CN109136629B - 一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置及制备Ti3AlC2金属陶瓷的方法 - Google Patents

一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置及制备Ti3AlC2金属陶瓷的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置及制备Ti3AlC2金属陶瓷的方法。该装置包括承载平台、喷射沉积室、雾化结构、坩埚、粉料搅拌罐和粉料输送机构，粉料输送机构的一侧设置有粉料集料室，所述粉料集料室的下方设置有负压发生器，所述负压发生器的一端连接有负压输气管、底部连接输送管。利用上述装置制备Ti3AlC2金属陶瓷的方法，包括以下步骤：原料准备、混合及加热、输送粉料、粉料加速及液态铝雾化、反应沉积和取坯。本发明解决了Ti3AlC2金属陶瓷在实际生产过程中制造困难、工艺复杂，反应不彻底，原料浪费的问题。

Description

一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置及制备Ti3AlC2金属陶瓷 的方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷技术领域，具体涉及一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置及制备Ti3AlC2金属陶瓷的方法。
背景技术
与传统二元化合物相比，制备高纯致密的三元化合物一直以来比较困难，制备高纯致密的Ti3SiC2与Ti3AlC2材料比较困难的主要原因在于：Ti-Si-C和Ti-Al-C三元相图中，Ti3SiC2与Ti3AlC2相只有一个比较窄的稳定区，制备样品中易含有TiCx等杂质相。目前Ti3SiC2与Ti3AlC2的主要合成技术有：放电等离子技术（SPS）、热等静压技术（HIP）、自蔓延技术（SHS）、热压烧结技术（HP）等。但自蔓延技术（SHS）的反应过程和烧结温度均难以控制，制备试样中杂质相含量较高，且制备样品的致密性较差。热等静压烧结法设备昂贵、生产率低而且制备大尺寸、形状复杂的工件比较困难。放电等离子技术的制备过程不易控制。热压烧结技术不容易压制成型和烧结致密的材料。肖等人以Ti/TiC/Si 粉末为原料，采用液态熔渗硅方法制备出了高纯致密的Ti3SiC2材料，但在制备过程中，Ti/TiC 烧结形成的骨架中的通道容易被堵，导致硅液体无法体依靠毛细管力作用渗入进去。
发明内容
本发明目的在于克服上述现有技术的不足，提供一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置及制备Ti3AlC2金属陶瓷的方法。解决了Ti3AlC2金属陶瓷在实际生产过程中杂质含量高、工艺复杂、反应不彻底、原料浪费的问题。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
本发明提供一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，所述装置包括承载平台、喷射沉积室、雾化结构、坩埚、粉料搅拌罐和粉料输送机构，所述承载平台上方设置有喷射沉积室，喷射沉积室内设置有沉积模具；喷射沉积室的上方设置有雾化结构，所述雾化结构包括从下至上依次设置的雾化气体管道和粉料进料管道，所述雾化气体管道周向设置在喷射沉积室上方，雾化气体管道的一端向下折弯伸入喷射沉积室；所述粉料进料管道为环状结构，粉料进料管道上周向连接有出料管，所述出料管伸入喷射沉积室，相邻的出料管之间设置有输送管；喷射沉积室顶部穿设有液态铝输送管道，液态铝输送管道的上方与坩埚的出料口连接；喷射沉积室的一侧设置有粉料搅拌罐和位于粉料搅拌罐下方的粉料输送机构，所述粉料输送机构包括输送搅拌罐和设置在输送搅拌罐一侧的粉料集料室，所述粉料集料室的下方设置有负压发生器，所述负压发生器的一端连接有负压输气管、底部连接输送管。
