JPH08333640A - 耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被膜形成方法 - Google Patents
耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被膜形成方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 歪取り焼鈍における耐熱性と絶縁被膜の鋼板
との密着性が良好で鉄心加工性の優れる絶縁被膜を形成
する。 【構成】 絶縁被膜剤として固形分重量比で比表面積２
５０〜１０００ｍ2 ／ｇの多孔質コロイダルシリカ１０
０重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａの燐酸塩の１種又は
２種以上を１４５〜２２５重量部とクロム化合物をＣｒ
Ｏ3 として１０〜４５重量部からなる水溶液を塗布し、
７００℃以上の温度で焼き付け処理することを特徴とす
る耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板の絶縁
被膜形成方法及びこれによって製造された方向性電磁鋼
板。
との密着性が良好で鉄心加工性の優れる絶縁被膜を形成
する。 【構成】 絶縁被膜剤として固形分重量比で比表面積２
５０〜１０００ｍ2 ／ｇの多孔質コロイダルシリカ１０
０重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａの燐酸塩の１種又は
２種以上を１４５〜２２５重量部とクロム化合物をＣｒ
Ｏ3 として１０〜４５重量部からなる水溶液を塗布し、
７００℃以上の温度で焼き付け処理することを特徴とす
る耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板の絶縁
被膜形成方法及びこれによって製造された方向性電磁鋼
板。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は方向性電磁鋼板の絶縁被
膜形成方法に関わり、歪取り焼鈍時における耐熱性と絶
縁被膜の鋼板との密着性が極めて良好で、変圧器鉄心製
造における加工性が優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被
膜形成方法に関する。
膜形成方法に関わり、歪取り焼鈍時における耐熱性と絶
縁被膜の鋼板との密着性が極めて良好で、変圧器鉄心製
造における加工性が優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被
膜形成方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】方向性電磁鋼板はＳｉを例えば２〜４％
含有する珪素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍した後、１回
或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終
板厚とし、次いで脱炭焼鈍した後ＭｇＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、最終焼鈍を行ってゴス方位を持つ
二次再結晶粒を発達させ、更にＳ，Ｎ等の不純物を除去
すると共にグラス被膜を形成し、次いで絶縁被膜用のコ
ーティング剤を塗布し、焼き付け処理を行って絶縁被膜
を形成し、最終製品とするプロセスにより製造される。
こうして得られる方向性電磁鋼板は、主として電機機
器、トランス等の鉄心として使用され、磁束密度が高く
鉄損値が低いことが要請される。
含有する珪素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍した後、１回
或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終
板厚とし、次いで脱炭焼鈍した後ＭｇＯを主成分とする
焼鈍分離剤を塗布し、最終焼鈍を行ってゴス方位を持つ
二次再結晶粒を発達させ、更にＳ，Ｎ等の不純物を除去
すると共にグラス被膜を形成し、次いで絶縁被膜用のコ
ーティング剤を塗布し、焼き付け処理を行って絶縁被膜
を形成し、最終製品とするプロセスにより製造される。
こうして得られる方向性電磁鋼板は、主として電機機
器、トランス等の鉄心として使用され、磁束密度が高く
鉄損値が低いことが要請される。
【０００３】一方、方向性電磁鋼板がトランスの鉄心と
して用いられる場合、方向性電磁鋼板のフープは連続的
に巻解かれながら剪断機で所定長さに切断された後、鉄
心加工機によって順次巻重ね或いは積み重ねられて巻鉄
心や積み鉄心とされる。巻鉄心の場合には圧縮成形、歪
取り焼鈍を経てレーシングと呼ばれる巻線作業を行って
トランスとされる。
して用いられる場合、方向性電磁鋼板のフープは連続的
に巻解かれながら剪断機で所定長さに切断された後、鉄
心加工機によって順次巻重ね或いは積み重ねられて巻鉄
心や積み鉄心とされる。巻鉄心の場合には圧縮成形、歪
取り焼鈍を経てレーシングと呼ばれる巻線作業を行って
トランスとされる。
【０００４】この鉄心加工工程においては、例えば巻線
心の場合、巻加工、成形作業が円滑に行えると共に、被
膜の密着性が良好なことが重要である。特に鉄心の内巻
部では、その曲率が小さいことから、絶縁被膜の剥離が
生じ易く、作業環境と絶縁特性の向上の面から密着性の
優れることが重要である。更に、成形後の焼鈍時に鋼板
の表面被膜相互間で焼き付きがなく、レーシング作業が
スムースに行えることが、鉄心加工率の向上或いは焼き
付きによる歪の誘起に鉄損特性の劣化や被膜性能の劣化
を防止するという観点から重要である。これらの問題に
対しては、方向性電磁鋼板の絶縁被膜の性状が大きく影
