CN114582580B - 一种软磁金属粉末及其制备方法 - Google Patents
一种软磁金属粉末及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种软磁金属粉末及其制备方法,采用两种大粒径的气雾化铁镍钼合金粉末与小粒径的羰基铁粉末混合为磁粉主体后进行二元酸洗,酸洗结束后进行粉末的高温复合磷化处理,待粉末干燥后混合配制好的包覆浆料,搅拌均匀后进行造粒,将所得粒剂进行70‑90℃烘烤60‑80分钟,冷却至室温后混合润滑剂,经50‑270目分筛,得到软磁金属粉末。本发明制得的粉末具有高磁导率、低损耗的特性,利用该粉末压制的一体成型电感具有损耗低、发热小、效率高、直流电阻低、节约铜线成本等优点。
Description
技术领域
本发明属于磁性功能材料领域,具体涉及一种软磁金属粉末及其制备方法。
背景技术
宽禁带半导体功率器件的发展和高功率密度陶瓷电容技术的提高,促进了滤波器、电感器向高效率、高功率密度、低损耗的方向发展,因此对于常用的一体成型电感提出了更高的要求,即要求在规格尺寸范围内具有更高的电感值、更低的损耗、可使用更大的电流。而一体成型电感多采用金属粉末经过绝缘包覆后与埋入其中的铜线圈压制而成,一体成型电感特性提升的核心便在于所用软磁金属粉末特性的提升。
一般常采用羰基铁粉或铁硅铬合金粉末为原始粉末制作一体成型电感,羰基铁粉的优点为直流叠加特性好,粉末硬度低、方便压制成型,但其磁导率较低,制作高感值电感时需要增加线圈匝数,导致电感尺寸大、铜线成本高、直流电阻 RDC高;铁硅铬合金粉末相对羰基铁粉末的优点是防锈特性好、磁导率略高,但是粉末硬度较大,且损耗较高。为了降低粉末损耗,公开号为CN113012886A的中国专利将雾化制得的FeSiBPCoC合金粉经过包覆后与细的软磁粉末铁镍、铁硅铝、非晶粉等进行混合,而其混合的粉末粒径较小、必然导致最终粉末磁导率较低,且混合粉末中部分材料本体损耗较高,因此难以达到低损耗的目的。公告号为CN110136910B的中国专利公布了一种高磁导率低损耗铁基软磁复合材料及其制备方法,其核心是以绝缘处理的羰基铁粉为包覆材料对还原铁粉进行包覆,该方法所用的还原铁粉具有较高的损耗,且羰基铁粉难以均匀包覆在还原铁粉表面,因此依然难以达到高磁导率、低损耗的目的。公告号为CN109545537B的中国专利公布了一种磁粉芯及制备方法,其工艺为羰基铁粉末进行磷化与包覆,但是羰基铁粉带来的低磁导率问题依然存在、未得到改善。公布号为CN113724957A的中国专利公开了一种软磁复合粉末、软磁粉芯及其制备方法,其方法是对软磁粉末进行氧化镁与有机树脂的包覆,但是忽略了因粉末种类不同导致的基本电磁特性不同、粒径配比不同带来的压制效果不同,同时氧化镁包覆层附着力较小,仍然难以保证粉末的优良点磁特性。
所以,针对以上问题,有必要研发出一种具有高磁导率、低损耗的软磁金属粉末及其制备方法。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,提供一种软磁金属粉末及其制备方法,不仅可以降低一体成型电感内铜线的使用量,继而降低铜线直流电阻Rdc,从而降低铜线因发热带来的损耗,还通过降低磁性粉末的损耗而降低整体损耗,提升一体成型电感效率。
本发明采用以下技术手段解决上述问题:
一种软磁金属粉末,其特征在于,该粉末包括原始混合粉末、复合磷化剂和包覆剂,以原始混合粉末质量为计算基础,
