骤四、打开出粉阀11，冷凝后的球形稀有金属粉末经过出粉板12和所述出粉口流入收粉容器9中，对制备出的球形稀有金属粉末进行收集。
实施例3
球形稀有金属粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将用于制备球形稀有金属粉末的稀有金属棒料6穿过制粉炉体1底部中心位置处的旋转动密封7，送入制粉炉体1中，并将稀有金属棒料6的下端与高速旋转机构5的转动部位固定连接，使稀有金属棒料6竖直立于制粉炉体1内；所述稀有金属棒料6为采用数控车床精加工的直径为80mm、长度为700mm的光棒，且所述稀有金属棒料6经过了采用去污剂和无水酒精进行的去油污和去杂质的表面处理；所述高速旋转机构5为电主轴或高速电机，所述高速旋转机构5的转速为30000r/min；
步骤二、首先启动真空机组2，对制粉炉体1内部抽高真空至预设真空度；然后通过惰性气瓶组8往制粉炉体1内部充入高纯惰性气体，并再次启动真空机组2，对制粉炉体1内部抽高真空至预设真空度；所述预设真空度为5×10-3Pa；所述高纯惰性气体为Ar气，所述高纯惰性气体的质量纯度不小于99.999％；
步骤三、首先启动高速旋转机构5，高速旋转机构5带动稀有金属棒料6高速旋转；然后启动电子枪3，并通过电子束控制装置4设置电子束流大小，电子束控制装置4控制电子枪3发射的电子束斑始终集中于逐渐变短的稀有金属棒料6顶端中心，从而使稀有金属棒料6顶端迅速熔融形成金属熔体，并被稀有金属棒料6高速旋转产生的离心力甩出，雾化成细小雾滴，再冷凝为球形稀有金属粉末；所述电子束流大小为5A；
步骤四、打开出粉阀11，冷凝后的球形稀有金属粉末经过出粉板12和所述出粉口流入收粉容器9中，对制备出的球形稀有金属粉末进行收集。
实施例4
球形稀有金属粉末的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将用于制备球形稀有金属粉末的稀有金属棒料6穿过制粉炉体1底部中心位置处的旋转动密封7，送入制粉炉体1中，并将稀有金属棒料6的下端与高速旋转机构5的转动部位固定连接，使稀有金属棒料6竖直立于制粉炉体1内；所述稀有金属棒料6为采用数控车床精加工的直径为65mm、长度为500mm的光棒，且所述稀有金属棒料6经过了采用去污剂和无水酒精进行的去油污和去杂质的表面处理；所述高速旋转机构5为电主轴或高速电机，所述高速旋转机构5的转速为25000r/min；
步骤二、首先启动真空机组2，对制粉炉体1内部抽高真空至预设真空度；然后通过惰性气瓶组8往制粉炉体1内部充入高纯惰性气体，并再次启动真空机组2，对制粉炉体1内部抽高真空至预设真空度；所述预设真空度为3×10-3Pa；所述高纯惰性气体为He气，所述高纯惰性气体的质量纯度不小于99.999％；
步骤三、首先启动高速旋转机构5，高速旋转机构5带动稀有金属棒料6高速旋转；然后启动电子枪3，并通过电子束控制装置4设置电子束流大小，电子束控制装置4控制电子枪3发射的电子束斑始终集中于逐渐变短的稀有金属棒料6顶端中心，从而使稀有金属棒料6顶端迅速熔融形成金属熔体，并被稀有金属棒料6高速旋转产生的离心力甩出，雾化成细小雾滴，再冷凝为球形稀有金属粉末；所述电子束流大小为2.5A；
步骤四、打开出粉阀11，冷凝后的球形稀有金属粉末经过出粉板12和所述出粉口流入收粉容器9中，对制备出的球形稀有金属粉末进行收集。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：包括制粉炉体(1)和带有电子束控制装置(4)的电子枪(3)，以及用于对制粉炉体(1)内部进行抽真空的真空机组(2)和用于给制粉炉体(1)内部充入高纯惰性气体的惰性气瓶组(8)；所述电子枪(3)设置在制粉炉体(1)顶部中心位置处且伸入制粉炉体(1)内部，所述制粉炉体(1)的底部中心位置处设置有旋转动密封(7)，所述旋转动密封(7)的下方设置有用于带动穿过旋转动密封(7)的稀有金属棒料(6)旋转的高速旋转机构(5)，所述稀有金属棒料(6)与高速旋转机构(5)的转动部位固定连接；所述制粉炉体(1)的底部两端设置有向下凸出的出粉口，所述出粉口上连接有出粉阀(11)，所述出粉口的底部设置有收粉容器(9)，位于旋转动密封(7)的两侧到所述出粉口之间的制粉炉体(1)底壁形成了向下倾斜的出粉板(12)；所述惰性气瓶组(8)通过惰性气体传输管(13)与制粉炉体(1)连接，所述真空机组(2)通过抽真空管(14)和设置在抽真空管(14)上的缓冲罐(10)与制粉炉体(1)连接。
