CN108425074A - 一种软磁合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种软磁合金材料及其制备方法，使用软磁合金FeSiCr粉末，包括91.0～97.0wt％Fe、1.8～4.7wt％Si、0.85～1.8wt％Cr、0.1～1.0wt％Ni、0.1～1.0wt％Zn、0.05～0.2wt％Al、0.1～0.3wt％B，与氧化硅粉末按照质量比1:2～1:5混合，热处理得到预处理软磁合金粉末；使用粒径2μm～5μm的软磁合金FeSiCr粉末，包括85.0～91.0wt％Fe、3.8～5.0wt％Si、4.8～7.2wt％Cr、0.1～1.0wt％Ni、0.1～1.0wt％Zn、0.1～0.5wt％Al、0.1～0.3wt％B，以预处理软磁合金粉末：2μm～5μm软磁合金粉末为8:1～10:1的质量比混合，以磷酸盐溶液浸泡处理，干燥后压制，固化。

Description

一种软磁合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁合金材料相关技术领域，具体涉及一种软磁合金材料及其制备方法。
背景技术
智能手机CPU的多核化发展迅速，四核、八核已经成为主流；射频部分则向多模多频方向迅速发展；屏幕由最初的3吋屏演进到7吋屏，并形成5吋以上屏幕的市场主流，LED背光灯数量也从6颗发展到8颗、10颗、12颗；另外随着IC技术的发展，开关频率会从目前的3.0MHz往5～6MHz发展。以上智能手机发展的趋势必然导致功率电感产品尺寸进一步减小的同时，要求具备较大电流、较低功耗；目前现有传统功率电感设计、生产、制造工艺面对IC厂家的更高需求。
软磁合金具备高磁导率高饱和的特性，但材料的绝缘性能差，通过材料表面包覆，如氧化硅等绝缘体，往往会降低材料的磁导率。通过普通磷化的方式，在较高的压力或较高的退火温度下磷化膜容易失效，本发明通过材料配方的设计和工艺设计，在颗粒表面性能一层10nm以下的均匀氧化膜，在保持接近软磁合金原有特性的特性上，提高软磁合金的绝缘性能。
在国内已有一些相关软磁合金材料的制造方法的专利，具体如下：
(1)公开号为CN1104934180A，公开日为2015.09.23，发明名称为“一种高饱和高磁导率软磁复合材料的制备方法”的中国专利文献公开了一种高饱和磁通密度高磁导率软磁复合材料的制备方法。采用表面氧化工艺在软磁合金粉末表面包覆由铁的氧化物形成的绝缘包覆层，然后经粘结、压制成型、热处理工艺，制备新型的软磁复合材料。本发明的优点是：采用表面氧化工艺制备软磁复合材料方法简单，并且容易控制绝缘层的厚度,并且由于该反应为原位反应，使得生成的氧化物绝缘层与软磁合金之间具有较强的结合力，在后续的压制过程中不容易脱落。本发明没有添加污染环境的化学成分，不会对环境造成污染，具有较高的有效磁导率及较低的损耗，并且由于绝缘包覆层的成分为铁磁性的氧化物，能够有效降低磁稀释现象，从而使得得到的软磁复合材料具有较高的饱和磁感应强度。
(2)公开号为CN 104028762A，公开日为2014.09.10，发明名称为“一种软磁复合材料的制备方法”的中国专利文献公开了一种软磁复合材料的制备方法。采用溶胶凝胶法在软磁合金粉末表面包覆由尺寸均匀的纳米Fe3O4颗粒形成的包覆层，经粘结、压制成型、热处理工艺，制备新型的软磁复合材料。本发明的优点是：采用溶胶凝胶法制备的Fe3O4可以均匀的包覆在软磁粉末的表面；用亚铁磁性的Fe3O4作为绝缘包覆剂，克服了传统非磁性物质作为包覆剂的磁稀释现象，可以获得更高的磁导率及磁化强度。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种软磁合金材料及其制备方法，以得到具有高磁导率和高绝缘的软磁合金材料。
一种软磁合金材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)准备粒径在30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分包括91.0～97.0wt％Fe、1.8～4.7wt％Si、0.85～1.8wt％Cr、0.1～1.0wt％Ni、0.1～1.0wt％Zn、0.05～0.2wt％Al、0.1～0.3wt％B；
