CN107175337A - 一种基于等离子体雾化技术的金属粉末制备方法及其装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种基于等离子体雾化技术的金属粉末制备方法及其装置。该装置包括给料室、感应加热熔融室、等离子炬室、雾化室和粉体收集室，感应加热熔融室内设有感应加热装置和磁约束装置，本发明将多路金属丝传送技术、高频熔炼技术、磁悬浮技术和等离子体雾化制备技术结合在一起，将等离子体雾化技术制备高球形度高质量金属颗粒的效果最大化，相比于传统的等离子体雾化制备技术，在保证金属颗粒球形度和粒径的前提下，实现高熔点金属粉末制造量成倍数增加。

Description

一种基于等离子体雾化技术的金属粉末制备方法及其装置

技术领域

本发明属于金属粉末制备领域，具体涉及一种基于等离子体雾化技术的金属粉末制备方法及其装置。

背景技术

3D打印技术通过金属粉末在电子束等热源的作用下熔融并层层叠加以制备金属零件，几乎不受零件复杂程度的限制。相比与传统的制造工艺，3D打印技术可以显著降低材料、能源消耗和成本，因此，在航天、医疗、车辆和模具定制等领域有广阔的市场前景。

金属粉末的质量直接影响所制造金属零件的质量。为保证零件质量，需采用球形度高的金属颗粒。此外，金属颗粒的粒径也必须控制在一个合适的区间。比如，对于选择性激光熔融（SLM）打印技术，金属粉末的合适粒度为15-45μm，电子束熔融技术（EBM）所需的金属粉末粒径为45-106μm。

随着3D打印技术的快速发展，市场上对高质量金属颗粒的需求也增长迅速。但是，其受制于高质量金属粉末制造工艺的产量和成本，尤其是对于高熔点的纯金属和合金粉末。

金属粉末的生产工艺最核心的两个关键步骤是，先将金属材料加热熔融，然后借助外力将熔融液破碎雾化成小液滴。雾化方法主要有气体雾化法、等离子体雾化法和高速旋转离心法。目前国内外高熔点金属粉末的常见制备方法有水冷铜坩埚气雾化、电极感应熔炼气雾化、等离子体旋转电极法和等离子体雾化法。

水冷铜坩埚气雾化法采用水冷铜坩埚对金属材料进行熔炼，在铜坩埚底部有稳定流量和流速的向下液流，液流借助于高速气流的冲击而形成微小液滴。缺点是，金属材料会与坩埚接触从而溶入杂质，因此不适用于高纯度和高活性的金属粉末的生产制造。

电极感应熔炼气雾化法（EIGA）引入无坩埚的感应线圈对金属棒材进行熔融，避免了金属材料与坩埚的接触，从而保证了雾化粉末的纯净度。但是，EIGA技术通过增大感应电极原料棒材的直径来增加处理量和生产量，并没有实现长时间的连续进料。电极直径的增大也受到感应线圈等各方面的限制。此外，电极在加热过程中还存在液滴掉落，或者未完全融化断裂掉入导流管中而造成阻塞。

气雾化技术用大量的高速气体破碎金属熔融液体，所生产的小液滴没有足够的时间进行收缩球化。因此，会造成粉末球形度不够好，且有空心粉和卫星粉的现象。

等离子体旋转电极法采用等离子弧轰击置于高速旋转轴上高速旋转的阳极金属棒材，熔化的金属液滴在离心力的作用下沿切线方向上发散成小液滴，最终凝固球化成粉。等离子体旋转电极法不需要使用高速气流，避免空心粉的产生，但其对棒材的加工要求较高，且不能保证雾化的连续性。旋转电极的真空密封性和清洁度也是等离子旋转电极法的关键问题。受限于旋转速度，所制备的球形粉末的颗粒力度普遍在100μm到250μm，小于100μm的颗粒较少，因此不能满足一些3D打印工艺对粉末的要求。

热等离子体是气体在电弧放电或高频放电条件下电离所形成的由离子、电子和中性粒子组成的高能状态。其温度能达到10000K以上，因此可以将金属在瞬间熔化，并在高速等离子气流作用下雾化形成粉末。

US005707419A公开了一种等离子体雾化生产金属粉末的方法，通过对称分布的三个等离子炬释放的高温等离子火焰交汇将钛合金丝熔化并破碎成微细金属液滴。该方法能制取粒径在50到100的金属颗粒。然而缺点是，工艺的生产效率低，每小时只能生产1kg左右钛粉。

WO2016191854公开了一种提高等离子体雾化生产效率的方法，采用对称分布的三个等离子炬熔融雾化预热过的金属丝线，将系统工艺的生产能力提高到了5kg每小时，同时，将粉末的平均粒径降低到了45μm。

