JP2001064702A - 微細球状金属粉末の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】 平均粒径が２０μm以下という球状金属粉末
を安価に製造する方法を提供する。 【解決手段】 溶湯金属を振動させてオリフィスを通過
させることにより液滴を形成し、その液滴にガス噴流を
あてて液滴を寸断させることにより微細球状金属球を作
製することを特徴とする微細球状金属粉末の製造方法で
ある。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、微細球状金属粉末
の製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来、球状金属粉末を製造する分野に
は、一般にガスアトマイズ、遠心噴霧法および回転電極
法等が用いられ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｕ、Ａｇ、Ｃｕ粉およ
び粉末ハイス等の製造が行われている。ガスアトマイズ
法では、Ｖ型ガスノズル等により１００μｍ程度の金属
粉が製造されており、さらに溶湯の粉砕効率を向上させ
たコンファインドガスノズルでは種々の改良によりさら
に微細な金属球の製造が可能で平均粒径で２０μｍ程度
の微細球状金属粉末が製造できるようになってきてい
る。遠心噴霧法では溶融金属流を回転する円盤等で寸断
し、回転電極法では高速で回転する電極にビーム等を照
射し、溶融させることにより金属液滴を発生せしめ、球
状金属粉末を製造する。

【０００３】また、粉末製造には水アトマイズ法による
金属粉末の製造も行われており、冷却速度が高いために
平均粒径で１０μｍ程度の微細金属粉末が製造されてい
るが冷却速度が高すぎるために基本的には不規則形状粉
となる。別の球状金属粉末を得る手法としては金属切片
を金属の溶融温度より高い範囲を通過させた後に冷却す
ることにより球状金属粉末を得る方法が特開昭６３−４
５３０９号に開示されている。また、溶湯をノズルおよ
びオリフィスより振動等により滴下する均一液滴法等に
より得ることが米国特許５２６６０９８号等に提案され
ており、約１００μｍ〜数ｍｍ程度の球状金属粉が製造
できることが開示されている。。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】最近ではエレクトロニ
クスに使用されるバンプ用微細球状粉末、メタル・イン
ジェクション・モールディング（ＭＩＭ）用球状粉末等
２０μｍ以下の微細な球状金属粉末の要求が強くなって
きている。しかしながらガスアトマイズ法、遠心噴霧
法、回転電極法、金属切片の溶融球状化法、均一液滴法
では球状金属粉末は製造できるものの溶融の寸断および
金属切片の加工寸断が困難なことより平均粒径が２０μ
ｍ以下の球状金属粉末を安定して製造することが困難で
あった。また、水アトマイズでは平均粒径が２０μｍ以
下の金属粉末を製造することはできるものの上述したよ
うに冷却効果が高すぎるために球状粉末を製造すること
は困難な状況にある。本発明の目的は、上記課題を解決
し、具体的には、平均粒径が２０μm以下という球状金
属粉末を安価に製造する方法を提供することである。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明者は、溶融金属の
噴霧法において溶融金属の寸断方法について検討を重ね
た結果、溶融金属を振動させることにより微細液滴を作
製し、その液滴をガス噴流により寸断する手法を採用す
ることにより平均粒径が２０μｍ以下の微細球状金属粉
末を製造できることを見いだし本発明に到達した。

【０００６】すなわち本発明は溶湯金属を振動させてオ
リフィスを通過させることにより液滴を形成し、その液
滴にガス噴流をあてて液滴を寸断させることにより微細
球状金属球を作製することを特徴とする微細球状金属粉
末の製造方法である。

【０００７】

【発明の実施の形態】上述したように、本発明の重要な
特徴は溶融金属を振動させることにより微細液滴を作製
し、該液滴を、ガス噴流によりさらに寸断する構造とし
たことであり、本発明によれば、平均粒径が２０μｍ以
下の微細球状金属粉を製造することができる。

