JP5693249B2 - 合金微粒子の製造方法 - Google Patents
合金微粒子の製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP5693249B2 JP5693249B2 JP2011005171A JP2011005171A JP5693249B2 JP 5693249 B2 JP5693249 B2 JP 5693249B2 JP 2011005171 A JP2011005171 A JP 2011005171A JP 2011005171 A JP2011005171 A JP 2011005171A JP 5693249 B2 JP5693249 B2 JP 5693249B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- metal
- fine particles
- wire
- alloy fine
- alloy
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 title claims description 170
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title claims description 159
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 158
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 68
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 246
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 246
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 69
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 claims description 64
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 57
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 47
- 239000003595 mist Substances 0.000 claims description 33
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 19
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 17
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N Tin Chemical compound [Sn] ATJFFYVFTNAWJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 3
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010931 gold Substances 0.000 claims description 3
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011572 manganese Substances 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 3
- 239000011135 tin Substances 0.000 claims description 3
- 229910052718 tin Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 238000000034 method Methods 0.000 description 68
- 238000004804 winding Methods 0.000 description 34
- 230000008569 process Effects 0.000 description 22
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 16
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 description 16
- 229910000943 NiAl Inorganic materials 0.000 description 14
- NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N Raney nickel Chemical compound [Al].[Ni] NPXOKRUENSOPAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 13
- 239000005416 organic matter Substances 0.000 description 13
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 12
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 12
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 description 12
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 11
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 11
- 238000003917 TEM image Methods 0.000 description 9
