TWI478184B - 壓粉磁心用混合粉末、壓粉磁心及壓粉磁心之製造方法 - Google Patents

壓粉磁心用混合粉末、壓粉磁心及壓粉磁心之製造方法 Download PDF

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Description

壓粉磁心用混合粉末、壓粉磁心及壓粉磁心之製造方法
本發明係有關製造用於例如電感器等的電磁元件之壓粉磁心時所使用的軟磁性鐵基粉末。
電感器等之電磁元件多在交流磁場中使用，該電磁元件係使用磁心(心材)。該磁心歷來係對使電磁鋼板層合者進行加工而製造的。但是加工電磁鋼板所得之磁心，由於磁特性具有方向性，故難以設計具有三維磁路的電磁元件。因此近年來，藉由加壓成形軟磁性鐵基粉末而製造壓粉磁心的技術受到探討。由於壓粉磁心其磁特性為各向同性，故可設計具有三維磁路的電磁元件。
壓粉磁心由於有因所用的頻率而使電磁轉換特性劣化之傾向。電磁轉換特性之劣化係起因於磁性轉換時的能量損失(鐵損)者，若為未伴隨材料內磁通變化的緩和現象(磁共振等)的區域，則以渦電流損(Eddy current loss)與磁滯損的和表示。特別是激磁頻率為高頻(例如，1kHz以上)時，相比磁滯損對鐵損造成的影響，渦電流損 對鐵損造成的影響更大，因此要求減少渦電流損。
鐵損之中，為了減少渦電流損，已知用絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末的表面即可。藉由以絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末的表面，可抑制粒子間的渦電流發生，因為渦電流只在粒子內，所以能夠減少作為整體的渦電流損。作為絕緣皮膜，可使用絕緣性的無機皮膜(例如，磷酸系化成皮膜、水玻璃皮膜、氧化物皮膜等)或樹脂皮膜(例如，矽氧樹脂皮膜等)。另外，就減少渦電流損而言，使用粒徑小的軟磁性鐵基粉末也有效。另一方面，就減少磁滯損而言，為了減小使軟磁性鐵基粉末成形而得到的成形體的矯頑磁力，已知只要對於成形體實施熱處理即可。由於在成形時導入的應變越多矯頑磁力變得越大，所以，如果在成形後實施熱處理(去應變退火)，釋放所導入的應變，則成形體的矯頑磁力變小。其結果是磁滯損變小。
使渦電流損與磁滯損減少而使鐵損降低的壓粉磁心已揭示於專利文獻1中。該壓粉磁心具有之特徵在於係由表面經不含樹脂之無機物所成之絕緣層進行絕緣被覆處理的軟磁性粉末粒子構成，該軟磁性粉末粒子中不殘留壓縮應力。在該文獻中記載於平均粒徑為10~150μm的軟磁性粉末中，混合平均粒徑為0.1~10μm的氧化物粉末，將此混合粉末成形為特定形狀後進行加熱，由此製造壓粉磁心。
另外，於使軟磁性鐵基粉末成形而製造壓粉磁心時，為了減少在成形軟磁性鐵基粉末時的粉末間、或 粉末與成形模具內壁間的摩擦阻力，防止壓粉磁心的黏模及成形時的放熱，而在軟磁性鐵基粉末中混合潤滑劑後再進行成形(例如，專利文獻2)。
[先行技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]日本特開2003-332116號公報
[專利文獻2]日本特公平4-64441號公報
可是，若對在軟磁性鐵基粉末中調配有潤滑劑的混合粉末進行成形所得之成形體實施熱處理，則會有在熱處理前後，成形體的尺寸發生變化，因熱處理導致成形體膨脹之情況。而且由於熱處理而膨脹的成形體，有磁特性降低的傾向。特別是成形體為外鐵形(shell type)的電感器時，會因膨脹而產生電感降低等問題。
本發明係鑒於此情況而完成者，其目的係提供一種壓粉磁心用混合粉末，其係含有在軟磁性鐵基粉末的表面具有絕緣性皮膜的粉末及潤滑劑的壓粉磁心用混合粉末，其中，對於使該混合粉末成形而得到的成形體實施熱處理時，可減小熱處理前後的成形體尺寸變化，特別是可抑制因熱處理造成的膨脹。