进一步地，所述喷射沉积室为U形罐，喷射沉积室的内部设置有圆柱形防护网，沉积模具位于防护网内侧，喷射沉积室的侧壁对应沉积模具处开设有活动门且其室壁内设置有电热线圈。
进一步地，所述沉积模具底部设置有冷却流道。
进一步地，所述雾化气体管道进气口处设置有电热丝，雾化气体管道的折弯段从上至下逐渐变细且与喷射沉积室的顶面之间的夹角为45°；所述出料管从上至下逐渐变细且与喷射沉积室的顶面之间的夹角为45°。
进一步地，所述坩埚包括坩埚本体、液态铝进料口和出料口，所述坩埚本体的壁内设置有电热线圈，所述液态铝进料口位于坩埚本体顶部，出料口位于坩埚本体底部的中心处；所述粉料进料管道上方设置有与雾化结构相匹配的支撑板，支撑板的中间开设有通孔，液态铝输送管道经过通孔穿入喷射沉积室，喷射沉积室和坩埚之间的液态铝输送管道外部设置有保温管，坩埚下方周向固定连接有支撑杆，所述支撑杆的下端与支撑板固定连接。
进一步地，所述粉料搅拌罐包括从上至下依次设置的粉料进料斗、搅拌罐本体和粉料下料斗，所述粉料进料斗位于粉料搅拌罐顶部的一侧且呈上大下小的直角梯形；搅拌罐本体呈圆柱形，搅拌罐本体内设置有粉料搅拌桨；所述粉料下料斗的下方与输送搅拌罐的进料口连接，粉料下料斗呈上大下小的圆台形，粉料下料斗的顶部设置有下料挡板，所述下料挡板为圆形板且与粉料下料斗转动连接。
进一步地，所述粉料搅拌桨为框式搅拌桨，粉料搅拌桨包括搅拌轴和桨叶，所述桨叶呈E字型且对称设置在搅拌轴上。
进一步地，所述输送搅拌罐内设置有输送搅拌桨，输送搅拌罐的一端穿入粉料集料室，输送搅拌罐和承载平台之间固定连接第二支撑柱，所述粉料收集室包括上方的圆柱段和设置在圆柱段下方的圆台段，圆柱段和圆台段之间设置有筛网。
本发明还提供利用上述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置制备Ti3AlC2金属陶瓷的方法，包括如下步骤：
步骤1：原料准备：
将TiC粉末、Ti粉末和液态铝，按照摩尔比，TiC粉末：Ti粉末：液态铝=2:1:1.2，预先准备好；
步骤2：混合及加热：
将TiC粉末、Ti粉末通过粉料进料斗装入到粉料搅拌罐本体中混合搅拌，搅拌时间2～3h，得混合粉料；将液态铝在坩埚内加热，加热温度700～800℃，加热时间2～3h；
步骤3：输送粉料：
打开下料挡板，混合粉料通过输送搅拌罐输送进入粉料集料室，然后经筛网过滤；
步骤4：粉料加速及液态铝雾化：
混合粉料经负压发生器加速喷射进入喷射沉积室；液态铝被加热后的雾化气体雾化进入喷射沉积室；
步骤5：反应沉积：
雾化的液态铝将周围的混合粉料捕获，二者在1300～1500℃下充分反应并沉积在沉积模具上，然后进行冷却，冷却速度104K/s；
步骤6：取坯：
待冷却后，打开喷射沉积室的活动门，取出沉积坯体。
进一步地，所述雾化气体的压力为0.5～0.6MPa，雾化气体的温度为1300～1500℃。
相比现有技术，本发明的有益效果在于：
1、本发明的雾化结构中环形结构的粉料进料管道能够在不同的角度输送粉料，确保液态铝能够与粉料接触完全，且预先混合原料能够在很大程度上提高生产效率，混合后的原料在负压发生器的作用下，加速进入喷射沉积室，液态铝在雾化气体的作用下形成液体小颗粒，且形成液体小颗粒后能够很快的捕获周围的粉料，能够使原料充分的利用，接触反应过后的产物落入沉积模具，冷却，冷却速度能保证致密度，而后可通过活动门取出制品。
2、粉料搅拌罐和粉料输送机构的设置，使得粉料在进入粉料进料管道前能够充分混合。下料挡板的设置，不仅满足了粉料搅拌罐搅拌粉料时的封闭性，也能控制向粉料进料管道输入混合粉料的时机。
