JP2016122685A - 熱電変換材料の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】
本実施形態に係る熱電変換材料の製造方法は、複数の原料を準備する工程(S10)、原料を坩堝内に充填する工程(S30)、合金粉末を生成する工程(S50)、および熱電変換材料を形成する工程(S70)を含む。熱電変換材料は、複数の元素からなる。各原料は、一種以上の元素を含む粒子の集合からなり、複数の原料は互いに組成が異なる。充填する工程(S30)では、複数の原料を坩堝内に充填する。合金粉末を生成する工程(S50)では、坩堝内の複数の原料を加熱し、合金粉末を生成する。熱電変換材料を形成する工程(S70)では、合金粉末を焼結して熱電変換材料を形成する。充填する工程(S30)では、複数の原料からなる複数の層を坩堝内に形成し、複数の元素のうち、熱電変換材料における体積含有率が最も大きい第1元素が、2つ以上の層に含まれるよう充填する。
【選択図】図1
Description
複数の元素からなる熱電変換材料の製造方法であって、
それぞれ一種以上の前記元素を含む粒子の集合からなり、互いに組成が異なる、複数の原料を準備する工程と、
前記複数の原料を坩堝内に充填する工程と、
前記坩堝内の前記複数の原料を加熱し、合金粉末を生成する工程と、
前記合金粉末を焼結して当該熱電変換材料を形成する工程とを含み、
前記充填する工程では、前記複数の原料からなる複数の層を前記坩堝内に形成し、
各元素の物質量での含有率に当該元素の単体のモル体積を乗じた値を元素の体積含有率としたとき、前記複数の層において、隣接する2つの層では、前記複数の元素のうち少なくとも1つの元素の体積含有率が層間で互いに異なり、
前記充填する工程では、前記複数の元素のうち、当該熱電変換材料における体積含有率が最も大きい第1元素が、前記複数の層のうち2つ以上の層に含まれるよう充填する、
熱電変換材料の製造方法
が提供される。
第1の実施形態に係る熱電変換材料の製造方法について説明する。
図1は、本実施形態に係る熱電変換材料の製造方法のフローを示す図である。本実施形態に係る熱電変換材料の製造方法は、原料を準備する工程(S10)、原料を坩堝内に充填する工程(S30)、合金粉末を生成する工程(S50)、および熱電変換材料を形成する工程(S70)を含む。熱電変換材料は、複数の元素からなる。原料を準備する工程(S10)では、複数の原料を準備する。各原料は、一種以上の元素を含む粒子の集合からなり、複数の原料は互いに組成が異なる。充填する工程(S30)では、複数の原料を坩堝内に充填する。合金粉末を生成する工程(S50)では、坩堝内の複数の原料を加熱し、合金粉末を生成する。熱電変換材料を形成する工程(S70)では、合金粉末を焼結して熱電変換材料を形成する。充填する工程(S30)では、複数の原料からなる複数の層を坩堝内に形成する。複数の層において、隣接する2つの層では、複数の元素のうち少なくとも1つの元素の体積含有率が層間で互いに異なる。充填する工程(S30)では、複数の元素のうち、熱電変換材料における体積含有率が最も大きい第1元素が、複数の層のうち2つ以上の層に含まれるよう充填する。元素の体積含有率は、各元素の物質量での含有率に当該元素の単体のモル体積を乗じた値とする。以下に詳細に説明する。
図2(a)および図2(b)は、本実施形態に係る充填方法の例を示す図である。それぞれ、原料が充填された坩堝30の断面図である。なお、坩堝30への充填方法の例を示す以下の各図では、坩堝30内の複数の層50の厚さを等しく描いているが、これに限定されず、用いる各原料の体積等に応じて、各層50の厚さは適宜互いに異なっていてもよい。充填する工程では、複数の原料を坩堝30内に層状に充填する。坩堝30内に形成される複数の層50においては、層50としての組成が異なる。すなわち、層50に含まれる元素のうち少なくとも1つの元素の体積含有率が層間で互いに異なる。なお、元素の体積含有率は、各元素の物質量(モル)での含有率に当該元素の単体のモル体積を乗じた値とし、原料がたとえば化合物である場合には、その化合物の組成に基づいて求められる。なお、層50に含まれない元素の体積含有率は0%である。
図2(a)では、第1元素を含む原料Aと、原料Bの2つの原料を準備し、原料Aと、原料Bを交互に積層した例を示している。具体的には、3つの第1元素含有層500を形成し、第1元素含有層500と第1元素含有層500との間に原料Bからなる層50を形成している。
合金粉末は、たとえば、溶解法、急冷凝固法(ガスアトマイズ、水アトマイズ、単ロール法、双ロール法)、メカニカルアロイング法、ボールミル法、ビーズミル法などを適宜組み合わせることによって生成することができる。
焼結は、たとえばホットプレス法、加熱焼結法、放電プラズマ成型法、または熱処理法などを適宜組み合わせることによって行うことができる。