所謂可解決上述課題之本發明的壓粉磁心用混合粉末具有以下要點：係含有在軟磁性鐵基粉末的表面具有絕緣性皮膜的粉末及潤滑劑的壓粉磁心用混合粉末，且相對於前述混合粉末總體質量，粒徑為106μm以下的混合粉末之質量比例為95%以上，且粒徑為45μm以下的混合粉末之質量比例為40%以下(不包含0%)。
前述潤滑劑的質量比例，較好相對於前述混合粉末總體質量為0.6~1%。作為前述絕緣性皮膜，較好為例如形成絕緣性無機皮膜。在前述絕緣性無機皮膜表面亦可進而形成絕緣性樹脂皮膜。上述壓粉磁心用混合粉末可用於電感器。
在本發明中，亦包括使用上述壓粉磁心用混合粉末得到的壓粉磁心。本發明之壓粉磁心，可藉由例如使上述壓粉磁心用混合粉末成形後，在非氧化性環境中以400℃以上進行熱處理而製造。
根據本發明，由於適當地控制具有絕緣性皮膜的軟磁性鐵基粉末與潤滑劑之混合粉末的粒度分佈，故若對於使該混合粉末成形而得到的成形體實施熱處理，則潤滑劑揮發而發生的氣體成分從成形體內部放出，可抑制成形體的膨脹。因此可防止因熱處理造成的成形體密度降低，可抑制磁特性(特別是導磁率)的劣化。
圖1係表示熱處理前後的尺寸變化率，與相對於混合粉末總體質量之通過網眼45μm的篩網之混合粉末的質量比例(粒徑45μm以下的含有率)的關係之圖表。
本發明人等，在對於使由絕緣性皮膜被覆的軟磁性鐵基粉末及潤滑劑之混合粉末所得到的成形體實施熱處理時，為了抑制該成形體的膨脹，使熱處理前後的成形體的尺寸變化率低於0.001%而重複積極研究。其結果發現若適當調整上述混合粉末的粒度分佈，則可減小因熱處理造成的成形體尺寸變化率，從而完成本發明。以下，對於完成本發明的詳情進行說明。
壓粉磁心之中，例如如用於電感器之壓粉磁心般於激磁頻率為高頻時，為了減少渦電流損，一般係使用粒徑小(例如，粒徑為150μm以下)之軟磁性鐵基粉末。另外，如上述，為了防止成形時之燒附，而在軟磁性鐵基粉末中混合潤滑劑，該潤滑劑通常相對於軟磁性鐵基粉末的質量係混合0.5%以上。
若對於使此軟磁性鐵基粉末與潤滑劑的混合粉末成形而得到的成形體進行熱處理，則有成形體在熱處理後發生膨脹的情況，及成形體的尺寸不發生變化或者收縮的情況。對於其理由進行探討後判明，軟磁性鐵基粉末與潤滑劑之混合粉末的粒度分佈，會對熱處理的成形體的尺寸精度造成影響。亦即判明，混合粉末中大量含有粒徑 小的微粉末時，成形體在熱處理後發生膨脹。此認為是若混合粉末中大量含有微粉末，則由於在成形體表面形成的氣孔變小，故因熱處理而發生的氣體成分難以從成形體放出，使成形體膨脹。若經過熱處理而成形體膨脹，則除了成形體的尺寸精度變差以外，成形體的密度也變小，因此磁特性降低。
因此本發明人等，對於上述混合粉末的粒度分佈與熱處理前後的成形體之尺寸變化率關係進一步研究。其結果可知，在含有於軟磁性鐵基粉末之表面具有絕緣性皮膜的粉末與潤滑劑的混合粉末中，相對於該混合粉末總體質量，如果粒徑為106μm以下的混合粉末的質量為95%以上，且粒徑為45μm以下的混合粉末之質量為40%以下(不包含0%)，則可防止熱處理時的成形體膨脹，可消除熱處理前後的成形體尺寸變化，或使成形體收縮。即，在本發明中，著眼於潤滑劑因熱處理而揮發之現象，可了解如果使揮發的潤滑劑迅速地向形體外排出，則可抑制成形體的膨脹。
又，成形體的尺寸雖然期望在熱處理前後不發生變化，但實際上，一般會在熱處理前後多少會發生膨脹或收縮。若成形體膨脹，則如上述，因為成形體的密度變小，故見到磁特性降低，但若成形體收縮，則成形體的密度反而變大，因此磁特性不會降低，反而會有所提高。因此在本發明中，以抑制因熱處理造成的成形體膨脹為目的，而對於成形體的收縮則不視為問題。