其中,原始混合粉末由粒径为D50=2-5um的羰基铁粉、粒径为D50=10-15um的A类气雾化铁镍钼合金粉末、粒径为D50=25-35um的B类气雾化铁镍钼合金粉末组成,羰基铁粉占原始混合粉末质量的10-15%,A类气雾化铁镍钼合金粉末占原始混合粉末质量的40-50%,B类气雾化铁镍钼合金粉末占原始混合粉末质量的35-50%;
其中,复合磷化剂是由原始粉末与复合磷化液反应形成,复合磷化液由0.3-0.5%的磷酸、0.2-0.4%的磷酸铝钾、0.1-0.2%的正十八烷基硫酸钠和8-10%的蒸馏水组成;
其中,包覆剂由乳化剂、成膜剂、增韧剂、环氧树脂、固化剂、偶联剂组成。
优选的,羰基铁粉粒径为D50=3-5um,占混合粉末质量的11-13%,A类气雾化铁镍钼合金粉末粒径为D50=11-13um,占混合粉末质量的42-48%,B类气雾化铁镍钼合金粉末粒径为D50=28-33um,占混合粉末质量的39-47%。
优选的,包覆剂所用乳化剂为聚乙二醇单十六烷基醚,其加入量为混合粉末质量的0.05-0.1%;成膜剂为己二醇丁醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯EEP的一种或二者混合,成膜剂加入量为混合粉末质量的0.1-0.3%;增韧剂为聚乙烯醇缩甲醛,其加入量为混合粉末质量的0.1-0.2%;环氧树脂为多酚型缩水甘油醚环氧树脂,其加入量为混合粉末质量的2.5-3.0%;所用固化剂为芳香二胺固化剂,其加入量为混合粉末质量的0.5-0.6%;偶联剂为钛酸异丙酯偶联剂,其加入量为混合粉末质量的0.2-0.4%;所用的丙酮为混合粉末质量的10-12%。
一种软磁金属粉末的制备方法,包括如下步骤:
(1)原始粉末混合:将羰基铁粉与A、B两种粒径的气雾化铁镍钼合金粉末均匀混合得到混合粉末;
(2)粉末的二元酸洗:将步骤1得到的混合粉末加入盐酸、铬酸的混合水溶液进行混合搅拌、蒸馏水水冲洗、烘烤至粉末干燥;
(3)制备复合磷化液:将磷酸、磷酸铝钾、正十八烷基硫酸钠溶于蒸馏水中混合均匀;
(4) 粉末的高温复合磷化:将高温状态的粉末与配制好的复合磷化液进行混合搅拌、烘烤、冷却至室温得到磷化粉末;
(5)制备包覆剂:将乳化剂、成膜剂、增韧剂、环氧树脂、固化剂、偶联剂于丙酮溶剂内混合均匀;
(6)造粒烘干:将磷化粉末混入包覆剂内搅拌均匀后进行造粒,烘烤后得到造粒粉;
(7)润滑与分筛:将润滑剂与造粒粉混合,润滑剂质量占造粒粉质量的0.2-0.4%,混合后进行50-270目分筛,中间粒径的粉末为最终的软磁金属粉末。
优选的,所属步骤(2)中,二元酸洗过程为将混合粉末加入盐酸、铬酸的水溶液内进行混合搅拌5-15min,进行过滤并使用蒸馏水清洗后,于100-120℃条件下烘烤混合粉末30-45min。所用盐酸质量为混合粉末质量的0.1-0.4%,铬酸质量为混合粉末质量的0.2-0.8%。
优选的,所述步骤(4)中,粉末经过步骤(2)的烘烤后降温至70-90℃时,在高温状态时进行复合磷化,混合搅拌15-30min,之后于100-120℃条件下烘烤10-15min,得到磷化粉末。
优选的,所述步骤步骤(6)中,烘烤温度为70-90℃,烘烤时间为60-80min。
由上述制备方法制造的软磁金属粉末,每一颗粒剂内部包含了大颗粒的铁镍钼粉末与小颗粒的羰基铁粉末,粉末本体经过二元酸洗后表面氧化皮被去除,同时表面被腐蚀为凹凸状态,为复合磷酸盐的包覆提供了附着界面,提升了包覆层的附着力,磷酸盐外层又具有由包覆剂构成的有机包覆层,保证粉末之间的结合力,大幅提升了膜层之间的绝缘特性,降低粉末之间的涡流损耗。
本发明与现有技术相比,具有以下优点:
