CN116031037A - 稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法，该稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，Re为稀土元素；其中，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为82～85wt％、Si的含量为8～10wt％、Al的含量为3～5wt％、Re的含量为1～2wt％、N的含量为0.25～0.65wt％。本发明的稀土离子掺杂的软磁合金内部绝大部分是由FeSiAl晶粒组成，但在FeSiAl晶粒之间弥撒分布有适量易面型Re‑Fe‑N化合物。基于这样的结构，促使本发明稀土离子掺杂的软磁合金在MHz工作条件下具备优异的电磁特性及较低的损耗。

Description

稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，具体而言，涉及一种稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法。
背景技术
功率电感在电力、电子设备中起到能量耦合传递及转换的作用，其小型化与集成化可以提高设备效率，降低能源消耗及减少环境污染。近年来，随着以GaN与SiC为代表的第三代宽禁带半导体材料走向实用化，使得电子器件进一步实现高频化、微型化及大功率化成为可能，同时也对软磁材料在高频率、高饱和磁通密度、高磁导率及低损耗方面提出了更高的要求。但是，目前还没有能够与第三代宽禁带半导体完全匹配的软磁材料，这已经成为制约电子信息技术高频化、集成化的瓶颈所在。
目前在MHz以上频段应用的电感器件，大多是采用铁氧体作为软磁材料。铁氧体软磁材料具有较高的电阻率和磁导率，但是饱和磁化强度较低(Bs<0.5T)，导致其磁能储存能力较弱，在电子器件中应用时不利于实现产品的小型化。与之相较，金属软磁材料，如Fe、FeNi、FeSi及FeSiAl等，则具有更高的饱和磁化强度，有利于电子元件的小型化设计。但是，这类材料由于电阻率低，在高频应用条件下的涡流损耗非常大，因此一般只能在1MHz以下的频段工作。此外，非晶与纳米晶磁粉由于兼具高饱和磁化强度及较高电阻率，是近几年本领域的研究热点，但是材料成型困难、去应力退火条件苛刻等缺点限制了它们的应用范围。
现有技术中，专利CN110047637A提出一种稀土类-铁-氮系复合磁性材料制备方法，制备出了Nd-Fe-N复合稀土材料，并测试了材料的电磁吸收及屏蔽特性。但是该方法稀土含量过高，导致其材料的饱和磁化强度较低。专利文献CN110047637A指出，通过稀土离子掺杂，可以改善金属软磁材料的高频特性，尤其是可以形成易面型稀土铁系金属间化合物Re2Fe17，这种化合物具有很高的截止频率，可以在GHz条件下使用。而且，如果对该化合物进行渗氮处理，还可以提升材料的电阻，降低材料的涡流损耗。但是，Re2Fe17化合物及Re2Fe17氮化产物尽管在GHz条件下具有比较好的损耗特性，但是其磁导率、饱和磁化强度比较低，导致其在MHz条件下的应用受到限制，损耗较大。
专利CN109982791A、CN100513015C、CN1093311C、CN1286602C及CN1022520C均提出了一种制备新型稀土-铁-氮材料的方法，制备了Sm-Fe-N，Nd-Fe-N等材料。但是上述材料由于合金成分及微观组织的差异，永磁特性很好，软磁特性不足，无法作为电感电器的软磁材料应用。
J.Magn.Magn.Mater.,2017,424(15):39-43公开了一种制备Ce2Fe17N3-δ化合物的方法，并测试了材料的高频(GHz)吸收特性。但是，该方法制备的材料主要在GHz的超高频使用，其在MHz下的饱和磁化强度、磁导率均较低，损耗较大。
浙江大学硕士学位论文《表面氮化/氧化法制备FeSi、FeSiAl和FeSiCr软磁复合材料》(赵敬，2018)指出，通过对磁粉进行表面氮化/氧化，可以提高磁粉的电阻率，从而降低磁粉的涡流损耗。但是，此篇论文指出通过对磁粉进行表面氮化/氧化，可以提高磁粉的电阻率，从而降低磁粉的涡流损耗。但是，由于N2气化学性质非常稳定，常规的FeSi、FeSiAl和FeSiCr与N2气很难充分反应，因此合金中的N含量是比较低的，因此其对于降低磁粉涡流损耗的效果仍然是不足的。
综上，现有技术中的软磁材料在MHz、大电流工作条件下无法同时兼顾高电磁特性及低损耗的问题。因此，有必要提供一种软磁材料，以改善上述问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种稀土离子掺杂的软磁合金、软磁复合材料及其制备方法，以解决现有技术中的软磁材料在MHz、大电流工作条件下无法同时兼顾高电磁特性及低损耗的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种稀土离子掺杂的软磁合金，稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，Re为稀土元素；其中，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为82～85wt％、Si的含量为8～10wt％、Al的含量为3～5wt％、Re的含量为1～2wt％、N的含量为0.25～0.65wt％。
