CN111230131B - 一种钛粉的制备方法及由其制备的钛粉和用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种钛粉的制备方法，所述方法通过对预处理后的钛棒进行无坩埚电极感应熔化气体雾化，不仅工艺流程简单，可采用工业生产产生的高纯钛锭料头作原料，而且能够制得高纯低氧的钛粉；利用该方法制得的钛粉氧含量≤1000ppm，纯度≥99.99wt％，能够较好地满足现有靶材领域中钛粉的要求，具有较高的工业应用价值。

Description

一种钛粉的制备方法及由其制备的钛粉和用途
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，尤其涉及一种钛粉的制备方法及由其制备的钛粉。
背景技术
钛粉粉末冶金是最现代化的工艺过程，它能够取得具有各种性能的制品，应用在国民经济的各个领域。近年来人们一直在大力开发航空和航天工业用的形状复杂零件的加工工艺和生产技术。最有代表性的就是经过多年来国内外对钛粉钛合金粉末冶金方法的研究表明，钛粉及钛合金粉制造的配件在航天航空和汽车工业有着广阔的前景，但对钛粉的要求是越来越高。低氧、高纯度。粒度愈小，结晶速度愈快，其组织结构亦愈好，也使得制得的零件各种性能更优良。钛粉粉末冶金另一个大方面的应用方面是由钛及其钛合金粉末制各种用途的多孔过滤材料，用于食品、化工和医药等许多工业部门。
目前半导体行业发展越来越好，技术要求越来越精密，对钛粉的要求是越来越高。
常规的氢化脱氢法(简称HDH法)是目前钛粉制备的最普遍的方法，其主要工序包括首先对原料氢化，然后在真空下脱氢，这样的工艺生产钛粉含氧高，一直是该行业的难题。在氢化过程中，由于氢气中含有一定量的氧气、水和氮气，在高温下钛与氧和氮化合生成氧化钛和氮化钛，使生产的钛粉的氧含量和氮含量升高。在脱氢工艺中，由于脱氢时间较长，真空设备无可避免的要发生渗气现象，渗入的空气会使钛粉氧化和氮化，同样使生产的钛粉的氧含量和氮含量升高。在生产的氢化出炉、脱氢出炉、制粉、混料、包装、存放等过程中由于钛粉的表面积较大，易吸附空气中的水分，形成水的吸附层，温度越大空气中时间越长吸附量越大，这样也使钛粉中含氧量上升。以上三个方面形成生产的钛粉产品氧、氮含量高，而且产品质量不易控制，钛粉产品质量不稳定。
CN101439409A公开了一种新型HDH法低氧高纯钛粉生产工艺，该方法在氢化脱氢工艺中在氢化和脱氢工序中分别加入降氧剂，并在生产过程中实行全程空气湿度控制使得生产场所湿度不高于40，从而生产出氧含量较低的钛粉，但该方法流程复杂且钛粉纯度无法保障。
CN105195750A公开了一种微细低氧氢化钛粉的制备方法，该方法在真空条件下通入高纯氢气，使块状海绵钛和氢气发生氢化反应以制取氢化钛，然后利用机械球磨工艺对氢化钛进行破碎即得氢化钛粉，但该方法需要采用的原料为海绵钛，原料要求较高。
CN104999073A公开了一种金属蒸气还原制备高纯低氧钛粉的方法及装置，该方法将活泼金属和钛粉置于真空密封加热炉中进行金属蒸气还原制得高纯钛粉，但该方法得到的钛纯度较低。
因此，开发一种新的低氧高纯度钛粉的制备方法具有重要意义。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种钛粉的制备方法，所述方法采用无坩埚电极感应熔化气体雾化将钛棒制成钛粉，不仅可采用工业生产产生的高纯钛锭料头作原料，而且能够制得高纯低氧的钛粉；利用该方法制得的钛粉氧含量≤1000ppm，纯度≥99.99wt％，能够较好地满足现有半导体、航天航空或汽车领域中钛粉的要求，具有较高的工业应用价值。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供一种钛粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将钛原料进行预处理，得到预处理后的钛棒；
