JP2003166059A

JP2003166059A - 成膜装置及び成膜方法

Info

Publication number: JP2003166059A
Application number: JP2001363644A
Authority: JP
Inventors: Masaaki Obata; 正明小畑; Hidehiro Nanjiyou; 英博南上; Kunihide Yomo; 邦英四方; Usou Ou; 雨叢王
Original assignee: Kyocera Corp
Current assignee: Kyocera Corp
Priority date: 2001-11-29
Filing date: 2001-11-29
Publication date: 2003-06-13

Abstract

(57)【要約】【課題】高速性、均一性に優れ、原料ガスの使用効率を
高めて成膜コストを低減することを可能とした成膜装置
及び成膜方法を提供する。【解決手段】反応容器１と、該反応容器１内に設けら
れ、対向して設けられた少なくとも一対の基体７を支持
するための支持体６と、該基体７を加熱する手段と、前
記一対の基体７間に形成された空間に原料ガスを吐出す
るためのガス吐出口８ａと、ガスの排出口９と、前記支
持体６を同一方向に回転させる手段とを具備することを
特徴とし、前記加熱する手段が高周波誘導加熱であるこ
とが好ましい。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、高速性、均一性に
優れ、原料ガスの使用効率を高めて成膜コストを低減す
ることを可能とした成膜装置及び成膜方法に関するもの
であり、特に、炭化珪素などのセラミック膜をＣＶＤ法
によって高速成膜するための成膜装置および成膜方法に
関するものである。

【０００２】

【従来技術】ＣＶＤ（Chemical Vapor Deposition）法
は成膜方法の一種で、化学気相成長法と呼ばれ、半導体
または液晶を製造する工程や表面処理の薄膜形成方法と
して広く用いられている。

【０００３】熱ＣＶＤ法はその一種で、反応機構が単純
で大型および複雑形状品の製造に適した方法である。特
に、この熱ＣＶＤ法により合成された膜厚が数ｍｍの炭
化珪素は、近年、半導体製造プロセスに高純度材料とし
て使用されており、さらなる低コスト化が要求されてい
る。

【０００４】しかし、従来の熱ＣＶＤ法においては、一
般に、成膜速度が遅いので長時間の成膜が必要であった
り、原料使用効率が低く、ＣＶＤ法で作製した炭化珪素
はコスト高となっていた。また、大型基体への成膜にお
いては、膜厚が不均一になりやすかった。

【０００５】そこで、膜厚の均一性や成膜速度を高める
ために、ＣＶＤ炉の炉内構造が検討されてきた。その
際、膜厚の均一性、成膜速度、および原料ガスの使用効
率については、ガスの反応状態が重要な要因となるた
め、ガスの流れおよびガスを構成する分子の拡散状態を
改善するような炉構造、または基体の温度分布を考慮し
た炉構造などが考えられてきた。

【０００６】例えば、特開平１１−６７６７５号公報に
開示されたＣＶＤ装置は、図３に示すように反応炉２１
を有しており、被成膜基体２２は、回転基板保持体２３
上に載置され、回転軸２４によって回転され、ヒータ２
５によって加熱される。また、原料ガスは、ガス供給口
２６から導入され、整流板２７に設けられた整流孔（図
示せず）を通り、整流となって被成膜基体２２に供給さ
れ、被成膜基体２２上で原料ガスが分解および／または
反応して膜が形成される。反応に寄与しなかった原料ガ
スおよび反応生成ガスは排気口２８を通って反応炉２１
外に排出される。

【０００７】この装置においては、整流板２７を通って
ガス流を整流化することにより被成膜基体２２表面に均
質なガス流を作り出すとともに、ガス渦流を排除する構
造を有するため、均一で高品質な膜を得ることが記載さ
れている。

【０００８】また、日本金属学会誌第４１巻（１９７７
年）３５８−３６７頁には、２ｍｍ／ｈの高速でＳｉ₃
Ｎ₄の得られるＣＶＤ装置が報告されている。このＣＶ
Ｄ装置は、図４に示すように、反応炉３１内にて、被成
膜基体３２がグラファイトソケット３３で固定されてお
り、電極３４に通電し、被成膜基体３２が直接通電加熱
により１１００〜１５００℃に加熱されるものである。