粉末をカーボンダイスに入れ、真空もしくは不活性ガス雰囲気中において、5MPa〜60MPaの圧力の下でパルス電流をかけながら500〜750℃の温度まで加熱する。そのまま10分間保持した後、室温まで冷却することで目的の熱電変換材料を得ることができる。
本実施形態に係る熱電変換材料の製造方法によれば、坩堝30内でより均等に反応を進めることができるため、歩留まり良く所望の熱電変換材料が得られる。
図3は、第2の実施形態に係る熱電変換材料の製造方法のフローを示す図である。
本実施形態に係る熱電変換材料の製造方法は、原料を混合する工程(S20)をさらに含む点、および、合金粉末を生成する方法を除いて第1の実施形態と同様である。
図4は、本実施形態に係る充填方法の例を示す図である。本図では、第1元素を含む原料A、原料B、および原料Cの3つの原料を準備し、原料を混合する工程において、原料Bおよび原料Cを混合し、坩堝30の底から順に第1元素含有層500、原料Bと原料Cとの混合物からなる混合層510、第1元素含有層500、原料Bと原料Cとの混合物からなる混合層510、および第1元素含有層500を形成した例を示している。なお、ここでは第1元素を含む原料以外の原料を混合する例について説明したが、これに限定されず、第1元素を含んで混合物を用意してもよい。
本実施形態では、ガスアトマイズ法を用いて合金粉末を生成する例について説明する。
第3の実施形態に係る熱電変換材料の製造方法は、坩堝30への原料の充填方法を除いて第1の実施形態と同様である。
本発明に係る熱電変換材料の製造方法は、上記第1〜第3の実施形態に限定されるものではなく、以下の変形例を初めとして様々な変形が可能である。
以下において、2つ以上の原料からなる層50は、混合層510でも良いし、面内対称性を保って形成した層50でもよいし、面内対称性を有さない層50でもよい。
複数の原料のうち、粒子の平均体積が最も大きい原料を、2つ以上の層50に分けて充填する。粒子の平均体積が最も大きい原料を含む層50を、以下では特に最大原料含有層520と呼ぶ。2つ以上の最大原料含有層520を設けることで、サイズの違いに起因して他の原料と混合しにくい平均体積が大きい原料が、坩堝30内に分散して配置され、坩堝30内でより均一に反応を進めることができる。よって、急激な反応の進行が抑えられ、より歩留まり良く所望の熱電変換材料が得られる。
実施例1、8、10〜14、比較例1および3:La0.75Ba0.01Ga0.1Ti0.1Co1Fe3Sb12
実施例2:Ce0.75Ba0.01Ga0.1Ti0.1Co1Fe3Sb12
実施例3:Pr0.75Ba0.01Ga0.1Ti0.1Co1Fe3Sb12
実施例4、9、比較例2、および4:Yb0.3Ca0.1Al0.1Ga0.1In0.1Co3.75Fe0.25Sb12
実施例5:La0.3Ca0.1Al0.1Ga0.1In0.2Co3.75Fe0.25Sb12
実施例6および比較例5:Pr0.2Co4Sb12
実施例7:La0.25Ce0.25Pr0.25Ba0.01Ga0.1Ti0.1Co1Fe3Sb12
原料として、各元素の純金属を準備した。各原料の形状、融点、および粒子の平均体積を表1にまとめた。各実施例および各比較例で用いる原料の量は、表2および表3にそれぞれ示した、全原料に対する体積含有率の通りとした。また、表1に示した粒子の平均体積を用いて、各実施例、比較例のV2/V1の値を求めた。全ての実施例において、最も体積含有率の大きい元素(第1元素)はSbであり、最も体積含有率の大きい原料(第1原料)はSb原料であり、粒子の平均体積が最も大きい原料はCo原料であった。また、粒子の平均体積が最も小さい原料は、実施例1〜5、7〜14、および比較例1〜4においてFe原料であり、実施例6および比較例5においてSb原料であった。
準備した原料のうち、最も体積含有率の大きいSb(第1元素)の原料、粒子の平均体積が最も大きい原料であるCo原料、および希土類元素の原料を除いた、残りの原料をミキサーで混合し、混合物Aを得た。次いで、カーボン材質の坩堝内に、全ての原料を充填した。このとき原料は、図6の様に、具体的には坩堝の底から順に、Sb原料からなる層(以下、Sb層と呼ぶ。)、Co原料からなる層(以下、Co層と呼ぶ。)、混合物Aからなる層(以下、MA層と呼ぶ。)、Sb層、希土類元素の原料からなる層(以下、希土類層と呼ぶ。)、MA層、Sb層、MA層、希土類層、Sb層、MA層、Co層、およびSb層を形成して充填した。すなわちこのとき、Sb原料からなる層(第1元素含有層)の数を5とし、粒子の平均体積が最も大きい原料を含む層(最大原料含有層)の数を2とし、混合物Aからなる層の数を4とした。ここで、混合物Aからなる層は、粒子の平均体積が最も小さい原料であるFe原料を含む層(最小原料含有層)である。このとき、各層の分布、すなわち、原料の含有比率が、坩堝の深さ方向に対称となるようにした。