(2)所述预处理后的钛棒经过无坩埚电极感应熔化气体雾化，得到钛粉。
本发明提供的钛粉的制备方法将原材料进行处理后得到钛棒，然后将钛棒进行无坩埚电极感应熔化气体雾化，即可得到钛粉，不仅工艺流程短，而且制得的钛粉氧含量低、纯度高。其中，无坩埚电极感应熔化气体雾化(EIGA)将钛棒作为电极，通过感应熔炼线圈和控制垂直送料速度的参数将旋转的钛棒电极熔化并雾化的过程。在合适的真空条件及保护气体条件下将预处理后的钛棒进行区域精炼，金属液体连续垂直穿过喷嘴往下流，通过紧耦合喷嘴由高压气流将金属液体雾化破碎成大量细小的液滴，细小的液滴在飞行中凝固成颗粒，最终可制得高纯低氧的钛粉。
优选地，步骤(1)中所述预处理包括锻造。
优选地，所述锻造包括：将钛原料锻造为钛棒。
优选地，所述钛原料包括靶材加工过程产生的钛锭料头。
本发明中钛原料优选采用靶材加工过程产生的钛锭料头，这是因为超高纯钛靶材在半导体领域应用广泛，一般纯度要求在99.995％以上。在靶材下料加工过程中，会产生很多的钛锭料头，一般这些料头会用于重熔较低纯度的钛锭，利用价值有限。本发明将钛锭料头应用于制备高纯钛粉，提高了其工业应用价值。
优选地，步骤(1)中所述预处理在锻造之后还依次包括扒皮和抛光。
优选地，所述扒皮包括：所述钛棒经车削去除氧化皮。
优选地，所述抛光包括：将所述扒皮后的钛棒打磨抛光。
本发明通过对钛棒打磨抛光，能够去除车刀纹，从而保障制得的钛粉的粒度均匀性和纯度。
优选地，步骤(1)中所述预处理在抛光之后还包括清洗步骤。
优选地，所述清洗包括：将所述抛光后的钛棒进行超声波清洗。
优选地，所述超声波清洗包括第一次超声波清洗和第二次超声波清洗。
优选地，所述第一次超声波清洗的洗液包括水。
优选地，所述第一次超声波清洗的洗液中加入洗涤剂。
本发明通过加入洗涤剂洗涤钛棒表面在车削过程中沾染的车削液及车床上的油污，更好地保障钛粉的纯度。
本发明对洗涤剂没有限制，可采用本领域技术人员熟知的任何可用于洗涤油污的洗涤剂，例如可以是市售的洗洁精。
优选地，所述第一次超声波清洗的温度为50～70℃，例如可以是50℃、52℃、55℃、58℃、60℃、62℃、65℃、68℃或70℃，优选为55～60℃。
优选地，所述第一次超声波清洗的时间为10～30min，例如可以是10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min。
优选地，所述第二次超声波清洗的洗液为异丙醇。
本发明通过采用第二次异丙醇超声波清洗，能够更好地去除钛棒表面残余的洗涤剂，提高最终产品中的钛粉纯度和氧含量。
优选地，所述第二次超声波清洗的温度为20～25℃，例如可以是20℃、21℃、22℃、23℃、24℃或25℃。
优选地，所述第二次超声波清洗的时间为10～30min，例如可以是10min、12min、15min、18min、20min、22min、25min、28min或30min。
优选地，步骤(1)中所述预处理在清洗之后还依次包括干燥和包装。
优选地，所述干燥的温度为65～75℃，例如可以是65℃、66℃、67℃、68℃、69℃、70℃、71℃、72℃、73℃、74℃或75℃。
优选地，所述干燥的时间为60～90min，例如可以是60min、62min、64min、65min、66min、68min、70min、72min、75min、78min、80min、82min、85min、88min或90min。
优选地，所述包装为真空包装。
优选地，步骤(2)中所述无坩埚电极感应熔化气体雾化中通入保护气体。
优选地，所述保护气体包括氩气。
优选地，所述氩气的纯度≥99.999wt％，例如可以是99.999wt％、99.9991wt％、99.9992wt％、99.9993wt％、99.9995wt％或99.9999wt％。
优选地，所述保护气体的流量为900～1500m3/h，例如可以是900m3/h、950m3/h、1000m3/h、1050m3/h、1100m3/h、1150m3/h、1200m3/h、1250m3/h、1300m3/h、1350m3/h、1400m3/h、1450m3/h或1500m3/h，优选为1000～1300m3/h。