3、坩埚和喷射沉积室中电热线圈的设置，使其中的铝能保持液态。沉积模具中冷却流道的设置，能够满足反应后的产物按照104K/s的速度冷却。
4、利用本发明装置制备Ti3AlC2金属陶瓷，工艺简单，只需控制好原料TiC粉末、Ti粉末和液态铝的加料量、加热温度、加料时间、冷却温度和时间等，即可制备出Ti3AlC2金属陶瓷。
附图说明
图1是本发明一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置的主视图；
图2是图1中粉料进料管道的俯视图；
图3是图1中粉料进料管道的主视图；
图4是图1中圆柱形防护网的结构示意图；
附图中标号：1为承载平台，11为支脚，12为第一支撑柱，13为工作面，2为喷射沉积室，21为沉积模具，22为防护网，221为冷却流道，23为电热线圈，3为雾化结构，31为雾化气体管道，311为电热丝，32为粉料进料管道，321为出料管，322为输送管，4为坩埚，41为坩埚本体，42为液态铝进料口，43为支撑杆，5为粉料搅拌罐，51为粉料进料斗，52为搅拌罐本体，521为粉料搅拌桨，53为粉料下料斗，531为下料挡板，6为粉料输送机构，61为输送搅拌罐，611为输送搅拌桨，62为粉料集料室，621为筛网，7为液态铝输送管道，71为保温管，8为第二支撑柱，9为负压发生器，91为负压输气管，10为支撑板。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限定本发明的保护范围。若未特别指明，实施例中所用技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1 一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置
如图1～4示，一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，包括承载平台1、喷射沉积室2、雾化结构3、坩埚4、粉料搅拌罐5和粉料输送机构6，所述承载平台1位于该装置的下部，承载平台包括支脚11、第一支撑柱12和工作面13，所述支脚11固定于地面上，所述第一支撑柱12下部连接支脚11、上部连接工作面13。
承载平台1上方设置有喷射沉积室2，喷射沉积室2内设置有沉积模具21，喷射沉积室2为U形罐，喷射沉积室2的内部设置有圆柱形防护网22，沉积模具21位于防护网22内侧，喷射沉积室2的侧壁对应沉积模具21处开设有活动门且其室壁内设置有电热线圈23，所述电热线圈23为螺旋缠绕结构，沉积模具22底部设置有冷却流道221。
喷射沉积室2的上方设置有雾化结构3，所述雾化结构3包括从下至上依次设置的雾化气体管道31和粉料进料管道32，所述雾化气体管道31周向设置在喷射沉积室2上方，雾化气体管道31进气口处设置有电热丝311，雾化气体管道31的一端向下折弯伸入喷射沉积室2，折弯段的下方与喷射沉积室2的顶面内壁齐平，雾化气体管道31的折弯段从上至下逐渐变细且与喷射沉积室2的顶面之间的夹角为45°；所述粉料进料管道32为环状结构，粉料进料管道32上周向连接有4个出料管321，所述出料管321伸入喷射沉积室2并与喷射沉积室2的顶面内壁齐平，出料管321从上至下逐渐变细且与喷射沉积室2的顶面之间的夹角为45°，相邻的出料管321之间设置有输送管322。
喷射沉积室2顶部穿设有液态铝输送管道7，液态铝输送管道7的上方与坩埚4的出料口连接。所述坩埚4包括坩埚本体41、液态铝进料口42和出料口，所述坩埚本体41的壁内设置有电热线圈23，所述液态铝进料口42位于坩埚本体41顶部，出料口位于坩埚本体41底部的中心处；所述粉料进料管道32上方设置有与雾化结构3相匹配的支撑板10，支撑板10的中间开设有通孔，液态铝输送管道7经过通孔穿入喷射沉积室2，喷射沉积室2和坩埚4之间的液态铝输送管道7外部设置有保温管71，坩埚4下方周向固定连接有支撑杆43，所述支撑杆43的下端与支撑板10固定连接。
