JP2016004813A - 軟磁性部材、リアクトル、圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】印加される磁場が、高磁場（４０ｋＡ／ｍ程度）であったとしても、インダクタンスの低下を抑制することができる軟磁性部材を提供する。
【解決手段】軟磁性部材は、印加磁場１００Ａ／ｍにおける微分比透磁率を、第１の微分比透磁率μ’Ｌとし、印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を、第２の微分比透磁率μ’Ｈとしたときに、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上である。
【選択図】図７

Description

本発明は、磁気特性に優れた軟磁性部材、これを用いたリアクトル、圧粉磁心用粉末、および圧粉磁心の製造方法に関する。

従来から、ハイブリッド自動車、電気自動車、太陽光発電装置などでは、リアクトルが用いられ、このリアクトルは、軟磁性部材であるリング状のコアにコイルを巻いた構造が採用されている。リアクトルの使用時には、コイルに幅広い電流域の電流を流すため、コアには、少なくとも４０ｋＡ／ｍの磁場が印加される。このような環境下であっても、リアクトルのインダクタンスを安定して確保する必要があった。

このような点を鑑みて、例えば、図９（ａ）に示すように、リング状のコア９１を分割し、分割したコア同士９２Ａ，９２Ｂの間にギャップ９３を設け、このギャップ９３を含むコア９１の部分にコイル９５Ａ，９５Ｂを巻いたリアクトル９が提案されている（例えば、特許文献１参照）。

このリアクトル９によれば、分割したコア同士９２Ａ，９２Ｂの間にギャップ９３を設けることにより、リアクトル９のコイル９５に幅広い電流域で電流を流したとしても、これらの電流域において安定したインダクタンスを確保することができる。

ところで、チョークコイル、インダクターなどにも軟磁性部材が用いられている。このような軟磁性部材として、初透磁率をμ_０，印加磁界（印加磁場）が２４ｋＡ／ｍのときの透磁率をμとしたとき、μ_０とμの間に、μ／μ_０≧０．５の関係を満たす圧粉磁心が開示されている（例えば、特許文献２参照）。この圧粉磁心によれば、圧粉磁心に高磁界が印加されたとしても、圧粉磁心の透磁率の低下を抑えることができる。

特開２００９−２９６０１５号公報 特開２００２−１４１２１３号公報

しかしながら、たとえば特許文献１に示す技術の場合、分割したコア同士の間のギャップが形成されているため、図９（ｂ）に示すように、分割したコア同士９２Ａ，９２Ｂの間に形成されたギャップ９３に、磁束Ｔの漏れが発生する。特に、ハイブリッド自動車などの大電流が流れるリアクトルの場合、コアに４０ｋＡ／ｍ程度の高磁場が印加されるため、この印加磁場でリアクトル（すなわちコア）のインダクタンスを維持するためには、さらに上述したギャップを広げることになる。これにより、ギャップからの磁束Ｔの漏れが増大し、この漏れ磁束がコイルに交差することによりコイル渦損が発生することがあった。

このようにリアクトルで示した課題は、その一例であり、軟磁性部材に低磁場から高磁場（４０ｋＡ／ｍ）まで印加されるような機器・装置において、インダクタンスを維持することは難しく、構造的に何らかの措置が取られていることが一般的である。

仮に、特許文献２に示す特性を有した軟磁性部材を用いたとしても、後述する発明者らの実験からも明らかなように、４０ｋＡ／ｍ程度の高磁場が印加されることまでは想定されておらず、このような材料であっても、高磁場（４０ｋＡ／ｍ程度）では、インダクタンスが大幅に低下することが想定される。

本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、印加される磁場が、高磁場（４０ｋＡ／ｍ程度）であったとしても、インダクタンスの低下を抑制することができる軟磁性部材、リアクトル、圧粉磁心用粉末、およびその圧粉磁心の製造方法を提供することにある。

発明者らは、鋭意検討を重ねた結果、高磁場においてもインダクタンスの低下を抑制するには、高磁場においても、所定の磁束密度の大きさを確保し、かつ、微分比透磁率がより高い値となることが重要であると考えた。そこで、発明者らは、特定の低磁場の微分比透磁率と、特定の高磁場の微分比透磁率との比に着眼した。

本発明は、発明者らの前記着眼に基づくものであり、本発明に係る軟磁性部材は、印加磁場１００Ａ／ｍにおける微分比透磁率を、第１の微分比透磁率μ’Ｌとし、印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を、第２の微分比透磁率μ’Ｈとしたときに、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上であることを特徴とする。

本発明の軟磁性部材によれば第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たすことにより、高磁場であっても軟磁性部材のＢ−Ｈ曲線の勾配をこれまでのものよりも大きく保つことができ、磁場４０ｋＡ／ｍにおいても軟磁性部材のインダクタンスを維持することができる。

ここで、μ’Ｌ／μ’Ｈ＞１０の場合には、低磁場と高磁場の微分比透磁率の差が大きくなってしまい、高磁場領域に磁場が印加された場合、インダクタンスの低下が増大する。たとえば、リアクトルに分割したコアを用いた場合には、これらのギャップを大きくしなければ、リアクトルのインダクタンスを維持することができない。この結果、ギャップからの磁束の漏れが増大し、この漏れ磁束がコイルに交差することによりコイル渦損が発生してしまう。なお、μ’Ｌ／μ’Ｈは、より小さいことが好ましいがその下限値は、１である。μ’Ｌ／μ’Ｈ＜１となる軟磁性部材を製造することは難しい。

