JPH03207868A - 鉄心加工性、耐熱性および張力付与性の優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形成方法及び方向性電磁鋼板 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、方向性！磁鋼板の絶縁皮膜形成方法に関わり
、特に鋼板表面皮膜のすべり性と耐熱性が良好で、変圧
器製造における鉄心の加工性が優れていると共に変圧器
製品の磁気特性を良好ならしめる方向性！磁鋼板の絶縁
皮膜形威方法および同方法により得られた方向性！磁鋼
板に関する。

（従来の技術） 方向性電磁鋼板はＳｉを、たとえば２〜４％含有する珪
素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍した後、１回或は中間焼
鈍を挟む２回以上の冷間圧延を施して最終板厚とし、次
いで脱炭焼鈍した後？ＩｇＯを主威分とする焼鈍分離剤
を塗布し、最終仕上焼鈍を施してゴス方位をもつ２次再
結晶粒を発達させ、さらにＳ，Ｎ等の不純物を除去する
とともにグラス皮膜を形威し、次いで絶縁皮膜用のコー
ティング液を塗布し、焼き付け処理を施して絶縁皮膜を
形威して最終製品とするプロセスによって製造される。

こうして得られる方向性電磁鋼板は、主として電気機器
、トランス等の鉄心材料として使用され、磁束密度が高
く鉄損値が低いものであることが要請される。

一方、方向性ｉｔ磁鋼板がトランスの鉄心として用いら
れる場合、方向性！磁鋼板のフープは連続的に巻き解か
れながら剪断機で所定長さに切断された後、鉄心加工機
によって順次巻き重ね或は積み重ねられて巻鉄心や積み
鉄心とされる。巻鉄心の場合には圧縮戒型、歪取焼鈍を
経てレーシングと呼ばれる巻線作業を行ってトランスと
される。

この鉄心製造過程においては、たとえば巻鉄心の場合、
巻加工、或型作業が円滑に行え、威型後の鋼板端面やラ
ップ部に凹凸を生ぜず、形状が優れていること、ならび
に鋼板表面の潤滑性が良好であることが必要である。

また、歪取焼鈍時に鋼板の表面皮膜相互間で焼き付きが
なく、レーシング作業がスムーズに行えることが、鉄心
加工能率の向上或は焼き付きによる歪の誘起や皮膜性能
の劣化を防止するという観点から重要である。これらの
間′題に対しては、方向性電磁鋼板表面の絶縁皮膜の性
状が大きく影響する処から、歪取焼鈍時に銅板の表面皮
膜相互間で焼き付きがなく、レーシング作業がスムーズ
に行える絶縁皮膜を開発することが、加工性の観点から
のみならず、トランスの磁気特性を向上せしめる上から
も強く望まれている。

このようなトランス鉄心加工性を向上させるための手段
として、絶縁皮膜形成時の塗布剤の改良がなされている
。特開昭６１−４７７３号公報には、コーティング剤と
して第１燐酸塩に粒子径８ｍ一以下の超微粒子コロイド
状シリカ、クロム酸、クロム酸塩の１種または２種以上
からなる混合液を仕上焼鈍後の鋼板（ス｝　ＩＪップ）
に塗布し、焼き付け処理することにより、鋼板表面に形
成する絶縁皮膜のすべり性を改善する技術が開示されて
いる。

近年、これらの絶縁皮膜の改善によって、方向性ｔ磁ｍ
板の鉄損、磁気歪み、絶縁特性とともに皮膜潤滑性が改
善されてきており、それなりの効果が得られている。

しかし、方向性ｉｉｔ磁鋼板を用いてトランス等を製造
するメーカーにおいては、鉄心に加工する際の加工或型
機の自動化や高速化が進み、前記改善された絶縁皮膜用
コーティング剤を以てする以上に加工上のトラブルの排
除や磁気特性面で一層改善された絶縁皮膜が望まれてい
る実情にある。

