CN109759600B - 激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及纳米粉体制备技术领域，具体是激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置。设置至少两个主腔室粉体生成单元；各主腔室粉体生成单元分别通过各自真空支管道连接到真空主管道，真空主管道连接到真空泵组系统；各主腔室粉体生成单元分别通过各自排气支管道连接到排气主管道，各主腔室粉体生成单元分别通过各自进气支管道连接到进气主管道；各主腔室粉体生成单元分别通过各自激光控制信号线和各自送料控制信号线连接到激光发生器及控制系统。本发明避免了粉体制备过程中的相互污染，提高了粉体的纯度；实现多种不同成分粉体的同时制备；实现连续化生产；生产效率大大提高、成本降低。
Description
技术领域
本发明涉及纳米粉体制备技术领域，具体是激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置。
背景技术
激光是制备纳米粒子的一种有效热源，目前采用此方法初步实现了宏量生产，例如中国专利申请：一种多源直流电弧自动化纳米粉体生产系统及方法(201410189518.4)，但对于大规模工业化生产，还存在着许多技术问题，主要表现在如何高效率、低成本、高纯度、无污染、连续化的制备纳米粉体。
现有纳米粉体制备设备主要都是针对纳米粉体在单腔体即单生成室中生成、分级、捕集和处理，这种单腔体的粉体制备设备存在以下缺陷：
1、生产效率较低，成本较高
目前，单腔体的粉体制备设备及工艺，在完成真空抽取、粉体生成及处理、真空保持等循环过程中，大部分时间用于抽真空和真空保持并循环此过程，一次制备过程中设备抽真空需要3～4h，而时间粉体制备时间少于0.5h，用于真空抽取和真空保持的时间占到50％-70％，而实际粉体生产时间为15-20％，整体而言，生产效率较低，同时由于真空抽取和真空保持并反复重复此过程，将消耗大量的能源，使得成本大大增加。
2、纯度较低、存在交叉污染
单腔体的粉体制备设备及工艺，在制备完成一种材料的纳米粉体制备后，如果再制备其他材料的粉体，铜制坩埚、设备连接处等地方存在粉体残余无法清除，导致制备下一种粉体时至少存在2种粉体之间的相互污染，从而降低纳米粉体的纯度。
3、无法实现真正意义上的连续化生产
目前的单腔体的粉体制备设备及工艺，受制于阳极材料的尺寸，在材料持续送料和供给过程中会存在不够连续的问题。同时，由于粉体的收集过程需要重复的去真空和抽真空过程，对操作时间要求较高，这种方法在大规模工业化生产上无法在保证产品质量的前提下实现连续化生产，在不久将来逐步淘汰。
发明内容
本发明的目的在于提供激光蒸发多腔体金属纳米粉体连续生产方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置，其特征在于，设置至少两个主腔室粉体生成单元；
各主腔室粉体生成单元分别通过各自真空支管道连接到真空主管道，真空主管道连接到真空泵组系统；
各主腔室粉体生成单元分别通过各自排气支管道连接到排气主管道，各主腔室粉体生成单元分别通过各自进气支管道连接到进气主管道；
各主腔室粉体生成单元分别通过各自激光控制信号线和各自送料控制信号线连接到激光发生器及控制系统；
所述主腔室粉体生成单元包括主腔室、激光装置，所述主腔室顶部设置有激光装置，主腔室底部设置有收集室；
所述阴极下方正对位置设置阳极，所述阳极后端设置自动送料装置控制阳极送料，所述阳极前端设置冷却水装置以冷却阳极。
所述自动送料装置由密封胶圈、推进螺杆、伺服电机和传动装置等几部分组成。头部呈锥形凸出，尾部呈锥形凹坑的圆柱形原料棒被推进螺杆以2mm/min的速度逐渐推进主腔室。其中伺服电机连接传动装置提供推进螺杆的推进力。原料棒与主腔室腔壁利用密封胶圈密封，保证腔室内部的真空度。
所述各真空支管道上分别设置有真空阀，所述各排气支管道上分别设置有排气阀，所述各进气支管道上分别设置有进气阀。各真空阀、排气阀和进气阀分别控制各自主腔室的真空抽取，排气和进气，从而实现各主腔室的真空、排气和进气的分别单独控制。各个主腔室的真空抽取，排气和进气分别由单独的真空阀、排气阀和进气阀控制。各个主腔室以并联的方式连接，各组件之间单独控制。
