JPH0336205A - 金属微粉末の製造方法及びその装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、金属微粉末の製造方法及びその装置４こ関す
る。

［従来の技術］ 従来、超音波振動を用いて金属微粉末を製造する方法及
びその装置として、例えば、特開昭５８−１１０６０４
号、特開昭６１−２９５３０６号が開示されている。こ
れらの従来技術について、図面を参照１．なから説明す
る。第４図（Ａ）。

（Ｂ）はいずれも円錐状の共振器５１にその上方から溶
融金属５２を流下させるもので、共振器５１の超音波振
動により霧化された溶融金属５２は微小粒子５３となり
、冷却ガス供給管５４から噴出される冷却ガス５５によ
り冷却されて金属微粉末が製造される。第５図は溶融金
属６２に共振器６１を浸漬させるもので、これから発生
する超音波振動により溶融金属６２の表面から微小の金
属粒子６３が発生し、これが不活性雰囲気に保持された
チャンバー６４内で冷却ガス導入口６５から導入される
冷却ガスにより冷却され、金属微粉末が製造される。

［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、上述のような従来技術は次のような問題
点がある。

■共振器に流下または浸漬される溶融金属の温度は一般
に高いので、溶融金属が共振器に接触すると、前記共振
器に含まれる合金元素または不純物が溶融金属に混入し
、高純度の金属微粉末が得られない。

■溶融金属の温度に耐えるため、耐熱性のあるセラミッ
クス材料を使用すると、振動特性が悪く、所望の振動が
得られない。

■共振器上に形成される溶融金属の膜厚の変動は、直接
製造される金属微粉末のバラツキとなるが、前記膜厚の
制御が困難である。

本発明はかかる点に鑑みてなされたものであり、異なる
粒径の高純度の金属微粉末を容易に且つ同時に製造する
ことができる金属微粉末の製造方法及びその装置を提供
することを目的とする。

［課題を解決するための手段］ 本発明の製造方法は、金属材料を溶融させて金属融液を
作る工程と、該金属融液の表面に異なる周波数の超音波
を集束させて該金属融液を異なる粒径の微小液滴に霧化
させる工程と、該微小液滴を冷却凝固させる工程とを具
備することを特徴とする。

また、本発明の製造方法は、金属材料を溶融させて金属
融液を作る工程と、該金属融液を流下させて金属融液流
を作る工程と、該金属融液流の表面に異なる周波数の超
音波を集束させて該金属融液を異なる粒径の微小液滴に
霧化させる工程と、該微小液滴を冷却凝固させる工程と
を具備することを特徴とする。ここで、金属融液流が円
柱状若しくは薄膜状であることが好ましい。

本発明の製造装置は、金属材料を保持する保持体と、該
保持体に隣設され前記金属飼料を加熱して金属融液を作
る加熱手段と、所定の異なる周波数の超音波を発生する
超音波発生手段と、該超音波発生手段と前記保持体間に
設けられ各々の異なる周波数の前記超音波を前記金属融
液の表面に集束させて該金属融液を異なる粒径の微小液
滴に霧化させる複数個の集束手段と、該微小液滴を冷却
する冷却手段とを具備することを特徴とする。

また、本発明の製造装置は、金属材料を溶融（。

て金属融液を作る加熱手段と、該加熱手段に隣接され、
該金属融液を流下させる流下手段を備えた該金属融液を
保持する保持体と、所定の異なる周波数の超音波を発生
する超音波発生手段と、該超音波発生手段と前記保持体
間に設けられ各々の異なる周波数の前記超音波を前記金
属融液の表面に集束させて該金属融液を異なる粒径の微
小液滴に霧化させる複数個の集束手段と、該微小液滴を
冷却する冷却手段とを具備することを特徴とする。

ここで、超音波の周波数は、これと異なる周波数を持つ
他の超音波の該異なる周波数の整数倍のものであること
が好ましい。

加熱手段は、金属材料を容易に溶融して金属融液にする
ことができるものであればよい。このようなものとして
、例えば、ヒーター、ラジアントチューブ、レーザー等
が挙げられる。

