CN108025364A - 用于以高产能生产高品质球形粉末的等离子设备 - Google Patents
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Abstract
公开了使用等离子焰炬和感应加热的组合,以高产能由大直径丝材或棒材生产高纯度粉末的设备和方法。所述方法通过包括更有效的感应预加热系统而提供了优异的生产力。设备还包括这样的机制,其允许调节等离子焰炬的位置以及它们相对于丝材的冲角,其对从等离子羽流至丝材的机械和热学能量传递具有直接影响,允许对粒径分布以及生产能力的精细控制。此外,改变感应频率允许优化丝材内部的温度分布,其可以与所得的平均粒径直接相关联。
Description
相关申请的交叉引用
本申请要求于2015年6月5日提交的目前未决的第62/171,618号美国临时申请的优先权,其通过援引并入本文。
技术领域
本公开内容的主题涉及高纯度类球形粉末的生产,所述粉末主要用于增材制造(3D打印)和热等静压(HIP)。
背景技术
对精细的高品质球形金属粉末存在不断增长的需求。例如,此类粉末的一个主要应用是3D打印工业,其已经要求高品质球形无附属物(satellite-free)的Ti-6Al-4V(钛合金)的窄尺寸等级(size cuts),通常为45至45微米,或45-106um。106-250um分级尺寸等级用于热等静压(HIP)。
这种应用已经在品质方面遇到障碍,因为其消耗目前市场可得的最高品质的粉末。许多标准用于估计粉末的品质:其球形度、其粒径分布、不存在附属物(粘附于主要颗粒的显著小的颗粒)。一个当前的问题是此类品质的粉末的生产能力是非常有限的。另一个问题是典型的雾化系统产生广范围的粒径,而工业则要求非常窄且特定的等级(cuts)。
在近些年来已经开发出许多方法以通过雾化产生粉末。
例如,在第5,707,419号美国专利中,公开了这样的方法,其中等离子焰炬用于熔化和雾化钛丝材。在该公开内容中,例如,使用限于3.2mm(1/8”)的丝材直径,钛的进给速率被限于0.75kg/h,并且等离子焰炬以相对于进给轴呈30°角度的位置固定。这种30°角度已经被确定为在某些情形下的最佳角度。此处,焰炬以这种特定角度锁定以确保与丝材对准。尽管这种方法具有在运行之间可重复性的优势,以及使瞄准丝材周围的机会最小化,但是申请人的经验证实这种配置不是最佳的。
在第WO 2011/054113号PCT专利公开案中,提议了使用预加热用电极改善等离子雾化的生产力的方法。使用预加热用电极是非常复杂的工艺。在这种布置中,典型地有三个电极以及三(3)个等离子焰炬以确保均匀加热。通过使每一电极向丝材产生电弧来加热丝材。因此,3个电流行进通过丝材并且经由电阻加热对其加热。这意味着需要操作6个电源,注意到存在越多的电源,越难以管理通向丝材的热量,此外,这还显著地增加了资金和操作成本。
对这种布置还存在许多机械不便利性。例如,为了发生等离子雾化,随丝材而定的焰炬对准是非常关键的。所有电极和焰炬以及丝材必须在相同的精准点(exact point)处汇聚。顶端汇聚点周围的空间是非常有限的,因此通过机械约束而非工艺本身来指定装配设计。
因此,将期望获得简化的装置以允许增加等离子雾化的生产力。因此还在获得允许控制粒径分布的系统方面获得增益。
发明内容
因此非常期望提供用于生产有品质的粉末的新颖的设备。
还非常期望提供用于生产有品质的粉末的新颖的方法。
本文描述的实施方案在一方面提供了用于通过等离子雾化由丝材生产粉末的设备,包括:
-用于预加热所述丝材的装置;
-用于将所述丝材加热至雾化的至少一个等离子焰炬;和
-用于将雾化的颗粒冷却至固态的室。
此外,本文描述的实施方案在另一方面提供了用于通过等离子雾化由丝材生产粉末的设备,包括:
-用于雾化所述丝材的等离子焰炬,所述等离子焰炬适于在反应器上转动(swivel)和旋转(rotate);和
-用于将雾化的颗粒冷却至固态的室。
此外,本文描述的实施方案在另一方面提供了用于通过等离子雾化由丝材生产粉末的设备,包括:
-用于雾化所述丝材的等离子焰炬,所述等离子焰炬与所述丝材的角度适于调节以调节粉末粒径分布;和
-用于将雾化的颗粒冷却至固态的室。
