JP2013038172A - 熱電変換材料の製造方法、熱電変換材料、および熱電変換モジュール - Google Patents
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Abstract
【解決手段】熱電変換材料の製造方法は、坩堝10内に保持された金属原料を加熱し、溶融する工程と、金属原料を溶融する上記工程における温度から、金属原料を昇温する工程と、坩堝10内に保持されている溶融した金属材料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室12へ噴霧し、合金粉末を生成する工程と、合金粉末を焼結して熱電変換材料を形成する工程と、を備える。
【選択図】図1
Description
Z=S2/(κρ) 式(1)
ZT=S2T/(κρ) 式(2)
さらに、電気的な観点から熱電変換材料の性能を評価する場合、次式(3)で表される出力因子Pを用いる場合がある。
P=S2/ρ 式(3)
前記金属原料を溶融する前記工程における温度から、前記金属原料を昇温する工程と、
前記坩堝内に保持されている溶融した前記金属材料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室へ噴霧し、合金粉末を生成する工程と、
前記合金粉末を焼結して熱電変換材料を形成する工程と、
を備える熱電変換材料の製造方法が提供される。
以下、本実施形態に係る熱電変換材料の製造方法、およびこれにより製造される熱電変換材料について、詳細に説明する。
本実施形態に係る熱電変換材料は、本実施形態の上記一般式を満たす構造であれば特に限定されないが、化学式RT4X12(R=金属、T=遷移金属、X=プニコゲン)で表される充填スクッテルダイト構造を有することが望ましい。
Rは、希土類元素、アルカリ金属元素、アルカリ土類金属元素、第4族元素および第13族元素からなる群から選択される三種以上の元素とすることができる。この場合、Rは、異なる族から選択された複数の元素でもよく、また同一の族から選択された複数の元素であってもよい。p型熱電変換材料においては、例えば希土類元素のLaおよびCe、第4族元素のTi、ZrおよびHf、第13族元素のAl、GaおよびInを主とする三種以上の元素の組み合わせが挙げられる。また、n型熱電変換材料においては、例えば希土類元素のYb、アルカリ土類金属元素のCa、SrおよびBa、第13族元素のAl、GaおよびInを主とする三種以上の元素の組み合わせが挙げられる。
図1に示すように、ガスアトマイズ装置100は、坩堝10と、坩堝10下に設けられた噴射室12と、噴射室12下に設けられた回収室20と、噴射室12と接続する粉体分離器70(サイクロンセパレータ)を介して噴射室12内に生成された合金粉末を回収する回収室22を有している。
坩堝10と噴射室12との間には、これらを接続するノズル14が設けられている。坩堝10内に保持される溶融した金属原料は、ノズル14から噴射室12へ滴下される。そして、この滴下された金属原料に噴霧ガスを吹き付けて微粒化する。このようにして噴射室12内へ噴霧された金属原料は、噴射室12内を下降する過程で冷却凝固される。これにより、合金粉末が生成されることとなる。
回収室22は、噴射室12の側面に設けられた搬送パイプ26を介して噴射室12と接続した粉体分離器70の下方に位置している。後述するように、噴射室12内に生成された合金粉末の一部は、噴射室12と接続する粉体分離器70により吸引されて、搬送パイプ26を介して粉体分離器70に送り込まれ、その後回収室22側へ回収される。
まず、所定の比率で、純金属の原料を坩堝10に入れる。次いで、坩堝10を、高周波電源30を用いた高周波加熱により、1200℃まで加熱し、1時間保持する。これにより、坩堝10内に保持された金属原料を加熱し、溶融する。
このとき、坩堝10には蓋がされている。これにより、金属原料の加熱溶融時に、金属原料に含まれるSb等の有害物質が外部へ放出されることを防止することが可能となる。
本実施形態において、坩堝10内に保持される金属原料は、例えば保持温度の1200℃から1250℃まで昇温される。坩堝10内に保持される金属原料の昇温幅は、10℃以上100℃以下であることが好ましい。昇温幅を10℃以上とすることで、ガスアトマイズ法を用いて金属原料を噴射室12へ噴射するための、十分な流動性を得ることができる。また、昇温幅を100℃以下とすることで、金属原料の蒸発を抑え、金属原料の組成が変動してしまうことを抑制できる。
ガスアトマイズ法による合金粉末の生成は、例えば次のように行われる。すなわち、坩堝10内から噴射室12へ滴下される金属原料に噴霧ガスを吹き付けて微粒化する。噴霧ガスとしては、例えばアルゴンガスを用いることができる。噴霧ガスの噴射圧は、例えば6MPaである。そして、噴射室12内へ噴霧された金属原料は、噴射室12内を下降する過程で冷却凝固される。これにより、合金粉末が生成されることとなる。