进一步地，稀土元素为Ce、La、Sm、Nd、Pr或Ho中的一种或多种。
进一步地，稀土离子掺杂的软磁合金的平均粒径为5～50μm。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种上述的稀土离子掺杂的软磁合金的制备方法，制备方法包括以下步骤：惰性气体氛围下，将铁、铁硅合金、铝及稀土金属混合并进行熔炼，形成熔融体；将熔融体依次进行雾化制粉、热处理及氮化处理，形成稀土离子掺杂的软磁合金；其中，稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，Re为稀土元素；稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为82～85wt％、Si的含量为8～10wt％、Al的含量为3～5wt％、Re的含量为1～2wt％、N的含量为0.25～0.65wt％。
进一步地，氮化处理过程中，向体系中通入氮气以进行氮化处理；优选地，氮化处理过程中，处理温度为450～550℃，处理时间为4～6h；优选地，氮化处理过程中，氮气的压力为0.1～0.2MPa。
进一步地，熔炼过程中，熔炼温度为1800～2000℃，熔炼时间为0.5～5h；优选地，热处理过程中，处理温度为900～1000℃，处理时间为2～3h；优选地，采用气雾化设备以进行雾化制粉；更优选气雾化设备中，雾化气体为惰性气体，其气体压力为0.1～1.0MPa。
根据本发明的另一方面，提供了一种软磁复合材料，软磁复合材料包括：稀土离子掺杂的软磁合金核层；磷化层，包覆在稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；玻璃层，包覆在磷化层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；润滑层，包覆在玻璃层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面，且润滑层通过偶联剂偶联包覆在玻璃层表面；其中，稀土离子掺杂的软磁合金核层的材料为上述的稀土离子掺杂的软磁合金，磷化层的材料为磷酸铁和/或磷酸铝，玻璃层的材料为二氧化硅、焦磷酸钠或硅酸钠中的一种或多种，润滑层的材料为润滑剂。
进一步地，偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种；优选地，润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸镁中的一种或多种；优选地，软磁复合材料的平均粒径为10～40μm；优选地，磷化层的厚度为10～50nm，玻璃层的厚度为10～50nm，润滑层的厚度为10～50nm。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述的软磁复合材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：提供稀土离子掺杂的软磁合金核层，以在稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面包覆磷化层；在磷化层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面包覆玻璃层；在玻璃层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面通过偶联剂偶联包覆润滑层，进而形成软磁复合材料；其中，稀土离子掺杂的软磁合金核层的材料为上述的稀土离子掺杂的软磁合金，磷化层的材料为磷酸铁和/或磷酸铝，玻璃层的材料为二氧化硅、焦磷酸钠或硅酸钠中的一种或多种，润滑层的材料为润滑剂。
进一步地，制备方法包括：在真空环境下，将含有稀土离子掺杂的软磁合金核层的第一分散液和磷酸混合，进行第一搅拌，以使磷酸与稀土离子掺杂的软磁合金核层表面区域的材料进行反应包覆在其外表面并形成磷化层，得到中间材料A；磷化层的材料包含磷酸铁和磷酸铝；在pH6.0～8.0条件下，将含有中间材料A、硅酸乙酯、焦磷酸钠及硅酸钠的第二分散液进行第二搅拌，以在磷化层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面反应并形成玻璃层，得到中间材料B；玻璃层包含二氧化硅、焦磷酸钠和硅酸钠；将含有中间材料B及偶联剂的第三分散液进行第三搅拌，以在玻璃层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面连接偶联剂，得到中间材料C；将中间材料C、润滑剂混合，进行第四搅拌，以使润滑剂通过偶联剂偶联包覆在玻璃层表面形成润滑层，进而形成软磁复合材料。
进一步地，磷酸的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％；优选地，硅酸乙酯的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％，焦磷酸钠的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.2～0.5％，硅酸钠的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％；优选地，偶联剂的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1.0％；优选地，润滑剂的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.1～1％。