1.本发明中,原始粉末的选择为羰基铁粉与两种粒径的气雾化铁镍钼粉末混合,一方面,由于铁镍钼粉末密度较高,在一体成型电感尺寸固定的前提下,采用两种不同粒径的气雾化铁镍钼粉末,有利于相互填充粉末间空隙,以致填充更多铁镍钼粉末,从而提高压制密度,进而提升整体磁导率,另一方面,由于本发明选择的两种铁镍钼粉末粒径均较大,而大粒径铁镍钼粉末的高磁导率也保证了磁粉具有较高的磁导率,且铁镍钼粉末具有非常低的磁损耗,因此两种粒径的铁镍钼粉末是高磁导率、低损耗特性的核心。羰基铁粉末具有非常低的硬度,便于压制成型,因此在本发明中选择的较细的羰基铁粉,在压制成型过程中,能够填充在大颗粒的铁镍钼粉末之间,提升粉末的成型性、提升整体磁导率,而本发明合理设置相对较低的羰基铁粉末含量,也有助于保持铁镍钼粉末的低损耗特点。
2.粉末在制备与运输过程中,有氧化现象的发生,氧化物的存在会恶化损耗特性,因此粉末的二元酸洗工艺能够有效的消除氧化问题的影响,更重要的一点是,粉末被二元酸清洗、粉体表面及表层氧化层被腐蚀,因此粉末表面变得凹凸不平后,微观表面能降低,磷化反应变得更容易,为后续的有机包覆提供摩擦点,包覆层更容易附着在粉末表面、大幅提升附着力与包覆层的稳定性。
3.粉末的高温复合磷化,粉末在高温状态下、表面活性更高,可以更快的与磷化液发生反应,因此可以避免因为反应过程中磷化液浓度不同带来的包覆不均问题。本发明所用磷酸、磷酸铝钾复合磷化剂,可以在粉末表面形成磷酸铁、磷酸铝复合盐,使包覆膜层更加连续,且复合膜层电阻率高于单一包覆膜层电阻率,达到降低损耗的目的,少量加入正十八烷基硫酸钠为乳化剂,可以提升溶液的活性,提高复合磷化效率。
4.包覆剂中添加了乳化剂、成膜剂、增韧剂,乳化剂可以改善溶液中胶黏剂的表面张力,在有机树脂包覆粉末时形成均匀分散体,提升包覆均匀性;在有机树脂包覆、固化过程中,发生了聚合反应,宏观表现为体积的缩小,微观的颗粒之间仍然存在着静电排斥力、变形阻力,成膜剂的添加可以降低变形阻力,促进颗粒软化,从而宏观表现为更易成膜;在粉末包覆后要对粉末进行造粒形成粒剂,在这个过程中包覆层会和造粒网受力摩擦,若包覆层无韧性,则可能被破坏,之后粒剂需要烘烤挥发丙酮、胶黏剂欲固化,压制一体成型电感后仍需要高温烘烤、胶材完全固化,在烘烤的过程中,粉末受热膨胀发生变形,若包覆膜层无韧性,则有可能出现包覆层被粉末膨胀破坏的可能,因此添加增韧剂可以有效提升包覆层的稳定性。综合以上,几种材料的添加不仅有助于胶材固化过程形成膜层均匀包覆在粉末表面,同时有助于提升粉末膜层及粉末的稳定性,而且添加物质均具有较高的电阻率,可以进一步提升包覆层的绝缘特性,从而降低粉末的涡流损耗,最终降低整体损耗。
5.一体成型电感的电感值与粉末磁导率、线圈匝数的平方成正比,由于本发明中粉末压制后磁导率高于常规的羰基铁粉,因此在相同电感值的一体成型电感中所用铜线量会减少,从而可以降低一体成型电感中因铜线发热带来的损耗,同时在相同尺寸规格一体成型电感、使用相同线圈的条件下,本发明压制后的一体成型电感具有更高的电感值。
具体实施方式
下面通过具体实施例,对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
在本发明中,若非特指,所有原料均可从市场购得或是本行业常用的,下述实施例中的方法,如无特别说明,均为本领域常规方法。
实施例1
(1)原始粉末混合:将110g D50=3um的羰基铁粉、430g D50=13um、460g D50=30um的气雾化铁镍钼粉末混合均匀;
