EP3243587A1 - Verfahren und vorrichtung zum herstellen und kodieren von metallpulver sowie ein kodierungsgas zum kodieren von metallpulver - Google Patents

Verfahren und vorrichtung zum herstellen und kodieren von metallpulver sowie ein kodierungsgas zum kodieren von metallpulver Download PDF

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EP3243587A1
EP3243587A1 EP16001092.2A EP16001092A EP3243587A1 EP 3243587 A1 EP3243587 A1 EP 3243587A1 EP 16001092 A EP16001092 A EP 16001092A EP 3243587 A1 EP3243587 A1 EP 3243587A1
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EP
European Patent Office
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coding
gas
component
metal powder
isotopes
Prior art date
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Withdrawn
Application number
EP16001092.2A
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English (en)
French (fr)
Inventor
Jürgen Scholz
Ernst Miklos
Jim Fieret
Pierre Foret
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Linde GmbH
Original Assignee
Linde GmbH
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Publication date
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Definitions

  • the present invention relates to a method and apparatus for producing and encoding metal powders, and to a coding gas for encoding metal powders.
  • metal powders There are numerous processes for producing metal powder. These include the mechanical comminution of solid metal, the precipitation from salt solutions, the thermal decomposition of a chemical compound, the reduction of a chemical compound, usually the oxide in the solid phase, the electrolytic deposition and the atomization of liquid metal. The latter three methods are most commonly used in practice for the production of metal powders.
  • molten metal is broken up into small droplets and rapidly solidified before the molten droplets come into contact with each other or with a solid surface.
  • the principle of this process is based on the division of a thin liquid metal jet through a high velocity gas or liquid stream. Air, nitrogen and argon are the most commonly used gases, as a liquid, especially water is used.
  • melt disintegration is also increasingly used, such as e.g. Centrifugal atomization, in which molten droplets are ejected from a rotating source.
  • a melt of the metal to be atomized or of the alloy to be atomized is built up and correspondingly superheated.
  • This superheated melt usually runs through a second smaller crucible or a pouring funnel and forms there a melt jet, which falls vertically through a nozzle construction.
  • the melt jet is atomized by a gas (carrier gas) and the resulting droplets solidify in a Verdüsungshunt in the movement.
  • the metal powder is separated from the carrier gas.
  • High-purity powders made of special steel, superalloys and other high-alloy or oxidation-sensitive materials can be advantageously produced by atomizing with inert gas. This process usually yields spherical powders which are hardly suitable for conventional mechanical molding of molded parts, for isostatic pressing and powder injection molding processing.
  • the ASEA-STORA process is frequently used for atomising high-speed steel melts.
  • purified inert gas such as N 2 and Ar
  • powders can be produced with approximately 100 ppm oxygen.
  • the atomization chamber is cooled from the outside and a water-cooled bottom is used to collect the powders.
  • Plasma atomization Also used to make pure spherical titanium and titanium alloy powders is plasma atomization. An approximately 3 mm diameter wire made from the alloy to be atomized is fed to an array of three plasma torches, where it is melted and atomized in one step. The purity of the starting material, the absence of any crucible material and the melting under inert atmosphere gives a final product of the highest purity.
  • melts under vacuum which must be assigned to atomization in principle, is possible with the help of noble gases or hydrogen.
  • the gas-enriched melt under pressure is forced in a thin stream into an evacuated chamber.
  • the expansion of the dissolved gas in the melt divides them into fine droplets.
  • metal powders are subjected to an annealing treatment after production.
  • a reduction of the powders is e.g. necessary if, as a result of prolonged or unfavorable storage (increased humidity and temperature), the powder particles are oxidized more or less superficially.
  • the reduction is carried out in conventional ovens, which are also used for sintering. Most often, pure hydrogen and ammonia cracking gas are used as the reducing atmosphere.
  • Starting material or component is manufactured by the original manufacturer (Original Equipment Manufacture (OEM)) or whether a starting material or a component is a copy made by a third party, since they were distinguished by their appearance from each other.
  • OEM Olinal Equipment Manufacture
  • there may be considerable qualitative differences (strength, elasticity, hardness, porosity, ductility, etc.).
  • the method is characterized in that during the atomization of the melt and / or the Verdüsungsfluid a coding component or a coding gas is added so that the use of the coding component in the metal powder is detectable, wherein the gaseous coding component comprises one or more isotopes of at least one gas and the proportion of the at least one isotope is changed compared to the naturally occurring proportion of this isotope in the gas and / or wherein the gaseous coding component contains gaseous alloying elements
  • the coding takes place in that during the atomization the melt is subjected to a coding component.
  • this gaseous coding component is chemically active, it will react with the metal and the reaction product (e.g., an oxide, nitride, carbide) will be embedded in the metallic structure.
  • the reaction product e.g., an oxide, nitride, carbide
  • the reaction product e.g., an oxide, nitride, carbide
  • This mechanism also works with inert gases. These can remain trapped in their original state in the component.
  • the coding component can be detected in the metal powder and / or in the finished component, for example by means of chemical analysis methods or by means of a mass spectrometer. This can be done in a laboratory or with mobile devices.
  • Another advantage is that the production parameters do not have to be changed or adjusted during the production of the metal powder due to the coding. In addition, it is advantageous that the coding requires no additional production step.
  • coding information can be logged.
  • the powder-specific storage of the data in electronic form or the printing of the information on a certificate e.g. also be understood in machine-readable form.
  • Logging of coding information may include, for example, storing coding information in a database, on a chip, etc.
  • the coding information is logged and / or stored in a database, it is precisely recorded or recorded which coding component was introduced into the metal powder.
  • the coding information may thus contain information about the type and composition of the coding component.
  • Such encoding is almost forgery-proof, since a potential forger the coding information is not available and they are not visible from the outside.
  • the metal powder can be detected with respect to its coding component, for example by means of a chemical analysis method or by means of a mass spectrometer.
  • the production of metal powder is understood to mean a process such as, for example, atomization.
  • gaseous atomizing fluid air, nitrogen and argon can be provided. Above all, water can be provided as the liquid atomizing fluid.
  • the gaseous atomizing fluid may comprise an inert gas such as argon, helium, neon, krypton, xenon or radon or an active gas such as O 2 , CO 2 , H 2 , and N 2 , or mixtures thereof.
  • an inert gas such as argon, helium, neon, krypton, xenon or radon
  • an active gas such as O 2 , CO 2 , H 2 , and N 2 , or mixtures thereof.
  • a mixture of gaseous atomizing fluid and coding component is referred to below as the atomizing gas.
  • oxygen is preferably 18 carbon dioxide (C 18 O 2 ), carbon 13 carbon dioxide ( 13 CO 2 ), carbon 13 carbon monoxide ( 13 CO 2 ), deuterium (D 2 ), nitrogen 15 ( 15 N 2 ) and oxygen 18 ( 18 O 2 ) are provided.
  • the coding component thus comprises, for example, one or more isotopes of a gas, preferably of the atomizing medium, wherein the proportion of an isotope is changed relative to the natural proportion of the isotopes in the gas. That means the ratio of isotopes is changed from the naturally occurring ratio.
  • the frequency of isotopes versus naturally occurring frequencies may be about or greater than 0.5% or 1.0% or 1.5% or 2.5% or 5.0% or 10, 0% or 25% or 50.0% or 75% or 100% or 150% or 200% or 500% or 1000% is increased or decreased.
  • Nitrogen 15 and nitrogen 14 and / or carbon 12, carbon 13 and / or carbon 14 and / or also, for example, oxygen-16 and / or oxygen 18 are preferably provided as isotopes. Furthermore, argon -36, -38, -39, -40 can also be provided. Although argon is inert and does not react with the material, it is possible to provide gaseous inclusions for coding, since no 100% component density is achieved, in particular in powder bed processes.
  • the coding component may include one or more other than the naturally occurring isotopes of the process gas.
  • the coding component may include one or more other than the naturally occurring isotopes of the process gas.
  • oxygen isotopes with nitrogen isotopes or C isotopes in CO 2 can be combined with H isotopes in H 2
  • the coding component may additionally or alternatively to the isotopes also comprise gaseous alloying elements, wherein the proportion of the gaseous alloying element is preferably selected such that the gaseous alloying element only insignificantly alters the material properties of the metal powder.
  • the incorporation of the gaseous alloying elements in the metal powder is so great that the alloying elements in the metal powder and preferably even in the finished component can be detected eg by means of metallurgical and / or chemical and / or magnetic resonance analysis methods.
