JP2001181846A

JP2001181846A - Ｃｖｄ装置

Info

Publication number: JP2001181846A
Application number: JP36687299A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Obata; 正明小畑; Hidemi Matsumoto; 秀美松本
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 1999-12-24
Filing date: 1999-12-24
Publication date: 2001-07-03

Abstract

(57)【要約】【課題】本発明は、原料ガスの使用効率を高め、大型
部品に対しても高速で均一に成膜することによって低コ
スト化の可能なＣＶＤ装置を提供する。【解決手段】真空容器１と、該真空容器１内に配置され
た断熱体４と、該断熱体４の表面または内部に、少なく
とも成膜面５ａが露出するように載置された被成膜基体
５と、前記被成膜基体５を加熱するために前記断熱体４
の周囲または内部に配置された加熱手段とを具備したこ
とを特徴とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高速性、均一性に
優れ、原料ガスの使用効率を高めて成膜コストを低減す
ることを可能としたＣＶＤ装置に関するものであり、特
に、炭化珪素の高速成膜用ＣＶＤ装置に関するものであ
る。

【０００２】

【従来技術】ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法
は、化学気相成長法と呼ばれ、半導体または液晶を製造
する工程や表面処理の薄膜形成方法として広く用いられ
ている。このＣＶＤ法を行うために、種々の方式が開発
されてきた。例えば、熱ＣＶＤ、プラズマＣＶＤ、マイ
クロ波プラズマＣＶＤ、光ＣＶＤ、ＭＯＣＶＤ（有機金
属ＣＶＤ）等である。

【０００３】これらの各種ＣＶＤ法のうち、熱ＣＶＤ法
は他法と比較して反応機構も単純であり、大型および複
雑形状品の製造に適した方法である。特に、この熱ＣＶ
Ｄ法により合成された炭化珪素は、近年、半導体製造プ
ロセスに高純度材料として使用されており、膜厚が数ｍ
ｍの炭化珪素をさらに低コストで作製することが要求さ
れている。

【０００４】しかし、従来の熱ＣＶＤ法においては、一
般に、成膜速度が遅いので長時間の成膜が必要であった
り、原料効率が低く、ＣＶＤ法で作製した炭化珪素はコ
スト高となっていた。また、大型被成膜基体への成膜に
おいては、膜厚が不均一になりやすかった。

【０００５】そこで、膜厚の均一性や成膜速度を高める
ために、ＣＶＤ炉の炉内構造が検討されてきた。その
際、膜厚の均一性、成膜速度、および原料ガスの使用効
率については、ガスの反応状態が重要な要因となるた
め、ガスの流れおよびガスを構成する分子の拡散状態を
改善するような炉構造、または被成膜基体の温度分布を
考慮した炉構造などが考えられてきた。

【０００６】例えば、特開平１１−６７６７５号公報に
開示されたＣＶＤ装置は、図４に示すように反応炉４０
を有しており、被成膜基体４１は、回転基板保持体４２
上に載置され、回転軸４３によって回転され、ヒータ４
４によって加熱される。また、原料ガスは、ガス供給口
４５から導入され、整流板４６に設けられた整流孔を通
り、整流となって被成膜基体４１に供給され、被成膜基
体４１上で原料ガスが分解および／または反応して膜が
形成される。反応に寄与しなかった原料ガスおよび反応
生成ガスは排気口４７を通って反応炉４０外に排出され
る。

【０００７】この装置においては、整流板４６を通って
ガス流を整流化することにより被成膜基体４１表面に均
質なガス流を作り出すとともに、ガス渦流を排除する構
造を有するため、均一で高品質な膜を得ることが記載さ
れている。

【０００８】また、日本金属学会誌第４１巻（１９７７
年）３５８−３６７頁には、２ｍｍ／ｈの高速でＳｉ₃
Ｎ₄の得られるＣＶＤ装置が報告されている。このＣＶ
Ｄ装置は、図５に示すように、反応炉５１内に、被成膜
基体５２があり、グラファイトソケット５３で固定され
ており、電極５４に通電し、被成膜基体５２が直接通電
加熱により１１００〜１５００℃に加熱されるものであ
る。

【０００９】この装置において、原料ガスは２つのガス
供給口５５、５６から導入され、被成膜基体５２上で反
応してＳｉ₃Ｎ₄を形成すると共に、未反応ガスおよび反
応生成ガスは排気口５７から排出される。この装置は直
接通電加熱により被成膜基体５２を加熱することによ
り、２ｍｍ／ｈの高速成膜を行っている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、日本金
属学会誌第４１巻（１９７７年）３５８−３６７頁に示
された図５のＣＶＤ装置は、被成膜基体の加熱を直接通
電で行っているため、個々の製品に通電するために生産
性が低く、特に大型製品には不適当な構造であるという
問題があった。

