JP2017043842A - 磁心用粉末および圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】低鉄損、高磁束密度および高透磁率の圧粉磁心を安定的に作製可能とする。
【解決手段】圧粉磁心を作製するために用いられる磁心用粉末Ａであって、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末と、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末とを含み、軟磁性金属粉末の粒子表面を被覆する絶縁被膜は、その軟化点が７００℃を超えるものであり、軟磁性金属粉末１００質量部に対して純鉄粉末を１０〜２０質量部含んでいる。
【選択図】図１

Description

本発明は、圧粉磁心を作製するために用いられる磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法に関する。

圧粉磁心とは、リアクトルやチョークコイル等の電磁部品のコアとして用いられるものであり、通常は、絶縁処理が施された（個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された）軟磁性金属粉末を主原料とする粉末（以下「磁心用粉末」という）を圧縮することで圧粉体を成形し、その後、この圧粉体に熱処理（焼鈍処理）を施すことで得られる。このような圧粉磁心は、形状自由度が高く、小型化や複雑形状化の要請に対応し易い、などという利点を有することから近年重用されている。

ところで、種々の分野における省エネルギー化等を推進すべく、圧粉磁心の磁気特性を一層高める（圧粉磁心の高磁束密度化、高透磁率化および低鉄損化等を図る）ことを求められている。かかる要請を満足するための技術手段の一つに、磁心用粉末の組成に工夫を凝らすことが考えられる（例えば、下記の特許文献１，２を参照）。

具体的に説明すると、特許文献１は、絶縁処理が施された純鉄粉末と、センダスト合金粉末と、バインダーとを含む磁心用粉末の圧粉体に熱処理を施してなり、上記純鉄粉末とセンダスト合金粉末が密着・焼成してなる主相と、バインダーを主体として主相の周囲に生成された粒界相とを備え、主相に占めるセンダスト合金の割合を５質量％以上２０質量％未満とした圧粉磁心、を開示している。このような構成によれば、純鉄粉末が有する高い磁束密度（飽和磁束密度）を維持しながら、適量添加・混合したセンダスト合金粉末が有する低鉄損という特性を併せ持つ圧粉磁心（具体的には、磁界１０ｋＡ／ｍ時の磁束密度が１Ｔ以上で、磁束密度０．１Ｔ、周波数１０ｋＨｚ時の鉄損が２０Ｗ／ｋｇ以下である圧粉磁心）を得ることが可能となる。

また、特許文献２は、Ｆｅ，ＳｉおよびＡｌを少なくとも含有する合金粉末（例えばセンダスト粉末）と、ビッカース硬さが上記合金粉末の１／３以下である純鉄粉末とを含む磁心用粉末の圧粉体に熱処理を施してなり、純鉄粉末の占有体積率を１０〜３２ｖｏｌ％とした圧粉磁心であって、磁界８ｋＡ／ｍでの磁束密度が４３５ｍＴ以上で、磁束密度０．０５Ｔ、周波数２０ｋＨｚ時の鉄損が８２ｋＷ／ｍ³以下の圧粉磁心を開示している。なお、特許文献２においては、圧粉磁心の低鉄損化を実現するための技術手段として、粒子表面を絶縁被膜で被覆した純鉄粉末を用いる（同文献の段落００３５、００５９等）、上記混合粉末に適量の潤滑剤を含める（同文献の段落００４０、００４６等）、などを採用している。

国際公開ＷＯ２０１０／０７３５９０号公報 特許第５７０３７４９号公報

上記のとおり、特許文献１，２においては、絶縁処理が施されることにより、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された純鉄粉末と、絶縁処理が施されていない合金粉末（鉄基合金粉末）とを混合してなる磁心用粉末を圧縮等することで圧粉磁心を得るようにしている。しかしながら、合金粉末は純鉄粉末よりも格段に高硬度であるため、磁心用粉末を得るための粉末混合時や、磁心用粉末の圧縮時等において、上記の純鉄粉末と合金粉末とが互いに接触することにより純鉄粉末の表面に形成した絶縁被膜が損傷等するおそれがある。この場合、圧粉磁心を構成する金属粒子間での絶縁性が適切に担保されないため、渦電流損が増大し、圧粉磁心を十分に低鉄損化することができない可能性が高まる。