进一步地，第一搅拌、第二搅拌、第三搅拌及第四搅拌的处理温度各自独立地选自50～100℃，处理时间各自独立地为1～5h。
根据本发明的另一方面，提供了一种上述的软磁复合材料在MHz频段用电感器件中的应用。
本发明的稀土离子掺杂的软磁合金内部绝大部分是由FeSiAl晶粒组成，但在FeSiAl晶粒之间弥撒分布有少量易面型Re-Fe-N化合物。基于这样的结构，促使本发明稀土离子掺杂的软磁合金在后续应用于MHz工作条件下也具备优异的电磁特性及较低的损耗。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中的软磁材料在MHz、大电流工作条件下无法同时兼顾高电磁特性及低损耗。
为了解决这一问题，本发明提供了一种稀土离子掺杂的软磁合金，该稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，Re为稀土元素；其中，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为82～85wt％、Si的含量为8～10wt％、Al的含量为3～5wt％、Re的含量为1～2wt％、N的含量为0.25～0.65wt％。
本发明通过将Fe、Si、Al、N及Re的重量含量控制在上述范围内，一方面，稀土元素更容易吸附N元素的性质，可以在软磁合金内部形成易面型Re-Fe-N化合物，本发明的软磁合金结构中，软磁合金内部绝大部分是由FeSiAl晶粒组成，在FeSiAl晶粒之间弥撒分布有少量易面型Re-Fe-N化合物。易面型Re-Fe-N化合物作为高电阻率的物质，使得低电阻率的FeSiAl变得不连续，从而提升了软磁合金的电阻率，进而有效降低了材料的涡流损耗。另一方面，避免了过多Re-Fe-N化合物的形成，从而有效地避免了材料饱和磁化强度与磁导率降低的问题，进而促使本发明材料在MHz工作条件下也具备优异的电磁特性及较低的损耗。具体地，在后续应用过程中，能够与第三代宽禁带半导体匹配度更高，更适合电感器件小型化、高频化及大功率化的需求。
为了进一步平衡材料在MHz工作条件下的电磁特性及损耗，优选稀土元素为Ce、La、Sm、Nd、Pr或Ho中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，稀土离子掺杂的软磁合金的平均粒径为5～50μm。基于此，材料的粒径更适宜在MHz工作条件下应用，且在此条件下，具备优异的电磁特性及较低的损耗。其更适合电感器件小型化、高频化及大功率化的需求。
在一种优选的实施方式中，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为83wt％、Si的含量为9.45wt％、Al的含量为5wt％、Re的含量为2wt％、N的含量为0.55wt％；或者，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为85wt％、Si的含量为9.5wt％、Al的含量为3wt％、Re的含量为2wt％、N的含量为0.50wt％；或者，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为85wt％、Si的含量为8.75wt％、Al的含量为5wt％、Re的含量为1wt％、N的含量为0.25wt％；或者，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为85wt％、Si的含量为7.47wt％、Al的含量为5wt％、Re的含量为2wt％、N的含量为0.53wt％；或者，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为83wt％、Si的含量为8.47wt％、Al的含量为6wt％、Re的含量为2wt％、N的含量为0.53wt％；或者，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为83wt％、Si的含量为9.39wt％、Al的含量为5wt％、Re的含量为2wt％、N的含量为0.61wt％；或者，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为83wt％、Si的含量为10wt％、Al的含量为5wt％、Re的含量为2wt％、N的含量为0.25wt％。
本发明还提供了一种前述的稀土离子掺杂的软磁合金的制备方法，制备方法包括以下步骤：惰性气体氛围下，将铁、铁硅合金、铝及稀土金属混合并进行熔炼，形成熔融体；将熔融体依次进行雾化制粉、热处理及氮化处理，形成稀土离子掺杂的软磁合金；其中，稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，Re为稀土元素；稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为82～85wt％、Si的含量为8～10wt％、Al的含量为3～5wt％、Re的含量为1～2wt％、N的含量为0.25～0.65wt％。
