CN109957678B - 一种医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种医疗用Ti‑15Mo合金铸锭的制备方法，以TA2的纯钛棒和高纯Mo棒为原料，采用捆扎方法进行混料；将捆扎好的电极，采用非钨极氩气保护等离子焊枪将电极焊接为自耗电极；采用真空自耗电弧炉对得到的自耗电极进行真空熔炼得到的中间体铸锭；采用高温锻造对中间体铸锭进行拔长再与TA2电极块进行组批为电极并在非钨极氩气保护等离子焊箱中焊接得到自耗电极；采用真空自耗电弧炉对得到的自耗电极进行熔炼。即得到医疗用Ti‑15Mo合金铸锭。本发明通过合理的合金比例进行捆扎，对自耗电极进行多次真空熔炼并合理控制熔炼的工艺参数，能使Ti‑15Mo合金铸锭钼组元成分充分合金化和均匀化，杂质元素含量低，铸锭质量水平较高。
Description
技术领域
本发明属于有色金属加工领域，具体涉及一种医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法。
背景技术
Ti-15Mo(UNS R58150)合金是一种β型合金，美国，日本，德国等国家对该合金都做过不同程度的研究开发，最初的目的是打算作为航空材料使用，但是在实际应用中受到一定的阻力，主要是由于该合金在中温条件下热处理比较困难从而导致合金成分、组织均匀不佳。但Ti-15Mo合金弹性模量低，强度高，抗疲劳性能佳，抗腐蚀性以及生物相容性优越，因此通常会被加工成棒丝材，线材，用于整形术、创伤、脊柱、齿科、心血管等方面。
Ti-15Mo合金含有2个主元素，其中Mo元素为高熔点难熔、易偏析元素，含量高且要求范围较窄。因此控制Mo含量均匀性是铸锭生产的关键。此外标准还要求了5个杂质元素的控制。杂质元素含量的控制水平需非常高(如Fe≤0.1％、N≤0.05％、H≤0.015％、O≤0.2％、C≤0.10％等)，否则会影响后续棒材力学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，能够解决Ti-15Mo合金铸锭中Mo元素的偏析问题。
为达到上述目的，本发明所采用的技术方案是：
步骤1，自耗电极捆扎：
以TA2的纯钛棒和高纯Mo棒为原料，在高纯Mo棒周围均匀捆扎TA2的纯钛棒得到捆扎好的自耗电极，捆扎后使元素质量百分比为：Mo为30％～34％、O为0.05％～0.1％，其余为Ti；
步骤2，自耗电极焊接：
采用非钨极氩气保护等离子焊枪对捆扎好的自耗电极进行焊接；
步骤3，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行2次真空熔炼，得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体；
步骤4，中间体锻造：
将医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体加热锻造成所需规格的圆棒，并去除圆棒表面的氧化皮；
步骤5，制备TA2电极块：
将颗粒状的海绵钛进行混料，并压制成TA2电极块；
步骤6，焊接自耗电极：
采用非钨极氩气保护等离子箱将步骤4得到的圆棒与步骤5得到的TA2电极块焊接为自耗电极；
步骤7，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对步骤6得到自耗电极进行三次真空熔炼，即得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭。
所述步骤2中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，焊接电流≥250A，焊接电压≥30V。
所述步骤3中第一次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ90～Φ220mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流3～15KA，漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用直流2～10A，熔炼后冷却时间≥3小时。
所述步骤3中第二次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ160mm～Φ280mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压20～40V，熔炼电流5～12kA；漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用交流2～15A，熔炼后冷却时间≥3小时。
步骤4中的加热锻造参数为：锻造温度900～1200℃，变形量30％～50％；精锻道次压下量为10％～20％。
所述步骤中5采用的海绵钛颗粒不大于12.7mm，压制的压强≥15MPa，保压时间≥3s，制备的TA2电极块为凹型，。
所述步骤中6焊接自耗电极的氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，电极焊接的电流为250～500A，焊接电压为20～50V，焊接后的自耗电极元素质量百分比为：Mo为14％～16％、O为0.05％～0.1％，余量为Ti。
所述步骤7中一次熔炼参数为：坩埚规格360～440mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压25～40V，熔炼电流4～10kA，稳弧电流直流4.0～10.0A，冷却时间2～4h。
所述步骤7中二次熔炼坩埚规格450～520mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压30～40V，熔炼电流9～13kA，稳弧电流交流5.0～15.0A，冷却时间3～5h。
所述步骤7中三次熔炼参数为：坩埚规格500～620mm，熔前真空度≤0.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压32～40V，熔炼电流7～15kA，熔炼速度：2-10Kg/min，稳弧电流交流3.0～10.0A。
本发明通过TA2棒和Mo棒的合理分布制备没有钼不熔块的中间体，电极在非钨极真空等离子焊箱中完成整个电极焊接，避免了钨或其他杂质的污染以及电极氧化；通过锻造，控制了成品铸锭的规格。第二次自耗熔炼进行3次真空熔炼并合理控制熔炼的工艺参数，采用特殊的快速冷却工艺，能使Ti-15Mo合金铸锭Mo成分充分合金化和均匀化，铸锭质量水平较高。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细说明。
实施例1：
步骤1，自耗电极捆扎：
以TA2的纯钛棒和高纯Mo棒为原料，在高纯Mo棒周围均匀捆扎TA2的纯钛棒得到捆扎好的自耗电极，捆扎后使元素质量百分比为：Mo为32％、O为0.05％～0.1％，其余为Ti；
步骤2，自耗电极焊接：
