CN109967734B - 一种软磁合金材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种软磁合金材料及其制备方法。制备方法包括步骤：S1、准备粒径为8μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末；S2、准备粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末；S3、通过气相沉积法，在S1中的软磁合金FeSiCr粉末颗粒表面形成金属膜；S4、将经S3中处理过的粉末进行热处理，制得预处理软磁合金粉末；S5、将预处理软磁合金粉末与S2中的软磁合金FeSiCr粉末按比例混合，制得混合软磁合金粉末；S6、将混合软磁合金粉末添加到偏磷酸盐或磷酸盐溶液中，并再添加纳米氧化硅和/或纳米氧化镁，浸泡后干燥。制得的软磁合金材料具有较高的自谐频率和Q值，能够在1MHz以上的高频场景下应用。

Description

一种软磁合金材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁合金材料相关技术领域，具体涉及一种软磁合金材料及其制备方法。
背景技术
汽车电子、互联网应用产品、移动通信、智慧家庭、5G和消费电子产品等领域成为中国电子元器件市场发展的源源不断的动力，带动了电子元器件的市场需求，也加快了电子元器件更迭换代的速度。当今科学技术的发展日新月异，产品更新换代的速度也越来越快，对电子产品不论是性能、大小还是外观都越来越“挑剔”，电子产品逐渐向着体积越来越小，电路密度越来越高，传输速度越来越快的方向发展，作为电子产品的重要组成部件，新型电子元器件正向着片式化、微型化、高频化、宽频化、高精度化、集成化和绿色环保的方向发展。目前现有传统功率电感设计、生产、制造工艺面对IC厂家的更高需求，需要进一步的迭代更新。
现有的一些软磁合金材料的SRF(Self Resonant Frequency，自谐振频率)相对较低、Q值较低，在1MHz以上的应用上无法达到使用的条件。
发明内容
为了弥补现有技术的不足，本发明提出一种软磁合金材料及其制备方法。
本发明提出的一种软磁合金材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、准备粒径为8μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末；
S2、准备粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末；
其中，步骤S1和S2中的软磁合金FeSiCr粉末的组分包括92.0～95.0wt％Fe、3.0～4.5wt％Si、1.2～3.0wt％Cr、0.01～0.1wt％Cu、0.05～0.2wt％Al、0.1～0.3wt％P和0.01～0.1wt％B；
S3、通过气相沉积法，在步骤S1中的所述软磁合金FeSiCr粉末颗粒表面形成厚度为50nm～200nm的Fe、Zn、Al和Cr中的至少一种的金属膜；
S4、将经所述步骤S3处理过的粉末在体积比为氧气﹕氮气＝3﹕7的气氛下在450℃～750℃温度下进行热处理，制得预处理软磁合金粉末；
S5、将所述预处理软磁合金粉末与粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末按照质量比为1﹕9～4﹕6进行混合，制得混合软磁合金粉末；
S6、将步骤S5中得到的所述混合软磁合金粉末添加到偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液中浸泡处理，然后进行干燥处理得到粉末状的所述软磁合金材料；
其中，偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液占所述混合软磁合金粉末质量的0.5wt％～3wt％，偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液中溶质的浓度为0.6wt％～2.0wt％；在所述混合软磁合金粉末添加到偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液形成的体系中，还添加有占所述体系质量90wt％～95wt％的纳米氧化硅和/或纳米氧化镁。
优选地，步骤S1中的所述软磁合金FeSiCr粉末的粒径为10μm～12μm。
优选地，步骤S2中的所述软磁合金FeSiCr粉末的粒径为1.5μm～2.5μm。
优选地，步骤S3中所述的金属膜厚度为80nm～120nm。
优选地，步骤S4中的热处理温度为550℃～650℃；所述热处理时间为1～4小时。
优选地，步骤S4还包括：将经过所述热处理后的粉末过500目筛网后制得所述预处理软磁合金粉末。
优选地，步骤S5中的所述预处理软磁合金粉末与所述粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末的质量比为1.5﹕8.5～2.5﹕7.5。
优选地，所述步骤S6中的浸泡处理是在50℃～80℃下浸泡0.5H～2H。
优选地，步骤S6中所述偏磷酸盐溶液为偏磷酸钠溶液和/或偏磷酸钾溶液；所述磷酸盐溶液为磷酸锌溶液；在所述体系中添加占所述体系质量92wt％的纳米氧化硅和纳米氧化镁，其中，纳米氧化硅与纳米氧化镁的重量比为0.5﹕1～2﹕1。