可见，采用等离子雾化法制备金属粉末，能极大地提高粉末的质量，包括球形度和粒径。尤其是对于高纯度钛或钛合金粉末，等离子雾化方法因其高能量密度火焰，能快速熔融金属丝材。熔融物在高温高速气流作用下粘性力小，极易破碎，并有足够的时间收缩冷凝成高球形度的钛粉颗粒。但是，目前并没有一种处理量大和生产效率高的等离子体雾化技术。

发明内容

本发明的目的在于提供一种基于等离子体雾化技术的金属粉末制备方法及其装置，可以解决现有技术中金属粉末生产效率低，不可以量产的问题。

技术方案：

一种基于等离子体雾化技术的金属粉末制备装置，包括给料室、感应加热熔融室、等离子炬室、雾化室和粉体收集室，

所述给料室的上端为动密封装置，内部设有多路金属丝连续进料机构和矫直机构，给料室的下方为感应加热熔融室，给料室和感应加热熔融室之间设有隔板，一根竖直的金属丝引导管贯穿在给料室和感应加热熔融室之间，所述感应加热熔融室内设有感应加热装置和磁约束装置；

所述感应加热熔融室下方为等离子体炬室，所述等离子炬室为锥形体，其锥面位置设有若干个均匀排列的等离子炬通入等离子炬室内部，所述等离子炬室的下部连接雾化室，所述雾化室的底部为倒锥体形并与下面的粉体收集室相连；雾化室的下部中央位置设有气体出口管道，所述气体出口管道连通旋风分离器。

进一步的，所述雾化室的壁面设有冷却水套，用于冷却在雾化室形成的技术液滴为金属粉末。

进一步的，所述雾化室倒锥体上部设有若干个环绕雾化室均匀排列的吹扫装置，采用氩气定期吹扫沉积在雾化室底部倒锥体壁面上的颗粒物。所述雾化室上位于吹扫装置的上部设有冷却风管，用于进一步冷却高温金属粉体。

进一步的，所述气体出口管道的出口处设有遮流板，目的在于从四周吸入气体，引导雾化室上部雾化区域气流向四周扩散，从而使液滴尽可能分散开来，避免液滴碰撞形成卫星粉末。

进一步的，所述等离子炬数量为4个，所述等离子炬发出的高能量密度等离子束汇聚于一个焦点，所述焦点位于所述多束金属丝组的径向截面中心点上，所述多个等离子炬围绕所述截面中心线旋转对称设置。

进一步的，所述感应加热装置为感应线圈，所述磁约束装置为磁悬浮线圈，磁悬浮线圈位于感应线圈的下方，所述两组线圈可以独自控制，频率和功率可控，所述磁悬浮约束线圈频率较所述感应线圈小。

本发明还提供一种基于等离子体技术制备金属粉末的方法，包括如下几个步骤：

1）进料，所述进料的原材料为多束金属丝，金属丝从外部的丝轴通过动密封装置进入进料室内，通过进料机构和矫直机构后，金属丝引导管输送金属丝到感应加热熔融室，然后停止进料，

2) 对整个系统进行抽真空，真空度至少需要达到1×10-4Pa后，氩气从进料室顶部进入，填充整个系统，使设备内部气体压力为0.1Mpa；

3）启动感应加热装置和磁约束装置，开始继续进料，金属丝在感应加热装置和磁约束装置作用下，金属丝形成熔融状态的金属液流，以稳定的速率和流量随金属丝进入等离子炬室；

4）等离子炬进一步加热熔融步骤3）得到的金属液流并破碎熔融液，形成金属液滴；

5）上述金属液滴进入雾化室，在重力沉降过程中冷却凝结成金属粉末，大粒径的金属粉末进入雾化室底部的粉末收集室，小粒径的金属粉末随同气体一起从气体出口管道流入旋风分离器实现气固分离。

进一步的，所述金属丝为纯钛、Ti-6Al-4V等钛合金材料，也可以是钨金属丝等高熔点金属。

进一步的，所述金属丝的数量为1-4根。相比于金属棒材，金属丝能较易实现连续进料，而多路金属丝也保证了金属丝材料单位长度上的金属材料与大直径的金属棒材相当，从而保证系统的高的进料量，丝路的进料速度可控，因此如有必要，也可实现工艺在低进料量条件下运行。

进一步的，所述金属丝的直径范围为0.2~20mm。

上述方法中采用感应加热装置对金属丝进行预热熔融，金属丝线在预热熔融后进入等离子体雾化区，可以缩短其在等离子炬火焰作用下被加热至完全熔融所需的时间，从而可以实现金属丝线以较快的速度进入等离子雾化区，此方法可以充分利用等离子体的雾化功能，等离子的预热加热熔融功能可以很大程度上由感应加热承担。