（発明が解決しようとする課題） 本発明は方向性！磁鋼板の絶縁皮膜特性として、皮膜表
面の潤滑性と歪取焼鈍を行う際の耐熱性が良好で鉄心の
加工性が優れると共に、絶縁皮膜の張力の向上による鉄
損改善効果の優れる絶縁皮膜形威方法を提供することを
目的としてなされた。

（課題を解決するための手段） 本発明の要旨とするところは、珪素調スラブを熱間圧延
し、焼鈍した後１回或いは中間焼鈍を挾む２回以上の冷
間圧延を行って最終板厚とし、この材料を脱炭焼鈍し、
焼鈍分離剤を塗布した後最終焼鈍を施し、次いで絶縁皮
膜形ｅ．塗布剤を塗布し焼付処理とヒートフラットニン
グを施す方向性ｔ磁鋼板の製造方法において、絶縁皮膜
形戒塗布剤として、粒径５０ｍｊｒｍ以下のコロイド状
シリヵ５０〜９８重量部（ＳｉＯｚとして）と、ＡＺ，
Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎから選ばれるリン酸塩の１種又は２種
以上１３０〜２５０重量部と、クロム酸、クロム酸塩、
重クロム酸塩の１種又は２種以上１０〜４０重量部とに
、Ｆｅ，Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，Ｖ，　Ｎｉ，Ｓｎ，　Ｃｕ
，Ｃｒ，Ｃｄ，Ｎｄ．Ｍｎ，Ｍｏ，Ｓｉ，Ｔｉ，Ｗ．Ｂ
ｉ，Ｓｒ，Ｖからなる酸化物，炭化物，窒化物．硫化物
，硼化物，水酸化物，けい酸塩，炭酸塩，硼酸塩，硫酸
塩１硝酸塩．塩化物のコロイド溶液としてその粒子径が
８０〜３０００ｍｇｍの溶液の１種又は２種以上を２〜
５０重量部添加した処理剤を塗布し、焼付処理すること
を特徴とする鉄心の加工性、耐熱性および張力付与性の
優れた方向性電磁鋼板の絶縁皮膜形底方法及び同方法に
より、絶縁皮膜形威処理後の鋼板表面粗さがＲａｇで０
．１５〜０．６０−であることを特徴とする方向性電磁
鋼板にある。

以下に本発明を詳細に説明する。

本発明者等は上記課題を解決すべく方向性電磁鋼板の絶
縁皮膜形威力法について種々検討した。

その結果、絶縁皮膜形成用塗布剤の塗布、焼付過程にお
いて、コロイド状シリカ〜リン酸塩〜クロム化合物から
なる絶縁皮膜形成用塗布剤における組或の一部として粒
子径８０〜３０００ｍｎを有するコロイド物質を添加配
合することにより、焼付処理により形威される絶縁皮膜
の潤滑性（すべり性）が著しく向上し、さらに歪取焼鈍
における一般にスティンキングと呼ばれる皮膜の焼付現
象が大幅に改善されると共ムこ鉄損を改善できることを
見出した。

以下、実験データに基づき本発明をさらに詳細に説明す
る。

公知の方法で製造した板厚０．　２　３　ｍの方向性電
磁鋼板の最終仕上焼鈍後のコイルからサンプルを切出し
、８５０℃Ｘ４ｈｒ，　　Ｎｚ中で歪取焼鈍を施してコ
イルセットを除去した後、２％ＩｈＳＯ．で８０゜Ｃ×
１０秒間の軽酸洗を施したものを出発材とした。このサ
ンプルに対し、第１表に示すように粒子径を８０〜３０
００ｍｎの（ｒ，Ｖ，Ｓｉの酸化物のコロイド溶液を添
加配合した絶縁皮膜処理剤を焼付後の重量で４．５ｇ／
ｒｒｆとなるように塗布し、８５０″Ｃ×３０秒間の焼
付処理を行った。

こうして得られた製品板から試料を切出し、第１図に示
す方法（Ａ法）で絶縁皮膜の摩擦係数（ＦＦ値）を測定
した。即ち，挾み板１−１．．１−２間に試料２を置き
、重錘３にて荷重を加え、試料２を引き出す力Ｆ′をば
ね計り４で測定し、すべり摩擦係数μを、μ（ＦＦ）・
Ｆ′により求めた。

