CN108057878B - 一种双壳层软磁复合材料的制备方法 - Google Patents

一种双壳层软磁复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种双壳层软磁复合材料的制备方法，通过化学热处理工艺在高纯铁粉表面制备氮化物/氧化物双壳层结构。其中，内层氮化物作为过渡层，与基体晶格匹配；外层氧化物在氮化的基础上进一步提高粉芯电阻率，有利于降低铁粉芯的损耗。同时，氮化和氧化双壳层都具有铁磁性，极大降低磁稀释作用，提高复合材料饱和磁感应强度。该制备方法关键步骤包括：(1)将具有一定粒度配比的铁粉在高纯氢气中还原，去除表面氧化物；(2)通入氨气和氢气的混合气体进行表面渗氮，在铁粉表面获得Fe4N薄层；(3)通入含氧气氛进行表面渗氧，获得内壳层为Fe4N，外壳层为Fe3O4的双壳层的核壳结构；(4)将制备好的铁粉添加粘结剂和润滑剂，压制成为软磁复合材料后进行真空热处理。

Description

一种双壳层软磁复合材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及软磁材料制备技术领域，具体涉及一种双壳层软磁复合材料的制备方法。
背景技术：
金属软磁复合材料(又称磁粉芯)是一种在磁性颗粒表面包覆绝缘物质，应用粉末冶金工艺将粉末压制成所需形状，并进行热处理退火所制得的软磁材料。金属软磁复合材料的磁性颗粒尺寸小，基本不发生趋肤效应，磁导率随频率的稳定性好；其绝缘层电阻率高，可以有效降低颗粒间的涡流损耗；且饱和磁感应强度高，有利于器件的小型化，在电子电工领域有着广泛应用。
绝缘包覆是制备金属软磁复合材料的关键步骤，一般要求绝缘层薄且均匀、与基体结合强度好，具有较高的电阻率及热稳定性。目前主要采用的包覆剂主要可分为有机包覆和无机包覆。有机物绝缘剂包括环氧树脂、酚醛树脂、硅树脂等，专利CN1224899A公布了应用环氧树脂、酚醛树脂等有机物作为金属磁性颗粒间的绝缘物质进行软磁复合材料的包覆，其特点是与磁粉结合能力高，但耐热性差，限制了后续退火热处理温度，不能有效去除压制过程中引入的内应力。无机包覆主要包括采用磷酸盐和氧化物制备绝缘层。其中，磷酸盐包覆层应用较广，专利CN1656575A、CN1211943A和CN1845805A中公开了应用磷酸盐进行绝缘包覆的方法，但其在压制过程中易脱落，在退火过程中易分解，不能有效地降低磁粉芯的损耗。专利CN100500783C公开了应用SiO2、Al2O3、ZrO2、云母粉的纳米颗粒混合物进行绝缘层制备的方法，得到的氧化物绝缘层温度稳定性好，制得的复合材料可以在高温下退火，但磁粉与固体颗粒状的绝缘剂较难通过普通的机械混合搅拌方式实现均匀混合，难以得到均匀包覆的复合材料，且绝缘层由非磁性物质构成，对复合材料的磁性能有磁稀释作用。专利CN103426584A公开了应用铁氧体制备软磁复合材料的方法，该方法中铁氧体包覆层的制备通过水热法获得，成本较高，不适用于工业化生产。
本发明的创新点在于设计出了一种双层核壳结构的复合材料，内层氮化层作为过渡层，与基体晶格匹配；且氧化在氮化的基础上进一步提高粉芯电阻率，较大幅度降低了铁粉芯的损耗；同时，氮化和氧化双壳层都是铁磁性的，可以降低磁稀释作用，进一步提升复合材料的磁性能。这种制备方法操作简单，无污染，成本较低，适用于工业化生产。制得的绝缘层薄，减小了磁稀释作用，在不明显降低磁性能的前提下增强其高频稳定性。
发明内容：
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种双壳层软磁复合材料的制备方法，该方法制备的软磁复合材料具备损耗低、饱和磁感应强度高和结合强度好的特点，且该成本低，操作简单，可以解决现有铁粉芯在中高频下涡流损耗大的问题。
双壳层软磁复合材料的制备方法的步骤如下：
(1)选取粒径为100-400目铁粉进行粒度配比后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100～+200目占30-40％，-200～+300目占30-40％、-300目占20-30％，剩余的为-400目；
(2)将粒度配比好的铁粉放入炉中，通入氢气进行还原反应，还原温度为450-600℃，氢气流量控制在100-200ml/min，还原时间为1-2h；