(2)准备粒径在2μm～5μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分包括85.0～91.0wt％Fe、3.8～5.0wt％Si、4.8～7.2wt％Cr、0.1～1.0wt％Ni、0.1～1.0wt％Zn、0.1～0.5wt％Al、0.1～0.3wt％B；
(3)将步骤(1)准备的30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末与粒径在160μm～200μm的氧化硅粉末按照软磁合金FeSiCr粉末：氧化硅粉末质量比为1:2～1:5进行混合；
(4)将混合后的粉末在含氧气气氛下进行热处理，再将热处理后的软磁合金粉末与氧化硅分离，制得预处理软磁合金粉末；
(5)将步骤(4)得到的预处理软磁合金粉末与步骤(2)准备的2μm～5μm软磁合金粉末按照预处理软磁合金粉末：2μm～5μm软磁合金粉末质量比为8:1～10:1的比例进行混合，制得混合软磁合金粉末；
(6)将混合后的粉末添加0.5wt％～3wt％的浓度为1％～5％的磷酸盐溶液中浸泡处理，然后干燥；
(7)将粉末压制成型的材料；
(8)使材料固化。
进一步地：
在步骤(1)中，所述粒径在30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末为粒径在40μm～55μm的软磁合金FeSiCr粉末。
在步骤(2)中，所述粒径在2μm～5μm的软磁合金FeSiCr粉末为粒径在3μm～4μm的软磁合金FeSiCr粉末。
在步骤(3)中，软磁合金FeSiCr粉末：氧化硅粉末的质量比为1:3～1:4；优选地，所述氧化硅粉末为粒径在180μm的氧化硅粉末。
在步骤(4)中，将混合后的粉末在21％～42％的氧气气氛下650～950℃热处理1～4小时，优选地，在28％～35％的氧气气氛下750～850℃热处理1.5～4小时，更优选为750℃热处理3小时。
在步骤(4)中，过180#筛网制得预处理软磁合金粉末。
在步骤(5)中，30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末：2μm～5μm软磁合金粉末质量比为8.5:1～9.5:1的比例进行混合，优选地，采用滚筒式混合机，混合速度为1500rpm～2100rpm，更优选混合速度为1850rpm～2000rpm。
在步骤(3)中，软磁合金FeSiCr粉末与氧化硅粉末的质量比为1:5，在步骤(4)中，将混合后的粉末在21％～42％的氧气气氛下750℃热处理3小时，处理完成后将处理软磁合金粉末与氧化硅分离，并过180#筛网制得预处理软磁合金粉末。
在步骤(6)中，将混合后的粉末在磷酸盐溶液在30℃～60℃下浸泡0.5H～2H后进行干燥处理，优选地，所述磷酸盐溶液为磷酸锌或磷酸铝。
在步骤(7)中，在600～1000MPa压强下进行压制，优选地，压制的压强700～900MPa；优选地，在步骤(8)中，在180℃～250℃空气下固化，恒温时间在0.5～3小时，优选地，固化温度在200℃～230℃，恒温时间在1～2小时。
一种软磁合金材料，为采用所述的制备方法得到的软磁合金材料。
由本发明得到的软磁合金材料能够实现较高的磁导率和绝缘阻抗，根据本发明实施例得到的软磁合金材料，其绝缘阻抗在50V电压下达1.8GΩ以上，磁导率在1MHz/条件下达35以上。
具体实施方式
以下对发明的实施例作进一步详细说明。
在一种实施例中，一种软磁合金材料的制备方法，包括步骤如下：
(1)准备粒径在30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分包括91.0～97.0wt％Fe、1.8～4.7wt％Si、0.85～1.8wt％Cr、0.1～1.0wt％Ni、0.1～1.0wt％Zn、0.05～0.2wt％Al、0.1～0.3wt％B；
(2)准备粒径在2μm～5μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分包括85.0～91.0wt％Fe、3.8～5.0wt％Si、4.8～7.2wt％Cr、0.1～1.0wt％Ni、0.1～1.0wt％Zn、0.1～0.5wt％Al、0.1～0.3wt％B；
(3)将步骤(1)准备的30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末与粒径在160μm～200μm的氧化硅粉末按照软磁合金FeSiCr粉末：氧化硅粉末质量比为1:2～1:5进行混合；