【０００８】本発明では金属を溶融するためには、たと
えばコンテナーを使用する。該コンテナーには低融点金
属であれば、ステンレス合金で対応可能であるが、融点
が高い金属の場合には耐火物を使用したクルーシブルが
必要となり、また、耐火物との活性が高いＣｒ等の金属
であれば、水冷Ｃｕ等のコールドクルーシブルが必要と
なる。溶解手段としては低融点金属であればヒーター等
で可能であるし、融点が高い金属では高周波加熱および
誘導加熱等が必要となる。金属の溶解は金属の酸化を防
ぐために真空中またはＮ_２およびＡｒ等の不活性ガス中
で行うことが好ましい。コンテナーの下には液滴を形成
するオリフィスが設置されており、その数は１つのみで
も充分であるが、より生産性を向上させるためには複数
のオリフィスがついていても良い。

【０００９】溶融金属は表面張力を有しており、小径の
オリフィスでは自由には落下しないので溶融金属に不活
性ガス等により加圧し、回収ボックスとの差圧をつくる
ことにより落下せしめることが好ましい。また、溶融金
属を振動させる方法としてはピエゾ圧電素子にロッドを
つけ、そのロッドにて溶融金属を振動させる方法が１例
として考えられる。ピエゾ圧電素子を用いる場合、たと
えばファンクションジェネレーター、トランスフォーマ
ー、アンプおよびオシロスコープで構成される振動発生
機構により振動を発生させることができる。また、その
他の溶融金属を振動させる手段としては電気振動子、パ
ルス状ガス流、超音波およびパルス磁場等により発生さ
せることも可能である。

【００１０】溶融金属を振動させることによりオリフィ
スを通過した溶融金属流は振動による効果とその表面張
力による効果により寸断され、液滴流へと変化する。
発生せしめた液滴流は、ガス噴流によりさらに寸断させ
られる。これによりさらに微小な液滴となり、さらには
その表面張力により微細球状となり、凝固させることに
より微細球状粉末となる。

【００１１】ガス噴流はたとえば、フリーフォール型の
ガスノズルあるいはコンファイド型のガスノズルを用
い、液滴流の落下方向に対して１０°〜３５°の噴霧角
度で衝突させることが可能である。また、落下方向に対
して４５°〜９０°の角度で液滴流の側面方向より衝突
させることも可能である。なお、側面方向からの方が、
寸断力が強く作用するため好ましいものとなる。また、
凝固した微細金属粉末は回収ボックス等により回収する
ことができる。回収ボックスは微細金属粉末の酸化防止
のためにＮ_２およびＡｒ等の不活性ガス雰囲気中に設置
されることが望ましい。

【００１２】微細金属粉末の粒径分布は溶融金属の粘
性、液滴の大きさおよび噴霧ガス圧、噴霧ガス流量によ
って決定され、特に液滴の大きさに大きく左右される。
そこでオリフィス径は１ｍｍ以下とするのが好ましい。
また、オリフィス径があまりにも小さい場合には溶融金
属の落下が阻害されるため０．０１ｍｍ以上であること
が望ましい。微細液滴をオリフィスより落下させるため
には０．０５〜０．５ｍｍであることが好ましく、さら
には０．０７〜０．３ｍｍであることが好ましい。

【００１３】以下に本発明に係る微細球状金属粉末を製
造する装置の具体的例を添付図で示し、図面によってよ
り詳細に説明する。図１および図２は本発明の微細球状
金属粉末を製造する装置の１実施例である。図１および
図２に示す製造装置は、液滴を作製する液滴製造装置１
８と液滴を噴霧する高圧ガス１４および高圧ガスを吹き
出すガスノズル１５および金属粉末噴霧タンク１１およ
び金属粉末の回収ボックス１７を具備している。コンテ
ナー７内および金属粉末噴霧タンク１１は真空ポンプ１
３により内部を排気することができ、不活性ガス導入１
２により不活性ガスで満たすことができる。

