CN112642220A - 一种应用于过滤材料的超细粉体及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于过滤材料技术领域，涉及一种过滤材料用粉体，具体涉及一种应用于过滤材料的超细粉体及其制备方法。本发明公开了一种应用于过滤材料的超细粉体，该粉体以热塑性聚合物为基体，添加有多种超细功能性粉体，具有较高的适应性。本发明还公开了一种应用于过滤材料的超细粉体的制备方法，聚合物熔滴在静电场中被加速、冷却，撞击在收集装置上并破碎分裂为超细粉体，或者借助离心力赋予其一定的初速度、静电电场力对其进行加速、冷却吹风的风力对其进一步加速，通过三个作用力的叠加作用，冷却固化后的聚合物熔滴已经具有极高的速度，其将以这个极高的速度撞击到收集装置上，并通过撞击而四分五裂，形成超细粉体，相较于传统的研磨法，具有较低的制备成本。

Description

一种应用于过滤材料的超细粉体及其制备方法

技术领域

本发明属于过滤材料技术领域，涉及一种过滤材料用粉体，具体涉及一种应用于过滤材料的超细粉体及其制备方法。

背景技术

随着经济社会的发展，现代工业、交通运输的迅速发展使得空气污染现象十分严重，烟尘是大气污染源之一，对人类的健康构成极大的威胁。我国对烟尘的排放有严格的限制，且标准越来越严。目前控制工业烟尘主要通过袋式除尘器来解决，而过滤材料是袋式除尘器的核心。工业烟气的成份比较复杂，特别是垃圾焚烧、水泥窑协同处理垃圾等工况，其对过滤材料性能的要求越来越高。另外，空气中可吸入颗粒物的组成十分复杂，粒径小且分布范围宽，其中粒径小于2.5um的颗粒可进入肺泡中，不仅对人体呼吸系统具有刺激作用，而且还可以携带细菌微生物、病毒和致癌物侵入体内，危害人体健康，因此高效空气过滤材料的研制日益受到重视。

目前市场上所销售的高效空气过滤材料主要包括纺粘非织造布、熔喷非织造布、静电纺丝纳米纤维膜和多孔膜材料。但纺粘和熔喷非织造布存在静电荷容易散失的弊端，静电纺丝纳米纤维膜生产效率很低，而多孔膜材料则耗能过高。对相同或不同成网方式制成的非织造材料进行复合加工，添加适当的功能性粉体，优化纤网细观结构和材料的力学性能，这些都是是制备优质高效空气过滤材料的一个有效途径。

发明人经过研究发现，非织造纤维网中的纤维直径越小、纤维越细，则非织造纤维网的过滤性能就越好，而且由于较细的纤维在纤维网中纠缠更为紧密，其纤维网整体的强度也相应地变高。但是，传统的纺粘或者熔喷工艺并不能无限制地缩小纤维的直径，过小的纤维直径将会导致纺丝过程的无法顺利进行，因此，对于通过降低纤维直径来提高过滤材料的性能这一技术路线来说，其存在较大的技术限制，那么向过滤材料中添加功能性粉体以改善过滤材料的性能，就成为了一条具有实际应用价值的技术路线。对于功能性粉体来说，其同样是在一定范围内尺寸越细越好，越细的功能性粉体与过滤材料的结合性就越好，其功能性的发挥就越完善，但是目前市面上的超细粉体一般都是采用研磨的方式制备得到，这种超细粉体的制备方法需要极高的成本，对于需要添加大量粉体的过滤材料领域，如何降低超细粉体的制备成本就成为了亟需解决的问题。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提出一种应用于过滤材料的超细粉体及其制备方法，采用该方法可以获得应用于过滤材料的超细粉体，所获得的超细粉体不仅具有超细尺寸可满足过滤使用的特点，还具有较低的制备成本，同时其制备工艺具有绿色环保的技术效果。

为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种应用于过滤材料的超细粉体制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1：将第一聚合物切片通过第一料斗输送至第一螺杆挤压机，在第一螺杆挤压机内熔融得到第一聚合物熔体；将第二聚合物通过第二料斗输送至第二螺杆挤压机，在第二螺杆挤压机内熔融得到第二聚合物熔体；

