CN108311707A - 超细粉末的制备装置和制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及超细粉末的制备装置和制备方法，制备装置包括真空腔室、将金属细丝送入真空腔室的送丝机构、将金属细丝尖端熔融的加热器、使熔融态金属形成脉冲金属液滴的激振器；将金属液滴分散成金属微滴的激光组件，向真空腔室内充入将金属微滴冷凝成微粉的惰性气体的进气组件，收集微粉的收集组件；其中激光组件、送丝机构和激振器通过控制中心耦合同步，使得每形成一滴金属液滴，激光组件同步发出一个激光脉冲轰击该金属液滴形成金属微滴，送丝机构同步将金属细丝送入一个单位长度，使得金属细丝尖端在真空腔室的位置保持不变。本发明的超细粉末的制备装置和制备方法能够快速高效地制备粒度小和粒度分布范围窄的超细金属粉末。
Description
技术领域
本发明涉及金属或合金粉末的制备技术领域，特别涉及超细粉末的制备装置和制备方法。
背景技术
超细粉末在工程上一般是指颗粒粒度在微米以下量级的粉末。由于小尺寸效应、表面与界面效应、量子尺寸效应和量子隧道效应等，超细粉末在机械、电磁、光、热、化学等方面显示了特殊的性能，受到材料科学家和工程技术人员的高度重视。超细粉末的特殊性能，使其在电子封装、精密制备、生物材料和3D打印等方面均有广泛的应用，也可用于新型高容量磁性材料、高效催化剂、磁流体、吸波材料和高效助燃剂等的制备。
超细粉末的制备方法很多，包括机械粉碎法、蒸发法、沉积法、合成法和水解法等，高效低成本地制备纯度高、粒度小、粒度分布范围窄和团聚少的超细粉末目前仍然是难点。
中国专利CN201610854781“一种3D打印用高温合金粉末的制备方法”中以高纯氩气作为雾化介质采用超音速紧耦合气雾化喷嘴对金属熔滴或液流进行雾化得到3D打印用微细高纯球形高温合金粉末，粒度范围为15～150μm，其基本原理是通过雾化喷嘴产生的高速高压气流将熔融态金属液滴粉碎成细小的液滴，并经过快速冷却使其凝固成金属粉末。中国专利CN00114487“制备超细粉的方法与装置”中采用脉冲激光束烧蚀连续送入的金属细丝端部，使端部发生整体爆炸式蒸发，得到平均粒径为10nm，粒度分布范围为1-20nm的金属超细粉。该专利采用固体细丝作为靶材制备超细粉时，大部分激光能量会被靶材消耗来融化金属，金属细丝端部容易发生爆炸式溅射以致产生大粒径的碎屑，因此制得的金属超细粉粒度分布范围略宽。
发明内容
本发明的目的是为解决以上问题的至少一个，本发明提供超细粉末的制备装置和制备方法。
根据本发明的一个方面提供一种超细粉末的制备装置，包括：作为超细粉末制备场所的真空腔室；将金属细丝送入真空腔室的送丝机构；使真空腔室的金属细丝尖端熔化成熔融态的加热器；使熔融态金属细丝尖端隔断形成脉冲金属液滴的激振器；将金属液滴分散成金属微滴的激光组件；惰性气体的进气组件和保持真空腔室真空度的抽气组件，惰性气体用于在真空腔室内将金属微滴冷凝成超细粉末；用于收集超细粉末并防止其静电团聚的收集组件；以及控制中心。
其中，激光组件、送丝机构和激振器通过控制中心控制耦合同步，使得每形成一滴金属液滴，激光组件同步发出一个激光脉冲轰击该金属液滴形成金属微滴，送丝机构同步将金属细丝送入一个单位长度以保持金属细丝尖端在真空腔室的位置保持不变。
其中，激光组件包括激光发生器和聚焦透镜，聚焦透镜位于激光发生器与金属液滴的运动轨迹之间，使得激光发生器发出的激光脉冲经聚焦透镜汇聚形成聚焦光斑照射在金属液滴上，聚焦光斑的直径大于金属液滴的直径。
其中，激振器包括细丝振动器，细丝振动器套在金属细丝上并发出均匀振动脉冲，使得熔融态金属形成均匀脉冲金属液滴。
其中，收集组件包括转动圆盘、保护溶液输送机构和收集器，转动圆盘位于金属微滴发生位置的下方，收集器的上部呈漏斗形且包围转动圆盘设置，保护溶液输送机构将保护溶液持续送入至转动圆盘表面并形成保护膜，转动圆盘将混有保护溶液和超细粉末的悬浊液送入收集器。
其中，加热器为感应线圈，感应线圈环绕金属细丝尖端设置；控制中心包括同步发生器，同步发生器与激光组件、激振器和送丝机构连接。
其中，制备装置还包括监测金属液滴的摄像机组，摄像机组包括两台正交放置的CCD摄像机，其在线监测金属液滴的发生位置和金属液滴的形状尺寸，并将数据传送到控制中心。