【００１１】一方、図４の特開平１１−６７６７５号公
報によれば、整流板４６を使用してガスの流れを制御
し、またガス渦流の発生を防ぐ炉構造によって膜厚の均
一化を図っており、結晶性を高めているものの、成膜速
度が低く、かつ被成膜基体以外の部分への成膜や未反応
ガスが多いため、原料ガスの使用効率が低く、コストが
高くなってしまうという問題があった。

【００１２】本発明は、原料ガスの使用効率を高め、大
型部品に対しても高速で成膜することによって低コスト
化の可能なＣＶＤ装置を提供することを目的とする。

【００１３】

【課題を解決するための手段】本発明は、均一性、成膜
速度および原料使用効率の低い原因が、被成膜基体以外
の炉内部材への成膜量が多いためであるとの知見に基づ
くものであり、炉内において成膜するために十分な温度
となる部位を被成膜基体およびそのごく近傍のみに限定
し、炉壁や治具での原料ガスの消耗を抑制することで原
料使用効率を向上すると共に、成膜速度を改善するもの
である。

【００１４】本発明のＣＶＤ装置は、真空容器と、該真
空容器内に配置された断熱体と、該断熱体の表面または
内部に、少なくとも成膜面が露出するように載置された
被成膜基体と、前記被成膜基体を加熱するために前記断
熱体の周囲または内部に配置された加熱手段とを具備し
たことを特徴とするものであり、この構造を有すること
により、原料ガスの使用効率を高め、大型製品への高速
成膜を可能とすることができる。

【００１５】また、被成膜基体の加熱手段が、高周波誘
導加熱であることが好ましく、これにより被成膜基体の
みを効率よく加熱することができる。特に、被成膜基体
が絶縁体であり、該被成膜基体の加熱手段が、前記被成
膜基体に接するように配置された導電性材料の高周波誘
導加熱による発熱であることが好ましく、これにより効
率的に、かつ急速に絶縁体を加熱することができる。

【００１６】また、被成膜基体が円板またはリング形状
であることが好適で、高周波を加熱に効果的に使用でき
る。さらに、高周波誘導加熱に用いる高周波誘導コイル
の巻き数が１であり、かつ該高周波誘導コイルが被成膜
基体と略同一の高さにあることが望ましく、これにより
円板またはリング形状の被成膜基体に効率よく高周波を
吸収させることができ、被成膜基体以外の加熱に使用さ
れる無駄な高周波出力を省くことができる。

【００１７】あるいはまた、被成膜基体の加熱手段が、
金属またはカーボンからなるヒータによる抵抗加熱であ
り、該ヒータが断熱体および／または被成膜基体の内部
に埋設されてなることが好ましい。これにより、被成膜
基体が複雑な形状であっても、均一な加熱が行われ、膜
厚と膜質の均一性を改善できる。特に、被成膜基体とヒ
ータとの間に絶縁体が設けられ、被成膜基体の少なくと
も一部と、ヒータの少なくとも一部とが、絶縁体と接触
していることが好適であり、これにより、ヒータの熱が
効率よく被成膜基体に伝えられ、被成膜基体の温度上昇
時間が短縮され、コスト削減に寄与できる。さらに、断
熱体が、多孔質体からなることが好ましい。これは、冷
たいガスが内部まで浸透することにより、断熱体を効率
よく冷却でき、断熱体の温度上昇を抑制できるためであ
る。そしてまた、断熱体が、スリットを有すること、ま
たは断熱体の繊維方向が、被成膜基体表面に対して略平
行であることが好ましく、これにより断熱性が向上し
て、断熱体の温度上昇を抑制することができる。したが
って、被成膜基体のみを効果的に加熱し、原料の使用効
率をより一層高めることができる。

【００１８】さらにまた、断熱体を冷却する手段を有す
ることが好ましく、これにより、さらに断熱体の温度上
昇を抑制することができ、成膜原料ガスの浪費を削減で
き、その結果、高速成長と低コストが期待できる。

【００１９】また、原料ガスを供給するためのガスノズ
ルが、被成膜基体と対向して設けられたことが好まし
い。この構成を採用することにより、被成膜基体上への
原料供給が十分となり、成膜速度を顕著に高めることが
できる。また、被成膜基体を回転させる手段を具備した
ことが、膜厚の均一性を改善できる点で好ましい。

【００２０】

【発明の実施の形態】本発明のＣＶＤ装置は、被成膜基
体の周囲を断熱体で保持し、被成膜基体のみを高温に保
ち、原料ガスの被成膜基体以外での消費を抑制して、被
成膜基体表面で高速成膜と原料使用効率を高めることを
特徴とし、真空容器と、該真空容器内に配置された断熱
体と、該断熱体の表面または内部に、少なくとも成膜面
が露出するように配置された被成膜基体と、前記断熱体
および／または前記被成膜基体を固定する支持治具と、
前記被成膜基体の加熱手段とを具備したものである。

