CN102067251A - 软磁性材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜(步骤S102)。这种情况下，在覆膜的表面形成含硅膜是合适的。接着，通过对软磁性粉末进行挤压成型来制作成型体(步骤S103)。由于覆膜是延展性较大的金属膜或者半金属膜，因而通过挤压成型制作的成型体的密度升高，并且防止覆膜出现裂纹等损伤。如上述那样形成含硅膜的情况也相同。接下来，通过对成型体进行热处理，来对构成成型体的软磁性粉末的表面和界面进行氧化，从而形成氧化膜(步骤S104)。利用这样的氧化膜防止涡电流损失的发生。其结果，能够实现生产率的提高和磁特性的提高。

Description

软磁性材料及其制造方法
技术领域
本发明涉及在含有铁的软磁性粉末的表面和界面形成绝缘覆膜的软磁性材料的制造方法，特别是涉及绝缘覆膜的形成技术的改良。
背景技术
在马达和变压器等电磁部件中使用软磁性材料。图9、10是用于说明现有软磁性材料的制造方法的图，图9是表示制造工序的图，图10是表示各工序中的生成物的示意性构成的图。需要说明的是，图10(A)、(B)中，为了方便仅记载了软磁性粉末的一个颗粒。现有软磁性材料的制造方法中，如图10(A)所示那样，准备含有铁的软磁性粉末101(步骤S1)，如图10(B)所示的那样，在软磁性粉末101的表面形成绝缘覆膜102(步骤S2)。接着，如图10(C)所示的那样，在模具内(省略图示)将该软磁性粉末101挤压成型，由此制作成型体103(步骤S3)。
接下来，通过对该成型体103进行热处理，来除去挤压成型时产生的成型体103的应变(歪み)(步骤S4)。经如上步骤，制造出对软磁性粉末的表面和界面实施了绝缘被覆处理的软磁性材料。需要说明的是，将在热处理后形成有绝缘覆膜102的软磁性粉末101与空隙相接的部分(例如，图10(C)中，符号101S)定义为软磁性粉末101的表面，将热处理后形成有绝缘覆膜102的软磁性粉末101彼此相接的部分(通过热处理而化学结合的部分，例如图10(C)中，符号101I)定义为软磁性粉末101的界面。
软磁性金属粉末101的表面和界面的绝缘覆膜102是为了提高电磁部件的磁特性而形成的。具体地说，绝缘覆膜102抑制通过交流磁场时产生涡电流，从而提高了电磁部件的效率。在软磁性材料的制造方法中，为了有效地进行应变的除去，希望在高温下进行上述热处理，因此作为绝缘覆膜，不使用耐火性较差的树脂等，而使用金属氧化物等无机质的绝缘覆膜。作为这样的金属氧化物，例如，有包含从氧化铝、氧化锆和二氧化硅组成的组中选择的至少一种的金属氧化物(参照日本特开2005-79511号公报)。
发明内容
但是，金属氧化物等无机质的绝缘覆膜较硬，因此存在如下问题。图11表示软磁性材料的制造方法的挤压成型工序，(A)为侧截面图，(B)为(A)的构成简化的放大图。需要说明的是，图11(B)中，为了方便仅记载了成型体的一个颗粒。如图11(A)所示那样，通过挤压成型制作的成型体103的密度较低，因此软磁性材料的磁特性降低。
并且，如图11(B)所示的那样，成型时绝缘覆膜102易出现裂纹C等损伤，因此软磁性材料的涡电流损失增大，磁特性进一步降低。此外，这样的成型体103的强度降低，因此在成型后的工序中，易发生破碎等损伤，处理性较差，所以软磁性材料的生产率降低。需要说明的是，图11的符号D1、D2表示模具的上模、下模。
因此，本发明的目的在于提供一种软磁性材料的制造方法，该制造方法能够实现生产率的提高，并且能够同时实现高电阻化和磁特性的提高。
本发明的第1软磁性材料是通过软磁性粉末的成型而制作出的，该软磁性粉末含有铁且在表面形成有绝缘覆膜，该软磁性材料的特征在于，绝缘覆膜是由以金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜，或者是由以半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜。
本发明的第2软磁性材料是通过软磁性粉末的成型而制作出的，该软磁性粉末含有铁且在表面形成有绝缘覆膜，该软磁性材料的特征在于，绝缘覆膜是从软磁性粉末的表面起依次形成第1绝缘覆膜和第2绝缘覆膜而构成的，所述第1绝缘覆膜是由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成的，所述第2绝缘覆膜是由以金属与硅形成的氧化物构成的或者由以半金属与硅形成的氧化物构成的。
本发明的软磁性材料的第1制造方法的特征在于，在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜；通过对形成有覆膜的软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体；通过对成型体进行热处理，来对构成该成型体的覆膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜。