(2)粉末的二元酸洗:将混合粉末加入1.5g盐酸、3.0g铬酸的120g蒸馏水溶液中进行混合搅拌6min后过滤,蒸馏水水冲洗粉末,将粉末放入烤箱进行100℃烘烤30min;
(3)制备复合磷化液:将4.0g磷酸、2.5g磷酸铝钾、1.0g正十八烷基硫酸钠溶于90g蒸馏水中混合均匀;
(4)粉末的高温复合磷化:将粉末取出烤箱后自然降温至70-90℃后混合复合磷化液,搅拌15min后在110℃下烘烤10min;
(5)制备包覆剂:将0.5g聚乙二醇单十六烷基醚乳化剂、1.0g己二醇丁醚醋酸酯成膜剂、1.0g聚乙烯醇缩甲醛增韧剂、26g多酚型缩水甘油醚环氧树脂、5.2g芳香二胺固化剂、2.0g钛酸异丙酯偶联剂溶解于110g丙酮内搅拌均匀;
(6)造粒烘干:将降至室温的磷化粉末混入包覆剂内搅拌均匀后进行造粒,之后放入烤箱内在80℃下烘烤60min;
(7)润滑与分筛:造粒粉烘烤结束后与2.0g硬脂酸润滑剂,后进行50-270目分筛,中间粒径的粒剂为最终的软磁金属粉末。
对比例1
本对比例与实施例1的区别在于,使用的原始粉末全部为羰基铁粉末。
对比例2
本对比例与实施例1的区别在于,使用原始粉末为110g D50=3um的羰基铁粉与890g D50=15um的铁镍粉混合。
对比例3
本对比例与实施例1的区别在于,混合后的粉末未经过酸洗,且磷化过程是在室温条件下,使用5.0g磷酸的100g水溶液进行。
对比例4
本对比例与实施例1的区别在于,所用的包覆剂为30g环氧树脂、5.0g固化剂溶解于100g的丙酮溶剂。
将实施例1与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4所得粉末压制外径10.15mm、内径5.1mm、高3.98±0.02mm的磁环,烘烤后将磁环绕制线圈,测试磁环电感值,根据公式μe=( L×Le )/( 4×3.14×Ae×N2 )计算磁环有效磁导率,其中,μe:有效磁导率,L:电感量(μH),Le:有效磁路长度( mm ),Ae:有效截面积(mm2),N:线圈匝数,最后测试磁环损耗。
实施例1与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4特性测试结果如表1所示:
表1:实施例1与对比例1、对比例2、对比例3、对比例4特性测试结果
项目 | 有效磁导率μe | 功率损耗(50kHz*100mT) |
实施例1 | 35.8 | 670 |
对比例1 | 25.4 | 1280 |
对比例2 | 27.7 | 1064 |
对比例3 | 32.4 | 955 |
对比例4 | 35.5 | 820 |
根据表1可以看出,使用羰基铁混合两种粒径的铁镍钼粉末后的磁导率明显高于单独使用羰基铁或羰基铁与铁镍粉末混合,因为铁镍钼为常用金属软磁材料中损耗最低的,因此实施例1与对比例1、对比例2相比,磁导率更高、损耗更低。而对比例3中因为粉末表面未经过酸洗、纯磷酸包覆效果不佳,因此磁导率低、损耗高。而对比例4使用包覆剂仅能提升结合强度,环氧树脂存在着绝缘电阻低、膜层受热后无韧性导致破坏等问题,因此涡流损耗更高、导致整体损耗更高。
实施例2
(1)原始粉末混合:将120g D50=3um的羰基铁粉、470g D50=11um、410g D50=32um的气雾化铁镍钼粉末混合均匀;
(2)粉末的二元酸洗:将混合粉末加入3.5g盐酸、6.0g铬酸的130g蒸馏水溶液中进行混合搅拌10min后过滤,蒸馏水水冲洗粉末,将粉末放入烤箱在120℃下烘烤35min;
(3)制备复合磷化液:将5.0磷酸、4.0g磷酸铝钾、1.5g正十八烷基硫酸钠溶于100g蒸馏水中混合均匀;
