CN116190082A - 金属软磁粉芯及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种金属软磁粉芯及其制备方法。上述方法包括：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到金属软磁粉芯。本发明通过在磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)，配合热处理和特殊的先气氛退火、后真空退火工艺，制备出了性能优异的金属软磁粉芯，其同时具有高磁导率和低损耗。

Description

金属软磁粉芯及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁性材料领域，具体而言，涉及一种金属软磁粉芯及其制备方法。
背景技术
金属软磁材料具有高饱和磁化强度、良好的频率特性等优点，其与绝缘粘结剂包覆混合后，通过成型、退火处理、含浸固化等过程制备而成的金属软磁粉芯，是一种重要的电子元器件，广泛用于通讯(5G基站等)、电源、光伏发电、汽车、家电产品等领域。随着电子元器件向小型化、高频化、大电流、节能方面发展，对磁粉芯的制备工艺、材料特性提出了更高的要求。
金属软磁粉芯性能取决于软磁粉末磁性能和包覆工艺，最佳的退火工艺可以优化原粉的内禀性能，矫顽力的降低和磁导率的升高可有效抑制磁滞损耗；良好的绝缘包覆会在磁粉表面形成一层保护膜，有利于磁粉被绝缘隔离，降低磁粉芯的涡流损耗。
专利CN104376949A和专利CN110246679A中均采用了一种有机无机复合绝缘的工艺，但整体损耗仍较高，说明该包覆工艺并没有很好地提高粉末颗粒间绝缘特性。专利CN101599334A以正硅酸乙酯为前驱体，运用溶胶凝胶方法制备SiO2包覆于软磁粉末表面，但难度较高且过程不易控制，无性能数据。专利103247403B采用SiO2分散液、硅酸钠粉末等与磁粉混合包覆，包覆效果较差，性能不高。
基于以上原因，有必要提供一种新的金属软磁粉芯的制备工艺，以更好地改善其性能，使其兼顾高磁导率和低损耗。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种金属软磁粉芯及其制备方法，以解决现有技术中金属软磁粉芯无法兼顾高磁导率和低损耗的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种金属软磁粉芯的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到金属软磁粉芯。
进一步地，步骤S1中，热处理过程的温度为450～850℃，热处理过程的时间为1～168h；优选地，热处理过程的温度为700～800℃，热处理过程的时间为2～5h；更优选地，热处理过程在真空状态下进行，或者在第二保护气氛下进行，第二保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。
进一步地，金属软磁粉末包括铁镍粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末及铁镍钼粉末的一种或多种；优选地，按重量百分比计，金属软磁粉末包括≥80％的铁镍粉末、0～10％的铁硅粉末、0～7％的铁硅铝粉末及0～3％的铁镍钼粉末；更优选地，按重量百分比计，金属软磁粉末包括85～95％的铁镍粉末、3～7％的铁硅粉末、2～5％的铁硅铝粉末及0～3％的铁镍钼粉末；进一步优选地，金属软磁粉末的粒径为200～600目，更优选为500目。
进一步地，步骤S2包括：使热处理磁粉分散于水中，然后向其中加入表面活性剂和氢氧化钠并搅拌至表面活性剂溶解，形成预混物；向预混物中加入有机硅化合物，然后在搅拌条件下进行反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到反应浆料；将反应浆料固液分离后，烘干，得到包覆磁粉；优选地，将表面活性剂和氢氧化钠加入后，在60～100℃下搅拌至表面活性剂溶解，形成预混物；优选地，待加入有机硅化合物后，在80～150℃温度、80～120r/min搅拌速度下反应30～100min后，将搅拌速度降至60～100r/min，继续反应2～48h，得到反应浆料。
进一步地，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；有机硅化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或多种。
进一步地，氢氧化钠以质量浓度为5～20％的氢氧化钠水溶液的形式加入；优选地，每500g水中加入50～500g的热处理磁粉、2～10g的表面活性剂、5～20g的氢氧化钠水溶液及3～20ml的有机硅化合物。
进一步地，将反应浆料固液分离后，在100～200℃温度下烘干，得到包覆磁粉。
进一步地，步骤S3中，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型的过程中，粘结剂的用量为包覆磁粉重量的0.5～2wt％；优选地，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型的过程中，同时向其中加入润滑剂，更优选润滑剂的加入量为包覆磁粉重量的0.1～1.5wt％；优选地，粘结剂为聚乙烯醇、聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或多种；优选地，润滑剂为硬脂酸锌/镁/铝、石墨、滑石粉、氧化钙中的一种或多种；优选地，成型压力为1000～3000MPa，更优选1400～1600MPa。
