JP5686417B2 - 熱電変換モジュールの製造方法及び熱電変換モジュール - Google Patents
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Description
本発明の熱電変換モジュールを構成するn型半導体素子としては特に限定されず、熱電変換モジュールに用いられる従来公知のn型半導体素子を使用することができる。
本発明の熱電変換モジュールを構成するp型半導体素子は特に限定されず、熱電変換モジュールに用いられる従来公知のp型半導体を使用することができる。特に、p型半導体素子として金属酸化物を主成分とする焼結体の使用が好ましい。ここで、「主成分」とは、本発明の効果を害さない範囲で他の成分がp型半導体素子に含まれていてもよいことを指す。
次いで、例えばフラックス法を用いて金属酸化物の粉体から板状結晶を作製する。ここで、フラックスとは、溶媒のことであり、溶質が水に溶けない場合等に溶媒とする物質の総称をいう。フラックス法とは、例えばナトリウム、塩化ナトリウム、塩化リチウム等を融剤(フラックス)として用いて構成元素を溶解させ、温度圧力を制御することによって、単結晶を析出させる方法である。
最後に、金属酸化物の粉体と上記金属酸化物の板状結晶との混合物を一軸加圧成形しながら、加圧方向と平行な方向に直流パルス電流を印加して焼結体を得る。ここでは、真空プラズマ焼結中に、TGG法(Tamplated Grain Growth法)によって、焼結体に構造異方性が付与される。TGG法とは、多結晶粒子に構造異方性の高い板状結晶を埋入し、一軸加圧により板状結晶が並ぶように向きを揃え、熱処理を加えることにより、粉体が板状結晶よりa−c面方向に影響を受けて成長し、構造異方性を金属酸化物に持たせる方法をいう。なお、この方法は、真空プラズマ焼結法と同時に行うことが可能である。
共通電極及び電極は、金属材料である。金属材料としては、一般的な熱電変換モジュールの電極として使用されるものを使用できる。具体的には、ニッケル(Ni)、チタン(Ti)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)、鉄(Fe)等の遷移金属系材料が例示される。これらの中でも、ニッケル(Ni)は、融点が1728Kと高いため、耐熱性にも優れるので好ましい。共通電極と電極とは同じ種類の金属であっても、異なる種類の金属であってもよい。
本発明の熱電変換モジュールの製造方法では、半導体素子と電極等との間に金属粉末及び/又は導電性金属酸化物粉末(本明細書において、金属粉末及び/又は導電性金属酸化物粉末を「金属粉末等」という場合がある。)を配置し、半導体素子を電極等で挟む方向に圧力を印加しながら、圧力が印加される方向と平行な方向に直流パルス電流を印加して焼結し、半導体素子と電極等との間を接合する。こうして粉末を用いることと、さらにそれを焼結することを合わせて、電極と密な接合状態を形成する効果をもたらすことができる。
金属粉末と導電性金属酸化物粉末の混合粉末を用いる場合には、混合粉末の焼結体は、金属と導電性金属酸化物のコンポジット電極になり、電極等と半導体素子の間の電極としてモジュールの一部となる。
特に、p型半導体素子の製造に用いる金属酸化物としては、NaxCoO2、CaCo2O4、CuYO2、SrRuO3、及びSr2RuO4から選択されるものの使用が好ましい。また、例えば、CuYO2ではCa、Mg、Sr等の2価のアルカリ土類金属をドープしても好ましく、酸素を過剰にしてCuYO2+xにしても好ましい。また、SrRuO3及びSr2RuO4では、Nbをドープしても好ましい。また、マグネシウムシリサイドに含まれるドーパントとしては、Sb、Alから選択される少なくとも一種の元素が好ましい。