以上の実情に鑑み、本発明の課題は、低鉄損で、かつ高い磁束密度および透磁率を併せ持つ圧粉磁心を安定的に作製可能とすることにある。

上記の課題を解決するために創案された本願の第１発明は、圧粉磁心を作製するために用いられる磁心用粉末であって、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末と、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末とを含み、軟磁性金属粉末の粒子表面を被覆する絶縁被膜は、その軟化点が７００℃を超えるものであり、上記軟磁性金属粉末１００質量部に対し、上記純鉄粉末を１０〜２０質量部含むことを特徴とする。

上記のように、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末（以下「被膜付金属粉末」ともいう）と、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されておらず、金属面が外部に露出した純鉄粉末（以下「被膜無純鉄粉末」ともいう）とを含む磁心用粉末であれば、例えば、純鉄粉末に比べて高硬度の鉄基合金粉末を被膜付金属粉末の母材に用いた場合であっても、被膜付金属粉末と被膜無純鉄粉末とを混合して磁心用粉末を得る際、さらには、この磁心用粉末の圧粉体を成形する際に、絶縁被膜が損傷等する可能性が可及的に減じられる。これに加え、被膜付金属粉末を構成する絶縁被膜は、その軟化点が７００℃を超えるものとされる。この場合、金属粉末に蓄積された歪を適切に除去する（低鉄損の圧粉磁心を得る）ことを目的として、加熱温度を例えば６００〜７００℃程度の範囲に設定した焼鈍処理を磁心用粉末の圧粉体に施しても、絶縁被膜の特性変化等に起因した圧粉磁心の高鉄損化を可及的に防止することができる。

また、被膜無純鉄粉末の含有量が不十分であると、圧粉磁心の磁束密度および透磁率を十分に高めることが難しくなり、また、被膜無純鉄粉末の含有量が多過ぎると、該粉末を構成する粒子同士の接触により、圧粉磁心の渦電流損（鉄損）が増大し易くなる。これに対し、被膜付金属粉末１００質量部に対し、被膜無純鉄粉末を１０〜２０質量部含めておけば、上述の各種問題の発生を可及的に回避することができる。

以上により、本発明に係る磁心用粉末を用いれば、低鉄損で、かつ高い磁束密度および透磁率を併せ持つ圧粉磁心、具体的には、磁束密度０．０５Ｔ，周波数１０ｋＨｚ時の鉄損が４０ｋＷ／ｍ³以下で、磁界４０ｋＡ／ｍ時の飽和磁束密度が１．７Ｔ以上で、最大透磁率が２５０以上の圧粉磁心を安定的に作製することが可能となる。

上記構成の磁心用粉末において、軟磁性金属粉末（被膜付金属粉末の母材）は、純鉄粉末、珪素鋼粉末、パーメンジュール粉末および鉄基ナノ結晶粉末の群から選択される少なくとも一種とするのが好ましい。また、低鉄損で、高い磁束密度および透磁率を有する圧粉磁心を得るためには、絶縁被膜の厚みを１〜１００ｎｍとするのが好ましい。

本発明に係る磁心用粉末は、被膜付金属粉末１００質量部に対し、０．３〜５質量部の固体潤滑剤をさらに含むものとすることができる。

また、上記の課題を解決するため、本願では、第２発明として、個々の粒子表面が、軟化点が７００℃を超える絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末１００質量部に対し、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末を１０〜２０質量部添加してなる磁心用粉末を圧縮することにより、上記磁心用粉末の圧粉体を得る圧縮成形工程と、圧粉体を６００℃以上７００℃以下で加熱する焼鈍工程と、を含む圧粉磁心の製造方法を提供する。

このような製造方法によれば、本願の第１発明と同様に、磁気特性に優れた圧粉磁心を安定的に量産することができる。

焼鈍工程では、不活性雰囲気下で圧粉体を加熱するのが好ましい。磁心用粉末（の圧粉体）が絶縁被膜を有しない純鉄粉末を含むことから、焼鈍工程を酸素雰囲気や大気雰囲気等のいわゆる活性雰囲気下で実行すると、純鉄粉末の酸化、膨張等によりひずみが生じ、圧粉磁心が高鉄損化するからである。

圧縮成形工程では、磁心用粉末を９８０ＭＰａ以上の加圧力でもって圧縮成形するのが好ましい。圧粉体を高密度化し、強度や磁気特性に優れた圧粉磁心を得るためである。

また、上記構成の製造方法において、絶縁被膜の厚みは１〜１００ｎｍとするのが好ましく、磁心用粉末には、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末１００質量部に対し、０．３〜５質量部の固体潤滑剤をさらに含めておくのが好ましい。