上述方法还采用磁悬浮和磁约束技术，金属丝材在感应加热的作用下，在感应加热区下部时，金属丝材表面温度会先达到熔融状态，因而会形成成液滴坠落，但是在磁悬浮技术的作用下，此部分液滴会保持与金属丝材同步进入等离子雾化区，从而保证了等离子体雾化区进料的稳定。此外，也保证了可以安全地将金属丝材加热到一个更高的温度，降低其在等离子炬作用下完全熔融所需时间。

有益效果：本发明将多路金属丝传送技术、高频熔炼技术、磁悬浮技术和等离子体雾化制备技术结合在一起，本发明能实现在保证连续进料的同时，实现进料量成若干倍数增加;下部的感应加热能充分加热金属丝线束到熔融或者部分熔融状态，同时实现未熔融部分和熔融部分的进料稳定，避免金属丝线熔融物的崩落;在感应加热的辅助下，等离子炬的雾化作用得到极大地释放，相比于传统的等离子体雾化制备技术，在保证金属颗粒球形度和粒径的前提下，实现高熔点金属粉末制造量成倍数增加。

附图说明

图1是本发明装置的结构示意图。

图2 为金属丝各丝路的分隔装置示意图。

图3为等离子体炬布置俯视示意图。

图4 为等离子体炬与金属丝主视示意图。

具体实施方式

为了更好地理解本发明，下面结合实施例和附图进一步阐明本发明的相关内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。

实施例1

如图1-4所示，基于等离子体雾化技术的金属粉末制备装置，包括给料室1、感应加热熔融室2、等离子炬室5、雾化室7和粉体收集室8，

给料室1的上端为动密封装置101，给料室1内部设有多路金属丝连续进料机构和矫直机构102，给料室1的下方为感应加热熔融室2，给料室1和感应加热熔融室2之间设有隔板3，一根竖直的金属丝引导管4贯穿在给料室1和感应加热熔融室2之间，感应加热熔融室2内设有感应加热装置和磁约束装置，感应加热装置为感应线圈，所述磁约束装置为磁悬浮线圈，磁悬浮线圈位于感应线圈的下方，所述两组线圈可以独自控制，频率和功率可控，所述磁悬浮约束线圈频率较所述感应线圈小。感应加热装置可以加热金属丝束到完全熔融或者丝束外层熔融状态，磁约束装置位于感应加热装置的下面，用于约束处于熔融状态的金属液体，防止其从完全熔融或者部分熔融的金属丝上剥落或者崩落，保证金属液流以稳定的速率和流量随金属丝进入所述等离子炬室，进行雾化；

感应加热熔融室2下方为等离子炬室5，等离子炬室5为锥形体，其锥面位置设有若干个均匀排列的等离子炬6通入等离子炬室5内部，等离子炬6可发出高能量密度和高温的等离子束，用于进一步加热并熔融所述的部分熔融的金属丝束或者所述的完全熔融液，并破碎熔融液，形成金属液滴；

等离子炬室5的下部连接雾化室7，用于雾化金属熔融液流，并冷凝所述金属液滴，雾化室7的底部为倒锥体形并与下面的粉体收集室8相连；雾化室7的下部中央位置设有气体出口管道9，气体出口管道9连通旋风分离器10。雾化室7的壁面设有冷却水套，用于冷却在雾化室7形成的金属液滴为金属粉末。

雾化室倒锥体上部设有若干个环绕雾化室均匀排列的吹扫装置11，采用氩气定期吹扫沉积在雾化室底部倒锥体壁面上的颗粒物。雾化室7上位于吹扫装置11的上部设有冷却风管12，用于进一步冷却高温金属粉体。

气体出口管道9的出口处设有遮流板13，目的在于从四周吸入气体，引导雾化室7上部雾化区域气流向四周扩散，从而使液滴尽可能分散开来，避免液滴碰撞形成卫星粉末。

等离子炬6数量为4个（如图3），等离子炬6发出的高能量密度等离子束汇聚于一个焦点，所述焦点位于所述多束金属丝组的径向截面中心点上（如图4），所述多个等离子炬6围绕所述截面中心线旋转对称设置。

实施例2 金属粉末制备方法

本实施例选取4根直径为10mm的Ti-6Al-4V 钛合金金属丝纶14（如图2），分别穿过动密封装置101、通过进料机构和矫直机构102后，金属丝引导管4输送金属丝14到感应加热熔融室2，测试正常后关闭进料系统电源，关闭进料室。然后对整套系统进行抽真空，真空度达到1X10^-4Pa后，采用高纯氩气喷入系统，使设备内部气体压力恢复到常压0.1Mpa。开启感应加热装置和磁约束装置，开启进料装置，使其工作。