(4)将混合后的粉末在含氧气气氛下进行热处理，再将热处理后的软磁合金粉末与氧化硅分离，制得预处理软磁合金粉末；
(5)将步骤(4)得到的预处理软磁合金粉末与步骤(2)准备的2μm～5μm软磁合金粉末按照预处理软磁合金粉末：2μm～5μm软磁合金粉末质量比为8:1～10:1的比例进行混合，制得混合软磁合金粉末；
(6)将混合后的粉末添加0.5wt％～3wt％的浓度为1％～5％的磷酸盐溶液中浸泡处理，然后干燥；
(7)将粉末压制成型的材料，例如磁环；
(8)使材料固化。
在一些优选实施例中，在步骤(6)和(7)之间还包括：将干燥后的粉末与丙酮、环氧树脂、硅树脂、硅烷偶联剂、分散剂混合制浆在喷雾干燥形成二次颗粒粉末。
在一些优选实施例中，在步骤(1)中，所述粒径在30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末为粒径在40μm～55μm的软磁合金FeSiCr粉末。
在一些优选实施例中，在步骤(2)中，所述粒径在2μm～5μm的软磁合金FeSiCr粉末为粒径在3μm～4μm的软磁合金FeSiCr粉末。
在一些优选实施例中，在步骤(3)中，软磁合金FeSiCr粉末：氧化硅粉末的质量比为1:3～1:4；优选地，所述氧化硅粉末为粒径在180μm的氧化硅粉末。
在一些优选实施例中，在步骤(4)中，将混合后的粉末在体积百分比21％～42％的氧气气氛下650～950℃热处理1～4小时，优选地，在28％～35％的氧气气氛下750～850℃热处理1.5～4小时，更优选为750℃热处理3小时。
在一些优选实施例中，在步骤(4)中，过180#筛网制得预处理软磁合金粉末。
在一些优选实施例中，在步骤(5)中，30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末：2μm～5μm软磁合金粉末质量比为8.5:1～9.5:1的比例进行混合，优选地，采用滚筒式混合机，混合速度为1500rpm～2100rpm，更优选混合速度为1850rpm～2000rpm。
在一些优选实施例中，在步骤(3)中，软磁合金FeSiCr粉末与氧化硅粉末的质量比为1:5，在步骤(4)中，将混合后的粉末在21％～42％的氧气气氛下750℃热处理3小时，处理完成后将处理软磁合金粉末与氧化硅分离，并过180#筛网制得预处理软磁合金粉末。
在一些优选实施例中，在步骤(6)中，将混合后的粉末在磷酸盐溶液在30℃～60℃下浸泡0.5H～2H后进行干燥处理，优选地，所述磷酸盐溶液为磷酸锌或磷酸铝。
在一些优选实施例中，在步骤(7)中，在600～1000MPa压强下进行压制，优选地，压制的压强700～900MPa；优选地，在步骤(8)中，在180℃～250℃空气下固化，恒温时间在0.5～3小时，优选地，固化温度在200℃～230℃，恒温时间在1～2小时。
在另一种实施例中，一种软磁合金材料，为采用上述任一实施例的制备方法得到的软磁合金材料。
实例1：
选取粒径在80μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为97.0wt％Fe、1.8wt％Si、0.85wt％Cr、0.1wt％Ni、0.1wt％Zn、0.05wt％Al、0.1wt％B；选取粒径在5μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为85.0wt％Fe、5.0wt％Si、7.2wt％Cr、1.0wt％Ni、1.0wt％Zn、0.5wt％Al、0.3wt％B；将80μm的软磁合金FeSiCr粉末与180μm氧化硅按照80μm的软磁合金FeSiCr粉末：180μm氧化硅质量比为1:5进行混合；将混合后的粉末在42％的氧气气氛下650℃热处理3小时，处理完成后将处理软磁合金粉末与氧化硅分离，并过180#筛网制得预处理软磁合金粉末；将预处理软磁合金粉末与5μm软磁合金粉末按照预处理软磁合金粉末：5μm软磁合金粉末质量比为10:1的比例进行混合，混合速度未2100rpm，制得混合软磁合金粉末；将混合后的粉末添加3wt％浓度为5％的磷酸锌、磷酸铝等磷酸盐溶液在60℃下浸泡0.5H后进行干燥处理；在600MPa压强下将粉末压制成磁环；磁环在180℃空气下固化，恒温3H。。热处理后的复合材料磁环分别进行测试和评价。使用CH333耐压测试仪测试样品的绝缘阻抗；用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。