以上に示すように、本発明によれば、低鉄損で、かつ高い磁束密度および透磁率を併せ持つ圧粉磁心を安定的に作製（量産）することが可能となる。

（ａ）図は圧縮成形工程の初期段階を模式的に示す図、（ｂ）図は圧縮成形工程の途中段階を模式的に示す図である。 圧粉磁心の一例であるチョークコイル用コアの概略斜視図である。 確認試験の試験結果を示す図である。

以下、本発明の実施の形態を、図面を参照しながら説明する。

本発明に係る磁心用粉末Ａ［図１（ａ）参照］は、例えばチョークコイル用のコア１（図２参照）のような圧粉磁心を作製するための原料粉末として用いられる。そして、圧粉磁心としてのコア１は、例えば、粉末混合工程、圧縮成形工程および焼鈍工程を順に経て製造される。以下、各工程について詳述する。

［粉末混合工程］
この粉末混合工程では、複数種の粉末を混合することにより、圧粉磁心を作製するための磁心用粉末Ａを得る。ここでは、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末（以下「被膜付金属粉末」ともいう）に対し、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されておらず、金属面が外部に露出した純鉄粉末（以下「被膜無純鉄粉末」ともいう）と、固体潤滑剤とを所定量添加・混合することにより、磁心用粉末Ａを得る。

被膜付金属粉末の母材となる軟磁性金属粉末としては、例えば、純度９７％以上の純鉄粉末の他、ケイ素鋼（Ｆｅ−Ｓｉ）粉末、センダスト（Ｆｅ−Ａｌ−Ｓｉ）粉末、Ｆｅ−Ａｌ合金粉末、パーマロイ（Ｆｅ−Ｎｉ）粉末およびパーメンジュール（Ｆｅ−Ｃｏ）粉末等に代表される鉄基合金粉末、鉄基アモルファス粉末、鉄基ナノ結晶粉末等の群から選択される少なくとも一種を使用することができる。この中でも、純鉄粉末、ケイ素鋼粉末、パーメンジュール粉末および鉄基ナノ結晶粉末は、高い磁束密度および透磁率を併せ持つ圧粉磁心を得易いという利点があることから、これらの中から選択される何れか一種、あるいは二種以上を混合したものを用いるのが好ましい。

軟磁性金属粉末は、その粒径（厳密には個数基準の平均粒径であり、ここではレーザ回析・錯乱法にて測定した値をいう。以下「粒径」という場合も同様。）が小さ過ぎても、またこれとは逆に大き過ぎても、高密度の圧粉体、ひいては機械的強度や磁気特性に優れた圧粉磁心を得難くなる。具体的には、粒径が４０μｍを下回るような小粒径の軟磁性金属粉末を使用した場合、磁心用粉末を高密度に圧縮成形することが難しくなることに加え、圧粉磁心のヒステリシス損失（鉄損）が大きくなり易い。一方、粒径が１００μｍを上回るような大粒径の軟磁性金属粉末を使用した場合、圧粉磁心の渦電流損失（鉄損）が大きくなり易い。従って、軟磁性金属粉末としては、その粒径が４０μｍ以上１００μｍ以下のものを使用する。

軟磁性金属粉末の粒子表面に設けるべき絶縁被膜としては、後述する焼鈍工程において圧粉体を加熱した際に、損傷や特性変化が生じないような耐熱性を有するもの、具体的には、軟化点が７００℃を超えるものが選択される。このような耐熱性を有する絶縁被膜としては、例えば、Ｚｎ、Ｆｅ、ＭｎおよびＣａの群から選択される少なくとも一種の元素を含むリン酸塩被膜、Ｂ、Ｃａ、Ｍｇ、Ａｌ、Ｓｉ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｎ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｚｎ、Ｙ、Ｚｒ、ＭｏおよびＢｉの群から選択される少なくとも一種の元素を含む酸化物被膜、膨潤性層状粘土鉱物からへき開（分離）した結晶の集合体からなる被膜などを採用することができる。絶縁被膜は、単層構造とする他、二層構造（積層構造）としても良く、二層構造とする場合には、例えば、リン酸化成被膜とシリコーン樹脂被膜とを積層してなるものや、リン酸化成被膜と膨潤性層状粘土鉱物からへき開した結晶の集合体からなる被膜とを積層してなるものなどを採用することができる。