第一に、上述の通り、本発明の製造方法により、本発明の熱電変換モジュールを製造することで、高い発電性能を備えるとともに高温環境下で使用可能な熱電変換モジュールを、高い生産性で製造することができる。
第二に、従来から行われているペーストを用いる方法、はんだを用いる方法では、これらの材料が高温での使用に耐えることができない場合も多いが、金属粉末や導電性金属酸化物粉末の使用により、ペーストやはんだのような耐熱性の問題が生じることはほとんどない。
ドーパントとしてSbを0.5質量%含むマグネシウムシリサイド(ユニオンマテリアル株式会社製、WO2011/002035の実施例5のものを使用)をアルミナ乳鉢で粉砕し、東京スクリーン株式会社製の75μmのふるいを用いて分級して、原料粉末とした。この原料粉末を、放電プラズマ焼結装置(住友石炭鉱業株式会社製、Dr.Sinter LabSPS−515)を使用して焼結した。焼結条件は、グラファイト型に原料粉末を充填し、表1に示す予備加圧力を印加し、一軸加圧成形を行いながら通電し、表1に示す昇温速度で原料粉末を表1に示す保持温度まで加熱し、この保持温度で表1に示す保持時間加熱処理して焼結体を製造した。
エチレングリコールモノメチルエーテル(和光純薬株式会社製)に、クエン酸1水和物(和光純薬株式会社製)を加え攪拌した後、無水酢酸ナトリウム(和光純薬株式会社製)、硝酸コバルト(和光純薬株式会社製)を大気下常温で加え攪拌することで出発溶液を得た。出発溶液は、オイルバスで60℃、1時間還流をした後、大気中の炉内で105℃、8時間の条件で乾燥させ、続いて450℃、2時間の条件で熱処理を加えることでNaxCoO2試料の前駆体を作成した。なお、熱処理は全てアルミナ坩堝で行った。
0.5gのニッケル金属の粉末(2〜3μm、純度99.9%)を、内径20mm×高さ40mmの円筒形金型に充填し、加圧力30MPaの条件で圧粉体を製造し、13mm×5mm×0.5mmに切り出した。また、共通電極及び電極としてはニッケルプレートを用いた。圧粉体、ニッケルプレート、n型半導体素子、p型半導体素子を用いて、以下の方法で実施例1の熱電変換モジュールを製造した。
次いで、電極として用いる2枚のニッケルプレートの底面、共通電極として用いる1枚のニッケルプレートの上面に、それぞれグラファイト電極を配置した。
最後に、グラファイト電極間に予備加圧力15MPaを印加し、一軸加圧成形を行いながら通電し、100℃/分の昇温速度で600℃まで圧粉体を加熱し、この温度で2分間加熱処理して熱電変換モジュールを製造した。
発電性能の評価は、市販の熱電特性評価装置(アルバック理工社製、「ZEN−2」)を用いて行った。具体的には、ニッケルプレートの上に熱電対を設置して、高温側の表面温度と低温側の表面温度とを測定した。そして、熱電変換モジュールのニッケルプレート間に一定電流を印加して、降下電圧を測定した。最後に降下電圧と一定電流の値から電力を算出した。測定条件と結果とを表2、図2に示した。なお、低温側の表面温度は全て100℃である。
p型半導体素子と電極等との接合において、圧粉体を製造するためのニッケル金属の粉末を、ニッケル金属の粉末と下記の方法で製造されたSrRuO3の粉末との混合物(ニッケル金属の粉末の質量/SrRuO3の粉末の質量=7/3)に変更した以外は実施例1と同様の方法で実施例2の熱電変換モジュールを製造した。
蒸留水に、クエン酸1水和物(和光純薬株式会社製)を加え攪拌した後、酢酸ストロンチウム(関東化学株式会社製)を大気下常温で加え攪拌し、この溶液に塩化ルテニウム(II)(フルヤ金属株式会社製)を乾燥窒素下常温で加え攪拌することで出発溶液を得た。出発溶液は、大気中の炉内で80℃、8時間の条件で乾燥させ、続いて550℃、5時間の条件で熱処理を加えることでSrRuO3試料の前駆体を作成した。なお、熱処理は全てアルミナ坩堝で行った。