本发明的软磁性材料的第1制造方法的特征在于，在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜；通过对形成有覆膜的软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体；通过对成型体进行热处理，来对构成该成型体的软磁性粉末的表面和界面的覆膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜。需要说明的是，将热处理后形成有绝缘覆膜的软磁性粉末与空隙相接的部分定义为表面，将热处理后形成有绝缘覆膜的软磁性粉末彼此相接的部分(通过热处理而化学结合的部分)定义为界面，以下的记述中基于该定义来描述。
在本发明的软磁性材料的第1制造方法中，在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成覆膜，对该软磁性粉末进行了挤压成型。此处，在软磁性粉末的表面形成的覆膜是由金属和/或半金属构成的延展性较大的金属膜或者半金属膜，因此该覆膜能够跟随软磁性粉末的塑性变形。由此，能够提高通过挤压成型制作的成型体的密度，且能够防止在覆膜上出现裂纹等损伤。因而，能够实现磁特性的提高。并且，由于能够使成型体的强度提高，因此能够使成型后的工序中的处理性提高，其结果可实现生产率的提高。
此外，通过对这样的成型体进行热处理，来对构成成型体的软磁性粉末的表面和界面的覆膜进行氧化，形成了氧化膜作为绝缘覆膜。在这样的氧化膜形成中，软磁性粉末的表面和界面的覆膜与软磁性粉末中的氧发生了反应。此处，覆膜无上述那样的损伤，因此该氧化膜的绝缘性良好。从而，能够防止涡电流损失的发生，因此能够进一步实现磁特性的提高。并且，与氧化物相互之间的情况相比，金属相互之间、半金属相互之间以及金属和半金属相互之间在更低温度就开始结合，随着该结合反应的进行，覆膜变化为氧化膜，因此能够进一步使强度提高，其结果，能够进一步实现机械特性的提高。此外，不需要如现有技术那样将非磁性元素或其化合物较厚地涂布来作为绝缘覆膜以及在绝缘覆膜中添加非磁性元素或其化合物，与绝缘覆膜的总膜厚同等的现有软磁性材料相比较，能够更良好地获得上述那样的效果。如此，能够同时实现高电阻化、磁特性、机械特性的提高。
本发明的软磁性材料的第2制造方法、第3制造方法如下：在上述第1制造方法中，在覆膜的表面形成含有硅的含硅膜，通过在成型后进行热处理，来对构成该成型体的覆膜和含硅膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜。这种情况下，第2制造方法中，作为绝缘覆膜，得到本发明的第1软磁性材料的绝缘覆膜(由以金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜或者由以半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜)。第3制造方法中，作为绝缘覆膜，得到本发明的第2软磁性材料的绝缘覆膜(由第1绝缘覆膜和第2绝缘覆膜构成的绝缘覆膜，该第1绝缘覆膜由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成，该第2绝缘覆膜由以金属与硅形成的氧化物构成或者由以半金属与硅形成的氧化物构成)。
即，本发明的软磁性材料的第2制造方法的特征在于，在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜；在覆膜的表面形成含有硅的含硅膜；通过对形成有覆膜和含硅膜的软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体；通过对成型体进行热处理，来对构成该成型体的覆膜和含硅膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜，绝缘覆膜为由以金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜或者为由以半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜。
