TWI686485B - 磁粉芯及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
一種磁粉芯及其製造方法，該磁粉芯的製造方法包含步驟：提供一鐵矽鉻磁粉，該鐵矽鉻磁粉包含4至6.5重量份的矽、3至5重量份的鉻以及88.5至93重量份的鐵；對該鐵矽鉻磁粉進行一造粒步驟，加入0.8至2.5重量份的一黏結劑與0.08至0.12重量份的一塑化劑至該鐵矽鉻磁粉中以形成多個顆粒；進行一成型步驟，以16至24MT/cm2的一成型壓力施加至該些顆粒以形成一胚體；以及在一大氣氣氛中對該胚體以920至980℃之間的一溫度進行一燒結步驟持續達2.5至3小時，以形成一磁粉芯。
Description
本發明係關於一種磁性物質的製造方法，特別是關於一種磁粉芯及其製造方法。
鐵矽鉻(FeSiCr)合金磁粉是一種具有軟磁性之金屬粉末，其可製成軟磁複合材(Soft magnetic composites、簡稱SMC)，SMC粉末可以用高壓成型機以模具直接壓製成各種形狀之軟磁性元件，經適當之溫度退火消除應力後直接使用，可應用於3C產品、太陽能及電動車之大電流電源之變流器(Converter)、逆變器(inverter)，或是濾除電磁波干擾雜訊之濾波器、功率因數校正器(power factor correction；PFC)等。
鐵矽鉻磁粉芯依製程可區分為模壓式(molding)及繞線式兩種，前者屬傳統製作方式，僅需低溫固化絕緣披覆樹脂，無須高溫燒結，後者則須經切削加工繞線凹槽，故須燒結磁粉芯以增加強度。然而，模壓式製成的鐵矽鉻磁粉芯的磁特性明顯不足，並且目前尚未提出足以符合商用性質的高溫燒結方式來製成的鐵矽鉻磁粉芯。
故，有必要提供一種磁粉芯及其製造方法，以解決習用技術所存在的問題。
本發明之一目的在於提供一種磁粉芯的製造方法，其係利用特定的步驟及參數，以製得符合商用性質的磁粉芯。
本發明之另一目的在於提供一種磁粉芯，其是通過
本發明之磁粉芯的製造方法製得。
為達上述之目的，本發明提供一種磁粉芯的製造方法，其包含步驟：提供一鐵矽鉻磁粉，該鐵矽鉻磁粉包含4至6.5重量份的矽、3至5重量份的鉻以及88.5至93重量份的鐵；對該鐵矽鉻磁粉進行一造粒步驟，加入0.8至2.5重量份的一黏結劑與0.08至0.12重量份的一塑化劑至該鐵矽鉻磁粉中以形成多個顆粒；進行一成型步驟，以16至24MT/cm2的一成型壓力施加至該些顆粒以形成一胚體；以及在一大氣氣氛中對該胚體以920至980℃之間的一溫度進行一燒結步驟持續達2.5至3小時，以形成一磁粉芯。
在本發明之一實施例中，該鐵矽鉻磁粉係通過一水噴霧法形成。
在本發明之一實施例中，該水噴霧法的一壓力介於90至100MPa之間，以及一水溫介於25至35℃之間。
在本發明之一實施例中，該黏結劑包含氫基丙烯酸酯、聚乙烯醇縮醛、單組分環氧樹脂、醋酸丁酯、矽樹脂及矽酮樹脂中的至少一種。
在本發明之一實施例中，該塑化劑包含鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)。
在本發明之一實施例中，在提供該鐵矽鉻磁粉之後及進行該造粒步驟之前，更包含對該鐵矽鉻磁粉進行一篩分步驟，其中該鐵矽鉻磁粉的一平均粒徑介於10至18微米之間。
在本發明之一實施例中，該造粒步驟更包含以一有機溶劑溶解該黏結劑。
在本發明之一實施例中，該有機溶劑包含甲苯、異丙醇、丙酮、甲基乙基酮、三氯甲烷及醋酸乙酯中的至少一種。
在本發明之一實施例中，在進行該造粒步驟之後及進行該成型步驟之前，更包含對該些顆粒進行一篩選步驟，以篩選出一篩目介於60目至325目之間的該些顆粒。
為達上述之目的，本發明提供一種磁粉芯，其是通過上述本發明任一實施例的磁粉芯的製造方法製成，其中該磁粉芯的一導磁率大於或等於48、一絕緣電阻大於或等於3000MΩ，以及一徑向破裂強度係大於或等於70MPa。
10‧‧‧方法
11~14‧‧‧步驟
第1圖：本發明一實施例之磁粉芯的製造方法之流程示意圖。