実施例6では、坩堝への原料の充填方法を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。本実施例では、Sb原料は、第1元素を含む原料であると同時に、粒子の平均体積が最も小さい原料である。本実施例では、坩堝に原料を充填する際、原料は、図11の様に、具体的には坩堝の底から順に、Sb層、Co層、Sb層、Pr原料からなる層(以下、Pr層と呼ぶ。)、Sb層、Pr層、Sb層、Co層、およびSb層を形成して充填した。
実施例7では、坩堝へ充填する前に複数の希土類元素を混合した点を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。具体的には、La、Ce、およびPrの原料を合わせてミキサーで混合し、混合物Bを得た。次いで坩堝に原料を充填する際、原料は、図6の様に、具体的には坩堝の底から順に、Sb層、Co層、MA層、Sb層、混合物Bからなる層(以下、MB層と呼ぶ。)、MA層、Sb層、MA層、MB層、Sb層、MA層、Co層、およびSb層を形成して充填した。
実施例8では、合金粉末の生成方法を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。
また、実施例9では、合金粉末の生成方法を除き、実施例4と同様にして熱電変換材料を得た。
実施例10では、昇温温度の調整を行わなかった点を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。実施例10では、加熱溶解の際、Sb(第1原料)の融点を基準に±50℃の範囲において、昇温速度が50℃/minを超えていた。
実施例11では、原料を坩堝の深さ方向に対称に充填しなかった点を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。実施例11では、坩堝内に積層した原料において、Sb原料の体積が、上半分よりも下半分で多くなるように充填した。具体的には、坩堝に原料を充填する際、原料は、図7の様に、具体的には坩堝の底から順に、Sb層、Co層、Sb層、MA層、Sb層、希土類層、MA層、Sb層、MA層、希土類層、MA層、Co層、およびSb層を形成して充填した。
実施例12では、Sbの層(第1元素含有層)の数を3として充填した点を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。具体的には、坩堝に原料を充填する際、原料は、図8の様に、具体的には坩堝の底から順に、Sb層、Co層、MA層、希土類層、MA層、Sb層、MA層、希土類層、MA層、Co層、Sb層を形成して充填した。
実施例13では、粒子の平均体積が最も大きい原料を含む層(最大原料含有層)の数、および粒子の平均体積が最も小さい原料を含む層(最小原料含有層)の数をいずれも1として充填した点を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。
具体的には、準備した原料のうち、Sb(第1元素)の原料、粒子の平均体積が最も大きい原料であるCo原料、および粒子の平均体積が最も小さい原料であるFe原料を除いた、残りの原料をミキサーで混合し、混合物Cを得た。次いで、カーボン材質の坩堝内に、全ての原料を充填した。このとき原料は、図9の様に、具体的には坩堝の底から順に、Sb層、混合物Cからなる層(以下、MC層と呼ぶ。)、Sb層、Co層、MC層、Sb層、MC層、Fe原料からなる層(以下、Fe層と呼ぶ。)、Sb層、MC層、Sb層を形成して充填した。
実施例14では、坩堝への原料の充填方法を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。具体的には、準備した原料を、混合する工程を経ずに、坩堝に充填した。坩堝に原料を充填する際、原料は、図10の様に、具体的には坩堝の底から順に、Sb層、Fe層、Co層、Ba原料からなる層、Sb層、Ti原料からなる層、La原料からなる層、Ga原料からなる層、Sb層を形成して充填した。このとき、各層内の各原料の分布は一様であり、すなわち全ての層が面内対称性をもって充填された。
比較例1では、坩堝への原料の充填方法を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。また、比較例2では、坩堝への原料の充填方法を除き、実施例4と同様にして熱電変換材料を得た。
比較例3では、坩堝への原料の充填方法を除き、実施例1と同様にして熱電変換材料を得た。また、比較例4では、坩堝への原料の充填方法を除き、実施例4と同様にして熱電変換材料を得、比較例5では、坩堝への原料の充填方法を除き、実施例6と同様にして熱電変換材料を得た。
実施例1から14、および比較例1から5において、同一の方法でそれぞれ合計15回、熱電変換材料を作製した。そのうち、所望の組成の熱電変換材料が得られた場合を「成功」と評価し、急な反応が進行したことにより電気炉内で原料の一部が坩堝から出てしまうなどして、所望の組成の熱電変換材料が得られなかった場合を「失敗」と評価した。なお、熱電変換材料の組成はICP(Inductively Coupled Plasma)分析によって測定した。
