CN110643313B - 一种高q磁性胶材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种高Q磁性胶材料的制备方法，包括：准备粒径在2μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末，在一氧化碳和氮气的混合气氛下热处理后得到预处理的软磁合金FeSiCr粉末；向其中添加重量比为0.5wt％～3wt％的硅烷偶联剂，0.01wt％～0.1wt％聚硅氧烷和0.01wt％～0.05wt％的抗氧化剂充分搅拌均匀；向所述搅拌均匀的粉料中添加5wt％～10wt％环氧树脂，并在真空搅拌机中搅拌，通过轧磨、抽真空，得到磁性胶；在真空环境下灌入胶壳中固化得到高Q磁性胶材料。通过材料配方的设计和工艺设计，在使颗粒内部具有较高的绝缘，在保持接近软磁合金原有特性的基础上，提高软磁合金的频率特性和Q值。

Description

一种高Q磁性胶材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及软磁合金材料技术领域，尤其涉及一种高Q磁性胶材料及其制备方法。
背景技术
随着电子产品的更新换代，对于电感的需求变化趋势体现为小尺寸、大电流、高频化等特性，特别是这两年，对于大电流的追求越来越明显，其中molding产品得到空前的发展，其中软磁合金占主要。随着电子微型化高频化，软磁合金具备高磁导率高饱和的特性，但材料颗粒内部的绝缘性能差，且molding产品普遍压力较高，即使在磷化的情况下绝缘膜依旧容易破裂，导致颗粒间绝缘低频率特性并不能得到有效的提升。
在国内已有一些相关软磁合金材料的制造方法的专利，具体如下：
公开号为CN109796919A，发明名称为“一种高导磁性能胶水及其制作方法”的专利文献公开了一种高导磁性能胶水及其制作方法，包括磁性粉料、粘接剂、固化剂、稀释剂和玻璃粉，通过以上粉料制作而成胶水。磁胶具有高磁导率，可以用于磁芯点胶或灌封，大幅度提升其电感值，可提高电感值100％～200％；磁胶的流动性好，点胶使用其粘度范围为5000～50000cps@25℃；磁胶为灌封产品使用时，其粘度范围为100000～150000cps@25℃；因为磁胶的高流动性、高饱和特性，磁胶中的磁粉未受到或只受较低压力，点胶或灌封后的产品功耗小；磁胶的粘接包覆能力强，使磁芯工作时噪音小。通过粉料级配的方式使材料的磁导率增大，但材料中的粗颗粒达到100目会大幅降低材料的Q值从而导致高频下的性能劣化。
公开号为CN 103740310A，发明名称为“一种制备铁硅硼非晶导磁胶的方法”的专利文献公开了一种具有良好导磁功能的高分子胶的制备方法，特别涉及一种制备铁硅硼非晶导磁胶的方法，包括如下步骤：步骤一，将非晶带材粉碎成粉末，并按照一定粒度和重量含量混合；步骤二，将混合后的粉末在氮气保护气氛下进行热处理，然后加入溶剂，搅拌均匀后倒入高压反应釜；步骤三，向高压反应釜中加入胶黏剂基体材料、矿化剂，并补充溶剂，在搅拌的条件下，加热，保温；步骤四，停止加热，待温度降至常温后打开反应釜取出混合液，真空干燥即制得非晶导磁胶；其制得的导磁胶具有提高铁芯磁路的磁通。虽在低频下具有较低的功耗，但在高频段由于材料粒径粗，且FeSiB类非晶在高频下的损耗较高，所以在高频下的应用有限。
所以现有技术中缺乏一种高Q磁性胶材料及其制备方法。
发明内容
本发明为了解决现有的问题，提供一种高Q磁性胶材料及其制备方法。
为了解决上述问题，本发明采用的技术方案如下所述：
一种高Q磁性胶材料的制备方法，包括如下步骤：S1：准备粒径在2μm～15μm 的软磁合金FeSiCr粉末，S2：在一氧化碳和氮气的混合气氛下热处理所述软磁合金FeSiCr粉末后得到预处理的软磁合金FeSiCr粉末；S3：向所述预处理的软磁合金FeSiCr粉末中添加重量比为0.5wt％～3wt％的硅烷偶联剂，重量比为 0.01wt％～0.1wt％聚硅氧烷和重量比为0.01wt％～0.05wt％的抗氧化剂充分搅拌均匀，得到搅拌均匀的粉料；S4：向所述搅拌均匀的粉料中添加5wt％～10wt％环氧树脂，并在真空搅拌机中搅拌，通过轧磨、抽真空，得到磁性胶；S5：将所述磁性胶在真空环境下灌入胶壳中固化得到高Q磁性胶材料。
优选地，粒径2um～5um的粉末占所述软磁合金FeSiCr粉末的重量比为 15wt％～25wt％，粒径5um～10um的粉末占所述软磁合金FeSiCr粉末的重量比为 25wt％～35wt％，粒径10～15um的粉末占所述软磁合金FeSiCr的重量比为 40wt％～60wt％。