【０００９】この装置において、原料ガスは２つのガス
供給口３５、３６から導入され、被成膜基体３２上で反
応してＳｉ₃Ｎ₄を形成すると共に、未原料ガスおよび反
応生成ガスは排気口３７から排出される。この装置は直
接通電加熱により被成膜基体３２を加熱することによ
り、２ｍｍ／ｈの高速成膜を行っている。

【００１０】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、図４の
ＣＶＤ装置は、被成膜基体３２の加熱を直接通電で行っ
ているため、個々の製品に通電するために生産性が低
く、特に大型製品や複雑形状品には不適当な構造である
という問題があった。

【００１１】また、原料ガスは２つのガス供給口３５、
３６から噴出されて、被成膜基体３２に近いガス供給口
３６のガス流に強い影響を受け、原料ガスが吹き付けら
れた部分を中心に膜が厚く、周辺では膜が薄くなり、膜
厚が不均一になりやすいという問題があった。

【００１２】また、特開平１１−６７６７５号公報に記
載のＣＶＤ装置は、図３において、整流板２７を使用し
てガスの流れを制御し、またガス渦流の発生を防ぐ炉構
造によって膜厚の均一化を図っており、結晶性を高めて
いるものの、ガス供給口２６と被成膜基体２２とが離れ
ているため成膜速度が低く、かつ被成膜基体２２以外の
部分への成膜や未原料ガスが多いため、原料ガスの使用
効率が低く、コストが高くなってしまうという問題があ
った。

【００１３】本発明は、高速性、均一性に優れ、原料ガ
スの使用効率を高めて成膜コストを低減することを可能
とした成膜装置及び成膜方法を提供することを目的とす
る。

【００１４】

【課題を解決するための手段】本発明は、ＣＶＤ法にお
いて、対向する基体を回転させ、該基体間に原料ガスを
流し、基体表面と原料ガスとの接触状態を高めるととも
に、基体温度を、周囲よりも高温に保つことによって、
基体表面で原料ガスを効率的に消費させることができ、
その結果、高速成膜と原料ガスの高使用効率とが実現で
き、且つ膜厚の均一性が向上できるとの知見に基づくも
のである。

【００１５】即ち、本発明の成膜装置は、反応容器と、
該反応容器内に設けられ、対向して設けられた少なくと
も一対の基体を支持するための支持体と、該基体を加熱
する手段と、前記一対の基体間に形成された空間に原料
ガスを吐出するためのガス吐出口と、ガスの排出口と、
前記支持体を同一方向に回転させる手段とを具備するこ
とを特徴とするものである。本発明の成膜装置を使用す
ることにより、高速性、均一性に優れ、原料ガスの使用
効率を高めて成膜コストを低減することが可能となる。

【００１６】特に、前記加熱する手段が高周波誘導加熱
であることを特徴とすることが好ましい。同加熱方式で
基体を効率的に加熱し、基体温度を、炉内の基体以外の
分布より高く保つことでき、原料ガスの使用効率をより
高めることができるからである。

【００１７】さらに、前記基体が平板からなることが好
ましい。また、前記排出口が、前記基体の中心点に対し
て前記ガス吐出口と略対称に配置されていることを特徴
とすることが好ましい。これらから構成されることによ
り、高速性、均一性、原料ガスの使用効率をより高める
ことができる。

【００１８】また、本発明の成膜方法は、本発明の成膜
装置内に、対向して設けられた少なくとも一対の基体を
回転させるとともに、該基体間に原料ガスを流し、前記
基体の少なくとも一方の面に膜を形成することを特徴と
するものであり、原料ガスの使用効率を高め、高速で、
均一な成膜が可能である。

【００１９】特に、前記基体を１３００〜１７００℃の
温度に加熱するとともに、珪素と炭素を含む原料ガス及
び水素ガスを含む混合ガスをガス吐出口から吐出させ、
前記基体表面に炭化珪素膜を形成することが好ましい。
これにより、さらに高速で均一な成膜を行うことができ
る。

