KR101615566B1 - 내열 산화물절연막이 형성된 FeSiCr 연자성복합체 분말 및 이를 이용한 분말 코아 - Google Patents

내열 산화물절연막이 형성된 FeSiCr 연자성복합체 분말 및 이를 이용한 분말 코아 Download PDF

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Abstract

본 발명은 FeSiCr 연자성 합금 분말의 표면에 고온에서도 절연성을 유지하는 산화물피막을 가진 연자성복합체(SMC, soft magnetic composite) 분말 및 이를 성형하고 고온에서 열처리한 분말 코아에 관한 것이다.
본 발명에 따른 표면에 산화물절연막이 균일하게 피복된 FeSiCr 연자성복합체 분말은, 비저항이 큰 산화물로 피복되어 있어 분말들이 상호 접촉하더라도 상호 절연되어, 절연재를 첨가하지 않고 분말코아를 제작할 수 있다. 또, 분말코아 성형 후 열처리온도를 1,000℃까지 높이더라도 절연을 유지하므로 수백 kHz 고주파대역에서의 철손을 낮출 수 있다. 또한 분말코아 성형 후 고온의 열처리 공정을 도입하지 않을 때에는 절연재의 첨가없이 적절한 유기물 결합제를 이용해 분말코아를 제조할 수 있다.

Description

내열 산화물절연막이 형성된 FeSiCr 연자성복합체 분말 및 이를 이용한 분말 코아 {FeSiCr Soft magnetic composite powder on which an heat-resisting oxide insulation film is formed, and powder core thereof}
본 발명은 FeSiCr 연자성 합금 분말의 표면에 고온에서도 절연성을 유지하는 산화물피막을 가진 연자성복합체(SMC, soft magnetic composite) 분말 및 이를 성형하고 고온에서 열처리한 분말 코아에 관한 것이다.
최근 전자 및 전기 기기의 소형화, 박형화 추세에 따라 부품 및 디바이스도 소형화/박형화 기술의 개발이 요청되고 있다. 이러한 부품중의 하나가 분말 코아 이다. 집적화가 진행됨에 따라 전원회로에 수~수십 A의 전류가 공급되는 일이 발생하고, 사용주파수 또한 수백kHz 대로 고주파화되므로 대전류/고주파에서 특성이 좋고 손실이 적은 연자성 금속분말로 제조된 분말 코아의 개발이 필요하다.
대전류/고주파용으로 FeSiCr계 합금이 최근 주목을 받고 있다(JP 2014-78629, JP 2009-176974). FeSiCr계 연자성 금속 분말을 이용한 분말 코아는 FeSiCr계 금속분말에 절연재를 혼합하여 특정 형상의 코아로 성형한 후 열처리하여 제조한다. 분말코아의 성능을 향상시키는 몇 가지 요인에 대해 살펴보면 다음과 같다.
첫째, 연자성 분말 내 C, N, O등의 비금속 원소의 함량이 낮아야 연자성 분말 자체의 보자력을 낮출 수 있어 히스테리시스 손실을 줄일 수 있다.
둘째, 분말 코아내 연자성 금속 분말이 차지하는 분율이 높아야 한다. 즉, 분말코아의 밀도가 높아야 투자율이 높아지는 등 코아의 자기적 특성이 향상된다. 이를 위해서는 절연재의 함량을 최소화 한 상태로 높은 압력으로 성형하는 것이 바람직하다.
셋째, 연자성 금속 분말 자체의 성형성을 높이면 동일한 압력으로 성형하더라도 분말 코아의 밀도가 증가한다. 대부분의 연자성 금속 분말은 수분무법이나 불활성 가스 분무법으로 제조되므로, 급냉의 공정을 거치게 된다. 따라서 결정립이 작아 경도가 높으므로 성형성을 높이기 위해 분말코아 성형 전에 분말자체를 고온에서 열처리하기도 한다.
넷째, 높은 압력으로 성형하면 금속분말에는 변형이 생기게 되고 이로 인해 자기적 성질이 저하하게 된다. 따라서 분말코아 성형 후 축적된 가공 에너지를 제거하기 위해 고온에서 열처리하는 것이 필요하다. Fe를 주성분으로 하는 금속에서의 회복온도는 적어도 600℃이상이어야 하므로 700℃이상의 고온에서 열처리하는 것이 필요하다.