步骤2：将步骤1中得到的第一聚合物熔体和第二聚合物熔体通过计量泵输送至熔融静电纺丝装置，调整静电纺丝工艺参数，进行熔融静电熔滴；

步骤3：在步骤2中的静电纺丝装置的熔体出口处设置高速冷却吹风装置，对静电熔滴的聚合物熔体液滴进行冷却以及气流吹送；

步骤4：在步骤2中的静电纺丝装置下部设置硬质收集装置，用于收集制备得到的超细粉体。

进一步的，所述步骤1中的第一聚合物和第二聚合物的溶解度参数比为1:(11-20)，第一聚合物和第二聚合物的应变比为1:(1.01-10)。

进一步的，所述步骤1中的第一聚合物和第二聚合物均为热塑性聚合物，所述热塑性聚合物具有的熔体流动速率为30-200g/10min。

进一步的，所述步骤2中的静电纺丝装置为离心式静电纺丝装置。

进一步的，所述步骤3中的冷却吹风装置的吹风温度为-10℃-5℃，吹风速度为10m/s-20m/s。

进一步的，所述步骤3中的冷却吹风装置的送风方向为侧向送风、外环送风或者内环送风。

进一步的，所述步骤1在制备第一聚合物熔体和第二聚合物熔体的过程中还包括向第一聚合物熔体和第二聚合物熔体中添加超细功能性粉体的步骤，所述超细功能性粉体包括但不限于超细石墨烯粉体、超细炭粉、超细驻极体粉体、超细抗菌粉体等。

进一步的，所述步骤4中的硬质收集装置为上大下小的碗形硬质收集装置，所述碗形硬质收集装置的内侧壁设置有凸起，所述碗形硬质收集装置接地或者位于静电场中。

进一步的，所述碗形硬质收集装置的内侧壁凸起的分布密度为20-40个/cm²。

一种应用于过滤材料的超细粉体，所述超细粉体采用上述的制备方法制备而成。

本发明具有以下有益效果：

1、本发明采用静电熔滴的方法制备粉体材料，相较于传统的研磨法，具有较低的制备成本，本发明通过电场力、离心力以及冷却气流的吹送力，三力协同作用，共同完成了从静电纺丝熔滴到聚合物超细粉体的制备。

2、本发明的粉体以热塑性聚合物维基底，可以向其中添加各种功能性改性粉体，极大地拓宽了超细粉体的应用范围和适用场合。

3、本发明的超细粉体可以添加到多种过滤材料仲，使过滤材料具有较高的适用性，并且具有较高的过滤效率，可以广泛用于口罩、防护服、隔离服、手术服、防护头盔、土工建筑、保暖隔热、合成革、枕套、床单、被罩、地毯等与人民生活相关的方方面面。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

本发明所使用的第一聚合物以及第二聚合物属于是两种异性聚合物，且均为热塑性聚合物，且至少一种聚合物为热塑性聚合物。热塑性聚合物可以是目前已知的热塑性聚合物，特别优选为聚酯、聚酰胺、聚乳酸、聚丙烯、聚乙烯及其共混物、共聚物或衍生物。热塑性聚合物可以是是目前已知的热塑性聚合物，具体而言可以为聚烯烃类、聚氨酯类、聚苯乙烯类、聚氯乙烯类、聚乳酸类、聚己内酯类、聚乙烯醇类、聚酯类及其共混物、共聚物或衍生物。

为了保证第一聚合物和第二聚合物可以充分的分裂开来，形成本发明的两种异性热塑性聚合物通常具有的溶解度参数比为1:(11-20)，两种聚合物的应变比为1:(1.01-10)，本发明的第一聚合物和第二聚合物优选为热塑性聚合物，并且该热塑性聚合物所具有的熔体流动速率为30-200g/10min。溶解度参数比是指两种聚合物材料的溶解度参数的比值，用于表征两种聚合物材料的相容性。一般来说溶解度参数比越接近1，越具有高的相容性。本发明使用的两种聚合物的溶解度参数比差异巨大，也就是说，其二者的相容性很差，其二者之间容易发生分裂，从而从一个整体熔滴分裂成多个独立的超细熔滴个体，即超细粉体，为了本发明的超细粉体制备提供了理论基础。

本发明涉及的热塑性聚合物不仅可以是上述的单一组份，也可以是两种及两种以上组份的共混物、共聚物或衍生物。

本发明还可以根据需要配合使用各种类型的超细功能性粉体，所述超细功能性粉体包括但不限于超细石墨烯粉体、超细炭粉、超细驻极体粉体、超细抗菌粉体等。

一种应用于过滤材料的超细粉体制备方法，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1：将第一聚合物切片通过第一料斗输送至第一螺杆挤压机，在第一螺杆挤压机内熔融得到第一聚合物熔体；将第二聚合物通过第二料斗输送至第二螺杆挤压机，在第二螺杆挤压机内熔融得到第二聚合物熔体。第一和第二聚合物熔体制备步骤与现有技术中一般聚合物熔体的制备过程相同，螺杆机压机可以选择单螺杆挤压机或者双螺杆挤压机，螺杆机压机的挤压速度和剪切力可以根据聚合物的具体性质进行调整，本发明对此不作过多限制，只要能够性能符合静电熔滴的要求的聚合物熔体即可。