基于前文的各项原因，本发明通过上述制备方法，一方面，稀土元素更容易吸附N元素的性质，可以在软磁合金内部形成易面型Re-Fe-N化合物，本发明的软磁合金结构中，软磁合金内部绝大部分是由FeSiAl晶粒组成，在FeSiAl晶粒之间弥撒分布有少量易面型Re-Fe-N化合物。易面型Re-Fe-N化合物作为高电阻率的物质，使得低电阻率的FeSiAl变得不连续，从而提升了软磁合金的电阻率，进而有效降低了材料的涡流损耗。另一方面，避免了过多Re-Fe-N化合物的形成，从而有效地避免了材料饱和磁化强度与磁导率降低的问题，进而促使本发明材料在MHz工作条件下也具备优异的电磁特性及较低的损耗。具体地，在后续应用过程中，能够与第三代宽禁带半导体匹配度更高，更适合电感器件小型化、高频化及大功率化的需求。另外，本发明选择的制备原料如铁、铁硅合金、铝更易得，成本更低，且制备过程更简单易操作。
优选地，氮化处理过程中，向体系中通入N2以进行氮化处理。基于此，氮化处理过程操作更便捷、更易调控，故而可以进一步更好的控制易面型Re-Fe-N化合物的形成，进而在降低材料涡流损耗的基础上，其电磁特性也较佳。优选地，氮化处理过程中，处理温度为450～550℃，处理时间为4～6h；氮气的压力为0.1～0.2MPa。基于此，易面型Re-Fe-N化合物可以更均匀的弥散分布在FeSiAl晶粒之间，从而进一步平衡材料在MHz工作条件下的电磁特性及损耗。如果上述处理温度低于450℃，磁粉氮化不完全，氮含量过低，会导致磁粉的涡流损耗增加。而如果上述处理温度高于550℃，则形成的易面型稀土-铁-氮化物易分解，生成其他化合物，从而会导致磁粉的涡流损耗增加。
在一种优选的实施方式中，熔炼过程中，熔炼温度为1800～2000℃，熔炼时间为0.5～5h。热处理过程中，处理温度为900～1000℃，处理时间为2～3h。基于此，材料的上述结构性能更佳，材料具备更优异的电磁特性及更低的损耗。
优选地，采用气雾化设备以进行雾化制粉；更优选气雾化设备中，雾化气体为惰性气体，其压力为0.1～1.0MPa。基于此，材料的粒径更适宜在MHz工作条件下应用，且在此条件下，具备优异的电磁特性及较低的损耗。其更适合电感器件小型化、高频化及大功率化的需求。
本发明还提供了一种软磁复合材料，软磁复合材料包括：稀土离子掺杂的软磁合金核层；磷化层，包覆在稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；玻璃层，包覆在磷化层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；润滑层，包覆在玻璃层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；且润滑层通过偶联剂偶联包覆在玻璃层表面；其中，稀土离子掺杂的软磁合金核层的材料为上述稀土离子掺杂的软磁合金，磷化层的材料为磷酸铁和/或磷酸铝，玻璃层的材料为二氧化硅、焦磷酸钠或硅酸钠中的一种或多种，润滑层的材料为润滑剂。
基于前文的各项原因，本发明的稀土离子掺杂的软磁合金内部绝大部分是由FeSiAl晶粒组成，但在FeSiAl晶粒之间弥撒分布有少量易面型Re-Fe-N化合物。基于这样的结构，促使本发明稀土离子掺杂的软磁合金在MHz工作条件下也具备优异的电磁特性及较低的损耗。
在此基础上，本发明以上述合金作为核层，进一步在合金核层表面依次进行磷化层、玻璃层、偶联层及润滑层的包覆，形成了具有多层包覆膜的软磁复合材料结构，使复合材料进一步改善了绝缘特性及压制特性，改善绝缘特性可以进一步降低稀土离子掺杂的软磁合金之间的涡流损耗。具体地，磷化层和玻璃层协同可以进一步改善材料的绝缘特性，润滑层可以进一步改善材料的压制特性，而中间偶联层作为无机材料(玻璃层)和有机材料(润滑层)的过渡连接层，可以进一步平衡材料的绝缘特性及压制特性。
故而，基于此结构的复合材料，在稀土离子掺杂的软磁合金彼此之间协同应用时，其在电磁特性更佳的基础上，其损耗更小，进而在后续应用过程中，能够与第三代宽禁带半导体匹配度更高，更适合电感器件小型化、高频化及大功率化的需求。
为了进一步平衡材料的有益电磁性能及较低损耗性能，且还可以进一步提高材料的压制特性，优选地，软磁复合材料的平均粒径为10～40μm；优选地，磷化层的厚度为10～50nm，玻璃层的厚度10～50nm，偶联层的厚度为10～50nm，润滑层的厚度为10～50nm。
本发明还提供了一种上述的软磁复合材料的制备方法，制备方法包括以下步骤：提供稀土离子掺杂的软磁合金核层；以在稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面包覆磷化层；在磷化层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面包覆玻璃层；在玻璃层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面通过偶联剂包覆润滑层；在偶联层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面包覆润滑层，进而形成软磁复合材料；其中，稀土离子掺杂的软磁合金核层的材料为上述的稀土离子掺杂的软磁合金，磷化层的材料为磷酸铁和/或磷酸铝，玻璃层的材料为二氧化硅、焦磷酸钠或硅酸钠中的一种或多种，润滑层的材料为润滑剂。