【００１４】溶融金属３１を振動させるための振動発生
装置はピエゾ圧電素子5およびそれに所定の周波数の正
弦波を発生させるファンクションジェネレーター２とそ
れを観察するオシロスコープ１、正弦波を増幅させるア
ンプ４、トランスフォーマー３を具備する。ピエゾ圧電
素子５の下部にはロッド６がつけてあり、それにより振
動を溶融金属に伝えることができる。この振動によりコ
ンテナー７内にある溶融金属３１はコンテナー７下部に
あるオリフィス９を通して、ブレイクアップし、液滴３
２となる。液滴３２は高圧ガス１４より排出するガスを
ガスノズル１５より流れ出るガス噴流１６によってさら
に微細に寸断され、微細な球状金属粉末３３を得ること
ができる。

【００１５】ファンクションジェネレーター、アンプ、
トランスフォーマーによりピエゾは大凡３００Vで１〜
１００ＫＨｚの振動を生み出すことができる。この電圧
により微少距離振動させることができる。この微少距離
の振動はロッドによって溶融金属に伝えられる。ピエゾ
圧電素子はキューリー点以下で使用する必要があり、ロ
ッドの長さによって溶融金属より発生する熱をやわらげ
てピエゾ圧電素子を使用できるようにしている。溶融金
属の融点が高い場合には断熱材等による熱遮蔽も行う必
要がある。

【００１６】液滴振動装置のコンテナーの材質は低融点
金属の球状粉末を作製する場合であれば、ステンレス鋼
を使用することができるが、高い融点を有した金属の球
状粉末を作製する場合にはアルミナ、シリカ等の耐火物
および黒鉛を使用するのが良い。ロッドの材質もコンテ
ナーと同様である。オリフィスにはサファイア、ルビー
等を加工し、中心に円形の孔を傾斜をつけたものを使用
するのが良い。孔のサイズは液滴のサイズに影響を及ぼ
すので、そのサイズは大凡１ｍｍ以下とするのが良い。

【００１７】液滴発生装置のコンテナー７の周囲には金
属を溶解するために加熱装置８がつけられており、低融
点金属であれば、加熱ヒーターで良いが、高い融点を有
する金属であれば誘導加熱装置および高周波加熱装置等
が必要となる。溶融金属の温度は熱電対１０にて確認
し、加熱装置８にかけるパワーの調整を行う必要があ
る。また、液滴発生装置内の圧力およびガス噴霧タンク
内の圧力は圧力測定器により常に液滴発生装置内の圧力
が高くなるように設定される調整システムを設置してお
く必要がある。また、各々へのガス供給はバルブにより
供給量の設定できるようにする。実際に液滴発生装置と
ガス噴霧タンク内での圧力差は０．１ＭＰａ程度として
おくのが好ましい。また、ガス噴霧中にタンク内の圧力
が上昇することが考えられるが、これは圧力により開閉
するガス排出弁を設置することにより対応可能となる。

【００１８】作業を行う場合には金属素材を液滴発生装
置内のコンテナー７に装入し、ピエゾ圧電素子５をつけ
たロッド６をオリフィス９直上になるように調整して取
り付ける。その後、真空ポンプ１３によりタンク１１内
の排気を行った後にコンテナー７内を排気する。高真空
になったことを確認した後に加熱装置８にて金属素材の
加熱を行い、溶融状態とする。溶融したことを確認した
後にコンテナー７にＡｒ又はＮ_２等の不活性ガス１２を
封入し、その後タンク１１にも同様に不活性ガス１２を
封入する。この後に加熱装置のパワーを上げて、溶融金
属の温度を上昇させて溶融金属の粘度を低減させて、オ
リフィスより溶融金属がでやすいようにする。溶融金属
の温度は融点より１００〜２００℃程度上昇させること
が望ましい(これは熱電対１０にて確認する。)。

【００１９】この後にコンテナー７内にさらに不活性ガ
スを封入し、タンク内圧力より約０．１Ｍｐａ上昇させ
て、その圧力差により溶融金属をオリフィスより落下さ
せ、溶融金属流を発生させる。溶融金属流が発生した直
後にファンクションジェネレーター２、アンプ４、トラ
ンスフォーマー３およびオシロスコープ１によりピエゾ
圧電素子に振動を発生させ、さらにその振動をロッドに
伝えて溶融金属を振動させて、オリフィスより落下する
溶融金属流をブレイクアップさせて液滴流を作製する。