本發明之混合粉末，相對於含有在軟磁性鐵基粉末的表面具有絕緣性皮膜之粉末與潤滑劑之混合粉末總體質量，粒徑為106μm以下之混合粉末質量比例為95%以上。藉由將粒徑超過106μm之粗大混合粉末的質量比例抑制在5%以下，可減少渦電流損。粒徑為106μm以下之混合粉末質量比例較好為97%以上，更好為98%以上。且，即使使用網眼106μm的篩網對於混合粉末進行篩分，實際上仍會混入些許粒徑超過106μm的粗大粉末，但粒徑為106μm以下之混合粉末質量比例最好為100%。
不過僅相對於混合粉末總體質量控制粒徑為 106μm以下之混合粉末的質量比例，並無法抑制因熱處理造成的成形體膨脹，重要的是相對於上述混合粉末總體質量，使粒徑為45μm以下的混合粉末質量比例為40%以下(不包含0%)。藉由減少粒徑為45μm以下的微細混合粉末的質量比例，使用具有一定程度的粒徑之混合粉末而形成成形體，由於在熱處理時，成形體表面會形成一定程度大小的氣孔，因此揮發的潤滑劑容易被放出到成形體外，可防止因熱處理造成的成形體膨脹。粒徑為45μm以下之混合粉末的質量比例較好為39%以下。又，粒徑為45μm以下之混合粉末的質量比例下限值並未特別限定，但通常為30%左右以上。
且，本發明中，所謂粒徑為106μm以下之混合粉末，係基於日本粉末冶金工業會的“金屬粉篩網分析 試驗方法JPMA P02-1992”，通過網眼106μm的篩網之混合粉末，所謂粒徑為45μm以下之混合粉末，係基於日本粉末冶金工業會的“金屬粉篩網分析試驗方法JPMA P02-1992”，通過網眼45μm的篩網之混合粉末。
本發明之混合粉末係含有在軟磁性鐵基粉末的表面具有絕緣性皮膜之粉末與潤滑劑。
上述所謂軟磁性鐵基粉末為強磁性體的鐵基粉末，具體而言，可列舉純鐵粉、鐵基合金粉末(例如，Fe-Al合金、Fe-Si合金、鐵矽鋁合金(Sendust)、坡莫合金(permalloy)等)及鐵基非晶粉末等。上述軟磁性鐵基粉末可藉由例如霧化法(氣體霧化法或水霧化法)或粉碎法製造。又，也可根據需要對於所得粉末進行還原。
在上述軟磁性鐵基粉末的表面形成有絕緣性皮膜。作為上述絕緣性皮膜，例如，可列舉絕緣性無機皮膜及絕緣性樹脂皮膜。
作為上述絕緣性無機皮膜，例如，可列舉磷酸系化成皮膜、鉻系化成皮膜、水玻璃皮膜、氧化物皮膜等，較好為磷酸系化成皮膜。上述絕緣性無機皮膜亦可層合兩種以上的皮膜而形成，但通常宜為單層。
較好在上述絕緣性無機皮膜表面進而形成絕緣性樹脂皮膜。作為上述絕緣性樹脂皮膜，例如，可列舉矽氧樹脂皮膜、酚醛樹脂皮膜、環氧樹脂皮膜，聚醯胺樹脂皮膜、聚醯亞胺樹脂皮膜等。較好為矽氧樹脂皮膜。上述絕緣性樹脂皮膜亦可層合兩種以上的皮膜而形成，但通 常以單層為宜。
且，上述所謂絕緣性，在本發明中，意指以四端子法測量最終的壓粉磁心比電阻時，為50μΩ．m左右以上。
至於上述潤滑劑，只要使用歷來公知者即可，具體而言，可列舉硬脂酸鋅、硬脂酸鋰、硬脂酸鈣等之硬脂酸的金屬鹽粉末；聚羥基羧酸醯胺(polyhydroxy carboxylic acid amide)、伸乙基雙硬脂酸醯胺(ethylenebis (stearylamide))及(N-十八碳烯基)十六烷酸醯胺((N-octadecenyl)hexadecanoic acid amide)等之脂肪酸醯胺；石蠟、蠟、天然或合成樹脂衍生物等。該等中，較好為聚羥基羧酸醯胺、伸乙基雙硬脂酸醯胺及脂肪酸醯胺。
上述潤滑劑較好為相對於上述混合粉末總體質量，以質量比例計為0.6~1%。如果使用本發明之上述混合粉末，則即使上述潤滑劑之質量比例為0.6%以上，亦可防止因熱處理造成的成形體膨脹。上述潤滑劑質量比例更好為0.7%以上。但是，上述潤滑劑即使調配超過1%，其效果亦已飽和，且若潤滑劑量變多，則成形體的密度變小，磁特性劣化。因此，上述潤滑劑之質量比例較好為1%以下，更好為0.9%以下。
本發明之混合粉末可使用於製造壓粉磁心，例如，亦可較好地使用於如外鐵形的壓粉磁心般之形狀複雜，大量使用潤滑劑而製造壓粉磁心時。該壓粉磁心例如可作為電感器等的電磁零件之構成零件使用。作為電感 器，可例示電抗器、雜訊濾波器、變壓器、扼流圈等。