进一步地，步骤S3中，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型后得到了成型体；第一次退火过程包括：在第一保护气氛下将成型体加热至300～400℃并保温0.5～20h，得到一次退火物料；第二次退火过程包括：将一次退火物料在10-3～10-1Pa的真空度下加热至600～900℃，保温0.5～8h，得到金属软磁粉芯；优选地，第一保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。
根据本发明的另一方面，还提供了一种金属软磁粉芯，其由上述制备方法制备得到。
本发明提供了一种金属软磁粉芯的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到所述金属软磁粉芯。
本发明通过在磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)，配合热处理和特殊的先气氛退火、后真空退火工艺，制备出了性能优异的金属软磁粉芯，其同时具有高磁导率和低损耗。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
正如背景技术部分所描述的，现有技术中金属软磁粉芯无法兼顾高磁导率和低损耗。为了解决这一问题，本发明提供了一种金属软磁粉芯的制备方法，其包括以下步骤：步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；步骤S2，将热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；步骤S3，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到金属软磁粉芯。
本发明通过在磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)，配合热处理和特殊的先气氛退火、后真空退火工艺，制备出了性能优异的金属软磁粉芯，其同时具有高磁导率和低损耗。
具体地，在对磁粉进行包覆之前，通过热处理工艺能够有效降低磁粉的矫顽力。成型之后采用先通气氛后真空这一退火工艺，起到了良好的除胶、固化、去除应力的作用。特别是，不同于溶胶凝胶法等包覆二氧化硅的工艺，本发明采用了Stober法在热处理后的磁粉表面原位反应包覆了介孔氧化硅纳米粒子(MSNs)，引入MSNs颗粒包覆于金属软磁粉末表面。利用该法制备的MSNs具有高比表面积的有序介孔结构，能够与磁粉形成更紧密的结合，且能够在其表面形成更加完整均匀的绝缘包覆，从而有效降低了磁粉芯高频下的涡流损耗。因此，本发明实现了金属软磁粉芯高导率的同时并具有高频下的低损耗，性能优异。
为了进一步改善热处理效果，在一种优选的实施方式中，步骤S1中，热处理过程的温度为450～850℃，热处理过程的时间为1～168h。将热处理温度和时长控制在上述范围内，能够进一步降低金属软磁粉的矫顽力，对于最终磁芯的性能改善有进一步的促进作用。更优选地，热处理过程的温度为700～800℃，热处理过程的时间为2～5h。
上述热处理过程可在真空状态下进行，也可以在第二保护气氛下进行，第二保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。更优选地，上述热处理过程在氢气气氛下进行，如此更有利于防止氧化，有助于性能提升。
在一种优选的实施方式中，金属软磁粉末包括铁镍粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末及铁镍钼粉末的一种或多种。优选地，按重量百分比计，金属软磁粉末包括≥80％的铁镍粉末、0～10％的铁硅粉末、0～7％的铁硅铝粉末及0～3％的铁镍钼粉末。将各类型金属软磁粉的比例控制在上述范围内，更有利于高磁导率和低损耗等综合性能的改善。进一步优选地，按重量百分比计，金属软磁粉末包括85～95％的铁镍粉末、3～7％的铁硅粉末、2～5％的铁硅铝粉末及0～3％的铁镍钼粉末。
以上金属软磁粉末中的铁镍粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末及铁镍钼粉末采用本领域已有磁粉粉末即可。
进一步优选地，金属软磁粉末的粒径为200～600目，更优选为500目。将粒径控制在上述范围内，更有利于介孔氧化硅纳米粒子的紧密包覆，最终得到的磁芯的综合性能更佳。
为使包覆过程更稳定，在一种优选的实施方式中，上述步骤S2包括：使热处理磁粉分散于水中，然后向其中加入表面活性剂和氢氧化钠并搅拌至表面活性剂溶解，形成预混物；向预混物中加入有机硅化合物，然后在搅拌条件下进行反应，以在热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到反应浆料；将反应浆料固液分离后，烘干，得到包覆磁粉。按照以上加料步骤进行反应，热处理磁粉得以更均匀地分散在溶解有表面活性剂、氢氧化钠的水溶液中，在搅拌状态下加入有机硅化合物，即可在热处理磁粉表面包覆更加完整、均匀的介孔氧化硅纳米粒子，且结合更加紧密。