【００２１】例えば、図１（ａ）に示すように、真空容
器１がフランジ２と真空壁３からなり、真空容器１の内
部に設けられた断熱体４の中に被成膜基体５を埋設し、
成膜面５ａが露出するように固定治具６で断熱体４に固
定している。また、断熱体４は支持治具７によって支持
され、支持治具７はフランジ２に固定されている。

【００２２】原料ガスを供給するためにガス配管８ａと
廃ガスを排出する排気口９とが上下のフランジ２に設け
られている。そして、ガスノズル８ｂは、成膜面５ａか
ら所望の距離に配置され、かつガス配管８ａから分岐さ
れて複数のガスノズル８ｂが設けられており、ガスの流
れが矢印で示されている。また、被成膜基体５の加熱
は、高周波誘導コイル１０を用いて高周波誘導加熱によ
り被成膜基体５が直接加熱される。

【００２３】真空容器１内は、真空ポンプなどによって
真空にされ、所定の真空度に達すると、水素または不活
性ガスを導入し、高周波誘導コイル１０に高周波電力を
印加して被成膜基体５を加熱する。被成膜基体５がＣＶ
Ｄ温度またはそれ以上の温度で保持されると、原料ガス
がガス配管８ａを経由してガスノズル８ｂから真空容器
１内に導入され、原料ガスが被成膜基体５表面で分解お
よび／または反応して成膜し、未反応ガスと反応で生成
した反応生成ガスとが排気口９から排出される。

【００２４】例えば、内径１９０ｍｍ、外径２１０ｍｍ
のリング形状で、高純度カーボン製の被成膜基体５を図
１（ａ）のようにカーボン製の断熱体４に埋設するよう
に設置し、真空装置１内を油回転ポンプ、メカニカルブ
ースタポンプまたはドライポンプなどの一般の真空ポン
プにより減圧にする。そして、例えば真空度１Ｐａ以下
になったところで、水素ガスを導入し、ポンプを水封式
ポンプに切り替え、真空容器１内の圧力を３ｋＰａに保
つ。ここで、水封式ポンプを用いたのは、ＣＶＤで発生
するＨＣｌの処理を行いやすいために用いているが、原
料や処理設備および作動圧力により、所望のポンプを使
用することができる。

【００２５】次に、高周波を巻き数１の高周波誘導コイ
ル１０に印加し、高周波誘導加熱により被成膜基体５の
加熱を行う。１０分後に１５００℃に達したところで、
ガスノズル８ｂから水素とメチルトリクロルシランとの
混合ガスを導入し、成膜することができる。この方法に
より、１時間で１ｍｍ以上の炭化珪素膜を得ることがで
きる。また、被成膜基体５を機械的または化学的に除去
することにより、短時間かつ低コストでバルク材料を製
造することができる。

【００２６】真空容器１は、図１（ａ）においてはフラ
ンジ２と真空壁３とから構成されており、接合部はバイ
トンゴムなどにより真空シールされている。フランジ２
はステンレスなど一般の金属材料で良いが、塩素系ガス
を使用するため、ＳＵＳ３１６などの耐腐食性材料を使
用することが好ましい。また、真空シール部の温度上昇
を避けるためにフランジ２を水冷などにより冷却するこ
とが好ましい。

【００２７】また、真空壁３は、高周波を吸収しにくい
材料、例えば石英ガラス、窒化珪素、アルミナ、窒化ア
ルミニウム、ＹＡＧまたはスピネルなどのセラミックス
を用いることができる。塩素系ガスを使用するため、高
純度アルミナやＹＡＧなどの耐腐食性材料を使用するこ
とが好ましい。

【００２８】断熱体４は、成膜するために十分な温度と
なる部位を被成膜基体５に限定する作用があり、成膜面
５ａ以外の面に成膜を避けるために、断熱体４で被成膜
基体５の周囲を覆っている。図１（ａ）において被成膜
基体５がリング形状で成膜する面が１面のみであるが、
形状がどのようなものでも成膜面以外の面は断熱体で覆
い、成膜面にのみ成膜するようにすることが原料効率を
高める上で好ましい。また、被成膜基体５が複雑形状を
している場合、複数の断熱体を組合せて被成膜基体５の
非成膜面を覆っても良い。なお、被成膜基体５は、断熱
体４の内部に埋設すればよいが、成膜面が多い場合には
断熱体の上に設置するだけでも良い。

【００２９】断熱体４は、熱抵抗の大きいものがよい
が、例えば黒鉛やセラミックを用いたものを使用でき、
酸化物繊維系断熱材や黒鉛繊維などの繊維質のものを含
有したものが好ましい。特に、コストの面で黒鉛繊維を
用いた断熱体が好ましい。また、断熱性を考慮すると、
熱伝導率が０．５Ｗ／ｍＫ以下、特に０．３Ｗ／ｍＫが
好適で、断熱体４の温度上昇を防止することができる。
さらに、作業性を考慮すると、断熱体４の嵩密度は、
１．０ｇ／ｃｍ³以下、特に０．７ｇ／ｃｍ³以下、さら
には０．５ｇ／ｃｍ³以下が好ましい。