本发明还提供一种软磁合金材料，其由所述的制备方法制得。
本发明的有益效果包括：通过在粒径为8μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末的颗粒表面利用气相沉积法形成金属膜，再进行热处理后得到表面形成了金属氧化物膜的预处理软磁合金粉末，其再与粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末混合后在偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液中浸泡处理，干燥后最终制得的软磁合金材料其自谐频率SRF在90MHz以上，Q值在120以上，磁导率在1MHz条件下达25以上，能够在1MHz以上的高频场景下应用。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
在本具体实施方式的软磁合金材料的制备方法包括以下步骤：
S1、准备粒径为8μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分包括92.0～95.0wt％Fe、3.0～4.5wt％Si、1.2～3.0wt％Cr、0.01～0.1wt％Cu、0.05～0.2wt％Al、0.1～0.3wt％P和0.01～0.1wt％B。
优选地，S1中软磁合金FeSiCr粉末的粒径为10μm～12μm。
S2、准备粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分包括92.0～95.0wt％Fe、3.0～4.5wt％Si、1.2～3.0wt％Cr、0.01～0.1wt％Cu、0.05～0.2wt％Al、0.1～0.3wt％P和0.01～0.1wt％B。
优选地，S2中软磁合金FeSiCr粉末的粒径为1.5μm～2.5μm。
不同粒径大小的粉末经不同的化学或物理处理后获得的效果具有差异，经试验，上述软磁合金FeSiCr粉末的粒径范围有利于提高该材料在1MHz高频应用场景下的性能。
S3、通过气相沉积法，在步骤S1中的软磁合金FeSiCr粉末颗粒的表面形成厚度为50nm～200nm的Fe、Zn、Al和Cr中的至少一种的金属膜。
该步骤S3通过在粉末的颗粒表面形成一层金属膜，可以防止软磁合金FeSiCr粉末各元素内部因后续的热处理而形成元素偏析导致性能劣化。
优选地，S3中金属膜的厚度为80nm～120nm。
S4、将经过步骤S3处理过的粉末在体积比为氧气﹕氮气＝3﹕7的气氛下在450℃～750℃温度下进行热处理，制得预处理软磁合金粉末。
优选地，S4中热处理时间为1～4小时；更优选地，热处理温度为550℃～650℃，时间为1.5～3小时；进一步优选地，热处理温度为600℃，时间为2小时。
在一些优选实施例中，S4还包括将经过热处理后的粉末过500目筛网后制得所述预处理软磁合金粉末。
S5、将步骤S4中得到的预处理软磁合金粉末与步骤S2中准备的粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末按照质量比为1﹕9～4﹕6进行混合，制得混合软磁合金粉末。
优选地，S5中预处理软磁合金粉末与粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末质量比为1.5﹕8.5～2.5﹕7.5。
S6、将步骤S5中得到的混合软磁合金粉末添加到偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液(均是水溶液)中浸泡处理，然后进行干燥处理得到粉末状的所述软磁合金材料；
其中，偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液占所述混合软磁合金粉末质量的0.5wt％～3wt％，偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液中溶质的浓度为0.6wt％～2.0wt％；在所述混合软磁合金粉末添加到偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液形成的体系中，还添加有占所述体系质量90wt％～95wt％的纳米氧化硅和/或纳米氧化镁。
该步骤中，在偏磷酸盐中浸泡处理后得到的混合软磁合金粉末的稳定性更好，纳米氧化硅与纳米氧化镁的粒径优选在200nm以下，能够起到填充膜层间隙的作用。
优选地，偏磷酸盐溶液为偏磷酸钠溶液和/或偏磷酸钾溶液，磷酸盐溶液为磷酸锌溶液。
优选地，在所述体系中添加占所述体系质量92wt％的纳米氧化硅和纳米氧化镁，其中，纳米氧化硅与纳米氧化镁的重量比为0.5﹕1～2﹕1；更优选地，纳米氧化硅与纳米氧化镁的重量比为1.5﹕1。
在一些优选实施例中，步骤S6之后还包括如下步骤：将S6中得到的粉末状的软磁合金材料与丙酮、酚醛树脂、环氧树脂、改性硅树脂、偶联剂、分散剂混合制浆再喷雾干燥形成二次颗粒粉末。
为了检测得到的软磁合金材料的性能，还包括如下步骤：
S7、将步骤S6中得到的软磁合金材料或上述的二次颗粒粉末压制为成型材料，比如成型为磁环。
该步骤中，采用常规的压制成型工艺，压制的压强为300～900MPa，进一步优选为400～500MPa。
S8、将步骤S7中的成型材料固化。
该步骤中，成型材料优选在160℃～200℃空气下固化，恒温时间为0.5～2小时，更优选地，固化温度为170℃～190℃，恒温时间为0.5～1小时。
