EP0255005B1 - Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung metallischer Werkstoffe durch isostatisches Heisspressen von Metallpulver - Google Patents

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung metallischer Werkstoffe durch isostatisches Heisspressen von Metallpulver Download PDF

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EP0255005B1
EP0255005B1 EP87110429A EP87110429A EP0255005B1 EP 0255005 B1 EP0255005 B1 EP 0255005B1 EP 87110429 A EP87110429 A EP 87110429A EP 87110429 A EP87110429 A EP 87110429A EP 0255005 B1 EP0255005 B1 EP 0255005B1
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reaction gas
metal powder
gas
capsule
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Heinrich K. Prof. Dr.-Ing. Feichtinger
Markus O. Prof. Dr. Speidel
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Vereinigte Schmiedewerke GmbH
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Vereinigte Schmiedewerke GmbH
Schmiedewerke Krupp Kloeckner GmbH
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22—CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F3/00—Manufacture of workpieces or articles from metallic powder characterised by the manner of compacting or sintering; Apparatus specially adapted therefor ; Presses and furnaces
    • B22F3/12—Both compacting and sintering
    • B22F3/14—Both compacting and sintering simultaneously
    • B22F3/15—Hot isostatic pressing

Definitions

  • the invention relates to a method for producing metallic materials by hot isostatic pressing of metal powder or metal powder mixtures, collectively referred to as "metal powder", with high, in particular over 1%, contents of gases or vapors, in particular nitrogen, which are caused by pressurizing the metal powder with pressurized metal Reaction gas can be introduced into the material at a higher temperature.
  • the invention also includes an apparatus for performing this method.
  • Nitrogen is a substitution element and can partially replace other alloying elements, for example nickel. Nitrogen is an austenite stabilizing element.
  • nitride-forming elements such as chromium, vanadium, niobium, zirconium can also lead to the elimination of nitride phases, which have a favorable effect on the mechanical properties via the mechanism of precipitation hardening .
  • this effect can also have an effect on improving the creep resistance in the higher temperature range.
  • Highly embroidered steels can be produced using a melt metallurgical process. Steels whose nitrogen content is so low that bubbles do not form during solidification can also be melted with conventional melting units, such as the electric arc furnace or the induction furnace.
  • the nitrogen is added in the form of a nitrogen-containing ferro alloy, such as ferrochrome or ferromanganese.
  • ferrochrome or ferromanganese Such special ferro alloys are, however, very expensive. Therefore, this melt-metallurgical route for the production of embroidered steels is relatively expensive.
  • this remelting process creates a primary structure which, while having the advantages inherent in the electroslag remelting process, has a particularly high quality, but nevertheless still certain It has disadvantages with regard to inhomogeneities, as is common to all melt metallurgical processes with regard to micro and macro segregation, blowholes, pores and other defects.
  • the final material properties can possibly only be achieved by a thermomechanical aftertreatment, and the final shape, for example in the case of cap rings, can only be achieved by extensive machining.
  • Materials with high nitrogen contents can also be produced by powder metallurgy, for example by hot isostatic pressing.
  • This process is described for example in "Encyclopedia of Materials Science and Engineering", vol. 3, 1986, page 2186.
  • the metal powder to be pressed is filled into a deformable capsule, the air is sucked out of the capsule, the capsule and its contents are heated to an elevated temperature, and at the same time pressure is applied to all sides via a suitable medium, in particular gas exerted on the capsule and the metal powder contained therein.
  • a suitable medium in particular gas exerted on the capsule and the metal powder contained therein.
  • the powder is compacted into a compact body, with the elevated temperature causing a sintering process with solid-state diffusion, sometimes even in the presence of a liquid phase.
  • CH-PS 486 563 describes a process for producing a heat-resistant material in which a powder mixture consisting of a component A (iron, cobalt or nickel) with a component B (nitride or nitride mixture) and a component C (reactive tionable aluminum compound) is subjected to a pressure sintering process.
  • the powder components must be in a fine and homogeneous distribution. It is preferred if the individual components are present in a grain spectrum of 1-10 11 m.