  • the device is characterized in that a Codéesskomponentezu slaughterstock is provided which the coded melt and / or the Verdüsungsfluid a coding component or a coding gas added such that the use of the coding component in the metal powder is detectable, wherein the gaseous coding component preferably comprises one or more isotopes of at least one gas and the proportion of at least one Isotops is changed compared to the naturally occurring proportion of this isotope in the gas and / or wherein the gaseous coding component contains gaseous alloying elements.
  • a database for storing coding information can be provided.
  • the coding component supply device may comprise a mixing chamber for admixing the coding component to the atomizing fluid, wherein from the mixing chamber at least partially a coding component or a process gas or a mixture of process gas and coding component can be supplied to the component.
  • the mixing chamber has a first inlet for supplying a process gas and a second inlet for supplying a coding component or a second inlet for supplying a process gas containing a coding component and an outlet connected to a nozzle.
  • Such an external mixing chamber is advantageous because existing systems or devices can be expanded so that a coding of a component is possible.
  • the coding component supply means may also include at least one nozzle for introducing the coding component or a gas containing the coding component into the atomizing chamber.
  • the nozzle device may also itself have two inlets, one inlet for supplying gaseous atomizing fluid and the other inlet for supplying a coding component or a gas containing a coding component (premix) from corresponding storage containers
  • the gaseous atomizing fluid is formed or assembled in such a way that it can ensure the chemically metallurgically desired properties of the metal powder and, in addition, permits unambiguous identification or coding.
  • gaseous atomizing fluids with appropriate coding component must be provided.
  • the coding component can thus also be provided as a premix from a gas storage container which contains both process gas and a corresponding proportion of the coding component. This gas storage container containing the premix then forms the coding component supply device.
  • the coding component supply device can thus be the mixing chamber, the premix storage container or the storage container containing the coding component, if appropriate with corresponding nozzles.
  • Volume flow or flow is understood to mean the values of the corresponding gas flows which are supplied by the coding component supply device to the atomizing chamber and / or the atomizing device.
  • a coding gas for encoding metal powder is provided according to the invention.
  • This comprises a Verdüsungsgas and is characterized in that the Verdüsungsgas contains a coding component, wherein the gaseous coding component comprises one or more isotopes of at least one gas and the proportion of the at least one isotope compared to the naturally occurring portion of this isotope is changed in the gas, and / or wherein the gaseous coding component contains gaseous alloying elements.
  • the coding component of the coding gas is introduced into the metal powder during manufacture or into the component by processing the metal powder and thus becomes part of the metal powder and of the component produced therefrom.
  • the atomizing gas may comprise an inert gas such as argon, helium, neon, krypton, xenon or radon and / or an active gas such as O 2 , CO 2 , H 2 , and N 2 or mixtures thereof.
  • an inert gas such as argon, helium, neon, krypton, xenon or radon and / or an active gas such as O 2 , CO 2 , H 2 , and N 2 or mixtures thereof.
  • the coding component may preferably comprise oxygen 18 carbon dioxide (C 18 O 2 ), carbon 13 carbon dioxide ( 13 CO 2 ), carbon 13 carbon monoxide ( 13 CO 2 ), deuterium (D2), nitrogen 15 ( 15 N 2 ) and oxygen 18 ( 18 O 2 ) or mixtures thereof.
  • the abundance of the isotope may be about 0.5% or 1.0% or 1.5% or 2.5% or 5.0%, or 10.0%, or around 25, as compared to the naturally occurring frequency % or 50%, or 75%, or 100%, or 150%, or 200%, or 500%, or 1000%.
  • Type of coding element Type of isotope used to enrich a base gas to provide coding Naturally occurring concentration of isotopes Possible molecules Range of isotopes dosing to a base gas Inert isotopes, to Ar 36 Ar 36 Ar: 0.337% N / A Between 1.1 times and 10 times the naturally occurring fraction of the isotope or less than 0.9 times the natural fraction Storing in 38 Ar: 0.063% Microporosities of a component 40 Ar: 99.6% He 3 Hey 3 He: 0.000137% Rest: 4 He N / A Between 1.1 times and 10 times the naturally occurring fraction of the isotope or less than 0.9 times the natural fraction H 2 H 2 H: 0.012% 2 H 2 2 H 2 : Between 1 ppm and 10 ppm 2 H 1 H: Between 1.1 times and 10 times the naturally occurring fraction of the isotope or less than 0.9 times the natural fraction N 2 H 3 : Between 1 ppm and 10 ppm 2 H 1 H: Between 1.1 times and 10 times the naturally occurring
  • the coding component may contain at least one isotope of an active gas which reacts with the material of the metal powder to be produced in such a way that it remains in the metal powder.
  • the coding component may comprise at least one inert gas isotope, the isotope being incorporated into the metal powder.
  • the coding component may contain a plurality of different isotopes (isotopes of different gases) in predetermined proportions, the different isotopes in the component forming the coding.
  • the isotopes may be isotopes of the gas forming the main component of the atomizing gas.
  • the isotopes can also be isotopes that do not occur in the process gas.
  • Nitrogen 15 N isotopes may sometimes be inert and sometimes reactive depending on the alloying element, temperature, concentration and / or reaction time.
  • Hydrogen isotopes can also be incorporated in the gaseous state in microporosities, react with atomic oxygen O 2 and dissolve or they can form metallic hydrides by adsorption on metallic surfaces and remain in the component.
  • Carbon isotopes 12 C and 13 C are provided in the form of carbon dioxide, which is then separated in the process.
  • Some isotopes of H, N, CO may be added to the process as part of a chemical compound such as e.g. B: C 18 , O 2 , 13 CO 2 , N 2 H 3 and 15 NH 3
  • the admixed isotopes can be formed from gases that are metallurgically harmless and do not affect the material properties otherwise. // Can this also be described differently? //
  • the coding component may comprise a gaseous alloying element, wherein the proportion of the gaseous alloying element is selected such that the gaseous alloying element only insignificantly alters the material properties of the component.
  • the coding gas may be provided for encoding metal powder during its production according to the method described above.
  • FIG. 1 a device according to the invention for coding metal powder by means of an apparatus 1 for producing metal powder by atomizing is described ( FIG. 1 ).
  • This device 1 comprises a melting crucible 2 for providing a molten metal.
  • the device 1 comprises a pouring funnel 3, which can be filled with melt by means of the melted crucible 2.
  • the pouring funnel 3 is provided with a ceramic coating.
  • An outlet channel 4 of the pouring funnel 3 opens into a nozzle device 4.
  • the nozzle device 4 comprises centrally a passage opening 5, through which a melt jet formed by the outlet channel 4 of the pouring funnel 3 can pass.
  • the passage opening 5 is surrounded by an annular atomizing fluid chamber 6 for receiving and distributing an atomizing fluid.
  • the atomizing fluid chamber 6 opens into an annular gap 7 which is arranged concentrically with respect to the passage opening 5.
  • the annular gap 7 forms an atomizing nozzle for producing melt droplets from the melt jet.
  • a Verdüsungsfluidzu slaughter 8 is provided, by means of which the Verdüsungsfluidhunt 6 can be acted upon by a Verdüsungsfluid.
  • the atomizing fluid supply device 8 has a Verdüsungsfluidvorrats maturityer 9 for the atomizing fluid, wherein the Verdüsungsfluidvorrats constituer 9 is connected via a line section 10 with the atomizing fluid chamber 6.
  • the coding component supply device 11 includes a coding component reservoir 12.
  • the coding component reservoir 12 is connected to the atomizing fluid chamber 6 via a pipe section 13.
  • a coding gas or a gaseous coding component is stored in the coding component reservoir 12.
  • a mixing chamber (not shown) may be provided.
  • the mixing chamber has an inlet for supplying atomizing fluid from the atomizing fluid reservoir 9 and an inlet for supplying a coding component from the coding component reservoir 12 for the coding component.
  • the atomizing fluid and the coding component or a coding gas may also be provided as a premix from a gas reservoir (not shown) containing both atomizing fluid and a corresponding amount of coding component.
  • This gas reservoir containing the premix then forms the coding component supply means and is connected directly to the atomizing fluid chamber 6 in addition to the atomizing fluid reservoir or connected to the mixing chamber.
  • Both the through-opening 5 and the atomizing nozzle 7 of the nozzle device open into an atomizing chamber 8 for atomizing the molten droplets into powder particles.
  • the controller includes a closed-loop encoding component controller that controls the addition.
  • the encoding component controller may include a P-controller, an I-controller, a D-controller, and combinations thereof, such as e.g. include a PID controller.