(3)通入氨气和氢气的混合气体进行表面渗氮，氨气在混合气体中的摩尔分数控制在20-60％之间，混合气体总流速控制在100-300ml/min之间，渗氮温度为400-650℃，渗氮时间为0.5-2h。渗氮过程结束，继续通入氨气和氢气混合气体，管式炉内温度逐渐降至室温。得到在表面生成包覆Fe4N薄膜的单层核壳结构铁粉；
(4)通入含氧气氛进行表面渗氧，气体流速在100-200ml/min之间，渗氧温度为200-500℃，渗氧时间为0.5-2h。渗氧过程结束，继续通入氧气，使炉内温度逐渐将至室温，最终得到内层为Fe4N，外层为Fe3O4的双层核壳结构铁粉；
(5)在热处理后的铁粉中加入粘结剂和润滑剂，在800-1300MPa的压强下压制成软磁复合材料；
(6)将软磁复合材料在真空退火炉中进行热处理，退火温度为500-650℃，时间为0.5-2h。
更优的，所述的含氧气氛为空气或氧气与惰性气体(氮气或氩气)的混合气体，其中氧气在混合气体中的摩尔分数控制在15-40％之间。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化硼或水玻璃中的一种或几种，粘结剂的用量为热处理后的铁粉质量的1-4％。所述的润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或多种，润滑剂的用量为热处理后的铁粉质量的0.1‐1％。
与现有的金属软磁复合材料制备方法相比，本发明主要具有以下优点：(1)针对现阶段铁粉芯电阻率低，在中高频电流中涡流损耗大的缺点，设计出了一种双层核壳结构的复合材料，内层氮化层作为过渡层，与基体晶格匹配，结合强度高；(2)氧化在氮化的基础上进一步提高粉芯电阻率，较大幅度降低了铁粉芯的损耗；(3)氮化和氧化双壳层都是铁磁性的，可以降低磁稀释作用，进一步提升复合材料的磁性能；(4)这种制备方法操作简单，无污染，成本较低，可以广泛应用于工业生产中。
具体实施方式：
双壳层软磁复合材料的制备方法的步骤如下：
(1)选取粒径为100-400目高纯铁粉进行粒度配比后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100～+200目占30-40％，-200～+300目占30-40％、-300目占20-30％，剩余的为-400目；
(2)将粒度配比好的铁粉放入炉中，通入高纯氢气进行还原反应，还原温度为450-600℃，氢气流量控制在100-200ml/min，还原时间为1-2h；
(3)通入氨气和氢气的混合气体进行表面渗氮，氨气在混合气体中的摩尔分数控制在20-60％之间，混合气体总流速控制在100-300ml/min之间，渗氮温度为400-650℃，渗氮时间为0.5-2h。渗氮过程结束，继续通入氨气和氢气混合气体，管式炉内温度逐渐降至室温。得到在表面生成包覆Fe4N薄膜的单层核壳结构铁粉；
(4)通入含氧气氛进行表面渗氧，气体流速在100-200ml/min之间，渗氧温度为200-500℃，渗氧时间为0.5-2h。渗氧过程结束，继续通入高纯氧气，使炉内温度逐渐将至室温，最终得到内层为Fe4N，外层为Fe3O4的双层核壳结构铁粉；
(5)在热处理后的铁粉中加入粘结剂和润滑剂，在800-1300MPa的压强下压制成软磁复合材料；
(6)将软磁复合材料在真空退火炉中进行热处理，退火温度为500-650℃，时间为0.5-2h。
更优的，所述的含氧气氛为空气或氧气与惰性气体(氮气或氩气)的混合气体，其中氧气在混合气体中的摩尔分数控制在15-40％之间。所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化硼或水玻璃中的一种或几种，粘结剂的用量为非晶软磁粉末质量的1-4％。所述的润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或多种，润滑剂的用量为粉末质量的0.1‐1％。
下面结合实施例进一步描述本发明的技术方案。
实施例1：