根据本发明的另一方面，提供该制备装置制备超细粉末的方法，包括以下步骤：
使用送丝机构将金属细丝的尖端送入腔室内；使用抽气组件对腔室抽真空，保持腔室内为高真空；使用进气组件向真空腔室内充入适量惰性气体；使用加热器将金属细丝尖端熔化成熔融态；使用激振器将熔融态金属隔断形成均匀脉冲金属液滴；使用与金属液滴的形成耦合同步的脉冲激光轰击金属液滴，形成金属微滴；金属微滴被真空腔室内的惰性气体冷凝成超级细粉；使用收集组件收集超细粉末。
其中，金属细丝的断面为圆形，直径均匀，且范围在0.05～0.5mm，金属细丝尖端为圆锥形。
其中，对腔室抽真空的步骤中，真空度为10-3Pa；充入惰性气体的步骤中，动态充气压力为13.3～133Pa。
其中，形成金属液滴的步骤中，金属液滴的直径为20～40μm；形成金属微滴的步骤中，使用激光发生器发射脉冲激光，使用聚焦透镜将脉冲激光汇集成聚焦光斑照射在金属液滴上，瞄准对金属液滴进行轰击，聚焦光斑的直径为60～80μm。
本发明具有以下有益效果：
1、本发明的超细粉末的制备装置采用脉冲激光轰击熔融液滴，避免消耗激光能量来融化金属，能够快速高效地制备得到粒度小和粒度分布范围窄的超细金属粉末。
2、本发明的超细粉末制备为真空或惰性气体环境，可有效避免粉末氧化等问题，过程污染小，制备得到的超细粉末纯度高。
3、本发明的超细粉末的制备装置中，送丝机构、液滴与脉冲激光能够完全耦合，从而靶材利用率高、成本低且方便控制。
4、本发明的超细粉末的制备装置中，惰性气体和旋转圆盘保护液膜可使金属微滴迅速冷却为超细粉末，并能有效避免超细粉末发生静电团聚。
5、本发明的超细粉末制备方法不受靶材种类的限制，尤其对于制备多元合金超细粉末时，不会因为组元间高低熔点差异导致制备的超细粉末成分与靶材有很大差别。
附图说明
通过阅读下文优选实施方式的详细描述，各种其他的优点和益处对于本领域普通技术人员将变得清楚明了。附图仅用于示出优选实施方式的目的，而并不认为是对本发明的限制。而且在整个附图中，用相同的参考符号表示相同的部件。在附图中：
图1示出了根据本发明实施方式的超细粉末的制备装置的示意图；其中，1-金属细丝，2-感应线圈，3-金属液滴，4-金属微滴，5-送丝机构，6-细丝振动器，7-激光发生器，8-聚焦透镜，9-控制中心，10-旋转圆盘，11-保护溶液薄膜，12-收集器，13-进气通道，14-真空泵组，15-真空腔室，16-CCD摄像机组。
图2示出了根据本发明实施方式的超细粉末的制备方法制备的超细钛粉的粒径分布示意图。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施方式。虽然附图中显示了本公开的示例性实施方式，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施方式所限制。相反，提供这些实施方式是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
本发明的基本思想为，先将金属细丝的锥形端部经真空电极感应融化；然后振动成均匀脉冲液滴；然后用与液滴耦合同步的脉冲激光直接轰击金属液滴，液滴吸收激光能量破碎成超细的金属微滴；超细微滴被真空腔内的惰性气体冷却凝固成超细粉末，并沉积在旋转圆盘的保护溶液薄膜上，保护溶液薄膜上的稳定剂附着在超细粉末表面产生静电排斥力，转盘将超细粉末和保护溶液的混合悬浊液旋转带入收集器，最后收集形成粗细均匀的超细粉末。
如图1所示，本发明的超细粉末制备装置包括连接有进气组件和抽气组件的真空腔室15、用于产生金属液滴的靶材组件、用于产生聚焦脉冲激光束的激光组件、用于收集超细金属粉末的收集组件、用于监测液滴的CCD摄像机组16和控制中心9。
抽气组件为真空腔室15的底部设置的真空泵组14，用于抽真空；顶部与真空泵组14相对的一端有进气通道13，进气组件为与进气通道13连接的高压气瓶和控制阀门，高压气瓶通过进气通道13可向真空腔室充入高纯(＞99.99％)惰性气体(如氩气和氦气)；极限真空度达10-3Pa，动态充气压力可维持在13.3Pa～133Pa之间。充入的惰性气体能迅速使金属微滴冷却凝固为固体，即超细粉末。真空腔室15上有真空规用于监测真空度。
