CN105855558A - 用超声波振动雾化制备微细球状金属粉末的设备及工艺 - Google Patents

用超声波振动雾化制备微细球状金属粉末的设备及工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种用超声波振动雾化制备微细球状金属粉末的设备及制备工艺，采用无级调速超声波振动送丝系统与真空电子束发生器或多个等离子发生器组合熔化雾化金属材料来制备金属粉末。它包括真空雾化室及其筒体，在筒体的上部连通有抽真空排气管道和电子束发生器；左端设置有前门；右端设置有真空雾化室后门；积粉斗、筒体和真空雾化室前门的外表面覆冷却水套；筒体的内部设置的雾化室隔层与真空雾化室后门构成辅助机械室。本发明将两种金属粉末制备方法合一，选择性使用，开一次机能实现持续长时间大产能生产，产出粉末具有纯度高、粒度细、分布集中，外观球形特征显著；本发明设备占地小，易操作，投资少，运行成本低。

Description

用超声波振动雾化制备微细球状金属粉末的设备及工艺
技术领域
本发明属于专用设备制造技术领域，涉及金属粉末制备设备，具体涉及在真空或充满惰性气体环境下，用超声波振动雾化法制备钛及钛合金微细球状金属粉末的设备及制备工艺。
背景技术
近年来，3D打印及激光成形技术等前沿科学迅猛发展，在这种背景下对其所需金属粉末原材料提出了更高的要求。金属粉末产品的化学纯度、球形率、粒度及粒度均匀性分布等技术性能指标要求越来越高。而高性能高品质的金属粉末将是3D打印等高新技术产业化商用的基石。金属粉末作为一类重要的工业原料，在通讯、电子、汽车、航空航天等领域的应用日益活跃。随着金属注射成型、热喷涂、金属快速成形、电子表面贴装等技术的发展，对金属粉末材料的粒度、纯净度、形貌等方面的性能要求逐渐提高，进而推动粉末制备技术朝着窄粒度、低氧含量、高效率、低成本的方向发展。
目前，金属球形粉末的生产技术主要是气体雾化法和等离子旋转电极法。气体雾化法根据熔化金属的方式不同主要有高频感应气雾化法、中频感应坩埚熔化气雾化法、等离子超声波气雾化法、高温离子体雾化法。等离子旋转电极法受限于转速和辅件而生产的粉末粒度粗，且生产成本高。高频感应气雾化法、中频感应坩埚熔化气雾化法受限于熔化液流粗且流体难控，气嘴结构复杂，气体利用率低，生产的粉末细粉少，产能低，且投资大生产成本高，所制备的金属粉末粒径一般大于100μm。超声雾化是近年发展起来的一种新的雾化技术，是利用超声波定向压强，使液体表面产生有限振幅的表面张力波，形成隆起液面，在隆起的液面周围发生空化作用，使液体雾化成小液滴。中国专利CN201180053612.1公开了一种超声雾化设备，中国专利CN200980112649.X公开了一种超声雾化装置，中国专利CN201010122821.4公开了一种组合超声雾化装置，这三件专利都适用于溶液的雾化，不适用于制备金属粉末。此外，中国专利01140401.9公开了一种用于生产球形金属粉末的超声雾化制备方法和装置，其原理是将液态金属滴落在以超声频率振动的超声聚能器头部形成一薄液层，在超声振动作用下激起表面张力，形成细小液滴飞离成雾，冷凝成金属粉末。由于超声聚能器头部需要接触高温液态金属，将产生空化腐蚀，同时制备的金属粉末材料受到超声聚能器头部材料熔点的限制。该专利涉及的超声雾化制备金属粉末方法和装置只能制备低熔点金属粉末，如熔点不超过350℃的锡铅合金。其球形金属粉末超声雾化方法的具体过程是：金属料棒在以超声频率振动的同时，利用等离子弧对金属料棒加热，当金属料棒表面升温到熔融态时，在超声振动的作用下激起表面张力波，当超声振动幅度达到一定时，金属液滴从波峰上飞离，经气体冷却凝固成金属粉末。其缺点是受限于超声波发生器的动态跟踪控制和连续化批量化生产，即无法实现连续生产。高温离子体雾化法是利用等离子体具备的高温特性和一定的气量流速特性将熔化雾化一体化来制粉的方法。但是，这种高温离子体雾化法也存在不足，一是使用单一等离子枪熔化雾化时细雾率有限，二是即使采用多束等离子枪熔化雾化时细雾率理想了，可是耗费等离子气量又陡增，总之生产成本仍然很大，产能低。