  • the coding component controller detects by means of a sensor an actual value of the one or more volume flows in the Verdüsungsfluidhunt and / or atomization chamber 8udn / or the mixing chamber compares this compares with a predetermined setpoint of one or more flow rates and via an actuator is then set the predetermined setpoint.
  • a melt of a metal to be atomized or an alloy to be atomized is first built up and superheated.
  • the superheated melt is introduced into the pouring funnel 3 and forms in its outlet channel 4 a melt jet, which passes vertically through the through hole 5 of the nozzle device 4.
  • This melt jet is atomized and coded via the atomizing nozzle 7 of the nozzle device 4 in the atomizing chamber 14 by means of the atomizing medium and the coding component.
  • the resulting droplets solidify in the atomization chamber 14 in motion.
  • the metal powder can be analyzed by means of a detection device, such as a mass spectrometer (gas chromatograph), and thus check the coding or the originality of the metal powder.
  • a detection device such as a mass spectrometer (gas chromatograph)
  • An analysis by means of magnetic resonance or chemical analysis methods are possible.
  • the coding component gives the metal powder a unique isotopic signature.
  • the coding information is stored in a database.
  • the coding gas comprises, for example, the atomizing medium and the coding component such that the proportion of nitrogen-15 and nitrogen-14 isotopes is changed relative to the natural proportion of nitrogen-15 and nitrogen-14 isotopes or their ratio.
  • the isotopes used may be isotopes of the atomizing fluid, i.
  • the ratio of nitrogen-15 to nitrogen-14 isotopes is changed.
  • carbon dioxide containing carbon-12, carbon-13 and carbon-14 isotopes may also be provided.
  • Inert isotopes can in principle be used independently of materials, since embedding in the microporosities is a purely mechanical process.
  • a gaseous alloying element is additionally or alternatively provided as the coding component.
  • it may be provided, for example, to use an inert gas such as argon as the process gas, which contains a small proportion of between 1 ppm and 10 000 ppm of nitrogen-15 as the coding component.
  • the metallic starting material contains titanium. Accordingly, in the production of the three-dimensional component, a small proportion of the titanium reacts with the nitrogen-15 and forms titanium nitride-15. This is indistinguishable from titanium nitride-14 in its chemical and physical properties, and therefore this can not be detected by chemical analysis methods. However, it is possible to analyze the component with a mass spectrometer. It is then found that the component has been produced under a nitrogen atmosphere with an increased proportion of nitrogen 15.

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  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Abstract

Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zum Kodieren von Metallpulver vorgesehen. Dieses umfasst die folgenden Schritte: Bereitstellen einer Schmelze, Ausbilden eines Schmelzestrahls, Verdüsen des Schmeizestrahls mittels eines Verdüsungsfluids, Ausbilden von Metallpulverpartikeln aus dem Schmelzestrahl. Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass während des Verdüsens der Schmelze und/oder dem Verdüsungsfluid eine Kodierungskomponente oder ein Kodierungsgas derart zugesetzt ist, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im Metallpulver detektierbar ist, wobei die gasförmige Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält.

Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Herstellen und Kodieren von Metallpulver sowie ein Kodierungsgas zum Kodieren von Metallpulver.
  • Es gibt zahlreiche Verfahren, um Metallpulver herzustellen. Dazu gehören das mechanische Zerkleinern von festem Metall, das Ausscheiden aus Salzlösungen, die thermische Zersetzung einer chemischen Verbindung, die Reduktion einer chemischen Verbindung, meist des Oxides in fester Phase, das elektrolytische Abscheiden und die Verdüsung von flüssigem Metall. Die drei letztgenannten Verfahren werden in der Praxis am häufigsten zur Herstellung von Metallpulver verwendet.
  • Bei der Verdüsung wird geschmolzenes Metall in kleine Tröpfchen zerteilt und rasch erstarrt, bevor die Schmelzetröpfchen in Kontakt miteinander oder mit einer festen Oberfläche kommen. Das Prinzip dieses Verfahrens beruht auf der Zerteilung eines dünnen, flüssigen Metallstrahls durch einen mit hoher Geschwindigkeit auftreffenden Gas- oder Flüssigkeitsstrom. Luft, Stickstoff und Argon sind die meistgenutzten Gase, als Flüssigkeit wird vor allem Wasser eingesetzt.
  • Auch andere Verfahren zur Schmelzezerteilung finden zunehmend Anwendung, wie z.B. die Zentrifugalverdüsung, bei der Schmelzetröpfchen von einer rotierenden Quelle weggeschleudert werden.
  • Während die Wasserverdüsung insbesondere für die Herstellung von Pulvern aus Eisen, Stahl, Kupfer und Kupferlegierungen eingesetzt wird erfolgt die Verdüsung von Aluminium und Zink überwiegend, die von Kupfer teilweise unter Luft.
  • Für die Druckluftverdüsung wird zunächst eine Schmelze des zu verdüsenden Metalls oder der zu verdüsenden Legierung aufgebaut und entsprechend überhitzt. Diese überhitzte Schmelze läuft meist über einen zweiten kleineren Tiegel oder einen Eingießtrichter und bildet dort einen Schmelzestrahl aus, der senkrecht durch eine Düsenkonstruktion fällt. Der Schmelzestrahl wird durch ein Gas (Trägergas) zerstäubt und die entstehenden Tröpfchen erstarren in einer Verdüsungskammer in der Bewegung. In der Verdüsungskammer und/oder in nachgeschalteten Gasreinigungsanleitung (Zyklone, Filter) wird das Metallpulver vom Trägergas getrennt.
  • Bei der industriellen Stahlpulvergewinnung durch Wasserverdüsung werden bevorzugt niedriggekohlte, im LD-Verfahren hergestellte, Stahlschmelzen verwendet. Eine weitere Möglichkeit zur Stahlpulvergewinnung besteht darin, sortierten Schrott zu verwenden und diesen in einem Lichtbogenofen zu schmelzen.
  • Hochreine Pulver aus Sonderstahl, Superlegierungen und anderen hochlegierten bzw. oxidationsempfindlichen Werkstoffen lassen sich vorteilhaft durch Verdüsung mit Inertgas herstellen. Dieses Verfahren liefert meist kugelförmige Pulver, die für das konventionelle mechanische Pressen von Formteilen kaum, für eine Verarbeitung durch isostatisches Pressen und Pulverspritzgießen hervorragend geeignet sind.
  • Großtechnisch wird häufig das ASEA-STORA-Verfahren zur Verdüsung von Schnellarbeitsstahlschmelzen angewendet. Durch Verwendung von gereinigtem Inertgas, wie z.B. N2 und Ar, und Arbeiten in einer geschlossenen Anlage lassen sich Pulver mit in etwa 100 ppm Sauerstoff erzeugen. Zur Erhöhung der Abkühlgeschwindigkeit der Metalltröpfchen wird die Verdüsungskammer von außen gekühlt und für das Sammeln der Pulver ein wassergekühlter Boden verwendet.
  • Ein anderes Verfahren umfasst die Verdüsung mit Gasen in einer Laval-Düse nach NANOVAL. Für die Erzeugung reiner kugeliger Metallpulver aus reaktiven Metallen wie Titan oder Zirkonium sind Verfahren vorteilhaft, die den Kontakt des schmelzflüssigen Metalls mit keramischem Tiegelmaterial nicht zulassen, da dies zu einer Oxidation der Schmelze und möglicherweise zur Zerstörung des Tiegels führen könnte. Daher erschmilzt man das reaktive Metall induktiv oder mittels Plasma in einem gekühlten Kupfertiegel. Zwischen Kupfertiegel und Schmelze bildet sich eine dünne erstarrte Schicht des zu verdüsenden Metalls, welche eine Reaktion der Schmelze mit dem Tiegelmaterial wirkungsvoll verhindert.
  • Eine andere Möglichkeit der keramikfreien Meiallverdüsung, die sich besonders für reaktive Werkstoffe eignet und z. B. in der Herstellung von Titanpulver Verwendung findet, stellt das EIGA-Verfahren dar. Bei diesem Verfahren wird das zu verdüsende Metall bzw. die zu verdüsende Legierung als Elektrode in Stangenform senkrecht einer ringförmigen Induktionsspule zugeführt und hier oberflächlich aufgeschmolzen. Um ein gleichförmiges Anschmelzen zu gewährleisten, unterliegt die Stange während des Verfahrens einer Drehbewegung. Die so erzeugte Schmelze tropft schließlich im freien Fall durch eine Ringdüse, wird hier zerstäubt und erstarrt. Anschließend wird das Pulver in einen Verdüsungsbehälter abgeschieden.