此外,本文描述的实施方案在另一方面提供了用于通过等离子雾化由丝材生产粉末的方法,包括:
-预加热所述丝材;
-将所述丝材加热至雾化;以及
-将雾化的颗粒冷却至固态。
此外,本文描述的实施方案在另一方面提供了用于通过等离子雾化由丝材生产粉末的方法,包括:
-提供等离子焰炬,所述等离子焰炬适于在反应器上转动和旋转;
-调节所述等离子焰炬在所述反应器上的位置;
-使用所述等离子焰炬以雾化所述丝材;以及
-将雾化的颗粒冷却至固态。
此外,本文描述的实施方案在另一方面提供了用于通过等离子雾化由丝材生产粉末的方法,包括:
-提供等离子焰炬以雾化所述丝材,
-调节所述等离子焰炬相对于所述丝材的角度以调节粉末粒径分布;
-使用所述等离子焰炬以雾化所述丝材;以及
-将雾化的颗粒冷却至固态。
此外,本文描述的实施方案在另一方面提供了由任何上述方法生产的粉末。
此外,本文描述的实施方案在另一方面提供了由任何上述设备生产的粉末。
附图说明
为了更好地理解本文描述的实施方案和更清楚地显示它们如何生效,现在参考(仅以实例形式)附图,其示出至少一个示例性实施方案,并且其中:
图1是根据示例性实施方案的等离子设备的总示意图;
图2是根据示例性实施方案的感应线圈和丝材导向器的放大的详细横截面视图;
图3是根据示例性实施方案的使用滚珠法兰的焰炬角度调节机制的放大的详细横截面视图;
图4是感应频率对丝材中的温度分布的影响的示意图;以及
图5a和5b示出常规焰炬与根据示例性实施方案的焰炬之间的焰炬角度和尖端与丝材的接近性的比较,其中在图5a中,常规焰炬提供了30°的固定角度,其导致更长的距离;而在图5b中,本发明的焰炬表现出更积极的角度,其转化成更接近的喷嘴,由此使等离子与丝材之间的热量和动量传递最大化。
具体实施方式
为了生产高品质粉末,控制粒径和使等离子雾化反应器中的生产速率最大化,由此呈现装置P和可以用于调节焰炬角度及预加热丝材的方法。现在已经证实,改变角度以及喷嘴的尖端与丝材的接近性可以对产能以及粒径粉末具有显著的影响。
如图1所示,在金属丝材池1上提供的丝材2从金属丝材池1展开,然后进给通过丝材进给和矫直机3。直的丝材2被进给通过透通法兰4。然后,丝材2进入丝材导向器5,其由感应线圈6围绕,然后由三个等离子焰炬7在其顶端8处雾化(顶端是丝材2与三个焰炬7的交汇点)。将由此产生的粉末传送通过穿孔板9并且随其下落到反应器10而冷却。
经预加热,丝材2则达到顶端8,其是丝材2和三个等离子焰炬7交汇以进行雾化的区域。熔化的雾化颗粒随着它们向下落入反应器10的室中而冷冻回固态。然后将粉末11气动地传送到旋风器12。旋风器12将粉末与其气相分离。粉末在罐14的底部被收集,同时经由出口15将洁净的气体发送至更精细的过滤系统(未示出)。罐14可以通过气密隔离阀13与旋风器12隔离。
现在关注感应线圈6,当前的设备P使用感应线圈来预加热丝材2,其使用单电源并且作为热源,不妨碍顶端区域。在这种配置中,丝材预加热来自单个均匀且紧凑的源。丝材温度可以通过调节感应功率来控制,其是感应线圈6中的电流的函数。
感应预加热装置在图2中例示。透通法兰4由不导电材料制成以确保整个反应器与线圈绝缘。透通法兰4具有装备有压缩配件21的两个气密孔,所述压缩配件21用于使感应线圈6的引线22传送到反应器10中。
丝材导向器5可以被设计为与感应相反应或对感应是通透的。例如,丝材导向器5可以由氧化铝或氮化硅(对感应是通透的)制成。其还可以由碳化硅或石墨(与感应相反应)制成。在后一情形中,通过感应而加热的热丝材导向器会将热量辐射回丝材2中。
例如,当所用的丝材为1/4”直径的Ti-6Al-4V等级23ELI时,已经发现这种丝材的最佳感应频率为170至290kHz。最佳频率随着材料以及用于丝材导向器的材料的形状和尺寸及性质而变化。
图3例示可调节的焰炬角度机制,其包括转动滚珠法兰30。三个等离子焰炬7用于雾化丝材2。使用转动滚珠法兰,这三个焰炬7在此处附接于反应器头部的主体。滚珠法兰30各自包括2个彼此配合的法兰,即,底部法兰31和上部法兰32,其可以彼此转动。将连接于反应器头部的底部法兰31固定,同时上部法兰32可以在每个轴中旋转至多4°角度。假设已经设计反应器头部具有30°的标称角度,这意味着焰炬7可以覆盖26°至34°的任一角度。