基于前文所描述的各相原因，本发明以上述合金作为核层，进一步在合金核层表面依次进行磷化层、玻璃层、偶联层及润滑层的包覆，形成了具有多层包覆膜的软磁复合材料结构，使复合材料进一步改善了绝缘特性及压制特性，改善绝缘特性可以进一步降低材料的涡流损耗。故而，基于此结构的复合材料，在电磁特性更佳的基础上，其损耗更小，进而在后续应用过程中，能够与第三代宽禁带半导体匹配度更高，更适合电感器件小型化、高频化及大功率化的需求。
在一种优选的实施方式中，制备方法包括：在真空环境下，将含有稀土离子掺杂的软磁合金核层的第一分散液和磷酸混合，进行第一搅拌，以使磷酸与稀土离子掺杂的软磁合金核层表面区域的材料进行反应包覆在其外表面的磷化层，得到中间材料A；磷化层的材料包含磷酸铁和磷酸铝；在pH6.0～8.0条件下，将含有中间材料A、硅酸乙酯、焦磷酸钠及硅酸钠的第二分散液进行第二搅拌，以在磷化层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面反应并形成玻璃层，得到中间材料B；玻璃层包含二氧化硅、焦磷酸钠及硅酸钠；将含有中间材料B及偶联剂的第三分散液进行第三搅拌，以在玻璃层的远离稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面连接偶联剂，得到中间材料C；将中间材料C、润滑剂混合，进行第四搅拌，使润滑剂通过偶联剂偶联包覆在玻璃层表面形成润滑层，进而形成软磁复合材料。
基于此操作，磷化层和玻璃层协同可以进一步改善材料的绝缘特性，润滑层可以进一步改善材料的压制特性，而中间偶联层作为无机材料(玻璃层)和有机材料(润滑层)的过渡连接层，可以进一步平衡材料的绝缘特性及压制特性。后续在稀土离子掺杂的软磁合金彼此之间协同应用时，其在电磁特性更佳的基础上，其损耗更小，进而在后续应用过程中，能够与第三代宽禁带半导体匹配度更高，更适合电感器件小型化、高频化及大功率化的需求。
在一种优选的实施方式中，在将中间材料C及润滑剂混合进行第四搅拌的过程中，可向体系中加入硅树脂，这样，可以进一步提高复合材料的绝缘特性，也有助于进一步改善材料的成型特性。优选地，硅树脂的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％。
在一种优选的实施方式中，可将每一步骤中得到的中间材料加热至80℃使物料干燥后，再投入到下一制备步骤中，基于此，材料的上述优异结构性能更佳。
在一种可选的实施方式中，可将上述第四搅拌后的物料冷却至室温后，再将物料用破碎机打散，采用300～400目筛分器过筛，得到软磁复合材料。
优选地，磷酸的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％。磷酸用量低于0.5％，磁粉的钝化效果会略微变差，从而降低材料的电阻率，导致高频涡流损耗稍增加。磷酸用量高于1％，则会导致磁粉与过量的磷酸反应，从而降低材料的饱和磁化强度。
优选地，硅酸乙酯的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％，焦磷酸钠的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.2～0.5％，硅酸钠的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％。硅酸乙酯、焦磷酸钠与硅酸钠用量低于上述范围，则会使的玻璃层的厚度变薄，起不到良好的绝缘效果。而用量高于上述范围，则会导致非磁性物质过多，降低磁粉的软磁特性。
优选地，硅烷偶联剂的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1.0％。基于此，玻璃层与润滑层的连接效果更佳，材料的结构性能更稳定。更优选硅烷偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种。
为了进一步提高材料的压制成型特性，优选润滑剂的用量为稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.1～1％。更优选润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸镁中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，第一搅拌过程中，处理温度为50～100℃，处理时间为1～5h。基于此，磷化层的形成更平稳且结构更致密。在一种优选的实施方式中，第二搅拌过程中，处理温度为50～100℃，处理时间为1～5h。基于此，玻璃层可以更平稳的协同包覆在磷化层上，对核层更进一步进行绝缘改善。在一种优选的实施方式中，第三搅拌过程中，处理温度为50～100℃，处理时间为1～5h。第四搅拌过程中，处理温度为50～100℃，处理时间为1～5h。基于此，润滑层可以更平稳的包覆在玻璃层上，促使材料的绝缘特性及压制成型特性均进一步得到改善。
本发明还提供了一种上述的软磁复合材料在MHz以上频段应用的电感器件中的应用。基于前文的各项原因，其在电磁特性更佳的基础上，其损耗更小，进而在后续应用过程中，能够与第三代宽禁带半导体匹配度更高，更适合电感器件小型化、高频化及大功率化的需求。
以下结合具体实施例对本申请作进一步详细描述，这些实施例不能理解为限制本申请所要求保护的范围。
实施例1
制备稀土离子掺杂的软磁合金