(4) 粉末的高温复合磷化:将粉末取出烤箱后自然降温至70-90℃后混合复合磷化液,搅拌25min后在120℃下烘烤15min;
(5)制备包覆剂:将0.8g聚乙二醇单十六烷基醚乳化剂、1.0g己二醇丁醚醋酸酯成膜剂、1.0g 3-乙氧基丙酸乙酯EEP成膜剂、 1.5g聚乙烯醇缩甲醛增韧剂、30g多酚型缩水甘油醚环氧树脂、6.0g芳香二胺固化剂、3.0g钛酸异丙酯偶联剂溶解于120g丙酮内搅拌均匀;
(6)造粒烘干:将降至室温的磷化粉末混入包覆剂内搅拌均匀后进行造粒,之后放入烤箱内在90℃下烘烤80min;
(7)润滑与分筛:造粒粉烘烤结束后与3.0g硬脂酸镁润滑剂,后进行50-270目分筛,中间粒径的粒剂为最终软磁金属粉末。
对比例5
本对比例与实施例2的区别在于原始粉末为1000g D50=3um的羰基铁粉。
对比例6
本对比例与实施例2的区别在于原始粉末中100g羰基铁粉粒径为D50=5um,900g气雾化铁镍钼粉末D50=10um。
对比例7
本对比例与实施例2的区别在于,混合后的粉末未经过酸洗,且磷化过程是在室温条件下,使用10.5g磷酸的100g水溶液进行。
对比例8
本对比例与实施例2的区别在于,所用的包覆剂为0.8g乳化剂、33.5g环氧树脂、6.0g固化剂、3.0g偶联剂溶解于100g的丙酮溶剂。
实施例2与对比例5、对比例6、对比例7、对比例8特性测试结果如表2所示:
表2:实施例2与对比例5、对比例6、对比例7、对比例8特性测试结果
项目 | 有效磁导率μe | 功率损耗(50kHz*100mT) |
实施例2 | 33.4 | 750 |
对比例5 | 22.3 | 1462 |
对比例6 | 28.1 | 889 |
对比例7 | 31.2 | 837 |
对比例8 | 32.5 | 814 |
通过以上实施例与对比例可以看到,采用羰基铁混合铁镍钼粉进行二元酸洗、高温复合磷化、有机包覆后,能够得到高磁导率、低损耗软磁金属粉末。
最后应说明的是,以上实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制,尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解,依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换,而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种软磁金属粉末,其特征在于,该粉末包括原始混合粉末、复合磷化剂和包覆剂,以原始混合粉末质量为计算基础,
其中,原始混合粉末由粒径为D50=2-5um的羰基铁粉、粒径为D50=10-15um的A类气雾化铁镍钼合金粉末、粒径为D50=25-35um的B类气雾化铁镍钼合金粉末组成,羰基铁粉占原始混合粉末质量的10-15%,A类气雾化铁镍钼合金粉末占原始混合粉末质量的40-50%,B类气雾化铁镍钼合金粉末占原始混合粉末质量的35-50%;
其中,复合磷化剂是由原始混合粉末与复合磷化液反应形成,复合磷化液由0.3-0.5%的磷酸、0.2-0.4%的磷酸铝钾、0.1-0.2%的正十八烷基硫酸钠和8-10%的蒸馏水组成;
其中,包覆剂由乳化剂、成膜剂、增韧剂、环氧树脂、固化剂、偶联剂组成。