所述阴极控制装置包括支撑棒固定装置、电弧传导装置、支撑棒定位装置、支撑棒、阴极夹持装置，所述支撑棒固定装置通过刚性连接方式与支撑棒和球形补偿器连接，电弧传导装置分布于支撑棒内部，在支撑棒末端通过阴极夹持装置夹持阳极引出电弧。
所述阳极前端设置冷却水装置，所述冷却水装置包括支承基座、冷却水管、冷却槽，冷却槽分布于支承基座内部，冷却水管与支承基座相连，冷却水通过冷却水管进入冷却槽循环流动。循环水由冷却水管引出到冷却系统，内部中空的结构设计可以实现内部循环水的循环流动。冷却系统的开关由冷凝机控制。在设备运转之前，必须打开冷凝系统。
所述主腔室设置为冷却水循环的冷却壁。中空的冷却壁可以显著提高冷却面积，从而实现对腔体的整体冷却取得更好的冷却效果延长设备连续工作时间。
所述收集室上端通过碟阀与主腔室连接，所述收集室另一端连接有过渡仓，所述收集室上还设置有观察窗和收集手套。制粉结束后，打开蝶阀使纳米粉落到收集室，利用收集手套将粉体收集后装入过渡仓，取出粉末后对将过渡仓抽真空。过渡仓的作用是在使用过程中保证粉末取出过程中主腔室和收集室的真空状态。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、生产效率大大提高、成本降低
多个腔体同时使用同一套抽真空系统，对于单个腔体而言，真空系统可以不用反复开启和关闭，大大降低了生产中抽真空的时间。另外，单个腔体的单独串联可以实现单台设备的检修与维护，避免因为设备损坏而导致的大规模停产。生产效率提高了至少30％，生产成本至少降低了20％。
2、实现连续化生产
这种多腔体连续的生产工艺，在产业上可以实现不同腔体之间不断切换、持续蒸发纳米粉体的生产效果，避免了由于单个腔体设备损坏检修而导致的设备停用。生产线式的设备连接方式在真空系统满足持续工作的前提下可以实现连续化生产。
3、实现多种不同成分粉体的同时制备
多个不同的独立腔体之间相互独立，在不同的腔体中可以蒸发制备不同成分的纳米粉体，实现了不同粉体在一个设备上同时制备的功能。
4、避免了粉体制备过程中的相互污染，提高了粉体的纯度
单个腔体设备清理过程中并不能对器件连接口、阀门等隐蔽处进行高效清理，故使用单个腔体制备不同种类粉体会导致粉体的交叉污染，降低纯度。而此设备每个独立腔体中可以制备同一种成分的纳米粉体，防止了一个腔体中制备不同粉体而产生的相互污染，可以提高粉体的纯度至99.9％。
附图说明
图1为激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置的结构示意图。
图2为图1中主腔室粉体生成单元结构示意图。
图中：1、控制系统、2、排气主管道，3、进气主管道，4、排气支管道，5、排气阀，6、激光装置，7、进气支管道，8、进气阀，9、主腔室，10、自动送料装置，11、真空阀，12、过渡仓，13、真空主管道，14真空支管道，15、激光控制信号线，16、送料控制信号线，17、真空泵组系统，18、收集室，19、出气口，20、冷却壁，21、坩埚，22、支承基座，23、冷却水管，24、冷却槽，25、进气口，26、阴极，27、抽气口，28、蝶阀，29、观察窗，30、收集手套。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1-2所示，激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置，设置至少两个主腔室粉体生成单元；各主腔室粉体生成单元分别通过各自真空支管道14连接到真空主管道13，真空主管道连接到真空泵组系统17；各主腔室粉体生成单元分别通过各自排气支管道4连接到排气主管道2，各主腔室粉体生成单元分别通过各自进气支管道7连接到进气主管道3；各主腔室粉体生成单元分别通过各自送料控制信号线连接到控制系统1；所述主腔室粉体生成单元包括主腔室9、激光装置6，所述主腔室顶部设置有激光装置，主腔室底部设置有收集室18；所述阴极下方正对位置设置阳极31，所述阳极后端设置自动送料装置10控制阳极送料，所述阳极前端设置冷却水装置以冷却阳极。