다섯째, 열처리 후 분말 코아 내 금속 분말과 분말 사이에는 절연재가 균일하게 존재하여야 한다. 그렇지 않으면 금속 분말과 분말끼리 접촉하게 되고 통전되어 고주파에서 와전류손이 증가하게 된다. 절연재는 비저항이 높은 것이 좋고 가능한 한 얇은 것이 좋다. 또한 분말코아의 열처리 조건에서도 제거되지 않아야 하므로 고온에서의 열처리가 요청되는 곳에서는 무기 절연재가 유기 절연재에 비해 보다 적합하다.
수백 kHz 고주파 대역에서 사용하는 FeSiCr계 금속 분말 코아의 제조에서 분말 코아의 밀도를 증가시키고, 성형압력의 상승으로 인한 축적된 가공에너지의 방출을 통해 분말 코아의 자기적 성질을 향상시키기 위해 1,000℃ 정도의 고온으로 가열하더라도 코아 내 분말간의 절연을 유지할 수 있도록 해야 한다.
FeSiCr계 분말코아는 FeSiCr 금속 분말과 유기물 절연재를 혼합하여 분말코아를 성형하고 저온에서 열처리하여 제조한다고 보고되고 있다. (JP 2014-78629, JP 2012-144810, JP 2010-272604, JP 2008-195970). 유기물 절연재로는 에폭시 수지, 페놀 수지, 실리콘 수지 등이 사용된다. 이러한 유기물은 비저항이 낮아 고주파에 적용하기 위해서는 분말과 말간의 절연을 위해 그 양을 증가시켜야 하는 단점이 있다. 또한 분말 코아 성형 후 고온 열처리가 곤란한 단점이 있다.
분말 코아의 밀도는 이론 밀도에 가깝게 할수록 바람직하므로, 밀도를 증가시키기 위해 성형압력의 상승이 수반되고 결국 금속분말 내에 많은 가공에너지가 축적되게 된다. 따라서, 분말코아 성형 후 고온에서 열처리를 통해 축적된 가공에너지의 방출이 필요하다. 이런 이유로, 고온으로 가열하더라도 분말간의 절연을 유지할 수 있는 분말코아용 절연재가 필요하다. 또한 상기 절연재의 비저항은 충분히 커서 절연층의 두께를 감소시킬 수 있고, 절연재가 분말과 분말 사이에 균일하게 분포하는 분말코아용 절연재가 필요하다.
본 발명은 FeSiCr 분말(11)이, Si 산화물 및 M 산화물(12)로 피복되거나 Si 산화물, Cr 산화물 및 M 산화물(12)로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말이되, 상기 M은 Li, 알칼리토금속 및 희토류원소로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말을 제공한다. 상기 산화물절연막의 두께는 10 내지 150nm 인 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 FeSiCr 금속 분말과, LiOH, 알칼리토금속 수산화물 및 희토류 수산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하는 단계를 포함하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법을 제공한다. 상기 수산화물은 LiOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, La(OH)3 로 이루어진 군 중에서 하나 이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 500 내지 1200℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 FeSiCr 금속 분말과, Li2O, 알칼리토금속 산화물 및 희토류 산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 수증기를 공급하면서 열처리하는 단계를 포함하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법을 제공한다. 상기 혼합되는 산화물은 Li2O, MgO, CaO, SrO, BaO, La2O3 로 이루어진 군 중에서 하나 이상 선택하여 포함하는 것을 특징으로 한다. 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 500 내지 1200℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 FeSiCr 금속 분말과, LiOH, 알칼리토금속 수산화물 및 희토류 수산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 수증기를 공급하면서 열처리하는 단계를 포함하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법을 제공한다. 상기 수산화물은 LiOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, La(OH)3 로 이루어진 군 중에서 하나 이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 500 내지 1200℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 산화물절연막-FeSiCr 연자성복합체 분말에 결합제 0중량%초과 내지 0.5중량% 미만, 및 윤활제 0중량%초과 내지 0.5중량% 미만을 첨가하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 성형하는 단계; 및 상기 성형된 혼합물을 열처리하는 단계를 포함하는 분말코아의 제조방법을 제공한다. 상기 열처리는 500 내지 1000℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 산화물절연막-FeSiCr복합체 분말을 이용하여 제조된 페이스트를 제공한다.
본 발명에 따른 표면에 산화물절연막이 균일하게 피복된 FeSiCr 연자성복합체 분말은, 비저항이 큰 산화물로 피복되어 있어 분말들이 상호 접촉하더라도 상호 절연되어, 절연재를 첨가하지 않고 분말코아를 제작할 수 있다. 또, 분말코아 성형 후 열처리온도를 1,000℃까지 높이더라도 절연을 유지하므로 수백 kHz 고주파대역에서의 철손을 낮출 수 있다. 또한 분말코아 성형 후 고온의 열처리 공정을 도입하지 않을 때에는 절연재의 첨가없이 적절한 유기물 결합제를 이용해 분말코아를 제조할 수 있다.