其次，對於使用本發明之混合粉末製造壓粉磁心的方法進行說明。上述壓粉磁心可藉由使用擠壓機及金屬模具使上述混合粉末成型而製造。混合粉末，如上述，為含有在軟磁性鐵基粉末的表面具有絕緣性皮膜之粉末與潤滑劑之壓粉磁心用混合粉末，以下，具體對於使用壓粉磁心用混合粉末製造壓粉磁心的方法進行說明，該壓粉磁心用混合粉末含有：在軟磁性鐵基粉末的表面具有作為絕緣性無機皮膜之磷酸系化成皮膜，進而在其表面具有作為絕緣性樹脂皮膜之矽氧樹脂皮膜的粉末；以及潤滑劑。
又，以下，為了方便起見，有將在上述軟磁性鐵基粉末的表面形成有磷酸系化成皮膜的粉末僅稱為“磷酸系化成皮膜形成粉末”之情況。且，為了方便起見，有將在上述磷酸系化成皮膜上進而形成矽氧樹脂皮膜之粉末僅稱為“矽氧樹脂皮膜形成粉末”之情況。
首先，電感器(特別是電抗器)等之以高頻驅動的電磁零件，作為上述軟磁性鐵基粉末，較好使用平均粒徑為100μm以下的粉末，更好為75μm以下。
其次，在該軟磁性鐵基粉末表面，按順序形成磷酸系化成皮膜及矽氧樹脂皮膜。以下，對於磷酸系化成皮膜及矽氧樹脂皮膜進行說明。
<磷酸系化成皮膜>
磷酸系化成皮膜只要是使用含P之化合物形成之玻璃狀的皮膜，則其組成並未特別限定。上述磷酸系化成皮膜，除了P以外，亦可含有從Ni、Co、Na、K、S、Si、B、Mg等之中選擇之一種或兩種以上的元素。該等元素在進行後述的熱處理步驟時，具有抑制氧與Fe形成半導體使電阻率降低的作用。
上述磷酸系化成皮膜之厚度較好為1~250nm左右。若膜厚比1nm薄，則無法展現絕緣效果。另外若膜厚超過250nm，則絕緣效果已飽和，而且從壓粉磁心的高密度化方面而言亦不佳。更好膜厚為10~50nm。
<磷酸系化成皮膜之形成方法>
本發明中使用的磷酸系化成皮膜形成粉末以哪種形態製造均可。例如，可使在由水及/或有機溶劑構成的溶劑中溶解含P化合物之溶液與軟磁性鐵基粉末混合之後，根據需要使前述溶劑蒸發而獲得。作為本步驟所使用的溶劑，可列舉水、醇或酮等的親水性有機溶劑，以及其等之混合物。溶劑中亦可添加公知的界面活性劑。作為上述含P之化合物，可列舉例如正磷酸(H3 PO4 )或其鹽等。
另外也可根據需要，在上述混合步驟之後，在大氣中、減壓下或真空下，以150~250℃進行乾燥。乾燥後，亦可使之通過網眼200~500μm左右的篩網。經過上述步驟，可得到形成磷酸系化成皮膜之磷酸系化成皮膜形成粉末。
<矽氧樹脂皮膜>
在本發明中，亦可在上述磷酸系化成皮膜上，進而具有矽氧樹脂皮膜。由此，在矽氧樹脂之交聯/固化反應結束時(壓縮時)，粉末之間牢固地結合。另外，形成耐熱性優異的Si-O鍵，可提高絕緣皮膜之熱穩定性。上述矽氧樹脂皮膜之厚度較好為1~200nm，更好為20~150nm。另外，上述磷酸系化成皮膜與上述矽氧樹脂皮膜之合計厚度較好為250nm以下。若膜厚超過250nm，則有磁通密度的降低變大之情況。
<矽氧樹脂皮膜之形成方法>
上述矽氧樹脂皮膜之形成，可例如藉由如下方式進行：使將矽氧樹脂溶解於醇類、甲苯、二甲苯等之石油系有機溶劑等中的矽氧樹脂溶液與具有磷酸系化成皮膜之軟磁性鐵基粉末(磷酸系化成皮膜形成粉末)混合，接著根據需要使前述有機溶劑蒸發。
接著，將在軟磁性鐵基粉末的表面上按順序形成磷酸系化成皮膜及矽氧樹脂皮膜之絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末與潤滑劑混合，調製混合粉末。利用潤滑劑之作用，可減少使軟磁性鐵基粉末成形時之粉末間、或粉末與成形模具內壁間之摩擦阻力，可防止壓粉磁心之黏模及成形時之放熱。
基於日本粉末冶金工業會的“金屬粉的篩網分 析試驗方法JPMAP02-1992”，使用網眼106μm的篩網，對於所得之混合粉末進行篩分，回收通過篩網之混合粉末。
接著，使經篩分並回收的上述混合粉末成形(加壓成形)而製造壓粉磁心。成形方法並無特別限定，可採用歷來公知的方法。成形的較佳條件為，面壓為490~1960MPa。成形溫度為室溫成形、加溫成形(100~250℃)均可。