【００２０】また、前記基体に形成される膜の最小膜厚
に対する最大膜厚の比が２以下となるように、原料ガス
を含むガスの流速を調整することが好ましい。これによ
り、膜厚の均一性をさらに向上させることができる。

【００２１】さらに、前記基体の回転速度が、０．１〜
３０ｒｐｍであることが好ましく、これにより、さらに
膜厚の均一性を改善することができる。

【００２２】

【発明の実施の形態】本発明の成膜装置を図を用いて説
明する。図１は、本発明の成膜装置の概略配置図であ
り、反応容器１はフランジ２と壁体３とで構成され、そ
の内部には断熱材からなるケース４の中に、回転軸５ａ
に接続した支持体６ａの上に基体７ａが載置されてい
る。同様に、回転軸５ｂに接続した支持体６ｂの上に基
体７ｂが載置されている。従って、基体７は、支持体６
に接続した回転軸５とともに回転することができる。

【００２３】反応に用いられる原料ガスは、ガス導入口
８から装置内へと導入され、ガス吐出口８ａから１対の
基体７ａ、７ｂによって形成された空間である基板間空
間に吐出され、ガス排気口９より炉外に排出される。そ
して、反応容器１の周囲には、高周波誘導コイル１０が
設けられ、基体７を高周波誘導加熱によって加熱するこ
とができる。

【００２４】基板間空間は、均一な原料ガスの流れを得
るという点から、略平行な平面で構成されていることが
望ましい。そして、基体７ａ、７ｂ間の距離である基体
間隔は、成膜条件によって異なるため、一義的には決ま
らないが、狭すぎると原料ガスのとおりが阻害され原料
使用効率の低下をもたらし、逆に広すぎても、基体７
ａ、７ｂと原料ガスの接触が悪くなるため原料使用効率
が低下する。成膜条件の一部として基体間隔を調整する
ことによって、原料の使用効率を高めることが可能であ
る。

【００２５】基体７は、成膜温度及び成膜雰囲気での耐
久性があれば特に制限するものではないが、特に高周波
誘導加熱により加熱され、加工性が良好で、低コスト等
の点で黒鉛が好ましい。

【００２６】また、基体７の形状も、特に制限されるも
のではなく、角板、円板、リング形状等の形状を用いる
ことができるが、基板間空間を通過する原料ガスを基体
７ａ、７ｂの表面に全面にわたって均一に接触させるた
め、少なくとも該基板間空間を構成する基体７の表面が
平面であることが望ましく、均熱性及び膜厚均一性を考
慮すると平板が最も好ましい。

【００２７】そして、基体７は、誘導加熱によって直接
加熱される。このように、直接加熱等によって基体７及
びその近傍のみを加熱し、原料ガスが無駄に消耗しない
構成にすることが好ましい。また、支持体６に接続した
回転軸５により回転しており、圧力、基体温度、原料ガ
ス流量及び回転数等の成膜条件を適宜調整することによ
って、原料ガスを基体面全面に均一に接触させ、均一性
をより向上することができる。

【００２８】支持体６は、特に制限されるものではない
が、基体７と接しており、温度が上昇するため成膜が避
けられず、比較的寿命が短いため、コスト低減のために
黒鉛を用いることが好ましい。

【００２９】回転軸５も、特に制限されるものではな
く、高強度で低コストの黒鉛材料を用いることができる
が、フランジ２やケース４の温度を低く維持し、基体７
の温度分布を均一に保ち、基板以外の部材表面への成膜
を防ぐため、アルミナ、スピネル、コージェライト及び
石英等の熱伝導率の低い材料を用いることもできる。

【００３０】回転軸５ａ、５ｂの中心線は略同一である
ことが好ましく、さらに基体７ａ、７ｂが、略平行に載
置され、回転軸５の中心線と基体７の中心とがほぼ一致
することが好ましい。このような構造にすることによ
り、基体７ａ、７ｂの上に均一な膜を形成することが可
能となる。