【００３０】黒鉛は導電性を有するため、黒鉛繊維を用
いた断熱体を使用した場合、周波数や出力によっては高
周波により断熱体４自体が加熱されることがある。そし
て、断熱体４の温度が成膜温度以上となると、断熱体４
表面に膜が形成される。そこで、この成膜を抑制するた
め、断熱体４の温度上昇を防ぎ、熱の拡散を抑制するこ
とが好ましい。すなわち、高周波で誘起された電流が表
面で流れにくくなるように、断熱体４の表面に、高周波
誘導コイル面に垂直な方向に複数のスリットを設けるこ
とが好ましい。なお、スリットの数、深さは、使用周波
数や許容温度を考慮して決定すればよい。

【００３１】あるいはまた、断熱体４における繊維の方
向が被成膜基体５表面に対して略平行であることが好ま
しい。すなわち、図１（ｂ）で、被成膜基体５の右側の
端面は２次元織物４ａの積層体からなる断熱体４と当接
し、２次元織物４ａの面内方向には熱が伝わりやすく、
逆に２次元織物４ａ間では熱が伝わり難いため、被成膜
基体５表面と２次元織物４ａが、図１（ｂ）のように略
平行であればよい。例えば、２次元織物４ａの面内の熱
伝導率は、０．７Ｗ／ｍＫで、その面方向に垂直な２次
元織物４ａ間の方向では０．３Ｗ／ｍＫとすればよい。

【００３２】断熱体４は、被成膜基体５と接しているた
めに断熱体４近傍は加熱され、また断熱体４全体も時間
の経過と共に温度が上昇することがある。このようなと
きには、断熱体４の表面温度を下げるために、断熱体４
表面および／または内部に不活性ガスを流す等の冷却機
構を設けることが好ましい。これにより、断熱体４表面
の成膜を防ぐことができる。

【００３３】被成膜基体５は、断熱体４に固定治具６に
より固定されている。固定治具６はカーボンやＭｏなど
の高融点金属などの材料を使用し、ボルト形状などに加
工して用いることができる。また、固定治具６が導電体
の場合は加熱されるため、固定治具６が断熱体内に収納
されるように設置されることが望ましい。

【００３４】また、支持治具７は、断熱体４、被成膜基
体５および固定治具６の重量を安定して支えることがで
き、断熱体４や被成膜基体５が装置の動作中に移動する
のを防ぐものであり、断熱材や絶縁体を用いることがで
きる。例えば、断熱体４、被成膜基体５および固定治具
６の重量が軽ければ断熱体を用いることができ、重けれ
ばアルミナ、窒化珪素または石英ガラスなどのセラミッ
クスを用いることができる。

【００３５】真空容器１への原料ガスの導入方法は特に
規定するものではなく、被成膜基体５表面に原料ガスが
供給されれば良いが、未反応の原料ガスを減らし、原料
効率をより高めるためには、被成膜基体温度を高めに設
定し、かつ図１（ａ）に示したように、被成膜基体表面
より特定の距離にガスノズル８ｂの先端を設けることが
好ましい。また、被成膜基体からの熱輻射およびガスを
媒体とした熱伝導によるガスノズル８ｂの温度上昇が顕
著な場合には、ガスノズル８ｂの冷却機構を設けること
が好ましい。

【００３６】ガスノズル８ｂはガス配管８ａと同一材質
および異なる材質のいずれでも差し支えない。一般に
は、両者を耐食性が強く加工しやすいＳＵＳなどを使用
できる。しかし、高周波を吸収してガスノズル８ｂ温度
が上昇する場合は、ガスノズル８ｂにアルミナや窒化珪
素などの絶縁体を用いることが好ましい。このようなセ
ラミックスをガスノズルとして用いる場合、チューブ形
状でガス配管８ａに接続しても良いが、多孔質体を利用
してガスシャワーのように原料ガスを成膜面５ａに吹き
付けてもよい。

【００３７】ガスの排気には、一般の真空ポンプを用い
ることができる。例えば、油回転ポンプ、メカニカルブ
ースターポンプ、ドライポンプ、ターボ分子ポンプ、水
封式ポンプなどを真空度に応じて用いることができる。
この中で、減圧下で成膜を行い、ハロゲン化物を多量に
原料として使用する場合には、初期の真空引き用のポン
プとＣＶＤ時のポンプと別個に設けることが好ましい。

