JP2019106495A

JP2019106495A - 圧粉磁芯およびインダクタ素子

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Publication number: JP2019106495A
Application number: JP2017239313A
Authority: JP
Inventors: 英治茂呂; Eiji Moro; 明洋原田; Akihiro Harada; 祐米澤; Hiroshi Yonezawa
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 2017-12-14
Filing date: 2017-12-14
Publication date: 2019-06-27
Anticipated expiration: 2037-12-14
Also published as: CN109961917A; US20190189319A1; JP6458853B1; US10923258B2; CN109961917B

Abstract

【課題】数ＭＨｚ程度の高周波帯域において、直流重畳特性に優れ、かつ渦電流損失の小さい圧粉磁芯、およびそれを用いたインダクタ素子を提供すること。【解決手段】絶縁された軟磁性材料粉の大粒子および小粒子を含有する圧粉磁芯であって、大粒子および小粒子の飽和磁束密度が１．４Ｔ以上であって、圧粉磁芯の断面で観察される軟磁性材料粉において、粒径が３μｍ以上１５μｍ以下にある粒子群を大粒子とし、粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群を小粒子とするとき、その断面における大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比が９：１〜５：５である圧粉磁芯。【選択図】なし

Description

本発明は、圧粉磁芯およびそれを用いたインダクタ素子に関する。

近年、電源の高周波化が進展しており、数ＭＨｚ程度の高周波帯域での使用に好適なインダクタ素子が求められている。また、小型化のため直流重畳特性に優れ、また、電源の高効率化のため渦電流損失（コアロス）の低減された材料を用いたインダクタ素子が求められている。

特許文献１には、高周波帯域で使用できるインダクタ素子が開示されているが、小型化するには透磁率が小さく直流重畳特性も不十分であり、またコアロスが大きい。

特許文献２にも、高周波帯域で使用できるインダクタ素子が開示されているが、透磁率が小さい。また、直流重畳特性およびコアロスの開示はない。したがって、小型化および電源の高効率化についての知見は得られない。

特開２０１６−１２７１５号公報特開２０１７−１２０９２４号公報

本発明はかかる実情に鑑みてなされ、数ＭＨｚ程度の高周波帯域において、直流重畳特性に優れ、かつ渦電流損失の小さい圧粉磁芯、およびそれを用いたインダクタ素子を提供することを目的とする。

本発明者らは、圧粉磁芯が、所定以上の飽和磁束密度を有する軟磁性材料粉の大粒子および小粒子を所定の割合で含有することにより、数ＭＨｚ程度の高周波帯域において、直流重畳特性に優れ、また渦電流損失が低減できることを見出した。

本願発明の要旨は以下のとおりである。
（１）絶縁された軟磁性材料粉の大粒子および小粒子を含有し、
大粒子および小粒子の飽和磁束密度が１．４Ｔ以上であって、
圧粉磁芯の断面で観察される軟磁性材料粉において、平均粒径が３μｍ以上１５μｍ以下にある粒子群を大粒子とし、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群を小粒子とするとき、その断面における大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比が９：１〜５：５であるである圧粉磁芯。

（２）小粒子の電気抵抗が４０μΩ・ｃｍ以上である、（１）に記載の圧粉磁芯。

（３）小粒子が少なくともＦｅおよびＳｉを含む合金粉である、（１）または（２）に記載の圧粉磁芯。

（４）小粒子がＮｉ、Ｃｏ、およびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含む、（３）に記載の圧粉磁芯。

（５）上記（１）〜（４）のいずれかに記載の圧粉磁芯を有するインダクタ素子。

本発明によれば、数ＭＨｚ程度の高周波帯域において、直流重畳特性に優れ、かつ渦電流損失の小さい圧粉磁芯、およびそれを用いたインダクタ素子を提供できる。

以下、本発明を、具体的な実施形態に基づき説明するが、本発明の要旨を逸脱しない範囲で種々の改変は許容される。

（圧粉磁芯）
本実施形態に係る圧粉磁芯を構成する軟磁性材料粉は、大粒子と小粒子とを含む。

このような圧粉磁芯は、インダクタ素子等のコイル型電子部品の磁芯として好適に用いられる。たとえば、所定形状の圧粉磁芯内部に、ワイヤが巻回された空芯コイルが埋設されたコイル型電子部品であってもよいし、所定形状の圧粉磁芯の表面にワイヤが所定の巻き数だけ巻回されてなるコイル型電子部品であってもよい。ワイヤが巻回される磁芯の形状としては、ＦＴ型、ＥＴ型、ＥＩ型、ＵＵ型、ＥＥ型、ＥＥＲ型、ＵＩ型、ドラム型、トロイダル型、ポット型、カップ型等を例示することができる。