絶縁被膜の形成材料として使用可能な膨潤性層状粘土鉱物としては、例えば、ハロイサイト、カオリナイト、エンデライト、ディッカイト、ナクライトなどのカオリナイト族鉱物、アンチゴライト、クリソタイルなどのアンチゴライト族鉱物、モンモリロナイト、バイデライト、ノントロナイト、サポナイト、ヘクトライト、ソーコナイト、スチブンサイトなどのスメクタイト族鉱物、バーミキュライトなどのバーミキュライト族鉱物、白雲母、金雲母などの雲母族鉱物、マーガライト、テトラシリリックマイカなどのマイカ族鉱物などを挙げることができる。以上で例示した層状鉱物は、一種のみを選択使用しても良いし、二種以上を混合して使用しても良い。

絶縁被膜の膜厚は、これが厚くなるほど高密度の圧粉体、ひいては機械的強度や磁気特性（特に透磁率）に優れた圧粉磁心を得ることが難しくなる。一方、絶縁被膜の膜厚は、これが薄いほど圧粉磁心の透磁率を高めることができるものの、絶縁被膜の膜厚が薄過ぎると、磁心用粉末を圧縮成形する際に絶縁被膜が破損等する可能性が高まる。そのため、絶縁被膜の膜厚は１ｎｍ以上１００ｎｍ以下とするのが好ましく、１ｎｍ以上２０ｎｍ以下とするのがより一層好ましい。

磁心用粉末Ａに含める純鉄粉末（被膜無純鉄粉末）としては、一般的に入手可能なものであれば特に限定されないが、純度９７％以上で、かつアトマイズ法（ガスアトマイズ法又は水アトマイズ法の別を問わない）により製造されたもの（アトマイズ純鉄粉）が好ましい。これは、鉄の純度が高いほど、圧粉磁心の低損失化および高透磁率化を図る上で有利であること、また、アトマイズ法で製造された鉄粉末は、その他の製造法（例えば、還元法や電解法）で製造された鉄粉末に比べ、歪みの除去性や塑性変形性（圧縮成形性）に優れる分、圧粉磁心の強度や磁気特性を高める上で有利であることに由来する。

被膜付金属粉末の母材である軟磁性金属粉末について好ましい粒径範囲を設定したのと同様の理由から、被膜無純鉄粉末としても、その粒径が４０μｍ以上１００μｍ以下のものを使用するのが好ましい。但し、被膜付金属粉末（軟磁性金属粉末）と被膜無純鉄粉末の粒径が大きく異なると、磁心用粉末Ａ、ひいては圧粉磁心の組織中において被膜無純鉄粉末（の粒子）が均一に分散せずに偏析し易くなり、当該純鉄粉末の粒子同士の接触に起因した渦電流損失の増大が懸念される。そのため、被膜無純鉄粉末としては、上記の粒径範囲内でも、特に被膜付金属粉末と同程度の粒径を有するものを選択使用するのが好ましい。

磁心用粉末Ａに含める固体潤滑剤に特段の制限はなく、例えば、ステアリン酸アルミニウムやステアリン酸亜鉛等の金属石けん、ステアリン酸アミドやビスステアリン酸アミド等のアミドワックス、グラファイトや二硫化モリブデン等の無機系固体潤滑剤などの群から選択される少なくとも一種を使用できる。磁心用粉末Ａに固体潤滑剤を含めておくことにより、後述する圧縮成形工程で使用する成形金型と磁心用粉末Ａとの摩擦力、および磁心用粉末Ａを構成する金属粒子相互間での摩擦力を低減することができるので、圧粉体の圧縮性を高めることができる他、成形金型の耐久寿命を向上することができる。

上述した被膜無純鉄粉末および固体潤滑剤は、それぞれ、被膜付金属粉末１００重量部に対し、１０〜２０質量部および０．３〜５質量部添加する。要するに、磁心用粉末Ａは、被膜付金属粉末１００質量部に対し、被膜無純鉄粉末を１０〜２０質量部含むと共に、固体潤滑剤を０．３〜５質量部含むものとする。

被膜無純鉄粉末の添加量を上記の範囲に設定したのは、被膜無純鉄粉末の添加量が１０質量％未満の場合、当該粉末を含めることによる圧粉磁心の磁気特性向上効果（圧粉磁心の高磁束密度化および高透磁率化）を十分に享受することができないおそれがあり、被膜無純鉄粉末の添加量が２０質量％を超える場合、当該粉末の粒子同士の接触により、圧粉磁心の渦電流損（鉄損）が増大し易くなるからである。