综上，现有金属粉末制备技术还无法满足今后3D打印所需高品质金属粉末的需要，特别是无法满足高品质钨、钼、钽、铌、钛或钛合金等金属粉末的需要。
发明内容
为了克服现有技术制备金属粉末颗粒粗大，设备投资大，占地多，生产成本高，无法大规模产业化等技术缺陷和不足，本发明提供一种用超声波振动雾化法制备微细球状金属粉末的设备及制备工艺。本发明拟采用无级调速超声波振动送丝系统与真空电子束发生器或多个等离子发生器组合熔化雾化金属材料的方法和设备来制备金属粉末。该设备和工艺的具体技术方案为：
一、一种用超声波振动雾化制备微细球状金属粉末的设备，包括真空雾化室(6)，所述真空雾化室(6)具有筒体(61)，在筒体(61)的上部连通有抽真空排气管道(1)和安装有电子束发生器(13)；下部连通有积粉斗(4)，积粉斗(4)下端连接有出粉口(5)；左端设置有真空雾化室前门(3)；右端设置有真空雾化室后门(8)；积粉斗(4)与筒体(61)外表面覆筒体冷却水套(141)；真空雾化室前门(3)外表面覆前门冷却水套(14)；其特征在于：
所述筒体(61)的内部设置有雾化室隔层(62)，所述雾化室隔层(62)与真空雾化室后门(8)构成辅助机械室(9)；
所述辅助机械室(9)的内部设置有等离子发生器(12)和超声波振动连续送丝的送丝系统，所述送丝系统包括送丝机(10)、超声波换能振荡器(11)、校直机(19)，与外部连接的丝料卷盘(7)，其中，所述送丝机(10)将丝料卷盘(7)上的金属丝料(20)拉送给校直机(19)校直后送至超声波换能振荡器(11)振动，再送至等离子发生器(12)的前端；所述等离子发生器(12)的前端穿过雾化室隔层(62)伸在真空雾化室(6)的内部。
进一步的在于，所述等离子发生器(12)为1～6个。
进一步的在于，所述等离子发生器(12)为1或6个。
进一步的在于，所述电子束发生器(13)为单独开启，相对于等离子发生器(12)独立工作。
进一步的在于，在所述抽真空排气管道(1)竖直段的内部设置有用于气粉分离的过滤器(2)，所述过滤器(2)由滤网(24)与滤网支撑架(27)嵌套构成。
进一步的在于，在所述抽真空排气管道(1)右侧连通有支管道(111)，所述支管道(111)再分别连通至电子束发生器(13)和辅助机械室(9)。
进一步的在于，所述超声波换能振荡器(11)包括固定连接在一起的变幅杆(38)、超声波换能器(39)和外接超声发生器的插座(40)，所述插座(40)在接受超声波发生器的高频电磁振动后，同时传递给超声波换能器(39)，所述超声波换能器(39)再将高频电磁振荡转化为微弱机械振动传递给变幅杆(38)，所述变幅杆(38)再将所述微弱机械振动放大传递给安装在变幅杆(38)上端的送丝料振动头组件产生振动。
进一步的在于，所述变幅杆(38)与送丝料振动头组件还可以分体组装。
进一步的在于，所述送丝料振动头组件为滚压式送丝料振动头组件或拉丝模式送丝料振动头组件；
所述滚压式送丝料振动头组件，包括送丝振动头(35)、2个压紧滑轮轴承(32)，在送丝振动头(35)上设有进丝口(36)，其中，所述2个压紧滑轮轴承(32)的滚动配合中间间隙与所述进丝口(36)处于同一水平线；所述滚压式送丝料振动头组件还包括用于上下固定压紧滑轮轴承(32)的上U形块、下U形块、压紧螺杆、锁紧螺母组件。