また、金属材料の加熱溶融は、保持体である容器内に金
属材料を入れて容器を加熱して金属材料全体を溶融する
か、あるいは、金属の板、ウッド、ワイヤ等を保持体で
保持し、これらの先端部のみを加熱して行う。したかっ
て、保持体は、第３図（Ａ）に示すような冷間ルツボ３
０や同図（Ｂ）に示すような容器３１、あるいは金属の
板、ロッド、ワイヤ等を直接保持するものを包含するも
のである。

超音波発生手段は、集束によって金属融液を微小液滴に
霧化できるエネルギーを持つ異なる周波数の複数の超音
波を発生できるものであればよい。

このようなものとして、通常の高周波電源を使用する超
音波発生装置が挙げられる。また、得られる金属微粉末
の粒径を連続的に測定して、その測定値に基づいて超音
波発生装置の振動子の入力を制御して所望の粒径分布を
得るようにして各々の超音波の周波数を設定するのが望
ましい。

また、超音波の集束手段は、金属融液表面で異なる周波
数の夫々の超音波が集束して各々のエネルギーを高くす
るものを用いる。この場合、夫々の超音波を一点又は−
線に集束させるものが好ましい。さらに、金属微粉末化
させる際の操作時に、−点集束型と一線集束型の集束手
段を組合わせて用いてもよい。但し、超音波の集束手段
を取付ける場合、金属融液流表面で集束するようにする
。

これは、−度微粒子化したものに超音波を集束させて更
に微粒子化させることが困難であること、及び、超音波
の集束点が一定でなくなり微粒子化の効率が悪くなる不
都合が生しるためである。

金属融液を流下させて超音波を集束する際に、金属融液
流に対する超音波の進行方向は、金属融液流に対して直
交する直線を中心に±４５°の振れ角内であることが好
ましい。しかして、金属融液流に対して直交する方向か
ら超音波が進行するのが特に好ましい。

また、金属融液流の流下速度は、０．４ないし２．４ｍ
／ｓｅｃが好ましい。これは、この範囲を外れると安定
した金属融液流が得られないためである。最も好ましい
流下速度は、０．７ｍ／Ｓｅｃである。

［作用］ 本発明にかかる金属微粉末の製造方法及びその装置によ
れば、周波数の累なる複数の超音波を発生させて、夫々
の超音波の位相を揃えつつ金属融液表面に夫々の超音波
を集束させる。そして、各々の超音波のエネルギーによ
って金属融液を異なる粒径の微小液滴に霧化させている
。したがって、超音波の共振器が金属融液と非接触であ
るため、霧化される金属融液へ不純物を混入させず、高
純度の微粒子を製造できると共に、共振器の寿命を延ば
すことができる。

また、本発明によれば、異なる周波数の超音波を発生さ
せているので、低周波数の超音波では比較的に大きな粒
径の金属微粉末、高周波数の超音波では比較的に小さな
粒径の金属微粉末を得ることができる。これによって、
−度に広範囲の粒径の分布で金属微粉末を得ることがで
き、更に、各々の超音波の周波数を所定のものに設定す
ることにより、得られる金属微粉末の粒径分布を任意に
調整することができる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例について図面を参照して説明する
。なお、本発明の製造方法の説明は、実施例の装置の作
用の説明をもってその説明とする。

実施例１ 第１図は、本発明の一実施例の構成を示す説明図である
。

図中１０は、溶融金属を保持しておく保持容器である。

この保持容器１０の外側には、金属材料を溶融するため
のヒーター１１が設置されていて、保持容器１０内には
金属融液１２が保持されている。この保持容器１０及び
ヒーター１１が不活性ガス雰囲気に保持されたチャンバ
ー１３の下方に設けられている。ここで、雰囲気ガス圧
力は、大気圧ないし３気圧程度にする。また、音響イン
ピーダンスを上げて超音波の伝達効率を上げるため０ に、超音波の集束を加圧下で行うのが好ましい。