響するところから、高張力で鉄心の加工性の優れる絶縁
被膜剤の開発が強く望まれている。
心の場合、巻加工、成形作業が円滑に行えると共に、被
膜の密着性が良好なことが重要である。特に鉄心の内巻
部では、その曲率が小さいことから、絶縁被膜の剥離が
生じ易く、作業環境と絶縁特性の向上の面から密着性の
優れることが重要である。更に、成形後の焼鈍時に鋼板
の表面被膜相互間で焼き付きがなく、レーシング作業が
スムースに行えることが、鉄心加工率の向上或いは焼き
付きによる歪の誘起に鉄損特性の劣化や被膜性能の劣化
を防止するという観点から重要である。これらの問題に
対しては、方向性電磁鋼板の絶縁被膜の性状が大きく影
響するところから、高張力で鉄心の加工性の優れる絶縁
被膜剤の開発が強く望まれている。
【０００５】このようなトランス鉄心加工性を向上させ
るための手段として、絶縁被膜剤の種々の改良がなされ
てきた。特開昭６１−４１７７８号公報には、絶縁被膜
剤としてＡｌ，Ｍｇ等の第一燐酸塩に粒子径８nm以下の
超微粒子コロイド状シリカ、クロム酸、クロム酸塩の１
種又は２種以上からなる混合液を仕上げ焼鈍後の鋼板に
塗布し、焼き付け処理することにより、鋼板表面に形成
する絶縁被膜の滑り性を改善する技術が開示されてい
る。
るための手段として、絶縁被膜剤の種々の改良がなされ
てきた。特開昭６１−４１７７８号公報には、絶縁被膜
剤としてＡｌ，Ｍｇ等の第一燐酸塩に粒子径８nm以下の
超微粒子コロイド状シリカ、クロム酸、クロム酸塩の１
種又は２種以上からなる混合液を仕上げ焼鈍後の鋼板に
塗布し、焼き付け処理することにより、鋼板表面に形成
する絶縁被膜の滑り性を改善する技術が開示されてい
る。
【０００６】又、特開平１−１７３１８０号公報には、
２０nm以下の粒子径を有するコロイド状シリカが固形分
重量で５０〜９５％、８０〜２０００nmの粒子径を有す
るコロイド状シリカが固形分重量で５〜５０％からなる
コロイド溶液１００重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，
Ｚｎの燐酸塩の１種又は２種以上を固形分重量で１３０
〜２５０重量部、無水クロム酸、クロム酸塩、重クロム
酸塩の１種又は２種以上を固形分重量で１０〜４０重量
部加えた絶縁被膜形成剤を塗布することが提案されてい
る。
２０nm以下の粒子径を有するコロイド状シリカが固形分
重量で５０〜９５％、８０〜２０００nmの粒子径を有す
るコロイド状シリカが固形分重量で５〜５０％からなる
コロイド溶液１００重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ，
Ｚｎの燐酸塩の１種又は２種以上を固形分重量で１３０
〜２５０重量部、無水クロム酸、クロム酸塩、重クロム
酸塩の１種又は２種以上を固形分重量で１０〜４０重量
部加えた絶縁被膜形成剤を塗布することが提案されてい
る。
【０００７】これによれば、大粒子と微粒子のコロイド
状シリカにより作られる微細な表面突起形状効果により
滑り性と耐熱性が良好でトランス製造における鉄心の加
工性が優れた方向性電磁鋼板が得られるというものであ
る。これらの絶縁被膜剤の改善によって、方向性電磁鋼
板の鉄損、磁気歪、絶縁性と共に被膜潤滑性等の改善が
されてきており、かなりの効果が得られている。
状シリカにより作られる微細な表面突起形状効果により
滑り性と耐熱性が良好でトランス製造における鉄心の加
工性が優れた方向性電磁鋼板が得られるというものであ
る。これらの絶縁被膜剤の改善によって、方向性電磁鋼
板の鉄損、磁気歪、絶縁性と共に被膜潤滑性等の改善が
されてきており、かなりの効果が得られている。
【０００８】しかし、方向性電磁鋼板自体の鉄損及び磁
歪特性改善のためには、鋼板の内質的な向上と共に、更
に被膜張力を向上することは重要であり、需要家におけ
るトランス鉄心加工時における作業性改善のためには、
絶縁被膜の密着性の向上と耐熱性向上が更に望まれてい
る。
歪特性改善のためには、鋼板の内質的な向上と共に、更
に被膜張力を向上することは重要であり、需要家におけ
るトランス鉄心加工時における作業性改善のためには、
絶縁被膜の密着性の向上と耐熱性向上が更に望まれてい
る。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】本発明は方向性電磁鋼
板の絶縁被膜の耐熱性及び密着性が極めて優れ、鉄心加
工時における発粉等による被膜の剥離や焼鈍時の焼き付
きによる磁気特性や被膜特性の劣化が生じない方向性電
磁鋼板とその絶縁被膜処理方法を提供することを目的と
してなされる。特に、本発明においては、従来のコロイ
ダルシリカ−燐酸塩系を主成分とする張力付与型の絶縁
被膜性能の改善技術として、コロイダルシリカ形状の改
善による被膜特性向上を目的としてなされた。
板の絶縁被膜の耐熱性及び密着性が極めて優れ、鉄心加
工時における発粉等による被膜の剥離や焼鈍時の焼き付
きによる磁気特性や被膜特性の劣化が生じない方向性電
磁鋼板とその絶縁被膜処理方法を提供することを目的と
してなされる。特に、本発明においては、従来のコロイ
ダルシリカ−燐酸塩系を主成分とする張力付与型の絶縁
被膜性能の改善技術として、コロイダルシリカ形状の改
善による被膜特性向上を目的としてなされた。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明の要旨とするとこ
ろは、珪素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍後、１回或いは
焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、
脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施