（軟質磁性材料粉）
本実施形態に係る圧粉磁芯を構成する軟磁性材料粉において、大粒子および小粒子の飽和磁束密度は１．４Ｔ以上であり、好ましくは１．６Ｔ以上、より好ましくは１．7Ｔ以上である。飽和磁束密度の上限は特に制限されない。飽和磁束密度を上記範囲とすることでインダクタ素子の小型化が可能となる。なお、飽和磁束密度は、大粒子と小粒子とで同じ値でもよく、異なる値でもよい。

本実施形態に係る圧粉磁芯では、その断面で観察される軟磁性材料粉において、粒径が３μｍ以上１５μｍ以下にある粒子群を大粒子とし、粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群を小粒子とするとき、その断面における大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比［大粒子：小粒子］が９：１〜５：５であり、好ましくは８．５：１．５〜６．０：４．０であり、より好ましくは８．０：２．０〜６．５：３．５である。大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比を上記範囲とすることで、直流重畳特性に優れる圧粉磁芯が得られる。

なお、圧粉磁芯の断面はＳＥＭ画像で観察できる。そして、その断面の画像で観察される軟磁性材料粉について円相当径を算出し、それを粒径とする。このとき、粒径には後述する絶縁被膜の厚みは含まれない。本実施形態において、軟磁性材料粉は大粒子および小粒子を含むので、圧粉磁芯の断面では、軟磁性材料粉として、粒径の大きい粒子および粒径の小さい粒子が観察される。特に、本実施形態では、圧粉磁芯の断面において、粒径の大きい粒子（大粒子）として粒径が３μｍ以上１５μｍ以下の粒子、および粒径の小さい粒子（小粒子）として粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下の粒子が観察されることを特徴とする。さらに、本実施形態では、その圧粉磁芯の断面において大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比が上記範囲となることで、直流重畳特性に優れ、かつ渦電流損失の小さい圧粉磁芯が得られる。

本実施形態において、圧粉磁芯の断面における大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比は、圧粉磁芯に含まれる大粒子と小粒子との重量比とほぼ等しい。したがって、本実施形態においては、圧粉磁芯に含まれる大粒子と小粒子との重量比を、圧粉磁芯の断面における大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比として扱うことができる。
なお、本実施形態に係る圧粉磁芯を構成する軟磁性材料粉において、大粒子と小粒子との重量比は、９：１〜５：５であり、好ましくは８．５：１．５〜６．０：４．０であり、より好ましくは８．０：２．０〜６．５：３．５である。

本実施形態において、小粒子の電気抵抗は、好ましくは４０μΩ・ｃｍ以上であり、より好ましくは60μΩ・ｃｍ以上であり、さらに好ましくは70μΩ・ｃｍ以上である。また、小粒子の電気抵抗の上限は特に制限されない。小粒子の電気抵抗を上記範囲とすることで、高周波帯域において渦電流損失（コアロス）を低減できる。小粒子の電気抵抗は、小粒子の組成を調整することで制御できる。

本実施形態において、小粒子は、好ましくはＦｅを含み、より好ましくは少なくともＦｅおよびＳｉを含む合金粉である。また、小粒子は、さらにＮｉ、Ｃｏ、およびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含んでもよい。したがって、小粒子としては、例えば、純鉄、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｃｏ系合金を用いることができる。小粒子が上記の元素を含むことにより、直流重畳特性に優れる圧粉磁芯が得られる。

また本実施形態において、大粒子は、好ましくは少なくともＦｅおよびＳｉを含む合金粉である。また、大粒子は、さらにＮｉ、Ｃｏ、およびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含んでもよい。したがって、大粒子としては、例えば、Ｆｅ−Ｓｉ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−Ｃｒ系合金、およびＦｅ−Ｎｉ−Ｓｉ−Ｃｏ系合金を用いることができる。大粒子が上記の元素を含むことにより、直流重畳特性に優れる圧粉磁芯が得られる。