随着变化,相对于丝材2的焰炬角度还会使顶端8(丝材2与三个焰炬7的交汇点)的位置移动,这将对效率具有影响,因为焰炬7具有恒定的长度。为了避免这样的问题,可以使用与间隔器接合的更长的焰炬。申请人已经发现喷嘴的尖端越接近丝材,则产能越高且平均粒径越小。通过具有更长的焰炬和多个尺寸的间隔器,可以获得任何角度,同时将顶端8的位置保持在相同的地方。
使焰炬7绕轴旋转似乎对等离子雾化工艺具有重要的影响。常规的系统声明了最佳角度是以30°固定。尽管已经试图质疑这种声明,但是能够使焰炬转动不是显而易见的替代方案。因此,对于先前的系统,顺从固定的角度是合乎情理的。本发明的布置建议通过向设计增添转动滚珠法兰30来对系统给予灵活性。
改变丝材2与等离子射流之间的冲角可以以多种方式影响雾化。等离子雾化与常规气体雾化之间的主要区别是由所述射流来供给热量。因此,有两个主要的考虑事项,即,从焰炬7向丝材2的热传递,和自身的雾化。
等离子雾化的重要方面是焰炬7与丝材2之间的热传递的品质。实际上,需要适当的对准。冲角还以两种不同方式对热传递具有影响;该角度越陡(或越小),将进行热交换的表面积(A)则增加。另一方面,更浅(更高)的角度将促进更高的交换系数(h)。此外,使喷嘴更接近,会增加等离子羽流的温度(如在丝材所见到的)以及其速率,这会分别导致更高的温差(ΔT)和更高的交换系数(h)。
Q=hAΔT
其中:Q为传递的热量;
h为热传递系数;
A为用于交换的表面积;以及
ΔT为丝材与焰炬之间的温差。
以上方程是经典的热传递公式。目的是使Q值最大化。角度将对h和A具有影响。从热传递的观点,最佳角度是对于特定的丝材进给速率、尺寸和材料而言使Q最大化的角度。
为了发生雾化,一些微液滴必须形成在丝材2的表面上(加热阶段)。然后,气流用于使液滴与丝材2分离并且将其以悬浮形式带入气相(雾化阶段)。已知需要高速率以破坏丝材与液滴之间的结合。从铝雾化文献[5]获得的以下方程使平均粒径与熔化的流和氩气射流之间的角度相关联:
D=C/V sin∝
其中:V为等离子射流速率;
C为重组不同的参数和条件的全局常数(global constant);以及
∝为熔化的流与等离子射流之间的角度。
尽管本申请略有不同,但是构思相似,本文的等离子射流替代了水射流,并且本文的射流用于加热,而非冷却。实际上,该公式表明更高的气体速率能够分离更精细的颗粒,这是有意义的,因为需要更多的力来将更精细的液体从熔化的丝材分离。根据该方程,角度具有与该公式类似的影响,这在考虑到以下情形时是有意义的,即,机械能量传递与热传递类似,并且角度也同样会对机械能量传递系数具有影响,如同早先所提及的,其对热传递系数(h)具有影响。
更清楚的是,为了使等离子雾化工艺最优化,角度必须是变化的以适应不同的条件。两个先前的方程已经表明参数是如何错综复杂的,并且能够改变角度构成了本设备P的重要特征。
设备P由此尤其包括(1)线圈的感应预加热以提高产能;和(2)安装在反应器头部上的焰炬,使用转动滚珠法兰30,其允许与可以通过焰炬对准而实现的角度有关的灵活性,以允许控制粒径分布(粉末品质)。
注意到,常规系统允许约0.75kg/h的生产速率和约80um的平均粒径。实际上,最佳方案会显著提高产能,同时降低平均粒径分布。然而,通常认可的是,使用已知的技术,增加产能也会遗憾地导致更粗糙的粒径分布。
与先前的方法相反,当前的方法允许同时通过增加工艺的所传递的机械和热学能量来优化参数。
等离子雾化使用超声速等离子射流(使它们的核心温度为约10000K)以在单步骤工艺中熔化和雾化来自丝材源的金属。尽管非常强效,但是该工艺是能量效率低的;仅一部分来自等离子的热量被传递到丝材以对其加热和熔化(对于常规系统,大致为0.4%),并且仅可忽略量的来自喷嘴的动能被用于将液滴破碎成更精细的液滴(对于常规系统,小于0.001%)。
一般而言,提高传递的热量会导致更高的产能,并且增加所传递的机械能(从羽流至气泡破裂的动能)导致更精细的颗粒。例如,将平均粒径分布从80um转移到45um将需要动能(动量)的约78%的增加。这些可以通过增加所加入的原始能量、改善传递品质或二者的组合而实现。尽管增加原始能量可以增加技术的操作成本,但是改善能量传递的情形不是常见的。