【００２０】作製された液滴３２は高圧ガス１４よりガ
スノズル１５を通して噴出するガス噴流によってさらに
寸断されて、さらに微細な球状の液滴となり、凝固した
後に微細球状金属粉末３３が作製される。高圧ガスによ
るガス圧力は高い方が好ましいが寸断効率の良い側面方
向よりのガス噴霧では１ＭＰａ程度の圧力で微細に噴霧
可能である。斜め方向より噴霧する場合では寸断効率が
低下するためにより１〜３ＭＰａ必要となる。ガス噴流
はマッハ１．３以上であれば充分に噴霧可能となる。微
細球状金属粉末３３はガス噴流により遠方へ飛ばされて
回収缶１７へ集められる。

【００２１】

【実施例】（実施例１）図１および図２に記される装置
のコンテナー内に銅５ｋｇを装入し、ピエゾ圧電素子の
つけられたロッドをとりつけて、真空ポンプによりタン
ク内およびコンテナー内を排気した。コンテナーの材質
には黒鉛を用い、ロッドの材質にはアルミナを用いた。
排気を終了した後に加熱器にて銅を加熱した後にタンク
内およびコンテナー内を不活性ガスＮ_２で大気圧まで置
換し、さらに加熱を加えて溶解した後に１２５０℃まで
温度を上昇させた。その後、コンテナー内のＮ_２圧力を
タンク内圧力より０．１ＭＰａ上昇させた直後にファン
クションジェネレーター、アンプ、トランスフォーマー
によりピエゾ圧電素子を振動させて、ロッドを振動さ
せ、溶融している銅を振動させて液滴流を発生させた。

【００２２】振動はオシロスコープに確認して行った。
オリフィスには内部孔をφ２００μｍとしたルビーを用
いた。液滴を発生させた後に高圧Ｎ_２ガスをガスノズル
より発生させて液滴の寸断を行った。ガス噴流方向は液
滴落下方向と９０°の角度の一方向とし、ガス圧は１Ｍ
Ｐａにて噴霧を行った。タンク内圧力はガス噴流により
上昇するが圧力調整器によりＮ_２ガスが外部へ放出さ
れ、常にタンク内とコンテナーの圧力差が０．１ＭＰａ
となるようにした。その結果、平均粒径：１３．３μｍ
の球状粉末を得ることができた。

【００２３】（実施例２）実施例１と同様にタンク内、
コンテナー内を排気した後にＳＵＳ３１６を７ｋｇ、マ
グネシアを用いたるつぼにて溶解し、さらにタンク内を
加圧した後に溶融金属を振動させて、均一液滴を発生さ
せた。その時オリフィス径はφ７０μｍを用いた。その
後に高圧Ｎ_２ガスにて均一液滴落下方向と９０°の角度
よりガス噴流を接触させて、液滴の寸断を行った。ガス
圧は１ＭＰａにて行った。その結果、平均粒径：１６．
５μｍの球状粉末を得ることができた。

【００２４】

【発明の効果】本発明によれば特に平均粒径が２０μｍ
以下の微細球状金属粉末の製造を安定して、かつ安価に
製造することができ、ＭＩＭ用金属粉末およびバンプ用
金属粉末等の実用化にとって書くことのできない技術と
なる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一例を示す構成図である。

【図２】図１における液滴発生装置の拡大図である。

【符号の説明】

１．オシロスコープ、２．ファンクション・ジェネレー
ター、３．トランスフォーマー、４．アンプ、５．ピエ
ゾ圧電素子、６．ロッド、７．コンテナー、８．ヒータ
ー、９．オリフィス、１０．熱電対、１１．タンク、１
２．不活性ガス、１３．真空ポンプ、１４．高圧ガス、
１５．ガスノズル、１６．ガス噴流、１７．回収缶、１
８．液滴発生装置

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 溶湯金属を振動させてオリフィスを通過
   させることにより液滴を形成し、その液滴にガス噴流を
   あてて液滴を寸断させることにより微細金属球を作製す
   ることを特徴とする微細球状金属粉末の製造方法。