金属丝14垂直向下，在高频电磁场内预热升温到接近熔化温度，完全熔融，或者金属丝外层熔融，熔融或者部分熔融的金属丝继续向下运动，进入磁悬浮感应区域，在磁力的约束和作用下，防止出现金属丝完全熔断崩落或者金属熔融液滴坠落；感应加热金属线圈和磁约束线圈可以分别控制，频率和功率根据运行情况可调控；

金属丝14进入等离子体室5，已经接近熔融的金属丝14在高温的等离子火焰中升温迅速，被高温高速惰性气体冲击打散，进行一次破碎。因为四根等离子炬6对称均匀分布，两个镜像分布的等离子炬6气流在交汇处相击，紧接着对一次破碎的液滴进行二次破碎。在高温等离子火焰的作用下，液滴极易在极短时间时间被加热到高温，表面张力减小，从而极易被破碎成更小的金属液滴，也有足够的时间进行收缩形成球形度高的金属粉末，金属液滴进入雾化室7，在重力沉降过程中冷却凝结成金属粉末，大粒径的金属粉末进入雾化室7底部的粉体收集室8，小粒径的金属粉末随同气体一起从气体出口管道13流入旋风分离器10实现气固分离。

上述所有步骤在惰性气体条件下进行。该方法制备的钛合金金属粉末的产量可达20kg/h。

本发明中未做特别说明的均为现有技术或者通过现有技术即可实现，而且本发明中所述具体实施案例仅为本发明的较佳实施案例而已，并非用来限定本发明的实施范围。即凡依本发明申请专利范围的内容所作的等效变化与修饰，都应作为本发明的技术范畴。

Claims (10)

1.一种基于等离子体雾化技术的金属粉末制备装置，其特征在于，包括给料室（1）、感应加热熔融室（2）、等离子炬室（5）、雾化室（7）和粉体收集室（8），

给料室（1）的上端为动密封装置（101），给料室（1）内部设有多路金属丝连续进料机构和矫直机构（102），给料室的下方为感应加热熔融室（2），给料室（1）和感应加热熔融室（2）之间设有隔板（3），一根竖直的金属丝引导管（4）贯穿在给料室（1）和感应加热熔融室（2）之间，感应加热熔融室（2）内设有感应加热装置和磁约束装置；

感应加热熔融室（2）下方为等离子炬室（5），等离子炬室（5）为锥形体，其锥面位置设有若干个均匀排列的等离子炬（6）通入等离子炬室（5）内部，等离子炬室（5）的下部连接雾化室（7），雾化室（7）的底部为倒锥体形并与下面的粉体收集室（8）相连；雾化室（7）的下部中央位置设有气体出口管道（9），气体出口管道（9）连通旋风分离器（10）。

2.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述雾化室（7）的壁面设有冷却水套。

3.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述雾化室（7）倒锥体上部设有若干个环绕雾化室均匀排列的吹扫装置（11）, 位于吹扫装置的上部设有冷却风管（12）。

4.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述气体出口管道（9）的出口处设有遮流板（13）。

5.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述等离子炬（6）数量为4个，所述等离子炬（6）发出的高能量密度等离子束汇聚于一个焦点，所述焦点位于多束金属丝组的径向截面中心点上，4个等离子炬（6）围绕所述截面中心线旋转对称设置。

6.根据权利要求1所述的制备装置，其特征在于，所述感应加热装置为感应线圈，所述磁约束装置为磁悬浮线圈，磁悬浮线圈位于感应线圈的下方。

7.一种利用权利要求1-6任意一项所述的制备装置来制备金属粉末的方法，其特征在于，包括如下几个步骤：

1）进料，所述进料的原材料为多束金属丝，金属丝（14）从外部的丝轴（15）通过动密封装置（101）进入进料室内，通过进料机构和矫直机构（102）后，金属丝引导管（4）输送金属丝（14）到感应加热熔融室（2），然后停止进料，

2) 对整个系统进行抽真空，真空度至少需要达到1×10^-4Pa后，氩气从进料室顶部进入，填充整个系统，使设备内部气体压力为0.1Mpa；

3）启动感应加热装置和磁约束装置，开始继续进料，金属丝（14）在感应加热装置和磁约束装置作用下，金属丝形成熔融状态的金属液流，以稳定的速率和流量随金属丝进入等离子炬室（5）；

4）等离子炬（6）进一步加热熔融步骤3）得到的金属液流并破碎熔融液，形成金属液滴；

5）上述金属液滴进入雾化室（7），在重力沉降过程中冷却凝结成金属粉末，大粒径的金属粉末进入雾化室（7）底部的粉末收集室（8），小粒径的金属粉末随同气体一起从气体出口管道（9）流入旋风分离器（10）实现气固分离。

8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述金属丝（14）为纯钛，Ti-6Al-4V或钨金属丝。

9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述金属丝（14）的数量为1-4根。

10.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述金属丝（14）的直径范围为0.2~20mm。