  • Ebenfalls für die Herstellung reiner sphärischer Titan- und titan-Legierungspulver wird die Plasma-Verdüsung verwendet. Ein aus der zu verdüsenden Legierung gefertigter Draht von ca. 3 mm Durchmesser wird einer Anordnung von drei Plasmabrennern zugeführt, wo er in einem Schritt geschmolzen und zerstäubt wird. Durch die Reinheit des Ausgangsmaterials, das Fehlen jeglichen Tiegelmaterials und das Schmelzen unter inerter Atmosphäre erhält man ein Endprodukt höchster Reinheit.
  • Eine Zerteilung von Schmelzen unter Vakuum, die man vom Prinzip her auch der Verdüsung zuordnen muss, ist mit Hilfe von Edelgasen oder Wasserstoff möglich. Die unter Druck mit dem Gas angereicherte Schmelze wird in dünnem Strahl in eine evakuierte Kammer gedrückt. Die Expansion des in der Schmelze gelösten Gases zerteilt diese in feine Tröpfchen.
  • Häufig werden Metallpulver nach der Herstellung einer Glühbehandlung unterworfen. Eine Reduktion der Pulver ist z.B. notwendig, wenn in Folge längerer oder ungünstiger Lagerung (erhöhte Feuchtigkeit und Temperatur) die Pulverteilchen mehr oder weniger oberflächlich oxidiert sind. Die Reduktion wird in herkömmlichen, auch für das Sintern genutzten Öfen vorgenommen. Am häufigsten werden als Reduktionsatmosphäre reiner Wasserstoff und Ammoniakspaltgas verwendet.
  • Ein übergreifendes Problem bei der Herstellung von Ausgangsmaterialien besteht darin, dass es momentan nicht möglich ist, die Ausgangmaterialien, wie z.B. Metallpulver, und somit auch daraus hergestellte Bauteile auf einfache und sichere Weise von Fälschungen bzw. billigen Kopien zu unterscheiden. Es ist meist schwierig festzustellen, ob eine
  • Ausgangsmaterial oder ein Bauteil vom Originalhersteller (Original Equipment Manufacture (OEM)) hergestellt ist oder ob ein Ausgangsmaterial oder ein Bauteil eine von einem Dritten hergestellte Kopie ist, da diese sich auf Grund ihres Erscheinungsbildes kam voneinander unterscheiden lassen. Jedoch können erhebliche qualitative Unterschiede (Festigkeit, Elastizität, Härte, Porosität, Duktüität, etc.) bestehen.
  • Insbesondere ist problematisch, dass es bspw. das generative Fertigen ermöglicht Bauteile ohne aufwändige Entwicklungs- oder Produktionskosten bzw. Herstellungsverfahren in geringer Stückzahl einfach nachzubauen bzw. zu fälschen.
  • In der Industrie besteht der Bedarf an eindeutigen Kennzeichnungen der Ausgangsmaterialien, um besonders bei Schadensfällen die Haftungsfrage klären zu können.
  • Bestehende Möglichkeiten zum Kodieren eines Bauteils mittels Prägen oder Gravieren sind hinsichtlich der Geometrie oder der Funktionalität des Bauteils beschränkt. Beispielsweise ist das Oberflächengravieren mittels Laser wirtschaftlich nur sinnvoll, wenn dieses in den Herstellungsprozess integriert ist. Zudem erfordert es eine spezielle Positionierung des Laserstrahls hinsichtlich seines Winkels bezüglich des Bauteils. Sogenannte DNA-paintings sind leicht entfernbar. Zudem ist es bekannt, Bauteile mittels Radiofrequenzverfahren zu identifizieren. Diese Technologie ist jedoch sehr teuer und insbesondere ist es schwierig uns kostspielig, diese auf einzelne Bauteile aufzubringen. Daher markieren Hersteller zumeist eine komplette Vorrichtung bzw. eine Maschine an einer einzelnen Stelle und nicht jedes einzelne Bauteil dieser Maschine. Daher schützt eine derartige Markierung einer kompletten Maschine nicht vor Fälschungen, wenn beispielsweise Ersatzteile in diese Maschine eingebaut werden.
  • Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein einfaches, sicheres und zuverlässiges Verfahren zum Kodieren von Ausgangsmaterialien, insbesondere Metallpulver, bereitzustellen, möglichst ohne zusätzliche Arbeitsschritte.
  • Diese Aufgabe wird durch die unabhängigen Ansprüche gelöst. Vorteilhafte Ausgestaltungen sind in den Unteransprüchen angegeben.
  • Erfindungsgemäß ist ein Verfahren zum Kodieren von Metallpulver vorgesehen. Dieses umfasst die folgenden Schritte:
    • Bereitstellen einer Schmelze,
    • Ausbilden eines Schmelzestrahls,
    • Verdüsen des Schmelzestrahls mittels eines Verdüsungsfluids, und
    • Ausbilden von Metallpulverpartikeln aus dem Schmelzestrahl.
  • Das Verfahren zeichnet sich dadurch aus, dass während des Verdüsens der Schmelze und/oder dem Verdüsungsfluid eine Kodierungskomponente oder ein Kodierungsgas derart zugesetzt ist, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im Metallpulver detektierbar ist, wobei die gasförmige Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält
  • Mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, ein Metallpulver auf einfache und kostengünstige Weise sicher und zuverlässig zu kodieren.
  • Insbesondere ist es vorteilhaft, dass zum Kodieren des Metallpulvers kein zusätzlicher Fertigungsschritt notwendig ist. Das Kodieren erfolgt dadurch, dass während des Verdüsens die Schmelze mit einer Kodierungskomponente beaufschlagt wird. Ist diese gasförmige Kodierungskomponente chemisch aktiv, geht sie mit dem Metall eine Reaktion ein und das Reaktionsprodukt (z.B. ein Oxid, Nitrid, Carbid) wird in die metallische Struktur eingebettet. Aber auch Kodierungsmoleküle die nicht reagieren (weil z.B. die lokale Temperatur zu niedrig ist) können in die kleinen Zwischenräume der körnigen Struktur eingefangen werden. Dieser Mechanismus funktioniert auch bei inerten Gasen. Diese können in ihrem Ursprungszustand im Bauteil gefangen bleiben.
  • Die Kodierungskomponente kann im Metallpulver und/oder im fertigen Bauteil beispielsweise mittels chemischer Analyseverfahren oder mittels eines Massenspektrometers detektiert werden. Das kann in einem Labor oder mit mobilen Geräten erfolgen.
  • Ein weiterer Vorteil besteht darin, dass die Produktionsparameter während der Herstellung des Metallpulvers aufgrund des Kodierens nicht verändert oder angepasst werden müssen. Zudem ist vorteilhaft, dass die Kodierung keinen zusätzlichen Produktionsschritt erfordert.
  • Weiterhin können Kodierungsinformationen protokolliert werden.
  • Unter Protokollieren kann das pulverspezifische Speichern der Daten in elektronischer Form oder das Ausdrucken der Informationen auf einem Zertifikat, z.B. auch in maschinenlesbarer Form verstanden werden.
  • Das Protokollieren von Kodierungsinformationen kann bspw. das Abspeichern von Kodierungsinformationen in einer Datenbank, auf einem Chip, etc. umfassen.
  • Dadurch, dass die Kodierungsinformationen protokolliert und/oder in einer Datenbank abgespeichert werden, wird genau festgehalten bzw. protokolliert welche Kodierungskomponente in das Metallpulver eingebracht wurde.
  • Die Kodierungsinformationen können somit Angaben über die Art und die Zusammensetzung der Kodierungskomponente enthalten.
  • Aufgrund der Kodierungsinformationen lässt sich zu einem späteren Zeitpunkt auf einfach Art und Weise feststellen, nämlich indem das Metallpulver, untersucht wird, ob es sich um ein Originalbauteil handelt oder nicht.
  • Eine solche Kodierung ist nahezu fälschungssicher, da einem potenziellen Fälscher die Kodierungsinformationen nicht zur Verfügung stehen und diese von außen nicht sichtbar sind.
  • Somit kann anhand der Kodierungsinformationen das Metallpulver hinsichtlich seiner Kodierungskomponente beispielsweise mittels eines chemischen Analyseverfahrens oder mittels eines Massenspektrometers detektiert werden.
  • Unter der Herstellung von Metallpulver wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung ein Verfahren wie z.B. das Verdüsen verstanden.