本发明另一实施例还提供一种软磁合金材料，其为根据上述任一实施例的制备方法制得的软磁合金材料。
如下将通过具体实施例验证本发明中制得的软磁合金材料的自谐频率SFR、Q值及磁导率。
实验例1：
选取粒径为8μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为92.1wt％Fe、4.5wt％Si、3.0wt％Cr、0.05wt％Cu、0.15wt％Al、0.15wt％P和0.05wt％B；选取粒径为1μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为95.0wt％Fe、3.58wt％Si、1.2wt％Cr、0.05wt％Cu、0.05wt％Al、0.1wt％P和0.02wt％B；将8μm的软磁合金FeSiCr粉末通过气相沉积在其颗粒表面形成厚度为200nm的Fe、Zn和Al的复合金属膜；气相沉积后的粉末在体积比为氧气：氮气＝3:7的气氛下进行热处理，即750℃热处理1.5小时，并过500目筛网制得预处理软磁合金粉末；将预处理软磁合金粉末与1μm的软磁合金粉末按照质量比为2.0﹕8.0的比例进行混合，制得混合软磁合金粉末；将制得的混合软磁合金粉末置于50℃的偏磷酸钾溶液(偏磷酸钾溶液占混合软磁合金粉末质量的3wt％，偏磷酸钾溶液中偏磷酸钾的质量浓度为1.2％)中，并在体系中添加占体系92wt％的重量比为2:1的纳米氧化硅和纳米氧化镁，浸泡2H后进行干燥处理；在400MPa压强下将上述干燥处理后的粉末压制成磁环；磁环在160℃空气下固化，恒温时间为2H。对热处理后的复合材料磁环分别进行测试和评价。测试样品的Q值，使用Agilent E4991测试样品的自谐频率SFR，用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。结果如表1所示。
实验例2：
选取粒径为12μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为93.5wt％Fe、3.5wt％Si、2.5wt％Cr、0.05wt％Cu、0.05wt％Al、0.3wt％P和0.1wt％B；选取粒径为2μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为94.0wt％Fe、4.5wt％Si、1.2wt％Cr、0.01wt％Cu、0.1wt％Al、0.15wt％P和0.04wt％B；将12μm的软磁合金FeSiCr粉末通过气相沉积在颗粒表面形成厚度为80nm的Fe、Al和Cr的复合金属膜；气相沉积后的粉末在体积比为氧气﹕氮气＝3﹕7的气氛下进行热处理，即600℃热处理2小时，将预处理软磁合金粉末与2μm软磁合金粉末按照质量比为2.5﹕7.5的比例进行混合，制得混合软磁合金粉末；将混合软磁合金粉末在50℃的偏磷酸钠溶液(偏磷酸钠溶液占混合软磁合金粉末质量的2wt％，偏磷酸钠溶液中偏磷酸钠的质量浓度为1.2％)，并在体系中添加占体系92wt％的重量比为1.5:1的纳米氧化硅和纳米氧化镁，浸泡1H后进行干燥处理；在600MPa压强下将粉末压制成磁环；磁环在180℃空气下固化，恒温1H。对热处理后的复合材料磁环分别进行测试和评价，测试样品的Q值，使用Agilent E4991测试样品的自谐频率SFR，用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。结果如表1所示。
实验例3：
选取粒径为15μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为95.0wt％Fe、3.0wt％Si、1.3wt％Cr、0.1wt％Cu、0.2wt％Al、0.3wt％P和0.1wt％B；选取粒径为3μm的软磁合金FeSiCr粉末，其组分为95.0wt％Fe、3.0wt％Si、1.3wt％Cr、0.1wt％Cu、0.2wt％Al、0.3wt％P和0.1wt％B；将15μm的软磁合金FeSiCr粉末通过气相沉积在其颗粒表面形成厚度为120nm的Fe、Zn和Cr的复合金属膜；气相沉积后的粉末在体积比为氧气：氮气＝3:7气氛下进行热处理，即450℃热处理1～4小时，并过500目筛网制得预处理软磁合金粉末；将预处理软磁合金粉末与3μm软磁合金粉末按照质量比为1.5﹕8.5的比例进行混合，制得混合软磁合金粉末；将混合后的软磁合金粉末在80℃的磷酸盐溶液中浸泡0.5H后进行干燥处理，磷酸盐溶液为磷酸锌溶液(磷酸锌溶液占混合软磁合金粉末质量的2.5wt％，磷酸锌溶液中磷酸锌的质量浓度为1.2％)，并在体系中添加占体系92wt％的重量比为1.8:1的纳米氧化硅和纳米氧化镁；在900MPa压强下将粉末压制成磁环；磁环在200℃空气下固化，恒温0.5H。对热处理后的复合材料磁环分别进行测试和评价，测试样品的Q值，使用Agilent E4991测试样品的自谐频率SFR，用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。结果如表1所示。
对比实验例1
选取粒径为15μm的软磁合金Fe4.5Si3.5Cr粉末，将其添加到磷酸质量比为1％～5％的磷酸酒精溶液(磷酸和酒精的混合溶液)，其中，磷酸酒精溶液占软磁合金Fe4.5Si3.5Cr粉末的重量比为1wt％～6wt％，在30℃～60℃下浸泡0.5H～2H后进行干燥处理；在600～1000MPa压强下将粉末压制成磁环；磁环在160℃～230℃空气下固化，恒温0.5H～2H。热处理后的复合材料磁环分别进行测试和评价。测试样品的Q值，使用Agilent E4991测试样品的自谐频率SFR；用LCR表测试样品的电感值计算磁导率。结果如表1所示。