本发明的软磁性材料的第3制造方法的特征在于，在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜，在覆膜的表面形成含有硅的含硅膜；通过对形成有覆膜和含硅膜的软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体；通过对成型体进行热处理，来对构成该成型体的覆膜和含硅膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜，绝缘覆膜是在软磁性粉末的表面依次形成第1绝缘覆膜和第2绝缘覆膜而构成的，所述第1绝缘覆膜是由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成的，第2绝缘覆膜是由以金属与硅形成的氧化物构成的或者由以半金属与硅形成的氧化物构成的。
本发明的软磁性材料的第2制造方法、第3制造方法中，除上述第1制造方法的效果以外，还可以得到如下效果。软磁性粉末的表面存在未被覆有覆膜的部分的情况下，可利用含硅膜被覆该部分，因此能够充分地向软磁性粉末的整个表面进行被覆。与上述覆膜同样，这样的含硅膜的延展性较大，因此在挤压成型时，该含硅膜能够跟随软磁性粉末的塑性变形。其结果，能够更良好地得到第1制造方法中的挤压成型后的效果(磁特性和生产率的提高)。
并且，利用对成型体的热处理，能够在软磁性粉末的整个表面充分地形成绝缘覆膜，因此能够更良好地得到第1制造方法中的热处理后的效果(磁特性和生产率的提高)。这种情况下，由于可在高温下长时间地进行热处理，因此能够增强颗粒间的结合，能够更良好地得到上述效果。另外，即使少量的覆膜，也能够通过利用含硅膜进行的被覆而得到上述效果，因此能够降低覆膜的材料量，其结果，能够降低制造成本。与绝缘覆膜的总膜厚同等的现有软磁性材料相比较，能够更良好地得到上述那样的效果。如此，能够同时实现高电阻化、磁特性、机械特性的提高。
特别是，当使用Al(铝)作为构成覆膜的金属时，热处理后形成的第2制造方法的绝缘覆膜和第3制造方法的第2绝缘覆膜变为铝-硅氧化物，因此绝缘性变得更良好。从而，能够防止涡电流损失的发生，因此能够进一步实现磁特性的提高。并且，能够进一步使强度提高，其结果，能够进一步实现机械特性的提高。
本发明的软磁性材料及其制造方法可使用各种构成。例如，覆膜的金属和半金属的氧化物的标准生成自由能的绝对值大于铁氧化物是适合的。这种方式中，金属和半金属在热处理中能够将在含有铁和氧的软磁性粉末中的氧还原，因此能够容易地形成氧化膜。
根据本发明的软磁性材料的第1制造方法，对含有铁和氧并且在表面形成有金属膜或者半金属膜的覆膜的软磁性粉末进行挤压成型，并通过对该成型体进行热处理，来对软磁性粉末的表面和界面的覆膜进行氧化，从而形成了氧化膜作为绝缘覆膜，因此能够实现高密度化、强度提高和防止氧化膜的损伤发生。其结果，能够同时实现高电阻化、磁特性、机械特性的提高。
根据本发明的第1软磁性材料或者第2制造方法，在覆膜的表面形成了含有硅的含硅膜，因此能够更良好地得到第1制造方法中获得的效果。
根据本发明的第2软磁性材料或者第3制造方法，在覆膜的表面形成了含有硅的含硅膜，因此能够更良好地得到第1制造方法中获得的效果。
附图说明
图1是表示本发明的第1实施方式的软磁性材料的制造方法的工序图。
图2是表示本发明的第1实施方式的软磁性材料的制造方法的各工序中的生成物的示意性构成的图。
图3表示本发明的第1实施方式的软磁性材料的制造方法的挤压成型工序，(A)是侧截面图；(B)是(A)的构成简化的放大图。
图4是表示粉体溅射装置的构成的一例的示意性侧截面图，该粉体溅射装置是在本发明的实施方式的软磁性材料的制造方法的溅射中使用的粉体溅射装置。
图5是表示本发明的第2实施方式的软磁性材料的制造方法的工序图。
图6是表示本发明的第2实施方式的软磁性材料的制造方法的各工序中的生成物的示意性构成的图。
图7是表示紧接着图6之后的工序中的生成物的示意性构成的图。
图8是表示紧接着图6之后的工序中的生成物的变形例的示意性构成的图。
图9是表示现有软磁性材料的制造方法的工序图。
图10是表示现有软磁性材料的制造方法的各工序中的生成物的示意性构成的图。
图11表示现有软磁性材料的制造方法的挤压成型工序；(A)是侧截面图；(B)是(A)的构成简化的放大图。
符号的说明
1...软磁性粉末、2...氧化膜、3...覆膜(金属膜或者半金属膜)、4、14...成型体、5、15A...绝缘覆膜、15B...绝缘覆膜(第1绝缘覆膜)、15C...绝缘覆膜(第2绝缘覆膜)、6、16...软磁性材料、13...含硅膜
具体实施方式
(1)第1实施方式
下文中，参考附图对本发明的第1实施方式(软磁性材料的第1制造方法的实施方式)进行说明。图1、2是用于说明第1实施方式的软磁性材料的制造方法的图，图1是表示制造工序的图，图2是表示各工序中的生成物的示意性构成的图。图2(A)、(B)中仅记载了软磁性粉末的一个颗粒。
首先，如图2(A)所示的那样，准备含有Fe(铁)和氧的软磁性粉末1(步骤S101)。具体地说，在软磁性粉末1的表面形成了由氧化铁构成的氧化膜2。作为软磁性粉末1的材料，使用例如纯Fe、Fe-Ni、Fe-Si、Fe-Co、Fe-Al-Si。