  • the resulting metal-ceramic materials are hard, strong and resistant to chemicals, thermal shock and high temperature.
  • EP-OS 165 732 describes a process for the production of bodies consolidated with titanium nitride in dispersion, in which a powder consisting essentially of a titanium-containing ferritic or austenitic steel, preferably with 20% chromium and 25% nickel, first in a hydrogen-containing one Atmosphere is pre-sintered so that a body with sufficient strength is formed, which is, however, gas-permeable for the subsequent nitriding treatment. Then the pre-sintered body is flowed through with a hydrogen-nitrogen mixture in the temperature range of 1000-1150 ° C until the desired nitride content has been reached.
  • the bodies produced in this way can then either be subjected to a subsequent compression treatment by rolling or forging, or a nitrided powder can be produced by grinding, which can be processed further using the known methods of powder metallurgy.
  • a metal powder produced by atomizing a melt is filled into a steel container and successively degassed and nitrided.
  • the powder is exposed to an unspecified nitrogen pressure at 1150 ° C for two hours.
  • the resulting nitrogen content in the powder is a function of the treatment temperature, the nitrogen pressure, the nitration time and the mass transfer coefficient.
  • Such an embroidered powder was then hot isostatically pressed at 2000 bar and 1100 ° C. for two hours.
  • US Pat. No. 4,140,527 provides for the nitrogen powder to flow through the metal powder for a longer period of time, for example by embroidering at a higher temperature, but the final nitrogen content is and is the result of a complex interplay of pressure, temperature and time therefore difficult to set precisely.
  • the nitriding of the powder is a separate process step, associated with considerable effort, the nitriding time being very long, in particular because of the low nitrogen pressure provided.
  • the maximum achievable nitrogen content in equilibrium is limited to values of only 1% at most.
  • the invention has for its object to provide a method for hot isostatic pressing of metal powders, in particular steel powders, with which workpieces with high gas contents up to over 1% can be produced in a simple manner.
  • reaction gas diffuses from the pores into the body formed by the compacting and is stored in it either in a solid solution or in the form of precipitates, in particular metal nitrides or carbonitrides.
  • the process is expediently controlled in such a way that a continuous process occurs, i.e. that the pressures and temperature are continuously increased until the maximum values are reached.
  • the process gas is a mixture of a gas which is insoluble in powder and the intended reaction gas, the volume fraction of which is selected such that it is approximately in equilibrium with the gas content of the metal phase under the conditions prevailing during the sintering phase. It can then be achieved that diffusion cannot lead to different gas concentrations in the edge region of the compact. In the absence of equilibrium, diffusion would result through the capsule, which would either lead to depletion or to an accumulation of reaction gas at least in the edge region of the compact.
  • the conditions (temperature and pressure) during hot isostatic pressing and the composition of the metal powder can be selected so that the gas introduced into the material remains in solid solution.
  • solid solution hardening in a manner known per se both the mechanical properties, such as strength and toughness, and the chemical properties, such as stress corrosion resistance, are influenced in a favorable manner.
  • the metal powder can also be alloyed with elements which form compounds (nitrides) with the reaction gas, in particular nitrogen, which are then present in the material as finely divided precipitates.
  • the reaction gas in particular nitrogen
  • the high-temperature stability of steel alloys is brought about in particular by the fine precipitation of special nitrides.
  • a mixture of argon and nitrogen is particularly suitable as the process gas.
  • the device for carrying out the claimed method is characterized by a pressure vessel with a heating element (s) and a process gas supply line and a capsule in the pressure chamber, filled with metal powder, to which a reaction gas supply line is connected.
  • a fine-grained powder which corresponds in its composition to the corrosion-resistant and non-magnetizable cap ring steel X10CrMn1818, is filled into a steel capsule suitable for the subsequent sintering process under the usual precautionary measures, such as protection against oxidation, whereby it may then be subjected to a vacuum treatment.
  • the metal powder used has an intermediate grain volume of 30% by volume, depending on its bulk density.