為了讓本發明之上述及其他目的、特徵、優點能更明顯易懂，下文將特舉本發明較佳實施例，並配合所附圖式，作詳細說明如下。再者，本發明所提到的方向用語，例如上、下、頂、底、前、後、左、右、內、外、側面、周圍、中央、水平、橫向、垂直、縱向、軸向、徑向、最上層或最下層等，僅是參考附加圖式的方向。因此，使用的方向用語是用以說明及理解本發明，而非用以限制本發明。
請參照第1圖所示，本發明一實施例之磁粉芯的製造方法10主要包含下列步驟11至14：提供一鐵矽鉻磁粉，該鐵矽鉻磁粉包含4至6.5重量份的矽、3至5重量份的鉻以及88.5至93重量份的鐵；對該鐵矽鉻磁粉進行一造粒步驟，加入0.8至2.5重量份的一黏結劑與0.08至0.12重量份的一塑化劑至該鐵矽鉻磁粉中以形成多個顆粒；進行一成型步驟，以16至24MT/cm2的一成型壓力施加至該些顆粒以形成一胚體；以及在一大氣氣氛中對該胚體以920至980℃之間的一溫度進行一燒結步驟持續達2.5至3小時，以形成一磁粉芯。本發明將於下文詳細說明實施例之上述各步驟的實施細節及其原理。
本發明實施例之磁粉芯的製造方法10首先係步驟11：提供一鐵矽鉻磁粉，該鐵矽鉻磁粉包含4至6.5重量份的矽、3至5重量份的鉻以及88.5至93重量份的鐵。在本步驟11中，該鐵矽鉻磁粉例如是具有鐵、矽、鉻成份的合金熔液(該合金熔液
例如可在大氣下通過熔煉方式而得)所製得的磁性粉末。在一範例中，該鐵矽鉻磁粉例如包含5.5重量份的矽、4.5重量份的鉻以及90重量份的鐵，並選擇性的可包含不可避免的雜質。在一實施例中，該鐵矽鉻磁粉例如是水噴霧法製成，即通過高壓霧化水作用於合金熔液，以使該合金熔液破碎成大量細小金屬熔滴，並且後續冷卻而形成鐵矽鉻磁粉。在一範例中，該水噴霧法的一壓力介於90至100MPa之間，以及一水溫介於25至35℃之間。在另一範例中，進行該水噴霧法時，控制鐵矽鉻磁粉中的氧含量小於0.25wt%，以避免氧含量過高而影響後續形成的磁粉芯的性質。一般而言，水噴霧法所製得的粉末具有較大的應力分布，可通過後續的燒結步驟中的高溫的作用，連帶的減少或去除應力。
在一實施例中，在提供該鐵矽鉻磁粉之後及進行後續描述的造粒步驟之前，更包含對該鐵矽鉻磁粉進行一篩分步驟，其中該鐵矽鉻磁粉的一平均粒徑介於10至18微米之間。在一範例中，以市售的空氣分級機進行該篩分步驟，並且通過市售雷射光繞射儀(型號：Mastersizer 2000；Malvern儀器公司；英國)分析粒徑分佈，可得粒徑分佈D10、D50、D90。D10表示10vol%之鐵矽鉻磁粉小於此粒徑，其他以此類推。在一實施例中，經篩分步驟的鐵矽鉻磁粉的粒徑要求如下，D10係介於4.0至5.0微米之間，D50係介於10.0至18.0微米之間，以及D90係介於22至31微米之間。
本發明實施例之磁粉芯的製造方法10接著係步驟12：對該鐵矽鉻磁粉進行一造粒步驟，加入0.8至2.5重量份的一黏結劑與0.08至0.12重量份的一塑化劑至該鐵矽鉻磁粉中以形成多個顆粒。在本步驟12中，該黏結劑例如包含氫基丙烯酸酯、聚乙烯醇縮醛、單組分環氧樹脂、醋酸丁酯、矽樹脂及矽酮樹脂中的至少一種。在一範例中，該黏結劑例如是聚乙烯醇縮丁醛(PVB)。在一實施例中，該塑化劑例如包含鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)。
在一實施例中，該黏結劑係以有機溶劑溶解成液體，之後將塑化劑與乙醇加入該液體中進行混合，最後將該鐵矽鉻磁粉加入上述的混合液體並進行攪拌直至接近乾燥。在一範例中，該有機溶劑，只要能夠溶解有機材料並沒有特別限定，例如甲苯、異丙醇、丙酮、甲基乙基酮、三氯甲烷及醋酸乙酯中的至少一種溶劑。
在另一實施例中，在進行該造粒步驟之後及進行後續描述的成型步驟之前，更包含對該些顆粒進行一篩選步驟，以篩選出一篩目介於60目至325目之間的該些顆粒。要提到的是，若是該些顆粒的粒徑過大(例如大於60目之篩目)或者粒徑過小(例如小於325目之篩目)會對最後製得的磁粉芯產生機械性質及/或磁力性質的不利影響。