  • Bei der Verdüsung wird geschmolzenes Metall in kleine Tröpfchen zerteilt und rasch erstarrt, bevor die Schmelzetröpfchen in Kontakt miteinander oder mit einer festen Oberfläche kommen. Das Prinzip dieses Verfahrens beruht auf der Zerteilung eines dünnen, flüssigen Metallstrahls durch einen mit hoher Geschwindigkeit auftreffenden Strom eines Verdüsungsfluids, wie z.B. einen Gas- oder Flüssigkeitsstrom.
  • Als gasförmiges Verdüsungsfluid können Luft, Stickstoff und Argon vorgesehen sein. Als flüssiges Verdüsungsfluid kann vor allem Wasser vorgesehen sein.
  • Diesbezüglich wird auf die in der Beschreibungseinleitung genannten Verfahren zur Verdüsung mit Gas, Wasser oder Zentrifugalkraft Bezug genommen.
  • Das gasförmige Verdüsungsfluid kann ein inertes Gas, wie z.B. Argon, Helium, Neon, Krypton, Xenon oder Radon oder ein Aktivgas, wie z.B. O2, CO2, H2, und N2, oder auch Mischungen daraus umfassen.
  • Eine Mischung aus gasförmigen Verdüsungsfluid und Kodierungskomponente wird im Folgenden als Verdüsungsgas bezeichnet.
  • Als Kodierungskomponente, die mit einem entsprechenden Gasförmigen Verdüsungsfluid vermischt oder auch in reiner Form verwendet werden kann, ist vorzugsweise Sauerstoff 18 Kohlendioxid (C18O2), Kohlenstoff 13 Kohlendioxid (13CO2), Kohlenstoff 13 Kohlenmonoxid (13CO2), Deuterium (D2), Stickstoff 15 (15N2) und Sauerstoff 18 (18O2) vorgesehen.
  • Die Kodierungskomponente umfasst somit beispielsweise ein oder mehrere Isotope eines Gases, vorzugsweise des Verdüsungsmediums, wobei der Anteil eines Isotops gegenüber dem natürlichen Anteil der Isotope im Gas verändert ist. Das bedeutet das Verhältnis der Isotope ist gegenüber dem natürlich vorkommenden Verhältnis verändert. Beispielsweise bei Stickstoff das Verhältnis von 15N (Häufigkeit = 99,634) zu 15N (Häufigkeit = 0,366) derart verändert, dass der Anteil an 15N erhöht und der Anteil an N14 verringert ist oder umgekehrt. Beispielsweise bei Kohlenstoff das Verhältnis von 12C (Häufigkeit = 98,9) zu 13C (Häufigkeit = 1,1) derart verändert, dass der Anteil an 13C erhöht und der Anteil an 12C verringert ist oder umgekehrt. Beispielsweise kann bei Wasserstoff das Verhältnis von H (Häufigkeit = 98,9885) zu 2H (Häufigkeit = 0,0115) derart verändert werden, dass der Anteil an 2H erhöht und der Anteil an H verringert ist oder umgekehrt.
  • Es kann bspw. vorgesehen sein, dass die Häufigkeit der Isotope gegenüber der natürlich vorkommenden Häufigkeit in etwa um oder mehr als 0,5% oder 1,0% oder 1,5% oder 2,5% oder 5,0% oder 10,0% oder 25% oder 50,0% oder 75% oder 100% oder 150% oder 200% oder 500% oder 1000% erhöht oder verringert ist.
  • Als Isotope sind vorzugsweise Stickstoff 15 und Stickstoff 14 und/oder Kohlenstoff 12, Kohlenstoff 13 und/oder Kohlenstoff 14 und/oder auch beispielsweise Sauerstoff-16 und/oder Sauerstoff 18 vorgesehen. Weiterhin kann auch Argon -36, -38,-39, -40 vorgesehen sein. Argon ist zwar inert und reagiert nicht mit dem Werkstoff, da aber insbesondere bei den Pulverbettverfahren keine 100% Bauteildichte erreicht wird, ist es möglich gasförmige Einschlüsse zur Kodierung vorzusehen.
  • Grundsätzlich denkbar ist auch die Verwendung von Wasserstoff 2 oder Wasserstoff 3 sowie Helium 3 und Helium 4 Isotopen.
  • Um komplexere Kodierungen vorzusehen, können auch zwei oder mehr verschiedene Isotope in der Kodierungskomponente enthalten sein. Demgemäß kann die Kodierungskomponente ein oder mehrere andere als die natürlich vorkommenden Isotope des Prozessgases umfassen. Bspw. können Sauerstoff-Isotope mit Stickstoff-Isotopen oder auch C-Isotope im CO2 mit H-Isotopen in H2 kombiniert werden
  • Die Kodierungskomponente kann zusätzlich oder alternativ zu den Isotopen auch gasförmige Legierungselemente umfassen, wobei der Anteil des gasförmigen Legierungselements vorzugsweise derart gewählt ist, dass das gasförmige Legierungselement die Materialeigenschaften des Metallpulvers nur unwesentlich verändert.
  • Die Einlagerung der gasförmigen Legierungselemente im Metallpulver ist derart groß, dass die Legierungselemente im Metallpulver und vorzugsweise sogar im fertigen Bauteil z.B. mittels metallurgischer und/oder chemischer und/oder Magnet Resonanz Analyseverfahren detektierbar sind.
  • Weiterhin ist erfindungsgemäß eine Vorrichtung zum Herstellen und Kodieren von Metallpulver vorgesehen. Diese umfasst:
    • eine Einrichtung zum Bereitstellen einer Schmelze,
    • eine Düseneinrichtung zum Verdüsen der Schmelze mittels eines Verdüsungsfluids,
    • eine Verdüsungskammer zum Ausbilden von Metallpulverpartikeln aus der verdüsten Schmelze mittels eines Verdüsungsfluids.
  • Die Vorrichtung zeichnet sich dadurch aus, dass eine
    Kodierungskomponentezuführeinrichtung vorgesehen ist, die der verdüsten Schmelze und/oder dem Verdüsungsfluid eine Kodierungskomponente oder ein Kodierungsgas derart zusetzt, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im Metallpulver detektierbar ist, wobei die gasförmige Kodierungskomponente vorzugsweise ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält.
  • Zudem kann eine Datenbank zum Abspeichern von Kodierungsinformationen vorgesehen sein.
  • Die Vorteile der erfindungsgemäßen Vorrichtung entsprechen im Wesentlichen den Vorteilen des erfindungsgemäßen Verfahrens.
  • Weiterhin kann die Kodierungskomponentezuführeinrichtung eine Mischkammer zum Beimischen der Kodierungskomponente zum Verdüsungsfluid umfassen, wobei aus der Mischkammer dem Bauteil zumindest bereichsweise eine Kodierungskomponente oder ein Prozessgas oder eine Mischung aus Prozessgas und Kodierungskomponente zuführbar ist. Demgemäß weist die Mischkammer einen ersten Einlass zum Zuführen eines Prozessgases und einen zweiten Einlass zum Zuführen einer Kodierungskomponente oder einen zweiten Einlass zum Zuführen eines eine Kodierungskomponente enthaltenden Prozessgases und einen Auslass der mit einer Düse verbunden ist auf. Eine solche externe Mischkammer ist vorteilhaft, da sich bestehend Anlagen bzw. Vorrichtungen damit derart erweitern lassen, dass eine Kodierung eines Bauteils möglich ist.
  • Die Kodierungskomponentezuführeinrichtung kann auch zumindest eine Düse umfassen, um die Kodierungskomponente oder ein die Kodierungskomponente enthaltendes Gas in die Verdüsungskammer einzubringen.
  • Die Düseneinrichtung kann auch selbst zwei Einlässe aufweisen, wobei ein Einlass zum Zuführen von gasförmigem Verdüsungsfluid und der andere Einlass zum Zuführen einer Kodierungskomponente oder eines eine Kodierungskomponente enthaltenden Gases (Premix) aus entsprechenden Vorratsbehältern vorgesehen ist
  • Das gasförmige Verdüsungsfluid ist derart ausgebildet bzw. zusammengesetzt, dass es die chemisch metallurgisch erwünschten Eigenschaften des Metallpulvers gewährleisten kann und zusätzlich eine eindeutige Kennzeichnung bzw. Kodierung ermöglicht. Somit müssen gasförmige Verdüsungsfluide mit entsprechender Kodierungskomponente bereitgestellt werden. Die Kodierungskomponente kann somit auch als Premix aus einem Gasvorratsbehälter bereitgestellt werden, der sowohl Prozessgas als auch einen entsprechenden Anteil an Kodierungskomponente enthält. Dieser den Premix enthaltende Gasvorratsbehälter bildet dann die Kodierungskomponentezuführeinrichtung aus.