实例2：
选取粒径在50μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为94.0wt％Fe、2.88wt％Si、1.8wt％Cr、0.55wt％Ni、0.4wt％Zn、0.12wt％Al、0.2wt％B；选取粒径在3μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为88.0wt％Fe、4.6wt％Si、6.25wt％Cr、0.3wt％Ni、0.3wt％Zn、0.35wt％Al、0.2wt％B；将50μm的软磁合金FeSiCr粉末与180μm氧化硅按照50μm的软磁合金FeSiCr粉末：180μm氧化硅质量比为1:3进行混合；将混合后的粉末在34％的氧气气氛下800℃热处理1.5小时，处理完成后将处理软磁合金粉末与氧化硅分离，并过180#筛网制得预处理软磁合金粉末；将预处理软磁合金粉末与3μm软磁合金粉末按照预处理软磁合金粉末：3μm软磁合金粉末质量比为9:1的比例进行混合，混合速度未1800rpm，制得混合软磁合金粉末；将混合后的粉末添加1.5wt％浓度为3％的磷酸锌、磷酸铝等磷酸盐溶液在45℃下浸泡1.5H后进行干燥处理；在900MPa压强下将粉末压制成磁环；磁环在220℃空气下固化，恒温1.5H。热处理后的复合材料磁环分别进行测试和评价。使用CH333耐压测试仪测试样品的绝缘阻抗；用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。
实例3：
选取粒径在30μmμm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为91.0wt％Fe、4.7wt％Si、1.8wt％Cr、1.0wt％Ni、1.0wt％Zn、0.2wt％Al、0.3wt％B；选取粒径在2μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为91.0wt％Fe、3.8wt％Si、4.8wt％Cr、0.1wt％Ni、0.1wt％Zn、0.1wt％Al、0.1wt％B；将30μm的软磁合金FeSiCr粉末与180μm氧化硅按照30μm的软磁合金FeSiCr粉末：180μm氧化硅质量比为1:2进行混合；将混合后的粉末在21％的氧气气氛下950℃热处理1小时，处理完成后将处理软磁合金粉末与氧化硅分离，并过180#筛网制得预处理软磁合金粉末；将预处理软磁合金粉末与2μm软磁合金粉末按照预处理软磁合金粉末：2μm软磁合金粉末质量比为8:1的比例进行混合，混合速度未1500rpm，制得混合软磁合金粉末；将混合后的粉末添加0.5wt％浓度为1％的磷酸锌、磷酸铝等磷酸盐溶液在30℃下浸泡2H后进行干燥处理；在1000MPa压强下将粉末压制成磁环；磁环在250℃空气下固化，恒温0.5H。。热处理后的复合材料磁环分别进行测试和评价。使用CH333耐压测试仪测试样品的绝缘阻抗；用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。
对比例1：
选取粒径在23μm的软磁合金FeSiCr粉末，将混合后的粉末添加0.5wt％～3wt％浓度为1％～5％的磷酸锌、磷酸铝等磷酸盐溶液在30℃～60℃下浸泡0.5H～2H后进行干燥处理；在600～1000MPa压强下将粉末压制成磁环；磁环在180℃～250℃空气下固化，恒温0.5H～3H。。热处理后的复合材料磁环分别进行测试和评价。使用CH333耐压测试仪测试样品的绝缘阻抗；用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。
实施例 绝缘阻抗(50V) Q值 磁导率(1MHz)
1 1.8GΩ 42 45
2 2.9GΩ 44 38
3 4.6GΩ 48 35
对比例1 1.5GΩ 41 28
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定的专利保护范围。

Claims (10)

1.一种软磁合金材料的制备方法，其特征是，包括步骤如下：