本发明优选将保护气体的流量控制在1000～1300m3/h，能够更好地在提高细粉成材率的同时降低细粉中的氧含量，其中细粉成材率是指≤45μm的钛粉质量占原钛锭料头总质量的比值。
优选地，步骤(2)中所述无坩埚电极感应熔化气体雾化的熔炼温度为1800～2200℃，例如可以是1800℃、1850℃、1900℃、1950℃、2000℃、2050℃、2100℃、2150℃或2200℃，优选为1900～2100℃。
本发明将熔炼温度优选控制在1900～2100℃，能够有效地防止粉末烧损，减少对钛粉的污染，从而最终提高钛粉的纯度并降低钛粉中的氧含量。
优选地，所述无坩埚电极感应熔化气体雾化的真空度为0.2～0.4Pa，例如可以是0.2Pa、0.22Pa、0.25Pa、0.28Pa、0.3Pa、0.32Pa、0.35Pa、0.38Pa或0.4Pa。
优选地，所述无坩埚电极感应熔化气体雾化的真空压升率≤2Pa/h，例如可以是2Pa/h、1.9Pa/h、1.8Pa/h、1.5Pa/h、1.2Pa/h、1Pa/h或0.8Pa/h。
优选地，在步骤(2)得到所述钛粉之后，还包括筛分。
优选地，所述筛分后钛粉的粒度≤45μm。
本发明在制得所述钛粉后对其进行筛分处理，得到制备钨钛靶材所需的≤45μm的钛粉，剩余＞45μm的钛粉能够用于其他粉末冶金制备钛合金产品或3D打印等技术领域。
作为本发明优选的技术方案，所述方法包括如下步骤：
(1)将钛原料锻造为钛棒，所述钛棒经车削去除氧化皮后进行打磨抛光，然后将所述抛光后的钛棒放入含洗涤剂的50～70℃水中进行第一次超声波清洗10～30min，再放入异丙醇中进行第二次超声波清洗10～30min，清洗后在65～75℃下真空干燥60～90min后进行真空包装，得到预处理后的钛棒；
(2)所述预处理后的钛棒经过无坩埚电极感应熔化气体雾化，得到钛粉，所述无坩埚电极感应熔化气体雾化中通入纯度≥99.999wt％的氩气，氩气的流量为900～1500m3/h，熔炼温度为1800～2200℃，真空度为0.2～0.4Pa，真空压升率≤2Pa/h。
第二方面，本发明提供一种钛粉，所述钛粉采用第一方面所述的钛粉的制备方法制备而成。
优选地，所述钛粉的钛纯度≥99.99wt％，例如可以是99.991wt％、99.991wt％、99.992wt％或99.995wt％。
优选地，所述钛粉的氧含量≤1000ppm，例如可以是1000ppm、950ppm、900ppm、850ppm、800ppm、700ppm、650ppm、600ppm、500ppm、450ppm、300ppm或150ppm，优选≤800ppm。
本发明制得的钛粉不仅氧含量第而且纯度高，其中钛粉的钛纯度≥99.99wt％，氧含量≤1000ppm，具有较高的工业应用价值。
第三方面，本发明提供第二方面所述的钛粉在半导体、航天航空或汽车领域中的用途，优选在靶材领域中的用途，进一步优选在钨钛靶材领域中的用途。
本发明提供的钛粉由于具有较高的纯度和超低的氧含量，能够较好地应用在半导体、航天航空或汽车领域。其中，钨钛靶材的质量要求对钛粉的要求较高，WTi靶材(Ti含量一般为3wt％-20wt％)纯度需要满足99.99％以上，甚至达到99.999％，其气体氧含量要求小于700ppm，这就要求W粉和Ti粉中氧含量低。W粉中氧含量一般300-400ppm，所以管控Ti粉中氧含量变的非常重要。目前，大多Ti粉使用氢化脱氢方法制备，而此方法所制Ti粉，氧含量达到3000-5000ppm，再加上W粉和Ti粉混合过程，热压装模过程中氧含量引入，已经无法满足半导体低氧高纯WTi的使用。因此，采用本发明制备钛粉能够同时满足钨钛靶材的纯度和氧含量需求，可制得高质量的钨钛靶材。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：