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 7
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 7
- 238000000053 physical method Methods 0.000 description 7
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 5
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 5
- 238000007789 sealing Methods 0.000 description 5
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 4
- 239000011162 core material Substances 0.000 description 4
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 4
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 description 4
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 4
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 4
- 238000001771 vacuum deposition Methods 0.000 description 4
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 230000005540 biological transmission Effects 0.000 description 3
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 3
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 239000001307 helium Substances 0.000 description 3
- 229910052734 helium Inorganic materials 0.000 description 3
- SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N helium atom Chemical compound [He] SWQJXJOGLNCZEY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000010297 mechanical methods and process Methods 0.000 description 3
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 3
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 3
- 229910052754 neon Inorganic materials 0.000 description 3
- GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N neon atom Chemical compound [Ne] GKAOGPIIYCISHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011368 organic material Substances 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 2
- 238000004581 coalescence Methods 0.000 description 2
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 2
- 239000010423 industrial mineral Substances 0.000 description 2
- 229910052743 krypton Inorganic materials 0.000 description 2
- DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N krypton atom Chemical compound [Kr] DNNSSWSSYDEUBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000007769 metal material Substances 0.000 description 2
- 235000010446 mineral oil Nutrition 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 description 2
- 229910001151 AlNi Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000005653 Brownian motion process Effects 0.000 description 1
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 238000005537 brownian motion Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 238000009429 electrical wiring Methods 0.000 description 1
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 1
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 239000002923 metal particle Substances 0.000 description 1