优选地，所述软磁合金FeSiCr粉末的组份包括89.0～95.0wt％Fe、2.0～ 3.5wt％Si、1.0～2.5wt％Cr、0.05～0.3wt％C、0.5～1.5wt％Al、1.4～3.1wt％P、 0.05～0.1wt％Mn。
优选地，所述软磁合金FeSiCr粉末的颗粒内部晶粒尺寸不大于0.5um。
优选地，所述一氧化碳和氮气的体积比为2:8～4:6，热处理的温度为 750～950℃，热处理的时间为1-4小时。
优选地，热处理的温度为850～950℃，热处理的时间为1.5～3小时。
优选地，热处理的温度为900℃，热处理的时间为2小时。
优选地，还包括：将步骤S3中搅拌均匀的粉料，在无水乙醇溶液中以50℃～80℃下搅拌4H～8H后进行干燥处理；粉料与无水乙醇的重量比为1:1。
优选地，所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷或氨基三乙氧基硅烷，重量比为0.8wt％～1.5wt％，所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷，重量比为0.04wt％～0.06wt％，所述抗氧化剂为金属减活型抗氧化剂烷基乙烯基脂或磷酸胺三唑加成物，重量比为0.02wt％～0.04wt％。
优选地，所述环氧树脂为有机硅改性环氧丙烯酸酯树脂或磷改性环氧丙烯酸酯树脂：双酚A环氧丙烯酸酯树脂＝7:3～5:5；其中，含有0.1wt％～2wt％的固化剂，所述固化剂为三苯基磷或四酰丙酮铬。
本发明的有益效果为：提供一种高Q磁性胶材料的制备方法，通过材料配方的设计和工艺设计，在使颗粒内部具有较高的绝缘，在保持接近软磁合金原有特性的基础上，提高软磁合金的频率特性和Q值。
附图说明
图1是本发明实施例中一种高Q磁性胶材料的制备方法的示意图。
具体实施方式
为了使本发明实施例所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。另外，连接即可以是用于固定作用也可以是用于电路连通作用。
需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多该特征。在本发明实施例的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
实施例1
选取粒径在2μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末，其中粒径2um的粉末占总粉末重量比的15wt％，粒径5um的粉末占总粉末重量比的25wt％，粒径10um 的粉末占总粉末重量比的60wt％；其组分包括89.0wt％Fe、3.5wt％Si、2.5wt％Cr、 0.3wt％C、1.5wt％Al、3.1wt％P、0.1wt％Mn，其中组分中的P和C元素控制其内部晶粒的生长，其中组分中Cr和Al形成共晶相以及提供材料抗氧化能力，其中C、Mn元素限制Cr和Al与Fe元素反应程度防止其产生过量的FeCr或FeAl 相，其中其颗粒内部晶粒尺寸0.3um，其中材料在还原气氛中通过高温消除合金化过程中产生的应力，以及降低材料氧含量，且通过氮气和一氧化碳组合防止生成的二氧化碳残留在材料表面，材料在氮气和一氧化碳混合气氛下热处理后得到预处理软磁合金粉末，体积百分比为一氧化碳：氮气＝4:6气氛下进行热处理750℃热处理4小时。其中；其中粉末通过硅烷偶联剂和聚硅氧烷形成隔离层防止空气中的氧气等腐蚀及氧化材料，并通过抗氧化剂进一步降低材料表面活性，阻止材料与氧气反应，将粉末添加0.5wt％的硅烷偶联剂丙基三甲氧基硅烷，0.1wt％聚硅氧烷聚二甲基硅氧烷，0.01wt％金属减活型抗氧化剂烷基乙烯基脂充分搅拌均匀；粉末：无水乙醇＝1:1的溶液中以50℃下搅拌8H后进行干燥处理，将干燥后的粉料添加10wt％树脂，其中磷改性环氧丙烯酸酯树脂：双酚A环氧丙烯酸酯树脂＝5:5，其中混合的树脂中含有0.1wt％的固化剂三苯基磷，将混合物在真空搅拌机中搅拌，并通过轧磨、抽真空，得到磁胶；将得到的磁胶在真空环境下灌入35mm*20mm*5mm的胶壳中固化；将固化后的磁环分别进行测试和评价。使用Agilent E4991测试样品的自谐频率SFR；用LCR表测试样品的电感值和Q值，并计算磁导率，见表1。
实施例2