以下示出两种技术的比较。
表1-常规方法对本方法的比较
方法 | 平均粒径(D50)(um) | 产能(kg/h) |
常规方法 | 80 | 0.75 |
新方法 | 45 | 5 |
着重地注意到,表1中的数据是可以实现的数据的实例,但是实际的改善并不限于这些数值。例如,通过一些调整,在甚至更小的平均粒径的情况下,产能会增加至约10kg/h。
所有以下建议的改善协同地发挥作用以同时改善产能和粒径分布,但可以独立地使用。
增加丝材直径尺寸-在先前的方法中,丝材尺寸被限于1/8”。当前的方法表明,丝材越大,产能可以越高,归因于两个原因:a)增加了丝材在等离子中的停留时间,和b)还增加了交换的表面积。二者导致等离子羽流与丝材之间的增加的热交换。
感应丝材预加热—在先前系统中,丝材在被进给至等离子雾化区域之前未经预加热,或者使用复杂的电阻加热工艺来预加热。丝材预加热改善了系统的总体热平衡,因为更有效的加热技术可以用于进行重物提升。感应加热相对于其他加热技术具有多种优势,主要是由于其可以以良好的效率(~10-40%)远程加热物体。丝材预加热可以将丝材达到熔化温度(或甚至局部高于熔化温度),直至使用液体给料来操作。过加热部分液化的丝材对粒径分布具有积极的影响,因为可以显著地降低其速率和熔化的金属的表面张力。因此,大部分来自等离子的热量可以用于熔化和雾化或仅用于雾化,而不是大部分在潜热中浪费掉。丝材预加热可以对生产能力和粒径分布具有显著的影响。
着重地注意到,感应预加热可以用于金属的或非金属的材料二者,但是使用不同的方式。导电材料(例如金属和合金)可以与由对感应呈通透或不呈通透的材料制成的金属导向器一起使用。另一方面,由非导电材料(例如陶瓷)制成的丝材原料将不会与感应相耦合,因此必须使用插件(其为导电的并且在所用的频率范围内的感应加热是敏感的)来进行预加热。在后一情况中,丝材将经由感应、辐射和对流的组合而仅由丝材插件来间接预加热。
在其中进给材料可以与丝材相耦合的情况中,感应频率可以用于精细地调整丝材中的温度分布。如此做将对在顶端位置的丝材的形状具有巨大影响,由此间接地影响粒径分布(图5)。更低的频率导致更均匀的温度,而高频率将导致在丝材中的温度梯度。感应频率通过改变线圈长度而容易地改变,其中更长的线圈导致更低的频率。
旋转滚珠法兰—在先前的系统中,存在错误的范例,即,理想角度为30°并且夹持焰炬的法兰因此被固定于该数值。另一方面,申请人目前在本文中确定另外的方式。旋转滚珠法兰的构思给出了与热量和动量传递的品质有关的大的灵活性。距离还随着角度而变化(图5a对图5b)。实际上,尖端与丝材越接近,羽流的温度越高,并且射流的速率越快,如通过丝材所见的。此外,喷嘴的尖端与丝材越接近,并且它们与后者越接近于垂直,热量和动量交换系数将越高。
增加入口氩气压力—增加氩气入口压力被转化为更高的气流速率和质量流量。增加压力对动能具有三次方关系影响,该公式为:
Ek=1/2mv2
其中m为气体的质量流量,v为气体的速率,并且Ek为所得的动能。
技术数据:
表2
表3
表4
表5
丝材直径 | 热传递效率 |
(英寸) | (%) |
0.125 | 0.41% |
0.1875 | 0.67% |
0.25 | 0.81% |
注意到原料可以由广范围的材料制成并且不仅限于金属。本文中可以雾化的材料的实例为(但不限于)钛(商售纯的和钛基合金)、铝、不锈钢、HastelloyTM、因科镍合金、钨。非金属材料的实例可以包括陶瓷,只要它们可以以丝材或棒材形式制成。
尽管以上描述提供了实施方案的实例,但是要认识到,在不背离所描述的实施方案的主旨和操作原理的情况下,所描述的实施方案的一些特征和/或功能易于受到修改的影响。因此,以上描述的内容已经旨在例示实施方案且是非限制的,并且本领域技术人员会理解,在不背离随附的权利要求所定义的实施方案的范围的情况下,可以进行其他改变和修改。
参考文献
[1]P.G.Tsantrizos,F.Allaire and M.Entezarian,"Method of production ofmetal and ceramic powders by plasma atomization".Patent US5707419 A,13January1998.