【００３８】高周波誘導加熱は被成膜基体表面に電流を
流し、直接加熱させるためにエネルギー効率が良く、し
かも被成膜基体のみに高周波を投入するため無駄なエネ
ルギーを節約し、製品コストを低減することができる。
さらに、被成膜基体がリング形状であると高周波が効率
よく吸収されるので好ましい。

【００３９】高周波誘導加熱では、その周波数により表
面電流浸透深さが異なるため、効率良く被成膜基体を加
熱するためには、被成膜基体形状に合わせた周波数の選
定が必要になる。したがって、被成膜基体５は、特に指
定するものではないが、高周波による高周波誘導加熱に
おいては被成膜基体５表面に電流が発生する必要があ
り、そのためには被成膜基体５が導電性材料でなければ
ならず、例えばカーボンやＭｏなどの高融点金属が好ま
しい。

【００４０】また、高周波誘導コイルの高さは、単位高
さ当たりの高周波エネルギーに影響を与える因子であ
る。例えば、リング形状等の薄い被成膜基体を加熱する
場合には、コイルも薄いリング形状にし、しかも巻き数
を１にすることで、被成膜基体に高周波エネルギーを集
中することができ、被成膜基体を効率的に加熱すること
ができる。これらの設計により、被成膜基体５の形状と
材質にもよるが、５〜３０分という短時間でＣＶＤ温度
まで加熱することができる。

【００４１】なお、本発明のＣＶＤ装置で使用する固定
治具や支持治具など、真空装置内で成膜原料ガスに接触
する部材は、所望の材質を選択することができる。例え
ば、高純度ＣＶＤ膜を作製する場合、金属不純物の混入
を抑制することが要求されるため、固定治具や支持治具
などの部材には高純度材料、例えば高純度黒鉛や石英ガ
ラス等の使用が求められる。また、配管等の金属材料の
使用が不可欠な部材には、ＳＵＳ、ハステロイ、インコ
ネル等の特殊合金を使用することが好ましい。

【００４２】本発明のＣＶＤ装置により、原料の効率が
高く、高速で、大型部品に対してもＣＶＤが可能なＣＶ
Ｄ装置を提供することができる。すなわち、金属の炭化
物、窒化物、炭窒化物、酸化物、硼化物、珪化物、ハロ
ゲン化物、金属、合金などを大型の被成膜基体へ高速で
成膜でき、製品コストを低く抑えることができる。例え
ば炭化珪素膜の成膜に用いた場合、高速成膜により、１
〜３時間で３〜１０ｍｍの膜厚を有する高純度炭化珪素
膜を容易に得られるため、得られた膜を被成膜基体から
分離して、セラミックや金属のバルク材を得ることが可
能である。

【００４３】ところで、被成膜基体の加熱方法は、被成
膜基体が所定の温度になればどのような方法でもかまわ
ない。例えば、図１（ａ）における被成膜基体５の加熱
手段は高周波誘導加熱であり、被成膜基体５が導電体の
場合に限られるが、例えば基体が炭化珪素で絶縁体の場
合には、被成膜基体５の直下に断熱体４に覆われるよう
に導電体からなる発熱体を配置し、この発熱体を高周波
誘導加熱により加熱させ、被成膜基体５を間接加熱する
ことができる。また、真空容器１内における基体近傍に
抵抗加熱によるヒータを設置しても良く、また、被成膜
基体５に直接通電して加熱を行ってもかまわない。例え
ば、被成膜基体５を断熱体４に埋設するように配置し、
かつ断熱体４の内部に抵抗加熱のヒータを設け、通電に
よりヒータを加熱し、その熱で被成膜基体５を加熱する
ことができる。その一例を図２に示す。

【００４４】図２は、本発明の他のＣＶＤ装置である。
真空容器１１がフランジ１２と真空壁１３からなり、真
空容器１１内部に設けられた断熱体１４の中に被成膜基
体１５を埋設し、成膜面１５ａが露出するよう配置して
いる。また、断熱体１４は支持治具１７によって支持さ
れ、支持治具１７はフランジ１２に固定されている。

【００４５】原料ガスを供給するためにガス配管１８ａ
と廃ガスを排出する排気口１９とが上下のフランジ１２
に設けられている。また、ガスノズル１８ｂは、成膜面
１５ａから所望の距離に配置され、かつ多孔質セラミッ
クスからなっている。また、被成膜基体１５の加熱は、
断熱体１４の内部に設けられたヒータ２０により加熱さ
れる。そして、被成膜基体１５、ヒータ２０、断熱体１
４および支持治具１７は一体となって回転することがで
きる。回転速度は、例えば１０〜５００ｒｐｍに設定す
ることができる。

【００４６】原料ガスは、ガス配管１８ａを経由して空
洞部１８ｃに入り、多孔質セラミックス製のガスノズル
１８ｂからシャワー状に吹き出され、被成膜基体１５の
成膜面１５ａに供給され、膜が形成される。多孔質セラ
ミックスは、例えば気孔率８〜４０％の炭化珪素質焼結
体などにより、比較的大きな面積にわたって均一なガス
流を供給できる。