所述拉丝模式送丝料振动头组件，是在变幅杆(38)上端的送丝振动头(35)上装安装具有横向过丝孔的拉丝模，所述拉丝模将超声波传给通过拉丝模时的金属丝料(20)产生超声波振动。
二、用上述设备制备微细球状金属粉末的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a)备料金属丝料，选取直径为金属丝料卷盘；
(b)对金属丝料表面扒除氧化皮，呈光亮丝材；
(c)对真空雾化室抽真空，并使真空度低于0.03Pa，再充氩气保持0.01～0.05Mpa，启动冷却水套水循环；
(d)用送丝机将光亮丝材送校直机校直，校直之后再送至充有氩气的真空雾化室；
(e)启动等离子发生器或电子束发生器将光亮丝材表面加热至熔融状态，同时启动超声波换能振荡器发生振动，使熔融状态的表面金属在振动作用下飞离丝材表面形成金属液滴，金属液滴在水循环冷却的环境下，凝固形成金属粉末；
(f)清扫真空雾化室，打开出粉口出粉，经筛分，收集微细高纯球形金属粉末，合格包装。
进一步的在于，所述金属丝料为钨、钼、钽、铌、钛或钛合金。
本发明设备的工作原理是：
一是在真空度小于0.05Pa的条件下，用电子枪中的阴极由于直接或间接加热而发射电子，该电子在高压静电场的加速下再通过电磁场的聚焦就可以形成能量密度极高的电子束，用此电子束去轰击丝料头端面，巨大的动能转化为热能，使丝棒料头端面熔化，形成熔池，在15KHz～120KHz超声波振动频率的作用下激起表面张力波，当超声振动幅度达到一定时，金属液滴从波峰上飞离雾化和经气体雾化，冷却凝固成金属粉末。
二是使用单个或多个等离子发生器熔化与超声波振动金属的雾化制备金属粉末，是在真空度小于0.05Pa时充入氩气到0.01～0.05MPa条件下，用1～6个等离子发生器在100A～400A的等离子束去轰击丝棒料头端面，巨大的热能使丝棒料头端面熔化，形成熔池，在15KHz～120KHz超声波振动频率的作用下激起表面张力波，当超声振动幅度达到一定时，金属液滴从波峰上飞离雾化和经气体动能转化为雾化，冷却凝固成金属粉末。
本发明的有益技术效果是：
1、本发明设备实现了一机两用的两种制粉方法，一是真空电子束熔化与超声波振动金属丝料雾化制备金属粉末。二是本发明设备利用单个或多个等离子发生器组合熔化与超声波振动金属丝料的雾化制备金属粉末。这两种方法均能满足丝材原料为的丝料；当使用原料为的粗丝料时，就将前两者结合联制备金属粉末。
2、本发明设备因采用了无级调速超声波振动送丝系统，可使用大单重金属丝料卷盘，开一次机能实现持续长时间大产能生产。
3、本发明设备占地小，结构简单紧凑，全密闭式，易操作，投资少，运行成本低。采用本发明设备生产的粉末具有纯度高、粒度细、分布集中，外观呈球形特征比现有技术十分突出，显著。
附图说明
图1，是本发明的设备结构示意图。
图2，是本发明的气粉分离过滤器结构示意图。
图3，是本发明的超声波换能振荡器结构示意图。
图中，1--抽真空排气管道、2--气粉分离过滤器、3--真空雾化室前门、4--积粉斗、5--出粉口、6--真空雾化室、7--丝料卷盘、8--真空雾化室后门、9--辅助机械室、10--送丝机、11--超声波换能振荡器、12--等离子发生器、13--电子束发生器、14--前门冷却水套、15-筒体冷却水进口、16--前门冷却水进口、17--筒体冷却水出口、18--前门冷却水出口、19--校直机、20--金属丝料、21--雾化的金属液滴、22--观察窗、24--滤网、27--滤网支撑架、32-压紧滑轮轴承、35-送丝振动头、36-进丝口、38-变幅杆、39-超声波换能器、40-外接超声发生器的插座、61--筒体、62--雾化室隔层、71--预留口、111--抽真空排气管的支管道、141--筒体冷却水套。