将纯度为99％的铁粉进行-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100～+200目占40％，-200～+300目占40％、-300目占20％。将混合铁粉放入管式炉中央的石英管中，通入纯度为99.999％的氢气进行还原反应。还原温度为500℃，氢气流量为100ml/min，还原时间为2h。通入氨气和氢气的混合气体进行渗氮，氨气在混合气体中的摩尔分数为60％，氨气纯度为99.98％。混合气体总流速控制在200ml/min，渗氮温度为400℃，渗氮时间为2h。渗氮过程结束，继续通入氨气和氢气混合气体，管式炉内温度逐渐降至室温，生成表面包覆Fe4N薄膜的核壳结构铁粉。通入纯度为99.99％的氧气进行氧化，氧气流量为100ml/min，氧化时间1.5h，最终生成外壳层为Fe3O4，内壳层为Fe4N的双层核壳结构铁粉。在铁粉中加入丙酮稀释的环氧树脂，环氧树脂的加入量为磁粉重量的2％，再加入磁粉重量的0.5％的硬脂酸锌，在800MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料，外径为34mm，内径为20mm，高度为5.2mm。压制好的磁粉芯在500℃进行退火，退火时间为1h。测试的磁学参数如下：
Figure BDA0001514767850000051
实施例2：
将纯度为99％的铁粉进行-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100～+200目占40％，-200～+300目占30％、-300目占20％，-400目占10％。将混合铁粉放入管式炉中央的石英管中，通入纯度为99.999％的氢气进行还原反应。还原温度为500℃，氢气流量为120ml/min，还原时间为1.5h。通入氨气和氢气的混合气体进行渗氮，氨气在混合气体中的摩尔分数为40％，氨气纯度为99.98％。混合气体总流速控制在150ml/min，渗氮温度为400℃，渗氮时间为1.5h。渗氮过程结束，继续通入氨气和氢气混合气体，管式炉内温度逐渐降至室温，生成表面包覆Fe4N薄膜的核壳结构铁粉。通入纯度为99.99％的氧气进行氧化，氧气流量为100ml/min，氧化时间2h，最终生成外壳层为Fe3O4，内壳层为Fe4N的双层核壳结构铁粉。在铁粉中加入丙酮稀释的酚醛树脂，酚醛树脂的加入量为磁粉重量的2％，再加入磁粉重量的0.6％的硬脂酸锌，在800MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料，外径为34mm，内径为20mm，高度为5.2mm。压制好的磁粉芯在550℃进行退火，退火时间为1h。测试的磁学参数如下：
实施例3：
将纯度为99％的铁粉进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100～+200目占40％，-200～+300目占30％、-300目占20％，-400目占10％。将混合铁粉放入管式炉中央的石英管中，通入纯度为99.999％的氢气进行还原反应。还原温度为600℃，氢气流量为200ml/min，还原时间为1h。通入氨气和氢气的混合气体进行渗氮，氨气纯度为99.98％，氨气在混合气体中的摩尔分数为40％。混合气体总流速控制在200ml/min，管式炉内保持常压，渗氮温度为550℃，渗氮时间为2h，渗氮过程结束，继续通入氨气和氢气混合气体，管式炉内温度逐渐降至室温，生成表面包覆Fe4N薄膜的核壳结构铁粉。通入纯度为99.99％的氧气进行氧化，氧气流量为100ml/min，氧化时间1.5h，最终生成外壳层为Fe3O4，内壳层为Fe4N的双层核壳结构铁粉。在铁粉中加入二甲苯溶液稀释的硅树脂，硅树脂的加入量为磁粉重量的2％，再加入磁粉重量0.3％的硬脂酸锌，在1000MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料，外径为34mm，内径为20mm，高度为5.2mm。压制好的磁粉芯在600℃进行退火，退火时间为2h。测试的磁学参数如下：
Figure BDA0001514767850000061
实施例4：