し、次いで絶縁被膜剤を塗布し、焼き付け処理とヒート
フラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、絶縁被膜剤として、コロイダルシリカとして、多孔
質で望ましくはその粒子比表面積が２５０〜１０００ｍ
2 ／ｇ且つ形状が多孔質であるコロイダルシリカを、Ｓ
ｉＯ2 固形分重量で１００重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，
Ｃａの第一燐酸塩の１種又は２種以上を１４５〜２２５
重量部と、必要に応じて添加されるクロム化合物をＣｒ
Ｏ3 として１０〜４５重量部からなる処理剤を塗布焼き
付けすることを特徴とする、熱処理時における絶縁被膜
の耐焼き付き性が良好で、巻加工時における被膜密着性
の優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被膜形成方法にあ
る。
ろは、珪素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍後、１回或いは
焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終板厚とし、
脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、最終仕上げ焼鈍を施
し、次いで絶縁被膜剤を塗布し、焼き付け処理とヒート
フラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、絶縁被膜剤として、コロイダルシリカとして、多孔
質で望ましくはその粒子比表面積が２５０〜１０００ｍ
2 ／ｇ且つ形状が多孔質であるコロイダルシリカを、Ｓ
ｉＯ2 固形分重量で１００重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，
Ｃａの第一燐酸塩の１種又は２種以上を１４５〜２２５
重量部と、必要に応じて添加されるクロム化合物をＣｒ
Ｏ3 として１０〜４５重量部からなる処理剤を塗布焼き
付けすることを特徴とする、熱処理時における絶縁被膜
の耐焼き付き性が良好で、巻加工時における被膜密着性
の優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被膜形成方法にあ
る。
【００１１】
【作用】以下に本発明を詳細に説明する。本発明者等は
上記課題を解決すべく、方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成
方法について種々検討した。その結果、コロイダルシリ
カ−燐酸塩系絶縁被膜の塗布焼き付け工程において、コ
ロイダルシリカの粒子形状を多孔質とした特別な形状に
コントロールすることにより、絶縁被膜の密着性と鉄心
焼鈍時におけるスティッキングと呼ばれる被膜の焼き付
き現象が大幅に改善できることを見いだした。
上記課題を解決すべく、方向性電磁鋼板の絶縁被膜形成
方法について種々検討した。その結果、コロイダルシリ
カ−燐酸塩系絶縁被膜の塗布焼き付け工程において、コ
ロイダルシリカの粒子形状を多孔質とした特別な形状に
コントロールすることにより、絶縁被膜の密着性と鉄心
焼鈍時におけるスティッキングと呼ばれる被膜の焼き付
き現象が大幅に改善できることを見いだした。
【００１２】次に本発明における絶縁被膜形成方法につ
いて述べる。本発明を適用するに際しては、仕上げ焼鈍
後の方向性電磁鋼板として、通常のグラス被膜を形成し
た鋼板かグラス被膜を有さない鋼板（グラスレス材）の
絶縁被膜形成用塗布剤として塗布・焼き付け処理が行わ
れる。
いて述べる。本発明を適用するに際しては、仕上げ焼鈍
後の方向性電磁鋼板として、通常のグラス被膜を形成し
た鋼板かグラス被膜を有さない鋼板（グラスレス材）の
絶縁被膜形成用塗布剤として塗布・焼き付け処理が行わ
れる。
【００１３】グラス被膜付きの鋼板に処理する場合に
は、素材コイルは、先ず、仕上げ焼鈍後の余剰マグネシ
アを水洗後、希硫酸中でライトピックルと水洗処理を行
って表面の汚れ除去と活性化を行った後塗布される。グ
ラス被膜を有さない鋼板に処理する場合にも、濃硫酸液
等による強度の酸洗かグラス被膜付き材と同様のライト
ピックルを行って表面の活性化を行った後、塗布処理が
行われる。
は、素材コイルは、先ず、仕上げ焼鈍後の余剰マグネシ
アを水洗後、希硫酸中でライトピックルと水洗処理を行
って表面の汚れ除去と活性化を行った後塗布される。グ
ラス被膜を有さない鋼板に処理する場合にも、濃硫酸液
等による強度の酸洗かグラス被膜付き材と同様のライト
ピックルを行って表面の活性化を行った後、塗布処理が
行われる。
【００１４】本発明においては、絶縁被膜形成用塗布剤
として、多孔質で望ましくは比表面積２５０〜１０００
ｍ2 ／ｇのコロイダルシリカを第一の主成分とし、この
シリカゾル１００重量部に対し、第二の主成分であるＡ
ｌ，Ｍｇ，Ｃａ等の燐酸塩を１４５〜２２５重量部と、
必要に応じて添加されるクロム化合物をＣｒＯ3 として
１０〜４５重量部が添加される。本発明のこの絶縁被膜
剤においては、コロイダルシリカの粒子の形状に最も特
徴がある。即ち、粒子の形状が従来の単なる球面体と異
なり、多孔質状の形状を有することである。
として、多孔質で望ましくは比表面積２５０〜１０００
ｍ2 ／ｇのコロイダルシリカを第一の主成分とし、この
シリカゾル１００重量部に対し、第二の主成分であるＡ
ｌ，Ｍｇ，Ｃａ等の燐酸塩を１４５〜２２５重量部と、
必要に応じて添加されるクロム化合物をＣｒＯ3 として
１０〜４５重量部が添加される。本発明のこの絶縁被膜
剤においては、コロイダルシリカの粒子の形状に最も特
徴がある。即ち、粒子の形状が従来の単なる球面体と異