- 239000002480 mineral oil Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 1
- 238000004080 punching Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 230000000171 quenching effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 238000004611 spectroscopical analysis Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 238000001308 synthesis method Methods 0.000 description 1
- 239000010936 titanium Substances 0.000 description 1
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 description 1
Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Description
各々所定の断面積を有する2本の金属細線を用いて、第1の金属細線の外周に第2の金属細線を6回/cm〜16回/cmの巻き数だけ巻きつけて金属撚り線を形成するステップと、
所定の長さの該金属撚り線にパルス電流を流して、前記第1の金属細線及び前記第2の金属細線を同時に気化させて複数の金属蒸気又は金属ラジカルを形成するステップと、
前記複数の金属蒸気又は金属ラジカルを互いに接触させつつ冷却ステップと、
を有する、前記前記第1の金属細線及び前記第2の金属細線に含まれる金属を所定の組成比で含む合金微粒子の製造方法である。
チャンバと、
前記チャンバ内に、被通電物との接点が所定の距離離れて配置された電極対と、
金属細線または複数の金属細線からなる金属撚り線である被搬送物を搬送する装置であって、該被搬送物が前記電極対を繋ぐように前記電極対の各接点に接触する位置まで、前記被搬送物を搬送する搬送装置と、
前記被搬送物が前記電極対に接触した状態で前記電極対の間にパルス電流を流すパルス電流供給装置と、を備え、
前記被搬送物が、第1の金属細線の外周に第2の金属細線を6回/cm〜16回/cmの巻き数だけ巻きつけて形成された前記金属撚り線であり、
前記パルス電流の供給により、所定の長さの該金属撚り線を構成する前記第1の金属細線及び前記第2の金属細線を同時に気化させ、その後、気化された金属を前記チャンバ内で冷却して、前記前記第1の金属細線及び前記第2の金属細線に含まれる金属を所定の組成比で含む合金微粒子を製造する製造装置である。
上記目的を達成するために、本発明の実施形態に従う複数の金属細線に含まれる金属を所定の組成比で含む合金微粒子の製造は、各々所定の断面積を有する複数の金属細線を用いて金属撚り線を形成するステップと、所定の長さの該金属撚り線にパルス電流を流して、金属撚り線を構成する各金属細線を同時に気化させて複数の金属蒸気又は金属ラジカルを形成するステップと、複数の金属蒸気又は金属ラジカルを互いに接触させつつ冷却ステップと、を有することを特徴とする。
従って、合金微粒子中の金属の組成比は、複数の金属細線の断面積、長さ、それぞれの金属細線に通電するパルス電流の大きさ、パルス幅、本実施形態に従う方法が遂行される環境、つまり温度、圧力等によって変化し得る。
この場合、縒り線にパルス電流を流すと、縒り線を気化させて形成される蒸気に含まれる複数の金属は、膨張、拡散過程で分離せずに混合しているので、冷却過程で合金微粒子の核形成及び/又は粒子成長が効率良く進むという作用効果を得ることができる。
よって、第1の金属細線の外周に第2の金属細線を6回/cm〜16回/cmの巻き数だけ巻きつけるという特定の範囲において、均一な組成で粒径の揃った所望の合金微粒子を製造することができる。
また、バルク合金又は合金細線が安定に存在しないものでも、合金微粒子を製造することができる。
つまり、有機物霧の濃度は、製造される合金微粒子の平均粒径に影響を与え得る。
上記のように、雰囲気ガスの圧力は、製造される合金微粒子の粒径及び粒径分布に影響を与え得る。
次に、図1を参照しながら、本発明に係る合金微粒子の製造装置のひとつの実施形態の説明を行なう。図1は、合金微粒子の製造装置2の概要を示す模式図である。
製造装置2は、主に、チャンバ6と、チャンバ6内に配置された電極対8a、8bと、複数の金属細線が縒り合わされた金属縒り線4を搬送する搬送装置10と、電極対8a、8b間にパルス電流を流すパルス電流供給装置12と、チャンバ6内で形成された合金微粒子を捕捉する微粒子捕捉装置14と、チャンバ6内に雰囲気ガスを供給する雰囲気ガス供給装置16と、チャンバ6内に有機物霧を供給する有機物霧供給装置18と、チャンバ6内の気体を排出する真空ポンプ34とを備える。
チャンバ6は、真空ポンプ34により内部の空気が排出され、その後、雰囲気ガス供給装置16により、不活性ガスを始めとする雰囲気ガスが充填され、必要に応じて、有機物霧供給装置18により、雰囲気ガス中に有機物霧が供給される。
この複数の金属蒸気又は金属ラジカルは、雰囲気ガスにより、チャンバ6内で互いに接触しながら冷却され、金属縒り線4の複数の金属細線に含まれる金属を所定の組成比で含む合金微粒子が形成される。
次に、製造装置2の主要な構成機器の詳細な説明を行なう。
チャンバ6内は、真空ポンプ34による排気で内部が真空状態となっても、大気圧で変形等を起こすことがない強度を有する外殻を有する。外郭は、ステンレス鋼、アルミニウム、チタンをはじめとする金属材料で構成することができるが、温度、強度の条件が合えば、樹脂材料、セラミック等のその他の材料で構成することもできる。
なお、チャンバの形状としては、直径100〜500mmの円筒形で、長さ100〜500mmを例示することができるが、これに限られるものではない。