将纯度为99％的铁粉进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100～+200目占30％，-200～+300目占30％、-300目占30％，-400目占10％。将混合铁粉放入管式炉中央的石英管中，通入纯度为99.999％的氢气进行还原反应。还原温度为450℃，氢气流量为150ml/min，还原时间为1h。通入氨气和氢气的混合气体进行渗氮，氨气纯度为99.98％，氨气在混合气体中的摩尔分数为50％。混合气体总流速控制在250ml/min，管式炉内保持常压，渗氮温度为550℃，渗氮时间为1.5h。渗氮过程结束，继续通入氨气和氢气混合气体，管式炉内温度逐渐降至室温，生成表面包覆Fe4N薄膜的核壳结构铁粉。通入纯度为99.99％的氧气进行氧化，氧气流量为200ml/min，氧化时间1h，最终生成外壳层为Fe3O4，内壳层为Fe4N的双层核壳结构铁粉。在铁粉中加入二甲苯溶液稀释的硅树脂，硅树脂的加入量为磁粉重量的4％，再加入磁粉重量1％的硬脂酸锌，在1300MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料，外径为34mm，内径为20mm，高度为5.2mm。压制好的磁粉芯在600℃进行退火，退火时间为2h。测试的磁学参数如下：
Figure BDA0001514767850000071
实施例5：
将纯度为99％的铁粉进行-400目、-300目、-200目、-100目分级处理后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100～+200目占30％，-200～+300目占30％、-300目占30％，-400目占10％。将混合铁粉放入管式炉中央的石英管中，通入纯度为99.999％的氢气进行还原反应。还原温度为550℃，氢气流量为150ml/min，还原时间为1.5h。通入氨气和氢气的混合气体进行渗氮，氨气纯度为99.98％，氨气在混合气体中的摩尔分数为20％。混合气体总流速控制在300ml/min，管式炉内保持常压，渗氮温度为650℃，渗氮时间为1h。渗氮过程结束，继续通入氨气和氢气混合气体，管式炉内温度逐渐降至室温，生成表面包覆Fe4N薄膜的核壳结构铁粉。通入纯度为99.99％的氧气进行氧化，氧气流量为200ml/min，氧化时间1.5h，最终生成外壳层为Fe3O4，内壳层为Fe4N的双层核壳结构铁粉。在铁粉中加入二甲苯溶液稀释的硅树脂，硅树脂的加入量为磁粉重量的2％，再加入磁粉重量1％的硬脂酸锌，在1300MPa的压强下压制成环形的软磁复合材料，外径为34mm，内径为20mm，高度为5.2mm。压制好的磁粉芯在650℃进行退火，退火时间为1.5h。测试的磁学参数如下：

Claims (4)

1.一种双壳层软磁复合材料的制备方法，其特征在于它的步骤如下：
(1)选取粒径为100-400目铁粉进行粒度配比后混合，混合粉末的质量百分比含量为：-100～+200目占30-40％，-200～+300目占30-40％、-300目占20-30％，剩余的为-400目；
(2)将粒度配比好的铁粉放入炉中，通入氢气进行还原反应，还原温度为450-600℃，氢气流量控制在100-200ml/min，还原时间为1-2h；
(3)通入氨气和氢气的混合气体进行表面渗氮，氨气在混合气体中的摩尔分数控制在20-60％之间，混合气体总流速控制在100-300ml/min之间，渗氮温度为400-650℃，渗氮时间为0.5-2h，渗氮过程结束，继续通入氨气和氢气混合气体，管式炉内温度逐渐降至室温，得到在表面生成包覆Fe4N薄膜的单层核壳结构铁粉；
(4)通入含氧气氛进行表面渗氧，气体流速在100-200ml/min之间，渗氧温度为200-500℃，渗氧时间为0.5-2h，渗氧过程结束，继续通入氧气，使炉内温度逐渐将至室温，最终得到内层为Fe4N，外层为Fe3O4的双层核壳结构铁粉；
(5)在热处理后的铁粉中加入粘结剂和润滑剂，在800-1300MPa的压强下压制成软磁复合材料；
(6)将软磁复合材料在真空退火炉中进行热处理，退火温度为500-650℃，时间为0.5-2h。
2.根据权利要求1所述的一种双壳层软磁复合材料的制备方法，其特征在于所述的含氧气氛为空气或氧气与惰性气体的混合气体，其中氧气在混合气体中的摩尔分数控制在15-40％之间；所述的惰性气体为氮气或氩气。
3.根据权利要求1所述的一种双壳层软磁复合材料的制备方法，其特征在于所述的粘结剂为环氧树脂、硅酮树脂、二氧化硅、玻璃粉、氧化硼或水玻璃中的一种或几种，粘结剂的用量为热处理后的铁粉质量的1-4％。
4.根据权利要求1所述的一种双壳层软磁复合材料的制备方法，其特征在于所述的润滑剂为硬脂酸锌和硬脂酸钡中的一种或多种，润滑剂的用量为热处理后的铁粉质量的0.1‐1％。
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