なり、多孔質状の形状を有することである。
【００１５】通常、コロイダルシリカは、例えば、珪酸
ナトリウム溶液を陽イオン交換樹脂層を通してＳｉＯ2
／Ｎａ2 Ｏ６０〜３０のゾルを得、これを６０℃以上に
加熱して熟成して１０nm以下の粒子を重合させ、密度の
大きい独立分散粒子まで成長させ、これを新たにイオン
交換樹脂層に通して得た希薄ゾルを徐々に添加すること
により、独立分散粒子表面に沈積させることにより、安
定なゾルが得られる。
ナトリウム溶液を陽イオン交換樹脂層を通してＳｉＯ2
／Ｎａ2 Ｏ６０〜３０のゾルを得、これを６０℃以上に
加熱して熟成して１０nm以下の粒子を重合させ、密度の
大きい独立分散粒子まで成長させ、これを新たにイオン
交換樹脂層に通して得た希薄ゾルを徐々に添加すること
により、独立分散粒子表面に沈積させることにより、安
定なゾルが得られる。
【００１６】本発明の使用するコロイダルシリカは製造
条件は特に限定するものではないが、例えば、前記のよ
うな製造工程における反応条件を制御して、ＳｉＯ2 粒
子の成長反応過程において脱水反応をコントロールする
方法等により、多孔質状のコロイダルシリカが得られ
る。
条件は特に限定するものではないが、例えば、前記のよ
うな製造工程における反応条件を制御して、ＳｉＯ2 粒
子の成長反応過程において脱水反応をコントロールする
方法等により、多孔質状のコロイダルシリカが得られ
る。
【００１７】このようにして得られた多孔質のコロイダ
ルシリカは、前記配合比で燐酸塩や必要に応じて添加さ
れるクロム酸塩等と混合され、水で希釈され、コーティ
ングロール等で鋼板に塗布される。この際の塗布量とし
ては、素材板厚によって異なるが、乾燥焼き付け後の重
量で２．５〜７．０ｇ／ｍ2 の範囲で優れた被膜性能が
得られる。この範囲であれば、絶縁性、耐蝕性等の本来
の絶縁被膜としての性能を十分に満たし、高張力で良密
着性の絶縁被膜が得られる。
ルシリカは、前記配合比で燐酸塩や必要に応じて添加さ
れるクロム酸塩等と混合され、水で希釈され、コーティ
ングロール等で鋼板に塗布される。この際の塗布量とし
ては、素材板厚によって異なるが、乾燥焼き付け後の重
量で２．５〜７．０ｇ／ｍ2 の範囲で優れた被膜性能が
得られる。この範囲であれば、絶縁性、耐蝕性等の本来
の絶縁被膜としての性能を十分に満たし、高張力で良密
着性の絶縁被膜が得られる。
【００１８】焼き付け処理は７００℃であれば本発明の
意図する高張力被膜が得られるが、焼き付けに際して
は、通常、仕上げ焼鈍でのコイルセットや歪取りを兼ね
て行われるため、好ましくは、８００〜９００℃の範囲
である。この範囲であれば、コイルの歪も十分に除去さ
れ、絶縁被膜のコロイダルシリカ成分も結晶化すること
がなく、優れた被膜性能が得られる。
意図する高張力被膜が得られるが、焼き付けに際して
は、通常、仕上げ焼鈍でのコイルセットや歪取りを兼ね
て行われるため、好ましくは、８００〜９００℃の範囲
である。この範囲であれば、コイルの歪も十分に除去さ
れ、絶縁被膜のコロイダルシリカ成分も結晶化すること
がなく、優れた被膜性能が得られる。
【００１９】本発明の多孔質コロイダルシリカの適用に
際しては、多孔質コロイダルシリカ単独で燐酸塩と配合
する方法の他に目的によっては、従来の球面体状のコロ
イダルシリカや他の繊維状等のコイロダルシリカとの併
用使用を行っても良い。例えば、絶縁被膜の良好な潤滑
性を同時に要求されるような場合には、前述の特開平１
−１７３１８０号公報に開示されているような粗粒子の
球面状のコロイダルシリカが繊維状コロイダルシリカに
混合して用いられる。この場合には、球面状コロイダル
シリカとの間に造り出される球面状突起効果によって滑
り性の他に、更に、耐熱性の向上効果が同時に発揮でき
る。
際しては、多孔質コロイダルシリカ単独で燐酸塩と配合
する方法の他に目的によっては、従来の球面体状のコロ
イダルシリカや他の繊維状等のコイロダルシリカとの併
用使用を行っても良い。例えば、絶縁被膜の良好な潤滑
性を同時に要求されるような場合には、前述の特開平１
−１７３１８０号公報に開示されているような粗粒子の
球面状のコロイダルシリカが繊維状コロイダルシリカに
混合して用いられる。この場合には、球面状コロイダル
シリカとの間に造り出される球面状突起効果によって滑
り性の他に、更に、耐熱性の向上効果が同時に発揮でき
る。
【００２０】次に本発明の限定理由について述べる。先
ず、本発明の製品においては、多孔質コロイダルシリカ
と燐酸塩によって絶縁被膜処理がなされていることが特
徴である。本発明でいう多孔質コロイダルシリカとは、
シリカ粒子が従来の絶縁被膜の形成剤に用いられている
球面体状シリカとは異なり、図１に示すように粒子表面
あるいは内部に凹みや孔を有するものであれば良い。
ず、本発明の製品においては、多孔質コロイダルシリカ
と燐酸塩によって絶縁被膜処理がなされていることが特
徴である。本発明でいう多孔質コロイダルシリカとは、
シリカ粒子が従来の絶縁被膜の形成剤に用いられている
球面体状シリカとは異なり、図１に示すように粒子表面
あるいは内部に凹みや孔を有するものであれば良い。
【００２１】これらの多孔質コロイダルシリカは、絶縁
被膜成分として用いた場合、ＳｉＯ2 の粒子内にバイン
ダーの燐酸塩が凹みや孔に沿って入り込み、緻密な絶縁
被膜を形成する。この際、バインダーの燐酸塩はシリカ
粒子に入り組んだ状態でＳｉＯ2 粒子を接着し、優れた
耐熱性と密着性の向上効果が得られる。
被膜成分として用いた場合、ＳｉＯ2 の粒子内にバイン
ダーの燐酸塩が凹みや孔に沿って入り込み、緻密な絶縁
被膜を形成する。この際、バインダーの燐酸塩はシリカ
粒子に入り組んだ状態でＳｉＯ2 粒子を接着し、優れた
耐熱性と密着性の向上効果が得られる。
【００２２】この絶縁被膜による製品の被膜付着量は