(1)本发明提供的钛粉的制备方法通过采用无坩埚电极感应熔化气体雾化方法不仅工艺流程短，可采用工业生产产生的高纯钛锭料头作原料，钛粉总成材率在85wt％以上，其中≤45μm的钛粉成材率在28wt％以上，控制特定氩气流量和熔炼温度等条件下钛粉成材率在30-40wt％之间，提高了资源利用率；
(2)本发明提供的钛粉的制备方法制得的钛粉中氧含量≤1000ppm，最佳可≤650ppm，纯度≥99.99wt％，同时具备较高的纯度和较低的氧含量；
(3)本发明提供的钛粉的制备方法制得的钛粉在半导体、航天航空或汽车领域具有广阔的应用前景，尤其能够缓解现有钨钛靶材氧含量高的问题。
具体实施方式
为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
以下实施例采用的无坩埚电极感应熔化气体雾化炉的相关参数如下：额定功率：60-200KW；额定频率：200KHz；极限真空度：6.67×10-3Pa；输入电压：3N50/60Hz380V；工作压力：1-6MPa。
一、实施例
实施例1
本实施例提供一种钛粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将钛靶材加工过程产生的钛锭料头锻造为直径φ55(±2)mm×400mm长度的钛棒，所述钛棒经车削去除氧化皮后进行打磨抛光，车削后钛棒尺寸为φ50(±2)×350mm，然后将所述抛光后的钛棒放入含洗洁精的60℃水中进行第一次超声波清洗20min后用清水清洗干净，再放入温度为25℃的异丙醇中进行第二次超声波清洗20min，清洗后在70℃下真空干燥75min后进行真空包装，得到预处理后的钛棒；
(2)所述预处理后的钛棒经过无坩埚电极感应熔化气体雾化，得到钛粉，所述无坩埚电极感应熔化气体雾化中通入纯度≥99.999wt％的氩气，氩气的流量为1300m3/h，熔炼温度为2000℃，真空度为0.3Pa，真空压升率为1Pa/h；
(3)将所述钛粉进行筛分，得到粒度≤45μm的钛粉。
实施例2
本实施例提供一种钛粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将钛靶材加工过程产生的钛锭料头锻造为直径φ55(±2)mm×350mm长度的钛棒，所述钛棒经车削去除氧化皮后进行打磨抛光，车削后钛棒尺寸为φ50(±2)×300mm，然后将所述抛光后的钛棒放入含洗洁精的60℃水中进行第一次超声波清洗30min后用清水清洗干净，再放入温度为20℃的异丙醇中进行第二次超声波清洗30min，清洗后在75℃下真空干燥90min后进行真空包装，得到预处理后的钛棒；
(2)所述预处理后的钛棒经过无坩埚电极感应熔化气体雾化，得到钛粉，所述无坩埚电极感应熔化气体雾化中通入纯度≥99.999wt％的氩气，氩气的流量为900m3/h，熔炼温度为2200℃，真空度为0.4Pa，真空压升率为2Pa/h；
(3)将所述钛粉进行筛分，得到粒度≤45μm的钛粉。
实施例3
本实施例提供一种钛粉的制备方法，所述方法包括如下步骤：
(1)将钛靶材加工过程产生的钛锭料头锻造为直径φ55(±2)mm×650mm长度的钛棒，所述钛棒经车削去除氧化皮后进行打磨抛光，车削后钛棒尺寸为φ50(±2)×600mm，然后将所述抛光后的钛棒放入含洗洁精的55℃水中进行第一次超声波清洗10min后用清水清洗干净，再放入温度为20℃的异丙醇中进行第二次超声波清洗10min，清洗后在65℃下真空干燥60min后进行真空包装，得到预处理后的钛棒；
(2)所述预处理后的钛棒经过无坩埚电极感应熔化气体雾化，得到钛粉，所述无坩埚电极感应熔化气体雾化中通入纯度≥99.999wt％的氩气，氩气的流量为1500m3/h，熔炼温度为1800℃，真空度为0.2Pa，真空压升率为1.2Pa/h；
(3)将所述钛粉进行筛分，得到粒度≤45μm的钛粉。
实施例4
本实施例提供一种钛粉的制备方法，所述方法除将步骤(2)中氩气的流量“1300m3/h”替换为“1000m3/h”外，其余均与实施例1相同。