また、固体潤滑剤の添加量を上記の範囲に設定したのは、下記の表１に示す本発明者らの検証結果に基づく。すなわち、本発明者らは、固体潤滑剤の添加量（のみ）を相互に異ならせた複数種の磁心用粉末を準備すると共に、各磁心用粉末を同一条件で圧縮成形して圧粉体を得、その後、各圧粉体の圧粉密度、さらには各圧粉体に焼鈍処理を施してなる圧粉磁心の磁束密度（磁界１０ｋＡ／ｍでの磁束密度）を測定した。そして、固体潤滑剤の添加量が０．３質量％未満の場合には、成形金型の耐久寿命の向上効果を十分に享受することができず、特に固体潤滑剤の添加量が０．２質量％程度になると、磁心用粉末の金型への凝着が生じ、所定形状の圧粉体を成形することができないことが判明した。一方、下記の表１からも明らかなように、固体潤滑剤の添加量を増すほど、磁心用粉末に占める金属粉末の存在割合が相対的に低下する分、圧粉磁心の磁気特性、特に磁束密度が低下する。そして、固体潤滑剤の添加量が５質量％を超えると、所望の磁束密度を有する圧粉磁心を得ることができなくなる。

［圧縮成形工程］
圧縮成形工程では、図１（ａ）（ｂ）に模式的に示すような成形金型１０を用いて、コア１の基材となる円筒状（リング状）の圧粉体を圧縮成形する。すなわち、図１（ａ）に示すように、コアピン１１、ダイ１２および下パンチ１４で画成される粉末充填部（キャビティ）１５に磁心用粉末Ａを充填した後、図１（ｂ）に示すように、上パンチ１３を下パンチ１４に対して相対的に接近移動させて磁心用粉末Ａを圧縮することにより圧粉体Ａ’を得る。磁心用粉末Ａの成形圧力は、８００ＭＰａ以上とし、好ましくは９８０ＭＰａ以上とする。但し、成形圧力が２０００ＭＰａを超えると、成形金型１０の耐久寿命が低下する他、絶縁被膜が損傷等する可能性が高まる。従って、成形圧力は、８００〜２０００ＭＰａ、より好ましくは９８０〜２０００ＭＰａとする。

［焼鈍工程］
焼鈍工程では、適当な雰囲気下におかれた圧粉体Ａ’を、所定温度で所定時間加熱する焼鈍処理を実施する。圧粉体Ａ’の焼鈍処理温度は、６００℃以上７００℃以下とし、好ましくは６５０℃以上７００℃以下とする。これは、焼鈍処理温度が６００℃未満であると、焼鈍処理を実施することによる歪の除去効果を十分に享受することができないおそれがあり、焼鈍処理温度が７００℃を超えると、隣接する被膜無純鉄粉末の粒子同士が結合（焼結）してしまい、渦電流損が増大するおそれがあるからである。また、圧粉体Ａ１’の加熱時間（焼鈍処理時間）は、圧粉体Ａ’の大きさにもよるが、圧粉体Ａ’の芯部まで十分に加熱できるような時間（例えば５〜６０分程度）に設定する。また、焼鈍処理は、窒素やアルゴン等の不活性雰囲気で実行する。これは、圧粉体Ａ’に含まれる被膜無純鉄粉末の酸化・膨張による圧粉磁心の高鉄損化を可及的に防止するためである。

そして、上記のような焼鈍処理を施すことにより、被膜付金属粉末および被膜無純鉄粉末の粒子に蓄積した歪が適切に除去され、磁気特性に優れた圧粉磁心としてのコア１が得られる。

以上を小括すると、本発明では、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末（被膜付金属粉末）と、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されておらず、金属面が外部に露出した純鉄粉末（被膜無純鉄粉末）とを含む磁心用粉末Ａであって、被膜付金属粉末を構成する絶縁被膜が７００℃を超える軟化点を有し、かつ被膜付金属粉末１００質量部に対し、被膜無純鉄粉末を１０〜２０質量部添加した磁心用粉末Ａを用いて圧粉体Ａ’を圧縮成形し、その後、この圧粉体Ａ’に焼鈍処理を施して圧粉磁心としてのコア１を得るようにした。