２．５〜７．０ｇ／ｍ2 である。２．５ｇ／ｍ2 未満で
は、本発明の意図する絶縁性と耐蝕性及びもう一つの必
要機能である絶縁被膜による張力付与効果が低下するの
で制限される。一方、７．０ｇ／ｍ2 超では、占積率の
低下や被膜重量の影響による、磁性への悪影響があり、
又、コストアップの問題があるため制限される。
２．５〜７．０ｇ／ｍ2 である。２．５ｇ／ｍ2 未満で
は、本発明の意図する絶縁性と耐蝕性及びもう一つの必
要機能である絶縁被膜による張力付与効果が低下するの
で制限される。一方、７．０ｇ／ｍ2 超では、占積率の
低下や被膜重量の影響による、磁性への悪影響があり、
又、コストアップの問題があるため制限される。
【００２３】次に、本発明に適用するコーティング剤の
限定理由を述べる。先ず、多孔質コロイダルシリカの粒
子比表面積はＢＥＴ法（乾燥後）の測定で２５０〜１０
００ｍ2 ／ｇが望ましい。この粒子表面積はバインダー
の燐酸塩との反応による燐酸分の反応量を左右する。即
ち、比表面積が２５０ｍ2 ／ｇ未満では、本発明のよう
な多孔質コロイダルシリカをもってしても、この反応量
が不足して、鉄心の歪取り焼鈍時のスティッキング性が
増加する。一方１０００ｍ2／ｇ超では、多孔質コロイ
ダルシリカの製造上の困難さからコストアップの要因に
なる問題がある。又、コーティング溶液中でのコロイダ
ルシリカの安定性が悪くなるため制限される。
限定理由を述べる。先ず、多孔質コロイダルシリカの粒
子比表面積はＢＥＴ法（乾燥後）の測定で２５０〜１０
００ｍ2 ／ｇが望ましい。この粒子表面積はバインダー
の燐酸塩との反応による燐酸分の反応量を左右する。即
ち、比表面積が２５０ｍ2 ／ｇ未満では、本発明のよう
な多孔質コロイダルシリカをもってしても、この反応量
が不足して、鉄心の歪取り焼鈍時のスティッキング性が
増加する。一方１０００ｍ2／ｇ超では、多孔質コロイ
ダルシリカの製造上の困難さからコストアップの要因に
なる問題がある。又、コーティング溶液中でのコロイダ
ルシリカの安定性が悪くなるため制限される。
【００２４】この多孔質コロイダルシリカと燐酸塩の配
合比率は張力効果の発揮と耐熱性の問題から重要であ
る。固形分の重量比で多孔質コロイダルシリカ１００重
量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ等の燐酸塩が１４５〜２
２５重量部が配合される。１４５重量部未満では、張力
効果が十分に発揮できない。又、バインダー不足によ
り、焼き付け時に被膜の亀裂が生じ、耐蝕性、絶縁性等
の劣化が生じる。一方、２２５重量部超では、張力効果
の減少と、余剰の燐酸分による焼鈍時の焼き付き性の増
加の問題及び被膜外観が白濁し、光沢を失い占積率が低
下する欠点があるため制限される。
合比率は張力効果の発揮と耐熱性の問題から重要であ
る。固形分の重量比で多孔質コロイダルシリカ１００重
量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａ等の燐酸塩が１４５〜２
２５重量部が配合される。１４５重量部未満では、張力
効果が十分に発揮できない。又、バインダー不足によ
り、焼き付け時に被膜の亀裂が生じ、耐蝕性、絶縁性等
の劣化が生じる。一方、２２５重量部超では、張力効果
の減少と、余剰の燐酸分による焼鈍時の焼き付き性の増
加の問題及び被膜外観が白濁し、光沢を失い占積率が低
下する欠点があるため制限される。
【００２５】次に、本発明の多孔質コロイダルシリカ
を、通常の従来から用いられてきた球面状のコロイダル
シリカと併用して用いる場合には、その配合比率に応じ
て耐熱性や密着性の向上効果が得られる。このため、全
コロイダルシリカ中の多孔質コロイダルシリカ配合比率
としては、好ましくは３０％以上の割合で配合して用い
るのが良い。多孔質コロイダルシリカが３０％未満の配
合比率では、本発明の特徴である高張力、良密着性の特
徴である際だった改善効果が得られなくなる。
を、通常の従来から用いられてきた球面状のコロイダル
シリカと併用して用いる場合には、その配合比率に応じ
て耐熱性や密着性の向上効果が得られる。このため、全
コロイダルシリカ中の多孔質コロイダルシリカ配合比率
としては、好ましくは３０％以上の割合で配合して用い
るのが良い。多孔質コロイダルシリカが３０％未満の配
合比率では、本発明の特徴である高張力、良密着性の特
徴である際だった改善効果が得られなくなる。
【００２６】必要に応じて添加されるクロム化合物はコ
ロイダルシリカ１００重量部当たりＣｒＯ3 として１０
〜４５重量部である。本発明では、多孔質コロイダルシ
リカの比表面積が大きく、燐酸分固定能力が増大してい
るため必ずしもクロム化合物の添加は必要でないが、需
要家での焼鈍雰囲気条件によっては、スティッキング性
が増加するため、添加するのがより好ましい。１０重量
部未満では、ＣｒＯ3による燐酸固定効果が十分でな
い。一方、４５重量部超では被膜の滑り性を低下し、巻
鉄心の巻成型性を低下したり、余剰クロムによるべたつ
きの問題を生じる。
ロイダルシリカ１００重量部当たりＣｒＯ3 として１０
〜４５重量部である。本発明では、多孔質コロイダルシ
リカの比表面積が大きく、燐酸分固定能力が増大してい
るため必ずしもクロム化合物の添加は必要でないが、需
要家での焼鈍雰囲気条件によっては、スティッキング性
が増加するため、添加するのがより好ましい。１０重量
部未満では、ＣｒＯ3による燐酸固定効果が十分でな
い。一方、４５重量部超では被膜の滑り性を低下し、巻
鉄心の巻成型性を低下したり、余剰クロムによるべたつ
きの問題を生じる。
【００２７】次に、本発明における焼き付け処理温度は
７００℃以上である。焼き付け処理は需要家における歪
取り焼鈍で代用しても良いが、安定した張力効果を得る
ためには方向性電磁鋼板製造時の連続ライン中でコイル