電極対8a、8bは、搬送装置10により搬送された金属縒り線4と接する接点A、Bを有し、電極対8aの接点Aと電極8bの接点Bとの間の距離が長さLとなるように配置されている。ここで、長さLの寸法としては、10mm〜50mmを例示することができるが、これに限定されるものではない。
電極の材料としては、タングステンを例示することができるが、これに限られるものではなく、気化させる金属に合わせて最適な材料を選択することができる。
搬送装置10では、ボビン駆動装置22を駆動してワイヤーボビンを反巻き取り方向に回転させることにより、ワイヤーボビンに巻き取られた金属縒り線4を巻き戻す。巻き戻された金属縒り線4は、ボビン駆動装置22の駆動力(ボビンの回転)で、図面で左から右へ搬送される。金属縒り線4は、搬送ロール38にサポートされながら、矯正装置24を通過して、シール装置4の開口部からチャンバ6の内部へ入る。
巻き戻された金属縒り線4は、矯正装置24の矯正ロール(図示せず)ににより、曲がりが矯正されて直線状に伸びた形状となる。なお、本実施形態の矯正装置24として、任意の構成、機構の矯正装置を適用することができる。
なお、バネの代わりに、電極対8a、8bにリトラクト機構を備えることもできる。この場合には、金属縒り線4の搬送時には、電極対8a、8bが引き込み位置にいて、搬送中の金属縒り線4とは接触せず、金属縒り線4が停止した後、電極対8a、8bを稼働位置に戻して、金属縒り線4と接触させることができる。
具体的には、パルス電流供給インターバル以内に、電極対8a、8bの接点A、Bの間の距離Lだけ、金属縒り線4を搬送する必要がある。よって、パルス電流供給インターバルをTとすれば、搬送装置10の搬送速度Vは、
V > L/T
となる。
具体的には、搬送速度V=100〜1000mm/秒を例示することができるが、これに限定されるものではない。
図1に示す状態で、パルス電流供給装置12により電極対8a、8b間にパルス電圧を印加することにより、長さLの間隔で配置された接点A、Bの間の金属縒り線4(金属縒り線の長さLの部分)にパルス電流が流れて気化され、複数の金属蒸気又は金属ラジカルが形成される。
パルス電流供給装置12の具体的な仕様としては、パルス電圧として1〜10kV、充放電サイクルとして1〜10Hzを例示することができるが、これに限られるものではない。
パルス電圧の印加により形成された複数の金属蒸気又は金属ラジカルは、雰囲気ガスによりチャンバ6内で互いに接触しながら冷却され、縒り合わされた複数の金属細線に含まれる金属を所定の組成比で含む合金微粒子が形成される。
微粒子捕捉装置14は、接続ダクト52により、チャンバ6と循環ポンプ28との間、循環ポンプ28と捕捉フィルタ30との間、及び捕捉フィルタ30とチャンバ6との間を気密に接続されており、循環ポンプ28によりチャンバ6内の気体が循環する循環ルート(図1の矢印参照)が形成されている。パルス電圧の印加及び冷却により形成された合金微粒子は、チャンバ6内の気体とともに、チャンバ6から接続ダクト52内へ流れ、循環ルートの途中に設置された捕捉フィルタ30で捕捉される。
捕捉フィルタ30のフィルタ目開きは、形成される合金微粒子の最小粒径を捕捉できる大きさにする必要がある。例えば、0.05〜0.5μm(50〜500nm)のフィルタ目開きを例示ことができるが、これに限られるものではない。
本実施形態の製造装置2では、雰囲気ガスの環境下で合金微粒子を形成することができるようになっている。これに対応するため、製造装置2は、雰囲気ガスが充填されたガスボンベ32が、接続配管56、ストップバルブ58を介してチャンバ6内部と連通した雰囲気ガス供給装置16を備える。雰囲気ガスとしては、ヘリウム、アルゴン、窒素、ネオン、クリプトン等の不活性ガスを用いることができるが、更に、酸素やNH3等が充填されたガスボンベ32を用いて、それらのガスをチャンバ6内に供給することもできる。
真空ポンプ34でチャンバ6内の空気を排出後、ストップバルブ58を開けることによって、ガスボンベ32内の雰囲気ガスをチャンバ6内に充填することができる。
なお、チャンバ6内に充填された雰囲気ガスの圧力値としては、10〜100kPaを例示することができるが、これに限られるものではない。
本実施形態の製造装置2では、有機物霧が含まれた雰囲気ガス環境下で合金微粒子を形成することにより、合金微粒子の外側にコーティングを施すことができる。これに対応するため、製造装置2は、チャンバ6内に配置され、工業用鉱物を始めとする有機物を加熱して有機物霧を発生させるヒ−ター36を有する有機物霧供給装置18を備える。雰囲気ガスが充填された状態で、有機物霧を発生させることにより、有機物霧が含まれた雰囲気ガス環境を形成することができる。
なお、本実施形態のヒ−ター36は、電気ヒータであり、ケーブルにより電源と接続されている(図示せず)。
真空ポンプ34は、接続配管56、ストップバルブ58を介してチャンバ6内部と連通しており、チャンバ6を閉じた後、ストップバルブ58を開けて、真空ポンプ34を駆動することにより、チャンバ6内の空気を外部へ排出することができる。その後、ストップバルブ6を閉じて真空ポンプ34をチャンバ6から隔離し、真空ポンプ34を停止する。
なお、本実施形態においては、真空ポンプ34により、チャンバ6内の真空度を0.1Torr以下にすることができるが、これに限られるものではなく、チャンバ6のシール性能、真空ポンプ34の性能を適切選択して、その他の所望の真空度を得るようにすることができる。
次に、上記の製造装置2を用いて、合金微粒子を製造する方法を説明する。
本実施形態で用いる金属縒り線4として、金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、錫、パラジウム、マンガンの少なくとも二種の金属細線が縒り合わされたものを用いることができる。また、金属縒り線4の直径としては、0.1〜1.0mmを例示ことができるが、これに限られるものではない。また、各金属細線の直径としては、0.1〜0.5mmを例示ことができるが、これに限られるものではない。
なお、更に詳細な具体例に関しては、実施例1及び実施例2を用いて後述する。