接著，在本發明中，對於成形後之成形體實施熱處理(熱處理步驟)。藉此在成形時被導入之應變得到釋放，可減少壓粉磁心之磁滯損。此時之熱處理溫度較好為400℃以上，更好為450℃以上，又更好為500℃以上。該步驟中，只要不使比電阻劣化，則宜以更高溫度進行。但是若熱處理溫度超過700℃，則絕緣皮膜會被破壞。因此熱處理溫度較好為700℃以下，更好為650℃以下。
上述熱處理時之環境為非氧化性環境。作為環境氣體，可列舉氮或氦及氬等之稀有氣體等。且，亦可在真空進行熱處理。熱處理時間只要不使比電阻劣化就無特別限定，但較佳為20分鐘以上，更佳為30分鐘以上，進而更佳為1小時以上。
若以上述條件進行熱處理，則不會使渦電流損(相當於矯頑磁力)增大，而能夠製造具有高電絕緣性，亦即高比電阻之壓粉磁心。
本發明之壓粉磁心可藉由在上述熱處理後進 行冷卻，回復到常溫而獲得。
[實施例]
以下，列舉實施例更具體說明本發明，但本發明當然不受下述實施例限制，在能夠符合前/後述的宗旨範圍當然亦可適當加以變更實施，這些均包含在本發明之技術範圍內。且，除非特別指出，否則“份”意指“質量份”，“%”意指“質量%”。
準備10種純鐵粉(神户製鋼所製“ATMEL(註册商標)300NH”)作為軟磁性鐵基粉末，基於日本粉末冶金工業會之“金屬粉的篩網分析試驗方法JPMAP02-1992”，使用網眼75μm之篩網分別對其進行篩分，使用通過該篩網之粉末。
在所得之軟磁性鐵基粉末表面，按順序形成絕緣性無機皮膜及絕緣性樹脂皮膜作為絕緣性皮膜。
作為絕緣性無機皮膜係形成磷酸系化成皮膜，作為絕緣性樹脂皮膜係形成矽氧樹脂皮膜。
在磷酸系化成皮膜之形成中，作為磷酸系化成皮膜用處理液，係使用如下處理液：混合水：50份，NaH2 PO4 ：30份，H3 PO4 ：10份，(NH2 OH)2 ．H2 SO4 ：10份，Co3 (PO4 )2 ：10份，再以水稀釋到20倍。磷酸系化成皮膜之厚度為10~100nm。
在矽氧樹脂皮膜之形成中，使用將矽氧樹脂“SR2400”(東麗．道康寧公司製)溶解於甲苯而調製之樹脂 固體含量濃度為5%之樹脂溶液。矽氧樹脂皮膜之厚度為100~500nm。
將形成絕緣皮膜之軟磁性鐵基粉末(以下，稱為絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末)與潤滑劑加以混合，製造壓粉磁心用混合粉末。
作為潤滑劑，係使用大日化學公司製之伸乙基雙硬脂酸醯胺(“WXDBS(商品名)”，正式名：N,N’-伸乙基雙硬脂酸醯胺，熔點：143℃)。潤滑劑之粒度，相對於潤滑劑總體質量，通過網眼45μm的篩網之潤滑劑質量比例為90%以上，平均粒徑約10μm。上述潤滑劑係相對於上述絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末100g，以0.8g的比例進行混合。
基於日本粉末冶金工業會的“金屬粉的篩網分析試驗方法JPMAP02-1992”，使用網眼106μm之篩網，對於所得之壓粉磁心用混合粉末進行篩分，回收通過篩網之混合粉末。使用網眼180μm、網眼150μm、網眼106μm、網眼75μm、網眼63μm及網眼45μm之篩網，對於回收的混合粉末進行篩分，實施分級並測量粒度分佈。測定之粒度分佈示於下述表1。下述表1中，亦顯示相對於混合粉末總體質量，通過網眼106μm之篩網的混合粉末質量比例(粒徑為106μm以下之合計質量)。
接著，使用擠壓機，在室溫(25℃)下，以面壓成為785MPa(8ton/cm2 )之方式，對於所得之壓粉磁心用混合粉末進行成形而製造成形體。成形體的形狀為寬 12.7mm×長31.75mm×厚5mm的板狀。
對於所得之板狀成形體，在氮氣環境下，以520℃實施30分鐘的熱處理，進行去除應變退火。又，從室溫加熱到520℃時的升溫速度約10℃/分鐘，熱處理後進行爐冷。
