JP2004235428A - 金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】絶縁性に優れ、且つハンドリング性にも優れた金属酸化物絶縁被膜を有するMn−Znフェライト焼結体を提供する。
【解決手段】リング及びE型のMn−Znフェライト焼結体にCVD及びMOD法を用いて、Al2O3、アモルファス−アルミナ及びSiO2のうち少なくとも1種の絶縁用酸化物皮膜を形成したフェライト焼結体であって、成膜時に773K以上に加熱したMn−Znフェライト焼結体を0.01〜30.0K/minの冷却速度で冷却する。そして、金属酸化物被膜の厚みは0.01〜30.0μmで、膜中の炭素C量は10〜1000ppmにコントロールした金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体である。
【解決手段】リング及びE型のMn−Znフェライト焼結体にCVD及びMOD法を用いて、Al2O3、アモルファス−アルミナ及びSiO2のうち少なくとも1種の絶縁用酸化物皮膜を形成したフェライト焼結体であって、成膜時に773K以上に加熱したMn−Znフェライト焼結体を0.01〜30.0K/minの冷却速度で冷却する。そして、金属酸化物被膜の厚みは0.01〜30.0μmで、膜中の炭素C量は10〜1000ppmにコントロールした金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体である。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は主にスイッチング電源用に用いられるMn−Zn系フェライト焼結体及びその製造方法に関するものである。あるいは電源用パワートランス、チョークコイル等に使用される軟磁気特性を有するフェライト焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
Mn−Znフェライトは電気抵抗がNi−Znフェライトと比較すると低いため、Cu線を巻き線して部品として使用する場合、古くはプラスチックのケースにMn−Znフェライトを入れ、そのプラスチックのケースの上から巻き線をしていたが、これでは部品が小型化できないため、近年ではMn−Znフェライトに直接絶縁被膜を形成し、その上から巻き線する方式が主流となっている。これにより部品としての小型化が図られている。現状、Mn−Znフェライトの絶縁被膜としてはエポキシ樹脂、p−キシレン、フッ素樹脂等が用いられている。しかし、樹脂塗装では巻き線の過程で塗装が剥がれたりする問題や自動車等の高温環境で使用する場合、樹脂が焦げ付いたりする問題があった。このため塗装としては金属酸化物等の絶縁性に優れ、且つ固い材料が望ましい。しかし、CVDもしくはPVD法で金属酸化物膜を形成させる場合は、被覆材であるMn−Znフェライトを673K以上に加熱する必要があり、これによりMn−Znフェライト焼結体の初透磁率μiが低下し、コアロスが増大すると言う問題があった。そこで、特許文献1ではMn−Znフェライト焼結体を加熱することによって生じる初透磁率の低下を軽減するため、673K以下の低温で酸化物被膜を形成させることを提案している。しかしながら、これによった場合、酸化物被膜が低温で膜形成されるためポーラスとなり、剥がれ易いと言う問題があった。
【0003】
【特許文献1】
特開平5―124883号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
以上のことより、Mn−Znフェライト焼結体に樹脂で絶縁被膜を形成させる従来の方法では、膜厚の寸法精度がでないことがある。またコーティングした樹脂の強度が弱く、結果的に巻き線した際に樹脂が剥がれる等の不良が生じていた。また、最近は自動車等の高温環境で使用される事が多く、樹脂では耐熱性に問題があり、金属酸化物絶縁被膜が望まれていた。そして、金属酸化物絶縁被膜では673K以下で、絶縁被膜を形成させる方法が開示されているが、673K以下で形成された金属酸化物被膜は膜が緻密でなく、膜が剥がれ易い欠点を有していた。