优选地，将表面活性剂和氢氧化钠加入后，在60～100℃下搅拌至表面活性剂溶解，形成预混物；优选地，待加入有机硅化合物后，在80～150℃温度、80～120r/min搅拌速度下反应30～100min后，将搅拌速度降至60～100r/min，继续反应2～48h，得到反应浆料。采用以上工艺进行原位包覆，效果更佳，对金属软磁粉芯的综合性能改善更有利。
上述氢氧化钠可以以粉体形式加入，但优选以水溶液的形式加入，氢氧化钠水溶液的质量浓度优选控制在5～20％，更优选控制在5～10％。
加入表面活性剂一方面有利于介孔氧化硅纳米粒子的形成，一方面也促使热处理磁粉在水性形成更好的分散，两方面原因进一步改善了包覆效果。在一种优选的实施方式中，表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种，更优选为十六烷基三甲基溴化铵。以上有机硅化合物可以采用介孔氧化硅制备时采用的常规类型，更优选地，有机硅化合物包括但不限于正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或多种。
在一种优选的实施方式中，每500g水中加入50～500g的热处理磁粉、2～10g的表面活性剂、5～20g的氢氧化钠水溶液及3～20ml的有机硅化合物。将各原料用量控制在上述范围内，形成的介孔氧化硅纳米粒子包覆更完整均匀，与热处理磁粉表面结合更加紧密，从而更好地改善了金属软磁粉芯的综合性能。
在反应浆料固液分离后，烘干，即可得到包覆磁粉。具体的烘干温度可以调整，优选地，将反应浆料固液分离后，在100～200℃温度下烘干，得到包覆磁粉。
上述成型过程采用本领域常用的压制成型即可，优选地，上述步骤S3中，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型的过程中，粘结剂的用量为包覆磁粉重量的0.5～2wt％。将粘结剂的用量控制在上述范围内，有利于成型，同时有避免了过多粘结剂引入。优选地，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型的过程中，同时向其中加入润滑剂。加入润滑剂有利于提高粉末流动性，使得成型过程中密度分布更均匀，且不粘模。更优选润滑剂的加入量为包覆磁粉重量的0.1～1.5wt％。以上粘结剂包括但不限于聚乙烯醇、聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或多种；润滑剂包括但不限于硬脂酸锌/镁/铝、石墨、滑石粉、氧化钙中的一种或多种。
优选地，成型压力为1000～3000MPa，更优选1400～1600MPa。在该压力条件下成型，粉芯结构更稳定，性能更佳。
如前文所述，本发明在成型后对包覆磁粉形成的成形体先进行了保护气氛下的退火，后又在真空条件下进行了退火，更有利于除胶、固化、去除应力。且两次退火过程连续进行即可，比如在同一退火设备中，先在第一保护气氛下升温至第一退火温度进行气氛下的第一次退火，后直接提供真空环境，并将温度升至第二退火温度进行真空下的第二次退火即可。为了进一步加强上述作用，在一种优选的实施方式中，步骤S3中，将包覆磁粉和粘结剂混合并成型后得到了成型体；第一次退火过程包括：在第一保护气氛下将成型体加热至300～400℃并保温0.5～20h，得到一次退火物料；第二次退火过程包括：将依次退火物料在10-3～10-1Pa的真空度下加热至600～900℃，保温0.5～8h，得到金属软磁粉芯；优选地，第一保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。在实际操作过程中，待真空退火结束后，随炉冷却即可。
根据本发明的另一方面，提供了一种金属软磁粉芯，其由上述制备方法制备得到。该金属软磁粉芯兼具了高磁导率和低损耗，性能更佳。
以下通过具体实施例进一步说明本发明的有益效果：
原料：铁镍粉末：铁和镍的重量比为50:50，铁硅粉末中铁和硅的重量比为93.5:6.5，铁硅铝粉末中铁、硅和铝的重量比为85:9.6:5.4，铁镍钼粉末中铁、镍、钼中的重量比为17:81:2。
实施例1
一种高磁导率低损耗金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取85wt％铁镍粉，7wt％铁硅粉末，5wt％铁硅铝粉末，3wt％铁镍钼粉末(均过500目)混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为5h；采用Stober方法合成MSNs，具体如下：在500g去离子水中加入2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和5g浓度5％的NaOH水溶液，在60℃下搅拌，等CTAB溶解后加入100g热处理后的磁粉，搅拌均匀后加入3mL正硅酸乙酯(TEOS)继续在80r/min速度下搅拌，30分钟后降低搅拌速度至60r/min，继续搅拌2h，得到反应浆料；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入0.5wt％粘结剂聚乙烯醇及0.1wt％润滑剂硬脂酸镁，在压力1400MPa下进行压制成型，得到成型体；在氢气气氛下，将成型体升温至300℃并保温1h，然后继续在真空度10-3Pa的真空条件下升温至650℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