(1)首先准备以下初始材料：铁、铁硅合金、金属铝及稀土金属铈。
(2)将铁、铁硅合金、金属铝及稀土金属铈在Ar气保护条件下熔炼形成熔融体；熔炼温度为1900℃，熔炼时间为3h。
(3)将熔融体通过气雾化设备，在Ar气环境中进行雾化制粉；雾化气体压力为0.5MPa。
(4)将雾化后的粉末在900℃，Ar气环境中下热处理2h。
(5)将处理温度降至450℃，然后将Ar气抽出，充入N2进行4h的氮化处理；在处理过程中，始终保持氮气压力为0.1MPa。
(6)将粉末冷却至室温，得到稀土离子掺杂的软磁合金，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为83wt％、Si的含量为9.45wt％、Al的含量为5wt％、Ce的含量为2wt％、N的含量为0.55wt％。
制备软磁复合材料
(7)将上述稀土离子掺杂的软磁合金浸入酒精中，然后向酒精中加入稀土离子掺杂的软磁合金重量0.5％的磷酸，在真空环境下搅拌1h，然后加热至80℃干燥，得到中间材料A。
(8)将稀土离子掺杂的软磁合金重量0.5％的硅酸乙酯、0.2％的焦磷酸钠、0.5％的硅酸钠用酒精分散，倒入上述中间材料A中，使其变成浆料，然后高速搅拌1h，搅拌过程中向浆料中加入氨水，使浆料的pH值接近8.0，然后加热至80℃干燥，得到中间材料B。
(9)将稀土离子掺杂的软磁合金重量0.5％的KH550硅烷偶联剂用酒精稀释，加入上述中间材料B中进行搅拌1h，然后在80℃下干燥。
(10)加入稀土离子掺杂的软磁合金重量0.1％的硬脂酸锌，在80度下搅拌30min，然后加入稀土离子掺杂的软磁合金重量1％的硅树脂，继续搅拌1h。
(11)将步骤(10)处理后的物料冷却至室温，再将物料用破碎机打散，采用300目筛分器过筛，得到软磁复合材料。
将材料在1600MPa的压力下模压成型，得到外径为20mm，内径为10mm，高度为5mm的圆环样品。
实施例2
和实施例1的区别仅在于：稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为85wt％、Si的含量为9.5wt％、Al的含量为3wt％、Ce的含量为2wt％、N的含量为0.50wt％。
实施例3
和实施例1的区别仅在于：稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为85wt％、Si的含量为8.75wt％、Al的含量为5wt％、Ce的含量为1wt％、N的含量为0.25wt％。
实施例4
和实施例1的区别仅在于：稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为85wt％、Si的含量为7.47wt％、Al的含量为5wt％、Ce的含量为2wt％、N的含量为0.53wt％。
实施例5
和实施例1的区别仅在于：稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为83wt％、Si的含量为8.47wt％、Al的含量为6wt％、Ce的含量为2wt％、N的含量为0.53wt％。
实施例6
和实施例1的区别仅在于步骤(5)中，氮化处理的处理温度为550℃，时间为6h。
稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为83wt％、Si的含量为9.39wt％、Al的含量为5wt％、Ce的含量为2wt％、N的含量为0.61wt％。
实施例7
和实施例1的区别仅在于步骤(7)中，磷酸加入量为1wt％。
实施例8
和实施例1的区别仅在于步骤(8)中，硅酸乙酯的用量为1wt％，焦磷酸钠为0.5wt％，硅酸钠的量为1wt％。
实施例9
和实施例1的区别仅在于步骤(5)中，氮化处理的处理温度为380℃。
得到稀土离子掺杂的软磁合金，稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为83wt％、Si的含量为10wt％、Al的含量为5wt％、Ce的含量为2wt％、N的含量为0.25wt％。
实施例10
和实施例1的区别仅在于步骤(9)中，偶联剂的用量为1wt％。
实施例11
和实施例1的区别仅在于步骤(10)中，润滑剂的用量为1wt％。
比较例1
(1)首先准备以下初始材料：铁、铁硅合金、金属铝。
(2)将铁、铁硅合金、金属铝投料，通过调整比例，使得投料中Fe、Si、Al三种元素的重量比例分别为85wt％、10wt％及5wt％；然后在Ar气保护条件下熔炼形成熔融体；熔炼温度为1900℃，熔炼时间为3h；
(3)将熔融体通过气雾化设备，在Ar气环境中进行雾化制粉；雾化气体压力为0.5MPa；
(4)将雾化后的粉末在900℃，Ar气环境中下热处理2h，得到FeSiAl合金粉末。
将所制备的FeSiAl粉末经300目过筛，在1600MPa的压力下模压成型，得到外径为20mm，内径为10mm，高度为5mm的圆环样品。
比较例2
和实施例1的区别仅在于：稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为80wt％、Si的含量为15wt％、Al的含量为4.5wt％、Ce的含量为0.5wt％、N的含量为0.12wt％。
比较例3
和实施例1的区别仅在于：稀土离子掺杂的软磁合金中，Fe的含量为90wt％、Si的含量为5wt％、Al的含量为1wt％、Ce的含量为4wt％、N的含量为1.0wt％。