接着，如图2(B)所示的那样，在软磁性粉末1的表面形成金属膜或者半金属膜即覆膜3(步骤S102)。覆膜3是由金属或者半金属构成的覆膜，作为其材料，例如，使用其氧化物的标准生成自由能的绝对值大于铁氧化物的材料。具体地说，使用Al(铝)、Si(硅)、Mg(镁)、Nb(铌)、Li(锂)、Gd(钆)、Y(钇)、Pr(镨)、La(镧)、Nd(钕)。对覆膜3的膜厚没有特别限定，但是1nm～10μm是合适的。当覆膜3的膜厚小于1nm时，利用下述热处理对覆膜3进行氧化，形成氧化膜作为绝缘覆膜5时，绝缘效果减小。另一方面，在覆膜3的膜厚大于10μm的情况下，当形成绝缘覆膜5时，磁导率大大降低，因此实用性丧失。
在覆膜3的形成中使用例如图4所示的粉体溅射装置200。粉体溅射装置200具备利用真空泵(省略图示)使内部为真空气氛的外壳201，在其内部设有可按预定方向(例如图的右侧的箭头方向)旋转的旋转滚筒202。在旋转滚筒202的内部配置有覆膜3的材料的靶材203，并使该靶材203与供给软磁性粉末1的旋转滚筒202的底部上面相向。软磁性粉末1由试样盒204供给。
这样的粉体溅射装置200中，通过对靶材203施加高电压，使离子化的稀有气体元素或氮与靶材203碰撞。这样一来，从靶材203的表面飞溅出的原子到达旋转滚筒202的底部上面的软磁性粉末1，在软磁性粉末1表面形成覆膜3。此处，通过使旋转滚筒202旋转，使软磁性粉末1流动，因此覆膜3的形成在软磁性粉末1的粉末颗粒的整个表面进行。
覆膜3的形成方法并不限定为如上述那样的溅射，可以进行各种变形。例如，还可以使用热蒸镀或离子镀等气相成膜法、镀覆等湿式成膜法、热分解或气相还原等化学气相法、机械融合法或混成(ハィブリダィゼ一ション)法等机械成膜法等，来代替溅射。
接下来，如图2(C)所示的那样，在模具内(省略图示)对在表面形成了覆膜3的软磁性粉末1进行挤压成型，由此制作成型体4(步骤S103)。对成型压力没有特别限定，然而成型压力设定为100MPa～2500MPa是合适的。当成型压力小于100MPa时，成型体4的密度不会提高，磁特性不会变得良好。另一方面，当成型压力大于2500MPa时，模具的寿命缩短，导致成本增大或生产率降低，因此并不实用。对成型温度没有特别限定。例如，不仅可以为常温，还可以是提高了温度的温热。另外，挤压成型时的润滑剂根据需要而使用。
在这样的挤压成型中，形成在软磁性粉末1的表面的覆膜3的延展性较大，因此覆膜3能够跟随软磁性粉末1的塑性变形。由此，如图3(A)所示的那样，能够提高通过挤压成型制作的成型体4的密度，并且如图3(B)所示的那样，能够防止在覆膜3上出现裂纹等损伤。
接下来，通过对成型体4进行热处理，除去挤压成型时产生的成型体4的应变，同时对构成成型体4的软磁性粉末1的表面1S和界面1I的覆膜3进行氧化，从而形成氧化膜作为绝缘覆膜5(步骤S104)。这样的绝缘覆膜5的形成中，覆膜3与软磁性粉末1中的构成氧化膜2的氧化铁中的氧发生了反应。作为热处理的气氛，并无特别限定，例如可以使用真空气氛、大气气氛、氩气或者氮气。对热处理温度无特别限定，400℃以上是合适的。如果小于400℃，则无法充分地除去成型时产生的应变。
对于这样的热处理而言，如上所述，软磁性粉末1表面的覆膜3无损伤，因此绝缘覆膜5的绝缘性良好。与氧化物相互之间的情况相比，金属相互之间、半金属相互之间以及金属和半金属相互之间在更低温度开始结合，随着该结合反应的进行，覆膜3变化为氧化膜，因此能够进一步使强度提高。经如上所述的处理，制造出对软磁性粉末的表面和界面实施了绝缘被覆处理的软磁性材料6。
如上所述，本实施方式的软磁性材料6的制造方法中，对含有铁和氧并且在表面形成有金属膜或者半金属膜即覆膜3的软磁性粉末1进行了挤压成型，因此能够提高通过挤压成型制作的成型体4的密度，并且能够防止在覆膜3上出现裂纹等损伤。从而，能够实现磁特性的提高。并且，能够使成型体4的强度提高，因此能够使成型后的工序中的处理性提高，其结果，能够实现生产率的提高。
此外，通过对成型体4进行热处理，来对软磁性粉末1的表面1S和界面1I的覆膜3进行氧化，从而形成了氧化膜作为绝缘覆膜5，因此能够防止涡电流损失的发生，由此能够进一步实现磁特性的提高。并且，通过热处理能够使强度进一步提高，因此能够进一步实现机械特性的提高。并且，不需要如现有技术那样较厚地涂布非磁性元素或其化合物来作为绝缘覆膜以及在绝缘覆膜中添加非磁性元素或其化合物，与绝缘覆膜的总膜厚同等的现有软磁性材料相比较，能够更良好地得到如上述那样的效果。如此，能够同时实现高电阻化、磁特性、机械特性的提高。
特别是，作为覆膜3的材料，使用其氧化物的标准生成自由能的绝对值大于构成氧化膜2的铁氧化物的材料，因此覆膜3的材料在热处理中将软磁性粉末中的、构成氧化膜的铁氧化物中的氧还原。从而，能够容易地形成氧化膜作为绝缘覆膜5。