2.按照权利要求1所述的球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：所述制粉炉体(1)外轮廓的形状为直径为2m～3m的圆柱形。
3.按照权利要求1所述的球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：所述高速旋转机构(5)为电主轴或高速电机，所述高速旋转机构(5)的转速为20000r/min～30000r/min。
4.按照权利要求1所述的球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：所述惰性气瓶组(8)内部充入的高纯惰性气体为Ar气或He气，所述高纯惰性气体的质量纯度不小于99.999％。
5.按照权利要求1所述的球形稀有金属粉末制备装置，其特征在于：所述稀有金属棒料(6)的直径为50mm～80mm，所述稀有金属棒料(6)的长度为300mm～700mm。
6.一种利用如权利要求1所述装置制备球形稀有金属粉末的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
步骤一、将用于制备球形稀有金属粉末的稀有金属棒料(6)穿过制粉炉体(1)底部中心位置处的旋转动密封(7)，送入制粉炉体(1)中，并将稀有金属棒料(6)的下端与高速旋转机构(5)的转动部位固定连接，使稀有金属棒料(6)竖直立于制粉炉体(1)内；
步骤二、首先启动真空机组(2)，对制粉炉体(1)内部抽高真空至预设真空度；然后通过惰性气瓶组(8)往制粉炉体(1)内部充入高纯惰性气体，并再次启动真空机组(2)，对制粉炉体(1)内部抽高真空至预设真空度；
步骤三、首先启动高速旋转机构(5)，高速旋转机构(5)带动稀有金属棒料(6)高速旋转；然后启动电子枪(3)，并通过电子束控制装置(4)设置电子束流大小，电子束控制装置(4)控制电子枪(3)发射的电子束斑始终集中于逐渐变短的稀有金属棒料(6)顶端中心，从而使稀有金属棒料(6)顶端迅速熔融形成金属熔体，并被稀有金属棒料(6)高速旋转产生的离心力甩出，雾化成细小雾滴，再冷凝为球形稀有金属粉末；
步骤四、打开出粉阀(11)，冷凝后的球形稀有金属粉末经过出粉板(12)和所述出粉口流入收粉容器(9)中，对制备出的球形稀有金属粉末进行收集。
7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤一中所述稀有金属棒料(6)为采用数控车床精加工的直径为50mm～80mm、长度300mm～700mm的光棒，且所述稀有金属棒料(6)经过了采用去污剂和无水酒精进行的去油污和去杂质的表面处理。
8.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：所述高速旋转机构(5)为电主轴或高速电机，所述高速旋转机构(5)的转速为20000r/min～30000r/min。
9.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤二中所述预设真空度为1×10-3Pa～5×10-1Pa，步骤二中所述高纯惰性气体为Ar气或He气，所述高纯惰性气体的质量纯度不小于99.999％。
10.按照权利要求6所述的方法，其特征在于：步骤三中所述电子束流大小为0.1A～5A。
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2015
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Denomination of invention: Device and method for preparing spherical rare metal powder Effective date of registration: 20190516 Granted publication date: 20160706 Pledgee: Xi'an Science and Technology Financial Service Center Co.,Ltd. Pledgor: XI'AN SAILONG METAL MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: 2019610000096 |
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