本実施形態において、大粒子と小粒子とは同じ組成でもよく、異なる組成でもよい。

大粒子の製造方法には特に制限はないが、例えば、アトマイズ法（例えば、水アト
マイズ法、ガスアトマイズ法、高速回転水流アトマイズ法等）、還元法、カルボニル法、粉砕法等の各種粉末化法により製造される。好ましくは、水アトマイズ法である。

また、小粒子の製造方法には特に制限はないが、例えば、粉砕法、液相法、噴霧熱分解法、溶融法等の各種粉末化法により製造される。

本実施形態において、大粒子の材料となる粒子の平均粒径は好ましくは３〜１５μｍであり、より好ましくは３〜１０μｍである。また、小粒子の材料となる粒子の平均粒径は好ましくは３００〜９００ｎｍであり、より好ましくは５００〜８００ｎｍである。軟磁性材料粉が粒径の異なる大粒子と小粒子とを含むことにより、圧粉磁芯における軟磁性材料粉の密度が高くなって透磁率が増加する結果、直流重畳特性が向上し、また、渦電流損失（コアロス）を低減できる。

本実施形態において、大粒子および小粒子は絶縁されている。絶縁方法としては、例えば、粒子表面に絶縁被膜を形成する方法、および熱処理により粒子表面を酸化する方法等が挙げられる。絶縁被膜を形成する場合、絶縁被膜の構成材料としては、例えば、樹脂または無機材料が挙げられる。樹脂としては、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂などが挙げられる。無機材料としては、リン酸マグネシウム、リン酸カルシウム、リン酸亜鉛、リン酸マンガン、リン酸カドミウムのようなリン酸塩、ケイ酸ナトリウムのようなケイ酸塩（水ガラス）、ソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、鉛ガラス、アルミノケイ酸ガラス、ホウ酸塩ガラス、硫酸塩ガラスなどが挙げられる。大粒子および小粒子の表面に絶縁被膜を形成することで、各粒子の絶縁性を高めることができる。

大粒子における絶縁被膜の厚みは、好ましくは１０〜４００ｎｍ、より好ましくは２０〜２００ｎｍ、さらに好ましくは３０〜１５０ｎｍである。また、小粒子における絶縁被膜の厚みは、好ましくは３〜３０ｎｍ、より好ましくは５〜２０ｎｍ、さらに好ましくは５〜１０ｎｍである。絶縁被膜の厚みが小さすぎると十分な耐食性が得られず、またインダクタの耐電圧性が低下するおそれがある。大きすぎると磁性粒子間の間隔が広くなって、圧粉磁芯にしたときに透磁率μが低下することがある。絶縁被膜は、大粒子および小粒子の表面全体を覆っていてもよく、一部のみを覆っていてもよい。

（結合材）
圧粉磁芯は、結合材を含むことができる。結合材としては、特に制限はないが、各種有機高分子樹脂、シリコーン樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、および水ガラス等が例示される。結合剤の含有量には特に制限はない。例えば、圧粉磁芯全体を１００質量％とすると、軟磁性材料粉の含有量を９０質量％〜９８質量％とし、結合材の含有量を２質量％〜１０質量％とすることができる。

（圧粉磁芯の製造方法）
圧粉磁芯の製造方法としては、特に制限されず、公知の方法を採用できる。例えば、次のような方法が挙げられる。まず、絶縁された軟磁性材料粉と結合材とを混合し、混合粉を得る。また、必要に応じて、得られた混合粉を造粒粉としてもよい。そして、混合粉または造粒粉を金型内に充填して圧縮成形し、作製すべき磁性体（圧粉磁芯）の形状を有する成形体を得る。得られた成形体に対して、熱処理を行うことにより、金属磁性粉が固定された所定形状の圧粉磁芯が得られる。熱処理の条件に特に制限はなく、例えば、熱処理温度を１５０〜２２０℃とし、熱処理時間を１〜１０時間とすることができる。また、熱処理時の雰囲気にも特に制限はなく、例えば大気雰囲気、またはアルゴンや窒素等の不活性ガス雰囲気中で熱処理できる。得られた圧粉磁芯に、ワイヤを所定回数だけ巻回することにより、インダクタ素子が得られる。

また、上記の混合粉または造粒粉と、ワイヤを所定回数だけ巻回して形成された空心コイルとを、金型内に充填して圧縮成形しコイルが内部に埋設された成形体を得てもよい。得られた成形体に対して、熱処理を行うことにより、コイルが埋設された所定形状の圧粉磁芯が得られる。このような圧粉磁芯は、その内部にコイルが埋設されているので、インダクタ素子として機能する。