30 坩堝
32 内壁
34 重心
50,50a,50b,50c 層
500 第1元素含有層
510 混合層
520 最大原料含有層
540 最小原料含有層
Claims (11)
- 複数の元素からなる熱電変換材料の製造方法であって、
それぞれ一種以上の前記元素を含む粒子の集合からなり、互いに組成が異なる、複数の原料を準備する工程と、
前記複数の原料を坩堝内に充填する工程と、
前記坩堝内の前記複数の原料を加熱し、合金粉末を生成する工程と、
前記合金粉末を焼結して当該熱電変換材料を形成する工程とを含み、
前記充填する工程では、前記複数の原料からなる複数の層を前記坩堝内に形成し、
各元素の物質量での含有率に当該元素の単体のモル体積を乗じた値を元素の体積含有率としたとき、前記複数の層において、隣接する2つの層では、前記複数の元素のうち少なくとも1つの元素の体積含有率が層間で互いに異なり、
前記充填する工程では、前記複数の元素のうち、当該熱電変換材料における体積含有率が最も大きい第1元素が、前記複数の層のうち2つ以上の層に含まれるよう充填する、
熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記複数の原料のうち最も体積含有率が大きい第1原料の融点をTmとしたとき、前記合金粉末を生成する工程では、Tm−50℃以上Tm+50℃以下の範囲における昇温速度を50℃/min以下として加熱する、熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1または2に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記充填する工程では、前記第1元素が、前記複数の層のうち3つ以上の層に含まれるよう充填する、熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1から3のいずれか一項に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記複数の原料は、3つ以上の原料であり、
前記複数の原料を準備する工程の後、前記充填する工程の前に、前記複数の原料のうち、2つ以上の原料を混合して混合物を得る工程をさらに含み、
前記複数の層は、前記混合物からなる層を含む熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記充填する工程では、前記複数の原料のうち、前記粒子の平均体積が最も大きい原料が、前記複数の層のうち2つ以上の層に含まれるよう充填する熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1から5のいずれか一項に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記充填する工程では、前記複数の原料のうち、前記粒子の平均体積が最も小さい原料が、前記複数の層のうち2つ以上の層に含まれるよう充填する熱電変換材料の製造方法。 - 請求項5または6に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記複数の原料のうち、前記粒子の平均体積が最も大きい原料の当該平均体積をV1、前記粒子の平均体積が最も小さい原料の当該平均体積をV2としたとき、V2/V1の値が0.01以下である熱電変換材料の製造方法。 - 請求項5または7に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記複数の原料のうち、前記粒子の平均体積が最も大きい原料は、Co、Ca、Ba、および希土類元素からなる群から選ばれる少なくとも1つの元素を含む熱電変換材料の製造方法。 - 請求項6または7に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記複数の原料のうち、前記粒子の平均体積が最も小さい原料の融点が1000℃以上である熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1から9のいずれか一項に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記充填する工程において、前記複数の層は、前記複数の原料の各含有比率について前記坩堝の深さ方向に対称性を持つよう形成される、熱電変換材料の製造方法。 - 請求項1から10のいずれか一項に記載の熱電変換材料の製造方法において、
前記充填する工程では、前記複数の層のそれぞれにおいて、平面視で前記坩堝の内壁からなる図形の重心について、前記複数の原料の分布がそれぞれ略点対称となるように充填される、熱電変換材料の製造方法。
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