さらに、絶縁皮膜上を一定荷重を加えた鋼球をすべらせ
、その際鋼球が絶縁皮膜表面から受ける抵抗値を電気的
に連続的にとり出す方式（Ｂ法）により皮膜表面の潤滑
性を測定した。

また、別に切り出した３Ｃ１１Ｘ４ＣＩ＋の板を積層し
、これを８０ｋｇ／ｃｉｉの締付け圧力で結束してＮ２
雰囲気中で８５０゜ＣＸ　４　ｈｒｓの歪取焼鈍を施し
、第２図に示す方法によって鋼板の剥離荷重を測定し、
スティッキング性について調査を行った。

結果を、第１表に示す。

第１表に示すように粒子径１０ｍｕＩＩ＋のコロイド状
シリカのみで構威される従来の絶縁皮膜剤に比較して、
粒子径８０〜３０００ｍ−の粗大粒子のコロイド状の他
の溶液を添加配合した皮膜形成剤を塗布焼付した本発明
のものは何れも皮膜潤滑性，皮膜張力，歪取焼鈍時の耐
スティッキング性の何れにおいても著しい向上が見られ
る。

次に本発明における絶縁皮膜形威方法についてのべる。

本発明においては、絶縁皮膜形成剤として５０ｍ一以下
の粒子径を有するコロ゛イド状シリカが固形分重量で５
０〜９８重量部と、ｙ　＋　Ｍｇ＋　Ｃａ　＋　Ｚｎか
ら選ばれるリン酸塩の１種又は２種以上を１３０〜２５
０重量部と、クロム化合物の１種又は２種以上１０〜４
０重量部とに、Ｆｅ，　Ｃａ，Ｂａ，Ｚｎ，　Ａ／Ｎ　
ｒ　＋　Ｓ　ｎ　＋　Ｃ　ｕ　．Ｃｒ　＋　Ｃ　ｄ　＋
　Ｎ　ｄ　＋　Ｂ　１　１　Ｍ　ｎ　＋　Ｍｏ　，Ｓ　
Ｉ　Ｉ　Ｔ　ｓ　＋　’Ｎ　＋　Ｓｒ　，Ｖからなる酸
化物．炭化物，窒化物，硫化物，硼化物水酸化物，けい
酸塩，炭酸塩，硼酸塩，硫酸塩，硝酸塩．塩化物のコロ
イド溶液として粒子径８０〜３０００ｍｎの溶液の１種
又は２種以上を２〜５０重量部添加した絶縁皮膜形成用
塗布剤を塗布し焼付処理を行う。

本発明を実施するに際しては、主或分をなす５０ｍ一以
下の粒子径を有するコロイド状シリカが固形分重量で５
０〜９８部、８０〜３０００ｍ一の粒子径を有する他の
コロイド状溶液が固形分重量で２〜５０部からなる溶液
を得るのに、粒度分布を上記規定を満足する範囲で有す
る１種或いは２種以上のコロイド溶液を準備してもよい
し、粒子径を均一に調整した２種以上のコロイド状シリ
カを混合して上記規定を満足せしめるようにしてもよい
。

次に本発明における諸条件の限定理由を説明する。

本発明においては絶縁皮膜形威塗布剤の塗布、焼付処理
の段階で、絶縁皮膜形成塗布剤として５０ｍｎ以下の粒
子径を有するコロイド状シリカが固形分で５０〜９８部
、／Ｖ，Ｍｇ，Ｃａ，Ｚｎのリン酸塩の１種又は２種以
上を１３０〜２５０部、クロム化合物の１種又は２種以
上を１０〜４０部に対し、粒子径８０〜３０００ｍ−に
調整した前述の他のコロイド状物質を２〜５０部配合す
る。このようにベースとなる微粒子のコロイド状シリカ
の溶液に８０〜３０００ｍ４の様な粗粒子のコロイド状
物質を適当量配合し、分散させることがポイントである
。