(2)第2实施方式
下文中，参照附图，对本发明的第2实施方式(第1、2软磁性材料及其制造方法(第2、3制造方法)的实施方式)进行说明。图5、6是用于说明第2实施方式的软磁性材料的制造方法的图，图5是表示制造工序的图，图6表示各工序中的生成物的示意性构成的图。图6(A)、(B)中仅记载了软磁性粉末的一个颗粒。以下的实施方式中，对与第1实施方式同样的构成赋予相同的符号，省略了具有与第1实施方式同样的作用的构成要件的说明。
首先，与第1实施方式同样，如图6(A)所示的那样，准备含有铁和氧的软磁性粉末1后(步骤S101)，如图6(B)所示的那样，在软磁性粉末1的表面形成金属膜或者半金属膜即覆膜3(步骤S102)。这种情况下，作为覆膜3的材料，使用在第1实施方式中举出的材料之中除Si以外的材料。
接下来，如图6(C)所示的那样，在覆膜3的表面形成含有Si的含硅膜13(步骤S201)。作为含硅膜13的材料，使用例如Si化合物，可以是无机物，也可以是有机物。含硅膜13的形成中，使用混合法、湿式法、喷雾干燥法等。具体地说，可以举出滚筒(バレル)混合法、气流喷雾法、超声波分散。
第2实施方式中，在覆膜3的表面形成了含硅膜13，因此软磁性粉末1的表面存在未被覆有覆膜3的部分的情况下，可利用含硅膜13被覆该部分，所以能够充分地向软磁性粉末1的整个表面进行被覆。此处，对覆膜3与含硅膜13两者的总膜厚没有特别限定，但是如下那样，采用使这些膜的热处理后形成的绝缘覆膜15的膜厚达到1nm～10μm这样的膜厚是实用的，优选采用使热处理后的绝缘覆膜15的膜厚达到100nm以下那样的膜厚。如果绝缘覆膜15的膜厚超过10μm，则磁导率大大降低，实用性丧失。
接下来，与第1实施方式同样，如图6(D)所示的那样，在模具内(省略图示)对表面形成有覆膜3和含硅膜13的软磁性粉末1进行挤压成型，由此制作成型体14(步骤S103)。这样的挤压成型中，与覆膜3同样，含硅膜13的延展性较大，因此能够跟随软磁性粉末1的塑性变形。
接下来，通过对成型体14进行热处理，除去挤压成型时产生的成型体14的应变，同时对构成成型体14的软磁性粉末1的表面1S和界面1I的覆膜3以及含硅膜13进行氧化，从而形成氧化膜作为绝缘覆膜(步骤S104)。作为热处理的气氛，与第1实施方式同样，并且对热处理温度无特别限定，400℃以上是合适的。如果小于400℃，则无法充分除去成型时产生的应变。
如图7所示，第2实施方式的绝缘覆膜是由以覆膜3的材料(金属或者半金属)与含硅膜13的材料(硅)形成的氧化物构成的绝缘覆膜15A。或者，如图8所示的那样，第2实施方式的绝缘覆膜是依次形成绝缘覆膜15B(第1绝缘覆膜)和绝缘覆膜15C(第2绝缘覆膜)而构成的，绝缘覆膜15B是由覆膜3的材料(金属或者半金属)的氧化物构成的，绝缘覆膜15C是由以覆膜3的材料(金属或者半金属)与含硅膜13的材料(硅)形成的氧化物构成的。
此处，如上述那样，利用含硅膜13，充分进行了向软磁性粉末1的整个表面的被覆，因此利用热处理能够在软磁性粉末1的整个表面充分形成氧化膜(绝缘覆膜15A、或者、绝缘覆膜15B和绝缘覆膜15C)。这种情况下，能够在高温下长时间地进行热处理，因此能够增强颗粒间的结合。
特别是，如果使用Al作为构成覆膜3的金属，则热处理后形成的绝缘覆膜15A和绝缘覆膜15C变为铝-硅氧化物，因此绝缘性变得更良好。经以上处理，制造出对软磁性粉末1的表面和界面实施了绝缘被覆处理的软磁性材料16。
如上述那样，在第2实施方式的软磁性材料的制造方法中，由于能够充分地进行向软磁性粉末1的整个表面的被覆，因此能够更良好地得到在第1实施方式中的挤压成型后的效果(磁特性和生产率的提高)。并且，即使少量的覆膜3，也能够利用含硅膜13的被覆获得上述的效果，因此能够降低覆膜3的材料量，其结果，能够降低制造成本。此外，绝缘覆膜(绝缘覆膜15A、或者、绝缘覆膜15B和绝缘覆膜15C)的绝缘性变得更良好，因此能够防止涡电流损失的发生，能够进一步实现磁特性的提高。此外，能够使强度进一步提高，其结果，能够进一步实现机械特性的提高。与绝缘覆膜的总膜厚同等的现有软磁性材料相比较，能够更良好地得到如上述那样的效果。如此，能够同时实现高电阻化、磁特性、机械特性的提高。
实施例
以下，参照具体的实施例，对本发明的实施方式进行更详细的说明。
(1)实施例1(第1实施方式的实施例(仅利用覆膜3进行的被覆))
(A)成型体的特性评价