チャンバー１３の一方の上方には、超音波発生器１が金
属融液１２の表面に対して直交する法線から１５°傾け
て設けられている。

また、チャンバー１３の他方の上方には、超音波発生器
１′が金属融液１２の表面に対して直交する法線から１
５°傾けて設けられている。一方の超音波発生装置１は
、チャンバー１３の外側に設けられた高周波電源１４、
及び高周波の振動子１５と、チャンバー１３内に設けら
れた共振器１７、この共振器］７を囲むように設けられ
た超音波を集束のための放射方向変換器１８と、チャン
バー１３内と放射方向変換器１８を貫挿して振動子１５
と共振器１７間に接続された振幅拡大器１６とで構成さ
れていて、２０ＫＨｚの周波数の超音波を発生する。ま
た、他方の超音波発生装置１′は、超音波発生装置１と
同様の構造で、高周波電源１４′、高周波の振動子１５
′、振幅拡大器１６′、共振器１７′、及び放射方向変
換器１８′を備えていて、１００ＫＨｚの周波数の超１ 音波を発生する。

ここで、共振器１７．１７’の材質は、チタン合金又は
アルミニウム合金であることが好ましい。

また、放射方向変換器１８．１８’　は、共振器１７．
１７’の振動子側と反振動子側で互いに逆位相であるた
め、この逆位相の放射音波を金属融液表面で同位相で重
ねることができるように設置されている。また、放射方
向変換器１８．１８’は、効率良く音波を金属融液の表
面に到達させるために、その反射面を放物線型に設定さ
れている。

また、チャンバー１３山と連通して冷却ガスを供給する
装置１９が設けられている。この装置１９は、圧力検出
器２０と、これに基づく圧力調整弁２１と、チャンバー
１３内に冷却ガスを流入させる圧縮機２２とを有してい
る。さらに、チャンバー１３には、製造された金属微粉
末を回収するための回収器２３が接続されている。

次いで、このように構成された金属微粉末の製造装置の
作用について説明する。

まず、高周波電源１４．１４’　によって超音波２ 振動子１５．１５′を振動させて振幅拡大器１６゜１６
′に連結している共振器１７．１７’　を振動させる。

共振器１７．１７’の振動によって雰囲気ガスを媒体に
して各々の超音波が放射される。

この二つの放射超音波は、金属融液１２の表面で夫々の
超音波を同位相にして重ねるように設置された放射方向
変換器１８．１８’で金属融液１２の表面に集束される
。ここで、夫々の超音波が干渉しないように各々の超音
波発生装置の間に、超音波隔離吸収板を設置することが
望ましい。夫々の集束超音波が金属融液コ２の表面に作
用すると、金属融液１２の表面にキャピラリー波ができ
、これが表面張力に打ち勝って金属融液１２の表面から
粒径の只なる微小液適２４．２４’　を飛上がらせる。

飛上がった微小液滴２４．２４’　は冷却ガスによって
冷却凝固されるとともに、冷却ガスの流れにより回収器
２３に運ばれ回収される。このようにして、異なる粒径
の金属微粒子を同時に得ることができる。

次に、本発明の効果を確認するために行った実３ 験例について説明する。

第１図に示した装置を用いて、アルゴンガス雰囲気を絶
対圧力で１　ｋｇ／　ａｔに保ち、周波数を２０ＫＨｚ
に設定した共振器を振動させて、片振幅で約１２ミクロ
ンの振動を行わせたところ、金属融液の表面近傍で１７
２ｄＢの音圧レベルの超音波が得られた。また、周波数
を１００　Ｋ　Ｈｚに設定した共振器を振動させて、片
振幅で約１６ミクロンの振動を行わせたところ、金属融
液の表面近傍で１７０ｄＢの音圧レベルの超音波が得ら
れた。共振器としてはチタン合金を用い、溶融金属とし
てアルミニウム合金を用いた。このアルミニウム合金融
液表面にこの異なる超音波を作用させた。

得られたアルミニウム合金粉末は、粒径３０〜１００ミ
クロン、粒径分布は均一化した球状の粒子が得られた。

粒子表面の酸化や、不純物元素の混入はまったくなく、
極めて高純度の金属微粉末が得られた。なお、粒子の生
成量は、約１１００グラム／時間であった。

４ 実施例２ 第２図は、本発明の一実施例の構成を示す説明図である
。なお、実施例１と重複する部分の説明は省略する。

図中１０は、溶融金属を保持しておく保持容器である。

この保持容器１０の外側には、金属材料を溶融するため
のヒーター１１が設置されていて、保持容器１０内には
金属融液１２が保持されている。この保持容器１０及び
ヒーター１１が不活性ガス雰囲気に保持されたチャンバ
ー１３と連通するようにしてその上方に設けられている
。また、保持容器１０の底部には金属融液１２をチャン
バー１３内に流下させるノズル２５が設けられている。