采用非钨极氩气保护等离子焊枪对捆扎好的自耗电极进行焊接，其中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，焊接电流≥250A，焊接电压≥30V；
步骤3，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行2次真空熔炼，得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体；
第一次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ220mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流3～15KA，漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用直流2～10A，熔炼后冷却时间≥3小时，熔炼完成后需在车床上做平头处理；
第二次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ280mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压20～40V，熔炼电流5～12kA；漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用交流2～15A，熔炼后冷却时间≥3小时；熔炼完成后需在车床上做平头处理；
步骤4，中间体锻造：
将医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体加热锻造成所需规格的圆棒，锻造温度1100℃，变形量40％；精锻道次压下量为10％～20％，并去除圆棒表面的氧化皮；
步骤5，制备TA2电极块：
将粒径不大于12.7mm的颗粒状海绵钛进行混料，在压强≥15MPa，保压时间≥3s将其压制成凹型的TA2电极块，TA2电极块。
步骤6，焊接自耗电极：
采用非钨极氩气保护等离子箱将步骤4得到的圆棒与步骤5得到的TA2电极块焊接为自耗电极，焊接后的自耗电极的元素质量百分比为：Mo为15.5％、O为0.05％～0.1％，余量为Ti；
其中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，电极焊接的电流为250～500A，焊接电压为20～50V；
步骤7，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对步骤6得到自耗电极进行三次真空熔炼，即得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭；
一次熔炼参数为：坩埚规格Φ360mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压25～40V，熔炼电流4～10kA，稳弧电流直流4.0～10.0A，冷却时间2～4h。
二次熔炼坩埚规格Φ450mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压30～40V，熔炼电流9～13kA，稳弧电流交流5.0～15.0A，冷却时间3～5h。
三次熔炼参数为：坩埚规格Φ520mm，熔前真空度≤0.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压32～40V，熔炼电流7～15kA，熔炼速度：2-10Kg/min，稳弧电流交流3.0～10.0A。
最终制得成分合格的合金铸锭，铸锭纵向的化学成份如表1所示。铸锭头部和尾部横截面钼含量如表2所示。
表1实施例1铸锭的化学成分
表2实施例1铸锭纵向钼含量
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 | |
| 头 | 14.87 | 14.65 | 14.47 | 14.48 | 14.77 | 14.92 | 14.52 | 14.68 | 14.86 |
| 尾 | 14.89 | 14.71 | 15.07 | 14.68 | 14.84 | 15.05 | 14.81 | 14.63 | 15.05 |
实施例2：
步骤1，自耗电极捆扎：
以TA2的纯钛棒和高纯Mo棒为原料，在高纯Mo棒周围均匀捆扎TA2的纯钛棒得到捆扎好的自耗电极，捆扎后使元素质量百分比为：Mo为34％、O为0.05％～0.1％，其余为Ti；
步骤2，自耗电极焊接：
采用非钨极氩气保护等离子焊枪对捆扎好的自耗电极进行焊接，其中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，焊接电流≥250A，焊接电压≥30V；
步骤3，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行2次真空熔炼，得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体；
第一次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ160mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流3～15KA，漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用直流2～10A，熔炼后冷却时间≥3小时，熔炼完成后需在车床上做平头处理；
第二次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ280mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压20～40V，熔炼电流5～12kA；漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用交流2～15A，熔炼后冷却时间≥3小时；熔炼完成后需在车床上做平头处理；
步骤4，中间体锻造：
将医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体加热锻造成所需规格的圆棒，锻造温度1200℃，变形量50％；精锻道次压下量为10％～20％，并去除圆棒表面的氧化皮；
步骤5，制备TA2电极块：
将粒径不大于12.7mm的颗粒状海绵钛进行混料，在压强≥15MPa，保压时间≥3s将其压制成凹型的TA2电极块，TA2电极块。
步骤6，焊接自耗电极：
采用非钨极氩气保护等离子箱将步骤4得到的圆棒与步骤5得到的TA2电极块焊接为自耗电极，焊接后的自耗电极的元素质量百分比为：Mo为16％、O为0.05％～0.1％，余量为Ti；
其中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，电极焊接的电流为250～500A，焊接电压为20～50V；
步骤7，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对步骤6得到自耗电极进行三次真空熔炼，即得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭；