更に、有機物霧を発生させる場合には、有機材を雰囲気ガス供給装置16のヒ−ター36にセットした後、チャンバ6を閉じる。その後、ストップバルブ58を開けて、真空ポンプ34を駆動することにより、チャンバ6内の空気を外部へ排出することができる。所望の真空度に達した後、ストップバルブ6を閉じて真空ポンプ34をチャンバ6から隔離し、真空ポンプ34を停止する。
また、有機物霧を含む環境下で合金微粒子を製造する場合には、更に、有機物霧供給装置18を用いて、チャンバ6内に有機物霧を供給する。具体的には、ヒ−ター36に給電し、予めヒータ36にセットされていた有機物を加熱して、有機物霧を発生させてチャンバ6内に満たす。
各微粒子製造サイクルでは、パルス電圧の印加により、金属縒り線4の長さLの部分を気化させて、金属縒り線4の構成金属による複数の金属蒸気又は金属ラジカルを形成する。その後、形成された複数の金属蒸気又は金属ラジカルは、雰囲気ガスによりチャンバ6内で互いに接触しながら冷却されて、合金微粒子が形成される。また、有機物霧が存在する場合には、合金微粒子の外側に有機材のコーティング層が形成される。
各微粒子製造サイクルで製造される合金微粒子の組成比は、気化させる各々の金属細線長さと断面積の積で定義される体積の比に比例する。つまり、長さL(単位長さでも同様)の金属縒り線4を構成する各金属細線の断面積及び長さは概略一定であり、よって、各金属細線の体積は概略一定となるので、製造された合金微粒子の組成比はほぼ一定となる。仮に、金属縒り線4が電極対8a、8bの間を直線的に繋いでいない場合、例えば、曲線形状で繋いでいる場合であっても、直線の場合に比べて、1サイクルで製造される合金微粒子の量が異なっても、製造された合金微粒子の組成比は同一である。
また、バルク合金又は合金細線が安定に存在しないものでも、合金微粒子を製造することができる。
次に、上記の製造装置を用いて、実際に合金微粒子を製造した結果を実施例として下記に示す。
製造装置として、下記の仕様のものを用いて合金微粒子を製造した。
製造装置の仕様
− 金属縒り線の直径:0.2〜0.4mm
− チャンバ内径: 300mm
− 電極間距離: 5〜30mm
− 金属縒り線の搬送速度: 0〜500mm/sec
− パルス電圧: 2.0〜10.0 kV
− 充放電サイクル:0.1〜10.0Hz
− 捕捉フィルタ目開き: 50〜200nm
− チャンバ真空度: 0.1Torr以下
はじめに、直径0.30mmの直線状のAl線材(芯材)に、直径0.25mmのNi線材を、AL線材の長さ1cm当たりNi線材を16回巻きつけて、16回/cmのNiAl撚り線を形成し、上記の製造装置を用いて合金微粒子を製造した。
電極間距離: 20mm
パルス電圧: 6.0 kV
捕捉フィルタ: メンブレンフィルタ 孔径100nm
雰囲気: N2 100kPa
次に、直径0.30mmの直線状のAL線材(芯材)に、直径0.25mmのNi線材を、AL線材の長さ1cm当たりNi線材を6回巻きつけて、6回/cmのNiAl撚り線を形成し、上記の製造装置を用いて合金微粒子を製造した。
実施条件は、上記の実施例1の場合と同様である。
図5のグラフのピーク部分から明らかなように、6回/cmのNiAl撚り線を用いた場合においても、均一な組成のNiAl微粒子を製造できることが判明した。また、図6のTEM画像から明らかなように、6回/cmのNiAl撚り線を用いた場合においても、粒径が50nm以下の粒径の揃ったNiAl微粒子を製造できることが判明した。
次に、直径0.30mmの直線状のAL線材(芯材)に、直径0.05mmのNi線材を、AL線材の長さ1cm当たりNi線材を200回巻きつけて、200回/cmのNiAl撚り線を形成し、上記の製造装置を用いて合金微粒子を製造した。
実施条件は、上記の実施例1の場合と同様である。
図7のグラフから明らかなように、200回/cmのNiAl撚り線を用いた場合においては、Al3Ni2を主相として、AlNi3、Al3Ni、NiAl2O4を含む混合相が形成され、均一な組成のNiAl微粒子を製造できないことが判明した。また、図8のTEM画像から明らかなように、200回/cmのNiAl撚り線を用いた場合においては、30〜100nmの粒子と、200nm以上の粒子の混合体が生じており、粒径の揃ったNiAl微粒子を製造できないことが判明した。
このことは、16回/cmの巻き数の範囲より多いより密着した巻き方をした場合には、蒸発した時点で、AL線材及びNi線材からの蒸気に濃度差が生じて、凝縮時に所定の組成比にならないからと考えられる。
なお、上記の実施形態及び実施例の説明においては、二元合金微粒子の製造を例にとって説明したが、これに限られるものではなく、例えば、三元系以上の多元合金の製造に本発明を適用することができる。また、本発明は、上記のような金属細線の外周に他の細線を巻き付けていく巻き方に限定されるものではなく、例えば、線径の近い材料を互いに巻きつける巻き方を適用することも可能である。
Claims (9)
- 各々所定の断面積を有する2本の金属細線を用いて、第1の金属細線の外周に第2の金属細線を6回/cm〜16回/cmの巻き数だけ巻きつけて金属撚り線を形成するステップと、
所定の長さの該金属撚り線にパルス電流を流して、前記第1の金属細線及び前記第2の金属細線を同時に気化させて複数の金属蒸気又は金属ラジカルを形成するステップと、
前記複数の金属蒸気又は金属ラジカルを互いに接触させつつ冷却するステップと、
を有する、前記前記第1の金属細線及び前記第2の金属細線に含まれる金属を所定の組成比で含む合金微粒子の製造方法。 - 前記所定の長さの金属撚り線を雰囲気ガス中で気化させる、請求項1に記載の合金微粒子の製造方法。
- 前記雰囲気ガスが不活性ガスである、請求項2に記載の合金微粒子の製造方法。
- 前記雰囲気ガスに有機物霧を含む、請求項2に記載の合金微粒子の製造方法。
- 前記合金微粒子の組成比は、気化させる前記第1の金属細線及び前記第2の金属細線の長さと断面積の積で定義される体積の比に比例する、請求項1乃至4のいずれか一項に記載の合金微粒子の製造方法。
- 製造される合金微粒子の平均粒径が50nm以下である、請求項1乃至5のいずれか一項に記載の合金微粒子の製造方法。
- 雰囲気ガスの供給圧力を調整することによって、製造される合金微粒子の平均粒径を調整する、請求項2乃至6のいずれか一項に記載の合金微粒子の製造方法。