ここで、雰囲気ガス圧力は、大気圧ないし３気圧程度に
する。また、音響インピーダンスを上げて超音波の伝達
効率を上げるために、超音波の集束を加圧下で行うのが
好ましい。チャンバー１３の側方の上方には、超音波発
生器１が流下状態にある金属融液１２の表面に対して直
交する法線から１５°傾けて設けられている。

５ また、チャンバー１３の側方の下方には、超音波発生器
１′が金属融液１２の表面に対して直交する法線から逆
に１５°傾けて設けられている。

上方の超音波発生装置１は、チャンバー１３の外側に設
けられた高周波電源１４、及び高周波の振動子１５と、
チャンバー１３内に設けられた共振器１７、この共振器
１７を囲むように設けられた超音波を集束のための放射
方向変換器１８と、チャンバー１３内と放射方向変堺器
１８を貫挿して振動子１５と共振器１７間に接続された
振幅拡大器１６とで構成されていて、２０　Ｋ　Ｈｚの
周波数の超音波を発生する。また、他方の超音波発生装
置１′は、超音波発生装置１と同様の構造で、高周波電
源１４′、高周波の振動子１５′、振幅拡大器１６′、
共振器１７′、及び放射方向変換器１８′を備えていて
、１００　Ｋ　Ｈｚの周波数の超音波を発生する。

次いで、このように構成された金属微粉末の製造装置の
作用について説明する。

まず、保持容器１０に保持された金属融液１２６ は、ヒーター１１によって金属材料の融点以上の温度に
保たれている。しかして、金属融液は、チャンバー１３
内にノズル２５から流下される。チャンバー１３内は、
例えば、Ａｒガス等の不活性ガスにより不活性雰囲気に
保持されている。これによって、流下された金属融液１
２の酸化あるいはその他の化学反応を防止している。金
属融液１２は、流下状態にあり、常に高い清浄度を保っ
ている。

次に、高周波電源１４．１４’　によって超音波振動子
１５．１５’を振動させて振幅拡大器１６゜１６′に連
結している共振器１７．１７’　を振動させる。共振器
１７．１７’の振動によって雰囲気ガスを媒体にして各
々の超音波が放射される。

この二つの放射超音波は、流下状態にある金属融液１２
の表面で夫々の超音波を同位相にして重ねるように設置
された放射方向変換器１８．１８’で金属融液１２の表
面に集束される。ここで、夫々の超音波が干渉しないよ
うに、各々の超音波発生装置の間に超音波隔離吸収板を
設置することが７ 望ましい。夫々の集束超音波が金属融液１２の表面に作
用すると、金属融液１２の表面にキャピラリー波ができ
、これが表面張力に打ち勝って金属融液１２の表面から
粒径の異なる微小液適２４２４′を飛上がらせる。飛上
がった微小液滴２４２４′は冷却ガスによって冷ｉｌｌ
凝固されるとともに、冷却ガスの流れにより回収器２３
に運ばれ回収される。このようにして、兄なる粒径分布
を有する金属微粒子を同時に得ることができる。

次に、本発明の効果を確認するために行った実験例につ
いて説明する。

第２図に示した装置を用いて、アルゴンガス雰囲気を絶
対圧力で１ｋｇ／ｃｒＥに保ち、周波数を２０ＫＨｚに
設定した共振器を振動させて、片振幅で約１２ミクロン
の振動を行わせたところ、流下状態の金属融液の表面近
傍で１７２ｄＢの音圧レベルの超音波が得られた。また
、周波数を１００　Ｋ、　Ｈｚに設定した共振器を振動
させて、片振幅で約１６ミクロンの振動を行わせたとこ
ろ、流下状態の金属融液の表面近傍で：１．７０　ｄ　
Ｂの音８ 圧レベルの超音波が得られた。共振器としてはチタン合
金を用い、溶融金属としてアルミニウム合金を用いた。