所述自动送料装置由密封胶圈、推进螺杆、伺服电机和传动装置等几部分组成。头部呈锥形凸出，尾部呈锥形凹坑的圆柱形原料棒被推进螺杆以2mm/min的速度逐渐推进主腔室。其中伺服电机连接传动装置提供推进螺杆的推进力。原料棒与主腔室腔壁利用密封胶圈密封，保证腔室内部的真空度。
所述各真空支管道上分别设置有真空阀11，所述各排气支管道上分别设置有排气阀5，所述各进气支管道上分别设置有进气阀8。各真空阀11、排气阀5和进气阀8分别控制各自主腔室的真空抽取，排气和进气，从而实现各主腔室的真空、排气和进气的分别单独控制。各个主腔室的真空抽取，排气和进气分别由单独的真空阀11、排气阀5和进气阀8控制。各个主腔室以并联的方式连接，各组件之间单独控制。
所述阴极控制装置包括支撑棒固定装置35、电弧传导装置36、球形补偿器37、支撑棒38、阴极夹持装置39，所述支撑棒固定装置35通过刚性连接方式与支撑棒38和球形补偿器37连接，电弧传导装置36分布于支撑棒38内部，在支撑棒末端通过阴极夹持装置39夹持阳极31引出电弧。
所述阳极前端设置冷却水装置，所述冷却水装置包括支承基座22、冷却水管23、冷却槽24，冷却槽24分布于支承基座22内部，冷却水管23与支承基座22相连，冷却水通过冷却水管23进入冷却槽24循环流动。循环水由冷却水管23引出到冷却系统，内部中空的结构设计可以实现内部循环水的循环流动。冷却系统的开关由冷凝机控制。在设备运转之前，必须打开冷凝系统。
所述主腔室设置为冷却水循环的冷却壁20。中空的冷却壁20可以显著提高冷却面积，从而实现对腔体的整体冷却取得更好的冷却效果延长设备连续工作时间。
所述收集室上端通过碟阀28与主腔室连接，所述收集室另一端连接有过渡仓，所述收集室上还设置有观察窗和收集手套30。制粉结束后，打开蝶阀28使纳米粉落到收集室，利用收集手套30将粉体收集后装入过渡仓，取出粉末后对将过渡仓抽真空。过渡仓的作用是在使用过程中保证粉末取出过程中主腔室和收集室的真空状态。
实施例2
利用实施例1中所述装置实现激光蒸发多腔体金属纳米粉体连续生产方法，包括以下步骤：
(1)、放置靶材：在各独立腔体的靶材固定器上安装相同成分或不同成分的单金属或金属合金靶材为阳极，以熔点高于3000℃的金属为阴极，靶材的上方的腔体内壁上开口处密封安装厚度为3-5mm的砷化镓玻璃，并对砷化镓玻璃进行冷却；
(2)、抽真空：关闭各独立腔体的舱门，打开各独立腔体的真空阀门，使用机械泵对所有的腔体抽真空不高于10-1Pa，再使用分子泵抽真空不高于10-4Pa，关闭各独立腔体的真空阀门；
(3)、充入工作气体：打开各独立腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体，氩气气压为0.1大气压，氢气气压为0.2-0.3大气压；
(4)、导入激光：将外部激光光源通过砷化镓玻璃导入腔体内，调节激光功率为300-400W并对准靶材；
(5)、激光蒸发：将激光功率增加至靶材熔化功率：镁、铝、钙、锌500-1500W，铁、钴、镍1500-2500W,钼、铌、钽2500-3500W，通过对激光功率的控制，来改变阳极的蒸发效率η＝P/P0,η的范围根据不同的金属，范围在0.1-0.8之间变化：镁、铝、钙、锌0.6-0.8，铁、钴、镍0.4-0.6,钼、铌、钽0.1-0.4；
(6)、形成粉体：通过控制冷却水的流量或在腔体中放置液氮冷却管，来改变腔体中温度梯度，激光与靶材表面的作用温度为3000-5000K，腔体壁的温度为300K，温度梯度为7000-14000K/m，不同的温度梯度下，纳米粒子直径不同，7000-9000K/m，粒径为90-120nm，9000-11000K/m、粒径为60-90nm，110000-14000K/m，粒径为30-60nm；
(7)、金属纳米粉体收集：金属纳米粉体收集具体步骤为钝化金属纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体对应激光光源，打开放气阀，向腔体内充入2％-5％的空气，后关闭放气阀，静置4-6小时，金属/碳表面形成2-5纳米厚度的氧化物保护层，钝化后，打开放气阀充入空气至一个大气压，打开该腔体舱门，取出粉体；