【００３１】本発明によれば、ケース４は、基体７の温
度制御を容易にするとともに、壁体３の破損を防ぐため
に設置することが望ましい。

【００３２】ケース４は、断熱性に優れることが好まし
い。例えば、ケース４を断熱材で構成する。断熱材は、
熱抵抗の大きいものが良いが、例えば黒鉛やセラミック
スを用いたものが使用でき、酸化物繊維系断熱材や黒鉛
繊維などの繊維質のものを含有したものが好ましい。特
に、コストの面で黒鉛繊維を用いた断熱材が好ましい。

【００３３】導電性を有する黒鉛繊維を用いた断熱材を
使用した場合、周波数や出力によってはケース４自体が
高周波で加熱されることがあり、ケース４の温度が成膜
温度以上となるとケース４表面に成膜される。そこで、
高周波で誘起された電流が表面で流れにくくするため
に、ケース４を構成する断熱材の表面に、高周波誘導コ
イル１０面に垂直な方向に複数のスリットを設けること
が好ましい。なお、スリット数、深さは、使用周波数や
許容温度を考慮して決定すれば良い。

【００３４】ケース４は、高周波誘導加熱により加熱さ
れた基体７の熱により、或いは自体が高周波誘導加熱に
より加熱されることにより、時間の経過と共に温度が上
昇することがある。このようなときには、ケース４の表
面温度を下げるために、ケース４表面及び／または内部
に不活性ガスを流す等の冷却機構を設けることが好まし
い。これにより、ケース４表面の成膜を防止することが
できる。

【００３５】フランジ２と壁体３との接合部はバイトン
ゴムなどにより真空シールされている。フランジ２はス
テンレスなど一般の金属材料で良いが、塩素系ガス等の
腐食性ガスを使用する場合には、ＳＵＳ３１６やＮｉ基
合金等の耐腐食性材料を使用することが好ましい。

【００３６】また、真空シール部の温度上昇を避けるた
め、フランジ２は水冷等により冷却することが好まし
い。また、壁体３は、高周波を吸収しにくい材料、例え
ば石英ガラス、窒化珪素、アルミナ、窒化アルミニウ
ム、ＹＡＧまたはスピネル等の絶縁性セラミックスを用
いることができる。

【００３７】原料ガスの使用効率を高めるために、ガス
導入口８の温度を上昇させないような構造を有すること
が好ましい。例えば、ガス導入口８は、断熱材によって
周囲を覆われ、ガス吐出口８ａのみを断熱材の外部に配
置させることができる。これにより、原料ガスがガス導
入口８の内壁で反応し、ガス吐出口８ａが閉塞するのを
防止できる。

【００３８】また、ガス導入口８を２重構造にして、原
料ガスを別々に導入し、ガス吐出口８ａの閉塞を防止す
ることもできる。例えば、内側からＣＨ₃ＳｉＣｌ₃、外
側からＨ₂ガスを流すことができる。また、最も内側に
ＳｉＣｌ₄、中央にＨ₂ガス、外側にＣ₃Ｈ₈ガスと３重管
を用いて原料ガスを流すこともできる。

【００３９】ガス導入口８の材質は、特に制限されるも
のではないが、高周波によって加熱されたり、基体７か
らの熱輻射によってガス吐出口８ａの温度が上昇するた
め、内壁に膜が形成され、ガス吐出口８ａが閉塞するこ
とがあり、これを防止するために、石英ガラス等の高周
波による誘導加熱され難い材質、或いは基体からの輻射
熱を受けにくい材質等を用いることが望ましい。

【００４０】なお、ガス導入口８の数は、図１では１箇
所であるが、成膜速度を高めるため、複数にしても良
い。

【００４１】ガス排気口９は、基体７の中心点、即ち回
転軸５の中心線に対し、ガス吐出口８ａと略対称の位置
に配置させることが、均一性向上の点から好ましい。

【００４２】ガス排気口９も、ガス導入口８と同様に、
石英ガラス等の高周波による誘導加熱され難い材質、或
いは基体からの輻射熱を受けにくい材質等を用いること
が望ましい。また、ガス排気口９の数は、原料ガスの流
れに乱れが生じなければ、特に制限はなく、複数でも良
い。