靶材组件包括送丝机构5、金属细丝1、激振器6、加热器2、金属液滴3和金属微滴4，在一个具体的实施例中，激振器6为细丝振动器，加热器为加热感应线圈，送丝机构5和细丝振动器位于真空腔室外的顶部。
金属细丝1断面为圆形，直径均匀，范围为0.05～0.5mm，尖端为圆锥形。金属细丝盘装在送丝机构5上，并拉出细丝的一端垂入感应线圈2的中心。对感应线圈2通220V交流电，可将金属细丝1感应加热到预设温度并使尖端熔化成欲流动的熔融状态。
金属细丝1上套有细丝振动器，细丝振动器采用压电陶瓷发出均匀振动脉冲，使金属细丝1尖端液流隔断成均匀脉冲金属液滴3。金属液滴3尺寸范围为20～40μm，每形成一滴金属液滴3，送丝机构5的高精度步进电机可同步送丝，使金属细丝1尖端始终保持在感应线圈2中固定位置上。
激光组件包括激光发生器7和聚焦透镜8，其中激光发生器7位于真空腔室外的一侧。激光发生器7为Nd:YAG固体激光器，其水平出射1064nm的脉冲激光束，经整形后入射到聚焦透镜8上，聚焦透镜8将激光束汇聚成直径大于金属液滴3直径的聚焦光斑(通常直径范围为60～80μm)，且聚焦光斑位于金属细丝1加热振动形成的金属液滴3上。激光轰击金属液滴3，液滴3吸收激光能量并在激光前进方向碎裂形成大量超细的金属微滴4，且金属微滴4被激光冲击波冲散为弧形。
CCD高频摄像机组16包括两台正交放置的CCD摄像机，分别位于真空腔室外的一侧，直接正对金属液滴3，且与金属液滴3距离相等。其分别通过真空腔室15上的窗口可在线监测液滴3发生的空间位置并测量液滴3的形状尺寸，数据传送到控制中心9。
收集组件包括转动圆盘10、保护溶液输送机构11和收集器12。转动圆盘10位于真空腔室15内金属微滴4发生位置的正下方，由电机带动旋转，圆盘尺寸保证覆盖金属微滴4向下沉积的所有平面位置。
转动圆盘10上均匀分布有保护溶液薄膜，由位于真空腔室外的保护溶液输送机构11引入，溶液薄膜上的界面活性剂附着在沉积的超细粉末表面可产生静电排斥力，从而有效避免超细粉末的静电团聚。
收集器12在真空腔室15底部，上部分为漏斗形，包围转动圆盘10，位于真空腔室15内，收集器12的下部分伸出到真空腔室外。转盘将超细粉末和保护溶液的混合悬浊液旋转带入收集器12。
控制中心9主要包括同步发生器，其控制用来保证激光发生器7、细丝振动器和送丝机构5同步，即细丝振动器发出一个脉冲振动得到一滴金属液滴3的同时，激光发生器7发出一个激光脉冲与金属液滴3作用，同时送丝机构5的步进电机使金属细丝1移动一个单位长度。CCD高频摄像机组16将拍摄的液滴发生情况反馈到控制中心9，可使脉冲激光与金属液滴3精准作用。
本发明还涉及一种超细粉末的制备方法，具体包括：
制备金属细丝。首先将金属原材料加入真空感应炉，采用真空连铸法制备棒材，去除氧化皮，然后进行拉拔加工，多道次逐级拉拔至所需直径的金属细丝，退火处理并制成细丝盘。
装金属细丝，将金属细丝尖端送入真空腔室。将制备好的细丝盘装在送丝机构上，拉出金属细丝一端使其垂入腔室的感应线圈中，且金属细丝位于激光束上方与激光束垂直。
抽真空，充惰性气体。采用真空泵组对真空腔室抽真空，真空度达到10-3Pa左右，向真空腔室充入纯度＞99.99％的惰性气体(如氩气和氦气)，动态压力维持在13.3Pa～133Pa之间。
转动金属圆盘，引入保护溶液。打开转动圆盘的电机使圆盘自转，转速为2000-5000rpm，通过保护溶液输送机构向转盘上引入保护溶液。
金属细丝加热，监测液滴。对感应线圈通220V交流电，对金属细丝加热，打开CCD摄像机组，监测金属液滴发生情况。
打开激光发生器，制备超细粉末悬浊液。在控制中心打开激光发生器，控制激光发生器、细丝振动器和送丝机构，使其同步耦合作用。结合CCD高频摄像机组监测的液滴发生情况，激光束可精准轰击金属细丝熔化产生的液滴，使其破碎成超细的金属微滴。超细金属微滴被真空腔室内的惰性气体冷却凝固成超细粉末，并沉积在旋转圆盘的保护溶液薄膜上，保护溶液薄膜上的稳定剂附着在超细粉末表面产生静电排斥力，转盘将超细粉末和保护溶液的混合悬浊液旋转带入收集器。
将超细粉末从悬浊液中分离。将收集得到的超细粉末混合悬浊液在保护氛围中高温焙烧，溶液蒸发，得到高纯的超细金属粉末。