【００４７】図３は、本発明のさらに他のＣＶＤ装置で
ある。真空容器２１がフランジ２２と真空壁２３からな
り、真空容器２１内部に設けられた断熱体２４の中に被
成膜基体２５を埋設し、成膜面２５ａが露出するよう配
置している。この被成膜基体２５は、ドーム形状であ
り、外側の面への成膜が実施される。また、断熱体２４
は支持治具２７によって支持され、支持治具２７はフラ
ンジ２２に固定されている。しかし、被成膜基体２５
は、断熱体２４上の窪みの中に置かれているだけであ
り、被成膜基体２５の自重で被成膜基体２５、断熱体２
４および支持治具２７は固定されている。

【００４８】また、原料ガスを供給するためにガス配管
２８ａと廃ガスを排出する排気口２９とが上下のフラン
ジ２２に設けられている。また、ガスノズル２８ｂは、
成膜面２５ａから所望の距離に配置され、かつ多孔質セ
ラミックスからなっている。また、被成膜基体２５の加
熱は、断熱体２４の内部に設けられたヒータ３０により
加熱される。そして、被成膜基体２５、ヒータ３０、断
熱体２４および支持治具２７は一体となって回転するこ
とができる。回転速度は、例えば１０〜５００ｒｐｍに
設定することができる。

【００４９】被成膜基体２５の加熱は、絶縁体３１を介
してヒータ３０により行われる。したがって、熱の有効
利用のために、絶縁体３１は、熱伝導率の高い材料であ
ることが好ましい。すなわち、絶縁体３１の熱伝導率
が、５０Ｗ／ｍＫが好ましく、さらに好適には８０Ｗ／
ｍＫ、さらには１００Ｗ／ｍＫであることが好ましい。
例えば、Ｓｉ₃Ｎ₄、ＡｌＮまたはＳｉＣなどを用いるこ
とができる。

【００５０】原料ガスは、ガス配管２８ａを経由してガ
スノズル２８ｂから吹き出され、被成膜基体２５の成膜
面２５ａに供給され、膜が形成される。多孔質セラミッ
クスは、例えば気孔率８〜４０％の炭化珪素質焼結体な
どにより、比較的大きな面積にわたって均一なガス流を
供給できる。

【００５１】本発明によれば、ドーム形状のような複雑
な形状を有する被成膜基体であっても、原料の効率が高
く、高速で、大型部品に対してもＣＶＤが可能なＣＶＤ
装置を提供することができる。

【００５２】

【実施例】実施例１図１（ａ）に示した本発明のＣＶＤ装置を用いてリング
形状のカーボン被成膜基体上に炭化珪素膜を形成した。

【００５３】本発明のＣＶＤ装置は、図１（ａ）に示さ
れた装置であり、フランジ２はＳＵＳ３１６製で水冷さ
れており、真空壁３は石英ガラス製である。また、被成
膜基体５は、外径２１０ｍｍ、内径１９０ｍｍ、厚さ１
０ｍｍの高純度黒鉛であり、外径２６０ｍｍ、内径１５
０ｍｍ、厚さ３５ｍｍの黒鉛フェルト成形断熱体４に埋
設され、カーボン製固定治具６により固定されている。

【００５４】また、断熱体４は、図１（ｂ）のように２
次元織物４ａの積層体からなり、その２次元織物４ａの
方向、すなわち繊維方向が被成膜基体５の成膜面５ａと
略平行となるように配置され、また、断熱体４は、石英
ガラス製の支持治具７により支えられており、ガスノズ
ル８ｂは石英ガラス製で、直径２００ｍｍの円周上に１
６個配置されいる。このガスノズル８ｂは、被成膜基体
５の直下２０ｍｍ位置にセットした。

【００５５】真空容器１内を、１Ｐａ以下の真空度に達
するまでロータリー空ポンプで排気した。水素ガスを流
量５ｌ／ｍｉｎで導入した。ポンプを水封式ポンプに切
り替え、圧力を１ｋＰａに保ち、高周波誘導コイル１０
に高周波電力を印加した。高周波の周波数は２０ｋＨｚ
で、放射温度計にて被成膜基体５の温度が１５００℃と
なるように出力を調整した。加熱を開始して５分間で１
５００℃に達した。

【００５６】被成膜基体５の温度を１５００℃で保持
し、原料ガスとしてメチルトリクロルシランガスと水素
ガスの混合ガスをそれぞれ１．５ｌ／ｍｉｎ、１０ｌ／
ｍｉｎの流量で流すとともに、真空容器１内の圧力がほ
ぼ２．７ｋＰａになるように調節した。そして、３時間
後にメチルトリクロルシランガスの導入を停止し、次い
で加熱を停止した。