首先，进行本发明的第1实施方式的试样11和比较试样11的成型体的特性评价。对于第1实施方式的试样11，准备含有0.1％氧的水雾化纯铁粉末，通过溅射在该水雾化纯铁粉末上以约20nm的厚度形成铝膜作为覆膜(金属膜)。需要说明的是，对于膜厚的计算，假定铝膜被均一地被覆在粉末的整个表面，由纯铁粉末的比表面积和铝的被覆量计算出铝膜的厚度。接下来，使用具有10mm×40mm的面的长方体形状的模具和外径40mm、内径25mm的环形状的模具，对形成有铝膜的粉末进行挤压成型。成型压力设定为600MPa。由此，制作出长方体形状和环形状的成型体。
对于比较试样11，与试样11同样地准备水雾化纯铁粉末，在该水雾化纯铁粉末上以约20nm的厚度形成铝膜。接着，对形成有铝膜的粉末进行热处理，将铝膜氧化，形成氧化铝膜作为绝缘覆膜。热处理的条件为在大气中、500℃。接着，使用与试样11同样的模具，对形成有氧化铝膜的粉末进行挤压成型。成型压力设定为与试样11相同。由此，制作出长方体形状和环形状的成型体。
考察了试样11和比较试样11的成型体的成型性。其结果列于表1。对于试样11的成型体而言，未发现破碎或微少的缺损等，成型性良好。对于比较试样11的成型体而言，确认到微少的缺损，成型性不好。
此外，测定了试样11和比较试样11的长方体形状的成型体的密度和三点弯曲强度。对于密度，测定重量和尺寸，并利用下式作为相对密度而计算出。
相对密度(％)＝(成型体密度/真密度)×100
三点弯曲强度试验按照JIS R 1601进行。这种情况下，跨距设为30mm、十字头速度设为0.5mm/min。其结果列于表1。需要说明的是，对于表1中的三点弯曲强度的测定结果，以比较试样11的成型体的结果为基准(＝1)，记载了试样11的成型体的结果。
[表1]
  成型性   相对密度(％)   三点弯曲强度
  试样11   ○   92   2.67
  比较试样11   ×   88   1
如表1所示，对于试样11的成型体而言，与比较试样11的成型体相比较，相对密度和三点弯曲强度均提高了。由以上那样的成型性、相对密度和三点弯曲强度的结果可知，与现有的制作法相比较，第1实施方式的成型体的制作法能够实现成型体的成型性、密度和强度的提高。
(B)软磁性材料的特性评价
接下来，进行了软磁性材料的特性评价。对于本发明的试样12而言，对本发明的试样11的成型体进行了热处理。热处理的条件为在大气中、600℃。由此，制造出长方体形状和环形状的软磁性材料。比较试样12为利用比较试样11制作出的长方体形状和环形状的成型体。对于比较试样13而言，与试样12同样地，对比较试样11的长方体形状和环形状的成型体进行热处理，制作出长方体形状和环形状的软磁性材料。
利用四端子法测定试样12的长方体形状的软磁性材料的电阻率，结果，该试样12的软磁性材料的电阻率的值比与试样12同样地测定的试样11的长方体形状的成型体的电阻率高10倍。由此，确认到铝膜被氧化，形成了作为绝缘覆膜的氧化铝膜。
此外，对试样12的环形状的软磁性材料、比较试样12的环形状的成型体、比较试样13的环形状的软磁性材料使用0.6mm的磁导线，一次侧实施100圈的线圈、二次侧实施30圈的线圈，利用B-H分析器(岩通制造的SY-8232)测定涡电流损失。此外，与试样11同样地测定试样12和比较试样13的长方体形状的软磁性材料的三点弯曲强度。这些结果列于表2。需要说明的是，比较试样12的三点弯曲强度结果是比较试样11的长方体形状的成型体的测定结果。并且，对于表2中的涡电流损失和三点弯曲强度的测定结果而言，以比较试样12的成型体的结果为基准(＝1)，记载试样12、比较试样13的软磁性材料的结果。
[表2]
Figure BPA00001187013900141
如表2所示，相对于比较试样12的成型体、比较试样13的软磁性材料，试样12的软磁性材料的涡电流损失为1/3以下。并且，与比较试样12的成型体、比较试样13的软磁性材料相比较，试样12的软磁性材料的三点弯曲强度提高了。由以上那样的涡电流损失和三点弯曲强度的结果可知，与现有的制造法相比较，本发明的第1实施方式的软磁性材料的制造法能够实现磁特性和强度的提高。
(2)实施例2(第2实施方式的实施例(由覆膜3、含硅膜13被覆))
对于本发明的第2实施方式的试样21，准备含有0.1％氧的水雾化纯铁粉末，通过溅射在该水雾化纯铁粉末上形成铝膜作为覆膜(金属膜)。接着，通过混合有机硅树脂粉末，在覆膜的表面形成含硅膜。这种情况下，使硅酮的总量为0.5wt％。接着，使用外径40mm、内径25mm的环形状的模具，对形成有铝膜和含硅膜的粉末进行挤压成型。成型压力设定为1000MPa。由此制作出环形状的成型体。接下来，对成型体进行热处理。热处理的条件为在大气中、600℃。由此，制造出环形状的软磁性材料。
对于第2实施方式的试样22、23，通过溅射形成锂膜和镁膜作为覆膜，以代替铝膜，除此以外，利用与试样21同样的方法，制造出环形状的软磁性材料。需要说明的是，试样24是在水雾化纯铁粉末的表面只形成铝膜并且利用与第1实施方式的试样11同样的方法制造出的。对于比较试样21，在水雾化纯铁粉末的表面不形成覆膜和含硅膜而进行热处理，除此以外，利用与第1实施方式的比较试样11同样的方法，制造出环形状的软磁性材料。
