CN103268798B - 二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，步骤包括：配料、甩片加工即抽真空至0.05～0.1Pa加热到1700～1800℃熔炼4～6分钟；氢碎制粉即抽真空0.05～0.1Pa，加热到100-300℃，氢碎炉内气压0.8～1.2atm，氢碎1.5～2.5小时；气流磨制粉即控制磨粉压力5-7atm，粒度2-5微米；成型保护压制即在磁场中封闭成型，磁场强度16000-25000奥斯特，充二氧化碳气体至压力为0.02-0.05MPa成型；烧结即真空度0.01～0.04Pa、温度1020-1120℃，时间280～320分钟得到钕铁硼磁体。本发明具有磁性能高、损耗小、稀土用量少的优点。
Description
技术领域
本发明涉及烧结钕铁硼永磁材料技术领域，具体涉及一种二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法。
背景技术
烧结钕铁硼永磁材料具有优异的磁性能。获得高性能烧结NdFeB永磁材料不仅具有重大的经济意义,更具广泛的应用前景和理论价值。
以往的生产工艺大多为开放式成型，后来逐步改成氮气保护成型（如图2所示），性能大有改观，提高了产品档次；但仍然存在氮气密度小（参照空气）、质量轻容易渗漏、跑冒，导致气压低氧含量降不下来的缺点，而且所得产品磁性能低，且需要消耗大量稀土，耗能高。
发明内容
本发明针对现有技术的上述不足，提供一种磁性能高、损耗小、稀土用量少的二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：一种二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，制备步骤包括：
（1）配料：按重量百分比为Nd10～20%，B5～10%，Cu0.05～0.3%，Ga0.05～0.3%，Tb0.05～0.3%，余量为Fe的比例配料；
（2）甩片加工：将步骤（1）配好的原材料装入真空感应熔炼炉，抽真空至0.05～0.1Pa在氩气保护下加热到1700～1800℃熔炼4～6分钟；然后浇注到旋转的铜轮上进行冷却浇注成铸片，控制好冷却水的温度在20-30℃，铸片厚度在0.3～0.5毫米之间；
（3）氢碎制粉：将步骤（2）所得铸片装入氢碎炉内，抽真空0.05～0.1Pa，加热到100-300℃，充入氢气至氢碎炉内气压0.8～1.2atm，开始氢碎1.5～2.5小时；然后抽真空脱氢，脱氢温度500～600℃、时间2～10小时，得到粒度为0.5mm以下的颗粒；
（4）气流磨制粉：将步骤（3）氢碎好的粉料，进行气流磨制粉，磨粉压力5-7atm，分级轮转速：3000-4500rpm，进粉量30-40kg/h，氧含量10-300ppm，粒度磨到2-5微米；
（5）成型保护压制：称取步骤（4）气流磨制所得的粉体，在磁场中封闭成型，磁场强度16000-25000奥斯特，充二氧化碳气体至压力为0.02-0.05MPa成型；将成型后的产品再经等静压200-260MPa，10～20s；
（6）烧结：在真空条件下烧结步骤（5）所得成型产品，真空度0.01～0.04Pa、温度1020-1120℃，时间280～320分钟；然后时效处理：一级时效：900～930℃x120分钟；二级时效：460～600℃x120分钟，得到钕铁硼磁体；
（7）性能测试：在温度为17～23℃，将得到的钕铁硼磁体进行磁参数测试。
所述的配料为Nd12%，B5.2%，Cu0.1%，Ga0.1%，Tb0.1%，余量为Fe.