噴射室12内で生成された合金粉末のうち粒子径が大きいものは、噴射室12と接続する粉体分離器70によって吸引されずに下降し、回収室20により回収される。回収室20において回収される合金粉末のメジアン径は、例えば40μm以上100μm以下である。
一方で、他の合金粉末は、噴射室12と接続する粉体分離器70により吸引されて、搬送パイプ26を介して粉体分離器70へ送り込まれ、その後回収室22へ回収される。回収室22により回収される合金粉末のメジアン径は、例えば10μm以上20μm以下である。
合金粉末の焼結は、回収室20および回収室22により回収された合金粉末を焼結してもよく、回収室20により回収された合金粉末のみを焼結してもよい。これらは、熱電変換材料の用途に応じて選択することができる。
このようにして、本実施形態に係る熱電変換材料が製造される。
図2は、本実施形態に係る熱電変換モジュール60を示す断面図である。図2に示すように、熱電変換モジュール60は、熱電変換材料50と、接合部材40と、電極42と、を備えている。n型熱電変換材料52(50)およびp型熱電変換材料54(50)は、接合部材40を介して電極42と接合している。また、n型熱電変換材料52とp型熱電変換材料54は、それぞれの一端に接合した電極42を介して互いに接続している。
接合部材40の合金層としては、例えば、チタンを主成分とし、Al、Ga、In、Snの少なくとも一種を含有したTi系合金、ニッケルを主成分とし、チタンを含有したNi−Ti系合金、コバルトを主成分として、チタンを含有したCo−Ti系合金、鉄を主成分とし、チタンを含有したFe−Ti系合金が挙げられる。
接合部材40の合金層は、チタン合金からなる合金層であってもよい。接合部材40のチタン合金からなる合金層は、チタン合金層全体を基準として、Tiを50重量%以上100重量%未満、Al、Ga、In、またはSnの少なくとも一種を、0重量%を超え、50重量%以下、含む。接合部材40がTiを含むことにより、p型熱電変換材料54、n型熱電変換材料52、及び電極42に含まれる構成成分の拡散が抑制できる。
ここで、「熱膨張係数の差」とは、「p型熱電変換材料54またはn型熱電変換材料52いずれか」の熱膨張係数に対する「p型熱電変換材料54またはn型熱電変換材料52のいずれかの熱膨張係数と、接合部材40の合金層の熱膨張係数の差」が0%以上20%以下であることを意味する。
電極42の材料としては、チタン合金、ニッケル合金、コバルト合金、および鉄合金からなる群より選択される合金を含むことが好ましい。また、電極42の材料は、接合部材40の合金層と同じ組成の合金を使用することがより好ましい。これにより、電極42と接合部材40の密着性を高めることができる。
または、電極42の材料として用いるものは、20℃〜600℃における熱膨張係数が8×10−6(/K)以上、15×10−6(/K)以下の範囲にある金属または合金であってもよい。
本実施形態によれば、坩堝10内の金属原料を加熱溶融した後、金属原料をさらに昇温してから、金属原料をガスアトマイズ法により噴射室12へ噴霧して合金粉末を生成する。このため、アトマイズ法を用いた熱電変換材料の製造方法における各工程を、最適な温度条件の下で行うことができる。
これにより、金属原料を溶融する工程において、金属原料の蒸発を抑え、金属原料の組成が変動してしまうことを抑制できる。このため、熱電変換材料の特性ばらつきを抑制することができる。
また、金属原料を噴射室12へ噴射する工程における金属原料の粘度を調整することができる。このため、合金粉末の粒径のばらつきを抑制することができる。
従って、アトマイズ法を用いた熱電変換材料の製造方法において、安定的な製造を可能とすることができる。これにより、熱電変換材料の製造における歩留まりを向上させることも可能となる。
これに対し、本実施形態によれば、溶融した金属原料をガスアトマイズ法により噴射室12へ噴霧して合金粉末を生成する。このため、金属塊を生成する工程や、金属塊を粉砕する工程を必要としない。従って、熱電変換材料を容易に製造することができる。
実施例1では、La0.7Ba0.01Ga0.1Ti0.1Fe3Co1Sb12により表されるp型熱電変換材料を用いた。
まず、所定比率の純金属La、Ba、Ga、Ti、Fe、Co、およびSbを、カーボン材質の坩堝10に入れ、高周波加熱により1200℃まで加熱溶融した。次いで、坩堝10内に保持されている金属原料を、高周波加熱により、2分間で1250℃まで昇温した。次いで、溶融した坩堝10内の金属原料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室12へ噴霧し、合金粉末を生成した。生成した合金粉末は、噴射室12の下方に位置する回収室20と、噴射室12の側方に設けられた粉体分離器70の下方に位置する回収室22により回収した。次いで、合金粉末を、粒径150μm以下に分級した。