  • the capsule 2 filled with the powder mixture 1 is introduced into a pressure vessel 3 with a heating furnace 4 for hot isostatic pressing.
  • the capsule 2 is connected to a container (not shown) by means of a line 6 leading through the outer wall in order to set the desired nitrogen pressure (reaction gas) in the interior of the capsule.
  • the process gas originating from a further reservoir (also not shown) and necessary for the compression process can be admitted into the autoclave via a further line 5.
  • the process gas consists of argon with an admixture of 3% by volume nitrogen.
  • the gas supply to capsule 2 is interrupted and the process gas mixture, consisting of 3% by volume nitrogen and 97% by volume argon, is now increased to a final pressure of 2000 bar.
  • the temperature is increased to 1250 ° C at the same time.
  • the concentration of 3% by volume in the process gas is in equilibrium with the 3% nitrogen in the powder.
  • the capsule 2 used in the above process can already largely have the shape of a ring which is similar to the shape of the cap ring to be produced, so that a minimum of machining post-processing steps is created.

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Description

  • Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung metallischer Werkstoffe durch isostatisches Heißpressen von Metallpulver oder Metallpulvergemischen, zusammenfassend als "Metallpulver" bezeichnet, mit hohen, insbesondere über 1% liegenden Gehalten an Gasen oder Dämpfen, insbesondere Stickstoff, die durch Beaufschlagen des Metallpulvers mit unter Druck stehendem Reaktionsgas bei höherer Temperatur in den Werkstoff eingebracht werden. Die Erfindung umfaßt gleichfalls eine Vorrichtung zur Durchführung dieses Verfahrens.
  • Es ist bekannt, daß zum Beispiel das Einbringen großer Stickstoffmengen in Stahllegierungen in manchen Fällen zu einer entscheidenden Verbesserung der Werkstoffeigenschaften führen kann. Dabei kann dieser Stickstoffgehalt in manchen Fällen auf Zwischengitterplätzen in Lösung vorliegen, wobei man durch Zulegieren von Elementen, wie Chrom oder Mangan, welche die Stickstofflöslichkeit erhöhen, größere Mengen an Stickstoff in die Matrix einbringen kann. Die günstige Wirkung des Stickstoffs erfolgt in solchen Fällen über den Mechanismus der Mischkristallhärtung, ähnlich wie dies auch durch Kohlenstoff bewirkt wird. Dabei muß keine Abnahme der Zähigkeit in Kauf genommen werden. Ein Beispiel eines solchen Werkstoffs ist ein Stahl mit 18% Chrom und 18% Mangan, der bei Stickstoffgehalten bis zu 1 % zu einem Werkstoff führt, welcher infolge seiner kombinierten Festigkeits- und Zähigkeitseigenschaften ideal für die Herstellung von Kappenringen ist. (Alle vorstehend und nachfolgend gemachten %-Angaben sind, sofern nichts anders angegeben ist, Gewichtsprozent).
  • Neben der Verbesserung der mechanischen Eigenschaften zeigt sich in vielen Fällen auch eine günstige Beeinflussung des Korrosionsverhaltens, insbesondere der Beständigkeit gegen Spannungsrißkorrosion.
  • Stickstoff ist ein Substitutionselement und kann andere Legierungselemente, zum Beispiel Nickel, teilweise ersetzen. Stickstoff ist ein Austenit-stabilisierendes Element.
  • Neben der Lösung von Stickstoff auf Zwischengitterplätzen kann es bei Vorliegen einer bestimmten gelösten Stickstoffmenge im Verein mit Nitrid-bildenden Elementen, wie Chrom, Vanadium, Niob, Zirkonium, auch zur Ausscheidung von Nitridphasen kommen, welche die mechanischen Eigenschaften über den Mechanismus der Ausscheidungshärtung günstig beeinflussen. Dabei kann sich diese Wirkung beim Vorliegen hochtemperaturstabiler Nitride auch im höheren Temperturbereich auf eine Verbesserung des Kriechwiderstands auswirken.