熱處理後，測量長度方向的中心位置之成形體寬度，基於熱處理前測量的成形體寬度，根據下式算出尺寸變化率(%)。算出的尺寸變化率示於下述表1。在本發明中，尺寸變化率未達0.001%的情況記為合格，尺寸變化率為0.001%以上的情況記為不合格。尺寸變化率為負值時，意味著成形體因熱處理而收縮，尺寸變化率為正值時，意味著成形體因熱處理而膨脹。
尺寸變化率(%)=[(熱處理後之成形體寬度-熱處理前之成形體寬度)/熱處理後之成形體寬度]×100
又，熱處理前後之尺寸變化率，與相對於混合粉末總體質量通過網眼45μm篩篩之混合粉末的質量比例(粒徑45μm以下的含有率)的關係示於圖1。
由下述表1及圖1可進行如下考察。No.1~7為滿足本發明規定的要件之例，絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末與潤滑劑之混合粉末的粒度分佈滿足規定的條件。因此可知，若使用該混合粉末製造成形體，實施熱處理，則可減小熱處理前後之成形體的尺寸變化率。特別是 No.6、7，熱處理前後的成形體尺寸變化率為0%。如果使用本發明的混合粉末，則成形體的尺寸變化率小，可提高成形體之密度，因此認為能夠提高壓粉磁心的磁特性。
另一方面，No.8~10為未滿足本發明規定要件之例，絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末與潤滑劑的混合粉末之粒度分佈未滿足規定的條件。因此，若使用該混合粉末製造成形體，實施熱處理，則熱處理前後的成形體尺寸變化率為正值，可知因熱處理導致成形體膨脹。因此若使用該等混合粉末，則成形體的密度變低，因此認為壓粉磁心的磁特性降低。
如上可知，藉由使絕緣皮膜被覆軟磁性鐵基粉末與潤滑劑之混合粉末的粒度分佈滿足規定的條件，可使熱處理前後之成形體尺寸變化率變小。因此認為，實施熱處理所得之壓粉磁心的磁特性提高。

Claims (9)

  1. 一種壓粉磁心用混合粉末，其為含有在軟磁性鐵基粉末的表面具有絕緣性皮膜的粉末及潤滑劑之壓粉磁心用混合粉末，其特徵為相對於前述混合粉末總體之質量，粒徑為106μm以下的混合粉末之質量比例為95%以上，且粒徑為45μm以下的混合粉末之質量比例為40%以下(不含0%)。
  2. 如請求項1之壓粉磁心用混合粉末，其中相對於前述混合粉末總體之質量，前述潤滑劑之質量比例為0.6~1%。
  3. 如請求項1之壓粉磁心用混合粉末，其中形成絕緣性無機皮膜作為前述絕緣性皮膜。
  4. 如請求項3之壓粉磁心用混合粉末，其中於前述絕緣性無機皮膜的表面進而形成絕緣性樹脂皮膜。
  5. 如請求項1~4中任一項之壓粉磁心用混合粉末，其係用於製造電感器的磁心者。
  6. 一種壓粉磁心，其特徵為使用如請求項1~4中任一項之壓粉磁心用混合粉末獲得者。
  7. 一種壓粉磁心之製造方法，其特徵為使如請求項1~4中任一項之壓粉磁心用混合粉末予以成形。
  8. 如請求項7之壓粉磁心之製造方法，其中，在成形後，於非氧化性環境中於400℃以上對成形體進行熱處 理。
  9. 如請求項7之壓粉磁心之製造方法，其中，上述壓粉磁心為電感器的磁心。
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Families Citing this family (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105161239B (zh) * 2015-09-16 2018-08-24 广州齐达材料科技有限公司 一种复合半硬磁材料及其制备方法
JP7152504B2 (ja) * 2018-10-30 2022-10-12 アルプスアルパイン株式会社 圧粉成形コア、当該圧粉成形コアの製造方法、該圧粉成形コアを備えるインダクタ、および該インダクタが実装された電子・電気機器