次いで、分級した粒径150μm以下の合金粉末を、カーボンダイスに入れ、真空または不活性ガス雰囲気中において、20〜60MPaの圧力下でパルス電流をかけながら500〜750℃の温度まで加熱した。10分間保持した後、室温まで冷却した。これにより、実施例1に係るp型熱電変換材料が得られた。
比較例1では、所定比率の純金属La、Ba、Ga、Ti、Fe、Co、およびSbを、カーボン材質の坩堝10に入れ、高周波加熱により1200℃まで加熱溶融した。次いで、坩堝10内の温度を1200℃に保ったまま、溶融した坩堝10内の金属原料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室12へ噴霧し、合金粉末を生成した。
比較例1は、上記点を除いて、実施例1と同様である。
比較例2では、所定比率の純金属La、Ba、Ga、Ti、Fe、Co、およびSbを、カーボン材質の坩堝10に入れ、高周波加熱により1250℃まで加熱溶融した。次いで、坩堝10内の温度を1250℃に保ったまま、溶融した坩堝10内の金属原料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室12へ噴霧し、合金粉末を生成した。
比較例2は、上記点を除いて、実施例1と同様である。
比較例3では、溶融した坩堝10内の金属原料を噴射室12へ滴下し、遠心アトマイズ法により合金粉末を生成した。遠心アトマイズとは、噴射室内に設けられた回転ディスクに溶融した金属原料を滴下し、回転ディスクの遠心力により金属原料を噴霧するというものである。
比較例3は、上記点を除いて、実施例1と同様である。
比較例4では、溶解法により熱電変換材料を製造した。溶解法とは、熱電材料に必須な原料を坩堝10に入れ、加熱して溶融した後、坩堝10内の溶融した原料を冷却して熱電変換材料のインゴットを得る製造法である。
比較例4は、上記点を除いて、実施例1と同様である。
また、比較例2では、製造された熱電変換材料の性能の低下が見られた。これは、金属原料を溶融する際の温度が高いために金属原料が蒸発し、金属原料の組成が変化してしまったことに起因するものと推測される。
これに対し、実施例1では、高い性能を有する熱電変換材料を得ることができた。すなわち、本発明に係る熱電変換材料の製造方法によれば、各工程を最適な温度条件下で行うことができ、これにより高性能な熱電変換材料を安定的に実現することができることを示している。
また、熱電変換材料の評価は、熱電性能評価装置(アルバック理工株式会社製 熱電能測定装置ZEM−2およびレーザフラッシュ法熱定数測定装置TC−7000H)を用い、室温から600℃の温度範囲で熱電変換材料ごとに、ゼーベック係数S、電気抵抗率ρおよび熱伝導率κを測定し、出力因子P(P=S2/ρ)を算出した。以下、実施例2、および比較例4〜6において同様である。
また、図3に示されるように、実施例1に係るp型熱電変換材料の出力因子Pは、測定温度範囲において、比較例4と同等の値を示す。このように、ガスアトマイズ法を用いて熱電変換材料を製造した場合でも、溶解法により製造した場合と同等の性能を有する熱電変換材料を実現されている。すなわち、ガスアトマイズ法を用いることで、性能の高い熱電変換材料を容易に製造することが可能となることが分かる。
実施例2では、Yb0.3Ca0.1Al0.1Ga0.1In0.1Co3.75Fe0.25Sb12により表されるn型熱電変換材料を用いた。
まず、所定比率の純金属Yb、Ca、Al、Ga、In、Co、Fe、およびSbを、カーボン材質の坩堝10に入れ、高周波加熱により1200℃まで加熱溶融した。次いで、坩堝10内に保持されている金属原料を、高周波加熱により、2分間で1250℃まで昇温した。次いで、溶融した坩堝10内の金属原料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室12へ噴霧し、合金粉末を生成した。生成した合金粉末は、噴射室12の下方に位置する回収室20と、噴射室12の側方に設けられた粉体分離器70の下方に位置する回収室22により回収した。次いで、合金粉末を、粒径150μm以下に分級した。
次いで、分級した粒径150μm以下の合金粉末を、カーボンダイスに入れ、真空または不活性ガス雰囲気中において、20〜60MPaの圧力下でパルス電流をかけながら500〜750℃の温度まで加熱した。10分間保持した後、室温まで冷却した。これにより、実施例2に係るp型熱電変換材料が得られた。
比較例5では、所定比率の純金属Yb、Ca、Al、Ga、In、Co、Fe、およびSbを、カーボン材質の坩堝10に入れ、高周波加熱により1200℃まで加熱溶融した。次いで、坩堝10内の温度を1200℃に保ったまま、溶融した坩堝10内の金属原料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室12へ噴霧し、合金粉末を生成した。
比較例5は、上記点を除いて、実施例2と同様である。