ニッケル金属の粉末の質量/SrRuO3の粉末の質量=7/3を、ニッケル金属の粉末の質量/SrRuO3の粉末の質量=6/4に変更した以外は、実施例2と同様の方法で実施例3の熱電変換モジュールを製造した。
ニッケル金属の粉末の質量/SrRuO3の粉末の質量=7/3を、ニッケル金属の粉末の質量/SrRuO3の粉末の質量=5/5に変更した以外は、実施例2と同様の方法で実施例3の熱電変換モジュールを製造した。
実施例2〜4の熱電変換モジュールの発電性能の評価を、実施例1の熱電変換モジュールの発電性能の評価と同様の方法で行った。実施例2の測定条件及び評価結果を表3及び図3に、実施例3の測定条件及び評価結果を表4及び図4に、実施例4の測定条件及び評価結果を表5及び図5に示した。なお、低温側の表面温度は全て100℃である。
p型半導体素子として、SrRuO3焼結体を用いた以外は、実施例1の熱電変換モジュールと同様の方法で、実施例5の熱電変換モジュールを製造した。なお、具体的には、以下の方法で、熱処理されたSrRuO3の焼結体を製造し、この焼結体から4.5mm(縦)×9.5mm(横)×7.5mm(高さ)の試料を切り出したものをp型半導体素子として使用した。
実施例5の熱電変換モジュールの発電性能の評価を、実施例1の熱電変換モジュールの発電性能の評価と同様の方法で行った。実施例5の測定条件及び評価結果を表6、図6に示した。なお、低温側の表面温度は全て100℃である。
出発溶液中のNbが5mol%になるように、出発溶液を製造する際にNbを加えた以外は実施例5と同様の方法で、実施例6の熱電変換モジュールを製造した。
実施例6の熱電変換モジュールの発電性能の評価を、実施例1の熱電変換モジュールの発電性能の評価と同様の方法で行った。実施例6の測定条件及び評価結果を表7、図7に示した。なお、低温側の表面温度は全て100℃である。
10 n型半導体素子
11 p型半導体素子
12 共通電極
13 電極
Claims (14)
- n型半導体素子と、p型半導体素子と、前記n型半導体素子の一端と前記p型半導体素子の一端とが接合される共通電極と、前記n型半導体素子の他端及び前記p型半導体素子の他端にそれぞれ独立して接合される電極と、を備える熱電変換モジュールの製造方法であって、
前記n型半導体素子と、前記共通電極及び電極との間に金属粉末及び/又はn型導電性金属酸化物粉末を配置し、
前記p型半導体素子と、前記共通電極及び電極との間にp型導電性金属酸化物粉末、又は金属粉末とp型導電性金属酸化物粉末との混合物を配置し、
前記p型半導体素子は、前記共通電極及び前記電極との接合に用いられる前記p型導電性金属酸化物と異なる金属酸化物を主成分とする焼結体であり、
前記n型半導体素子は、マグネシウムシリサイドを主成分とする焼結体であり、
前記n型半導体素子及びp型半導体素子を前記共通電極及び前記電極で挟む方向に圧力を印加しながら、前記圧力が印加される方向と平行な方向に直流パルス電流を印加して焼結し、前記n型半導体素子と前記共通電極及び電極との間及び前記p型半導体素子と前記共通電極及び電極との間を接合する熱電変換モジュールの製造方法。 - 前記金属粉末及び/又はn型導電性金属酸化物粉末、並びに前記p型導電性金属酸化物粉末、又は金属粉末とp型導電性金属酸化物粉末との混合物は、圧粉体である請求項1に記載の熱電変換モジュールの製造方法。
- 前記n型半導体素子と前記共通電極及び電極との間に、金属粉末とn型導電性金属酸化物粉末との混合物を配置し、
前記p型半導体素子と前記共通電極及び電極との間に、金属粉末とp型導電性金属酸化物粉末との混合物を配置する請求項1又は2に記載の熱電変換モジュールの製造方法。 - 前記p型半導体素子は、前記金属酸化物の粉体と前記金属酸化物の板状結晶との混合物を、一軸加圧成形しながら加圧方向と平行に直流パルス電流を印加して、焼結させた焼結体である請求項1乃至3のいずれか1項に記載の熱電変換モジュールの製造方法。