实施例2
一种高磁导率低损耗金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取85wt％铁镍粉，7wt％铁硅粉末，5wt％铁硅铝粉末，3wt％铁镍钼粉末(均过500目)混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为5h；采用的Stober方法合成MSNs，具体如下：在500g去离子水中加入2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和5g浓度5％的NaOH水溶液，在60℃下搅拌，等CTAB溶解后加入100g热处理后的磁粉，搅拌均匀后加入3mL正硅酸乙酯(TEOS)继续在80r/min速度下搅拌，30分钟后降低搅拌速度至60r/min，继续搅拌2h，得到反应浆料；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入1.2wt％粘结剂聚乙烯醇及0.5wt％润滑剂硬脂酸铝，在压力1600MPa下进行压制成型，得到成型体；在氮气气氛下，将成型体升温至400℃并保温1h，然后继续在真空度10-3Pa的真空条件下升温至650℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
实施例3
一种高磁导率低损耗金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取95wt％铁镍粉，3wt％铁硅粉末，2wt％铁硅铝粉末(均过500目)粉末混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为5h；采用Stober方法合成MSNs，具体如下：在500g去离子水中加入2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和5g浓度10％的NaOH水溶液，在60℃下搅拌，等CTAB溶解后加入100g热处理后的磁粉，搅拌均匀后加入3mL正硅酸乙酯(TEOS)继续在100r/min速度下搅拌，30分钟后降低搅拌速度至80r/min，继续搅拌2h，得到反应浆料；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入1.2wt％粘结剂聚氨酯及0.5wt％润滑剂石墨，在压力1600MPa下进行压制成型，得到成型体；在氢气气氛下，将成型体升温至400℃并保温2h，然后继续在真空度10-3Pa的真空条件下升温至750℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
实施例4
一种高磁导率低损耗金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取95wt％铁镍粉，3wt％铁硅粉末，2wt％铁硅铝粉末(均过500目)粉末混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为750℃，热处理时间为2h；采用Stober方法合成MSNs，具体如下：在500g去离子水中加入2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和5g浓度10％NaOH水溶液，在60℃下搅拌，等CTAB溶解后加入200g热处理后的磁粉，搅拌均匀后加入3mL正硅酸乙酯(TEOS)继续在100r/min速度下搅拌，30分钟后降低搅拌速度至80r/min，继续搅拌2h，得到反应浆料；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入1.5wt％粘结剂环氧树脂及1wt％润滑剂石墨，在压力1600MPa下进行压制成型，得到成型体；在氢气气氛下，将成型体升温至400℃并保温2h，然后继续在真空度10-2Pa的真空条件下升温至750℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
实施例5
一种高磁导率低损耗金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取95wt％铁镍粉，3wt％铁硅粉末，2wt％铁硅铝粉末(均过500目)粉末混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为2h；采用Stober方法合成MSNs，具体如下：在500g去离子水中加入2g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和20g浓度10％的NaOH水溶液，在100℃下搅拌，等CTAB溶解后加入500g热处理后的磁粉，搅拌均匀后加入20mL正硅酸乙酯(TEOS)继续在120r/min速度下搅拌，30分钟后降低搅拌速度至100r/min，继续搅拌2h，得到反应浆料；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入1.2wt％粘结剂聚氨酯及0.5wt％润滑剂石墨，在压力1600MPa下进行压制成型，得到成型体；在氢气气氛下，将成型体升温至400℃并保温2h，然后继续在真空度10-3Pa的真空条件下升温至750℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