比較例6では、所定比率の純金属Yb、Ca、Al、Ga、In、Co、Fe、およびSbを、カーボン材質の坩堝10に入れ、高周波加熱により1250℃まで加熱溶融した。次いで、坩堝10内の温度を1250℃に保ったまま、溶融した坩堝10内の金属原料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室12へ噴霧し、合金粉末を生成した。
比較例6は、上記点を除いて、実施例2と同様である。
比較例7では、溶融した坩堝10内の金属原料を噴射室12へ滴下し、遠心アトマイズ法により合金粉末を生成した。
比較例7は、上記点を除いて、実施例2と同様である。
比較例8では、溶解法を用いて熱電変換材料を製造した。
比較例8は、上記点を除いて、実施例2と同様である。
また、比較例6では、製造された熱電変換材料の性能の低下が見られた。これは、金属原料を溶融する際の温度が高いために金属原料が蒸発し、金属原料の組成が変化してしまったことに起因するものと推測される。
これに対し、実施例2では、高い性能を有する熱電変換材料を得ることができた。すなわち、本発明に係る熱電変換材料の製造方法によれば、各工程を最適な温度条件下で行うことができ、これにより高性能な熱電変換材料を安定的に実現することができることを示している。
また、図4に示されるように、実施例2に係るn型熱電変換材料の出力因子Pは、測定温度範囲において、比較例8と同等の値を示す。このように、ガスアトマイズ法を用いて熱電変換材料を製造した場合において、溶解法により製造した場合よりも高い性能を有する熱電変換材料を実現されている。すなわち、ガスアトマイズ法を用いることで、性能の高い熱電変換材料を容易に製造することが可能となることが分かる。
12 噴射室
14 ノズル
20 回収室
22 回収室
26 搬送パイプ
30 高周波電源
40 接合部材
42 電極
50 熱電変換材料
52 n型熱電変換材料
54 p型熱電変換材料
60 熱電変換モジュール
70 粉体分離器
100 ガスアトマイズ装置
Claims (9)
- 坩堝内に保持された金属原料を加熱し、溶融する工程と、
前記金属原料を溶融する前記工程における温度から、前記金属原料を昇温する工程と、
前記坩堝内に保持されている溶融した前記金属材料を、ガスアトマイズ法を用いて噴射室へ噴霧し、合金粉末を生成する工程と、
前記合金粉末を焼結して熱電変換材料を形成する工程と、
を備える熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記金属原料を昇温する前記工程における昇温幅は、10℃以上100℃以下である熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1または2に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記合金粉末を生成する前記工程における前記金属原料の噴霧は、前記金属原料を昇温する前記工程において溶融した前記金属原料を5分以内の短期間で昇温した後、直ぐに行われる熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1ないし3いずれか1項に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記合金粉末を生成する前記工程の後であって、前記合金粉末を焼結する前記工程の前において、
前記噴射室の下方に設けられた第1回収室と、前記噴射室と接続する粉体分離器を介して前記合金粉末を回収する第2回収室と、により前記合金粉末を分級する工程を備える熱電変換材料の製造方法。 - 請求項4に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記合金材料を焼結する工程において、前記合金粉末を分級する前記工程により前記第1回収室および前記第2回収室により回収された前記合金粉末を焼結する熱電変換材料の製造方法。 - 請求項4に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記合金粉末を焼結する工程において、前記合金粉末を分級する前記工程により前記第1回収室に回収された合金粉末を焼結する熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1ないし6いずれか1項に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記金属原料を溶融する前記工程において、前記金属原料は、蓋がされた前記坩堝内に保持されている熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1ないし7いずれか1項に記載の熱電変換材料の製造方法により製造された熱電変換材料。
- 請求項1ないし7いずれか1項に記載の熱電変換材料の製造方法により製造された熱電変換材料と、前記熱電変換材料と接合する電極と、を備える熱電変換モジュール。
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