喷射沉积室2的一侧设置有粉料搅拌罐5和位于粉料搅拌罐5下方的粉料输送机构6，所述粉料搅拌罐5包括从上至下依次设置的粉料进料斗51、搅拌罐本体52和粉料下料斗53，所述粉料进料斗51位于粉料搅拌罐5顶部的一侧且呈上大下小的直角梯形；搅拌罐本体52呈圆柱形，搅拌罐本体52内设置有粉料搅拌桨521，所述粉料搅拌桨521为框式搅拌桨，粉料搅拌桨521包括搅拌轴和桨叶，所述桨叶呈E字型且对称设置在搅拌轴上，粉料搅拌桨521的上方穿过搅拌罐本体52并与设置在搅拌罐本体52顶部的电机连接，所述粉料下料斗53的下方与输送搅拌罐61的进料口连接，粉料下料斗53呈上大下小的圆台形，粉料下料斗53的顶部设置有下料挡板531，所述下料挡板531为圆形板且与粉料下料斗53转动连接，下料挡板531一端与与设置在搅拌罐本体52侧面的电机连接，其在电机的作用下可沿轴线上下摆动，摆动范围为0～45°，下料挡板531的直径略小于搅拌罐本体52，闭合时下料挡板531与粉料下料斗53之间的空隙由橡胶垫密封。
所述粉料输送机构6包括输送搅拌罐61和设置在输送搅拌罐61一侧的粉料集料室62，所述输送搅拌罐61和承载平台1之间固定连接第二支撑柱8，输送搅拌罐61内设置有输送搅拌桨611，输送搅拌桨611的一端穿过输送搅拌罐61并与设置在输送搅拌罐61一端的电机连接，输送搅拌罐61的另一端穿入粉料集料室62，所述粉料收集室62包括上方的圆柱段和设置在圆柱段下方的圆台段，圆柱段和圆台段之间设置有筛网621，所述粉料集料室62的下方设置有负压发生器9，所述负压发生器9的一端连接有负压输气管91、底部连接输送管322。负压输气管5输送的气体为N2。
工作原理：预先在粉料搅拌罐5内加入TiC粉料和Ti粉料并搅拌，搅拌TiC粉料和Ti粉料时下料挡板531处于封闭状态；通过液态铝进料口42加入液态铝于坩埚4内，坩埚4内液态铝经电热线圈23加热保持液态状，然后在雾化结构3中雾化气体的作用下雾化，液态铝喷入喷射沉积室2内；打开下料挡板531，TiC粉料和Ti粉料落入输送搅拌罐61，经输送搅拌桨611搅拌输送，进入粉料集料室62，经筛网621过滤后的TiC粉料和Ti粉料，由负压发生器9加速进入喷射沉积室21，雾化结构3中环状粉料进料管道32能够在不同的角度输送TiC粉料和Ti粉料，确保液态铝能够与TiC粉料、Ti粉料接触完全，雾化后的液态铝形成液体小颗粒后能够很快的捕获周围的TiC粉料和Ti粉料，充分地接触TiC粉料和Ti粉料并与其反应，接触反应过后的产物落入沉积模具21，冷却；而后可通过打开活动门取出Ti3AlC2金属陶瓷。
实施例2 Ti3AlC2金属陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：原料准备：
将TiC粉末、Ti粉末和液态铝，按照摩尔比，TiC粉末：Ti粉末：液态铝=2:1:1.2，预先准备好。
步骤2：混合及加热：
将TiC粉末、Ti粉末通过粉料进料斗51装入到粉料搅拌罐本体52中混合搅拌，搅拌时间3h，得混合粉料；将液态铝在坩埚4内加热，加热温度700℃，加热时间3h。
步骤3：输送粉料：
打开下料挡板531，混合粉料通过输送搅拌罐61输送进入粉料集料室62，然后经筛网621过滤。
步骤4：粉料加速及液态铝雾化：
混合粉料经负压发生器9加速喷射进入喷射沉积室2；液态铝被加热后的雾化气体雾化进入喷射沉积室2；所述雾化气体为氮气，其压力为0.5MPa，雾化气体的温度为1500℃。
步骤5：反应沉积：
雾化的液态铝将周围的混合粉料捕获，二者在1500℃下充分反应并沉积在沉积模具21上，然后进行冷却，冷却速度104K/s。
步骤6：取坯：
待冷却后，打开喷射沉积室2的活动门，取出沉积坯体。