从表1数据可得出，各实施例中制得的样品在1MHz高频应用场景下，本实施方式的各实施例得到的软磁合金材料的自谐频率SFR在90MHz以上，磁导率在1MHz应用场景下达25以上，测得的Q值在120以上。
表1
实验例 自谐频率SFR Q值 磁导率(1MHz)
1 113MHz 162 25
2 95MHz 128 28
3 98MHz 135 27
对比例1 55MHz 93 28
尽管已经描述和叙述了被看作本发明的示范实施例，本领域技术人员将会明白，可以对其做出各种改变和替换，而不会脱离本发明的精神。另外，可以做出许多修改以将特定情况适配到本发明的教义，而不会脱离在此描述的本发明中心概念。所以，本发明不受限于在此披露的特定实施例，但本发明可能还包括属于本发明范围的所有实施例及其等同物。

Claims (10)

1.一种软磁合金材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、准备粒径为8μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末；
S2、准备粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末；
其中，步骤S1和S2中的软磁合金FeSiCr粉末的组分包括92.0～95.0wt％Fe、3.0～4.5wt％Si、1.2～3.0wt％Cr、0.01～0.1wt％Cu、0.05～0.2wt％Al、0.1～0.3wt％P和0.01～0.1wt％B；
S3、通过气相沉积法，在步骤S1中的所述软磁合金FeSiCr粉末颗粒表面形成厚度为50nm～200nm的Fe、Zn、Al和Cr中的至少一种的金属膜；
S4、将经所述步骤S3处理过的粉末在体积比为氧气﹕氮气＝3﹕7的气氛下在450℃～750℃温度下进行热处理，制得预处理软磁合金粉末；
S5、将所述预处理软磁合金粉末与粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末按照质量比为1﹕9～4﹕6进行混合，制得混合软磁合金粉末；
S6、将步骤S5中得到的所述混合软磁合金粉末添加到偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液中浸泡处理，然后进行干燥处理得到粉末状的所述软磁合金材料；
其中，偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液占所述混合软磁合金粉末质量的0.5wt％～3wt％，偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液中溶质的浓度为0.6wt％～2.0wt％；在所述混合软磁合金粉末添加到偏磷酸盐溶液或磷酸盐溶液形成的体系中，还添加有占所述体系质量90wt％～95wt％的纳米氧化硅和/或纳米氧化镁。
2.如权利要求1所述的软磁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤S1中的所述软磁合金FeSiCr粉末的粒径为10μm～12μm。
3.如权利要求1所述的软磁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤S2中的所述软磁合金FeSiCr粉末的粒径为1.5μm～2.5μm。
4.如权利要求1所述的软磁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤S3中所述的金属膜厚度为80nm～120nm。
5.如权利要求1所述的软磁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤S4中的热处理温度为550℃～650℃；所述热处理时间为1～4小时。
6.如权利要求1所述的软磁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤S4还包括：将经过所述热处理后的粉末过500目筛网后制得所述预处理软磁合金粉末。
7.如权利要求1所述的软磁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤S5中的所述预处理软磁合金粉末与所述粒径为1μm～3μm的软磁合金FeSiCr粉末的质量比为1.5﹕8.5～2.5﹕7.5。
8.如权利要求1所述的软磁合金材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中的浸泡处理是在50℃～80℃下浸泡0.5H～2H。
9.如权利要求1所述的软磁合金材料的制备方法，其特征在于：步骤S6中所述偏磷酸盐溶液为偏磷酸钠溶液和/或偏磷酸钾溶液；所述磷酸盐溶液为磷酸锌溶液；在所述体系中添加占所述体系质量92wt％的纳米氧化硅和纳米氧化镁，其中，纳米氧化硅与纳米氧化镁的重量比为0.5﹕1～2﹕1。
10.一种软磁合金材料，其特征在于：所述软磁合金材料为采用如权利要求1至9项任一项所述的制备方法制得。
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