도 1은 FeSiCr 분말(11)이 산화물(12)로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 단면도이다.
도 2는 실시예 1에 의해 제조된 SiO2가 주성분인 산화물절연막을 가진 Fe-7wt%Si-2wt%Cr 연자성복합체 분말에서 산화물절연막과 금속과의 경계를 보여주는 TEM 사진 및 산화물절연막의 조성분석 결과이다.
도 3은 실시예 3에 의해 제조된 SiO2가 주성분인 산화물절연막을 가진 Fe-7wt%Si-2wt%Cr 연자성복합체 분말에서 산화물절연막과 금속과의 경계를 보여주는 TEM 사진 및 산화물절연막의 조성분석 결과이다.
본 발명에서는 도 1에 보인 바와 같이 FeSiCr 분말(11)이 산화물(12)로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말을 제공한다. 도 1과 같은 복합체 분말을 FeSiCr 연자성복합체(Soft Magnetic Composite(SMC)) 분말이라 한다. 산화물 절연막을 가진 FeSiCr 연자성복합체 분말은, 서로 접촉하여도 접촉저항이 커서 절연재를 첨가하여 혼합하지 않고, 산화물절연막-FeSiCr 연자성복합체 분말 자체로서 직접 분말코아의 제조가 가능하다. 예를 들면, 본 발명에 따른 산화물절연막-FeSiCr 연자성복합체 분말에 결합제, 예를 들면 유기물 결합제인 PVA 또는 무기물 결합제인 물유리 등을 0.5% 미만 소량 첨가하여 성형하고, 이를 고온에서 열처리하여 분말코아를 제조할 수 있다. 고온열처리에서 PVA 등의 유기물은 휘발하여 제거되므로 산화물 절연막 끼리의 결합에 의해 분말코아의 강도가 유지된다. 또는, 상기 산화물절연막-FeSiCr 연자성복합체 분말에 적절한 유기물 결합제를 혼합하여 낮은 성형압력으로 성형한 후 저온에서 열처리하여 분말코아를 제조할 수도 있다. 또한, 상기 산화물절연막-FeSiCr 연자성복합체 분말을 페이스트 형으로도 사용할 수 있다.
산화물절연막의 두께는 10nm~150nm 범위가 바람직하다. 10nm 미만이면 절연 파괴가 일어날 수 있고, 150nm 초과이면 분말 코아내 금속분말의 비율이 감소하여 자기적 특성을 저해하므로 바람직하지 않다.
본 발명은 FeSiCr 분말(11)이, Si 산화물 및 M 산화물(12)로 피복되거나 Si 산화물, Cr 산화물 및 M 산화물(12)로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말이되, 상기 M은 Li, 알칼리토금속 및 희토류원소로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말을 제공한다. 본 발명에 따른 산화물절연막에는 FeSiCr 합금의 Si 및 Cr가 반응하여 생성된 산화물 외에, 상기 산화물절연막을 생성하기 위해 첨가한 Li, 알칼리토금속원소, 또는 희토류원소 들의 수산화물 또는 산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상 물질이 반응후 생산된 산화물(M 산화물)이 함유되어 있다.
본 발명은 FeSiCr 금속 분말과, LiOH, 알칼리토금속 수산화물 및 희토류 수산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 상기 수산화물의 분해 온도 이상으로 열처리하는 단계를 포함하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법을 제공한다. 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 500 내지 1200℃에서 이루어지는 것이 바람직하다.
상기 제조방법은 수산화물이 분해할 때 발생하는 수증기를 산화제로 이용하는 것이다. 상기 제조방법은 반응기 내는 정지(static) 분위기로 하는 것을 특징으로 한다. 상기 정지 분위기란 반응기 내부로 가스가 혼입되지 않도록 분위기를 유지한다는 것을 의미한다. 물론, 반응기를 구성할 때 존재하는 틈 등으로 미량의 가스가 내부에서 외부나 외부에서 내부로 가스가 혼입되거나 누출되는 것은 허용한다. 상기 정지 분위기는 진공, 수소 등의 환원분위기, 아르곤 등의 불활성분위기 무엇을 사용해도 무방하다.