  • Die Herstellung hochgestickter Stähle kann auf schmelzmetallurgischem Weg erfolgen. Dabei können Stähle, deren Stickstoffgehalt so niedrig ist, daß es während der Erstarrung nicht zur Blasenbildung kommt, auch mit konventionellen Schmelzaggregaten, wie dem Elektrolichtbogenofen oder dem Induktionsofen, erschmolzen werden. Der Stickstoff wird in Form einer stickstoffhaltigen Ferrolegierung, wie Ferrochrom oder Ferromangan, zugegeben. Derartige spezielle Ferrolegierungen sind allerdings sehr teuer. Daher ist dieser schmelzmetallurgische Weg zur Herstellung aufgestickter Stähle verhältnismäßig kostenaufwendig.
  • Höhere Stickstoffgehalte lassen sich nur in die Schmelze einbringen, wenn über dem Metallschmelzbad ein hoher Gasdruck aufrechterhalten wird. So werden zum Beispiel in einer Druck-Elektroschlackenumschmelzanlage Stahlblöcke mit einem Gewicht von 14 t unter einem Gasdruck von bis 42 bar umgeschmolzen. Dabei geht man meist von einer Umschlmezelektrode aus, die schon einen möglichst hohen Stickstoffgehalt besitzt. Die weitere Aufstickung erfolgt durch laufende Zugabe einer entsprechenden Metalinitridmenge, zum Beispiel Siliziumnitrid, in die Schlacke. Nach Zersetzung des Nitrids kommt es zu einer Aufnahme des Stickstoffs durch das Metallbad.
  • Neben dem verfahrenstechnischen Aufwand, der mit der Erzeugung einer geeigneten Elektrode für den Elektroschlackenumschmelzprozeß und mit der genau kontrollierten Druckerzeugung verbunden ist, entsteht bei diesem Umschmelzprozeß ein Primärgefüge, das entsprechend den dem Elektroschlackenumschmelzprozeß immanenten Vorteilen zwar eine besonders hohe Qualität hat, das jedoch trotzdem noch gewisse Nachteile in bezug auf Inhomogenitäten hat, wie dies allen schmelzmetallurgischen Prozessen in bezug auf Mikro- und Makroseigerungen, auf Lunker, Poren und andere Fehler eigen ist. Darüber hinaus können die endgültigen Werkstoffeigenschaften eventuell nur durch eine thermomechanische Nachbehandlung erzielt werden, und die endgültige Form ist zum Beispiel bei Kappenringen nur durch eine umfangreiche spanende Bearbeitung erzielbar.
  • Werkstoffe mit hohen Stickstoffgehalten können auch auf pulvermetallurgischem Weg, zum Beispiel durch isostatisches Heißpressen, erzeugt werden. Dieses Verfahren ist beispielsweise beschrieben in "Encyclopedia of Materials Science and Engineering", vol. 3, 1986, Seite 2186. Das zu pressende Metallpulver wird in eine verformbare Kapsel eingefüllt, die Luft wird aus der Kapsel abgesaugt, die Kapsel mit Inhalt wird auf erhöhte Temperatur erwärmt, und gleichzeitig wird über ein geeignetes Medium, insbesondere Gas, allseits ein Druck auf die Kapsel und das in ihr befindliche Metallpulver ausgeübt. Bei diesem isostatischen Heißpressen erfolgt eine Verdichtung des Pulvers zu einem kompakten Körper, wobei durch die erhöhte Temperatur ein Sintervorgang mit Festkörperdiffusion, zum Teil auch in Anwesenheit flüssiger Phase, stattfindet.
  • In der CH-PS 486 563 ist ein Verfahren zur Herstellung eines hitzebeständigen Werkstoffs beschrieben, bei dem ein Pulvergemisch, bestehend aus einer Komponente A (Eisen, Kobalt oder Nickel) mit einer Komponente B (Nitrid oder Nitridgemisch) sowie einer Komponente C (reaktionsfähige Aluminiumverbindung) einem Drucksinterprozeß ausgesetzt wird. Die Pulverkomponenten müssen dabei in feiner und homogener Verteilung vorliegen. Es wird bevorzugt, wenn die einzelnen Komponenten in einem Kornspektrum von 1-10 11m vorliegen. Die entstehenden Metallkeramik-Werkstoffe sind hart, fest und beständig gegen Chemikalien, thermoschockbeständig und hochtemperaturbeständig.