一次熔炼参数为：坩埚规格Φ440mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压25～40V，熔炼电流4～10kA，稳弧电流直流4.0～10.0A，冷却时间2～4h。
二次熔炼坩埚规格Φ520mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压30～40V，熔炼电流9～13kA，稳弧电流交流5.0～15.0A，冷却时间3～5h。
三次熔炼参数为：坩埚规格Φ620mm，熔前真空度≤0.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压32～40V，熔炼电流7～15kA，熔炼速度：2-10Kg/min，稳弧电流交流3.0～10.0A。
最终制得成分合格的合金铸锭，铸锭的部分化学成份如表3所示。
表3实施例2铸锭的化学成分
实施例3：
步骤1，自耗电极捆扎：
以TA2的纯钛棒和高纯Mo棒为原料，在高纯Mo棒周围均匀捆扎TA2的纯钛棒得到捆扎好的自耗电极，捆扎后使元素质量百分比为：Mo为30％、O为0.05％～0.1％，其余为Ti；
步骤2，自耗电极焊接：
采用非钨极氩气保护等离子焊枪对捆扎好的自耗电极进行焊接，其中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，焊接电流≥250A，焊接电压≥30V；
步骤3，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行2次真空熔炼，得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体；
第一次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ160mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流3～15KA，漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用直流2～10A，熔炼后冷却时间≥3小时，熔炼完成后需在车床上做平头处理；
第二次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ220mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压20～40V，熔炼电流5～12kA；漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用交流2～15A，熔炼后冷却时间≥3小时；熔炼完成后需在车床上做平头处理；
步骤4，中间体锻造：
将医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体加热锻造成所需规格的圆棒，锻造温度960℃，变形量30％；精锻道次压下量为10％～20％，并去除圆棒表面的氧化皮；
步骤5，制备TA2电极块：
将粒径不大于12.7mm的颗粒状海绵钛进行混料，在压强≥15MPa，保压时间≥3s将其压制成凹型的TA2电极块，TA2电极块。
步骤6，焊接自耗电极：
采用非钨极氩气保护等离子箱将步骤4得到的圆棒与步骤5得到的TA2电极块焊接为自耗电极，焊接后的自耗电极的元素质量百分比为：Mo为14.6％、O为0.05％～0.1％，余量为Ti；
其中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，电极焊接的电流为250～500A，焊接电压为20～50V；
步骤7，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对步骤6得到自耗电极进行三次真空熔炼，即得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭；
一次熔炼参数为：坩埚规格Φ360mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压25～40V，熔炼电流4～10kA，稳弧电流直流4.0～10.0A，冷却时间2～4h。
二次熔炼坩埚规格Φ450mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压30～40V，熔炼电流9～13kA，稳弧电流交流5.0～15.0A，冷却时间3～5h。
三次熔炼参数为：坩埚规格Φ520mm，熔前真空度≤0.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压32～40V，熔炼电流7～15kA，熔炼速度：2-10Kg/min，稳弧电流交流3.0～10.0A。
最终制得成分合格的合金铸锭，铸锭的部分化学成份如表4所示。
表4实施例3铸锭的化学成分
由实施例1-3可知，采用本发明的方法生产的规格为Φ520～Φ620mm的Ti-15Mo合金铸锭，其成分的均匀性好，杂质含量低，铸锭质量优异。
实施例4：
步骤1，自耗电极捆扎：
以TA2的纯钛棒和高纯Mo棒为原料，在高纯Mo棒周围均匀捆扎TA2的纯钛棒得到捆扎好的自耗电极，捆扎后使元素质量百分比为：Mo为31％、O为0.05％～0.1％，其余为Ti；
步骤2，自耗电极焊接：
采用非钨极氩气保护等离子焊枪对捆扎好的自耗电极进行焊接，其中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，焊接电流≥250A，焊接电压≥30V；
步骤3，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行2次真空熔炼，得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体；
第一次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ90mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流3～15KA，漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用直流2～10A，熔炼后冷却时间≥3小时，熔炼完成后需在车床上做平头处理；
第二次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ160mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压20～40V，熔炼电流5～12kA；漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用交流2～15A，熔炼后冷却时间≥3小时；熔炼完成后需在车床上做平头处理；
步骤4，中间体锻造：