(1)准备粒径在30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分包括91.0～97.0wt％Fe、1.8～4.7wt％Si、0.85～1.8wt％Cr、0.1～1.0wt％Ni、0.1～1.0wt％Zn、0.05～0.2wt％Al、0.1～0.3wt％B；
(2)准备粒径在2μm～5μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分包括85.0～91.0wt％Fe、3.8～5.0wt％Si、4.8～7.2wt％Cr、0.1～1.0wt％Ni、0.1～1.0wt％Zn、0.1～0.5wt％Al、0.1～0.3wt％B；
(3)将步骤(1)准备的30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末与粒径在160μm～200μm的氧化硅粉末按照软磁合金FeSiCr粉末：氧化硅粉末质量比为1:2～1:5进行混合；
(4)将混合后的粉末在含氧气气氛下进行热处理，再将热处理后的软磁合金粉末与氧化硅分离，制得预处理软磁合金粉末；
(5)将步骤(4)得到的预处理软磁合金粉末与步骤(2)准备的2μm～5μm软磁合金粉末按照预处理软磁合金粉末：2μm～5μm软磁合金粉末质量比为8:1～10:1的比例进行混合，制得混合软磁合金粉末；
(6)将混合后的粉末添加0.5wt％～3wt％的浓度为1％～5％的磷酸盐溶液中浸泡处理，然后干燥；
(7)将粉末压制成型的材料；
(8)使材料固化。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征是，在步骤(1)中，所述粒径在30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末为粒径在40μm～55μm的软磁合金FeSiCr粉末。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征是，在步骤(2)中，所述粒径在2μm～5μm的软磁合金FeSiCr粉末为粒径在3μm～4μm的软磁合金FeSiCr粉末。
4.如权利要求1至3任一项所述的制备方法，其特征是，在步骤(3)中，软磁合金FeSiCr粉末：氧化硅粉末的质量比为1:3～1:4；优选地，所述氧化硅粉末为粒径在180μm的氧化硅粉末。
5.如权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征是，在步骤(4)中，将混合后的粉末在体积百分比为21％～42％的氧气气氛下650～950℃热处理1～4小时，优选地，在28％～35％的氧气气氛下750～850℃热处理1.5～4小时，更优选为750℃热处理3小时；
优选地，在步骤(4)中，过180#筛网制得预处理软磁合金粉末。
6.如权利要求1至5任一项所述的制备方法，其特征是，在步骤(5)中，30μm～80μm的软磁合金FeSiCr粉末：2μm～5μm软磁合金粉末质量比为8.5:1～9.5:1的比例进行混合，优选地，采用滚筒式混合机，混合速度为1500rpm～2100rpm，更优选混合速度为1850rpm～2000rpm。
7.如权利要求1至4任一项所述的制备方法，其特征是，在步骤(3)中，软磁合金FeSiCr粉末与氧化硅粉末的质量比为1:5，在步骤(4)中，将混合后的粉末在21％～42％的氧气气氛下750℃热处理3小时，处理完成后将处理软磁合金粉末与氧化硅分离，并过180#筛网制得预处理软磁合金粉末。
8.如权利要求1至7任一项所述的制备方法，其特征是，在步骤(6)中，将混合后的粉末在磷酸盐溶液在30℃～60℃下浸泡0.5H～2H后进行干燥处理，优选地，所述磷酸盐溶液为磷酸锌或磷酸铝。
9.如权利要求1至8任一项所述的制备方法，其特征是，在步骤(7)中，在600～1000MPa压强下进行压制，优选地，压制的压强700～900MPa；优选地，在步骤(8)中，在180℃～250℃空气下固化，恒温时间在0.5～3小时，优选地，固化温度在200℃～230℃，恒温时间在1～2小时。
10.一种软磁合金材料，其特征是，为采用如权利要求1至8任一项所述的制备方法得到的软磁合金材料。
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