  • In der EP-OS 165 732 wird ein Verfahren zur Herstellung von mit Titannitrid dispersionsverfestigten Körpern beschrieben, bei dem ein im wesentlichen aus einem Titan-haltigen ferritischen oder austenitischen Stahl bestehendes Pulver, bevorzugt mit 20% Chrom und 25% Nickel, zuerst in einer wasserstoffhaltigen Atmosphäre vorgesintert wird, so daß ein Körper mit ausreichender Festigkeit entsteht, der jedoch für die nachfolgende Nitrierbehandlung gasdurchlässig ist. Anschließend wird der vorgesinterte Körper mit einem Wasserstoff-Stickstoff-Gemisch im Temperaturbereich von 1000-1150°C durchströmt, bis sich der gewünschte Nitridgehalt eingestellt hat. Die so hergestellten Körper können anschließend entweder einer nachfolgenden Verdichtungsbehandlung durch Walzen oder Schmieden unterworfen werden, oder es kann durch Mahlen ein nitriertes Pulver hergestellt werden, welches mit den bekannten Methoden der Pulvermetallurgie weiterverarbeitbar ist. Die US-PS 4 140 527 beschreibt die pulvermetallurgische Herstellung von stickstoffhaltigen Werkzeugstählen mit folgender Zusammensetzung: mindestens 0,4% Stickstoff, 1,6-15% Vanadium, Kohlenstoff+Stickstoff=1/5 des Gehalts an Vanadium einschließlich einer zusätzlichen Menge von mindestens 0,2-0,5% sowie wahlweise bis 15% Chrom, bis 10% Molybdän, bis 20% Wolfram und bis 15% Kobalt einzeln oder zu mehreren. Gemäß einem Ausführungsbeispiel wird ein durch Zerstäuben einer Schmelze erzeugtes Metallpulver in einen Stahlbehälter abgefüllt und aufeinanderfolgend entgast und nitriert. Dabei wird das Pulver bei 1150°C während zwei Stunden einem nicht näher bezeichneten Stickstoffdruck ausgesetzt. Der im Pulver resultierende Stickstoffgehalt ergibt sich als Funktion der Behandlungstemperatur, des Stickstoffdrucks, der Nitrierdauer und des Stoffübergangskoeffizienten. Ein derart aufgesticktes Pulver wurde anschließend bei 2000 bar und 1100°C während zwei Stunden isostatisch heißgepreßt.
  • Die US-PS 4 140 527 sieht zwar vor, das Metallpulver zum Beispiel durch Aufsticken bei höherer Temperatur über einen längeren Zeitraum von einer stickstoffhaltigen Atmosphäre durchströmen zu lassen, jedoch ist der endgültige Stickstoffgehalt das Ergebnis eines komplexen Zusammenspiels von Druck, Temperatur und Zeit und ist daher nur mit Schwierigkeiten genau einzustellen. Darüber hinaus ist die Aufstickung des Pulvers ein gesonderter Verfahrensschritt, verbunden mit erheblichem Aufwand, wobei insbesondere wegen des vorgesehenen niedrigen Stickstoffdrucks die Aufstickungszeit sehr lang ist. Insbesondere ist aber wegen des niedrigen Stickstoffgesamtdrucks der im Gleichgewicht maximal erzielbare Stickstoffgehalt auf Werte von nur maximal 1 % beschränkt.
  • Ausgehend von diesem Stand der Technik liegt der Erfindung die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum isostatischen Heißpressen von Metallpulvern, insbesondere Stahlpulvern zu schaffen, mit dem in einfacher Weise Werkstücke mit hohen Gasgehalten bis über 1% herstellbar sind.