具体实施方式
下面结合附图对本实施例的设备和工艺进行详细的说明。
一、如图1所示，是本发明用超声波振动雾化制备微细球状金属粉末的设备结构示意图。它包括真空雾化室(6)及其筒体(61)，在筒体(61)的上部连通有抽真空排气管道(1)和安装有电子束发生器(13)；下部连通有积粉斗(4)，积粉斗(4)下端还连接有出粉口(5)，方便打开排出金属粉末；左端设置有真空雾化室前门(3)，在所述真空雾化室前门(3)上还设置有观察窗(22)，以方便观察真空雾化室(6)内部工作情况；右端设置有真空雾化室后门(8)；积粉斗(4)与筒体(61)外表面覆筒体冷却水套(141)，并设有筒体冷却水进口(15)和筒体冷却水出口(17)；真空雾化室前门(3)的外表面覆前门冷却水套(14)，并设有前门冷却水进口(16)和前门冷却水出口(18)。在设备工作前，须分别开启冷却水套保持水循环，使真空雾化室内部降温冷却，创造金属液滴冷却凝固的冷态环境。所述筒体(61)的内部设置有雾化室隔层(62)，所述雾化室隔层(62)与真空雾化室后门(8)构成一个密闭的辅助机械室(9)。
所述辅助机械室(9)的内部设置有等离子发生器(12)和具有无级调速超声波振动送丝的送丝系统，该送丝系统包括送丝机(10)、超声波换能振荡器(11)、外部接的丝料卷盘(7)、校直机(19)；其中，所述送丝机(10)将丝料卷盘(7)上的金属丝料(20)拉送经过校直机(19)校直后送至超声波换能振荡器(11)振动，再送至等离子发生器(12)的前端，该前端穿过雾化室隔层(62)伸在真空雾化室(6)的内部；送至前端的金属丝料(20)表面在启用等离子发生器(12)加热熔融时，同时又在所述超声波换能振荡器(11)的振动下熔融的液态金属飞离表面形成金属液滴(21)，冷却凝固后成金属粉末。
所述等离子发生器(12)为n个，n为自然数，本实施例优选为1个或6个。
所述抽真空排气管道(1)右侧连通有支管道(111)，所述支管道(111)再分别连通至电子束发生器(13)和辅助机械室(9)。其作用是可以分别对真空雾化室(6)、辅助机械室(9)和电子束发生器(13)所处区域进行抽真空，保证三处区域真空度保持一致，节省运行成本。
此外，所述筒体(61)的下部还设置有预留口(71)，方便外接设备。
所述超声波换能振荡器(11)放置在真空雾化室(6)的内、外均可。当放在外部时，超声波换能振荡器(11)就连接在预留口(71)。
如图2所示，是本发明的气粉分离过滤器结构示意图。气粉分离过滤器(2)安装在抽真空排气管道(1)竖直段的内部。所述气粉分离过滤器(2)主要由滤网(24)和滤网支撑架(27)嵌套而成，通过紧固件组成安装在抽真空排气管道(1)竖直段的内部。其作用是，在保证气粉分离过滤器(2)与真空雾化室(6)为一体化的同时，将雾化室内(6)漂浮和跟随气流运动的微细金属粉粒过滤留在真空雾化室(6)，只把气体排出。
如图3所示，是本发明的超声波换能振荡器结构示意图。所述超声波换能振荡器(11)包括固连在一起的变幅杆(38)、超声波换能器(39)和插座(40)，所述插座(40)将超声发生器的高频电磁振荡传递给超声波换能器(39)，所述超声波换能器(39)再将高频电磁振荡转化为微弱机械振动传递给变幅杆(38)，所述变幅杆(38)再将所述微弱机械振动放大传递给安装在变幅杆(38)上端的送丝料振动头组件，并使金属丝料振动。所述变幅杆(38)和送丝料振动头组件可以根据需要加工成一体件或加工成分体件均可。设备工作时，所述变幅杆(38)的振幅大于20μm。