实施例5
本实施例提供一种钛粉的制备方法，所述方法除将步骤(2)中氩气的流量“1300m3/h”替换为“900m3/h”外，其余均与实施例1相同。
实施例6
本实施例提供一种钛粉的制备方法，所述方法除将步骤(2)中氩气的流量“1300m3/h”替换为“1500m3/h”外，其余均与实施例1相同。
实施例7
本实施例提供一种钛粉的制备方法，所述方法除将步骤(2)中熔炼温度为“2000℃”替换为“2200℃”外，其余均与实施例1相同。
二、对比例
对比例1
本对比例提供一种钛粉的制备方法，所述方法采用CN101439409A中具体实施方式所述的方法进行钛粉的制备。
三、测试及应用结果
测试方法：利用辉光放电质谱法(glow discharge mass spectrometry，GDMS)方法测量以上实施例和对比例得到的钛粉中的纯度，并利用LECO氮氧分析仪方法测量钛粉中的氧含量，同时分别计算≤45μm和＞45μm的钛粉质量占原钛锭料头总质量的比值，记为钛粉成材率。
应用：按质量比例将10wt％的以上实施例和对比例中制得的钛粉和90wt％的氧含量为＜400ppm的钨粉复配使用制备钨钛靶材，并利用LECO氮氧分析仪方法检测钨钛靶材中的氧含量。
以上测试和应用结果如表1所示。
表1
从表1可以看出以下几点：
(1)综合实施例1～7可知，本发明通过将钛棒预处理后进行无坩埚电极感应熔化气体雾化，能够得到氧含量低的钛粉，其制得的钛粉氧含量≤1000ppm，将熔炼温度、氩气流量以及清洗温度和次数均控制在特定范围内时，钛粉氧含量可≤650ppm，钛粉纯度≥99.99wt％，钛粉总成材率＞85wt％，最高达93wt％以上，所述钛粉制备得到的钨钛靶材中氧含量＜700ppm，能够较好地满足钨钛靶材的要求；
(2)综合实施例1～7和对比例1可以看出，本发明提供的钛粉制备方法制得的钛粉氧含量地且纯度≥99.99wt％，氧含量≤820ppm，最低仅为614ppm，而对比例1提供的方法得到的钛粉纯度仅为99.98wt％，其中的氧含量高达1500ppm，无法满足靶材用钛粉的需求；
(3)综合实施例1和实施例4～6可以看出，实施例1和实施例4分别将氩气流量控制在1300m3/h和1000m3/h，较实施例5和实施例6分别将氩气流量控制在900m3/h和1500m3/h而言，实施例1和实施例4中≤45μm的钛粉成材率分别为36wt％和34wt％，钛粉中氧含量分别为614ppm和651ppm，而实施例5中钛粉成材率仅为28wt％，实施例6中氧含量达到了773ppm，由此表明，本发明通过将氩气流量控制在1000～1300m3/h的特定范围内，能够同时保障≤45μm的钛粉成材率和钛粉中氧含量，最终提高钛粉的利用率和钨钛靶材的合格率；
(4)综合实施例1和实施例7可以看出，实施例1中熔炼温度为2000℃，较实施例7中熔炼温度为2200℃而言，实施例1中钛粉氧含量仅为614ppm，而实施例7中钛粉氧含量为805ppm，由此表明，本发明通过将熔炼温度控制在特定温度范围，能够有效避免粉末烧损，降低污染，提高钛粉的纯度并降低其中的氧含量。
综上所述，本发明通过采用预处理后的钛棒进行无坩埚电极感应熔化气体雾化，能够得到纯度≥99.99wt％，氧含量≤1000ppm的钛粉，同时可利用工业生产产生的高纯钛锭料头作原料，最终钛粉成材率在85wt％以上，提高了资源利用率，具有较高的工业应用价值。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (16)

1.一种钛纯度≥99.99wt%、氧含量≤650ppm的钛粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将钛原料进行预处理，得到预处理后的钛棒；
（2）所述预处理后的钛棒经过无坩埚电极感应熔化气体雾化，得到钛粉；
步骤（1）中所述预处理包括锻造；
步骤（1）中所述预处理在锻造之后还依次包括扒皮和抛光；