  • Gelöst wird diese Aufgabe durch die im Anspruch 1 angegebenen Maßnahmen. Der wesentliche Unterschied zwischen dem erfindungsgemäßen Verfahren und dem aus der US-PS 4 140 527 bekannten besteht darin, daß der Druck des Reaktionsgases und des Prozeßgases gleichermaßen gesteigert wird. Dadurch gelingt es, einen sehr hohen Reaktionsgasdruck aufzubauen als Voraussetzung für das Einbringen hoher Gasgehalte in das Metallpulver. Ohne entsprechende Erhöhung des Prozeßgasdrucks als Gegendruck wären solche Reaktionsgas- drücke nicht erzielbar, die Kapsel würde vorher gesprengt.
  • Nach dem Einbringen einer dem Gasdruck entsprechenden hohen Reaktionsgasmenge in das Zwischenkornvolumen des Metallpulvers und dem Abschalten der weiteren Zufuhr von Reaktionsgas in die Kapsel werden der Druck des Prozeßgases und die Temperatur so weit gesteigert, bis die Bedingungen für das isostatische Heißpressen eingestellt sind. Bei diesen Bedingungen diffundiert das Reaktionsgas aus den Poren in den sich durch die Kompaktierung bildenden Körper und lagert sich in ihm entweder in fester Lösung oder in Form von Ausscheidungen insbesondere Metallnitriden oder -carbonitriden, ein.
  • Zweckmäßigerweise wird der Prozeß so gesteuert, daß sich ein kontinuierlicher Ablauf einstellt, d.h. daß Drücke und Tempertur fortlaufend bis zum Erreichen der Höchstwerte gesteigert werden.
  • Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist das Prozeßgas ein Gemisch aus einem in Pulver nicht löslichen Gas und dem vorgesehenen Reaktionsgas, dessen Volumenanteil so gewählt wird, daß es unter den während der Sinterphase herrschenden Bedingungen annähernd im Gleichgewicht steht zu dem Gasgehalt der Metallphase. Es kann dann nämlich erreicht werden, daß es im Randbereich des Preßlings durch Diffusion nicht zu unterschiedlichen Gaskonzentrationen kommen kann. Bei fehlendem Gleichgewicht würde sich nämlich durch die Kapsel hindurch eine Diffusion ergeben, die entweder zu einer Verarmung oder zu einer Anreicherung an Reaktionsgas mindestens im Randbereich des Preßlings führen würde.
  • Die Bedingungen (Temperatur und Druck) beim isostatischen Heißpressen und die Zusammensetzung des Metallpulvers können so gewählt werden, daß das in den Werkstoff eingebrachte Gas in fester Lösung bleibt. Durch Mischkristallhärtung werden in an sich bekannter Weise dann sowohl die mechanischen Eigenschaften, wie Festigkeit und Zähigkeit, als auch die chemischen Eigenschaften, wie Spannungsrißkorrosionsbeständigkeit, in günstiger Weise beeinflußt.
  • Das Metallpulver kann jedoch auch mit Elementen legiert sein, die mit dem Reaktionsgas, insbesondere Stickstoff, Verbindungen (Nitride) eingehen, die dann im Werkstoff als fein verteilte Ausscheidungen vorliegen. Durch feinteilige Ausscheidung von Sondernitriden wird insbesondere die Hochtemperaturstabilität von Stahllegierungen bewirkt.
  • Als Prozeßgas eignet sich vor allem ein Gemisch aus Argon und Stickstoff.
  • Die Vorrichtung zur Durchführung des beanspruchten Verfahrens ist gekennzeichnet durch ein Druckgefäß mit Heizelement(en) und einer Prozeßgas-Zuleitung sowie einer im Druckraum befindlichen, mit Metallpulver gefüllten Kapsel, an die eine Reaktionsgas-Zuleitung angeschlossen ist.
  • Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens können in folgender Weise zusammengefaßt werden:
    • Grundsätzliche Vorteile des pulvermetallurgischen Weges gegenüber schmelzmetallurgischen Verfahren, d.h. Gleichmäßigkeit von Zusammensetzung und Gefüge, was eine Gleichmäßigkeit der mechanischen Eigenschaften in verschiedenen Beanspruchungsrichtungen sowie an verschiedenen Stellen des hergestellten Werkstoffs ergibt, werden übernommen,
    • genaue Dosierbarkeit des Stickstoffgehaltes, welcher nicht über eine thermodynamische Beziehung eingemessen wird, sondern das Resultat einer exakt durchführbaren Druck- und Temperaturmessung ist,
  • Möglichkeit der Erzielung von höchsten Gasgehalten, welche mit den heutigen Methoden der Schmelzmetallurgie gar nicht herstellbar sind,
  • Möglichkeit der Herstellung von Halbzeug, welches weitgehend schon der Endform des zu erzielenden Werkstoffkörpers entspricht,
  • Ersatz der teuren Stickstofflegierungen, z.B. in Form von hochaufgestickten Ferrolegierungen und Metallnitriden durch verhältnismäßig billiges Stickstoffgas.
  • Anhand eines Beispiels wird die Erfindung näher erläutert.
    • Beispiel
  • Ein feinkörniges Pulver, welches in seiner Zusammensetzung dem korrosionsbeständigen und nichtmagnetisierbaren Kappenringstahl X10CrMn1818 entspricht, wird unter den üblichen Vorsichtsmaßnahmen, wie Schutz vor Oxidation etc., in eine für den nachfolgenden Sinterprozeß geeignete Stahlkapsel eingefüllt, wobei es anschließend eventuell noch einer Vakuumbehandlung unterworfen wird. Das verwendete Metallpulver besitzt entsprechend seiner Schüttdichte ein Zwischenkornvolumen von 30 Vol-%.
  • Entsprechend Fig. 1 wird die mit dem Pulvergemisch 1 gefüllte Kapsel 2 in einen Druckbehälter 3 mit Heizofen 4 zum isostatischen Heißpressen eingebracht. Dabei ist die Kapsel 2 mittels einer durch die Außenwandung führenden Leitung 6 mit einem nicht dargestellten Behälter verbunden, um im Inneren der Kapsel den gewünschten Stickstoffdruck (Reaktionsgas) einzustellen. Über eine weitere Leitung 5 kann das aus einem weiteren, ebenfalls nicht dargestellten Reservoir stammende und für den Verdichtungsprozeß nötige Prozeßgas in den Autoklaven eingelassen werden. Im vorliegenden Fall besteht das Prozeßgas aus Argon mit einer Beimischung von 3 Vol-% Stickstoff.
  • In einer ersten Phase wird nun der Druck des Reaktionsgases in Form von in der Kapsel 2 simultan mit dem Druck des Argon-Stickstoff-Gasgemisches (Prozeßgas) im Autoklav erhöht, so daß die dünnwandige Kapsel 2 praktisch keinerlei Krafteinwirkungen erleidet. In Funktion der in Kapsel 2 herrschenden Temperatur und unter Annahme der ungefähren Gültigkeit des idealen Gasgesetzes wird der Druck nun solange erhöht, bis die im Zwischenvolumen befindliche gasförmige Stickstoffmenge der im endgültigen Werkstoff angestrebten Stickstoffmenge entspricht, wobei dieser Stickstoffdruck in folgender Weise errechnet werden kann:
    Figure imgb0001
    Dabei bedeuten:
    • p=Stickstoff-Fülldruck (N/m2)
    • %N=gewünschter Stickstoffgehalt in m-%
    • %Por=Porositätsanteil der Pulverschüttung
    • dpu=Dichte des Metallpulvers (kg/m3)
    • p°=Standarddruck (N/m 2)
    • T o=Standardtemperatur (K)
    • T=Temperatur beim Einfüllen (K)
    • V"",1=Molvolumen (m3)
    • AN=Atomgewicht von Stickstoff (kg)
  • In der vorliegenden Legierung ist bei Raumtemperatur und dem Zwischenkornanteil von 30 Vol- % zur Erzielung eines Endstickstoffgehaltes von 3% ein Stickstoffdruck von ca. 465 bar nötig.