所述送丝料振动头组件为滚压式送丝料振动头组件或拉丝模式送丝料振动头组件。
所述滚压式送丝料振动头组件包括送丝振动头(35)、在送丝振动头(35)上开的进丝口(36)和一组2个压紧滑轮轴承(32)，其中，所述进丝口(36)与所述一组2个压紧滑轮轴承(32)的滚动配合间隙处于同一水平线。该组件将超声波振动传给压紧滑轮轴承(32)并使从进丝口(36)进入的金属丝料(20)产生超声波振动。所述滚压式送丝料振动头组件还包括用于上下固定压紧滑轮轴承(32)的上U形块、下U形块、压紧螺杆、锁紧螺母组件。
所述拉丝模式送丝料振动头组件是在变幅杆(38)上端的送丝振动头(35)上装安装横向过丝孔的拉丝模，所述拉丝模将超声波传给通过拉丝模时的金属丝料(20)产生超声波振动。本实施例最关键是滚压式送丝料振动头组件和拉丝模式送丝料振动头组件能确保无间隙地不间断地持续送金属丝料，也就保证了超声波顺利向丝料传送，这也是丝料获得超声波并能连续送料的关键。连续滚压式超声波振动送丝，大大提高产能，降低生产成本。
二、用上述设备制备微细球状金属粉末的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，备好Ti丝棒材原材料放到送丝机上，Ti丝棒材直径以便熔化雾化充分；
接通电源和高纯氩气瓶，关好真空雾化室门，此时无泄漏是保证产品质量的前提，通循环水冷系统；启动抽真空排气系统，该系统是前期抽雾化室真空，后期保证负压排气的关键，也是保证产品质量的关键；选择等离子发生器。丝材太细小生产效率低，太粗球形效果差，因此需要选取合适的直径；
步骤2，抽真空雾化室真空达到低于0.03Pa高真空后，充氩气保持0.01～0.05Mpa，开启等离子发生器和超声波换能振荡器的送丝料振动头组件送丝；
步骤3，超声波振动频率设定为15KHz～120KHz，振幅大于20微米，超声波振动方向为横向或纵向；
步骤4，雾化的金属液滴在冷却水套的作用下冷却固化成微细粉末，同时被真空雾化室自带气粉分离过滤器分离。
步骤5，清扫真空雾化室即可收集小于100微米的微细高纯球形金属粉末。
本发明适合生产各种金属粉末产品，可满足3D打印所需高品质金属粉末，特别适合钨、钼、钽、铌、钛、钛合金或不锈钢金属粉末制取。
本发明设备的有益技术效果是，与现有技术相比：
1、本发明设备的优点是：首先将两种金属粉末制备方法合二为一的设计。一是真空电子束熔化超声波振动金属雾化制备金属粉末，二是单个/多个等离子发生器熔化超声波振动金属的雾化制备金属粉末。三是结构紧凑简约化的设计，即在真空管道内设置气粉分离过滤器，简化了在雾化室外设置过滤器的麻烦，利用积粉斗集料作用，省下了一个出料罐。运行成本低、占地小、设备利用率等。
2、本发明的工艺优点：首先是同时有两种金属粉末制备方法可以选择性使用。即独立采用真空电子束熔化超声波振动金属雾化制备金属粉末的方法或采用单个/多个等离子发生器熔化超声波振动金属的雾化制备金属粉末的方法。二是本发明工艺采用了超声波换能振荡器中的滚压式送丝料振动头组件设计，该滚压式振动送丝确保了无间隙送丝棒料，也就保证了超声波顺利向丝棒料上传送振动，这也是丝棒料获得超声波并能连续送料生产的关键。本工艺使得超声波技术在制备金属粉末领域得到新发展。

Claims (10)

1.一种用超声波振动雾化制备微细球状金属粉末的设备，包括真空雾化室(6)，所述真空雾化室(6)具有筒体(61)，在筒体(61)的上部连通有抽真空排气管道(1)和安装有电子束发生器(13)；下部连通有积粉斗(4)，积粉斗(4)下端连接有出粉口(5)；左端设置有真空雾化室前门(3)；右端设置有真空雾化室后门(8)；积粉斗(4)与筒体(61)外表面覆筒体冷却水套(141)；真空雾化室前门(3)外表面覆前门冷却水套(14)；其特征在于：