本发明所述步骤1中的第一聚合物和第二聚合物的溶解度参数比为1:(11-20)，第一聚合物和第二聚合物的应变比为1:(1.01-10)，所述步骤1中的第一聚合物和第二聚合物均为热塑性聚合物，所述热塑性聚合物具有的熔体流动速率为30-200g/10min。为了保证第一聚合物和第二聚合物可以充分的分裂开来，形成本发明的两种异性热塑性聚合物通常具有的溶解度参数比为1:(11-20)，两种聚合物的应变比为1:(1.01-10)，本发明的第一聚合物和第二聚合物优选为热塑性聚合物，并且该热塑性聚合物所具有的熔体流动速率为30-200g/10min。溶解度参数比是指两种聚合物材料的溶解度参数的比值，用于表征两种聚合物材料的相容性。一般来说溶解度参数比越接近1，越具有高的相容性。本发明使用的两种聚合物的溶解度参数比差异巨大，也就是说，其二者的相容性很差，其二者之间容易发生分裂，从而从一个整体熔滴分裂成多个独立的超细熔滴个体，即超细粉体。

步骤2：将步骤1中得到的第一聚合物熔体和第二聚合物熔体通过计量泵输送至熔融静电纺丝装置，调整静电纺丝工艺参数，进行熔融静电熔滴。通常情况下，静电纺丝装置是用来纺丝制备纳米级超细纤维的，但是本发明并不需要得到纳米纤维，而是要得到聚合物熔滴，对于静电纺丝过程中的工艺参数，一般包括静电电压、纺丝熔体流速、接收距离等，当工艺参数调整到一定范围时，静电纺丝熔体从喷丝头喷出，在喷丝头处形成泰勒锥，并在静电场中电场力的牵伸作用下变细，形成纳米纤维，并在下方的收集装置上进行收集。本发明不要求得到纳米纤维，本发明调整静电纺丝的工艺参数，降低纺丝电压、提高纺丝熔体流速、增加接收装置的距离，使得纺丝熔体在喷丝头处以小液滴的方式喷出，并以液滴的方式进入到静电场中，形成一种类似于静电喷涂的新型的静电熔滴的制备方式。

步骤3：在步骤2中的静电纺丝装置的熔体出口处设置高速冷却吹风装置，对静电熔滴的聚合物熔体液滴进行冷却以及气流吹送。本发明需要在收集装置上得到的是聚合物粉体，因此，就需要聚合物静电纺丝熔滴需要在下落到收集装置的过程中充分冷却，而且在撞击到收集装置上时需要具有较大的速度，因此，本发明配置了冷却吹风装置。本发明的这一冷却吹风装置的作用主要有两个，一个作用是将从喷丝头出来的熔滴急速冷却固化，另一个作用是给熔体施加一个向下吹送的作用力，使得固化的熔滴具有较高的速度撞击到收集装置上，从而保证固化的聚合物熔滴可以具有较大的冲击力以足以通过撞击而分裂成尺寸更小的超细粉体。

为了进一步地提高聚合物熔滴撞击收集装置的初速度，本发明的静电纺丝装置为离心式静电纺丝装置，即，为聚合物熔滴额外再提供一个离心力为其加速。这样，从喷丝孔中出来的聚合物熔滴就具有了三个作用力：离心力赋予其一定的初速度、静电电场力对其进行加速、冷却吹风的风力对其进一步加速，通过三个作用力的叠加作用，冷却固化后的聚合物熔滴已经具有极高的速度，其将以这个极高的速度撞击到收集装置上，并通过撞击而四分五裂，形成超细粉体。本发明使用的两种聚合物的溶解度参数比差异巨大，也就是说，其二者的相容性很差，其二者之间容易发生分裂，冷却固化后的熔滴通过高速的撞击，从而从一个整体熔滴分裂成多个独立的超细熔滴个体，即超细粉体。

为了保证聚合物熔体在撞击到收集装置前已经充分冷却固化，本发明所述步骤3中的冷却吹风装置的吹风温度为-10℃-5℃，通过这一相对于传统熔体静电纺丝更低的冷却温度，使得聚合物熔滴可以急速固化和脆化，为后续的通过撞击收集装置而四分五裂奠定基础。

为了给聚合物熔滴充分加速，以保证聚合物熔滴具有较高的撞击速度，本发明吹风速度为10m/s-20m/s，发明人通过实际试验发现，如果冷却吹风速度小于9m/s，则不能很好地对聚合物熔滴进行加速，如果冷却吹风速度大于20m/s，则撞击后得到的粉体会被吹散、吹飞，很难完成收集，因此，本发明将冷却吹风的风速限定为10m/s-20m/s，过高或者过低的风速均不利于本发明的实施。