实施例3 Ti3AlC2金属陶瓷的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：原料准备：
将TiC粉末、Ti粉末和液态铝，按照摩尔比，TiC粉末：Ti粉末：液态铝=2:1:1.2，预先准备好。
步骤2：混合及加热：
将TiC粉末、Ti粉末通过粉料进料斗51装入到粉料搅拌罐本体52中混合搅拌，搅拌时间2h，得混合粉料；将液态铝在坩埚4内加热，加热温度800℃，加热时间2h。
步骤3：输送粉料：
打开下料挡板531，混合粉料通过输送搅拌罐61输送进入粉料集料室62，然后经筛网621过滤。
步骤4：粉料加速及液态铝雾化：
混合粉料经负压发生器9加速喷射进入喷射沉积室2；液态铝被加热后的雾化气体雾化进入喷射沉积室2；所述雾化气体的压力为0.6MPa，雾化气体的温度为1300℃。
步骤5：反应沉积：
雾化的液态铝将周围的混合粉料捕获，二者在1300℃下充分反应并沉积在沉积模具21上，然后进行冷却，冷却速度104K/s。
步骤6：取坯：
待冷却后，打开喷射沉积室2的活动门，取出沉积坯体。
以上所述之实施例，只是本发明的较佳实施例而已，仅仅用以解释本发明，并非限制本发明实施范围，对于本技术领域的技术人员来说，当然可根据本说明书中所公开的技术内容，通过置换或改变的方式轻易做出其它的实施方式，故凡在本发明的原理及工艺条件所做的变化和改进等，均应包括于本发明申请专利范围内。

Claims (10)

1.一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，其特征在于，所述装置包括承载平台（1）、喷射沉积室（2）、雾化结构（3）、坩埚（4）、粉料搅拌罐（5）和粉料输送机构（6），所述承载平台（1）上方设置有喷射沉积室（2），喷射沉积室（2）内设置有沉积模具（21），喷射沉积室（2）的室壁内设置有电热线圈（23）；喷射沉积室（2）的上方设置有雾化结构（3），所述雾化结构（3）包括从下至上依次设置的雾化气体管道（31）和粉料进料管道（32），所述雾化气体管道（31）周向设置在喷射沉积室（2）上方，雾化气体管道（31）进气口处设置有电热丝（311），雾化气体管道（31）的一端向下折弯伸入喷射沉积室（2）；所述粉料进料管道（32）为环状结构，粉料进料管道（32）上周向连接有出料管（321），所述出料管（321）伸入喷射沉积室（2），相邻的出料管（321）之间设置有输送管（322）；喷射沉积室（2）顶部穿设有液态铝输送管道（7），液态铝输送管道（7）的上方与坩埚（4）的出料口连接；喷射沉积室（2）的一侧设置有粉料搅拌罐（5）和位于粉料搅拌罐（5）下方的粉料输送机构（6），所述粉料输送机构（6）包括输送搅拌罐（61）和设置在输送搅拌罐（61）一侧的粉料集料室（62），所述粉料集料室（62）的下方设置有负压发生器（9），所述负压发生器（9）的一端连接有负压输气管（91）、底部连接输送管（322）。
2.根据权利要求1所述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，其特征在于，所述喷射沉积室（2）为U形罐，喷射沉积室（2）的内部设置有圆柱形防护网（22），沉积模具（21）位于防护网（22）内侧，喷射沉积室（2）的侧壁对应沉积模具（21）处开设有活动门。
3.根据权利要求1所述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，其特征在于，所述沉积模具（21）底部设置有冷却流道（221）。
4.根据权利要求1所述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，其特征在于，所述雾化气体管道（31）的折弯段从上至下逐渐变细且与喷射沉积室（2）的顶面之间的夹角为45°；所述出料管（321）从上至下逐渐变细且与喷射沉积室（2）的顶面之间的夹角为45°。