  • Die Kodierungskomponentezuführeinrichtung kann somit die Mischkammer, der Premix-Vorratsbehälter oder der Vorratsbehälter enthaltend die Kodierungskomponente, ggfs. mit entsprechenden Düsen sein.
  • Die Zugabe der Kodierungskomponente kann von einer Steuereinrichtung gesteuert werden. Diese Steuereinrichtung kann eine Kodierungskomponentereglereinrichtung mit einem geschlossenen Regelkreis umfassen, die die Zugabe regelt. Die Kodierungskomponentereglereinrichtung erfasst mittels eines Sensors ein Ist-Wert eines oder mehrerer Volumenströme in der Verdüsungskammer und/oder einer Verdüsungsdüse und/oder der Verdüsungskammer und/oder der Mischkammer und/oder einer Verdüsungsfluidkammer, vergleicht diesen mit einem vorgegebenen Sollwert eines oder mehrerer Volumenströme und über ein Stellglied wird dann der vorgegebenen Sollwert eingestellt.
  • Unter Volumenstrom bzw. Ströme werden die Werte der entsprechenden Gasströme verstanden, die von der Kodierungskomponentezuführeinrichtung der Verdüsungskammer und/oder der Verdüsungseinrichtung zugeführt werden.
  • Weiterhin ist erfindungsgemäß ein Kodierungsgas zum Kodieren von Metallpulver vorgesehen. Dieses umfasst ein Verdüsungsgas und zeichnet sich dadurch aus dass das Verdüsungsgas eine Kodierungskomponente enthält, wobei die gasförmige Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist, und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält.
  • Durch Verwendung eines derartigen Kodierungsgases ist eine nachträgliche eindeutige Kennzeichnung bzw. Identifikation eines Metallpulvers und sogar eines Bauteiles möglich. Die Kodierungskomponente des Kodierungsgases wird und während der Herstellung in das Metallpulver oder durch Verarbeitung des Metallpulvers in das Bauteil eingebracht und wird somit Bestandteil des Metallpulver und des daraus hergestellten Bauteiles.
  • Das Verdüsungsgas kann ein inertes Gas, wie z.B. Argon, Helium, Neon, Krypton, Xenon oder Radon und/oder ein Aktivgas, wie z.B. O2, CO2, H2, und N2 oder auch Mischungen daraus umfassen.
  • Die Kodierungskomponente kann vorzugsweise Sauerstoff 18 Kohlendioxid (C18O2), Kohlenstoff 13 Kohlendioxid (13CO2), Kohlenstoff 13 Kohlenmonoxid (13CO2), Deuterium (D2), Stickstoff 15 (15N2) und Sauerstoff 18 (18O2) oder auch Mischungen daraus umfassen.
  • Die Häufigkeit des Isotops kann gegenüber der natürlich vorkommenden Häufigkeit in etwa um 0,5% oder um 1,0% oder um 1,5% oder um 2,5% oder um 5,0% oder um 10,0% oder um 25% oder um 50,0% oder um 75% oder um 100% oder um 150% oder um 200% oder um 500% oder um 1000% erhöht oder verringert sein.
  • Beispiele für konkrete Vorgaben zur Erhöhung oder Verringerung der Isotopenverhältnisse sind in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
    Art der Kodierung
    Element Art des Isotops das zum Anreichern eines Basisgases verwendet wird um eine Codierung vorzusehen Natürlich vorkommende Konzentration der Isotope Mögliche Moleküle Bereich der Isotopen Zudosierung zu einem Basisgas
    Inerte Isotope, zum Ar 36Ar 36Ar: 0.337% N/A Zwischen dem 1.1-fachen und dem 10-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.9-fachen des natürlichen Anteils
    Einlagern in 38Ar: 0.063%
    Mikroporositäten eines Bauteiles 40Ar: 99.6%
    He 3He 3He: 0.000137% Rest: 4He N/A Zwischen dem 1.1-fachen und dem 10-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.9-fachen des natürlichen Anteils
    H 2H 2H: 0.012% 2H2 2H2: Zwischen 1 ppm und 10 ppm 2H1H: Zwischen dem 1.1-fachen und dem 10-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.9-fachen des natürlichen Anteils N2H3 : Zwischen 1 ppm und 10 ppm
    Rest 1H 2H1H
    N2H3
    Kr 78Kr 78Kr: 0.35% N/A 78Kr und 82Kr: Zwischen dem 1,1-fachen und dem 10-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.9-fachen des natürlichen Anteils.
    82Kr 80Kr: 2.25%
    84Kr 82Kr: 11.6%
    86Kr 83Kr: 11.5%
    84Kr: 17.3% Andere: Zwischen dem 1,001-fachen und dem 1,1-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.99-fachen des natürlichen Anteils
    86Kr: 17.3%
    Ne 20Ne21Ne22Ne 20Ne: 90.48% N/A 21Ne und 22Ne: Zwischen dem 1,001-fachen und dem 1,1-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.99-fachen des natürlichen Anteils
    21Ne: 0.27%
    22Ne: 9.25%
    Xe 124Xe 124Xe: 0.095% N/A 124Xe, 129Xe: Zwischen dem 1,1-fachen und dem 10-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.9-fachen des natürlichen Anteils.
    129Xe 126Xe: 0.089%
    131Xe 128Xe: 1.91%
    132Xe 129Xe: 26.4%
    134Xe 130Xe: 4.07% Andere: Zwischen dem 1,001-fachen und dem 1,1-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.99-fachen des natürlichen Anteils
    136Xe 131Xe: 21.2%
    132Xe: 26.9%
    134Xe: 10.4%
    136Xe: 8.86%
    Reaktive Isotope, die zum Kodieren geeignete Verbindungen mit dem Material des Bauteils eingehen C 12C 12C: 98.8% 12CO 13CO, 13CO2: Zwischen dem 1,1-fachen und dem
    13C 13C: 1.1% 13CO 10-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des
    13CO2 Isotops oder kleiner gleich dem 0.9-fachen des natürlichen Anteils
    O 17O 16O: 99.76% 18O2 17O2, 18O2, C18:O2: Zwischen dem 1,1-fachen und dem 10-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.9-fachen des natürlichen Anteils der beiden Sauerstoff Isotope
    18O 17O: 0.039% 17O2
    18O: 0.201% C18O2
    N 15N 14N: 99.634% 16N2 15N2, 15NH3: Zwischen dem 1,01-fachen und dem 1,1-fachen des natürlich vorkommenden Anteil des Isotops oder kleiner gleich dem 0.99-fachen des natürlichen Anteils des 15N Isotops
    15N: 0.366% 15NH3
  • Die Kodierungskomponente kann mindestens ein Isotop eines Aktivgases enthalten das mit dem Werkstoff des herzustellenden Metallpulvers derart reagiert, dass es im Metallpulver verbleibt.
  • Die Kodierungskomponente kann zumindest ein Isotop eines inerten Gases umfassen, wobei sich das Isotop in das Metallpulver einlagert.
  • Die Kodierungskomponente kann mehrere unterschiedliche Isotope (Isotope verschiedener Gase) in vorbestimmten Verhältnissen enthalten, wobei die verschiedenen Isotope im Bauteil die Kodierung ausbilden.
  • Die Isotope können Isotope des Gases sein, das die Hauptkomponente des Verdüsungsgases ausbildet.
  • Die Isotope können auch Isotope sein, die im Prozessgas nicht vorkommen.
  • Stickstoff 15N-Isotope können sich abhängig vom Legierungselement, der Temperatur, der Konzentration und/ oder der Reaktionszeit manchmal inert und manchmal reaktiv verhalten.
  • Wasserstoff-Isotope können auch im gasförmigen Zustand in Mikroporositäten eingelagert sein, mit atomaren Sauerstoff O2 reagieren und sich auflösen oder sie können metallische Hydride mittels Adsorption auf metallischen Oberflächen ausbilden und im Bauteil verbleiben.
  • Kohlenstoff-Isotope 12C und 13C werden in Form von Kohlendioxid bereitgestellt, welches dann im Verfahren abgetrennt wird.
  • Einige Isotope von H, N, CO können dem Verfahren als Teil einer chemischen Verbindung wie z. B: C18, O2, 13CO2, N2H3 und 15NH3
  • Die beigemischten Isotope können aus Gasen ausgebildet die metallurgisch unbedenklich sind und die Materialeigenschaften nicht anders beeinträchtigen.//Lässt sich dies auch anders beschreiben?//
  • Die Kodierungskomponente kann ein gasförmiges Legierungselement umfassen, wobei der Anteil des gasförmigen Legierungselements derart gewählt ist, dass das gasförmige Legierungselement die Materialeigenschaften des Bauteils nur unwesentlich verändert.