- 製造される合金微粒子が、金、銀、銅、アルミニウム、ニッケル、錫、パラジウム、マンガンの少なくとも二種を含む、請求項1乃至7のいずれか一項に記載の合金微粒子の製造方法。
- 製造される合金微粒子が金属間化合物である、請求項1乃至8のいずれか一項に記載の合金微粒子の製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011005171A JP5693249B2 (ja) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 合金微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2011005171A JP5693249B2 (ja) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 合金微粒子の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2012144792A JP2012144792A (ja) | 2012-08-02 |
JP5693249B2 true JP5693249B2 (ja) | 2015-04-01 |
Family
ID=46788650
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2011005171A Active JP5693249B2 (ja) | 2011-01-13 | 2011-01-13 | 合金微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP5693249B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022008977A (ja) * | 2015-06-05 | 2022-01-14 | パイロジェネシス カナダ インコーポレイテッド | 高能力での高品質球状粉末の生産のためのプラズマ装置 |
Families Citing this family (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP6595808B2 (ja) * | 2015-06-05 | 2019-10-23 | 久幸 末松 | マグネシウム金属微粒子及びマグネシウム金属微粒子の製造方法 |
CN109513945A (zh) * | 2018-12-27 | 2019-03-26 | 北京康普锡威科技有限公司 | 钛或钛合金粉末的制备装置、制备方法及其应用 |
CN109759600B (zh) * | 2019-01-25 | 2024-02-06 | 大连理工大学 | 激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置 |
CN109702344B (zh) * | 2019-01-25 | 2023-12-29 | 大连理工大学 | 热弧与激光复合热源蒸发多腔体纳米粉体制备装置 |
CN110153434A (zh) * | 2019-06-26 | 2019-08-23 | 苏州猛犸新材料科技有限公司 | 一种超细Ni-Ti-Y多元复合金属纳米粉的快速制备方法 |
Family Cites Families (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS529615B1 (ja) * | 1970-03-31 | 1977-03-17 | ||
JPS6126707A (ja) * | 1984-07-13 | 1986-02-06 | Riken Corp | 金属粉末の製造方法 |
JP2002517172A (ja) * | 1991-04-04 | 2002-06-11 | アクトシオネルノエ・オブシェストボ “セルヴェル” | 高度に分散された粉末を製造する方法及び該方法を実施するための装置 |
JPH05209209A (ja) * | 1992-01-29 | 1993-08-20 | I N R Kenkyusho:Kk | 傾斜材料の製造方法 |
JPH10140215A (ja) * | 1996-11-08 | 1998-05-26 | Koei Seiko Kk | アモルファス粉末の製造方法およびその装置 |
JP2005272897A (ja) * | 2004-03-23 | 2005-10-06 | Kiyoshi Yatsui | 金属微粒子および金属微粒子の製造方法 |
JP4304279B2 (ja) * | 2006-03-24 | 2009-07-29 | 国立大学法人長岡技術科学大学 | 表面に有機物被膜を形成した金属超微粒子の製造方法 |
JP5408823B2 (ja) * | 2009-03-10 | 2014-02-05 | 国立大学法人長岡技術科学大学 | 金属微粒子の製造方法 |
-
2011
- 2011-01-13 JP JP2011005171A patent/JP5693249B2/ja active Active
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2022008977A (ja) * | 2015-06-05 | 2022-01-14 | パイロジェネシス カナダ インコーポレイテッド | 高能力での高品質球状粉末の生産のためのプラズマ装置 |
JP7443313B2 (ja) | 2015-06-05 | 2024-03-05 | パイロジェネシス・カナダ・インコーポレーテッド | 高能力での高品質球状粉末の生産のためのプラズマ装置 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2012144792A (ja) | 2012-08-02 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5693249B2 (ja) | 合金微粒子の製造方法 | |