上記のように、被膜付金属粉末と、被膜無純鉄粉末とを含む磁心用粉末Ａであれば、純鉄粉末に比べて高硬度の鉄基合金粉末を被膜付金属粉末の母材に用いた場合であっても、磁心用粉末Ａを得る粉末混合工程や、磁心用粉末Ａの圧粉体Ａ’を成形する圧縮成形工程において、絶縁被膜が損傷等する可能性が可及的に減じられる。これに加え、被膜付金属粉末を構成する絶縁被膜は、その軟化点が７００℃を超えるものとされる。この場合、上記のように、加熱温度を６００〜７００℃の範囲に設定した焼鈍処理を圧粉体Ａ’に施しても、絶縁被膜の特性変化等に起因したコア１の高鉄損化を可及的に防止することができる。

また、被膜無純鉄粉末の含有量が不十分であると、コア１の磁束密度および透磁率を十分に高めることが難しくなり、また、被膜無純鉄粉末の含有量が多過ぎると、該粉末を構成する粒子同士の接触により、コア１の渦電流損（鉄損）が増大し易くなるが、被膜付金属粉末１００質量部に対し、被膜無純鉄粉末を１０〜２０質量部含めておけば、上述の各種問題の発生を可及的に回避することができる。

以上により、本発明によれば、低鉄損で、しかも高い磁束密度および透磁率を併せ持つ圧粉磁心（コア１）、具体的には、磁束密度０．０５Ｔ，周波数１０ｋＨｚ時の鉄損が４０ｋＷ／ｍ³以下で、磁界４０ｋＡ／ｍ時の飽和磁束密度が１．７Ｔ以上で、最大透磁率が２５０以上の圧粉磁心（コア１）を安定的に作製することが可能となる。

以上、本発明の実施形態に係る磁心用粉末Ａおよびこの磁心用粉末Ａを用いた圧粉磁心（コア１）の製造方法について説明を行ったが、これらには本発明の要旨を逸脱しない範囲で適当な変更を施すことが可能である。

例えば、圧縮成形工程においては、成形金型１０の内壁面（キャビティ１５の画成面）にステアリン酸亜鉛等の潤滑剤を付着させる金型潤滑成形法、および成形金型１０を所定温度（最大で１２０℃程度）に加温する温間成形法の何れか一方又は双方を採用して圧粉体Ａ’を圧縮成形するようにしても良い。また、成形金型１０としては、特にキャビティ１５の画成面を、ＤＬＣや窒化チタンアルミ（ＴｉＡｌＮ）のような硬質皮膜でコーティングしたものを用いても良い。以上のような手段を採用すれば、一層高密度の圧粉体Ａ’を得易くなる。

本発明の有用性を実証するため、確認試験を実施した。当該試験の実施に際し、本発明を適用して作製したリング状試験片（実施例１−８）と、本発明を適用せずに作製したリング状試験片（比較例１−９）とを準備した。そして、各リング状試験片について、（１）磁束密度、（２）透磁率（最大透磁率）、（３）鉄損、（４）圧環強度を５段階で評価した。以下、まず、上記（１）〜（４）の評価項目の確認方法および評価点について述べる。

（１）磁束密度および（２）最大透磁率
［確認方法］
直流Ｂ−Ｈ測定器（メトロン技研社製ＳＫ−１１０型）を用いて磁界４０ｋＡ／ｍでの磁束密度を測定し、同時に最大透磁率を算出した。磁束密度および最大透磁率は高いほど好ましいことから、測定値および算出値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［磁束密度の評価点］
５点：１．９Ｔ以上
４点：１．８Ｔ以上１．９Ｔ未満
３点：１．７Ｔ以上１．８Ｔ未満
２点：１．６Ｔ以上１．７Ｔ未満
１点：１．６Ｔ未満
［最大透磁率の評価点］
５点：３００以上
４点：２７５以上３００未満
３点：２５０以上２７５未満
２点：２２５以上２５０未満
１点：２２５未満

（３）鉄損
［確認方法］
交流Ｂ−Ｈ測定器（岩通計測社製Ｂ−Ｈアナライザ ＳＹ−８２１８）を用いて、磁束密度０．０５Ｔ，周波数１０ｋＨｚでの鉄損を測定した。鉄損は小さいほど好ましいことから、測定値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［評価点］
５点：２５ｋＷ／ｍ³未満
４点：２５ｋＷ／ｍ³以上３０ｋＷ／ｍ³未満
３点：３０ｋＷ／ｍ³以上４０ｋＷ／ｍ³未満
２点：４０ｋＷ／ｍ³以上５０ｋＷ／ｍ³未満
１点：５０ｋＷ／ｍ³以上