  • Das Kodierungsgas kann zum Kodieren von Metallpulver bei dessen Herstellung gemäß dem vorstehend beschriebenen Verfahren vorgesehen sein.
  • Die Erfindung wird im Folgenden an Hand der Figuren näher erläutert. Diese zeigen in
    • Figur 1 eine schematische, seitlich geschnittene Darstellung einer erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Herstellen und Kodieren von Metallpulver, und
    • Figur 2 eine schematische, seitlich geschnittene Darstellung einer Düseneinrichtung der Vorrichtung aus Figur 1.
  • Im Folgenden wird eine erfindungsgemäße Vorrichtung zum Kodieren von Metallpulver anhand einer Vorrichtung 1 zur Herstellung von Metallpulver durch Verdüsen beschrieben (Figur 1).
  • Diese Vorrichtung 1 umfasst einen Schmelzetiegel 2 zum Bereitstellen einer Metallschmelze.
  • Weiterhin umfasst die Vorrichtung 1 einen Eingießtrichter 3, der mittels des Schmelzetiegels 2 mit Schmelze befüllbar ist. Der Eingießtrichter 3 ist mit einer keramischen Beschichtung versehen.
  • Ein Auslasskanal 4 des Eingießtrichters 3 mündet in eine Düseneinrichtung 4.
  • Die Düseneinrichtung 4 umfasst zentral eine Durchgangsöffnung 5, über die ein vom Auslasskanal 4 des Eingießtrichters 3 ausgebildeter Schmelzestrahl hindurchtreten kann.
  • Die Durchgangsöffnung 5 ist von einer kreisringförmigen Verdüsungsfluidkammer 6 zum Aufnehmen und Verteilen eines Verdüsungsfluids umgeben. Die Verdüsungsfluidkammer 6 mündet in einen konzentrisch zur Durchgangsöffnung 5 angeordneten Ringspalt 7. Der Ringspalt 7 bildet eine Verdüsungsdüse zum Erzeugen von Schmelzetröpfchen aus dem Schmelzestrahl aus.
  • Zudem ist eine Verdüsungsfluidzuführeinrichtung 8 vorgesehen, mittels der die Verdüsungsfluidkammer 6 mit einem Verdüsungsfluid beaufschlagbar ist.
  • Die Verdüsungsfluidzuführeinrichtung 8 weist einen Verdüsungsfluidvorratsbehälter 9 für das Verdüsungsfluid auf, wobei der Verdüsungsfluidvorratsbehälter 9 über einen Leitungsabschnitt 10 mit der Verdüsungsfluidkammer 6 verbunden ist.
  • Weiterhin ist eine Kodierungskomponentezuführeinrichtung 11 vorgesehen. Die Kodierungskomponentezuführeinrichtung 11 umfasst einen Kodierungskomponentevorratsbehälter 12. Der Kodierungskomponentevorratsbehälter 12 ist über einen Leitungsabschnitt 13 mit der Verdüsungsfluidkammer 6 verbunden.
  • Im Kodierungskomponentevorratsbehälter 12 ist ein Kodierungsgas oder eine gasförmige Kodierungskomponente bevorratet.
  • Alternativ kann eine Mischkammer (nicht dargestellt) vorgesehen sein. Die Mischkammer weist einen Einlass zum Zuführen von Verdüsungsfluid aus dem Verdüsungsfluidvorratsbehälter 9 und einen Einlass zum Zuführen von Kodierungskomponente aus dem Kodierungskomponentevorratsbehälter 12 für die Kodierungskomponente auf.
  • Das Verdüsungsfluid und die Kodierungskomponente oder ein Kodierungsgas können auch als Premix aus einem Gasvorratsbehälter (nicht dargestellt) bereitgestellt werden, der sowohl Verdüsungsfluid als auch einen entsprechenden Anteil an Kodierungskomponente enthält. Dieser den Premix enthaltende Gasvorratsbehälter bildet dann die Kodierungskomponentezuführeinrichtung aus und ist mit der Verdüsungsfluidkammer 6 direkt, zusätzlich zum dem Vorratsbehälter für das Verdüsungsfluid verbunden oder mit der Mischkammer verbunden.
  • Sowohl die Durchgangsöffnung 5 als auch die Verdüsungsdüse 7 der Düseneinrichtung münden in eine Verdüsungskammer 8 zum Verdüsen der Schmelzetröpfchen in Pulverpartikel.
  • Weiterhin ist eine Steuereinrichtung (nicht dargestellt) zum Steuern der Zugabe der Kodierungskomponente vorgesehen. Die Steuereinrichtung umfasst eine Kodierungskomponentereglereinrichtung mit einem geschlossenen Regelkreis, die die Zugabe regelt. Die Kodierungskomponentereglereinrichtung kann einen P-Regler, einen I-Regler, einen D-Regler und Kombinationen daraus, wie z.B. einen PID-Regler umfassen. Die Kodierungskomponentereglereinrichtung erfasst mittels eines Sensors ein Ist-Wert der einen oder mehrere Volumenströme in der Verdüsungsfluidkammer und/oder Verdüsungskammer 8udn/oder der Mischkammer, vergleicht diesen mit einem vorgegebenen Sollwert eines oder mehrerer Volumenströme vergleicht und über ein Stellglied wird dann der vorgegebenen Sollwert eingestellt.
  • Im Folgenden wird ein erfindungsgemäßes Verfahren zum Kodieren von Metallpulver beschrieben.
  • Im Schmelzetiegel 2 wird zunächst eine Schmelze eines zu verdüsenden Metalls oder einer zu verdüsenden Legierung aufgebaut und überhitzt.
  • Anschließend wird die überhitzte Schmelze in den Eingießtrichter 3 eingebracht und bildet in dessen Auslasskanal 4 einen Schmelzestrahl aus, der senkrecht durch die Durchgangsöffnung 5 der Düseneinrichtung 4 hindurchtritt.
  • Dieser Schmelzestrahl wird über die Verdüsungsdüse 7 der Düseneinrichtung 4 in der Verdüsungskammer 14 mittels des Verdüsungsmediums und der Kodierungskomponente zerstäubt und kodiert. Die entstehenden Tröpfchen erstarren in der Verdüsungskammer 14 in der Bewegung.
  • Weiterhin kann vorgesehen sein, entweder in der Verdüsungskammer 14 und/oder in nachgeschalteten Gasreinigungsanlagen (Zyklone, Filter) das Metallpulver vom Verdüsungsfluid zu trennen.
  • In einem nächsten Schritt lässt sich das Metallpulver mit Hilfe einer Detektionseinrichtung, wie beispielsweise einem Massenspektrometer (Gaschromatograph), analysieren und somit die Kodierung bzw. die Originalität des Metallpulvers überprüfen. Eine Analyse mittels Magnetresonanz oder auch chemische Analyseverfahren sind möglich.
  • Durch die Kodierungskomponente erhält das Metallpulver eine einzigartige Isotopen-Signatur.
  • Die Kodierungsinformationen werden in einer Datenbank abgespeichert.
  • Somit es mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens möglich ein Metallpulver zu kodieren und diese Kodierung anschließend zu detektieren.
  • Das Kodierungsgas umfasst bspw. das Verdüsungsmedium und die Kodierungskomponente derart, dass der Anteil an Stickstoff-15 und Stickstoff-14 Isotopen gegenüber dem natürlichen Anteil an Stickstoff-15 und Stickstoff-14 Isotopen bzw. deren Verhältnis verändert ist. Beispielsweise bei Stickstoff ist das Verhältnis von 15N (Häufigkeit = 99,634) zu 15N (Häufigkeit = 0,366) derart verändert, dass der Anteil an 15N erhöht und der Anteil an 14N verringert ist (oder umgekehrt).
  • Erfindungsgemäß können die verwendeten Isotope Isotope des Verdüsungsfluids sein, d.h. das beispielsweise bei Verwendung von Stickstoff als Verdüsungsfluid das Verhältnis von Stickstoff-15 zu Stickstoff-14 Isotopen verändert ist. Beispielsweise kann auch Kohlendioxid, welches Kohlenstoff-12, Kohlenstoff-13 und Kohlenstoff-14 Isotope enthält, vorgesehen sein.
  • Inerte Isotope sind prinzipiell Werkstoff unabhängig einsetzbar, da die Einbettung in die Mikroporositäten ein rein mechanischer Vorgang ist.