この添加するコロイド状物質かヘースとなる粒子径５０
ｍ１以下のコロイド状シリカの固形分として５０〜９８
重量部に対し、粒子径８０〜３０００ｍ−の他のコロイ
ド状物質を２〜５０１！量部の範囲で添加配合すること
により、製品板に形戒する絶縁皮膜の特性として、潤滑
性、歪取焼鈍時の耐スティッキング性、皮膜張力等の著
しい改善効果を生しる。

ヘースとなるコロイド状シリカとしては５０ｍ一以下の
粒子径であることが重要である。５０ｍＩｎａを越える
と絶縁皮膜の基本的な特性である鉄損、磁歪の改善効果
を小さくしたり、皮膜の不透明化（白濁化）が生し外観
を悪くする。

微粒子のコロイド状シリカに対し配合される粗粒子のコ
ロイド状物質としてはＦ　ｅ　＋　Ｃ　ａ　＋　Ｂ　ａ
　＋　Ｚ　ｎ　＋　Ｎ　，Ｎｉ．Ｓｎ．　Ｃｕ．Ｃｒ，
Ｃｄ，ＮｄＪｎ＋Ｍｏ，Ｓｔ，Ｔｉ，Ｗ，Ｂｉ，Ｓｒ．
Ｖ等からなる酸化物，炭化物，窒化物，硫化物，硼化物
，水酸化物，けい酸塩，炭酸塩，硼酸塩，硫酸塩，硝酸
塩１塩化物で粒子径は８０〜３０００ｍｎである。粒子
径が８０ｍｎに満たないと潤滑性や耐スティッキング性
の改善効果が小さい。一方粒子径が３０００ｍｕを越え
ると、潤滑性や耐スティッキング性の改善効果はあって
も製品の占積率の低下をもたらし、ひいては鉄損特性の
低下をもたらすため好ましくない。

添加配合する他のコロイド状物質としては前記物質であ
れば何れでもよいが絶縁皮膜処理剤としてコロイド状シ
リカ，リン酸塩，クロム化合物と混合した場合の液の安
定性等を考えると最も好ましい物質は上記元素における
酸化物，炭化物，窒化物，硫化物である。コロイド状溶
液の形態としては球状、網目状、鎖状、板状等の何れで
も良いが、最も好ましい形態は球状のコロイドである。

また、コロイド液の安定化のために他の微量の安定化物
質を添加しても良い。

次にコロイド状物質とリン酸塩の配合比率はコロイド状
シリカ＋他の添加コロイド状物質の合計量１００に対し
、Ｍ　＋　Ｍｇ＋　Ｃａ＋　Ｚｎのリン酸塩の１種又は
２種以上を１３０〜２５０重量部である。これは絶縁皮
膜の張力効果又は皮膜の耐熱性を考える場合重要である
。

コロイド状シリカ１００重量部に対するリン酸塩の配合
割合が１３０重量部より少ないと、コロイド状シリカに
対するバインダーの不足から形威後の絶縁皮膜に亀裂を
生し、絶゛縁皮膜による張力効果を喪失するから好まし
くない。一方、配合割合が２５０重量部を超えると、皮
膜の外観の白濁化或は張力効果の減少を招きさらには歪
取焼鈍での耐熱性の劣化が急激に進むから上限を２５０
重量部に限定する。

リン酸塩としては、Ａｆ，Ｍｇ．Ｃａ，Ｚｎのリン酸塩
の１種または２種以上が用いられる。

リン酸塩としては市販の５０％溶液でよい。リン酸Ｃａ
は、熔解度が小さく５０％溶液が得られないから、計算
上５０％溶液にバランスするよう添加される。

ベース皮膜の潤滑性を向上させる意味からは、最も好ま
しいリン酸塩の組合せは、／ＩＪ−Ｍｇ−Ｃａ，　ＡＩ
−Ｃａ，　Ｍｇ−Ｃａである。

無水クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩は、リン酸塩
の量に応じて配合される。

リン酸塩１３０〜２５０重量部に対し、１０重量部未満
では、皮膜戒分中のフリーリン酸をＣｒＰＯ．生或等の
反応によって安定化させるために必要な量とならず、ベ
タッキ発生の原因となる。