US12110577B2 (en) * 2019-03-22 2024-10-08 Niterra Co., Ltd. Dust core
CN111724965A (zh) * 2019-03-22 2020-09-29 株式会社田村制作所 软磁性粉末及其制造方法、压粉磁芯及其制造方法
JP7441113B2 (ja) 2019-08-02 2024-02-29 国立大学法人東海国立大学機構 圧粉磁心
CN111974987B (zh) * 2020-08-14 2022-09-13 泉州天智合金材料科技有限公司 一种Fe基软磁粉末的绝缘包覆层及其包覆方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06120046A (ja) * 1992-09-25 1994-04-28 Tokin Corp 圧粉磁芯
CN101213041A (zh) * 2005-07-01 2008-07-02 三菱制钢株式会社 制造绝缘软磁性金属粉末成形体的方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0464441A (ja) * 1990-07-04 1992-02-28 Achilles Corp アイオノマー多層シート状物
JPH0837107A (ja) * 1994-07-22 1996-02-06 Tdk Corp 圧粉コア
JP2001358005A (ja) 2000-06-13 2001-12-26 Daido Steel Co Ltd 軟磁性アトマイズ粉末およびこれを用いた圧粉磁芯
JP2003224017A (ja) * 2002-01-28 2003-08-08 Kobe Steel Ltd 圧粉磁心およびその製造方法
JP2003332116A (ja) 2002-05-15 2003-11-21 Hitachi Powdered Metals Co Ltd 圧粉磁心およびその製造方法
JP4701797B2 (ja) * 2005-04-04 2011-06-15 Ｊｆｅスチール株式会社 圧粉磁芯用被覆鉄基粉末および圧粉磁芯
JP4044591B1 (ja) * 2006-09-11 2008-02-06 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心用鉄基軟磁性粉末およびその製造方法ならびに圧粉磁心
JP4630251B2 (ja) * 2006-09-11 2011-02-09 株式会社神戸製鋼所 圧粉磁心および圧粉磁心用の鉄基粉末
JP2008248306A (ja) * 2007-03-30 2008-10-16 Daido Steel Co Ltd 圧粉成形用粉末および圧粉成形磁芯ならびにその製造方法
JP5022999B2 (ja) * 2008-06-17 2012-09-12 株式会社タムラ製作所 圧粉磁心及びその製造方法
JP2010272604A (ja) * 2009-05-20 2010-12-02 Nec Tokin Corp 軟磁性粉末及びそれを用いた圧粉磁芯、インダクタ並びにその製造方法

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH06120046A (ja) * 1992-09-25 1994-04-28 Tokin Corp 圧粉磁芯
CN101213041A (zh) * 2005-07-01 2008-07-02 三菱制钢株式会社 制造绝缘软磁性金属粉末成形体的方法

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