【００４３】ガス導入口８及び排気口９がそれぞれ１個
の場合、均一な膜厚分布及び高原料使用効率のため、ガ
ス排気口９は、基体の中心点に対してガス吐出口８ａと
略対称位置に配置されることが望ましい。

【００４４】高周波誘導コイル１０は、基体７を加熱す
るためのものである。高周波誘導加熱によって基体７の
表面に電流を流し、基体７を直接加熱するため、基体７
の温度を選択的に高くすることができ、基体７表面での
成膜反応を促進するとともに、基体７表面以外での無駄
な成膜を防止することができ、原料使用効率を高めるこ
とができる。

【００４５】高周波誘導加熱では、その周波数により表
面電流浸透深さが異なる。従って、例えば基体がリング
状である場合には、リング状基体７の加熱効率を高める
ため、リング状基体７の形状に合った周波数を選ぶ必要
がある。周波数ｆは、加熱する基体の抵抗率をρ、基体
の透磁率をμ及び基体の幅をｗとするとき、２．０１２
ρ≦ｆμｗ≦１０．０６ρを満足することが好ましい。

【００４６】また、高周波誘導コイル１０の高さは、高
周波エネルギーの熱への変換効率に影響する。従って、
例えば薄い基体を加熱する場合には、高周波誘導コイル
１０も薄いリング形状にし、しかも巻き数を１〜２に
し、高周波誘導コイル１０を加熱される基体７と略同一
の高さに配置することで、基体７の加熱効率を高めるこ
とができる。

【００４７】図２は、本発明の他の構造を有する成膜装
置の概略断面図である。反応容器１はフランジ２とベル
ジャー１３とで構成され、その内部には断熱材からなる
ケース４の中に、回転軸５に接続した支持体６の上に基
体７ａが載置されている。そして、基体７ｂがスペーサ
ー１２等の支持治具等によって基体７ａと略平行に載置
されている。回転軸は、図２のように単一であっても、
また、図１のように複数であっても良い。

【００４８】原料ガスは、ガス導入口８から導入され、
ガス吐出口８ａから１対の基体７ａ、７ｂによって形成
された基板間空間に吐出され、該基板間空間内を通り、
ガス排気口９より炉外に排出される。ガス排気口９は、
反応容器１の下部に設けられている。

【００４９】以上のような構成を有する本発明の成膜装
置は、基体を直接加熱し、原料ガスを基板間空間に導入
して成膜反応を効果的に行わせることができ、その結
果、比較的大型の部品に対しても均一で、厚い膜を容易
に得られ、しかもコストを低減できるという特徴を有す
る。

【００５０】次に、本発明の成膜方法について一例とし
て炭化珪素の成膜を用いて説明する。本発明によれば、
本発明の成膜装置を用いることが重要である。また、基
体７を回転させながら、少なくとも一方の面に成膜する
ことも重要である。本発明の装置を用い、基体７を回転
させることによって膜厚の均一性及び原料使用効率を高
め、低コストの成膜が可能となる。

【００５１】まず、成膜に当たり、ケース４の内部に、
１対の基体７ａ、７ｂを、互いに平行に対向するように
配置する。

【００５２】具体的には、直径２００ｍｍ、厚さ２ｍｍ
の高純度黒鉛製の基体７を、支持体６の上に載置し、図
２に示す様に設置する。両基体は、外周より５ｍｍで、
互いに１２０°離れた３点に径２ｍｍのネジ穴をあけ、
高純度黒鉛製のネジを使用して、例えば、１０〜１５ｍ
ｍの隙間を設けて対向するようにする。この隙間間隔
は、基板サイズ、目標とする成膜厚さ、原料ガスの流量
等により適宜選択することが必要である。

【００５３】基体７は高純度黒鉛からなり、同じ高純度
黒鉛製の支持体６に接続した回転軸５により、０．１〜
３０ｒｐｍ、特に０．５〜２０ｒｐｍ、更には１〜１０
ｒｐｍの回転数で回転できる。この回転速度は、原料ガ
スの流量を考慮して任意に設定できるが、０．１ｒｐｍ
に満たない場合にも、３０ｒｐｍを越える場合にも、ク
ラックが発生しやすいという傾向があるため、上記の範
囲が好ましい。