このアルミニウム合金融液表面にこの異なる超音波を作
用させて、微粉化した。なお、アルミニウム合金融液の
流下速度は、０．７ｍ／ｓｅｃとした。

得られたアルミニウム合金粉末は、粒径３０〜１００ミ
クロン、粒径分布は均一な球状の粒子が得られた。粒子
表面の酸化や、不純物元素の混入はまったくなく、極め
て高純度の金属微粉末が得られた。なお、粒子の生成量
は、約１２００グラム／時間であった。

［発明の効果コ 以上説明した如く、本発明にかかる金属微粉末の製造方
法及びその装置によれば、累なる粒径の高純度の金属微
粉末を容易に且つ同時に製造することができるものであ
る。

【図面の簡単な説明】

沁１図および昂２図は本発明の一丈施例の金属微粉末の
製造装置の構成を示す説明図、第３図　９ （Ａ）は冷間ルツボの説明図、第３図ＣＢ）は金属祠料
の保持容器の説明図、珀４図（Ａ）、（Ｂ）は溶融金属
を共振器に流下させる従来の金属微粒子製造技術を示す
説明図、第５図は共振器を溶融金属に浸漬する従来の金
属微粒子製造技術を示す説明図である。 １０・・・保持容器、１１・・・ヒーター　１２・・・
金属融液、１３・・・チャンバー　１４．１４’・・・
高周波電源、１５．１５’・・・振動子、１６．１６’
　・・・振幅拡大器、１７．１７’　・・・共振器、１
８．１８’・・・放射方向変換器、１．９・・・冷却ガ
ス供給装置、２０・・・圧力検出器、２１・・・圧力調
整弁、２２・・・圧縮機、２３・・・回収器、２４．２
４’・・・微小液滴、２５・・・ノズル。

Claims (6)

【特許請求の範囲】
1. （１）金属材料を溶融させて金属融液を作る工程と、該
   金属融液の表面に異なる周波数の超音波を集束させて該
   金属融液を異なる粒径の微小液滴に霧化させる工程と、
   該微小液滴を冷却凝固させる工程とを具備することを特
   徴とする金属微粉末の製造方法。
2. （２）金属材料を溶融させて金属融液を作る工程と、該
   金属融液を流下させて金属融液流を作る工程と、該金属
   融液流の表面に異なる周波数の超音波を集束させて該金
   属融液を異なる粒径の微小液滴に霧化させる工程と、該
   微小液滴を冷却凝固させる工程とを具備することを特徴
   とする金属微粉末の製造方法。
3. （３）金属融液流が円柱状若しくは薄膜状である請求項
   ２記載の金属微粉末の製造方法。
4. （４）金属材料を保持する保持体と、該保持体に隣設さ
   れ前記金属材料を加熱して金属融液を作る加熱手段と、
   所定の異なる周波数の超音波を発生する超音波発生手段
   と、該超音波発生手段と前記保持体間に設けられ各々の
   異なる周波数の前記超音波を前記金属融液の表面に集束
   させて該金属融液を異なる粒径の微小液滴に霧化させる
   複数個の集束手段と、該微小液滴を冷却する冷却手段と
   を具備することを特徴とする金属微粉末の製造装置。
5. （５）金属材料を溶融して金属融液を作る加熱手段と、
   該加熱手段に隣接され、該金属融液を流下させる流下手
   段を備えた該金属融液を保持する保持体と、所定の異な
   る周波数の超音波を発生する超音波発生手段と、該超音
   波発生手段と前記保持体間に設けられ各々の異なる周波
   数の前記超音波を前記金属融液の表面に集束させて該金
   属融液を異なる粒径の微小液滴に霧化させる複数個の集
   束手段と、該微小液滴を冷却する冷却手段とを具備する
   ことを特徴とする金属微粉末の製造装置。
6. （６）超音波の周波数は、これと異なる周波数を持つ他
   の超音波の該異なる周波数の整数倍のものである請求項
   ４または５記載の金属微粉末の製造装置。