本發明實施例之磁粉芯的製造方法10接著係步驟13：進行一成型步驟，以16至24MT/cm2的一成型壓力施加至該些顆粒以形成一胚體。在本步驟13中，該成型壓力例如可以是17、18、19、20、21、22或23MT/cm2。在一範例中，該胚體例如是環形，其外徑、內徑及厚度依序例如為約10毫米、約4毫米及約4毫米。
本發明實施例之磁粉芯的製造方法10最後係步驟14：在一大氣氣氛中對該胚體以920至980℃之間的一溫度進行一燒結步驟持續達2.5至3小時，以形成一磁粉芯。在本步驟14中，需在大氣氣氛下進行，以使該胚體中的鉻與大氣中的氧氣反應而在表面形成具有絕緣作用的氧化鉻。這邊要提到的是，形成的磁粉芯經過分析測量後具有符合商用的磁力性質，其中該磁粉芯的一導磁率大於或等於48、一絕緣電阻大於或等於3000MΩ，以及一徑向破裂強度係大於或等於70MPa。
要提到的是，本發明實施例的磁粉芯的製造方法主要是通過利用特定的步驟及參數，以製得符合商用性質的磁粉芯。這邊另外要提到的是，本發明實施例的磁粉芯的製造方法不
包含傳統模壓式(molding)中的鈍化步驟，若是額外進行鈍化步驟，反而會使得本發明實施例的磁粉芯的製造方法無法製得符合商用性質的磁粉芯，其可見於下述對於實施例與比較例的分析數據。
本發明另提出一種磁粉芯，其是通過本發明上述任一實施例的磁粉芯的製造方法製成，其中該磁粉芯的一導磁率大於或等於48、一絕緣電阻大於或等於3000MΩ，以及一徑向破裂強度係大於或等於70MPa。
以下提出數個實施例與比較例，以說明本發明實施例的磁粉芯的製造方法確實可製得符合商用性質的磁粉芯。
實施例1
提供89.6重量份的鐵、6.1重量份的矽及4.3重量份的鉻原料加入中頻感應爐內，以1650至1700℃的溫度進行熔煉以獲得合金熔液，接著通過水噴霧法獲得鐵矽鉻磁粉。之後，通過篩分步驟以獲得平均粒徑介於10至18微米之間的鐵矽鉻磁粉。接著，提供1重量份的黏結劑(PVB)與0.1重量份的塑化劑(DOP)，其中該黏結劑係以有機溶劑溶解成液體，之後將塑化劑與乙醇加入該液體中進行混合，最後將該鐵矽鉻磁粉加入上述的混合液體並進行攪拌直至接近乾燥。之後，進行成型步驟，以16至24MT/cm2的壓力製得環型磁粉芯。最後，在可通氣體的電阻爐中進行燒結，全程通入乾燥的空氣，燒結溫度控制在950℃，保溫時間為3小時，燒結結束後隨爐冷卻至室溫，以獲得實施例1之磁粉芯。
實施例2至5及比較例1至10
實施例2至5及比較例1至10的製作方式大致上類似於實施例1，惟其不同之處在於使用的步驟及/或參數略有不同，如下表一所述，其中要提到的是，比較例9中的鐵矽鉻磁粉額外通過磷酸/四乙氧基矽烷(tetraethoxysilane；TEOS)的鈍化處理後，再依序進行造粒步驟、成型步驟及燒結步驟以形成磁粉芯。
接著，對上述實施例1至5及比較例1至10進行分析各種性質的分析。首先，將燒結後磁粉芯進行線圈纏繞(線圈匝數5圈)以市售儀器(Microtest LCR Meter 6377)，於外加電流35安培、頻率10kHz與500mV的條件下，進行電感值(L)量測。導磁率(μ e)則利用下式(1)進行計算，其中L為電感(μH)、μ e為導磁率、N為圈數、A為有效截面積(cm2)、1為磁路徑長度(cm)。
另外，在外加磁場Ha約為100Oe下，耐偏壓電感降幅(△L/L0)作為偏壓性之比較指標，△L/L0愈小，耐偏壓性愈好。以市售B-H分析儀(Yokogawa SK-130型)測試磁粉芯的飽和磁感應強度Bs。透過萬能試驗機(MTS)進行磁粉芯徑向破裂強度測試，評估不同的造粒、燒結條件對磁粉芯強度之影響，測試壓縮速率2mm/min。壓破強度公式如下式(2)所示：
其中RCS(radial crushing strength)為徑向破裂強度(MPa)、P為壓力(N)、D1為磁粉芯外徑、b為磁粉芯厚度、h為磁粉芯高度。以市售超絕緣阻抗計(HIOKI SM-8220)測試磁粉芯的絕緣電阻IR。