【００５４】次いで、反応容器１内を真空排気する。到
達真空度は、１０Ｐａ以下、特に１Ｐａ以下であること
が、残留ガスの影響を小さくするために好ましい。真空
排気には、一般の真空ポンプを用いることができる。

【００５５】例えば、油回転ポンプ、メカニカルブース
ターポンプ、ドライポンプ、ターボ分子ポンプ、水封式
ポンプ等の真空ポンプを装置サイズ、真空度又は他の目
的に応じて用いることができる。これらのポンプのう
ち、真空排気には、コストの点で油回転ポンプが、大容
量排気の点でメカニカルブースターポンプが、到達真空
度の点ではターボ分子ポンプが好ましい。また、実際の
成膜時に多量のハロゲン化物を用いる場合、排ガスの処
理の容易さから、水封式ポンプを用いることが好まし
い。

【００５６】従って、減圧下で成膜を行い、多量のハロ
ゲン化物を原料ガスとして使用する場合、初期の真空引
き用のポンプとして油回転ポンプを、成膜時のポンプと
して水封式ポンプを別個に設けることが好ましい。

【００５７】さらに、反応容器１内に水素又は不活性ガ
スを導入して圧力を、例えば０．１〜２０ｋＰａに維持
し、高周波誘導コイル１０に高周波電力を印可して基体
７を加熱する。

【００５８】次いで、水素ガスを流しながら、高周波誘
導コイル１０に高周波電力を印加して基体７を加熱す
る。基体７が、１３００〜１７００℃、特に１３５０〜
１６００℃、更には１４００〜１５００℃の温度になる
まで昇温する。

【００５９】ＣＶＤ温度に到達した後、ガス導入口８よ
り、水素と原料ガスメチルトリクロルシランの混合ガス
を導入し、炭化珪素膜を成膜することができる。原料ガ
スは基板間空間を通りながら基体７ａ、７ｂの表面に接
触し、そこでＣＶＤ反応により成膜する。未原料ガスと
反応で生成した反応生成ガスは、ガス排気口９より排出
される。

【００６０】ガス排気口９の位置を基体７の回転中心点
に対してガス吐出口８ａと略対称の位置に配置すること
により、基体間における原料ガスの滞留時間が最も長く
なるため、原料使用効率を高めることができる。

【００６１】析出速度は、０．３ｍｍ／ｈ以上であるこ
とが厚い炭化珪素膜を得るために好ましく、基体７を除
去することによってバルク材料を容易に作製することが
できる。また、基体７に形成される最小膜厚に対するの
最大膜厚の比が２以下となるように、原料ガスを含むガ
スの流速を調整することにより、膜厚が均一で、緻密な
炭化珪素膜を、高い原料使用効率で成膜することができ
る。また、１ｍｍ以上の厚い炭化珪素膜を低コストで、
容易に得ることができる。

【００６２】このような本発明の成膜方法を採用するこ
とにより、比較的大型の部品に対しても原料の効率が高
く、高速で成膜をすることができ、しかも製品コストを
低減することができる。

【００６３】なお、本発明において、混合ガスとは、珪
素と炭素とを含む少なくとも１種のガス及び水素ガスと
の混合ガスを示し、例えば、メチルトリクロルシラン
（ＣＨ ₃ＳｉＣｌ₃、以後ＭＴＳと言う）、四塩化珪素
（ＳｉＣｌ₄）、ＳｉＨＣｌ₂、ＳｉＨ₂Ｃｌ、ＳｉＨ₄、
（ＣＨ₃）₄Ｓｉ、（ＣＨ₃）₂ＳｉＣｌ₂、（ＣＨ₃）₃Ｓ
ｉＣｌ等の珪素を含有するガスとメタン、プロパンに代
表されるの炭化水素等の炭素を含むガスを挙げることが
できる。