  • Nach Abschluß des Füllprozesses wird die Gaszuleitung zur Kapsel 2 unterbrochen, und das Prozeßgasgemisch, bestehend aus 3 Vol-% Stickstoff und 97 Vol-% Argon wird nun auf einen Enddruck von 2000 bar erhöht. Dabei wird die Temperatur gleichzeitig auf 1250°C gesteigert. Unter diesen Bedingungen liegt die Konzentration von 3 Vol-% im Prozeßgas im Gleichgewicht mit den 3% Stickstoff im Pulver. Infolgedessen kommt es zu keiner Veränderung der Randkonzentration in bezug auf den Stickstoffgehalt. Diese Sinterbedingungen werden während 2 h beibehalten, anschließend wird ein Abkühlungsprogramm, gefolgtvon einem Druckentspannungsprogramm, durchlaufen.
  • Die beim obigen Prozeß eingesetzte Kapsel 2 kann dabei schon weitgehend die Form eines Ringes haben, welcher der Form des herzustellenden Kappenringes ähnlich ist, so daß ein Minimum an spanabhebenden Nachbearbeitungsgängen entsteht.

Claims (6)

1. Verfahren zur Herstellung metallischer Werkstoffe durch isostatisches Heißpressen von Metallpulver mit hohen Gehalten an Gasen, die durch Beaufschlagen des Metallpulvers mit unter Druck stehendem Reaktionsgas bei höherer Temperatur in das Metallpulver eingebracht werden, dadurch gekennzeichnet, daß
a) das Metallpulver nach dem an sich bakannten Einfüllen in eine Kapsel mit dem Reaktionsgas beaufschlagt wird, während
b) gleichzeitig ein Prozeßgas auf die Kapsel unter Wärmezufuhr von außen unter Druck einwirkt, wobei
c) gleichzeitig mit der Steigerung des Druckes des Prozeßgases eine annähernd gleiche Drucksteigerung des Reaktionsgases vorgenommen wird,
d) der Druck so weit gesteigert wird, bis im Zwischenkornvolumen des Metallpulvers eine unter den dort herrschenden Temperaturbedingungen für das Erreichen des gewünschten Legierungsgehaltes ausreichende Menge Reaktionsgas eingeschlossen ist, daß dann
e) die weitere Zufuhr von Reaktionsgas beendet wird und
f) der Druck des Prozeßgases außerhalb der Kapsel und die Temperatur auf eine für das isostatische Heißpressen notwendige Höhe gebracht werden.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Prozeßgas ein Gemisch aus einem im Metallpulver nicht löslichen Gas und dem vorgesehenen Reaktionsgas ist, wobei der Volumenanteil des Reaktionsgases im Gemisch so gewählt wird, daß es unter den während der heißisostatischen Sinterphase herrschenden Druck- und Temperaturbedingungen annähernd im Gleichgewicht steht zu dem Gasgehalt der Metallphase.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Metallpulver mit Elementen legiert ist, die mit dem Reaktionsgas Verbindungen eingehen, die im Werkstoff als feinverteilte Ausscheidungen vorliegen.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 zur Hestellung von Erzeugnissen aus Stahlpulver, dadurch gekennzeichnet, daß Stickstoff als Reaktionsgas verwendet wird.
5. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Prozeßgas Gemisch aus Argon und Stickstoff ist.
6. Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens nach einem der Ansprüche 1 bis 5, gekennzeichnet durch ein Druckgefäß (3) mit Heizelement(en) (4) und einer Prozeßgas-Zuleitung (5) sowie einer im Druckraum (7) befindlichen mit Metallpulver (1) gefüllten Kapsel (2), an die eine Reaktionsgas-Zuleitung (6) angeschlossen ist.
EP87110429A 1986-07-21 1987-07-18 Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung metallischer Werkstoffe durch isostatisches Heisspressen von Metallpulver Expired - Lifetime EP0255005B1 (de)

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