（４）圧環強さ
［確認方法］
株式会社島津製作所製の精密万能試験機オートグラフを用いてリング状試験片の外周面に縮径方向の圧縮力（圧縮速度１．０ｍｍ／ｍｉｎ）を加え、圧縮力を破壊断面積で除した値を圧環強さとした。圧環強さは高いほど好ましいことから、算出値に応じて以下の評価点を付与することにした。
［評価点］
５点：６０ＭＰａ以上
４点：５０ＭＰａ以上６０ＭＰａ未満
３点：４０ＭＰａ以上５０ＭＰａ未満
２点：３０ＭＰａ以上４０ＭＰａ未満
１点：３０ＭＰａ未満

次に、実施例１−８および比較例１−９に係るリング状試験片の作製方法を述べる。
［実施例１］
まず、個々の粒子表面が絶縁被膜としてのリン酸鉄被膜で被覆された純鉄粉末（ヘガネスジャパン社製のＳｏｍａｌｏｙ１１０ｉ／個数平均粒径７０μｍ）１００質量部に対し
、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていないアトマイズ純鉄粉末（神戸製鋼社製のＭＨ２８Ｎ／個数平均粒径９０μｍ）を１０質量部添加すると共に、固体潤滑剤としてのビスステアリン酸アミドを０．３質量％添加し、その後、これらを混合して磁心用粉末を得た。次いで、成形金型のキャビティに充填した磁心用粉末を１１７６ＭＰａの成形圧で圧縮し（成形温度は常温）、外径寸法、内径寸法および厚みが、それぞれ、２０ｍｍ、１２ｍｍおよび７ｍｍのリング状圧粉体を得た。最後に、リング状圧粉体に対して窒素雰囲気下で焼鈍処理（６５０℃×３０ｍｉｎ）を施し、実施例１としてのリング状試験片を得た。
［実施例２］
個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末の添加量を２０質量部に変更した以外は実施例１と同様。
［実施例３］
磁心用粉末の成形圧を９８０ＭＰａとした以外は実施例１と同様。
［実施例４］
磁心用粉末の成形圧を１９６０ＭＰａとした以外は実施例１と同様。
［実施例５］
成形温度を１２０℃にした以外は実施例１と同様。
［実施例６］
焼鈍処理の処理温度を６００℃にした以外は実施例１と同様。
［実施例７］
焼鈍処理の処理温度を７００℃にした以外は実施例１と同様。
［実施例８］
個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末を、上記のアトマイズ純鉄粉末から、扁平形状の電解純鉄粉末（東邦亜鉛社製のマイロンＰＭ２５０／個数平均粒径９０μｍ）に変更した以外は実施例１と同様。
［比較例１］
個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末の添加を省略した以外は実施例１と同様。
［比較例２］
個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末の添加量を５質量部とした以外は実施例１と同様。
［比較例３］
個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末の添加量を２５質量部とした以外は実施例１と同様。
［比較例４］
磁心用粉末の成形圧を７８４ＭＰａとした以外は実施例１と同様。
［比較例５］
成形温度を１５０℃にした以外は実施例１と同様。
［比較例６］
焼鈍処理の処理温度を５５０℃にした以外は実施例１と同様。
［比較例７］
焼鈍処理の処理温度を７５０℃にした以外は実施例１と同様。
［比較例８］
焼鈍処理を大気雰囲気で実施した以外は実施例１と同様。
［比較例９］
個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末を、上記のアトマイズ純鉄粉末から、扁平形状の電解純鉄粉末（東邦亜鉛社製マイロンＰＧ／個数平均粒径４０μｍ）に変更した以外は実施例１と同様。

図３に、実施例１−８および比較例１−９に係るリング状試験片の作製方法を簡易的に示すと共に、各リング状試験片についての（１）磁束密度、（２）透磁率、（３）鉄損および（４）圧環強度の評価点を示す。

図３からも明らかなように、実施例１−８は、何れも、全ての評価項目の評価点が３点以上あることから、高磁束密度・高透磁率・低鉄損という磁気特性に優れたものでありながら、高い強度を併せ持つ高品質の圧粉磁心であると言える。これに対し、比較例１−９は、磁束密度、透磁率および鉄損のうち少なくとも一つの評価項目の評価点が２点以下であることから、何らかの磁気特性に難があると言える。以下、確認試験の試験結果に基づき、簡単に考察する。