性能测试：
将上述实施例及对比例的复合材料在1MHz、50mT的条件下测试，其性能结果见下表1所示：
表1
饱和磁化强度 磁导率 损耗
实施例1中的软磁复合材料 0.79T 70 <![CDATA[1750mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例2中的软磁复合材料 0.82T 75 <![CDATA[1920mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例3中的软磁复合材料 0.83T 75 <![CDATA[2010mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例4中的软磁复合材料 0.82T 77 <![CDATA[2060mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例5中的软磁复合材料 0.75T 58 <![CDATA[1730mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例6中的软磁复合材料 0.78T 69 <![CDATA[1710mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例7中的软磁复合材料 0.77T 66 <![CDATA[1670mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例8中的软磁复合材料 0.77T 63 <![CDATA[1710mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例9中的软磁复合材料 0.79T 71 <![CDATA[2150mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例10中的软磁复合材料 0.78T 69 <![CDATA[1735mW/cm<sup>3</sup>]]>
实施例11中的软磁复合材料 0.79T 69 <![CDATA[1720mW/cm<sup>3</sup>]]>
比较例1中的软磁复合材料 0.80T 69 <![CDATA[2406mW/cm<sup>3</sup>]]>
对比例2中的软磁复合材料 0.68T 55 <![CDATA[2312mW/cm<sup>3</sup>]]>
对比例3中的软磁复合材料 0.82T 71 <![CDATA[4012mW/cm<sup>3</sup>]]>
比较实施例1、实施例6、实施例10、实施例11及比较例1可知，实施例1、实施例6、实施例10及实施例11的饱和磁化强度及磁导率和比较例1基本无差，但对比例1中的损耗大幅度增加。比较实施例1至11及比较例2可知，比较例2中饱和磁化强度与磁导率明显降低，损耗也大幅度增加。比较实施例2、实施例3、实施例4及比较例3可知，实施例2、实施例3、实施例4的饱和磁化强度及磁导率和比较例3基本无差，但对比例3中的损耗大幅度增加。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种稀土离子掺杂的软磁合金，其特征在于，所述稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，所述Re为稀土元素；
其中，所述稀土离子掺杂的软磁合金中，所述Fe的含量为82～85wt％、所述Si的含量为8～10wt％、所述Al的含量为3～5wt％、所述Re的含量为1～2wt％、所述N的含量为0.25～0.65wt％。
2.根据权利要求1所述的稀土离子掺杂的软磁合金，其特征在于，所述稀土元素为Ce、La、Sm、Nd、Pr或Ho中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的稀土离子掺杂的软磁合金，其特征在于，所述稀土离子掺杂的软磁合金的平均粒径为5～50μm。
4.一种权利要求1至3中任一项所述的稀土离子掺杂的软磁合金的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
惰性气体氛围下，将铁、铁硅合金、铝及稀土金属混合并进行熔炼，形成熔融体；
将所述熔融体依次进行雾化制粉、热处理及氮化处理，形成所述稀土离子掺杂的软磁合金；
其中，所述稀土离子掺杂的软磁合金由Fe、Si、Al、N及Re组成，所述Re为稀土元素；所述稀土离子掺杂的软磁合金中，所述Fe的含量为82～85wt％、所述Si的含量为8～10wt％、所述Al的含量为3～5wt％、所述Re的含量为1～2wt％、所述N的含量为0.25～0.65wt％。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氮化处理过程中，向体系中通入氮气以进行所述氮化处理；
优选地，所述氮化处理过程中，处理温度为450～550℃，处理时间为4～6h；
优选地，所述氮化处理过程中，氮气的压力为0.1～0.2MPa。
6.根据权利要求4或5所述的制备方法，其特征在于，所述熔炼过程中，熔炼温度为1800～2000℃，熔炼时间为0.5～5h；
优选地，所述热处理过程中，处理温度为900～1000℃，处理时间为2～3h；