选取粒径在2μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末，其中粒径3um的粉末占总粉末重量比的20wt％，粒径8um的粉末占总粉末重量比的35wt％，粒径13um 的粉末占总粉末重量比的45wt％；其组分包括95.0wt％Fe、2.0wt％Si、1.0wt％Cr、 0.05wt％C、0.5wt％Al、1.4wt％P、0.05wt％Mn，其颗粒内部晶粒尺寸0.5um，材料在氮气和一氧化碳混合气氛下热处理后得到预处理软磁合金粉末，体积百分比为一氧化碳：氮气＝2:8气氛下进行热处理900℃热处理2小时。其中；将粉末添加3wt％的硅烷偶联剂丙基三甲氧基硅烷，0.01wt％聚硅氧烷聚二甲基硅氧烷， 0.05wt％金属减活型抗氧化剂烷基乙烯基脂充分搅拌均匀，粉末：无水乙醇＝1:1 的溶液中以70℃下搅拌6H后进行干燥处理；将干燥后的粉料添加7wt％树脂，其中磷改性环氧丙烯酸酯树脂：双酚A环氧丙烯酸酯树脂＝7:3，其中混合的树脂中含有1.2wt％的固化剂三苯基磷，将混合物在真空搅拌机中搅拌，并通过轧磨、抽真空，得到磁胶；将得到的磁胶在真空环境下灌入35mm*20mm*5mm的胶壳中固化；将固化后的磁环分别进行测试和评价。使用Agilent E4991测试样品的自谐频率SFR；用LCR表测试样品的电感值和Q值，并计算磁导率，见表1。
实施例3
选取粒径在2μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末，其中粒径5um的粉末占总粉末重量比的25wt％，粒径10um的粉末占总粉末重量比的35wt％，粒径15um 的粉末占总粉末重量比的40wt％；其组分包括92.0wt％Fe、2.5wt％Si、1.8wt％Cr、 0.2wt％C、1.12wt％Al、2.3wt％P、0.08wt％Mn，其颗粒内部晶粒尺寸0.35um，材料在氮气和一氧化碳混合气氛下热处理后得到预处理软磁合金粉末，体积百分比为一氧化碳：氮气＝3:7气氛下进行热处理950℃热处理1小时。其中；将粉末添加0.8wt％的硅烷偶联剂丙基三甲氧基硅烷，0.04wt％聚硅氧烷聚二甲基硅氧烷，0.04wt％金属减活型抗氧化剂烷基乙烯基脂充分搅拌均匀，粉末：无水乙醇＝1:1的溶液中以80℃下搅拌4H后进行干燥处理；将干燥后的粉料添加10wt％树脂，其中磷改性环氧丙烯酸酯树脂：双酚A环氧丙烯酸酯树脂＝6:4，其中混合的树脂中含有2wt％的固化剂三苯基磷，将混合物在真空搅拌机中搅拌，并通过轧磨、抽真空，得到磁胶；将得到的磁胶在真空环境下灌入35mm*20mm*5mm 的胶壳中固化；将固化后的磁环分别进行测试和评价。使用Agilent E4991测试样品的自谐频率SFR；用LCR表测试样品的电感值和Q值，并计算磁导率，见表1。
实施例4
选取粒径在2μm～15μm的软磁合金FeSiCr粉末，其中粒径5um的粉末占总粉末重量比的25wt％，粒径10um的粉末占总粉末重量比的35wt％，粒径15um 的粉末占总粉末重量比的40wt％；其组分包括92.0wt％Fe、2.5wt％Si、1.8wt％Cr、0.2wt％C、1.12wt％Al、2.3wt％P、0.08wt％Mn，其颗粒内部晶粒尺寸0.35um，材料在氮气和一氧化碳混合气氛下热处理后得到预处理软磁合金粉末，体积百分比为一氧化碳：氮气＝3:7气氛下进行热处理950℃热处理1小时。其中；将粉末添加1.5wt％的硅烷偶联剂丙基三甲氧基硅烷，0.06wt％聚硅氧烷聚二甲基硅氧烷，0.02wt％金属减活型抗氧化剂烷基乙烯基脂充分搅拌均匀，粉末：无水乙醇＝1:1的溶液中以80℃下搅拌4H后进行干燥处理；将干燥后的粉料添加10wt％树脂，其中磷改性环氧丙烯酸酯树脂：双酚A环氧丙烯酸酯树脂＝6:4，其中混合的树脂中含有2wt％的固化剂三苯基磷，将混合物在真空搅拌机中搅拌，并通过轧磨、抽真空，得到磁胶；将得到的磁胶在真空环境下灌入35mm*20mm*5mm 的胶壳中固化；将固化后的磁环分别进行测试和评价。使用Agilent E4991测试样品的自谐频率SFR；用LCR表测试样品的电感值和Q值，并计算磁导率，见表1。
为了证明本发明的有益效果，特增加如下的对比例：
选取粒径在6μm的羰基铁粉末和20um的软磁合金FeSiCr粉末混合，将混合后的粉末添加2wt％浓度为60％的磷酸酒精溶液在60℃下浸泡2H后进行干燥处理；粉末与10wt％环氧树脂、0.3wt％纳米氧化硅等真空搅拌，轧磨、抽真空后制得磁胶。蒋磁胶灌入磁环处理后使用Agilent E4991测试样品的自谐频率 SFR；用LCR表测试样品的电感值和Q值，并计算磁导率，见表1。