2.根据权利要求1所述的一种软磁金属粉末,其特征在于,所述羰基铁粉粒径为D50=3-5um,A、B类气雾化铁镍钼合金粉末粒径分别为D50=11-13um和D50=28-33um,羰基铁粉占原始混合粉末质量的11-13%,A类气雾化铁镍钼合金粉末占原始混合粉末质量的42-48%,B类气雾化铁镍钼合金粉末占原始混合粉末质量的39-47%。
3.根据权利要求1所述的一种软磁金属粉末,其特征在于,所述包覆剂中的乳化剂为聚乙二醇单十六烷基醚,其加入量为原始混合粉末质量的0.05-0.1%,成膜剂为己二醇丁醚醋酸酯、3-乙氧基丙酸乙酯的一种或二者混合,成膜剂加入量为原始混合粉末质量的0.1-0.3%,增韧剂为聚乙烯醇缩甲醛,其加入量为原始混合粉末质量的0.1-0.2%。
4.根据权利要求1所述的一种软磁金属粉末,其特征在于,所述包覆剂中的环氧树脂为多酚型缩水甘油醚环氧树脂,其加入量为原始混合粉末质量的2.5-3.0%,固化剂为芳香二胺固化剂,其加入量为原始混合粉末质量的0.5-0.6%,偶联剂为钛酸异丙酯偶联剂,其加入量为原始混合粉末质量的0.2-0.4%,润滑剂为硬脂酸、石蜡微粉、硬脂酸镁中的一种或几种混合,润滑剂质量占原始混合粉末质量的0.2-0.4%。
5.权利要求1所述软磁金属粉末的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)原始粉末混合:将羰基铁粉与A、B两种粒径的气雾化铁镍钼合金粉末均匀混合得到原始混合粉末;
(2)粉末的二元酸洗:将步骤(1)得到的混合粉末加入盐酸、铬酸的混合水溶液进行混合搅拌、蒸馏水冲洗、烘烤至粉末干燥;
(3)制备复合磷化液:将磷酸、磷酸铝钾、正十八烷基硫酸钠溶于蒸馏水中混合均匀;
(4) 粉末的高温复合磷化:将步骤(2)中烘烤后降温至70-90℃的粉末与配制好的复合磷化液进行混合搅拌、烘烤、冷却至室温得到磷化粉末,粉末表面形成复合磷化剂;
(5)制备包覆剂:将乳化剂、成膜剂、增韧剂、环氧树脂、固化剂、偶联剂于丙酮溶剂内混合均匀,丙酮为原始混合粉末质量的10-12%;
(6)造粒烘干:将磷化粉末混入包覆剂内搅拌均匀后进行造粒,烘烤后得到造粒粉;
(7)润滑与分筛:将润滑剂与造粒粉混合,混合后进行50-270目分筛,中间粒径的粉末为最终的软磁金属粉末。
6.根据权利要求5所述的软磁金属粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)中,将混合粉末加入盐酸、铬酸的水溶液内进行混合搅拌5-15min,进行过滤并使用蒸馏水清洗后,于100-120℃条件下烘烤混合粉末30-45min。
7.根据权利要求6所述的软磁金属粉末的制备方法,其特征在于,所述盐酸质量为原始混合粉末质量的0.1-0.4%,铬酸质量为原始混合粉末质量的0.2-0.8%,蒸馏水为原始混合粉末质量的10-15%。
8.根据权利要求5所述的软磁金属粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(4)中,粉末与复合磷化液混合搅拌15-30min,之后于100-120℃条件下烘烤10-15min,得到磷化粉末。
9.根据权利要求5所述的软磁金属粉末的制备方法,其特征在于,所述步骤(6)中,烘烤温度为70-90℃,烘烤时间为60-80min。
10.根据权利要求5-9任一所述制备方法制造的软磁金属粉末,其特征在于,每一颗粒剂内部包含了大颗粒的铁镍钼粉末与小颗粒的羰基铁粉末,粉末本体经过二元酸洗后表面氧化皮被去除,同时表面被腐蚀为凹凸状态,为复合磷酸盐的包覆提供了附着界面。
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