【００５７】ＣＶＤ終了後、被成膜基体の重量を測定
し、重量増加分をＣＶＤされたＳｉＣ量とし、メチルト
リクロルシランが完全にＳｉＣになった場合を１００と
して、原料効率を計算した。また、リング形状の被成膜
基体とともに炭化珪素膜をおよそ８等分に破断し、それ
ぞれの断面を顕微鏡で写真撮影して成膜面に形成された
膜の厚みを測定し、その平均値を算出した。

【００５８】その結果、原料効率が２５％、膜厚は３．
５ｍｍであった。比較例図４に示した従来のＣＶＤ装置を用いて炭化珪素膜を形
成した。反応炉２０はＳＵＳ３０４製で、外壁が水冷さ
れている。基板保持体４２上に載置されが被成膜基体４
１は、３０ｒｐｍで回転し、１５００℃に加熱した。ま
た、回転軸４３を保護するためにカーボン円筒を基板保
持体４２の外側に設けている。

【００５９】原料ガスとして、メチルトリクロルシラン
と水素ガスの混合ガスをそれぞれ１．５ｌ／ｍｉｎ、１
０ｌ／ｍｉｎの流量でを通して流した。真空容器４０内
の圧力がほぼ２．７ｋＰａになるように調節し、３時間
成膜した。

【００６０】得られた炭化珪素は、実施例１と同様の方
法で原料効率と膜厚を測定した。

【００６１】その結果、原料効率が５％、膜厚は０．５
ｍｍであった。実施例２実施例１と同じ装置で、高周波誘導コイルの巻き数、断
熱体の種類およびガスノズルの有無を変えて成膜を行っ
た。

【００６２】得られた炭化珪素の膜の原料効率と膜厚は
実施例１と同じ方法で測定した。また、ＣＶＤ反応時の
被成膜基体温度を放射温度計、また断熱体表面温度を赤
外放射温度計にて測定すると共に、被成膜基体温度が１
５００℃に達した際の高周波の出力を記録した。結果を
表１に示す。

【００６３】なお、表１中で、コイル巻き数において
「１ターン」とは、２０ｍｍ角の銅パイプを１巻きした
高周波誘導コイルを、「５ターン」とは、同じ銅パイプ
を５巻きした高周波誘導コイルを使用したものいう。

【００６４】また、断熱体のスリットにおいて「無」と
は、スリット加工をしないもの、「あり」とは、外周か
ら深さ１５ｍｍ、幅１ｍｍのスリット加工を、等間隔に
８箇所施した断熱体を使用したものをいう。

【００６５】さらに、断熱体の表面において「平行」と
は、断熱体の表面が、黒鉛繊維方向に平行な面で覆われ
るようにしたこと、「垂直」とは、黒鉛繊維方向に垂直
な面で覆われるようにしたことをいう。

【００６６】さらにまた、断熱体冷却において「あり」
とは、断熱体の外側側壁にアルゴンガスを吹きかける様
にしたものをいう。

【００６７】また、ガスノズルにおいて「無」とは、ガ
スノズルを設けず、反応炉の炉壁より原料ガスを供給し
たものをいう。

【００６８】

【表１】

【００６９】本発明の試料Ｎｏ．１〜７は、原料効率が
２２％以上、平均膜厚が３ｍｍ以上であった。特に、断
熱体にスリット加工を施し、かつ、断熱体の表面が、断
熱体の繊維方向に平行な面で覆われた試料Ｎｏ．３は、
１７ｋＷという低出力で、原料効率は２７％に達した。実施例３図２に示した本発明のＣＶＤ装置を用いて円板形状のカ
ーボン被成膜基体上に炭化珪素膜を形成した。

【００７０】真空容器１１は、フランジ１２および真空
壁１３はＳＵＳ３０４製で一体となっており、全体が水
冷されている。また、被成膜基体１５は、直径１８０ｍ
ｍ、厚さ５ｍｍの高純度黒鉛であり、厚み２ｍｍの窒化
珪素板を挟んでその直下カーボンヒータ２０が設けられ
ている。

【００７１】また、その繊維方向が被成膜基体表面と略
平行となるように形成された断熱体１４は、アルミナ製
の支持治具１７により支えられており、ガスノズル１８
ｂは直径１５０ｍｍの多孔質炭化珪素製で、被成膜基体
５の直上４０ｍｍ位置にセットした。

【００７２】装置の操作は実施例１と同様にして行い、
炭化珪素膜を得た。

【００７３】原料効率は２２％に達した。実施例４図３に示した本発明のＣＶＤ装置を用いてドーム形状の
カーボン被成膜基体上に炭化珪素膜を形成した。

【００７４】真空容器２１は、フランジ２２および真空
壁２３はＳＵＳ３０４製で一体となっており、全体が水
冷されている。また、被成膜基体２５は、直径３００ｍ
ｍ、、厚さ５ｍｍ、高さ１００ｍｍの高純度黒鉛であ
り、厚み２ｍｍの窒化アルミニウムからなる絶縁体３１
を挟んでその直下にカーボンヒータ３０が設けられてい
る。