表1实验结果
实施例 自谐频率SFR Q值 磁导率(1MHz)
1 58MHz 94 20
2 61MHz 113 19
3 83MHz 154 19
4 73MHz 121 19
对比例 23MHz 17 20
由上表可以知道，采用本申请的方法制备的高Q磁性胶材料，在保持接近软磁合金原有特性的基础上，提高软磁合金的频率特性和Q值。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干等同替代或明显变型，而且性能或用途相同，都应当视为属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：准备粒径在2μm~15μm的软磁合金FeSiCr粉末； 所述软磁合金FeSiCr粉末的组份包括89.0～95.0wt%Fe、2.0～3.5wt%Si、1.0～2.5wt% Cr、0.05～0.3wt%C、0.5～1.5wt%Al、1.4～3.1wt% P、0.05～0.1wt% Mn；
S2：在一氧化碳和氮气的混合气氛下热处理所述软磁合金FeSiCr粉末后得到预处理的软磁合金FeSiCr粉末；
S3：向所述预处理的软磁合金FeSiCr粉末中添加重量比为0.5wt%~3wt%的硅烷偶联剂，重量比为0.01wt%~0.1wt%聚硅氧烷和重量比为0.01wt%~0.05wt%的抗氧化剂充分搅拌均匀，得到搅拌均匀的粉料；
S4：向所述搅拌均匀的粉料中添加5wt%~10wt%环氧树脂，并在真空搅拌机中搅拌，通过轧磨、抽真空，得到磁性胶；
S5：将所述磁性胶在真空环境下灌入胶壳中固化得到高Q磁性胶材料。
2.如权利要求1所述的高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，粒径2um~5um的粉末占所述软磁合金FeSiCr粉末的重量比为15wt%~25wt%，粒径5um~10um的粉末占所述软磁合金FeSiCr粉末的重量比为25wt%~35wt%，粒径10~15um的粉末占所述软磁合金FeSiCr的重量比为40wt%~60wt%。
3.如权利要求1所述的高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，所述软磁合金FeSiCr粉末的颗粒内部晶粒尺寸不大于0.5um。
4.如权利要求1所述的高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，所述一氧化碳和氮气的体积比为2:8~4:6，热处理的温度为750~950℃，热处理的时间为1-4小时。
5.如权利要求4所述的高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，热处理的温度为850~950℃，热处理的时间为1.5~3小时。
6.如权利要求4所述的高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，热处理的温度为900℃，热处理的时间为2小时。
7.如权利要求1所述的高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，还包括：将步骤S3中搅拌均匀的粉料，在无水乙醇溶液中以 50℃~80℃下搅拌4H~8H后进行干燥处理；粉料与无水乙醇的重量比为1:1。
8.如权利要求1所述的高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为丙基三甲氧基硅烷或氨基三乙氧基硅烷，重量比为0.8wt%~1.5wt%，所述聚硅氧烷为聚二甲基硅氧烷或聚甲基苯基硅氧烷，重量比为0.04wt%~0.06wt%，所述抗氧化剂为金属减活型抗氧化剂烷基乙烯基脂或磷酸胺三唑加成物，重量比为0.02wt%~0.04wt%。
9.如权利要求1所述的高Q磁性胶材料的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为有机硅改性环氧丙烯酸酯树脂或磷改性环氧丙烯酸酯树脂：双酚A环氧丙烯酸酯树脂=7:3~5:5；其中，含有0.1wt%~2wt%的固化剂，所述固化剂为三苯基磷或四酰丙酮铬。
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