步骤（1）中所述预处理在抛光之后还包括清洗步骤；
所述清洗包括：将所述抛光后的钛棒进行超声波清洗；
所述超声波清洗包括第一次超声波清洗和第二次超声波清洗；
所述第一次超声波清洗的温度为50~70℃，时间为10~30min；
所述第二次超声波清洗的温度为20~25℃，时间为10~30min；
步骤（2）中所述无坩埚电极感应熔化气体雾化中通入保护气体；
所述保护气体的流量为1000~1300m3/h；
所述无坩埚电极感应熔化气体雾化的真空度为0.2~0.4Pa；
所述无坩埚电极感应熔化气体雾化的真空压升率≤2Pa/h；
步骤（2）中所述无坩埚电极感应熔化气体雾化的熔炼温度为1900~2100℃；
在步骤（2）得到所述钛粉之后，还包括筛分；所述筛分后钛粉的粒度≤45μm。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述锻造包括：将钛原料锻造为钛棒。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述钛原料包括靶材加工过程产生的钛锭料头。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述扒皮包括：所述钛棒经车削去除氧化皮。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述抛光包括：将所述扒皮后的钛棒打磨抛光。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次超声波清洗的洗液包括水。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一次超声波清洗的洗液中加入洗涤剂。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一次超声波清洗的温度为55~60℃。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二次超声波清洗的洗液为异丙醇。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤（1）中所述预处理在清洗之后还依次包括干燥和包装。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述干燥的温度为65~75℃。
12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述干燥的时间为60~90min。
13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述包装为真空包装。
14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述保护气体包括氩气。
15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述氩气的纯度≥99.999wt%。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
（1）将钛原料锻造为钛棒，所述钛棒经车削去除氧化皮后进行打磨抛光，然后将所述抛光后的钛棒放入含洗涤剂的50~70℃水中进行第一次超声波清洗10~30min，再放入异丙醇中进行第二次超声波清洗10~30min，清洗后在65~75℃下真空干燥60~90min后进行真空包装，得到预处理后的钛棒；
（2）所述预处理后的钛棒经过无坩埚电极感应熔化气体雾化，得到钛粉，所述无坩埚电极感应熔化气体雾化中通入纯度≥99.999wt%的氩气，氩气的流量为1000~1300m3/h，熔炼温度为1900~2100℃，真空度为0.2~0.4Pa，真空压升率≤2Pa/h。
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