对试样21～24、比较试样21的成型体的密度以及软磁性材料的电阻率、磁滞损失和涡电流损失进行了测定。铁损是作为磁滞损失和涡电流损失之和而得到的。其结果列于表3。密度、电阻率、涡电流损失的测定与第1实施方式的实施例同样地进行；磁滞损失的测定利用B-H分析器(岩通制造的SY-8232)进行。密度为热处理前的测定结果；软磁性材料的电阻率、磁滞损失和涡电流损失为热处理后的测定结果。对于密度，与实施例1同样地作为相对密度而得到。对于表3中的各测定结果，以试样24的结果为基准(＝1)，记载试样21～23和比较试样21的结果。
[表3]
Figure BPA00001187013900151
考察第2实施方式的试样21的成型体的成型性，其结果未确认到破碎或微少的缺损等，如表3所示，具有与第1实施方式的成型体的试样24同等的密度，成型性良好。考察试样22、23的成型性，结果试样22、23的成型体的成型性也良好。
如表3所示，第2实施方式的试样21的软磁性材料的电阻率与比较试样21相比非常高，达到第1实施方式的试样24的软磁性材料的约40倍。此外，试样21的软磁性材料的涡电流损失相对于比较试样21的软磁性材料降低94％。并且，试样21的软磁性材料经热处理而磁滞损失降低到与比较试样21的软磁性材料相同程度。并且，如表3所示，对于试样22、23的软磁性材料，也与试样21的软磁性材料大致相同，而与比较试样21和第1实施方式的试样24相比较，试样22、23的软磁性材料的各种物性值得到了改善。
由以上那样的结果确认到，在软磁性粉末的表面形成覆膜和含硅膜的本发明的第2实施方式的软磁性材料或者其制造法能够使成型体的成型性和密度提高。并且，还确认到，在本发明的第2实施方式的软磁性材料或者其制造法中，在软磁性粉末的表面形成覆膜和含硅膜的本发明的第2实施方式的软磁性材料或者其制造法相对于现有的制造方法自不必说，即使相对于在软磁性粉末的表面仅形成覆膜的第1实施方式的软磁性材料的制造方法，也能够大大地提高电阻率，在磁特性之中特别是能够实现涡电流损失的大幅降低，其结果使氧化膜的绝缘性大幅提高。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.一种软磁性材料，该软磁性材料是通过含有铁的软磁性粉末的成型而制作出的，其特征在于，
在构成成型体的所述软磁性粉末的表面和界面形成有绝缘覆膜，
所述绝缘覆膜是由以金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜，或者是由以半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜。
2.一种软磁性材料，该软磁性材料是通过含有铁的软磁性粉末的成型而制作出的，其特征在于，
在构成成型体的所述软磁性粉末的表面和界面形成有绝缘覆膜，
所述绝缘覆膜是从所述软磁性粉末的表面起依次形成第1绝缘覆膜和第2绝缘覆膜而构成的，所述第1绝缘覆膜是由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成的，所述第2绝缘覆膜是由以所述金属与硅形成的氧化物构成的或者由以所述半金属与硅形成的氧化物构成的。
3.如权利要求1或2所述的软磁性材料，其特征在于，所述金属的氧化物和所述半金属的氧化物的标准生成自由能的绝对值大于铁氧化物。
4.一种软磁性材料的制造方法，其特征在于，在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜，
通过对形成有所述覆膜的所述软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体，
通过对所述成型体进行热处理，来对构成该成型体的所述覆膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜。
5.一种软磁性材料的制造方法，其特征在于，在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜，
在所述覆膜的表面形成含有硅的含硅膜，
通过对形成有所述覆膜和所述含硅膜的所述软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体，
通过对所述成型体进行热处理，来对构成该成型体的所述覆膜和所述含硅膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜，