(8)、换靶材：对已完成粉体取出的所述腔体进行清理，放入与该腔体之前放入的靶材成分相同的单金属、金属合金靶材为阳极，关闭该腔体舱门，打开该腔体的真空阀门，对该腔体抽真空至真空度不高于10-4Pa，关闭该腔体的真空阀门，打开该腔体的进气阀门，通入氩气和氢气的混合气体为工作气体；
(9)、连续生产：重复上述第(4)-(8)的工艺步骤，实现连续生产。
实施例3
利用实施例1中所述装置实现激光蒸发多腔体碳纳米粉体连续生产方法的各步骤均与实施例1中相同，不同点为：
所述步骤(1)中阳极靶材为不同类型碳与催化剂的混合物，碳材料为石墨、炭黑或活性炭，催化剂为过渡金属或氧化钇，当催化剂为过渡金属时，得到的纳米碳管为多壁纳米碳管，当催化剂为氧化钇时，得到的纳米碳管为单壁纳米碳管，所述碳材料与催化剂混合物中碳原子与金属原子的原子比为80-100；
所述步骤(7)中碳纳米粉体收集具体步骤为原位碳纳米粉体收集：待其中任一个阳极靶材消耗完成，关闭该腔体中电弧，充入氩气至一个大气压，打开腔体与处理室之间的阀门，纳米粉体自然沉降至处理室的收集罐中，密封包装即可取出。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (6)
1.激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置，其特征在于，设置至少两个主腔室粉体生成单元；
各主腔室粉体生成单元分别通过各自真空支管道（14）连接到真空主管道（13），真空主管道连接到真空泵组系统（17）；
各主腔室粉体生成单元分别通过各自排气支管道（4）连接到排气主管道（2），各主腔室粉体生成单元分别通过各自进气支管道（7）连接到进气主管道（3）；
各主腔室粉体生成单元分别通过各自送料控制信号线连接到控制系统（1）；
所述主腔室粉体生成单元包括主腔室（9）、激光装置（6），所述主腔室顶部设置有激光装置，主腔室底部设置有收集室（18）；
阴极控制装置下方正对位置设置阳极（31），所述阳极后端设置自动送料装置（10）控制阳极送料，所述阳极前端设置冷却水装置以冷却阳极。
2.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置，其特征在于，所述各真空支管道上分别设置有真空阀（11），所述各排气支管道上分别设置有排气阀（5），所述各进气支管道上分别设置有进气阀（8）。
3.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置，其特征在于，所述阴极控制装置包括支撑棒固定装置（35）、电弧传导装置（36）、球形补偿器（37）、支撑棒（38）、阴极夹持装置（39），所述支撑棒固定装置（35）通过刚性连接方式与支撑棒（38）和球形补偿器（37）连接，电弧传导装置（36）分布于支撑棒（38）内部，在支撑棒末端通过阴极夹持装置（39）夹持阳极（31）引出电弧。
4.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置，其特征在于，所述冷却水装置包括支承基座（22）、冷却水管（23）、冷却槽（24），冷却槽（24）分布于支承基座（22）内部，冷却水管（23）与支承基座（22）相连，冷却水通过冷却水管（23）进入冷却槽（24）循环流动。
5.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置，其特征在于，所述主腔室设置为冷却水循环的冷却壁（20）。
6.根据权利要求1所述的激光蒸发多腔体纳米粉体制备装置，其特征在于，所述收集室上端通过碟阀（28）与主腔室连接，所述收集室另一端连接有过渡仓，所述收集室上还设置有观察窗和收集手套（30）。
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2019
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