5.根据权利要求1所述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，其特征在于，所述坩埚（4）包括坩埚本体（41）、液态铝进料口（42）和出料口，所述坩埚本体（41）的壁内设置有电热线圈（23），所述液态铝进料口（42）位于坩埚本体（41）顶部，出料口位于坩埚本体（41）底部的中心处；所述粉料进料管道（32）上方设置有与雾化结构（3）相匹配的支撑板（10），支撑板（10）的中间开设有通孔，液态铝输送管道（7）经过通孔穿入喷射沉积室（2），喷射沉积室（2）和坩埚（4）之间的液态铝输送管道（7）外部设置有保温管（71），坩埚（4）下方周向固定连接有支撑杆（43），所述支撑杆（43）的下端与支撑板（10）固定连接。
6.根据权利要求1所述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，其特征在于，所述粉料搅拌罐（5）包括从上至下依次设置的粉料进料斗（51）、搅拌罐本体（52）和粉料下料斗（53），所述粉料进料斗（51）位于粉料搅拌罐（5）顶部的一侧且呈上大下小的直角梯形；搅拌罐本体（52）呈圆柱形，搅拌罐本体（52）内设置有粉料搅拌桨（521）；所述粉料下料斗（53）的下方与输送搅拌罐（61）的进料口连接，粉料下料斗（53）呈上大下小的圆台形，粉料下料斗（53）的顶部设置有下料挡板（531），所述下料挡板（531）为圆形板且与粉料下料斗（53）转动连接。
7.根据权利要求6所述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，其特征在于，所述粉料搅拌桨（521）为框式搅拌桨，粉料搅拌桨（521）包括搅拌轴和桨叶，所述桨叶呈E字型且对称设置在搅拌轴上。
8.根据权利要求6所述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置，其特征在于，所述输送搅拌罐（61）内设置有输送搅拌桨（611），输送搅拌罐（61）的一端穿入粉料集料室（62），输送搅拌罐（61）和承载平台（1）之间固定连接第二支撑柱（8），所述粉料收集室（62）包括上方的圆柱段和设置在圆柱段下方的圆台段，圆柱段和圆台段之间设置有筛网（621）。
9.利用权利要求8所述的一种Ti3AlC2金属陶瓷的喷射沉积装置制备Ti3AlC2金属陶瓷的方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤1：原料准备：
将TiC粉末、Ti粉末和液态铝，按照摩尔比，TiC粉末：Ti粉末：液态铝=2:1:1.2，预先准备好；
步骤2：混合及加热：
将TiC粉末、Ti粉末通过粉料进料斗（51）装入到粉料搅拌罐本体（52）中混合搅拌，搅拌时间2～3h，得混合粉料；将液态铝在坩埚（4）内加热，加热温度700～800℃，加热时间2～3h；
步骤3：输送粉料：
打开下料挡板（531），混合粉料通过输送搅拌罐（61）输送进入粉料集料室（62），然后经筛网（621）过滤；
步骤4：粉料加速及液态铝雾化：
混合粉料经负压发生器（9）加速喷射进入喷射沉积室（2）；液态铝被加热后的雾化气体雾化进入喷射沉积室（2）；
步骤5：反应沉积：
雾化的液态铝将周围的混合粉料捕获，二者在1300～1500℃下充分反应并沉积在沉积模具（21）上，然后进行冷却，冷却速度104K/s；
步骤6：取坯：
待冷却后，打开喷射沉积室（2）的活动门，取出沉积坯体。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述雾化气体的压力为0.5～0.6MPa，雾化气体的温度为1300～1500℃。
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