一方、４０重量部を超えると、フリーのクロム酸が過剰
となり、この場合もベタッキを生しる。

本発明においては、コロイド状シリカの他のコロイド状
物質の製造段階で適度に粒子径を分散させるように製造
したものを使用するか或いは微粒子、粗粒子のコロイド
状シリカや他のコロイド状物質をそれぞれ別々に製造し
たものを２種以上混合して、本発明に規定する粒子径の
組合せとなるようにするか、何れの手段も適用できる。

このようにして形威される絶縁皮膜形成後の鋼板の表面
粗さはＲａ値で０．１５〜０．６Ｏｎである。

Ｒａ値が０．１５ｎより低いと潤滑性改善効果が弱く逆
に０．６Ｏｎ超になると鋼板積層時の占積率が低下する
ので好ましくない。本発明における絶縁皮膜剤組威では
、ほぼこの最適範囲にコントロールできる。

次に本発明によって形成される絶縁皮膜が潤滑性、耐熱
性に優れる理由を述べる。製品板表面の潤滑性を向上さ
せるメカニズムとしては、１）皮膜表面が基本的にスム
ー゛ズであること、２）皮膜或分自体の潤滑性が良好で
あること、３）表面形状効果という観点から点接触タイ
プが良好であること、 という三つの機構が考えられる。

本発明者等が提案した特開昭６１−４７７３号公報に開
示されている方法は、１）の効果によるものである。

本発明では３）の形状効果によってもたらされる点接触
効果が大きいものと考えられる。即ち、微粒子のコロイ
ド状シリカに添加される粗粒子の他のコロイド状物質に
よって表面の球面状の微細な凹凸形状によってスムーズ
な滑り機構を表面に生じ、更には鉄心の歪取焼鈍時には
、この微細な球面形状により鋼板の接触面積を減少し、
耐スティッキング性を向上させるものと考えられる。

本発明によって鉄損が改善される理由は明確ではないが
、微粒子のコロイド状シリカの中に他の粗粒子のコロイ
ド粒子が混合された場合、コロイドの性質として粗粒子
の粒子表面に微粒子が吸着する性質があるため、焼付過
程でこの反応が加速されて新たな応力を生じ、張力効果
を早めるものと推察される。

第３図は本発明の適用によって得られた製品の表面形状
と潤滑特性（Ｂ法）の関係を示す図である。

本発明によりＲａ値が０．１５ｎに到達した製品板では
著しい潤滑性の改善効果が見られる。

第４図は絶縁皮膜処理剤組或（第６表参照）と製品表面
の潤滑特性（Ｂ法）の関係を示す図である。

比較例（ａ）では、２〜３回の繰返し測定で著しく高イ
表面抵抗を生じているのに対し、本発明処理剤（ａ），
　（ｂ）を使用した例では何れも繰り返し測定で変化を
生しず、低い抵抗値を示している。

実施例１ 重量％でＣ：　０．０７６％，Ｓｉ：３．３０％，Ｍｎ
：　０．０６８％，Ｓ：　０．０２４％，酸可溶ＡＺ：
０．０３０％，残部Ｆｅおよび不可避の不純物からなる
スラブを公知の方法で熱延し、焼鈍後冷延し、最終板厚
０．２９一とした。次いで脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤塗布
の後、１，２００゜ＣＸ　２０Ｈｒの最終仕上焼鈍を行
い、表面にフオルステライト皮膜を形威した。

次に余剰の焼鈍分離剤を水洗で除去し希硫酸で軽酸洗の
後、第２表に示すように粒子径２００ｍ一の各種のコロ
イド溶液を添加配合した絶縁皮膜処理剤を焼付後の重量
で４．５ｇ／ボになるように塗布し、８５０゜ＣＸ３０
秒Ｎ２雰囲気中で焼付処理を行った。なおこの際ベース
組或に使用するコロイド状シリカは市販の粒子径１０ｍ
一の水溶液を用いた。