实施例6
一种高磁导率低损耗金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取95wt％铁镍粉，3wt％铁硅粉末，2wt％铁硅铝粉末(均过500目)粉末混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为450℃，热处理时间为20h；采用Stober方法合成MSNs，具体如下：在500g去离子水中加入5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和5g浓度10％的NaOH水溶液，在60℃下搅拌，等CTAB溶解后加入50g热处理后的磁粉，搅拌均匀后加入3mL正硅酸乙酯(TEOS)继续在80r/min速度下搅拌，30分钟后降低搅拌速度至60r/min，继续搅拌2h，得到反应浆料；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入1.2wt％粘结剂聚氨酯及0.5wt％润滑剂石墨，在压力1600MPa下进行压制成型，得到成型体；在氢气气氛下，将成型体升温至400℃并保温2h，然后继续在真空度10-3Pa的真空条件下升温至750℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
实施例7
一种高磁导率低损耗金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取95wt％铁镍粉，3wt％铁硅粉末，2wt％铁硅铝粉末(均过500目)粉末混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为2h；采用Stober方法合成MSNs，具体如下：在500g去离子水中加入5g十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)和5g浓度10％的NaOH水溶液，在60℃下搅拌，等CTAB溶解后加入550g热处理后的磁粉，搅拌均匀后加入3mL正硅酸乙酯(TEOS)继续在80r/min速度下搅拌，30分钟后降低搅拌速度至60r/min，继续搅拌2h，得到反应浆料；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入1.2wt％粘结剂聚氨酯及0.5wt％润滑剂石墨，在压力1600MPa下进行压制成型，得到成型体；在氢气气氛下，将成型体升温至400℃并保温2h，然后继续在真空度10-3Pa的真空条件下升温至750℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
对比例1
金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取85wt％铁镍粉，7wt％铁硅粉末，5wt％铁硅铝粉末，3wt％铁镍钼粉末(均过500目)混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为800℃，热处理时间为5h；采用正硅酸乙酯，氨水，水，乙醇进行溶胶凝胶反应，质量比例为1：3：4：2，反应完成后与磁粉混合均匀；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入1.2wt％粘结剂聚乙烯醇及0.5wt％润滑剂硬脂酸铝，在压力1400MPa下进行压制成型，得到成型体；在氢气气氛下，将成型体升温至300℃并保温1h，然后继续在真空度10-3Pa的真空条件下升温至650℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
对比例2
金属软磁粉芯的制备方法，包括以下步骤：
(1)磁粉热处理：按重量百分比计，称取95wt％铁镍粉，3wt％铁硅粉末，2wt％铁硅铝粉末(均过500目)混合均匀，将混合磁粉在氢气气氛中热处理，热处理温度为700℃，热处理时间为5h；采用正硅酸乙酯，氨水，水，乙醇进行溶胶凝胶反应，质量比例为1：3：4：2，反应完成后与磁粉混合均匀；在120℃下干燥得到包覆磁粉。
(2)金属软磁粉芯制备：在包覆磁粉中加入1.2wt％粘结剂环氧树脂及1wt％润滑剂石墨，在压力1600MPa下进行压制成型，得到成型体；在氢气气氛下，将成型体升温至400℃并保温1h，然后继续在真空度10-2Pa的真空条件下升温至750℃并保温2h，完成退火，得到金属软磁粉芯。
表征实施例和对比例磁粉芯性能，磁导率采用LCR精密测试仪测试，损耗采用功率分析仪测试，结果见表1。
表1
磁导率μ 损耗Pcv(mW/cm3)(1MHz，50mT)
实施例1 119 2114
实施例2 125 2077
实施例3 132 2149
实施例4 121 2238
实施例5 124 2304
实施例6 119 2190
实施例7 116 2581
对比例1 108 2754
对比例2 117 2616