まず、実施例１−２および比較例１−３の評価点からは、絶縁処理が施された軟磁性金属粉末に、絶縁処理が施されていない純鉄粉末（被膜無純鉄粉末）を所定量添加した磁心用粉末を用いることが、低鉄損、高磁束密度および高透磁率で、しかも高強度の圧粉磁心を実現する上で有効であることが理解される。なお、実施例１−２に係る試験片が、比較例１−２に係る試験片よりも高強度となったのは、主に被膜無純鉄粉末の添加量が多い磁心用粉末を用いて作製したためであると推察される。すなわち、純鉄粉末は比較的軟質である分、磁心用粉末が圧縮された際には粒子同士が複雑に絡み合い易いこと、また、所定温度での焼鈍処理の実施に伴い、被膜無純鉄粉末の粒子同士の焼結が開始されること、などから、被膜無純鉄粉末の添加量が相対的に多い磁心用粉末を用いて作製した実施例１−２に係る試験片は、比較例１−２に係る試験片よりも高強度になったものと推察される。

また、実施例３−４および比較例４の評価点からは、磁心用粉末の成形圧を所定範囲に設定することが圧粉磁心の高磁束密度化および高透磁率化を図る上で有効であることが理解される。また、実施例５および比較例５の評価点からは、成形温度（成形金型の温度）を所定温度にまで高めることが、圧粉磁心の磁気特性を高める上で有効であることが理解される。また、実施例６−７および比較例６−８の評価点からは、焼鈍処理の条件（処理温度および雰囲気）を適切に設定することが、圧粉磁心の低鉄損化、高磁束密度化および高透磁率化を図る上で有効であることが理解される。また、実施例１，８および比較例９の評価点からは、絶縁処理が施された軟磁性金属粉末に添加する絶縁処理が施されていない純鉄粉末の粉末種（および粒径）を適切に選択することが、圧粉磁心の磁気特性向上（特に低鉄損化）を図る上で重要であることが理解される。

以上より、本発明に係る磁心用粉末および圧粉磁心の製造方法は、高い磁気特性と強度を併せ持つ高品質の圧粉磁心を作製可能とし得る、極めて有用なものである。

１ コア（圧粉磁心）
１０ 成形金型
Ａ 磁心用粉末

Claims (9)

1. 圧粉磁心を作製するために用いられる磁心用粉末であって、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末と、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末とを含み、
   前記軟磁性金属粉末の粒子表面を被覆する絶縁被膜は、その軟化点が７００℃を超えるものであり、
   前記軟磁性金属粉末１００質量部に対し、前記純鉄粉末を１０〜２０質量部含むことを特徴とする磁心用粉末。
2. 前記軟磁性金属粉末が、純鉄粉末、ケイ素鋼粉末、パーメンジュール粉末および鉄基ナノ結晶粉末の群から選択される少なくとも一種である請求項１に記載の磁心用粉末。
3. 前記絶縁被膜の厚みが１〜１００ｎｍである請求項１又は２に記載の磁心用粉末。
4. 前記軟磁性金属粉末１００質量部に対し、０．３〜５質量部の固体潤滑剤をさらに含む請求項１〜３の何れか一項に記載の磁心用粉末。
5. 個々の粒子表面が、軟化点が７００℃を超える絶縁被膜で被覆された軟磁性金属粉末１００質量部に対し、個々の粒子表面が絶縁被膜で被覆されていない純鉄粉末を１０〜２０質量部添加してなる磁心用粉末を圧縮することにより、前記磁心用粉末の圧粉体を得る圧縮成形工程と、
   前記圧粉体を６００℃以上７００℃以下で加熱する焼鈍工程と、を含む圧粉磁心の製造方法。
6. 前記焼鈍工程では、不活性雰囲気下で前記圧粉体を加熱する請求項５に記載の圧粉磁心の製造方法。
7. 前記圧縮成形工程では、前記磁心用粉末を９８０ＭＰａ以上の加圧力でもって圧縮する請求項５又は６に記載の圧粉磁心の製造方法。
8. 前記絶縁被膜の厚みが１〜１００ｎｍである請求項５〜７の何れか一項に記載の圧粉磁心の製造方法。
9. 前記磁心用粉末は、前記軟磁性金属粉末１００質量部に対し、０．３〜５質量部の固体潤滑剤をさらに含む請求項５〜８の何れか一項に記載の圧粉磁心の製造方法。

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