【００６４】上記の原料ガスは特に制限はされるもので
はないが、珪素を含有するガスとして、珪素と塩素とを
含むものが安全性と高速成膜の点で好ましい。特に、Ｍ
ＴＳが好ましい。また、耐腐食性、高揮発性及び取扱い
易い点で、（ＣＨ₃）₄Ｓｉを水素ガスと共に用いること
が好ましい。

【００６５】なお、上記の原料ガスは、常温でガスであ
る必要はなく、液体や気体であっても加熱することによ
り、蒸気圧が発生すればよい。特に、１００℃以下の温
度で、成膜圧力よりも高い蒸気圧を発生するものが好ま
しい。

【００６６】得られた炭化珪素膜は、基体７を機械的又
は化学的に除去することにより、短時間でかつ低コスト
で、炭化珪素のバルク材料を製造することもできる。

【００６７】

【実施例】実施例図２に示した本発明の成膜装置を用いて、基体７ａ、７
ｂ上に炭化珪素膜を形成した。

【００６８】フランジ２はＳＵＳ３１６製で水冷されて
おり、ベルジャー１３は石英ガラス製である。また、基
体７ａ、７ｂは、直径２５０ｍｍ、厚さ２ｍｍの高純度
黒鉛（東洋炭素社製ＳＩＣ１２材）製であり、１４ｍｍ
の間隔で、高純度黒鉛製回転軸６が接続した支持体６
（高純度黒鉛製）に対向して載置し、０．１、１、３及
び１０ｒｐｍの回転速度で回転させた。

【００６９】ガス導入口８は、外径３０ｍｍ、内径２４
ｍｍの、上端が閉じた高純度黒鉛筒からできている。上
部に４５°の開度で縦１０ｍｍの角穴を開け、この角穴
から厚さ２ｍｍの黒鉛断熱ボード製のつばを設置し、こ
の開口部から原料ガスを吐出する構造となっている。

【００７０】吐出された原料ガスは、基板間空間に導入
される。原料ガスは基板間空間を通りながら基体７の表
面に接触し、そこでＣＶＤ反応により膜が析出する。未
原料ガスと反応で生成した反応生成ガスは、ガス排気口
９より排出される。

【００７１】なお、上記の支持体６、基体７、回転軸５
及びガス導入口８は、内径３３０ｍｍの黒鉛フェルト成
形体からなるケース４内に配置した。

【００７２】反応容器１内を、１Ｐａ以下の真空度に達
するまでロータリー式真空ポンプで排気し、水素ガスを
流量９．６ｌ／ｍｉｎで導入した。ポンプを水封式ポン
プに切り替え、圧力を４．５ｋＰａに保ち、高周波誘導
コイル１０に高周波電力を印加した。高周波の周波数は
３ｋＨｚで、基体７の温度が１５００℃となるように出
力を調整した。加熱を開始して３０分後には所望の温度
に達した。

【００７３】続いて、原料ガスとしてメチルトリクロル
シランガスと水素ガスの混合ガスをそれぞれ１．６ｌ／
ｍｉｎ、９．６ｌ／ｍｉｎの流量で流すとともに、反応
容器１内の圧力がほぼ６ｋＰａになるように調節した。
そして、６時間後にメチルトリクロルシランガスの導入
を停止し、次いで加熱を停止した。

【００７４】成膜終了後、基体７の重量を測定し、重量
増加分をＣＶＤされたＳｉＣ量とし、メチルトリクロル
シランが完全にＳｉＣになった場合を１００として、原
料使用効率を計算した。また、成膜後の基体上に２０ｍ
ｍ間隔で方眼状の升目を書き、各升目の交点位置の厚み
を測定し、その測定値の平均値から基体厚２ｍｍを引
き、形成された膜の厚みを求めた。

【００７５】その結果、いずれも原料使用効率は４５％
以上、膜厚は３．０ｍｍ以上であった。比較例図３に示した成膜装置を使用して成膜試験を行った。実
施例１と同じ基体７を基体２２として高純度黒鉛製の回
転基板保持体２３上に載置し、３ｒｐｍで回転した。反
応炉２１内を、１Ｐａ以下の真空度に達するまでロータ
リー真空ポンプで排気し、水素ガスを流量９．６ｌ／ｍ
ｉｎで導入した。ポンプを水封式ポンプに切り替え圧力
を４．５ｋＰａに保ち、黒鉛製ヒーター２５によりリン
グ状基体７を１５００℃となるように加熱した。