以上、本発明の実施形態について説明してきたが、本発明は上記の実施形態に何ら限定されるものではなく、本発明の範囲内において種々の態様で改変しても良い。

以下、実施例を用いて、発明をより詳細に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
面積比、飽和磁束密度、小粒子の電気抵抗、初期透磁率（μｉ）、直流透磁率（μｄｃ）、直流重畳特性、およびコアロスは以下のように測定した。結果を表１に示す。

＜面積比＞
圧粉磁芯を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨してＳＥＭで観察を行った。ＳＥＭ画像中の軟磁性材料粉の円相当径を算出し、これを粒径とした。粒径が３〜１５μｍの範囲にある粒子を大粒子とし、粒径が３００〜９００ｎｍの範囲にある粒子を小粒子とした。圧粉磁芯の断面における大粒子の占める面積と小粒子の占める面積との比を求めた。

＜飽和磁束密度＞
試料振動型磁力計（ＶＭＳ）（玉川製作所製）を用いて、サンプルホルダーに大粒子または小粒子を入れ、振動時にこれらの粒子が動かないようにパラフィンで固定し、室温下、印加磁界８ｋＡ／ｍで測定した。

＜小粒子の電気抵抗＞
電気抵抗は組成に依存するため、小粒子と同じ組成を有するよう作製した試料粒子の電気抵抗を測定し、それを小粒子の電気抵抗とした。すなわち、小粒子と同じ組成を有する、直径およそ１０μｍの試料粒子を樹脂で固定し、断面を切り出し、そこにタングステンからなる４本の測定端子をあてて電圧を印可し、その際の電流を測定して電気抵抗を求めた。

＜初期透磁率（μｉ）、直流透磁率（μｄｃ）、直流重畳特性＞
ＬＣＲメータ（アジレント・テクノロジー社製４２８４Ａ）および直流バイアス電源（アジレント・テクノロジー社製４２８４１Ａ）を用いて、周波数３ＭＨｚにおける圧粉磁芯のインダクタンスを測定し、インダクタンスから圧粉磁芯の透磁率を算出した。直流重畳磁界が０Ａ／ｍの場合と８０００Ａ／ｍの場合について測定し、それぞれの透磁率をμｉ（０Ａ／ｍ）、μｄｃ（８０００Ａ／ｍ）とし、μｄｃ／μｉの値を直流重畳特性とした。

＜コアロス＞
ＢＨアナライザ（岩通計測社製ＳＹ−８２５８）を用いて、周波数３ＭＨｚおよび５ＭＨｚ、測定磁束密度１０ｍＴの条件で測定した。

（実施例１）
水アトマイズ法にて、組成がＦｅ_６．５Ｓｉで平均粒径が３μｍである大粒子を得た。また、液相法にて、組成がＦｅ_６．５Ｓｉで平均粒径が３００ｎｍである小粒子を得た。
大粒子と小粒子とを７：３の重量比で配合し、これを軟磁性材料粉とした。
軟磁性材料粉にリン酸亜鉛を用いて厚さ１０ｎｍの絶縁被膜を形成した。
絶縁被膜を形成した軟磁性材料粉の合計１００質量％に対して、シリコーン樹脂が３質量％となるようにキシレンにて希釈して添加し、ニーダーで混練し、乾燥して得られた凝集物を３５５μｍ以下となるように整粒して、顆粒を得た。これを外径１７．５ｍｍ、内径１１．０ｍｍのトロイダル形状の金型に充填し、成形圧２ｔ／ｃｍ^２で加圧し成形体を得た。コア重量は５ｇとした。得られた成形体をベルト炉にて７５０℃で３０ｍｉｎ、窒素雰囲気中で熱処理して圧粉磁芯を得た。

圧粉磁芯を冷間埋め込み樹脂で固定し、断面を切り出し、鏡面研磨してＳＥＭで観察を行った。ＳＥＭ画像中の軟磁性材料粉の円相当径を算出し、これを粒径とした。粒径が３μｍ以上１５μｍ以下にある粒子群を大粒子とし、粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群を小粒子として、圧粉磁芯の断面における大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比を求めたところ７：３であり、圧粉磁芯が含む大粒子と小粒子との重量比と一致した。なお、以下の実施例においても、得られた圧粉磁芯の断面における、大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比は、圧粉磁芯が含む大粒子と小粒子との重量比と一致した。