に張力を付与しながら焼き付けるのが良い。焼き付け温
度が７００℃以下では、図２に示す如く、十分な張力が
発揮されず、本発明剤の塗布においては７００℃以上、
好ましくは８００〜９００℃の範囲で十分な張力効果が
得られる。
７００℃以上である。焼き付け処理は需要家における歪
取り焼鈍で代用しても良いが、安定した張力効果を得る
ためには方向性電磁鋼板製造時の連続ライン中でコイル
に張力を付与しながら焼き付けるのが良い。焼き付け温
度が７００℃以下では、図２に示す如く、十分な張力が
発揮されず、本発明剤の塗布においては７００℃以上、
好ましくは８００〜９００℃の範囲で十分な張力効果が
得られる。
【００２８】以上、述べてきた如く、コロイダルシリカ
−燐酸塩系絶縁被膜において本発明の多孔質コロイダル
シリカを用いれば、優れた被膜性能の改善効果が得られ
る。本発明による改善のメカニズムとしては、多孔質コ
ロイダルシリカの適用により、バインダーとして使用す
る燐酸塩が塗布・焼き付き過程で、多孔質シリカ粒子の
凹みや孔の部分に入り組んだ形で反応する。この結果、
従来の球面体状シリカの場合に比較して、フリー燐酸や
燐酸塩の量が被膜表面に少ない成分被膜を形成する。従
って図１（Ａ）に示すように粒子表面にディンプル状の
凹みが形成されるが、更に（Ｂ）に示すようにシリカの
粒子を貫通した孔を有すれば更に良い。これにより、焼
鈍時に耐焼き付き性と絶縁被膜の鋼板への密着性が著し
く改善されるものと考えられる。
−燐酸塩系絶縁被膜において本発明の多孔質コロイダル
シリカを用いれば、優れた被膜性能の改善効果が得られ
る。本発明による改善のメカニズムとしては、多孔質コ
ロイダルシリカの適用により、バインダーとして使用す
る燐酸塩が塗布・焼き付き過程で、多孔質シリカ粒子の
凹みや孔の部分に入り組んだ形で反応する。この結果、
従来の球面体状シリカの場合に比較して、フリー燐酸や
燐酸塩の量が被膜表面に少ない成分被膜を形成する。従
って図１（Ａ）に示すように粒子表面にディンプル状の
凹みが形成されるが、更に（Ｂ）に示すようにシリカの
粒子を貫通した孔を有すれば更に良い。これにより、焼
鈍時に耐焼き付き性と絶縁被膜の鋼板への密着性が著し
く改善されるものと考えられる。
【００２９】更に、コロイダルシリカの比表面積の増加
効果により、燐酸塩の固定効果が向上し、耐熱性の改善
効果が得られるものと考えられる。又、多孔質コロイダ
ルシリカを球面状のコロイダルシリカと併用して用いる
場合には、球面状コロイダルシリカの特徴である球面突
起効果が同時にもたらされ、潤滑性能、耐熱性が更に向
上した絶縁被膜を形成するものと考えられる。
効果により、燐酸塩の固定効果が向上し、耐熱性の改善
効果が得られるものと考えられる。又、多孔質コロイダ
ルシリカを球面状のコロイダルシリカと併用して用いる
場合には、球面状コロイダルシリカの特徴である球面突
起効果が同時にもたらされ、潤滑性能、耐熱性が更に向
上した絶縁被膜を形成するものと考えられる。
【００３０】
〔実施例１〕重量でＣ；０．０７５％、Ｓｉ；３．１８
％、Ｍｎ；０．０６５％、Ｓ；０．０２４％、酸可溶Ａ
ｌ；０．０２７％、Ｎ；０．００７８％、残部をＦｅと
不可避の不純物からなる珪素鋼スラブを熱延し、焼鈍
し、冷延し、最終板厚０．２２５mmとした。次いで、脱
炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃×２０Hrの
仕上げ焼鈍を行った。次に、この鋼板表面の余剰焼鈍分
離剤を水洗で除去後、２％希硫酸で８０℃×１５秒の軽
酸洗を行った。
％、Ｍｎ；０．０６５％、Ｓ；０．０２４％、酸可溶Ａ
ｌ；０．０２７％、Ｎ；０．００７８％、残部をＦｅと
不可避の不純物からなる珪素鋼スラブを熱延し、焼鈍
し、冷延し、最終板厚０．２２５mmとした。次いで、脱
炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、１２００℃×２０Hrの
仕上げ焼鈍を行った。次に、この鋼板表面の余剰焼鈍分
離剤を水洗で除去後、２％希硫酸で８０℃×１５秒の軽
酸洗を行った。
【００３１】この後、表１に示すように、粒子径８nmで
粒子形状と比表面積を変更したコロイダルシリカと燐酸
アルミニウムを主成分とする絶縁被膜剤を焼き付け後の
重量で４ｇ／ｍ2 になるように塗布し、８５０℃×３０
秒間の焼き付け処理を行った。この製品板からサンプル
を切り出し、被膜特性と磁気特性を評価した。結果を表
２に示す。尚歪取り焼鈍焼き付け性は、図３に示すよう
に、一定の圧力を付加した積層板を焼鈍後その剥離力を
測定して比較した。
粒子形状と比表面積を変更したコロイダルシリカと燐酸
アルミニウムを主成分とする絶縁被膜剤を焼き付け後の
重量で４ｇ／ｍ2 になるように塗布し、８５０℃×３０
秒間の焼き付け処理を行った。この製品板からサンプル
を切り出し、被膜特性と磁気特性を評価した。結果を表
２に示す。尚歪取り焼鈍焼き付け性は、図３に示すよう
に、一定の圧力を付加した積層板を焼鈍後その剥離力を
測定して比較した。
【００３２】
【表１】
【００３３】
【表２】
【００３４】この試験の結果、本発明の多孔質コロイダ
ルシリカを用いた絶縁被膜は非常に光沢のある透明な被
膜を形成した。これに対し、比較材の従来の球面状コロ
イダルシリカを用いた絶縁被膜はやや乳白色を呈した透
明な被膜であった。
ルシリカを用いた絶縁被膜は非常に光沢のある透明な被
膜を形成した。これに対し、比較材の従来の球面状コロ
イダルシリカを用いた絶縁被膜はやや乳白色を呈した透
明な被膜であった。
【００３５】被膜特性は、多孔質コロイダルシリカの場
合、何れも絶縁被膜の歪取り焼鈍での耐焼き付き性向上
が顕著で、曲げ密着性等も球面状のコロイダルシリカを
用いた比較材に比し、かなり優れた結果が得られた。磁
気特性についても、被膜張力を反映して、本発明材の鉄