상기 제조 방법은 FeSiCr 합금 분말을 Mg(OH)2 수산화물로 산화시키는 것을 예로 하여 설명한다. FeSiCr 합금 분말과 Mg(OH)2 수산화물 분말을 혼합하여 정지 수소 분위기로 유지한다. 온도가 300℃에 이르면 Mg(OH)2는 분해되기 시작하여 MgO와 H2O가 생성된다(L.A. Hollingbery and T.R. Hull, Thermochimica Acta, vol. 509 (2010) pp. 1-11). 금속 분말에 접촉된 지점에서 수증기가 발생하기 때문에 수증기는 금속분말을 산화시키게 된다. 미반응된 수증기는 적층된 금속분말을 빠져 나오면서 지속적으로 금속분말 들을 산화시키게 된다. 적층된 금속분말을 빠져 나오더라도 정지 분위기이기 때문에 다시 적층된 분말 쪽으로 수증기가 이동하게 되고 다시 금속분말을 산화시키게 된다. 이는 Mg(OH)2의 분해에 의해 발생한 수증기는 모두 금속분말의 산화에 다 사용되게 된다는 것을 뜻한다. 이로부터 첨가하는 Mg(OH)2와 FeSiCr 합금분말의 무게비를 조절하면 생성되는 산화물의 양을 조절할 수 있음을 알 수 있다.
FeSiCr 합금의 수증기 산화 시 생성물에 대해 열역학을 이용하여 설명한다. 수증기에 의한 Fe 및 Si, Cr의 산화반응은 식 (1) 내지 (3)로 각기 표현된다.
Fe + H2O = FeO + H2 ---------------(1)
Si + 2H2O = SiO2 + 2H2 --------------(2)
2Cr + 3H2O = Cr2O3 + 3H2 ------------(3)
열역학 자료로부터 1,000K에서 반응식 (1), (2) 및 (3)의 PH2O/PH2 평형분압은 각기 0.18 및 9.89×10-10, 6.45×10-6로 계산된다(I. Barin, Thermochemical Data of Pure Substances, Part I, VCH (1989)). 상기의 계산은 Fe 및 Si, Cr의 활동도가 1이라는 전제하에 이루어진 것이다. 실제로는 Fe의 활동도는 1에 가까우나 Si 및 Cr의 활동도는 대단히 낮다. Si이나 Cr의 활동도가 10-4로 낮아지더라도 PH2O/PH2 평형분압은 각기 9.89×10-8 및 3.0×10-3로 계산된다. 이로부터 정지 수소분위기로 유지하면 Mg(OH)2의 분해에 의해 생성된 수증기(H2O)는 모두 FeSiCr 합금의 Si만을 선택 산화시키는데 사용됨을 알 수 있다. Cr과 Si을 포함한 복합산화물이 형성되더라도 산화물 내 Si가 대부분을 차지하게 된다. 또한 첨가한 Mg(OH)2의 분해에 의해 생성된 MgO는 FeSiCr합금분말의 표면에 존재하므로 산화에 의해 생성된 Si 산화물 또는 Cr 산화물 또는 Si-Cr 복합산화물과 반응하여 MgO를 함유한 복합산화물을 형성한다. Mg(OH)2의 분해에 의해 생성된 MgO는 FeSiCr 분말들 사이에 존재하여 고온에서 금속 분말간의 소결을 방지하는 역할도 한다.
수산화물은 다양한 종류가 사용될 수 있는데, LiOH, 알칼리토금속 수산화물, 및 희토류수산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 사용될 수 있다. 상기 수산화물은 LiOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, La(OH)3 로 이루어진 군 중에서 하나 이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 수산화물을 구성하는 원소는 유황과의 친화력이 높아 고온에서 선택 산화 시 FeSiCr합금내에 존재하는 유황을 제거하는 역할도 한다.
반응온도는 수산화물의 분해온도 보다 높은 500 내지 1200℃ 인 것이 바람직하다. 산화반응은 고상에서의 확산에 의해 일어나므로, 500℃ 미만이면 산화온도가 너무 낮아 산화층 형성 속도가 늦어지고, 1,200℃ 초과이면 연자성 분말간의 소결이 일어날 확률이 높아 바람직하지 않다. 상기 열처리는 온도에 따라 시간 조절이 가능한데, 통상적으로 1분 내지 10시간 동안 이루어지는 것이 바람직한데, 1분 미만이면 산화층 형성이 어렵고, 10시간 초과이면 반응이 더 일어나기 어렵다.
본 발명에 따른 산화물절연막-FeSiCr 연자성복합체 분말의 표면에 산화물절연막의 두께는 10 내지 150nm 인 것이 바람직하다. 상기 산화물절연막을 형성시키기 위해 첨가하는 수산화물의 양은 형성시키고자 하는 절연층의 두께, 연자성분말의 평균입도 등에 따라 변화한다. 예를 들면, 상기 수산화물은 연자성 분말 무게 대비 0.01%에서 10% 범위로 조절한다. 예로써, 평균입경이 50㎛인 FeSiCr합금에서 Si만 선택 산화 된다고 가정하면, SiO2를 100nm 두께로 형성시키기 위해 필요한 Mg(OH)2의 양은 FeSiCr 합금 분말 무게 대비 약 0.4%정도면 된다. SiO2층 두께가 10nm로 감소하면 Mg(OH)2의 양은 약 0.04%로 감소한다. FeSiCr분말의 평균입경이 10㎛로 감소하면 평균입경이 50㎛일 때와 비교해 표면적이 증가하므로, 필요한 Mg(OH)2의 양은 FeSiCr 합금 분말 무게 대비 약 2%까지 증가시켜야 한다.
또한, 본 발명은 FeSiCr 금속 분말과, Li2O, 알칼리토금속 산화물 및 희토류 산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 수증기를 공급하면서 열처리하는 단계를 포함하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법을 제공한다. 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 500 내지 1200℃에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 온도에 따라 시간 조절이 가능한데, 통상적으로 1분 내지 10시간 동안 이루어지는 것이 바람직한데, 1분 미만이면 산화층 형성이 어렵고, 10시간 초과이면 반응이 더 일어나기 어렵다.
상기 제조 방법은 반응용기에 임의로 공급하는 수증기를 산화제로 이용하는 것이다. 반응기 내는 정지(static) 분위기로 하는 것을 특징으로 한다. 정지 분위기란 반응기 내부로 가스가 혼입되지 않도록 분위기를 유지한다는 것을 의미한다. 물론 반응기를 구성할 때 존재하는 틈 등으로 미량의 가스가 내부에서 외부나 외부에서 내부로 가스가 혼입되거나 누출되는 것은 허용한다.
상기 제조방법은 FeSiCr 합금 분말을 예를 들어, MgO 분말을 혼합한 상태에서 수증기를 산화제로 공급해 주는 것을 특징으로 한다. MgO분말은 FeSiCr분말의 소결이 일어나지 않을 정도면 충분하고 산화층 두께는 공급하는 수증기의 양으로 조절한다. 상기 산화물은 Li2O, 알칼리토금속 산화물 및 희토류 산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하는 것이 바람직하고, Li2O, MgO, CaO, SrO, BaO, La2O3 으로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하는 것이 더욱 바람직하다. 상기 산화물을 구성하는 원소는 유황과의 친화력이 높아 고온에서 선택 산화 시 FeSiCr합금내에 존재하는 유황을 제거하는 역할도 할 수 있다.
또한, 본 발명은 FeSiCr 금속 분말과, LiOH, 알칼리토금속 수산화물 및 희토류 수산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 수증기를 공급하면서 열처리하는 단계를 포함하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법을 제공한다. 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나이상을 선택하는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 500 내지 1200℃에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 열처리는 온도에 따라 시간 조절이 가능한데, 통상적으로 1분 내지 10시간 동안 이루어지는 것이 바람직한데, 1분 미만이면 산화층 형성이 어렵고, 10시간 초과이면 반응이 더 일어나기 어렵다. 상기 제조방법은 수산화물, 예를 들면 Mg(OH)2를 소결이 일어나지 않을 정도로 소량만 공급하고, Mg(OH)2의 분해시 발생한 수증기가 계획된 산화막 두께를 형성하기 위해 필요한 양 보다 부족할 때는 외부에서 따로이 수증기를 정지분위기에 공급해 주는 제조방법일 수 있다.
상기 세가지 제조방법에서 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말 제조시 반응기 내부에 교반날개를 도입하여 분말을 천천히 교반시키거나 반응기를 좌우 또는 상하로 경동하여 반응기 내의 분말에 유동을 주는 단계를 더욱 포함하는 것이 바람직하다.
산화물절연막의 조성은 예를 들면, MgO 등과 같은 첨가 물질의 산화물과 FeSiCr로부터 선택적으로 산화되어 생성된 SiO2가 주성분으로 된다. 통상 사용되는 FeSiCr합금의 조성은 3∼10중량%Si, 2∼10중량%Cr 범위이다. (JP 2014-78629, JP 2010-272604, JP 2012-54569, JP 2008-195970) 상기 인용문헌에서 고주파용으로 사용되는 FeSiCr 합금분말의 크기는 20㎛이하의 것을 사용하고 있다. FeSiCr합금의 밀도를 7.5 g/㎤(약6.5중량%의 Si가 함유된 FeSi 합금의 밀도)으로 가정하고, 입경 10㎛의 FeSiCr합금분말의 표면에 본 발명에서 고안한 Si이 선택 산화하는 방법으로 산화물절연막을 100㎚ 피복했다면, 약 0.5중량%의 Si이 산화막 형성에 소요되게 된다. 즉, 입경 10㎛의 Fe-7%Si-2%Cr합금을 예로 하면 여기에 100㎚ 두께의 산화물절연막을 피복하면, FeSiCr 연자성 분말의 조성은 Fe-6.5%Si-2%Cr으로 변하게 됨을 의미한다. 산화물절연막 두께를 10㎚ 내지 150㎚ 범위로 조절하고, FeSiCr 연자성복합체 분말에서 연자성 금속분말의 조성을 Fe-7%Si-2%Cr으로 유지하려면, 산화처리 전의 분무법으로 제조된 연자성 분말에서 Si농도는 7.05∼7.75%가 되어야 한다. 동일한 두께의 산화물절연막을 갖더라도 연자성복합체분말의 평균입경이 줄어들면 Si의 손실이 더 많아지게 된다. 금속분말의 크기, 산화물절연막의 두께 등에 따라 달라지나, FeSiCr분말의 크기가 5 내지 50 ㎛ 범위, 산화물절연막의 두께가 10 내지 150㎚ 범위라면 Si을 목적조성 보다 0.01 내지 1.5% 더 첨가한 FeSiCr 합금분말을 원재료로 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서의 FeSiCr 연자성복합체 분말은 그 표면에 비저항이 큰 Si 산화물 계통의 산화물 절연막이 형성되어 있어 FeSiCr 분말은 각기 상호 절연되어 있는 상태이다. 따라서 FeSiCr 연자성복합체 분말을 이용하여 분말코아를 제조할 때는 따로이 절연재를 첨가하지 않고도 직접 분말코아의 제조가 가능하다. 본 발명은 본 발명에 따른 산화물절연막-FeSiCr 연자성복합체 분말에 결합제 0중량%초과 내지 0.5중량% 미만을 첨가하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 성형하는 단계; 및 상기 성형된 혼합물을 열처리하는 단계를 포함하는 분말코아의 제조방법을 제공한다. 상기 열처리는 500 내지 1000℃에서 이루어지는 것이 바람직하다. 상기 열처리가 500℃미만이면 성형성이 약해지고, 1000℃ 초과이면 절연막이 파괴될 수 있다.
예를 들면, 산화물절연막의 두께가 60nm인 Fe-7%Si-2%Cr 분말에 유기물 결합제인 PVA(Poly Vinyl Acetate)를 0.4%, 윤활제 0.2%를 첨가하여, 1.4 GPa의 압력으로 외경 12.7mm, 내경 7mm의 토로이드 형상의 코아를 성형하고, 이를 고온에서 열처리하여 분말코아를 제조하였다. 열처리 분위기는 질소였고, 온도는 1000℃, 열처리시간은 1시간으로 하였다. 제조된 코아의 비저항을 측정해 본 결과 19.7 ㏀·㎝였다. 자속밀도 0.05T, 주파수 300 kHz 조건에서 측정한 철손은 1,150 mW/㎠ 이었다. 이상에서 산화물절연막으로 피복된 FeSiCr 연자성복합체 분말은 1.4 GPa의 압력으로 성형한 분말코아를 1,000℃까지 열처리 하더라도 절연특성을 유지함을 확인할 수 있다.
분말코아 성형 후 열처리 분위기는 질소이외에도 아르곤, 헬륨 등의 불활성가스, 수소나 암모니아 등의 환원성가스 모두가 가능하다.
이하, 본 발명의 실시예를 통해 본 발명을 설명한다.
복합체 분말의 제조
평균입도가 10㎛인 가스분무법으로 제조된 구형의 Fe-7%Si-2%Cr 합금 분말 450g 과 Mg(OH)2분말 9g을 혼합하였다. 혼합물을 알루미나 도가니에 담고 인코넬 챔버 내에 위치시키고 수소로 치환하였다. 그후 인코넬 챔버로 수소를 공급하는 밸브를 닫아 더 이상 외부로부터 수소가 공급되지 않도록 하였다. 인코넬 챔버에서 대기로 가스를 방출하기 위해 스테인레스 관을 이용하였으며, 스테인레스 관의 끝은 기름에 잠겨 있어 공기의 혼입을 방지하였다. 이러한 수소 정지분위기에서 가열하여 900℃에서 1시간 유지한 후 노냉하였다.
상기 제조한 분말에 대하여 TEM 분석을 실시하고 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2를 참조하면, FeSiCr 합금 분말의 표면에 약 100nm 두께의 SiO2가 생성되었으며, 산화물 절연막의 최외각은 MgO와 Cr2O3로 구성된 복합산화물 층이 형성되어 있음을 관찰할 수 있었다. 이상에서 비저항이 큰 SiO2가 주성분인 산화물 절연막이 형성되어 있음을 알 수 있었다. 이러한 방법으로 산화물절연막을 가진 FeSiCr 연자성복합체 분말을 제공할 수 있음을 알 수 있었다. 즉, 각각의 금속분말이 절연막으로 피복되어 있어 분말끼리 상호 접촉하더라도 전기가 통하지 않도록 하는 연자성복합체 분말을 제조 하였다.
복합체 분말의 제조
Mg(OH)2 대신 Ca(OH)2[10.5]g을 이용한 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 Fe-7%Si-2%Cr 합금 분말 입자 표면에 산화물 절연막을 형성하였다. 이때에도 실시예 1과 유사하게 대부분 SiO2로 구성된 산화물층이 형성되었으며 최외곽측은 Ca와 Cr이 같이 존재하는 복합산화물 층이 관측되었다.
복합체 분말의 제조
Mg(OH)2[5.4]g을 사용한 점, 1,000℃에서 1 시간 반응시킨 점을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법에 의해 Fe-7%Si-2%Cr 합금 분말 입자의 표면에 산화물 절연막을 형성하였다.
도 3에 반응 완료된 분말 입자의 표면부의 TEM 분석 결과를 나타내었다. 도 3을 참조하면, 약 60nm 두께의 SiO2층이 FeSiCr 합금 분말 입자의 표면에 형성되어 있음을 확인할 수 있었다. FeSiCr 분말과 산화물절연막과의 계면 및 산화물절연막 외곽측은 SiO2가 MgO와 반응하여 복합산화물로 전환되었다.
분말코아의 제조 및 특성평가
실시예 1의 FeSiCr 연자성복합체 분말을 이용하여 분말코아를 제조하고 그 특성을 평가하였다. Fe-7%Si-2%Cr 연자성복합체 분말에 유기물 결합제인 PVA(Poly Vinyl Acetate)를 0.4%, 윤활제를 0.2% 첨가하여, 1.4 GPa의 압력으로 외경 12.7mm, 내경 7mm의 토로이드 형상의 코아를 성형하고, 이를 고온에서 열처리하여 분말코아를 제조하였다. 분말코아는 질소분위기에서 900℃에서 1시간 동안 열처리하였다. 제조된 코아의 비저항을 측정해 본 결과 14.1 ㏀·㎝였다. 코아 성형후 900℃ 의 높은 온도에서 열처리했음에도 절연층의 파괴가 일어나지 않음을 확인하였다. 이상에서 산화물절연막으로 피복된 FeSiCr 연자성복합체 분말에 또 다른 절연재의 첨가없이 그 연자성복합체 분말 만으로 분말코아를 제조할 수 있음을 알 수 있었다. 교류이력곡선 측정기를 이용하여 토로이드 코아의 철손을 자속밀도 0.05T, 주파수 300kHz~700kHz 범위에서 철손을 측정하여 표 1에 나타내었다. 또한 표 1에는 이미 공개된 특허에 제시된 값도 비교를 위해 같이 나타내었다. 표 1에서 보인 바와 같이 본 발명에 의해 제조된 분말코아의 철손 특성이 우수함을 확인할 수 있었다.
분말코아의 제조 및 특성평가
실시예 2의 FeSiCr 연자성복합체 분말을 이용한 점 외에는 실시예 4와 동일하며 그 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1에서 보인 바와 같이 본 발명에 의해 제조된 분말코아의 철손 특성 또한 우수함을 확인할 수 있었다. 제조된 코아의 비저항은 12.7 ㏀·㎝였다.
분말코아의 제조 및 특성평가
실시예 3의 FeSiCr 연자성복합체 분말을 이용, 성형된 분말코아의 열처리온도를 1,000℃로 한 점 외에는 실시예 4와 동일하며 그 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1에서 보인 바와 같이 본 발명에 의해 제조된 분말코아의 철손 특성 또한 우수함을 확인할 수 있었다. 이상에서 분말코아의 열처리온도를 1,000℃까지 상승시켜도 그 절연성이 유지됨을 확인할 수 있었다. 제조된 코아의 비저항은 19.7 ㏀·㎝였다.
분말코아의 제조 및 특성평가
실시예 3의 FeSiCr 연자성복합체 분말을 이용, 성형된 분말코아의 열처리온도를 1,000℃로 한 점, 열처리분위기를 수소로 한 점 외에는 실시예 4와 동일하며 그 결과를 표 1에 나타내었다. 표 1에서 보인 바와 같이 본 발명에 의해 제조된 분말코아의 철손 특성 또한 우수함을 확인할 수 있었다. 이상에서 분말코아의 열처리 분위기를 질소에서 수소로 바꾸고 열처리 온도를 1,000℃까지 상승시켜도 그 절연성이 유지됨을 확인할 수 있었다. 제조된 코아의 비저항은 18.4 ㏀·㎝였다.

원료분말
(평균입경)		 분말코아
열처리		 철손 (mW/) (자속밀도=0.05T)
300kHz 400kHz 500kHz 600kHz 700kHz
실시예4 실시예 1
(10㎛)		 900℃-1시간
질소		 1172 1542 1940 2345 2794
실시예5 실시예 2
(10㎛)		 900℃-1시간
질소		 1220 1633 2051 2544 2999
실시예6 실시예 3
(10㎛)		 1000℃-1시간
질소		 1150 1510 1895 2283 2724
실시예7 실시예 3
(10㎛)		 1000℃-1시간
수소		 1182 1562 2004 2385 2861
JP 2014-78629 8%Si-4%Cr
(11.2㎛)		 3924
JP 2010-272604 8%Si-4%Cr (10㎛) 2050
JP 2008-195970 7%Si-2%Cr (10㎛) 2255

Claims (19)

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  6. FeSiCr 금속 분말과, LiOH, 알칼리토금속 수산화물 및 희토류 수산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 상기 수산화물을 가열하여 물이 생성되기 시작하는 온도 이상으로 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 혼합되는 수산화물은 LiOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, La(OH)3 로 이루어진 군 중에서 하나 이상을 선택하여 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  8. 제6항에 있어서, 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나이상을 선택하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  9. 제6항에 있어서, 상기 열처리는 500℃ 내지 1200℃ 에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  10. FeSiCr 금속 분말과, Li2O, 알칼리토금속 산화물 및 희토류 산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 수증기를 공급하면서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  11. 제10항에 있어서, 상기 혼합되는 산화물은 Li2O, MgO, CaO, SrO, BaO, La2O3 로 이루어진 군 중에서 하나 이상 선택하여 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  12. 제10항에 있어서, 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  13. 제10항에 있어서, 상기 열처리는 500℃ 내지 1200℃ 에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  14. FeSiCr 금속 분말과, LiOH, 알칼리토금속 수산화물 및 희토류 수산화물로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 혼합한 혼합분말을 반응기에 투입하는 단계;및 정지 분위기에서 수증기를 공급하면서 열처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 혼합되는 수산화물은 LiOH, Mg(OH)2, Ca(OH)2, Sr(OH)2, Ba(OH)2, La(OH)3 로 이루어진 군 중에서 하나 이상을 선택하여 포함하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  16. 제14항에 있어서, 상기 정지 분위기는 진공 분위기, Ar 가스 또는 N2 가스를 포함하는 비활성 가스 분위기, 및 H2 가스를 포함하는 환원가스 분위기로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  17. 제14항에 있어서, 상기 열처리는 500℃ 내지 1200℃ 에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 산화물절연막으로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말의 제조방법.
  18. 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말에, 결합제 0중량%초과 내지 0.5중량% 미만, 및 윤활제 0중량%초과 내지 0.5중량% 미만을 첨가하여 혼합물을 형성하는 단계; 상기 혼합물을 성형하는 단계; 및 상기 성형된 혼합물을 열처리하는 단계를 포함하되,
    상기 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말은,
    FeSiCr 분말(11)이, Si 산화물 및 M 산화물(12)로 피복되거나 Si 산화물, Cr 산화물 및 M 산화물(12)로 피복된 산화물절연막-FeSiCr 복합체 분말이되, 상기 M은 Li, 알칼리토금속 및 희토류원소로 이루어진 군중에서 하나 이상을 선택하여 포함하는 것을 특징으로 하는 분말코아의 제조방법.
  19. 제18항에 있어서, 상기 열처리는 500 내지 1000℃에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 포함하는 것을 특징으로 하는 분말코아의 제조방법.
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