この焼付処理後の戒品板からサンプルを切出し鋼板の表
面粗度、表面潤滑性、皮膜張力、歪取焼鈍時の耐焼付性
等について評価した。

結果を第３表に示す。

注１） 注２） 潤滑性Ａ法の評価基準 ：非常に良好（表面疵の発生全くなし）：良好　　　（
表面疵わずかに発生　）：やや不良　（表面疵の発生や
や多い）：不良　　　（表面疵の発生非常に多い）耐ス
ティッキング性 歪取焼鈍（８５０゜ＣＸ２Ｈ，ＮＺ中，締付圧力６０ｋ
ｇ／Ｃ４）後の鋼板の剥離荷重。

本発明によるものは何れも潤滑性、耐スティッキング性
が著しく向上し、さら゜に皮膜張力も向上して鉄損特性
も良好な結果が得られる。

実施例２ 実施例１と同様にして調整した最終板厚０．２２皿の冷
延板を同様にして最終仕上焼鈍を行い表面にフォルステ
ライト皮膜を形威した。

次にこの鋼板表面を希硫酸で軽酸洗の後第４表に示すよ
うにヘースの処理液組威のリン酸塩を変更し、粒子径１
５ｍ四のコロイド状シリカの液に対して粒子径を変更し
た他のコロイド状物質の溶液を添加配合して溶液を焼付
後の重量で４．５ｇ／ボになるように塗布し、焼付処理
を行った。これらの製品板からサンプルを切出し実施例
１と同様にして調査を行った。結果を第５表に示す。

実施例１と同様に本発明のものは潤滑性、耐スティッキ
ング性ともに著しく改善し良好な鉄損特性が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は絶縁皮膜の摩擦係数を測定する方法（Ａ法）の
説明図、第２図（ａ）は歪取焼鈍時におけるスティッキ
ング調査に際し、焼鈍でのサンプル積層状態を示す図、
同図（ｂ）は歪取焼鈍後の鋼板の層間の焼付状態を測定
するときの態様を示す図、第３図は本発明の通用によっ
て得られた製品の表面形状と潤滑特性（Ｂ法）の関係を
示す図、第４図は絶縁皮膜処理剤組戒（第６表参照）と
製品表面の潤滑性（Ｂ法）の関係を示す図である。 第 図 第 図 ＜ｔＬ） Ｃｂ） 第３図 表面徂ごと私一目勢眩（８法） 第 生 （ｃ） （ｂ） 収 （Ｃ） 〈りＡＬ［

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）　珪素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍した後１回或
   いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板
   厚とし、この材料を脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布した
   後最終焼鈍を施し、次いで絶縁皮膜形成塗布剤を塗布し
   焼付処理とヒートフラットニングを施す方向性電磁鋼板
   の製造方法において、絶縁皮膜形成塗布剤として、粒径
   ５０ｍμｍ以下のコロイド状シリカ５０〜９８重量部（
   ＳｉＯ＿２として）と、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｚｎから選
   ばれるリン酸塩の１種又は２種以上１３０〜２５０重量
   部と、クロム酸、クロム酸塩、重クロム酸塩の１種又は
   ２種以上１０〜４０重量部とに、Ｆｅ、Ｃａ、Ｂａ、Ｚ
   ｎ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｓｎ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｃｄ、Ｎｄ、Ｍｎ
   、Ｍｏ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｗ、Ｂｉ、Ｓｒ、Ｖからなる酸化
   物、炭化物、窒化物、硫化物、硼化物、水酸化物、けい
   酸塩、炭酸塩、硼酸塩、硫酸塩、硝酸塩、塩化物のコロ
   イド溶液としてその粒子径が８０〜３０００ｍμｍの溶
   液の１種又は２種以上を２〜５０重量部添加した処理剤
   を塗布し、焼付処理することを特徴とする鉄心の加工性
   、耐熱性および張力付与性の優れた方向性電磁鋼板の絶
   縁皮膜形成方法。
2. （２）　請求項１記載の方法により、絶縁皮膜形成処理
   後の鋼板表面粗さがＲａ値で０．１５〜０．６０μｍで
   あることを特徴とする方向性電磁鋼板。