优选地，采用气雾化设备以进行所述雾化制粉；更优选所述气雾化设备中，雾化气体为惰性气体，其气体压力为0.1～1.0MPa。
7.一种软磁复合材料，其特征在于，所述软磁复合材料包括：
稀土离子掺杂的软磁合金核层；
磷化层，包覆在所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；
玻璃层，包覆在所述磷化层的远离所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面；
润滑层，包覆在所述玻璃层的远离所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面，且所述润滑层通过偶联剂偶联包覆在所述玻璃层表面；
其中，所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的材料为权利要求1至3中任一项所述的稀土离子掺杂的软磁合金，所述磷化层的材料为磷酸铁和/或磷酸铝，所述玻璃层的材料为二氧化硅、焦磷酸钠或硅酸钠中的一种或多种，所述润滑层的材料为润滑剂。
8.根据权利要求7所述的软磁复合材料，其特征在于，所述偶联剂选自硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂中的一种或多种；
优选地，所述润滑剂选自硬脂酸锌、硬脂酸钙或硬脂酸镁中的一种或多种；
优选地，所述软磁复合材料的平均粒径为10～40μm；
优选地，所述磷化层的厚度为10～50nm，所述玻璃层的厚度为10～50nm，所述润滑层的厚度为10～50nm。
9.一种权利要求7或8所述的软磁复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
提供稀土离子掺杂的软磁合金核层，以在所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面包覆磷化层；
在所述磷化层的远离所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面包覆玻璃层；
在所述玻璃层的远离所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面通过偶联剂偶联包覆润滑层，进而形成所述软磁复合材料；
其中，所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的材料为权利要求1至3中任一项所述的稀土离子掺杂的软磁合金，所述磷化层的材料为磷酸铁和/或磷酸铝，所述玻璃层的材料为二氧化硅、焦磷酸钠或硅酸钠中的一种或多种，所述润滑层的材料为润滑剂。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
在真空环境下，将含有所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的第一分散液和磷酸混合，进行第一搅拌，以使所述磷酸与所述稀土离子掺杂的软磁合金核层表面区域的材料进行反应包覆在其外表面并形成所述磷化层，得到中间材料A；所述磷化层的材料包含所述磷酸铁和所述磷酸铝；
在pH6.0～8.0条件下，将含有所述中间材料A、所述硅酸乙酯、所述焦磷酸钠及所述硅酸钠的第二分散液进行第二搅拌，以在所述磷化层的远离所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面反应并形成所述玻璃层，得到中间材料B；所述玻璃层包含所述二氧化硅、所述焦磷酸钠和所述硅酸钠；
将含有所述中间材料B及所述偶联剂的第三分散液进行第三搅拌，以在所述玻璃层的远离所述稀土离子掺杂的软磁合金核层的外表面连接所述偶联剂，得到中间材料C；
将所述中间材料C、所述润滑剂混合，进行第四搅拌，以使所述润滑剂通过所述偶联剂偶联包覆在所述玻璃层表面形成所述润滑层，进而形成所述软磁复合材料。
11.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述磷酸的用量为所述稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％；
优选地，所述硅酸乙酯的用量为所述稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％，所述焦磷酸钠的用量为所述稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.2～0.5％，所述硅酸钠的用量为所述稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1％；
优选地，所述偶联剂的用量为所述稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.5～1.0％；
优选地，所述润滑剂的用量为所述稀土离子掺杂的软磁合金核层重量的0.1～1％。
12.根据权利要求10所述的制备方法，其特征在于，所述第一搅拌、所述第二搅拌、所述第三搅拌及所述第四搅拌的处理温度各自独立地选自50～100℃，处理时间各自独立地为1～5h。
13.一种权利要求7或8所述的软磁复合材料在MHz频段用电感器件中的应用。
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