【００７５】また、その繊維方向が被成膜基体表面と略
平行となるように形成された断熱体２４は、アルミナ製
の支持治具２７により支えられており、ガスノズル２８
は直径１５０ｍｍの多孔質炭化珪素製で、被成膜基体２
５の直上４０ｍｍ位置にセットした。

【００７６】ガスノズル２８ｂは、図３に示されたよう
な形状とした。そして、装置の操作は、高周波電力を高
周波誘導コイルに印可する代わりに、ヒータに電圧を印
加した以外は、実施例１と同様にして行い、炭化珪素膜
を得た。

【００７７】原料効率は２０％に達した。実施例５図１（ａ）に示した本発明のＣＶＤ装置を用いてリング
形状のカーボン被成膜基体上に種々の膜を形成した。

【００７８】被成膜基体５形状と装置および操作は実施
例１と同様にした。結果を表２に示した。

【００７９】

【表２】

【００８０】いずれも１５％以上の高い原料効率を得
た。

【００８１】

【発明の効果】本発明のＣＶＤ装置では、断熱体に埋設
し、成膜面が露出するように被成膜基体を配置して温度
が上昇する部位を被成膜基体に限定することにより、原
料ガスの使用効率が向上し、大型基板へも高速成膜が可
能となり、製品コストを低減できる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明のＣＶＤ装置を示すもので、（ａ）はＣ
ＶＤ装置の断面図、（ｂ）は断熱体と被成膜基体との位
置関係を示す斜視図である。

【図２】本発明の他のＣＶＤ装置を示す断面図である。

【図３】従来のさらに他のＣＶＤ装置を示す断面図であ
る。

【図４】従来のＣＶＤ装置を示す断面図である。

【図５】従来の他のＣＶＤ装置を示す断面図である。

【符号の説明】

１・・・真空容器２・・・フランジ３・・・真空壁４・・・断熱体４ａ・・・２次元織物５・・・被成膜基体６・・・固定治具７・・・支持治具８ａ・・・ガス配管８ｂ・・・ガスノズル９・・・排気口１０・・・高周波誘導コイル

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Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】真空容器と、該真空容器内に配置された断
熱体と、該断熱体の表面または内部に、少なくとも成膜
面が露出するように載置された被成膜基体と、前記被成
膜基体を加熱するために前記断熱体の周囲または内部に
配置された加熱手段とを具備したことを特徴とするＣＶ
Ｄ装置。
【請求項２】被成膜基体の加熱手段が、高周波誘導加熱
であることを特徴とする請求項１記載のＣＶＤ装置。
【請求項３】被成膜基体が絶縁体であり、該被成膜基体
の加熱手段が、前記被成膜基体に接するように配置され
た導電性材料の高周波誘導加熱による発熱であることを
特徴とする請求項２記載のＣＶＤ装置。
【請求項４】被成膜基体が円板またはリング形状である
ことを特徴とする請求項２または３記載のＣＶＤ装置。
【請求項５】高周波誘導加熱に用いる高周波誘導コイル
の巻き数が１であり、かつ該高周波誘導コイルが被成膜
基体と略同一の高さにあることを特徴とする請求項２乃
至４のうちいずれかに記載のＣＶＤ装置。
【請求項６】被成膜基体の加熱手段が、金属またはカー
ボンからなるヒータであり、該ヒータが断熱体および／
または被成膜基体の内部に埋設されてなることを特徴と
する請求項１記載のＣＶＤ装置。
【請求項７】被成膜基体とヒータとの間に絶縁体が設け
られ、被成膜基体の少なくとも一部と、ヒータの少なく
とも一部とが、絶縁体と接触していることを特徴とする
請求項６記載のＣＶＤ装置。
【請求項８】断熱体が、多孔質体からなることを特徴と
する請求項１乃至７のうちいずれかに記載のＣＶＤ装
置。
【請求項９】断熱体が、スリットを有することを特徴と
する請求項８記載のＣＶＤ装置。
【請求項１０】断熱体が繊維体を含有し、該繊維体の繊
維方向が、被成膜基体表面に対して略平行であることを
特徴とする請求項９記載のＣＶＤ装置。
【請求項１１】断熱体を冷却する手段を有することを特
徴とする請求項１乃至１０のうちいずれかに記載のＣＶ
Ｄ装置。
【請求項１２】原料ガスを供給するためのガスノズル
が、被成膜基体と対向して設けられたことを特徴とする
請求項１乃至１１のうちいずれかに記載のＣＶＤ装置。
【請求項１３】被成膜基体を回転させる手段を具備した
ことを特徴とする請求項１乃至１２のうちいずれかに記
載のＣＶＤ装置。