所述的步骤（2）抽真空至0.1Pa，氩气保护下加热到1055℃熔炼5分钟。
所述的步骤（3）抽真空至0.1Pa，充入氢气至氢碎炉内气压1atm，氢碎2小时。
本发明的优点和有益效果：
1.本发明采用二氧化碳气体进行封闭保护成型，二氧化碳具有密度高（参照空气）、质量大、分子体积大于氮气，容易封闭起来不外泄的优点；排氧后较低的压力维持就可以。因此，生产出来的钕铁硼产品氧含量较低，仅仅在800～1000ppm之间，可以达到高牌号生产的控氧标准；为生产高品质钕铁硼打下了坚实的工艺基础。
2.本发明制备出磁能积大于50MGOe的磁体，探究了烧结NdFeB永磁材料制备过程中一些关键的工艺步骤,如速凝铸带工艺、氢爆工艺、气流磨制粉工艺、取向成型防护工艺、烧结处理工艺等对磁体的磁性能、加工性能的影响。获得了制备烧结NdFeB永磁材料的优化工艺参数:铸带厚度为0.45mm,脱氢工艺为590℃×10h,气流磨磁粉平均粒度为3.3μm,添加抗氧化剂,压机保护成型、取向磁场为16.5kGs可得到磁能积52MGo以上的高能积NdFeB永磁体。而且加工性能好，可做薄壁件、小工件等特殊要求的零件。
3.以往的生产工艺大多为开放式成型，稀土用量高、损耗大、磁性能较低；后来逐步改成氮气保护成型，性能大有改观，提高了产品档次；但和国际先进工艺比，还有一定距离。本发明又拉近了和国际水平的距离。
附图说明
图1本发明二氧化碳保护成型的密封取向压机原理图示意图。
图2现有技术氮气保护成型密封取向压机原理图示意图。
具体实施方式
具体工艺如下：
将符合工艺要求的原材料按配方配料甩片加工氢碎制粉气流磨制粉成性保护压制烧结和时效处理后加工等直到成品。
二氧化碳防护下，合金元素的调整，可得到不同要求的高牌号NdFeB永磁材料，如高矫顽力、高磁能积、高耐温、低失重等等。
本发明实例：
配料：Nd12Tb0.1Fe余B5.2Cu0.1Ga0.1
甩带：在保护气氛下，铸成0.2-0.5微米的薄带，柱状晶好，激冷层少的铸片。
氢碎：经吸氢、脱氢处理，将铸片粉碎成约0.5毫米以下的颗粒。
气流磨：氢碎合格的粉料，再进气流磨，磨粉压力5-7atm，分级轮转速：3000-4500rpm，进粉量30-40kg/h，氧含量10-300ppm。粒度控制在2.8-3.8微米。
成型：根据不同产品，选择合适的模具；封闭（封闭形式见示意图1）压型；
充气保护（二氧化碳），压力调整0.02-0.05MPa，取向场17000-22000高斯；真空包装，转等静压，等静压压力：200-260MPa。
烧结：真空烧结：1020-1120℃x300分钟，一级时效：900-930℃x120分钟；二级时效：460-600℃x120分钟。
性能测试：室温20+/-3℃，仪器：atm-4磁参数测试仪，测试结果价表1
对比实例1：
配料：Nd12Tb0.1Fe余B5.2Cu0.1Ga0.1
甩带：在保护气氛下，铸成0.2-0.5微米的薄带，柱状晶好，激冷层少的铸片。
氢碎：经吸氢、脱氢处理，将铸片粉碎成约0.5毫米以下的颗粒。
气流磨：氢碎合格的粉料，再进气流磨，磨粉压力5-7atm，分级轮转速：3000-4500rpm，进粉量30-40kgkg/h，氧含量10-300ppm。粒度控制在2.8-3.8微米。
成型：根据不同产品，选择合适的模具；封闭（封闭形式见示意图）压型。充气保护（氮气），压力调整0.02-0.05MPaMPa，取向场17000-22000高斯；真空包装，转等静压，等静压压力：200-260MPa。
烧结：真空烧结：1020-1120℃x300分钟，一级时效：900-930℃x120分钟；二级时效：460-600℃x120分钟。
性能测试：室温20+/-3℃，仪器：atm-4磁参数测试仪，测试结果价表1
对比实例2：
配料：Nd12Tb0.1Fe余B5.2Cu0.1Ga0.1
甩带：在保护气氛下，铸成0.2-0.5微米的薄带，柱状晶好，激冷层少的铸片。
氢碎：经吸氢、脱氢处理，将铸片粉碎成约0.5毫米以下的颗粒。
气流磨：氢碎合格的粉料，再进气流磨，磨粉压力5-7atm，分级轮转速：3000-4500rpm，进粉量30-40kg/h，氧含量10-300ppm。粒度控制在2.8-3.8微米。
成型：根据不同产品，选择合适的模具；封闭（封闭形式见示意图）压型。无充气保护，压力调整0.02-0.05MPaMPa，取向场17000-22000高斯；真空包装，转等静压，等静压压力：200-260MPa。
烧结：真空烧结：1020-1120℃x300分钟，一级时效：900-930℃x120分钟；二级时效：460-600℃x120分钟。
性能测试：室温20+/-3℃，仪器：atm-4磁参数测试仪，测试结果见表1：
表1实施例和对比例的性能测试结果
| 案例 | 剩磁KGs | 矫顽力KOe | 内禀矫顽力KOe | 磁能积MGOe | 方形度% | 氧含量ppm |
| 实施例 | 14.42 | 11.9 | 12.8 | 51.32 | 97 | 800-1000 |
| 对比例1 | 14.02 | 11.6 | 12.2 | 49.6 | 94 | 1600-2000 |
| 对比例2 | 13.8 | 10.2 | 11.0 | 46 | 90 | 3200-3800 |
表中看出，不同的成型方式，对性能影响比较严重，控制氧含量是关键。由于较低的氧含量，在实际磨削、打孔、切片等后序加工中性能也很优异，不易缺边、掉角；提高了产品合格率。
Claims (4)
1.一种二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：制备步骤包括：
（1）配料：按重量百分比为Nd10～20%，B5～10%，Cu0.05～0.3%，Ga0.05～0.3%，Tb0.05～0.3%，余量为Fe的比例配料；
（2）甩片加工：将步骤（1）配好的原材料装入真空感应熔炼炉，抽真空至0.05～0.1Pa在氩气保护下加热到1700～1800℃熔炼4～6分钟；然后浇注到旋转的铜轮上进行冷却浇注成铸片，控制好冷却水的温度在20-30℃，铸片厚度在0.3～0.5毫米之间；
（3）氢碎制粉：将步骤（2）所得铸片装入氢碎炉内，抽真空0.05～0.1Pa，加热到100-300℃，充入氢气至氢碎炉内气压0.8～1.2atm，开始氢碎1.5～2.5小时；然后抽真空脱氢，脱氢温度500～600℃、时间2～10小时，得到粒度为0.5mm以下的颗粒；
（4）气流磨制粉：将步骤（3）氢碎好的颗粒，进行气流磨制粉，磨粉压力5-7atm，分级轮转速：3000-4500rpm，进粉量30-40kg/h，氧含量10-300ppm，粒度磨到2-5微米；
（5）成型保护压制：称取步骤（4）气流磨制所得的粉体，在磁场中封闭成型，磁场强度16000-25000奥斯特，充二氧化碳气体至压力为0.02-0.05MPa成型；将成型后的产品再经等静压200-260MPa，10～20s；
（6）烧结：在真空条件下烧结步骤（5）所得成型产品，真空度0.01～0.04Pa、温度1020-1120℃，时间280～320分钟；然后时效处理：一级时效：900～930℃、120分钟；二级时效：460～600℃、120分钟，得到钕铁硼磁体；
（7）性能测试：在温度为17～23℃，将得到的钕铁硼磁体进行磁参数测试。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述的配料为Nd12%，B5.2%，Cu0.1%，Ga0.1%，Tb0.1%，余量为Fe。
3.根据权利要求1所述的二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（2）抽真空至0.1Pa，氩气保护下加热到1055℃熔炼5分钟。
4.根据权利要求1所述的二氧化碳保护成型的烧结钕铁硼永磁材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤（3）抽真空至0.1Pa，充入氢气至氢碎炉内气压1atm，氢碎2小时。
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