将医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体加热锻造成所需规格的圆棒，锻造温度900℃，变形量35％；精锻道次压下量为10％～15％，并去除圆棒表面的氧化皮；
步骤5，制备TA2电极块：
将粒径不大于12.7mm的颗粒状海绵钛进行混料，在压强≥15MPa，保压时间≥3s将其压制成凹型的TA2电极块，TA2电极块。
步骤6，焊接自耗电极：
采用非钨极氩气保护等离子箱将步骤4得到的圆棒与步骤5得到的TA2电极块焊接为自耗电极，焊接后的自耗电极的元素质量百分比为：Mo为14％、O为0.05％～0.1％，余量为Ti；
其中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，电极焊接的电流为250～500A，焊接电压为20～50V；
步骤7，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对步骤6得到自耗电极进行三次真空熔炼，即得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭；
一次熔炼参数为：坩埚规格Φ400mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压25～40V，熔炼电流4～10kA，稳弧电流直流4.0～10.0A，冷却时间2～4h。
二次熔炼坩埚规格Φ480mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min，熔炼电压30～40V，熔炼电流9～13kA，稳弧电流交流5.0～15.0A，冷却时间3～5h。
三次熔炼参数为：坩埚规格Φ500mm，熔前真空度≤0.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min，熔炼电压32～40V，熔炼电流7～15kA，熔炼速度：2-10Kg/min，稳弧电流交流3.0～10.0A。
本发明通过合理的合金比例进行捆扎，对自耗电极进行多次真空熔炼并合理控制熔炼的工艺参数，能使Ti-15Mo合金铸锭钼组元成分充分合金化和均匀化，杂质元素含量低，铸锭质量水平较高。
Claims (10)
1.一种医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，自耗电极捆扎：
以TA2的纯钛棒和高纯Mo棒为原料，在高纯Mo棒周围均匀捆扎TA2的纯钛棒得到捆扎好的自耗电极，捆扎后使元素质量百分比为：Mo为30％～34％、O为0.05％～0.1％，其余为Ti；
步骤2，自耗电极焊接：
采用非钨极氩气保护等离子焊枪对捆扎好的自耗电极进行焊接；
步骤3，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对自耗电极进行2次真空熔炼，得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体；
步骤4，中间体锻造：
将医疗用Ti-15Mo合金铸锭中间体加热锻造成所需规格的圆棒，并去除圆棒表面的氧化皮；
步骤5，制备TA2电极块：
将颗粒状的海绵钛进行混料，并压制成TA2电极块；
步骤6，焊接自耗电极：
采用非钨极氩气保护等离子箱将步骤4得到的圆棒与步骤5得到的TA2电极块焊接为自耗电极；
步骤7，熔炼：
采用真空自耗电弧炉对步骤6得到自耗电极进行三次真空熔炼，即得到医疗用Ti-15Mo合金铸锭；
一次熔炼参数：放入自耗电极的坩埚，熔炼电压25～40V，熔炼电流4～10kA，稳弧电流直流4.0～10.0A，冷却时间2～4h；
二次熔炼参数：坩埚规格大于一次熔炼的坩埚，熔炼电压30～40V，熔炼电流9～13kA，稳弧电流交流5.0～15.0A，冷却时间3～5h；
三次熔炼参数：坩埚规格大于二次熔炼的坩埚，熔炼电压32～40V，熔炼电流7～15kA，熔炼速度：2-10Kg/min，稳弧电流交流3.0～10.0A。
2.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤2中氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，焊接电流≥250A，焊接电压≥30V。
3.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤3中第一次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ90～Φ220mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压30～40V，熔炼电流3～15KA，漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用直流2～10A，熔炼后冷却时间≥3小时。
4.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤3中第二次真空熔炼的参数为：结晶器规格Φ160mm～Φ280mm，熔前真空≤1.0Pa，熔炼电压20～40V，熔炼电流5～12kA；漏气率≤0.8Pa/min，稳弧电流采用交流2～15A，熔炼后冷却时间≥3小时。
5.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于，步骤4中的加热锻造参数为：锻造温度900～1200℃，变形量30％～50％；精锻道次压下量为10％～20％。
6.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤中5采用的海绵钛颗粒不大于12.7mm，压制的压强≥15MPa，保压时间≥3s，制备的TA2电极块为凹型。
7.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤中6焊接自耗电极的氩气流量≥0.3m3/h，保护时间≥20s，电极焊接的电流为250～500A，焊接电压为20～50V，焊接后的自耗电极元素质量百分比为：Mo为14％～16％、O为0.05％～0.1％，余量为Ti。
8.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤7中一次熔炼参数为：坩埚规格360～440mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min。
9.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤7中二次熔炼坩埚规格450～520mm，熔前真空度≤1.0Pa，漏气率≤0.8Pa/min。
10.根据权利要求1所述的医疗用Ti-15Mo合金铸锭的制备方法，其特征在于：所述步骤7中三次熔炼参数为：坩埚规格500～620mm，熔前真空度≤0.8Pa，漏气率≤0.5Pa/min。
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