（実施例２）
大粒子として平均粒径５μｍの粒子、および小粒子として平均粒径４５０ｎｍの粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例３）
大粒子として平均粒径１０μｍの粒子、および小粒子として平均粒径７００ｎｍの粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例４）
大粒子として平均粒径１５μｍの粒子、および小粒子として平均粒径９００ｎｍの粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例５）
組成がＦｅ_４Ｓｉ_２Ｃｒの小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例６）
組成がＦｅＮｉ_２Ｓｉ_３Ｃｏの小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例７）
組成がＦｅの小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例８）
組成がＦｅ_４．５Ｓｉの大粒子、および組成がＦｅ_４．５Ｓｉの小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例９）
組成をＦｅ_３Ｓｉの大粒子、および組成がＦｅ_３Ｓｉの小粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例１０）
組成がＦｅ_４Ｓｉ_２Ｃｒの大粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例１１）
組成がＦｅＮｉ_２Ｓｉ_３Ｃｏの大粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例１２）
大粒子と小粒子とを９：１の重量比で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例１３）
大粒子と小粒子とを８：２の重量比で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例１４）
大粒子と小粒子とを６：４の重量比で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（実施例１５）
大粒子と小粒子とを５：５の重量比で配合した他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（比較例１）
大粒子として平均粒径２５μｍの粒子、および小粒子として平均粒径５００ｎｍの粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像からは、平均粒径が３μｍ以上１５μｍ以下にある粒子群の存在が確認できなかった。

（比較例２）
大粒子として平均粒径１０μｍの粒子、および小粒子として平均粒径１５０ｎｍの粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像からは、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群の存在が確認できなかった。

（比較例３）
大粒子として平均粒径１０μｍの粒子、および小粒子として平均粒径１２００ｎｍの粒子を用いた他は、実施例１と同様にして圧粉磁芯を得た。なお、圧粉磁芯の断面のＳＥＭ画像からは、平均粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群の存在が確認できなかった。

（比較例４）
小粒子として組成がＦｅ_９．５Ｓｉ_５．５Ａｌの粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

（比較例５）
小粒子として組成がＦｅ_８０Ｎｉの粒子を用いた他は、実施例３と同様にして圧粉磁芯を得た。

表１より、実施例１〜１５のように、大粒子および小粒子の飽和磁束密度が１．４Ｔ以上であって、圧粉磁芯の断面で観察される軟磁性材料粉において、粒径が３μｍ以上１５μｍ以下にある粒子群を大粒子とし、粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群を小粒子とするとき、その断面における大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比が９：１〜５：５である圧粉磁芯では、直流重畳特性に優れ、コアロスが低い。一方、大粒子として平均粒径２５μｍの粒子を用いた場合では、コアロスが増大した（比較例１）。また、小粒子として平均粒径が１５０ｎｍの粒子を用いた場合（比較例２）および平均粒径が１２００ｎｍの粒子を用いた場合（比較例３）では、透磁率が低下した。比較例１〜３では、粒径が３μｍ以上１５μｍ以下の大粒子が占める面積と粒径３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下の小粒子が占める面積との比が９：１〜５：５の範囲外となったため、所望の直流重畳特性が得られず、またコアロスが増大したと考えられる。また、飽和磁束密度が１．４Ｔよりも低い小粒子を用いた場合（比較例４、５）では、直流透磁率（μｄｃ）が低下した結果、所望の直流重畳特性が得られなかった。

Claims

絶縁された軟磁性材料粉の大粒子および小粒子を含有する圧粉磁芯であって、
大粒子および小粒子の飽和磁束密度が１．４Ｔ以上であって、
圧粉磁芯の断面で観察される軟磁性材料粉において、粒径が３μｍ以上１５μｍ以下にある粒子群を大粒子とし、粒径が３００ｎｍ以上９００ｎｍ以下にある粒子群を小粒子とするとき、その断面における大粒子が占める面積と小粒子が占める面積との比が９：１〜５：５である圧粉磁芯。
小粒子の電気抵抗が４０μΩ・ｃｍ以上である、請求項１に記載の圧粉磁芯。
小粒子が少なくともＦｅおよびＳｉを含む合金粉である、請求項１または２に記載の圧粉磁芯。
小粒子がＮｉ、Ｃｏ、およびＣｒからなる群から選択される１以上の元素を含む、請求項３に記載の圧粉磁芯。
請求項１〜４のいずれかに記載の圧粉磁芯を有するインダクタ素子。