【0005】
本発明はこのような問題点を解消するもので、緻密で剥がれ難い金属酸化物絶縁被膜を形成したMn−Znフェライト焼結体を提供し、また初透磁率を低下させない製造方法を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために下記の構成を要旨とする。
本発明は、Mn−Znフェライト焼結体にCVD及びMOD法を用いて、絶縁用酸化物被膜を形成したことを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体である。この焼結体としては例えばリング及びE型形状のものがある。
【0007】
上記に記載の金属酸化物被膜としてはAl2O3、アモルファス−アルミナ及びSiO2のうちの少なくとも1種であることが望ましい。
上記に記載の金属酸化物皮膜の膜厚は100nm〜30.0μmであることが望ましい。
上記に記載の金属酸化物被膜中の炭素C量は10〜1000ppmであることが望ましい。
【0008】
また本発明は、Mn−Znフェライト焼結体にCVD及びMOD法を用いて、焼結体を773K以上に加熱して絶縁用酸化物被膜を形成し、当該成膜完了後に0.5〜30K/minの冷却速度で冷却することを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体の製造方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】
粉末冶金法により作製されたMn−Znフェライト焼結体は、残留応力の影響を受け易く、これにより、初透磁率が低下して、コアロスが増大する。このため、金属酸化物を絶縁被膜として形成する場合、Mn−Znフェライト焼結体内に残留応力が残らないように製造条件をコントロールする事が重要である。本発明者等はこの点について鋭意研究した結果、773K以上にMn−Znフェライトを加熱しても、初透磁率が低下しない条件があること、また金属酸化物絶縁被膜の中でもその膜厚や膜中の炭素量に好ましい条件があることを見出した。まず、これまで673K以上に加熱すると初透磁率が低下したのは、加熱後の冷却が速いためであり、このため残留応力がフェライト焼結体に残り、初透磁率を低下させていたことを付きとめた。従来、金属酸化物絶縁被膜を形成させると、初透磁率が低下すると報告されていたのは、加熱後の冷却が30K/min以上と速すぎたためであり、この冷却速度を0.5〜30K/min、望ましくは0.2〜20.0K/min、さらに望ましくは0.1〜5.0K/min、と冷却をゆっくり行い、残留応力が残らないように制御冷却する事により、初透磁率は低下しないことが分かったものである。これにより、CVD及びMOD法により、金属酸化物絶縁被膜を形成させても、初透磁率を低下させずに、スイッチングレギュレーター用素子として十分な磁気特性を有するMn−Znフェライト焼結体を作製する事ができた。
【0010】
以下、本発明の実施態様を具体的に説明する。
Mn−Znフェライト焼結体はFe2O3及びMnO,ZnOを原料に、仮焼き、粉砕、成形、焼結といった通常の粉末冶金法により作製される。得られた焼結体は必要に応じて機械加工し、さらに、脱脂処理後にCVD,MOD法により金属酸化物絶縁被膜を形成させた。形成させる酸化物被膜としては、Al2O3,アモルファスアルミナ及び酸化Si(SiO2)が望ましい。成膜方法にはCVD法及びMOD法が実用的である。CVD法ではDPM金属錯体を原料として、CVD装置としては一般的なMO−CVD装置を用いてAl及びSiの酸化物を成膜した。Al酸化物の場合、例えば昭和電工製Al−DPM(C33H57O6Al)を用いて酸化Al膜を形成させる。SiO2膜の場合、例えば昭和電工製Si−DPM錯体を用いて酸化Siの膜を形成する。その他、酸化物膜に要求される特性に応じてDPM金属錯体の金属を選択して成膜する事が可能である。そして、Mn−Znフェライト焼結体に絶縁用金属酸化物被膜を作製する場合、緻密な膜を得るためには試料を773K以上に加熱し、酸化Alもしくは酸化Siの膜を形成した後に焼結体内部に残留応力が残らないように、試料の冷却を0.5〜30.0K/minの範囲で室温近くまで制御冷却を行う。
【0011】
また、MOD(Metal Organic Decomposition)法は金属アルコキシド等の金属元素を含む有機物溶液中に被処理物を浸漬、もしくはスピンコーターで溶液を塗付し、その後大気中で加熱する事により、溶媒乾燥後に大気中の酸素もしくは水と反応させ、金属酸化物被膜を形成させる方法で、複雑形状の試料に低コストで酸化物被膜を形成させるのに適している。特に複雑形状のMn−Znフェライト焼結体に金属酸化物被膜を形成させるには好適と言える。CVD法及びMOD法とも緻密な金属酸化物被膜を形成させるためには試料を773K以上に加熱する必要があり、加熱終了後に急速冷却すると、残留応力によりMn−Znフェライト焼結体の初透磁率が低下し、コアロスが増大する結果となる。このため、加熱後の試料の冷却過程で生じる残留応力を低減するため、過熱後は0.5〜30K/min、望ましくは0.2〜20.0K/minの冷却速度で制御冷却する事が高い磁気特性を得るためには必要不可欠となる。冷却速度が小さいと残留応力を残す事なく絶縁酸化物被膜を形成できるが、冷却に多くの時間を要すると製造コストの上昇を招くので、0.5K/min以下の冷却速度はあまり実用的でない。
【0012】
また、金属酸化物絶縁被膜を形成させた場合、膜中に炭素C量が多いと表面電気抵抗が低下するので、C量は適正範囲内にコントロールする必要がある。このCは原料に有機物を用いるためで、完全にCを無くす事は不可能である。たとえ、酸化性雰囲気で成膜しても原料のCが混入する結果となる。絶縁性を確保可能な適正C量は10〜1000ppmである。このように、Mn−Znフェライト焼結体にCVD法もしくはMOD法により金属酸化物絶縁被膜を形成させる事により磁気特性がほとんど低下しないMn−Znフェライト焼結体を製造できた。酸化物被膜の膜厚は高い電気抵抗を保ちつつ、Mn−Znフェライト焼結体に膜応力を与えない事が望ましい。このため、膜厚は、30μm以下とする事が良い、さらに望ましくは0.1〜10.0μmの範囲が良い。即ち、膜厚が0.1μm以下では、十分な表面電気抵抗が得られず、膜厚が30.0μmを越える場合は膜応力により、初透磁率が低下する結果となる。
また、膜中C量は表面電気抵抗を制御する上で重要な因子である。このCはCVDもしくはMOD原料から混入する。絶縁耐圧を高める為にはCは無い事が望ましいが、原料からの不可避不純物として混入する。このため、実用的に問題の無い範囲として、膜中C量は10〜1000ppmの範囲で良好な結果が得られる。さらに、望ましくは1〜500ppmの範囲で良好な結果が得られる。
【0013】
以下では、具体的実施例で本発明を説明する。実施例及び比較例に用いたMn−Znフェライトは日立金属製MQ53Dを用いた。その磁気特性及び物理的性質は初透磁率μi=5300、飽和磁束密度Bs=440mT、残留磁束密度Br=100mT、保磁力Hc=8.0A/m、相対損失係数tanδ/μi(x10−6)100kHz<10.0キュリー温度Tc>423K、抵抗率ρ=1.0Ω−m、焼結密度4.85x103 kg/m3であった。
(実施例1)
Mn−Znフェライト焼結体(日立金属製,MQ53D)を、外径:22mm,内径:18mm,高さ:10mmに加工し、脱脂処理後にMOD法により絶縁用アルミナ被膜を形成させた。MOD塗布材料には高純度化学研究所製有機金属アルコキシド溶液(Al−03−P)を用いた。この溶液中に加工後脱脂処理したフェライト焼結体を30Sec浸漬した。その後、試料を取り出し、防爆型恒温槽で、大気雰囲気中で、473K×2h乾燥処理した。次に、赤外線加熱炉で823K×1hの熱処理を施し、酸化Al被膜を形成させた。加熱後の冷却速度は2K/minで行った。得られたAl2O3の膜厚は5.0μmであった。これを0.5mm径のCu線で
15回(15ターン)巻き線をし、磁気特性を測定すると、インダクタンスはL=0.305mHで、アルミナ膜を形成しない場合はL=0.307mHで、アルミナ膜を形成してもインダクタンスは低下しなかった。このように、加熱後の急速冷却による残留応力を低減する事により、初透磁率が減少しないため、比較例と比べて、高いインダクタンスが得られた。また、アルミナ膜中のC量をEPMAにより分析したところ、C量は55ppmであった。
【0014】
(比較例1)
Mn−Znフェライト焼結体(日立金属製,MQ53D)を、外径:22mm,内径:18mm高さ:10mmに加工し、MOD法により絶縁用アルミナ被膜を形成させた。MOD塗布材料には高純度化学研究所製Alアルコキシド溶液(Al−03−P)を用いた。この溶液中に加工したフェライト焼結体を30Sec浸漬した。その後、試料を取り出し、防爆型恒温槽で、大気雰囲気化で、473K×2h乾燥処理した。次に、赤外線加熱炉で823K×1hの熱処理を施し、加熱後の冷却は制御冷却を行わず、厚い鉄板上に置き、50K/minで急速冷却した。得られたAl2O3の膜厚は4.0μmであった。これを0.5mm径のCu線で巻き線をし、磁気特性を測定すると、インダクタンスはL=0.204mHで、加熱後の急速冷却による残留応力により、インダクタンスが低下した。
【0015】
(実施例2)
Mn−Znフェライト焼結体(日立金属製,MQ53D)を、E型(長さ:20mm,高さ:10mm,幅:10mm)に加工し、MOD法により絶縁用アルミナ皮膜を形成させた。MOD塗布材料には高純度化学研究所製有機金属アルコキシド溶液(Al−03−P)を用いた。この溶液中に加工後脱脂したフェライト焼結体を30Sec浸漬した。その後、試料を取り出し、防爆型恒温槽で、大気雰囲気化で、573K×2h乾燥処理した。次に、赤外線加熱炉で823K×1hの熱処理を施した。これを再度有機金属溶液に30sec浸漬し、同様に乾燥及び熱処理を行った。加熱後の冷却速度は823〜573Kの間はで2.0K/minで、573〜295Kを50K/minの冷却速度で冷却した。得られたアルミナ被膜の膜厚は7.0μmであった。この酸化Al膜中のC量は80ppmであった。酸化Al膜の表面電気抵抗を測定(印加電圧:100V)したところ、10+10Ωであった。
【0016】
(実施例3)
実施例1と同様にMn−Znフェライト焼結体(日立金属製,MFH−5B)を、リング状に加工し、脱脂後CVD法により絶縁用アルミナ皮膜を形成させた。CVDには大気開放型熱CVD装置を用い、大気圧で酸化Al膜を形成させた。原料には昭和電工製のAlの有機錯体を用い、473Kで原料を昇華させ、N2ガスをキャリヤーガスとし、823Kに加熱したホットプレート上に置いたフェライト焼結体に吹き付け、加熱後の冷却速度は3K/minで室温まで冷却した。これによりフェライト焼結体の表面にアモルファス−酸化Al膜を形成させた。得られた膜厚は約15μmであった。膜中のC量を分析したところ、30ppmであった。これの表面電気抵抗(印加電圧:100V)を測定した結果10+11Ωであった。同様に酸化Al膜を作製する際の試料加熱温度を823Kで行った場合の膜中C量は150ppmで、表面気抵抗は10+9Ωであった。このように、膜中C量を低下させ、表面電気抵抗を高くするには試料加熱温度を773K以上とする事が望ましい。
【0017】
【発明の効果】
本発明によるCVD法及びMOD法により金属酸化物絶縁被膜を有するMn−Znフェライト焼結体を得た。これまでのエポキシ等の樹脂で作製した絶縁被膜と比較すると、ハンドリングにより絶縁被膜が剥がれる事が少なく、さらに、絶縁性に優れる事が分かった。また、すでに酸化物絶縁被膜をコーティングする方法が開示されているが、この方法では673K以下の低温で酸化物膜を形成するため、膜質がもろく、剥がれ易かったが、こういった欠点を773K以上で成膜しても膜質の緻密な金属酸化物膜が得られ、さらに加熱後に制御冷却する事により、残留応力を残さないためMn−Znフェライト焼結体の磁気特性が優れる金属酸化物被膜を形成できた。
【発明の属する技術分野】
本発明は主にスイッチング電源用に用いられるMn−Zn系フェライト焼結体及びその製造方法に関するものである。あるいは電源用パワートランス、チョークコイル等に使用される軟磁気特性を有するフェライト焼結体に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
Mn−Znフェライトは電気抵抗がNi−Znフェライトと比較すると低いため、Cu線を巻き線して部品として使用する場合、古くはプラスチックのケースにMn−Znフェライトを入れ、そのプラスチックのケースの上から巻き線をしていたが、これでは部品が小型化できないため、近年ではMn−Znフェライトに直接絶縁被膜を形成し、その上から巻き線する方式が主流となっている。これにより部品としての小型化が図られている。現状、Mn−Znフェライトの絶縁被膜としてはエポキシ樹脂、p−キシレン、フッ素樹脂等が用いられている。しかし、樹脂塗装では巻き線の過程で塗装が剥がれたりする問題や自動車等の高温環境で使用する場合、樹脂が焦げ付いたりする問題があった。このため塗装としては金属酸化物等の絶縁性に優れ、且つ固い材料が望ましい。しかし、CVDもしくはPVD法で金属酸化物膜を形成させる場合は、被覆材であるMn−Znフェライトを673K以上に加熱する必要があり、これによりMn−Znフェライト焼結体の初透磁率μiが低下し、コアロスが増大すると言う問題があった。そこで、特許文献1ではMn−Znフェライト焼結体を加熱することによって生じる初透磁率の低下を軽減するため、673K以下の低温で酸化物被膜を形成させることを提案している。しかしながら、これによった場合、酸化物被膜が低温で膜形成されるためポーラスとなり、剥がれ易いと言う問題があった。
【0003】
【特許文献1】
特開平5―124883号公報
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
以上のことより、Mn−Znフェライト焼結体に樹脂で絶縁被膜を形成させる従来の方法では、膜厚の寸法精度がでないことがある。またコーティングした樹脂の強度が弱く、結果的に巻き線した際に樹脂が剥がれる等の不良が生じていた。また、最近は自動車等の高温環境で使用される事が多く、樹脂では耐熱性に問題があり、金属酸化物絶縁被膜が望まれていた。そして、金属酸化物絶縁被膜では673K以下で、絶縁被膜を形成させる方法が開示されているが、673K以下で形成された金属酸化物被膜は膜が緻密でなく、膜が剥がれ易い欠点を有していた。
【0005】
本発明はこのような問題点を解消するもので、緻密で剥がれ難い金属酸化物絶縁被膜を形成したMn−Znフェライト焼結体を提供し、また初透磁率を低下させない製造方法を提供するものである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
前記課題を解決するために下記の構成を要旨とする。
本発明は、Mn−Znフェライト焼結体にCVD及びMOD法を用いて、絶縁用酸化物被膜を形成したことを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体である。この焼結体としては例えばリング及びE型形状のものがある。
【0007】
上記に記載の金属酸化物被膜としてはAl2O3、アモルファス−アルミナ及びSiO2のうちの少なくとも1種であることが望ましい。
上記に記載の金属酸化物皮膜の膜厚は100nm〜30.0μmであることが望ましい。
上記に記載の金属酸化物被膜中の炭素C量は10〜1000ppmであることが望ましい。
【0008】
また本発明は、Mn−Znフェライト焼結体にCVD及びMOD法を用いて、焼結体を773K以上に加熱して絶縁用酸化物被膜を形成し、当該成膜完了後に0.5〜30K/minの冷却速度で冷却することを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体の製造方法である。
【0009】
【発明の実施の形態】
粉末冶金法により作製されたMn−Znフェライト焼結体は、残留応力の影響を受け易く、これにより、初透磁率が低下して、コアロスが増大する。このため、金属酸化物を絶縁被膜として形成する場合、Mn−Znフェライト焼結体内に残留応力が残らないように製造条件をコントロールする事が重要である。本発明者等はこの点について鋭意研究した結果、773K以上にMn−Znフェライトを加熱しても、初透磁率が低下しない条件があること、また金属酸化物絶縁被膜の中でもその膜厚や膜中の炭素量に好ましい条件があることを見出した。まず、これまで673K以上に加熱すると初透磁率が低下したのは、加熱後の冷却が速いためであり、このため残留応力がフェライト焼結体に残り、初透磁率を低下させていたことを付きとめた。従来、金属酸化物絶縁被膜を形成させると、初透磁率が低下すると報告されていたのは、加熱後の冷却が30K/min以上と速すぎたためであり、この冷却速度を0.5〜30K/min、望ましくは0.2〜20.0K/min、さらに望ましくは0.1〜5.0K/min、と冷却をゆっくり行い、残留応力が残らないように制御冷却する事により、初透磁率は低下しないことが分かったものである。これにより、CVD及びMOD法により、金属酸化物絶縁被膜を形成させても、初透磁率を低下させずに、スイッチングレギュレーター用素子として十分な磁気特性を有するMn−Znフェライト焼結体を作製する事ができた。
【0010】
以下、本発明の実施態様を具体的に説明する。
Mn−Znフェライト焼結体はFe2O3及びMnO,ZnOを原料に、仮焼き、粉砕、成形、焼結といった通常の粉末冶金法により作製される。得られた焼結体は必要に応じて機械加工し、さらに、脱脂処理後にCVD,MOD法により金属酸化物絶縁被膜を形成させた。形成させる酸化物被膜としては、Al2O3,アモルファスアルミナ及び酸化Si(SiO2)が望ましい。成膜方法にはCVD法及びMOD法が実用的である。CVD法ではDPM金属錯体を原料として、CVD装置としては一般的なMO−CVD装置を用いてAl及びSiの酸化物を成膜した。Al酸化物の場合、例えば昭和電工製Al−DPM(C33H57O6Al)を用いて酸化Al膜を形成させる。SiO2膜の場合、例えば昭和電工製Si−DPM錯体を用いて酸化Siの膜を形成する。その他、酸化物膜に要求される特性に応じてDPM金属錯体の金属を選択して成膜する事が可能である。そして、Mn−Znフェライト焼結体に絶縁用金属酸化物被膜を作製する場合、緻密な膜を得るためには試料を773K以上に加熱し、酸化Alもしくは酸化Siの膜を形成した後に焼結体内部に残留応力が残らないように、試料の冷却を0.5〜30.0K/minの範囲で室温近くまで制御冷却を行う。
【0011】
また、MOD(Metal Organic Decomposition)法は金属アルコキシド等の金属元素を含む有機物溶液中に被処理物を浸漬、もしくはスピンコーターで溶液を塗付し、その後大気中で加熱する事により、溶媒乾燥後に大気中の酸素もしくは水と反応させ、金属酸化物被膜を形成させる方法で、複雑形状の試料に低コストで酸化物被膜を形成させるのに適している。特に複雑形状のMn−Znフェライト焼結体に金属酸化物被膜を形成させるには好適と言える。CVD法及びMOD法とも緻密な金属酸化物被膜を形成させるためには試料を773K以上に加熱する必要があり、加熱終了後に急速冷却すると、残留応力によりMn−Znフェライト焼結体の初透磁率が低下し、コアロスが増大する結果となる。このため、加熱後の試料の冷却過程で生じる残留応力を低減するため、過熱後は0.5〜30K/min、望ましくは0.2〜20.0K/minの冷却速度で制御冷却する事が高い磁気特性を得るためには必要不可欠となる。冷却速度が小さいと残留応力を残す事なく絶縁酸化物被膜を形成できるが、冷却に多くの時間を要すると製造コストの上昇を招くので、0.5K/min以下の冷却速度はあまり実用的でない。
【0012】
また、金属酸化物絶縁被膜を形成させた場合、膜中に炭素C量が多いと表面電気抵抗が低下するので、C量は適正範囲内にコントロールする必要がある。このCは原料に有機物を用いるためで、完全にCを無くす事は不可能である。たとえ、酸化性雰囲気で成膜しても原料のCが混入する結果となる。絶縁性を確保可能な適正C量は10〜1000ppmである。このように、Mn−Znフェライト焼結体にCVD法もしくはMOD法により金属酸化物絶縁被膜を形成させる事により磁気特性がほとんど低下しないMn−Znフェライト焼結体を製造できた。酸化物被膜の膜厚は高い電気抵抗を保ちつつ、Mn−Znフェライト焼結体に膜応力を与えない事が望ましい。このため、膜厚は、30μm以下とする事が良い、さらに望ましくは0.1〜10.0μmの範囲が良い。即ち、膜厚が0.1μm以下では、十分な表面電気抵抗が得られず、膜厚が30.0μmを越える場合は膜応力により、初透磁率が低下する結果となる。
また、膜中C量は表面電気抵抗を制御する上で重要な因子である。このCはCVDもしくはMOD原料から混入する。絶縁耐圧を高める為にはCは無い事が望ましいが、原料からの不可避不純物として混入する。このため、実用的に問題の無い範囲として、膜中C量は10〜1000ppmの範囲で良好な結果が得られる。さらに、望ましくは1〜500ppmの範囲で良好な結果が得られる。
【0013】
以下では、具体的実施例で本発明を説明する。実施例及び比較例に用いたMn−Znフェライトは日立金属製MQ53Dを用いた。その磁気特性及び物理的性質は初透磁率μi=5300、飽和磁束密度Bs=440mT、残留磁束密度Br=100mT、保磁力Hc=8.0A/m、相対損失係数tanδ/μi(x10−6)100kHz<10.0キュリー温度Tc>423K、抵抗率ρ=1.0Ω−m、焼結密度4.85x103 kg/m3であった。
(実施例1)
Mn−Znフェライト焼結体(日立金属製,MQ53D)を、外径:22mm,内径:18mm,高さ:10mmに加工し、脱脂処理後にMOD法により絶縁用アルミナ被膜を形成させた。MOD塗布材料には高純度化学研究所製有機金属アルコキシド溶液(Al−03−P)を用いた。この溶液中に加工後脱脂処理したフェライト焼結体を30Sec浸漬した。その後、試料を取り出し、防爆型恒温槽で、大気雰囲気中で、473K×2h乾燥処理した。次に、赤外線加熱炉で823K×1hの熱処理を施し、酸化Al被膜を形成させた。加熱後の冷却速度は2K/minで行った。得られたAl2O3の膜厚は5.0μmであった。これを0.5mm径のCu線で
15回(15ターン)巻き線をし、磁気特性を測定すると、インダクタンスはL=0.305mHで、アルミナ膜を形成しない場合はL=0.307mHで、アルミナ膜を形成してもインダクタンスは低下しなかった。このように、加熱後の急速冷却による残留応力を低減する事により、初透磁率が減少しないため、比較例と比べて、高いインダクタンスが得られた。また、アルミナ膜中のC量をEPMAにより分析したところ、C量は55ppmであった。
【0014】
(比較例1)
Mn−Znフェライト焼結体(日立金属製,MQ53D)を、外径:22mm,内径:18mm高さ:10mmに加工し、MOD法により絶縁用アルミナ被膜を形成させた。MOD塗布材料には高純度化学研究所製Alアルコキシド溶液(Al−03−P)を用いた。この溶液中に加工したフェライト焼結体を30Sec浸漬した。その後、試料を取り出し、防爆型恒温槽で、大気雰囲気化で、473K×2h乾燥処理した。次に、赤外線加熱炉で823K×1hの熱処理を施し、加熱後の冷却は制御冷却を行わず、厚い鉄板上に置き、50K/minで急速冷却した。得られたAl2O3の膜厚は4.0μmであった。これを0.5mm径のCu線で巻き線をし、磁気特性を測定すると、インダクタンスはL=0.204mHで、加熱後の急速冷却による残留応力により、インダクタンスが低下した。
【0015】
(実施例2)
Mn−Znフェライト焼結体(日立金属製,MQ53D)を、E型(長さ:20mm,高さ:10mm,幅:10mm)に加工し、MOD法により絶縁用アルミナ皮膜を形成させた。MOD塗布材料には高純度化学研究所製有機金属アルコキシド溶液(Al−03−P)を用いた。この溶液中に加工後脱脂したフェライト焼結体を30Sec浸漬した。その後、試料を取り出し、防爆型恒温槽で、大気雰囲気化で、573K×2h乾燥処理した。次に、赤外線加熱炉で823K×1hの熱処理を施した。これを再度有機金属溶液に30sec浸漬し、同様に乾燥及び熱処理を行った。加熱後の冷却速度は823〜573Kの間はで2.0K/minで、573〜295Kを50K/minの冷却速度で冷却した。得られたアルミナ被膜の膜厚は7.0μmであった。この酸化Al膜中のC量は80ppmであった。酸化Al膜の表面電気抵抗を測定(印加電圧:100V)したところ、10+10Ωであった。
【0016】
(実施例3)
実施例1と同様にMn−Znフェライト焼結体(日立金属製,MFH−5B)を、リング状に加工し、脱脂後CVD法により絶縁用アルミナ皮膜を形成させた。CVDには大気開放型熱CVD装置を用い、大気圧で酸化Al膜を形成させた。原料には昭和電工製のAlの有機錯体を用い、473Kで原料を昇華させ、N2ガスをキャリヤーガスとし、823Kに加熱したホットプレート上に置いたフェライト焼結体に吹き付け、加熱後の冷却速度は3K/minで室温まで冷却した。これによりフェライト焼結体の表面にアモルファス−酸化Al膜を形成させた。得られた膜厚は約15μmであった。膜中のC量を分析したところ、30ppmであった。これの表面電気抵抗(印加電圧:100V)を測定した結果10+11Ωであった。同様に酸化Al膜を作製する際の試料加熱温度を823Kで行った場合の膜中C量は150ppmで、表面気抵抗は10+9Ωであった。このように、膜中C量を低下させ、表面電気抵抗を高くするには試料加熱温度を773K以上とする事が望ましい。
【0017】
【発明の効果】
本発明によるCVD法及びMOD法により金属酸化物絶縁被膜を有するMn−Znフェライト焼結体を得た。これまでのエポキシ等の樹脂で作製した絶縁被膜と比較すると、ハンドリングにより絶縁被膜が剥がれる事が少なく、さらに、絶縁性に優れる事が分かった。また、すでに酸化物絶縁被膜をコーティングする方法が開示されているが、この方法では673K以下の低温で酸化物膜を形成するため、膜質がもろく、剥がれ易かったが、こういった欠点を773K以上で成膜しても膜質の緻密な金属酸化物膜が得られ、さらに加熱後に制御冷却する事により、残留応力を残さないためMn−Znフェライト焼結体の磁気特性が優れる金属酸化物被膜を形成できた。
Claims (5)
- Mn−Znフェライト焼結体にCVD及びMOD法を用いて、絶縁用酸化物被膜を形成したことを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体。
- 請求項1に記載の金属酸化物被膜は、Al2O3、アモルファス−アルミナ及びSiO2のうち少なくとも1種であることを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体。
- 請求項2に記載の金属酸化物被膜の膜厚は、100nm〜30μmであることを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体。
- 請求項2又は3に記載の金属酸化物被膜中の炭素C量は10〜1000ppmであることを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体。
- Mn−Znフェライト焼結体にCVD及びMOD法を用いて、焼結体を773K以上に加熱して絶縁用酸化物被膜を形成し、当該成膜完了後に0.5 〜30K/minの冷却速度で冷却することを特徴とする金属酸化物をコーティングしたMn−Znフェライト焼結体の製造方法。
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