[2]C.F.Yolton and J.H.Moll,"Method for Atomizing Titanium".PatentUS4544404,12March 1985.
[3]M.Drouet,"Methods and Apparatuses for Preparing SpheroidalPowders".Patent application WO2011054113,12April 2011.
[4]C.F.Yolton,"Induction melting titanium in a vacuum or nonoxidzingatmosphere and treatment of an electric current".Patent US5084091A,28 January1992.
[5]B.Verlinden and L.Froyen,"Aluminium Powder Metallurgy,"Training inAluminium Application Technologies,vol.Advanced level 1,1994.
Claims (20)
1.用于通过等离子雾化由丝材生产粉末的设备,包括:
-用于预加热所述丝材的装置;
-用于将所述丝材加热至雾化的至少一个等离子焰炬;和
-用于将雾化的颗粒冷却至固态的室。
2.如权利要求1所述的设备,其中所述用于预加热所述丝材的装置包括感应线圈。
3.如权利要求2所述的设备,其中提供了用于与感应相耦合以将热传递至所述丝材的丝材导向器,例如主要通过感应、辐射和对流。
4.如权利要求2所述的设备,其中提供了对感应呈通透的丝材导向器,由此来自所述感应线圈的热量被直接传递至所述丝材。
5.如权利要求1至4中任一项所述的设备,其中提供了用于调节所述焰炬相对于所述丝材的角度和距离中的至少一个的系统。
6.如权利要求1至5中任一项所述的设备,其中提供了适于容纳更大的棒材和丝材直径的进给装置。
7.如权利要求6所述的设备,其中所述进给装置适于进给和矫直更大的棒材和线材直径。
8.如权利要求1至7中任一项所述的设备,其中所述丝材直径为1/8”至6”,包括端值。
9.如权利要求3所述的设备,其中如果所述丝材是导电的,则在所述丝材被丝材导向器加热的同时,所述丝材还被直接耦合加热。
10.用于通过等离子雾化由丝材生产粉末的设备,包括:
-用于雾化所述丝材的等离子焰炬,所述等离子焰炬适于在反应器上转动和旋转;和
-用于将雾化的颗粒冷却至固态的室。
11.用于通过等离子雾化由丝材生产金属粉末的设备,包括:
-用于雾化所述丝材的等离子焰炬,所述等离子焰炬与所述丝材的角度适于调节以调节粉末粒径分布;和
-用于将雾化的颗粒冷却至固态的室。
12.用于通过等离子雾化由丝材生产金属粉末的方法,包括:
-进给丝材或棒材;
-预加热所述丝材;
-将所述丝材加热至雾化;以及
-将雾化的颗粒冷却至固态。
13.如权利要求12所述的方法,其中所述丝材通过感应加热而直接或间接地预加热。
14.如权利要求13所述的方法,其中提供了用于与感应相反应以将热传递至所述丝材的丝材导向器,例如主要通过辐射和对流。
15.如权利要求13所述的方法,其中提供了对感应呈通透的丝材导向器,由此来自所述感应线圈的热量被直接传递至所述丝材。
16.如权利要求12至15中任一项所述的方法,其中所述棒材具有1/8”以上的直径。
17.用于通过等离子雾化由丝材生产金属粉末的方法,包括:
-提供等离子焰炬,所述等离子焰炬适于在反应器上转动和旋转;
-调节所述等离子焰炬在所述反应器上的位置;
-使用所述等离子焰炬以雾化所述丝材;以及
-将雾化的颗粒冷却至固态。
18.用于通过等离子雾化由丝材生产金属粉末的方法,包括:
-提供等离子焰炬以雾化所述丝材,
-调节所述等离子焰炬相对于所述丝材的角度以调节粉末粒径分布;
-使用所述等离子焰炬以雾化所述丝材;以及
-将雾化的颗粒冷却至固态。
19.由权利要求12至18中任一项所述的方法生产的粉末。
20.由权利要求1至11中任一项所述的设备生产的粉末。
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