所述绝缘覆膜是由以所述金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜，或者是由以所述半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜。
6.一种软磁性材料的制造方法，其特征在于，
在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜，
在所述覆膜的表面形成含有硅的含硅膜，
通过对形成有所述覆膜和所述含硅膜的所述软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体，
通过对所述成型体进行热处理，来对构成该成型体的所述覆膜和所述含硅膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜，
所述绝缘覆膜是从所述软磁性粉末的表面起依次形成第1绝缘覆膜和第2绝缘覆膜而构成的，所述第1绝缘覆膜是由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成的，所述第2绝缘覆膜是由以所述金属与硅形成的氧化物构成的或者由以所述半金属与硅形成的氧化物构成的。
7.如权利要求4～6的任一项所述的软磁性材料的制造方法，其特征在于，所述金属的氧化物和所述半金属的氧化物的标准生成自由能的绝对值大于铁氧化物。

Claims (7)

1.一种软磁性材料，该软磁性材料是通过软磁性粉末的成型而制作出的，所述软磁性粉末含有铁且在表面形成有绝缘覆膜，其特征在于，
所述绝缘覆膜是由以金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜，或者是由以半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜。
2.一种软磁性材料，该软磁性材料是通过软磁性粉末的成型而制作出的，所述软磁性粉末含有铁且在表面形成有绝缘覆膜，其特征在于，
所述绝缘覆膜是从所述软磁性粉末的表面起依次形成第1绝缘覆膜和第2绝缘覆膜而构成的，所述第1绝缘覆膜是由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成的，所述第2绝缘覆膜是由以所述金属与硅形成的氧化物构成的或者由以所述半金属与硅形成的氧化物构成的。
3.如权利要求1或2所述的软磁性材料，其特征在于，所述金属的氧化物和所述半金属的氧化物的标准生成自由能的绝对值大于铁氧化物。
4.一种软磁性材料的制造方法，其特征在于，
在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜，
通过对形成有所述覆膜的所述软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体，
通过对所述成型体进行热处理，来对构成该成型体的所述覆膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜。
5.一种软磁性材料的制造方法，其特征在于，在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜，
在所述覆膜的表面形成含有硅的含硅膜，
通过对形成有所述覆膜和所述含硅膜的所述软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体，
通过对所述成型体进行热处理，来对构成该成型体的所述覆膜和所述含硅膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜，
所述绝缘覆膜是由以所述金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜，或者是由以所述半金属与硅形成的氧化物构成的绝缘覆膜。
6.一种软磁性材料的制造方法，其特征在于，
在含有铁和氧的软磁性粉末的表面形成由金属或者半金属构成的覆膜，
在所述覆膜的表面形成含有硅的含硅膜，
通过对形成有所述覆膜和所述含硅膜的所述软磁性粉末进行挤压成型，来制作该软磁性粉末的成型体，
通过对所述成型体进行热处理，来对构成该成型体的所述覆膜和所述含硅膜进行氧化，从而形成绝缘覆膜，
所述绝缘覆膜是从所述软磁性粉末的表面起依次形成第1绝缘覆膜和第2绝缘覆膜而构成的，所述第1绝缘覆膜是由金属的氧化物或者半金属的氧化物构成的，所述第2绝缘覆膜是由以所述金属与硅形成的氧化物构成的或者由以所述半金属与硅形成的氧化物构成的。
7.如权利要求4～6的任一项所述的软磁性材料的制造方法，其特征在于，所述金属的氧化物和所述半金属的氧化物的标准生成自由能的绝对值大于铁氧化物。
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