Chiang et al. | Continuous-flow, atmospheric-pressure microplasmas: a versatile source for metal nanoparticle synthesis in the gas or liquid phase | |
Zheng et al. | Plasma‐assisted approaches in inorganic nanostructure fabrication | |
US20140291296A1 (en) | Nanomaterials fabricated using spark erosion and other particle fabrication processes | |
RU2489232C1 (ru) | Способ получения наноразмерного порошка металла | |
JP2012533155A (ja) | 電気化学的に活性/不活性なナノコンポジット材料を製造する方法 | |
Burakov et al. | Synthesis and modification of molecular nanoparticles in electrical discharge plasma in liquids | |
US20150000469A1 (en) | Method for manufacturing metal nanopowder by wire-explosion and apparatus for manufacturing the same | |
Ayesh et al. | Mechanisms of Ti nanocluster formation by inert gas condensation | |
KR100984414B1 (ko) | 탄소 코팅된 금속 나노 분말 제조 방법 및 그를 이용하여제조된 탄소 코팅된 금속 나노 분말 | |
CN111822728B (zh) | 一种草莓状复合材料及其制备方法 | |
Jagdeo | Physical Methods for Synthesis of Nanoparticles | |
Mao et al. | Coating carbon nanotubes with colloidal nanocrystals by combining an electrospray technique with directed assembly using an electrostatic field | |
De Toro et al. | Types of Cluster Sources | |
KR101269407B1 (ko) | 탄소피막이 형성된 구리분말의 제조방법 | |
JP3836326B2 (ja) | 高純度標準粒子作製装置 | |
KR102082685B1 (ko) | 합금 분말의 제조 장치 및 이 제조 장치를 이용하는 합금 분말의 제조 방법 | |
WO2011105957A1 (en) | Plasma sputtering process for producing particles | |
Ye et al. | Modification of SiO2 nanowires with metallic nanocrystals from supercritical CO2 | |
JP5688911B2 (ja) | 成膜装置、システム及び成膜方法 | |
KR20070115497A (ko) | 나노입자의 제조방법 및 제조장치 | |
JP2006265635A (ja) | 微粒子製造方法及びその装置 | |
KR100783656B1 (ko) | 플라즈마 하전입자 충돌을 이용한 나노분말 합성 장치 및 그 방법 | |
JP2009041098A (ja) | 成膜方法 | |
Kim et al. | Synthesis of Sn–Bi–Cu Intermetallic Compound Nanoparticles by Pulsed Wire Discharge of Sn–Bi and Cu Wires |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20131218 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20140122 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A821 Effective date: 20140122 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20141125 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20150106 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20150127 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20150203 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 5693249 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S111 | Request for change of ownership or part of ownership |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313117 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S531 | Written request for registration of change of domicile |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313531 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |