CN112705718A - 一种合金雾化制粉及粉末处理方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及气雾化制粉技术领域，尤其涉及一种合金雾化制粉及粉末处理方法。本发明优化雾化炉喷嘴装置结构进行雾化制粉，采用搅拌球磨机对雾化合金粉末进行研磨整形，通过低速搅拌合金细粉，改善粉末形貌，减少卫星球粉末比例；最后经气氛保护的回转炉内进行热处理；此方法制备合金粉末不团聚、性能均匀，同时热处理时间短,且能避免雾化导流管堵塞。制备出的合金粉末球形度高，细粉收得率高,实用性好。

Description

一种合金雾化制粉及粉末处理方法
技术领域
本发明涉及气雾化制粉技术领域，尤其涉及一种合金雾化制粉及粉末处理方法。
背景技术
随着现代科学技术的发展，对合金粉末材料的品种、质量以及成本等方面的要求越来越高，合金粉末的制备朝着高纯、微细、成分和粒度可控以及低成本的方向发展。气雾化制备的合金粉末具有球形度高、粉末粒度可控、氧含量低、等优点，已成为高性能合金粉末制备技术的主要发展方向。
目前的雾化制粉工艺还存在一定的缺陷,为提高细颗粒粉末收得率，普遍采用提高雾化气体压力方式来实现，存在部分颗粒碰撞到雾化炉内壁导致球形度不佳的情况，且制备的细颗粒粉末比表面积较大，在贮存或热处理时容易粘结或团聚，需要重新粉碎，容易出现材料性能不一致的情况。
发明内容
本发明目的在于弥补现有技术的缺陷，提供了一种合金雾化制粉及粉末处理方法，以解决目前雾化设备制备的合金粉末细粉易团聚、不均匀，导致材料性能不一致的难题。
具体的，本发明的技术方案是：
一种合金雾化制粉及粉末处理方法，所述雾化制粉及粉末处理方法包括以下步骤:
(1)优化一雾化制粉装置，包括优化一雾化炉及优化一雾化制粉喷嘴，所述雾化制粉喷嘴包括一保温包、一雾化导流管以及一雾化喷盘，将所述保温包与所述雾化导流管粘结成一结合体放置至所述雾化喷盘中心孔，调整好位置后固定；
(2)将合金炉料装入所述雾化炉内一熔炼坩埚并熔化，升温所述保温包；
(3)将合金熔液浇注至所述保温包内，调节雾化气体压力，进行雾化制粉；
(4)冷却、筛分合金粉末；
(5)采用搅拌球磨机对所述合金粉末进行研磨整形；
(6)采用气氛保护的回转炉对研磨整形过的合金粉末进行热处理；
(7)将热处理后将得到的合金粉末密封包装。
优选的，步骤(1)中所述保温包内腔优化设置成由圆柱结构过渡为倒锥体结构，所述雾化导流管从所述保温包底部引出，所述雾化导流管内部与所述保温包内腔相连通，且所述雾化导流管内部优化为由一直径较大的第一圆柱段过渡到一锥体段再过渡到一直径较小的第二圆柱段。
优选的，步骤(1)中所述雾化喷盘优化为分体式结构，所述雾化喷盘包括一喷盘上唇及一喷盘下唇；装配所述喷盘上唇及所述喷盘下唇使其连接处为平滑的曲线，调节环缝的喉部宽度使雾化角在35～40°之间。
优选的，步骤(2)中调整所述合金熔液温度至高于合金熔点100～200℃，调整所述保温包温度至低于合金熔点100～250℃。
优选的，步骤(3)中调节雾化气体压力在5～8MPa间，雾化制备合金粉末。
优选的，步骤(5)中,所述搅拌球磨机是设置有循环水冷却功能的搅拌球磨机；粉末研磨整形工艺为选取规格Φ3～Φ8mm无磁不锈钢球，与合金粉末按照重量比例1:1混合，在惰性气体的保护下，以10～30转/分钟的搅拌速度研磨整形0.5～2小时。
优选的，步骤(6)中,所述热处理工艺为向所述回转炉通入保护气氛，升温至处理温度，将研磨整形过的合金粉末装入所述回转炉内，设置粉末前进速度为50～150毫米/分钟，炉膛回转速度为5～15转/分钟，开始进行热处理。
本发明的有益效果是:本发明通过优化雾化炉喷嘴装置结构进行雾化制粉，采用搅拌球磨机对雾化合金粉末进行研磨整形，通过低速搅拌合金细粉，改善粉末形貌，减少卫星球粉末比例；最后经气氛保护的回转炉内进行热处理；制备的合金粉末不团聚、性能均匀，同时热处理时间短,且能避免雾化导流管堵塞；合金粉末球形度高，细粉收得率高,实用性好。
附图说明
图1为实施例一提供的一种合金雾化制粉及粉末处理方法流程图。
图2为实施例一提供的一种雾化制粉装置结构示意图。
图3为实施例一提供的一种雾化导流管结构示意图。
图中：1.保温包，2.雾化导流管，3.喷盘上唇，4.喷盘下唇，5.雾化炉，6.雾化角，7.环缝，21.第一圆柱段，22锥体段，23.第二圆柱段。
具体实施方式
下面所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一
参阅图1、图2与图3，选用按一定粒度比例混合均匀的三氧化二铝经1000℃以上烘烤制作的保温包1，保温包1上开口内径为100mm、外径为130mm，外高为400mm，上开口端至锥体段深300mm，锥体段处与水平面呈60°的锥角，能够增加金属液流向下的压力。保温包1底部台阶直径为40mm，厚度为25mm，通孔直径为30mm。选用氮化硼材料制作的雾化导流管2，雾化导流管2台阶段外径为36mm，厚度为15mm，其余部分外径为25mm，长度为55mm。雾化导流管2的第一圆柱段21内径为14.5mm，深度为25mm，第二圆柱段23内孔直径为3mm，长度为20mm，其余部分为锥体段22。将雾化导流管2穿过保温包1底部的中心孔，调整好位置后固定，通过三氧化二铝粉用水玻璃混合而成的耐火材料将雾化导流管2与保温包1粘结成一整体，最后用热风吹干，得到保温包1与雾化导流管2的结合体；选用分体式结构的一雾化喷盘，雾化喷盘包括一喷盘上唇3及一喷盘下唇4，装配喷盘上唇3及喷盘下唇4使其连接处为平滑的曲线，调节环缝7的喉部宽度使雾化角6为38°；准备真空雾化制粉前，将真空雾化炉设备各管道和容器清扫干净，将保温包1与雾化导流管2结合体放置至雾化喷盘3中心孔，调整好位置后固定；
将经过预处理的原材料电解镍6.885kg、纯铁1.43kg、金属钼0.185kg装入雾化炉5内的刚玉熔炼坩埚内。合上炉盖后开始抽真空，真空达到5Pa以上后停止，充入氩气至炉内形成微正压。分别给刚玉熔炼坩埚与保温包1送电，在保温包1温度达到1390℃，刚玉熔炼坩埚内合金熔液温度达到1600℃后，将保温包上盖提起，再将铁镍钼合金熔液开始浇注至保温包1内，调节雾化氩气压力至6MPa，开启排气阀和高压气阀进行雾化，制备铁镍钼合金粉末。雾化结束后，将雾化炉5处于密封状态下冷却4小时后取出合金粉末，筛出粒度大于80目的铁镍钼合金粉末粗颗粒后密封包装。
筛选出的铁镍钼合金粉末采用容量为5升、设置有水冷的搅拌球磨机进行研磨整形。搅拌球磨机装入4kg无磁不锈钢球，其中规格为Φ4mm的钢球1kg、规格为Φ5mm的钢球1.5kg，规格为Φ8mm的钢球1.5kg，再装入合金粉末4kg。先将搅拌磨内腔抽真空至小于1Pa后停止抽真空，再充入纯氩至-0.02MPa后关闭所有阀门，启动搅拌球磨机设备，将搅拌速度设置为20转/分钟，时间为0.5小时，在搅拌结束后静置30分钟后再取出粉末并密封包装；之后采用气氛保护的回转炉对研磨整形处理过的铁镍钼合金粉末进行热处理，先向回转炉炉膛内通入氮气排空气10分钟，然后将回转炉炉腔还原区域升温至500℃后通入氢气，当炉腔还原区域温度达到并保持800℃时，将铁镍钼合金粉末加入炉内，加入速度为0.1公斤/分钟，开始转动回转炉回转炉膛，回转炉炉膛回转速度为5转/分钟，粉末前进速度设置为50毫米/分钟。当粉末达到回转炉炉膛的冷却区温度为600℃的区域后，快速冷却至常温，最后取出合金粉末后采用密封包装。检测铁镍钼合金粉末的球形度为91.5％，粉末氧含量为0.028wt％，粒度D50为35.17μm。
实施例二
在本实施例中，与第一实施例不同的是优化所述第二圆柱内孔直径为2.5mm，长度为20mm，调节环缝7的喉部宽度使雾化角6为35°；将经过预处理的原材料电解镍0.72kg、纯铁5.83kg、金属铬1.45kg装入雾化炉2的刚玉熔炼坩埚内，合上炉盖后开始抽真空，真空达到20Pa以上后停止，充入氮气至炉内成微正压。分别给刚玉熔炼坩埚与保温包1送电，当保温包1温度达到1360℃，刚玉熔炼坩埚内合金熔液温度达到1660℃后，将保温包1上盖提起，再将304不锈钢合金熔液开始浇注至保温包1内，将雾化的氮气压力调至8MPa，开启排气阀和高压气阀进行雾化，制备304不锈钢粉末。雾化结束后，将雾化炉5处于密封状态下冷却2小时后取出粉末，筛出粒度大于80目的不锈钢粉末粗颗粒后密封包装。
筛选出的304不锈钢粉末采用容量为5升，设置有水冷的搅拌球磨机对粉末研磨整形，装入4kg无磁不锈钢球，其中规格为Φ3mm的钢球2.4kg、规格为Φ4mm的钢球0.8kg、规格为Φ6mm的钢球0.8kg，再装入不锈钢粉末4kg。先将搅拌磨内腔抽真空至小于1Pa后停止抽真空，再充入纯氮气至-0.02MPa后关闭所有阀门。启动搅拌磨设备，设置搅拌速度为10转/分钟，搅拌时间2小时，搅拌结束后静置30分钟后再取出粉末并密封包装；之后采用气氛保护的回转炉对研磨整形处理过的304不锈钢粉末热处理，先向炉膛内通入氮气排除空气10分钟，然后待炉腔还原区域升温至500℃后通入氨分解混合气，当炉腔还原区域温度达到并保持820℃时，将304不锈钢粉末加入炉内，加入速度为0.1公斤/分钟。开始转动回转炉膛，炉膛回转速度为10转/分钟，粉末前进速度为150毫米/分钟。当粉末到达炉膛的冷却区温度为500℃的区域后，快速冷却至常温，取出合金粉末后采用密封包装。检测304不锈钢粉末的球形度为92.2％，粉末氧含量为0.022wt％，粒度D50为30.83μm。
实施例三
在本实施例中，与第一、二实施例不同的是优化所述第二圆柱内孔直径为3.5mm，长度为20mm，调节环缝7的喉部宽度使雾化角6为40°；将经过预处理的原材料电解镍4.25kg、纯铁4.25kg装入雾化炉1的刚玉坩埚内，合上炉盖后开始抽真空，真空达到10Pa以上后停止，再充入氩气至炉内成微正压。分别给刚玉坩埚与保温包1送电，当保温包1温度达到1230℃，刚玉熔炼坩埚内合金熔液温度达到1680℃后，将保温包1上盖提起，再将铁镍合金熔液浇注至保温包1内，调节雾化的氩气压力至5MPa，开启排气阀和高压气阀进行雾化，制备铁镍合金粉末，雾化结束后，将雾化炉5处于密封状态下冷却3小时后取出粉末并密封包装，筛出粒度大于80目的铁镍合金粉末粗颗粒后密封包装。
筛选出的铁镍合金粉末采用容量为5升、设置有水冷的搅拌球磨机进行研磨整形。搅拌球磨机装入4kg无磁不锈钢球，其中规格为Φ4mm的钢球1.5kg、规格为Φ5mm的钢球1.5kg，规格为Φ7mm的钢球1kg，再装入合金粉末4kg。先将搅拌磨内腔抽真空至小于1Pa后停止抽真空，再充入纯氩至-0.02MPa后关闭所有阀门，启动搅拌球磨机设备，将搅拌速度设置为30转/分钟，时间为1小时，在搅拌结束后静置30分钟后再取出粉末并密封包装；之后采用气氛保护的回转炉对研磨整形处理过的铁镍合金粉末进行热处理，先向炉膛内通入氮气排除空气10分钟，然后待炉腔还原区域升温至500℃后通入氨分解混合气，当炉腔还原区域温度达到并保持800℃时，将铁镍合金粉末加入炉内，加入速度为0.1公斤/分钟；开始转动回转炉膛，设置炉膛回转速度为15转/分钟，粉末前进速度为100毫米/分钟。当粉末到达炉膛的冷却区温度为500℃的区域后，快速冷却至常温，取出合金粉末后采用密封包装。检测铁镍合金粉末的球形度为90.2％，氧含量为0.03wt％，粒度D50为40.12μm。
本发明通过优化雾化炉喷嘴装置结构进行雾化制粉，采用搅拌球磨机对雾化合金粉末进行研磨整形，通过低速搅拌合金细粉，改善粉末形貌，减少卫星球粉末比例；最后经气氛保护的回转炉内进行热处理；制备的合金粉末不团聚、性能均匀，同时热处理时间短,且能避免雾化导流管堵塞；合金粉末球形度高，细粉收得率高,实用性好。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种合金雾化制粉及粉末处理方法，包括以下步骤:
(1)优化一雾化制粉装置，包括优化一雾化炉及优化一雾化制粉喷嘴，所述雾化制粉喷嘴包括一保温包、一雾化导流管以及一雾化喷盘，将所述保温包与所述雾化导流管粘结成一结合体放置至所述雾化喷盘中心孔，调整好位置后固定；
(2)将合金炉料装入所述雾化炉内一熔炼坩埚并熔化，升温所述保温包；
(3)将合金熔液浇注至所述保温包内，调节雾化气体压力，进行雾化制粉；
(4)冷却、筛分合金粉末；
(5)采用搅拌球磨机对获得的合金粉末进行研磨整形；
(6)采用气氛保护的回转炉对研磨整形过的合金粉末进行热处理；
(7)将热处理后将得到的合金粉末密封包装。
2.根据权利要求1所述的一种合金雾化制粉及粉末处理方法，其特征在于:步骤(1)中所述保温包内腔优化设置成由圆柱结构过渡为倒锥体结构，所述雾化导流管从所述保温包底部引出，所述雾化导流管内部与所述保温包内腔相连通，且所述雾化导流管内部优化为由一直径较大的第一圆柱段过渡到一锥体段再过渡到一直径较小的第二圆柱段。
3.根据权利要求1所述的一种合金雾化制粉及粉末处理方法，其特征在于:步骤(1)中所述雾化喷盘优化为分体式结构，所述雾化喷盘包括一喷盘上唇及一喷盘下唇；装配所述喷盘上唇及所述喷盘下唇使其连接处为平滑的曲线，调节环缝的喉部宽度使雾化角在35～40°之间。
4.根据权利要求1所述的一种合金雾化制粉及粉末处理方法，其特征在于:步骤(2)中调整所述合金熔液温度至高于合金熔点100～200℃，调整所述保温包温度至低于合金熔点100～250℃。
5.根据权利要求1所述的一种合金雾化制粉及粉末处理方法，其特征在于:步骤(3)中调节雾化气体压力在5～8MPa间，雾化制备合金粉末。
6.根据权利要求1所述的一种合金雾化制粉及粉末处理方法，其特征在于:步骤(5)中,所述的搅拌球磨机是设置有循环水冷却功能的搅拌球磨机；粉末研磨整形工艺为选取规格Φ3～Φ8mm无磁不锈钢球，与合金粉末按照重量比例1:1混合，在惰性气体的保护下，以10～30转/分钟的搅拌速度研磨整形0.5～2小时。
7.根据权利要求1所述的一种合金雾化制粉及粉末处理方法，其特征在于:步骤(6)中,所述的热处理工艺为向所述回转炉通入保护气氛，升温至处理温度，将研磨整形过的合金粉末装入所述回转炉内，设置粉末前进速度为50～150毫米/分钟，炉膛回转速度为5～15转/分钟，开始进行热处理。
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