作为一种实施例，选用0.1mm钛丝，采用本发明的超细粉末制备装置，以激光束轰击Ti液滴靶制备超细钛粉。激光发生器为Nd:YAG固体激光器，其波长1064nm，单脉冲能量20J/Pulse，重频50Hz，脉宽0.1ms，聚焦光斑直径为70μm；真空腔室充入＞99.99％的氩气，动态压力为133Pa。制备得到的超细钛粉粒度分布范围如图2所示，其横轴为超细钛粉粒径，纵轴为超细钛粉各粒径所占的百分数。可见，超细钛粉平均粒径为5.4nm，粒径分布范围为1～11nm。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。
Claims (10)
1.超细粉末的制备装置，其特征在于，包括：
作为超细粉末制备场所的真空腔室；
将金属细丝送入真空腔室的送丝机构；
使真空腔室的金属细丝尖端熔化成熔融态的加热器；
使熔融态金属细丝尖端隔断形成脉冲金属液滴的激振器；
将金属液滴分散成金属微滴的激光组件；
惰性气体的进气组件和保持真空腔室真空度的抽气组件，所述惰性气体用于在真空腔室内将金属微滴冷凝成超细粉末；
用于收集超细粉末并防止其静电团聚的收集组件；
以及控制中心，其中，激光组件、送丝机构和激振器通过控制中心控制耦合同步，使得每形成一滴金属液滴，激光组件同步发出一个激光脉冲轰击该金属液滴形成金属微滴，送丝机构同步将金属细丝送入一个单位长度以保持金属细丝尖端在真空腔室的位置保持不变。
2.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，
所述激光组件包括激光发生器和聚焦透镜，聚焦透镜位于激光发生器与金属液滴的运动轨迹之间，使得激光发生器发出的激光脉冲经聚焦透镜汇聚形成聚焦光斑照射在金属液滴上，聚焦光斑的直径大于金属液滴的直径。
3.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，
所述激振器包括细丝振动器，所述细丝振动器套在金属细丝上并发出均匀振动脉冲，使得熔融态金属形成均匀脉冲金属液滴。
4.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，
所述收集组件包括转动圆盘、保护溶液输送机构和收集器，转动圆盘位于金属微滴发生位置的下方，收集器的上部呈漏斗形且包围所述转动圆盘设置，保护溶液输送机构将保护溶液持续送入至转动圆盘表面并形成保护膜，转动圆盘将混有保护溶液和超细粉末的悬浊液送入收集器。
5.如权利要求1所述的制备装置，其特征在于，
所述加热器为感应线圈，所述感应线圈环绕所述金属细丝尖端设置；
所述控制中心包括同步发生器，所述同步发生器与激光组件、激振器和送丝机构连接。
6.如权利要求1～5任一所述的制备装置，其特征在于，
所述制备装置还包括监测金属液滴的摄像机组，所述摄像机组包括两台正交放置的CCD摄像机，其在线监测金属液滴的发生位置和金属液滴的形状尺寸，并将数据传送到控制中心。
7.采用权利要求1-6任意一项的超细粉末的制备装置制备超细粉末的方法，其特征在于，包括以下步骤：
使用送丝机构将金属细丝的尖端送入腔室内；
使用抽气组件对腔室抽真空，保持腔室内为高真空；
使用进气组件向真空腔室内充入适量惰性气体；
使用加热器将金属细丝尖端熔化成熔融态；
使用激振器将熔融态金属隔断形成均匀脉冲金属液滴；
使用与金属液滴的形成耦合同步的脉冲激光轰击金属液滴，形成金属微滴；
金属微滴被真空腔室内的惰性气体冷凝成超级细粉；
使用收集组件收集超细粉末。
8.如权利要求7所述的超细粉末的制备方法，其特征在于，
金属细丝的断面为圆形，直径均匀，且范围在0.05～0.5mm，金属细丝尖端为圆锥形。
9.如权利要求7所述的超细粉末的制备方法，其特征在于，
对腔室抽真空的步骤中，真空度为10-3Pa；充入惰性气体的步骤中，动态充气压力为13.3～133Pa。
10.如权利要求7所述的超细粉末的制备方法，其特征在于，
形成金属液滴的步骤中，金属液滴的直径为20～40μm；
形成金属微滴的步骤中，使用激光发生器发射脉冲激光，使用聚焦透镜将脉冲激光汇集成聚焦光斑照射在金属液滴上，瞄准对金属液滴进行轰击，聚焦光斑的直径为60～80μm。
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