通过上表可以看出，在磁粉配比、热处理温度、成型压力基本相同的情况下，实施例1至7在高频下的损耗均大幅低于对比例1至2，说明本发明首次提出的大比表面积绝缘层(MSNs)起到了良好的绝缘隔离作用，损耗大幅降低，取得了明显的效果。实施例2、实施例3与实施例1、实施例4相比，优化了原粉处理温度和时间，改善了磁粉芯的磁导率和损耗。通过对磁粉的优化配比，热处理温度、成型压力、退火气氛、退火温度等过程参数的调整和探索，实施例3中500目磁粉制备的粉芯磁导率达到了132，而其损耗也保持在较低的水平，开发出了一种高磁导低损耗的软磁粉芯，均高于已有磁粉芯的性能。
以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种金属软磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1，将金属软磁粉末进行热处理，得到热处理磁粉；
步骤S2，将所述热处理磁粉、表面活性剂、氢氧化钠、有机硅化合物及水混合并反应，以在所述热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到包覆磁粉；
步骤S3，将所述包覆磁粉和粘结剂混合并成型，然后在第一保护气氛下进行第一次退火，在真空条件下进行第二次退火，得到所述金属软磁粉芯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，所述热处理过程的温度为450～850℃，所述热处理过程的时间为1～168h；优选地，所述热处理过程的温度为700～800℃，所述热处理过程的时间为2～5h；更优选地，所述热处理过程在真空状态下进行，或者在第二保护气氛下进行，所述第二保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属软磁粉末包括铁镍粉末、铁硅粉末、铁硅铝粉末及铁镍钼粉末的一种或多种；
优选地，按重量百分比计，所述金属软磁粉末包括≥80％的所述铁镍粉末、0～10％的所述铁硅粉末、0～7％的所述铁硅铝粉末及0～3％的所述铁镍钼粉末；
更优选地，按重量百分比计，所述金属软磁粉末包括85～95％的所述铁镍粉末、3～7％的所述铁硅粉末、2～5％的所述铁硅铝粉末及0～3％的所述铁镍钼粉末；
进一步优选地，所述金属软磁粉末的粒径为200～600目，更优选为500目。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2包括：
使所述热处理磁粉分散于水中，然后向其中加入所述表面活性剂和所述氢氧化钠并搅拌至所述表面活性剂溶解，形成预混物；
向所述预混物中加入所述有机硅化合物，然后在搅拌条件下进行反应，以在所述热处理磁粉表面原位包覆介孔氧化硅纳米粒子，得到反应浆料；
将所述反应浆料固液分离后，烘干，得到所述包覆磁粉；
优选地，将所述表面活性剂和所述氢氧化钠加入后，在60～100℃下搅拌至所述表面活性剂溶解，形成所述预混物；优选地，待加入所述有机硅化合物后，在80～150℃温度、80～120r/min搅拌速度下反应30～100min后，将搅拌速度降至60～100r/min，继续反应2～48h，得到所述反应浆料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠中的一种或多种；所述有机硅化合物为正硅酸甲酯、正硅酸乙酯、正硅酸丙酯中的一种或多种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述氢氧化钠以质量浓度为5～20％的氢氧化钠水溶液的形式加入；优选地，每500g水中加入50～500g的所述热处理磁粉、2～10g的所述表面活性剂、5～20g的所述氢氧化钠水溶液及3～20ml的所述有机硅化合物。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，将所述反应浆料固液分离后，在100～200℃温度下烘干，得到所述包覆磁粉。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述包覆磁粉和所述粘结剂混合并成型的过程中，所述粘结剂的用量为所述包覆磁粉重量的0.5～2wt％；
优选地，将所述包覆磁粉和所述粘结剂混合并成型的过程中，同时向其中加入润滑剂，更优选所述润滑剂的加入量为所述包覆磁粉重量的0.1～1.5wt％；
优选地，所述粘结剂为聚乙烯醇、聚氨酯、环氧树脂、聚丙烯酸酯中的一种或多种；
优选地，所述润滑剂为硬脂酸锌/镁/铝、石墨、滑石粉、氧化钙中的一种或多种；
优选地，成型压力为1000～3000MPa，更优选1400～1600MPa。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中，将所述包覆磁粉和所述粘结剂混合并成型后得到了成型体；所述第一次退火过程包括：在所述第一保护气氛下将所述成型体加热至300～400℃并保温0.5～20h，得到一次退火物料；所述第二次退火过程包括：将所述一次退火物料在10-3～10-1Pa的真空度下加热至600～900℃，保温0.5～8h，得到所述金属软磁粉芯；
优选地，所述第一保护气氛选自氦气、氩气、氢气、氮气中的一种或多种。
10.一种金属软磁粉芯，其特征在于，由权利要求1至9中任一项所述的制备方法制备得到。
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