  • Es ist aber auch möglich, dem Verdüsungsfluid als Kodierungskomponente andere Isotope eines anderen Gases zusammen mit einem Anteil dieses anderen Gases zuzusetzen.
  • Gemäß einem weiteren Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ist als Kodierungskomponente zusätzlich oder alternativ ein gasförmiges Legierungselement vorgesehen. Hierbei kann beispielsweise vorgesehen sein, ein Inertgas wie Argon als Prozessgas zu verwenden, welches einen geringen Anteil zwischen 1ppm und 10.000ppm Stickstoff-15 als Kodierungskomponente enthält. In dem metallischen Ausgangsmaterial ist Titanium enthalten. Demgemäß reagiert bei der Herstellung des dreidimensionalen Bauteils ein kleiner Anteil des Titanium mit dem Stickstoff-15 und bildet Titaniumnitrid-15. Dieses ist in seinen chemischen und physikalischen Eigenschaften nicht von Titaniumnitrid-14 zu unterscheiden und daher kann dies nicht mittels chemischer Analyseverfahren detektiert werden. Jedoch ist es möglich, das Bauteil mit einem Massenspektrometer zu analysieren. Dabei wird dann festgestellt, dass das Bauteil unter einer Stickstoff Atmosphäre mit erhöhtem Stickstoff-15-Anteil hergestellt wurde.
    • Bezu-gszeichenliste:
    • 1
    Vorrichtung
    2
    Schmelzetiegel
    3
    Eingießtrichter
    4
    Düseneinrichtung
    5
    Durchgangsöffnung
    6
    Verdüsungsfluidkammer
    7
    Verdüsungsdüse
    8
    Verdüsungsfluidzuführeinrichtung
    9
    Verdüsungsfluidvorratsbehälter
    10
    Leitungsabschnitt
    11
    Kodierungskomponentezuführeinrichtung
    12
    Kodierungskomponentevorratsbehälter
    13
    Leitungsabschnitt
    14
    Verdüsungskammer
    15
    Auslasskanal

Claims (15)

  1. Kodierungsgas zum Kodieren von Metallpulver umfassend ein Verdüsungsgas zum Verdüsen von Metallpulver,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das Verdüsungsgas eine Kodierungskomponente enthält, wobei die gasförmige Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist, und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält.
  2. Kodierungsgas nach Anspruch 1,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass das Verdüsungsgas ein inertes Gas, wie z.B. Argon, Helium, Neon, Krypton, Xenon oder Radon oder ein Aktivgas, wie z.B. O2, CO2, H2, und N2 oder auch Mischungen daraus umfasst und die Kodierungskomponente Sauerstoff 18 Kohlendioxid (C18O2), Kohlenstoff 13 Kohlendioxid (13CO2), Kohlenstoff 13 Kohlenmonoxid (13CO2), Deuterium (D2), Stickstoff 15 (15N2) und Sauerstoff 18 (18O2) oder auch Mischungen daraus umfasst.
  3. Kodierungsgas nach Anspruch 1 oder 2,
    dadurch gekennzeichnet,
    die gasförmige Kodierungskomponente vorzugsweise ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist, wobei die Häufigkeit der Isotope gegenüber der natürlich vorkommenden Häufigkeit um mehr als 0,5% oder um mehr als 1,0% oder um mehr als 1,5% oder um mehr als 2,5% oder um mehr als 5,0% oder um mehr als 10,0% oder um mehr als 25% oder um mehr als 50% oder um mehr als 75% oder um mehr als 100% oder um mehr als 150% oder um mehr als 200% oder um mehr als 500% oder um mehr als 1000% erhöht oder verringert ist.
  4. Kodierungsgas nach einem der Ansprüche 1 bis 3,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kodierungskomponente mindestens ein Isotop eines Aktivgases enthält das mit den Pulverpartikeln des Metallpulvers derart reagiert, dass es in den Pulverpartikeln des Metallpulvers verbleibt und/oder dass die Kodierungskomponente zumindest ein Isotop eines inerten Gases umfasst, wobei sich das Isotop in die Pulverpartikel des Metallpulvers einlagert.
  5. Kodierungsgas nach einem der Ansprüche 1 bis 4,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope des Verdüsungsgases und/oder eines anderen Gases umfasst, wobei der Anteil eines Isotops gegenüber dem natürlichen Anteil der Isotope im Verdüsungsgas, d.h. deren Verhältnis, verändert ist, so dass die Kodierungskomponente mehrere unterschiedliche Isotope in vorbestimmten Verhältnissen enthält, wobei die verschiedenen Isotope im Bauteil die Kodierung ausbilden.
  6. Kodierungsgas nach einem der Ansprüche 1 bis 5,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Isotope Isotope des Gases sind, das die Hauptkomponente des Verdüsungsgases ausbildet und/oder
    dass die Isotope verschieden zu den Isotopen des Verdüsungsgases sind.
  7. Kodierungsgas nach einem der Ansprüche 1 bis 6,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kodierungskomponente ein gasförmiges Legierungselement umfasst, wobei der Anteil des gasförmigen Legierungselements derart gewählt ist, dass das gasförmige Legierungselement die Materialeigenschaften des Bauteils nur unwesentlich verändert.
  8. Verfahren zum Herstellen und Kodieren von Metallpulver umfassend die folgenden Schritte
    Bereitstellen einer Schmelze,
    Ausbilden eines Schmelzestrahls,
    Verdüsen des Schmelzestrahls mittels eines Verdüsungsfluids,
    Ausbilden von Metallpulverpartikeln aus dem Schmelzestrahl,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass während des Verdüsens der Schmelze und/oder dem Verdüsungsfluid eine Kodierungskomponente oder ein Kodierungsgas derart zugesetzt ist, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im Metallpulver detektierbar ist, wobei die gasförmige Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält
  9. Verfahren nach Anspruch 8,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass Kodierungsinformationen in einer Datenbank abgespeichert werden, wobei die Kodierungsinformsationen Informationen über die Art der Kodierungskomponente und deren Zusammensetzung enthalten.
  10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass an Hand der Kodierungsinformationen das Metallpulver hinsichtlich seiner Kodierungskomponente, bspw. mittels chemischer Analyseverfahren oder mittels eines Massenspektrometers, detektiert wird.
  11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kodierungskomponente oder das Kodierungsgas nach einem der Ansprüche 1 bis 10 ausgebildet ist.
  12. Vorrichtung zum Herstellen und Kodieren von Metallpulver umfassend eine Einrichtung zum Bereitstellen einer Schmelze,
    eine Düseneinrichtung zum Verdüsen der Schmelze mittels eines Verdüsungsfluids, eine Verdüsungskammer zum Ausbilden von Metallpulverpartikeln aus der verdüsen Schmelze mittels eines Verdüsungsfluids,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass eine Kodierungskomponentezuführeinrichtung vorgesehen ist, die der Schmelze beim Verdüsen und/oder dem Verdüsungsfluid eine Kodierungskomponente oder ein Kodierungsgas derart zusetzt, dass die Verwendung der Kodierungskomponente im Metallpulver detektierbar ist, wobei die gasförmige Kodierungskomponente ein oder mehrere Isotope zumindest eines Gases umfasst und der Anteil des zumindest einen Isotops gegenüber dem natürlich vorkommenden Anteil dieses Isotops im Gas verändert ist und/oder wobei die gasförmige Kodierungskomponente gasförmige Legierungselemente enthält.
  13. Vorrichtung nach Anspruch 12,
    dadurch gekennzeichnet
    dass eine Datenbank zum Abspeichern von Kodierungsinformationen vorgesehen ist.
  14. Vorrichtung nach Anspruch 12 oder 13,
    dadurch gekennzeichnet,
    dass die Kodierungskomponentezuführeinrichtung eine Mischkammer umfasst, die zum Beimischen der Kodierungskomponente zu einem gasförmigen Verdüsungsfluid vorgesehen ist, um ein Kodierungsgas auszubilden oder dass die Kodierungskomponentezuführeinrichtung ein Gasvorratsbehälter ist der sowohl gasförmiges Verdüsungsfluid als auch einen entsprechenden Anteil an Kodierungskomponente enthält und/oder dass die Kodierungskomponentezuführeinrichtung mit der Düseneinrichtung und/oder einer Verdüsungsfluidkammer verbunden ist.
  15. Verwendung eines Kodierungsgases gemäß einem der Ansprüche 1 bis 7 zum Kodieren und Herstellen von Metallpulver gemäß einem Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11.
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