上述所進行的分析請參考下表二所示。
一方面，從實施例1以及比較例1至5可知，若是燒結條件未落在本發明實施例的範圍內，則無法符合商用性質的需求。
值得一提的是，比較例6是在氮氣環境下進行燒結步驟，因此無法產生磁粉芯的表面形成氧化鉻，故絕緣電阻極低(約為數mΩ)，故無法以高阻計測得電阻。
另一方面，從實施例1以及比較例7與8可知，若是黏著劑與塑化劑的使用量未落在本發明實施例的範圍內，則無法符合商用性質的需求。
再一方面，從比較例9可知，若是在本發明實施例的磁粉芯的製造方法中包含傳統模壓式(molding)中的鈍化步驟，則反而會使得磁粉芯無法落在商用性質的標準內。故在一範例中，本發明實施例之磁粉芯的製造方法排除傳統模壓式(molding)中的鈍化步驟。
又一方面，從實施例1與3至5以及比較例10可知，若是鐵矽鉻磁粉的組成未落在本發明實施例的範圍內，則無法符合商用性質的需求。
根據上表2可知，本發明實施例1至5的全部性質皆落在商用性質的評估標準內，而比較例1至10則無法全部性質皆落在商用性質的評估標準內，故可證實本發明實施例的磁粉芯的製造方法確實可製得符合商用性質的磁粉芯。
雖然本發明已以較佳實施例揭露，然其並非用以限制本發明，任何熟習此項技藝之人士，在不脫離本發明之精神和範圍內，當可作各種更動與修飾，因此本發明之保護範圍當視後
附之申請專利範圍所界定者為準。
10‧‧‧方法
11-14‧‧‧步驟
Claims (9)
- 一種磁粉芯的製造方法，其包含步驟：提供一鐵矽鉻磁粉，該鐵矽鉻磁粉包含4至6.5重量份的矽、3至5重量份的鉻以及88.5至93重量份的鐵，其中該鐵矽鉻磁粉係通過一水噴霧法形成；對該鐵矽鉻磁粉進行一造粒步驟，加入0.8至2.5重量份的一黏結劑與0.08至0.12重量份的一塑化劑至該鐵矽鉻磁粉中以形成多個顆粒；進行一成型步驟，以16至24MT/cm2的一成型壓力施加至該些顆粒以形成一胚體；以及在一大氣氣氛中對該胚體以920至980℃之間的一溫度進行一燒結步驟持續達2.5至3小時，以形成一磁粉芯，其中該磁粉芯的製造方法不包含一鈍化步驟。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁粉芯的製造方法，其中該水噴霧法的一壓力介於90至100MPa之間，以及一水溫介於25至35℃之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁粉芯的製造方法，其中該黏結劑包含氫基丙烯酸酯、聚乙烯醇縮醛、單組分環氧樹脂、醋酸丁酯、矽樹脂及矽酮樹脂中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁粉芯的製造方法，其中該塑化劑包含鄰苯二甲酸二正辛酯(DOP)。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁粉芯的製造方法，其中在提供該鐵矽鉻磁粉之後及進行該造粒步驟之前，更包含對該鐵矽鉻磁粉進行一篩分步驟，其中該鐵矽鉻磁粉的一平均 粒徑介於10至18微米之間。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁粉芯的製造方法，其中該造粒步驟更包含以一有機溶劑溶解該黏結劑。
- 如申請專利範圍第6項所述之磁粉芯的製造方法，其中該有機溶劑包含甲苯、異丙醇、丙酮、甲基乙基酮、三氯甲烷及醋酸乙酯中的至少一種。
- 如申請專利範圍第1項所述之磁粉芯的製造方法，其中在進行該造粒步驟之後及進行該成型步驟之前，更包含對該些顆粒進行一篩選步驟，以篩選出一篩目介於60目至325目之間的該些顆粒。
- 一種磁粉芯，其是通過如申請專利範圍第1至8項任一項所述之磁粉芯的製造方法製成，其中該磁粉芯的一導磁率大於或等於48、一絕緣電阻大於或等於3000MΩ，以及一徑向破裂強度係大於或等於70MPa。
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