所述筒体(61)的内部设置有雾化室隔层(62)，所述雾化室隔层(62)与真空雾化室后门(8)构成辅助机械室(9)；
所述辅助机械室(9)的内部设置有等离子发生器(12)和超声波振动连续送丝的送丝系统，所述送丝系统包括送丝机(10)、超声波换能振荡器(11)、校直机(19)，与外部连接的丝料卷盘(7)，其中，所述送丝机(10)将丝料卷盘(7)上的金属丝料(20)拉送给校直机(19)校直后送至超声波换能振荡器(11)振动，再送至等离子发生器(12)的前端；所述等离子发生器(12)的前端穿过雾化室隔层(62)伸在真空雾化室(6)的内部。
2.如权利要求1所述的设备，其特征在于：所述等离子发生器(12)为1～6个。
3.如权利要求1所述的设备，其特征在于：所述电子束发生器(13)为单独开启。
4.如权利要求1所述的设备，其特征在于：在所述抽真空排气管道(1)竖直段的内部设置有用于气粉分离的过滤器(2)，所述过滤器(2)由滤网(24)与滤网支撑架(27)嵌套构成。
5.如权利要求1所述的设备，其特征在于：在所述抽真空排气管道(1)右侧连通有支管道(111)，所述支管道(111)再分别连通至电子束发生器(13)和辅助机械室(9)。
6.如权利要求1～5中任意一项所述的设备，其特征在于：所述超声波换能振荡器(11)包括固定连接在一起的变幅杆(38)、超声波换能器(39)和外接超声发生器的插座(40)，所述插座(40)在接受超声波发生器的高频电磁振动后，同时传递给超声波换能器(39)，所述超声波换能器(39)再将高频电磁振荡转化为微弱机械振动传递给变幅杆(38)，所述变幅杆(38)再将所述微弱机械振动放大传递给安装在变幅杆(38)上端的送丝料振动头组件产生振动。
7.如权利要求6所述的设备，其特征在于：所述变幅杆(38)与送丝料振动头组件还可以分体组装。
8.如权利要求6所述的设备，其特征在于：所述送丝料振动头组件为滚压式送丝料振动头组件或拉丝模式送丝料振动头组件；
所述滚压式送丝料振动头组件包括送丝振动头(35)、2个压紧滑轮轴承(32)，在送丝振动头(35)上设有进丝口(36)，其中，所述2个压紧滑轮轴承(32)的滚动配合中间间隙与所述进丝口(36)处于同一水平线；
所述拉丝模式送丝料振动头组件，是在所述送丝振动头(35)上装安装具有横向过丝孔的拉丝模。
9.用如权利要求1所述的设备制备微细球状金属粉末的工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(a)备料金属丝料，选取直径为金属丝料卷盘；
(b)对金属丝料表面扒除氧化皮，呈光亮丝材；
(c)对真空雾化室抽真空，并使真空度低于0.03Pa，再充氩气保持0.01～0.05Mpa，启动冷却水套水循环；
(d)用送丝机将光亮丝材送校直机校直，校直之后再送至充有氩气的真空雾化室；
(e)启动等离子发生器或电子束发生器将光亮丝材表面加热至熔融状态，同时启动超声波换能振荡器发生振动，使熔融状态的表面金属在振动作用下飞离丝材表面形成金属液滴，金属液滴在水循环冷却的环境下，凝固形成金属粉末；
(f)清扫真空雾化室，打开出粉口出粉，经筛分，收集微细高纯球形金属粉末，合格包装。
10.如权利要求9所述的工艺，其特征在于：所述金属丝料为钨、钼、钽、铌、钛或钛合金。
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