【００７６】続いて、原料ガスとしてメチルトリクロル
シランガスと水素ガスの混合ガスをそれぞれ１．６ｌ／
ｍｉｎ、９．６ｌ／ｍｉｎの流量で流すとともに、反応
炉２１内の圧力がほぼ６ｋＰａになるように調節した。
そして、６時間後にメチルトリクロルシランガスの導入
を停止し、次いで加熱を停止した。成膜終了後、実施例
１と同様の方法で原料使用効率、及び平均膜厚を求め
た。

【００７７】その結果、原料使用効率は３％、膜厚は
０．４ｍｍであった。

【００７８】

【発明の効果】本発明の製造装置は、高速性及び均一性
に優れ、しかも原料ガスの使用効率を高めることによっ
て低コスト化の可能な成膜を実現することができる。

【００７９】特に、炭化珪素膜は、０．３ｍｍ／以上の
高速析出にもかかわらず、膜厚分布が均一で、基体を除
去することによって緻密で高純度の炭化珪素バルク材料
を製造することもできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の成膜装置の概略配置図である。

【図２】本発明の他の成膜装置の概略配置図である。

【図３】従来の成膜装置の概略配置図である。

【図４】従来の他の成膜装置の概略配置図である。

【符号の説明】１・・・反応容器２・・・フランジ３・・・壁体４・・・ケース５・・・回転軸５ａ、５ｂ・・・回転軸６・・・支持体６ａ、６ｂ・・・支持体７・・・基体７ａ、７ｂ・・・基体８・・・ガス導入口８ａ・・・ガス吐出口９・・・ガス排気口１０・・・高周波誘導コイル１２・・・スペーサー１３・・・ベルジャー

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者王雨叢鹿児島県国分市山下町１番４号京セラ株式会社総合研究所内Ｆターム(参考） 4K030 AA03 AA06 AA09 AA17 BA37 CA01 CA12 EA06 FA10 GA06 JA10 JA12 KA24 5F045 AA06 AB06 AC03 AC07 AC08 BB08 DP11 DP28 DQ10 EK02

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】反応容器と、該反応容器内に設けられ、対
向して設けられた少なくとも一対の基体を支持するため
の支持体と、該基体を加熱する手段と、前記一対の基体
間に形成された空間に原料ガスを吐出するためのガス吐
出口と、ガスの排出口と、前記支持体を同一方向に回転
させる手段とを具備することを特徴とする成膜装置。
【請求項２】前記加熱する手段が高周波誘導加熱である
ことを特徴とする請求項１記載の成膜装置。
【請求項３】前記基体が平板からなることを特徴とする
請求項１又は２記載の成膜装置。
【請求項４】前記排出口が、前記基体の中心点に対して
前記ガス吐出口と略対称に配置されていることを特徴と
する請求項１乃至３のうちいずれかに記載の成膜装置。
【請求項５】請求項１乃至４のうちいずれかに記載の成
膜装置内に、対向して設けられた少なくとも一対の基体
を回転させるとともに、該基体間に原料ガスを流し、前
記基体の少なくとも一方の面に膜を形成することを特徴
とする成膜方法。
【請求項６】前記基体を１３００〜１７００℃の温度に
加熱するとともに、珪素と炭素を含む原料ガス及び水素
ガスを含む混合ガスをガス吐出口から吐出させ、前記基
体表面に炭化珪素膜を形成することを特徴とする請求項
５記載の成膜方法。
【請求項７】前記基体に形成される膜の最小膜厚に対す
る最大膜厚の比が２以下となるように、原料ガスを含む
ガスの流速を調整することを特徴とする請求項５又は６
記載の成膜方法。
【請求項８】前記基体の回転速度が、０．１〜３０ｒｐ
ｍであることを特徴とする請求項５乃至７のうちいずれ
かに記載の成膜方法。