对于冷却吹风的送风方向本发明不做具体限制，所述步骤3中的冷却吹风装置的送风方向可以为侧向送风、外环送风或者内环送风，当然也可以采用其他合适的吹风方向，只要能够实现对聚合物熔滴的冷却和吹风加速即可。

步骤4：在步骤2中的静电纺丝装置下部设置硬质收集装置，用于收集制备得到的超细粉体。为了确保聚合物熔滴可以在收集装置上撞击粉碎，本发明需要使用硬质的收集装置以提供足够的冲击力。

为了便于对粉体的收集，避免粉体的抛洒，步骤4中的硬质收集装置为上大下小的碗形硬质收集装置。为了进一步提高聚合物熔滴撞击在收集装置上的冲击力，本发明所使用的碗形硬质收集装置的内侧壁设置有凸起，而且所述碗形硬质收集装置的内侧壁凸起的分布密度为20-40个/cm²，这分布密度的设置可以为聚合物熔滴的撞击通过足够的作用力，以促进聚合物熔滴的破碎和分裂，根据需要，所述碗形硬质收集装置接地或者位于静电场中。

为了赋予超细粉体以多功能性，所述步骤1在制备第一聚合物熔体和第二聚合物熔体的过程中还包括向第一聚合物熔体和第二聚合物熔体中添加超细功能性粉体的步骤，所述超细功能性粉体包括但不限于超细石墨烯粉体、超细炭粉、超细驻极体粉体、超细抗菌粉体等，一般情况下，所添加的超细功能性粉体的尺寸应该为所制备得到的超细粉体尺寸的一半或者更小。

本发明提供一种应用于过滤材料的超细粉体，所述超细粉体采用上述的制备方法制备而成，该粉体以热塑性聚合物为基体，还可以添加多种超细功能性粉体，具有较高的适应性。根据本发明提供的超细粉体制备方法，聚合物熔滴在静电场中被加速、冷却，撞击在收集装置上并破碎分裂为超细粉体，或者借助离心力赋予其一定的初速度、静电电场力对其进行加速、冷却吹风的风力对其进一步加速，通过三个作用力的叠加作用，冷却固化后的聚合物熔滴已经具有极高的速度，其将以这个极高的速度撞击到收集装置上，并通过撞击而四分五裂，形成超细粉体，相较于传统的研磨法，具有较低的制备成本。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

步骤1：将第一聚合物切片通过第一料斗输送至第一螺杆挤压机，在第一螺杆挤压机内熔融得到第一聚合物熔体；将第二聚合物通过第二料斗输送至第二螺杆挤压机，在第二螺杆挤压机内熔融得到第二聚合物熔体；

步骤2：将步骤1中得到的第一聚合物熔体和第二聚合物熔体通过计量泵输送至熔融静电纺丝装置，调整静电纺丝工艺参数，进行熔融静电熔滴；

步骤3：在步骤2中的静电纺丝装置的熔体出口处设置高速冷却吹风装置，对静电熔滴的聚合物熔体液滴进行冷却以及气流吹送；

步骤4：在步骤2中的静电纺丝装置下部设置硬质收集装置，用于收集制备得到的超细粉体。

2.根据权利要求1所述的应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述步骤1中的第一聚合物和第二聚合物的溶解度参数比为1:(11-20)，第一聚合物和第二聚合物的应变比为1:(1.01-10)。

3.根据权利要求1所述的应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述步骤1中的第一聚合物和第二聚合物均为热塑性聚合物，所述热塑性聚合物具有的熔体流动速率为30-200g/10min。

4.根据权利要求1所述的应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述步骤2中的静电纺丝装置为离心式静电纺丝装置。

5.根据权利要求4所述的应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述步骤3中的冷却吹风装置的吹风温度为-10℃-5℃，吹风速度为10m/s-20m/s。

6.根据权利要求5所述的应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述步骤3中的冷却吹风装置的送风方向为侧向送风、外环送风或者内环送风。

7.根据权利要求1所述的应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述步骤1在制备第一聚合物熔体和第二聚合物熔体的过程中还包括向第一聚合物熔体和第二聚合物熔体中添加超细功能性粉体的步骤，所述超细功能性粉体包括但不限于超细石墨烯粉体、超细炭粉、超细驻极体粉体、超细抗菌粉体等。

8.根据权利要求1所述的应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述步骤4中的硬质收集装置为上大下小的碗形硬质收集装置，所述碗形硬质收集装置的内侧壁设置有凸起，所述碗形硬质收集装置接地或者位于静电场中。

9.根据权利要求8所述的应用于过滤材料的超细粉体制备方法，其特征在于，所述碗形硬质收集装置的内侧壁凸起的分布密度为20-40个/cm²。

10.一种应用于过滤材料的超细粉体，其特征在于，所述超细粉体采用权利要求1-9任一项所述的制备方法制备而成。