損値は比較材に比し、やや向上が認められた。
合、何れも絶縁被膜の歪取り焼鈍での耐焼き付き性向上
が顕著で、曲げ密着性等も球面状のコロイダルシリカを
用いた比較材に比し、かなり優れた結果が得られた。磁
気特性についても、被膜張力を反映して、本発明材の鉄
損値は比較材に比し、やや向上が認められた。
【００３６】〔実施例２〕実施例１と同一の出発材を同
様に処理して、最終板厚０．２２５mmの仕上げ焼鈍板を
得た。次に、この鋼板表面の余剰焼鈍分離剤を水洗で除
去後、２％希硫酸で８０℃×１５秒の軽酸洗を行った。
この後、表３に示すように、粒子径５nmで図１（Ｂ）に
示すような粒子内部に孔を設けて比表面積を増したコロ
イダルシリカと燐酸塩を主成分とする絶縁被膜剤を焼き
付け後の付着量で４．０ｇ／ｍ2 になるように塗布し、
８２５℃×３０秒間の焼き付け処理を行った。この時の
被膜特性と磁気特性を表４に示す。尚歪取り焼鈍焼き付
け性は、図３に示すように、一定の圧力を付加した積層
板を焼鈍後その剥離力を測定して比較した。
様に処理して、最終板厚０．２２５mmの仕上げ焼鈍板を
得た。次に、この鋼板表面の余剰焼鈍分離剤を水洗で除
去後、２％希硫酸で８０℃×１５秒の軽酸洗を行った。
この後、表３に示すように、粒子径５nmで図１（Ｂ）に
示すような粒子内部に孔を設けて比表面積を増したコロ
イダルシリカと燐酸塩を主成分とする絶縁被膜剤を焼き
付け後の付着量で４．０ｇ／ｍ2 になるように塗布し、
８２５℃×３０秒間の焼き付け処理を行った。この時の
被膜特性と磁気特性を表４に示す。尚歪取り焼鈍焼き付
け性は、図３に示すように、一定の圧力を付加した積層
板を焼鈍後その剥離力を測定して比較した。
【００３７】
【表３】
【００３８】
【表４】
【００３９】この試験の結果、本発明の多孔質コロイダ
ルシリカを用いた絶縁被膜剤は、比較例の球面状コロイ
ダルシリカを用いた場合に比し、何れも高張力で密着性
に優れ、磁気特性の改善効果も極めて良好であった。
又、特に、多孔質コロイダルシリカを用いた場合は歪取
り焼鈍における焼き付き性が極度に抑えられた良好な結
果が得られた。
ルシリカを用いた絶縁被膜剤は、比較例の球面状コロイ
ダルシリカを用いた場合に比し、何れも高張力で密着性
に優れ、磁気特性の改善効果も極めて良好であった。
又、特に、多孔質コロイダルシリカを用いた場合は歪取
り焼鈍における焼き付き性が極度に抑えられた良好な結
果が得られた。
【００４０】
【発明の効果】本発明によれば、被膜表面のフリー燐酸
と燐酸塩の少ない被膜が形成される。又、コロイダルシ
リカ粒子の接着効果の大きい被膜を形成する。この結
果、変圧器製造における鉄心材料の絶縁被膜の耐熱性と
密着性の良好な方向性電磁鋼板を得ることができる。
と燐酸塩の少ない被膜が形成される。又、コロイダルシ
リカ粒子の接着効果の大きい被膜を形成する。この結
果、変圧器製造における鉄心材料の絶縁被膜の耐熱性と
密着性の良好な方向性電磁鋼板を得ることができる。
【図１】（Ａ），（Ｂ）は本発明の多孔質コロイダルシ
リカの粒子の模式図である。
リカの粒子の模式図である。
【図２】本発明のコロイダルシリカを用いた絶縁被膜の
焼き付け温度と被膜張力を示す図表である。
焼き付け温度と被膜張力を示す図表である。
【図３】（ａ），（ｂ）は方向性電磁鋼板の需要家にお
ける鉄心歪取り焼鈍時の耐焼き付き性をシミュレートす
る方法を示す斜視図である。
ける鉄心歪取り焼鈍時の耐焼き付き性をシミュレートす
る方法を示す斜視図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 田中 収 北九州市戸畑区大字中原46−59 日鐵プラ ント設計株式会社内
Claims (7)
- 【請求項１】 多孔質コロイダルシリカと燐酸塩により
表面絶縁被膜処理がなされ、絶縁被膜剤の付着量が２．
５〜７．０ｇ／ｍ2 の耐熱性と密着性の極めて優れる方
向性電磁鋼板。 - 【請求項２】 多孔質コロイダルシリカと燐酸塩とクロ
ム酸塩により表面絶縁被膜処理がなされ、絶縁被膜剤の
付着量が２．５〜７．０ｇ／ｍ2 の耐熱性と密着性の極
めて優れる方向性電磁鋼板。 - 【請求項３】 多孔質コロイダルシリカの比表面積が２
５０〜１０００ｍ2／ｇである請求項１又は２記載の耐
熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板。 - 【請求項４】 珪素鋼スラブを熱間圧延し焼鈍後、１回
或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最終
板厚とし、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、最終焼鈍
し、次いで絶縁被膜剤を塗布し焼き付け処理とヒートフ
ラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、絶縁被膜剤として固形分重量比で多孔質コロイダル
シリカ１００重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａの燐酸塩
の１種又は２種以上を１４５〜２２５重量部からなる水
溶液を塗布し、７００℃以上の温度で焼き付け処理する
耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板の絶縁被
膜形成方法。 - 【請求項５】 珪素鋼スラブを熱間圧延し、焼鈍後、１
回或いは中間焼鈍を挟む２回以上の冷間圧延を行って最
終板厚とし、脱炭焼鈍し、焼鈍分離剤を塗布し、最終焼
鈍し、次いで絶縁被膜剤を塗布し焼き付け処理とヒート
フラットニングを施す方向性電磁鋼板の製造方法におい
て、絶縁被膜剤として固形分重量比で多孔質コロイダル
シリカ１００重量部に対し、Ａｌ，Ｍｇ，Ｃａの燐酸塩