- 前記マグネシウムシリサイドを主成分とする焼結体が、ドーパントを含むものである請求項1乃至4のいずれか1項に記載の熱電変換モジュールの製造方法。
- n型半導体素子と、p型半導体素子と、前記n型半導体素子の一端と前記p型半導体素子の一端とが接合される共通電極と、前記n型半導体素子の他端及び前記p型半導体素子の他端にそれぞれ独立して接合される電極と、を備え、
前記p型半導体素子の端部と前記共通電極及び電極との接合部が、金属とp型導電性金属酸化物との混合物の焼結体又はp型導電性金属酸化物の焼結体から構成され、
前記n型半導体素子の端部と前記共通電極及び電極との接合部が、金属の焼結体、金属とn型導電性金属酸化物との混合物の焼結体、又はn型導電性金属酸化物の焼結体から構成され、
前記p型半導体素子は、前記接合部を構成するp型導電性金属酸化物と異なる金属酸化物を主成分とする焼結体であり、前記n型半導体素子は、マグネシウムシリサイドを主成分とする焼結体である熱電変換モジュール。 - 前記p型半導体素子の端部と前記共通電極及び電極との接合部が、金属とp型導電性金属酸化物との混合物の焼結体から構成され、
前記n型半導体素子の端部と前記共通電極及び電極との接合部が、金属とn型導電性金属酸化物との混合物の焼結体から構成される請求項6に記載の熱電変換モジュール。 - 前記マグネシウムシリサイドを主成分とする焼結体が、ドーパントを含むものである請求項6又は7に記載の熱電変換モジュール。
- 前記ドーパントは、Sb、Alから選択される少なくとも一種の元素である請求項8に記載の熱電変換モジュール。
- 前記p型半導体素子を構成する前記金属酸化物が、NaxCoO2、CaCo2O4、CuYO2、SrRuO3、及びSr2RuO4から選択される請求項6乃至9のいずれか1項に記載の熱電変換モジュール。
- 前記接合部の焼結体を構成するp型導電性金属酸化物がSrRuO3、ReO3、Cu2O、及びCuOから選択される請求項6乃至10のいずれか1項に記載の熱電変換モジュール。
- 前記接合部の焼結体を構成するn型導電性金属酸化物がIn2O3、SnO2、In2O3−SnO2 、Nb又はLaドープSrTiO3、及びZnOから選択される請求項6乃至11のいずれか1項に記載の熱電変換モジュール。
- n型半導体素子と、p型半導体素子と、前記n型半導体素子の一端と前記p型半導体素子の一端とが接合される共通電極と、前記n型半導体素子の他端及び前記p型半導体素子の他端にそれぞれ独立して接合される電極と、を備える熱電変換モジュールの製造方法であって、
前記n型半導体素子と、前記共通電極及び電極との間にn型導電性金属酸化物粉末のみを配置し、
前記p型半導体素子と、前記共通電極及び電極との間にp型導電性金属酸化物粉末のみを配置し、
前記n型半導体素子及びp型半導体素子を前記共通電極及び前記電極で挟む方向に圧力を印加しながら、前記圧力が印加される方向と平行な方向に直流パルス電流を印加して焼結し、前記n型半導体素子と前記共通電極及び電極との間及び前記p型半導体素子と前記共通電極及び電極との間を接合する熱電変換モジュールの製造方法。 - n型半導体素子と、p型半導体素子と、前記n型半導体素子の一端と前記p型半導体素子の一端とが接合される共通電極と、前記n型半導体素子の他端及び前記p型半導体素子の他端にそれぞれ独立して接合される電極と、を備え、
前記p型半導体素子の端部と前記共通電極及び電極との接合部が、p型導電性金属酸化物のみの焼結体から構成され、
前記n型半導体素子の端部と前記共通電極及び電極との接合部が、n型導電性金属酸化物のみの焼結体から構成される熱電変換モジュール。
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