の１種又は２種以上を１４５〜２２５重量部とクロム化
合物をＣｒＯ3 として１０〜４５重量部からなる水溶液
を塗布し、７００℃以上の温度で焼き付け処理する耐熱
性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板の絶縁被膜形
成方法。 - 【請求項６】 多孔質コロイダルシリカの比表面積を２
５０〜１０００ｍ2／ｇとする請求項４又は５記載の耐
熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板の絶縁被膜
形成方法。 - 【請求項７】 コロイダルシリカとして使用する多孔質
コロイダルシリカが、粒子表面にディンプル状のくぼみ
か、粒子内貫通状の孔を有する請求項４又は５又は６記
載の耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板の絶
縁被膜形成方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7140437A JPH08333640A (ja) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | 耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被膜形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7140437A JPH08333640A (ja) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | 耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被膜形成方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08333640A true JPH08333640A (ja) | 1996-12-17 |
Family
ID=15268636
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7140437A Withdrawn JPH08333640A (ja) | 1995-06-07 | 1995-06-07 | 耐熱性と密着性の極めて優れる方向性電磁鋼板とその絶縁被膜形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08333640A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1171683A (ja) * | 1997-08-28 | 1999-03-16 | Nippon Steel Corp | 高張力絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板とその処理方法 |
| JP2010228456A (ja) * | 2010-05-25 | 2010-10-14 | Dainippon Printing Co Ltd | 熱転写受像シート |
| WO2010146821A1 (ja) * | 2009-06-17 | 2010-12-23 | 新日本製鐵株式会社 | 絶縁被膜を有する電磁鋼板及びその製造方法 |
| JP2018504516A (ja) * | 2014-11-14 | 2018-02-15 | ポスコＰｏｓｃｏ | 方向性電磁鋼板用絶縁被膜組成物およびこれを用いて表面に絶縁被膜が形成された方向性電磁鋼板ならびにその製造方法 |
| US10233088B2 (en) | 2013-12-23 | 2019-03-19 | Posco | Coating agent for electrical steel sheet, manufacturing method therefor and electrical steel sheet coating method using same |
| CN115449243A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-09 | 首钢智新迁安电磁材料有限公司 | 一种取向硅钢绝缘涂层液及其制备方法 |
-
1995
- 1995-06-07 JP JP7140437A patent/JPH08333640A/ja not_active Withdrawn
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH1171683A (ja) * | 1997-08-28 | 1999-03-16 | Nippon Steel Corp | 高張力絶縁被膜を有する方向性電磁鋼板とその処理方法 |
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| KR101296033B1 (ko) * | 2009-06-17 | 2013-08-12 | 신닛테츠스미킨 카부시키카이샤 | 절연 피막을 갖는 전자기 강판 및 그 제조 방법 |
| JP2010228456A (ja) * | 2010-05-25 | 2010-10-14 | Dainippon Printing Co Ltd | 熱転写受像シート |
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| CN115449243A (zh) * | 2022-09-28 | 2022-12-09 | 首钢智新迁安电磁材料有限公司 | 一种取向硅钢绝缘涂层液及其制备方法 |
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