また、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上を確保しているため、低磁場から高磁場におけるインダクタンスの値を保持することができる。すなわち、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ未満の場合には、低磁場から高磁場におけるインダクタンスの低下が懸念され、リアクトル等の機器に用いるには十分ではない。印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度の上限値は、２．１Ｔであることが好ましい。純鉄の飽和磁束密度が約２．２Ｔであることから、この値を超える軟磁性部材を製造することは難しい。

ここで、本発明でいう「微分比透磁率」とは、磁場を連続的に増加するように印加したときに得られる磁場Ｈと磁束密度Ｂとの曲線（Ｂ−Ｈ曲線）の接線の傾きを真空透磁率で割ったものである。例えば、磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率（第２の微分比透磁率μ’Ｈ）は、Ｂ−Ｈ曲線上の磁場４０ｋＡ／ｍにおける接線の傾きを真空透磁率で割ったものである。

本発明の軟磁性部材の好ましい態様として、前記軟磁性部材は、圧粉磁心用粉末から成形された圧粉磁心であり、前記圧粉磁心用粉末は、軟磁性粒子の表面に絶縁皮膜が被覆された粉末であり、該絶縁皮膜は、前記軟磁性粒子のビッカース硬さに対して２．０倍以上のビッカース硬さを有し、かつ、１５０ｎｍ〜２μｍの膜厚を有する。

後述する発明者らの実験からも明らかなように、絶縁皮膜のビッカース硬さおよび厚さをこのような範囲とすることにより、圧粉磁心となる成形体を成形する際に、圧粉磁心用粉末の３つの粒子同士の境界部（３重点）に、絶縁皮膜を構成する材料が偏在し難い。これにより、成形後の軟磁性粒子間の距離を確保し、これらの間には絶縁皮膜の材料である非磁性材料が保持されることになる。

このようにして得られた成形体を焼結した圧粉磁心は、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度を下げることなく、軟磁性部材に低磁場が印加されたときに磁束密度を低減することができる。すなわち、低磁場（１００Ａ／ｍ）から高磁場（４０ｋＡ／ｍ）まで圧粉磁心に磁場を印加しても、高磁場における微分比透磁率の低下を抑えることができる。このような結果、これらの印加磁場の領域において圧粉磁心のインダクタンスを維持することができる。

ここで、絶縁皮膜のビッカース硬さが軟磁性粒子のビッカース硬さの２倍未満である場合には、成形時に、成形された粉末の３つの粒子同士の境界部（３重点）に、絶縁皮膜を構成する材料が偏析し易い。絶縁皮膜が軟磁性粒子のビッカース硬さの２０倍を超えた場合には、絶縁皮膜が硬すぎるため圧粉成形し難くなる。

絶縁皮膜の厚さが、１５０ｎｍ未満である場合には、軟磁性粒子間の距離を十分に確保できないため、μ’Ｌ／μ’Ｈが増大してしまうおそれがある。一方、絶縁皮膜の厚さが、２μｍを超えた場合には、非磁性成分（絶縁皮膜）の占有率が増加し、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上の関係を満たすことが難しい。

さらに、好ましい態様としては、前記軟磁性粒子は、鉄−アルミニウム−シリコン系合金からなる粒子であり、前記絶縁皮膜は、酸化アルミニウムを主材とした皮膜である。このような材料を選定することにより、上述したμ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上の条件を満たしやすくなる。

特に、鉄−アルミニウム−シリコン系合金からなる軟磁性粒子のアルミニウムが、所定のガス比率の酸化ガスにより優先的に酸化した場合には、上述した硬さの関係および膜厚の範囲を容易に満たすことができる。

また、このような圧粉磁心をコアとし、該コアにコイルを巻いてリアクトルとすることが好ましい。このようなリアクトルは、コイルに小電流から大電流まで通電したとしても、インダクタンスが維持されるので、コアを分割することなく、または、分割したとしてもこれらのギャップを小さくすることができる。このような結果、漏れ磁束によるコイル渦損をなくすまたは低減することができる。

さらに、本発明として、上述した圧粉磁心に好適な圧粉磁心用粉末も開示する。本発明に係る圧粉磁心用粉末は、軟磁性粒子の表面に絶縁皮膜が被覆された圧粉磁心用粉末であり、前記絶縁皮膜は、前記軟磁性粒子のビッカース硬さに対して２．０倍以上のビッカース硬さを有し、かつ、１５０ｎｍ〜２μｍの膜厚を有することを特徴とする。

このような圧粉磁心用粉末を用いることにより、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上となる圧粉磁心を容易に製造することができる。

より好ましい態様としては、前記軟磁性粒子は、鉄−アルミニウム−シリコン系合金からなる粒子であり、前記絶縁皮膜は、酸化アルミニウムを主材とした皮膜である。特に、鉄−アルミニウム−シリコン系合金からなる軟磁性粒子のアルミニウムが、所定のガス比率の酸化ガスにより優先的に酸化した場合には、上述した硬さの関係および膜厚の範囲を容易に満たすことができる。

そして、本発明に係る圧粉磁心用粉末から圧粉成形体を成形し、該圧粉成形体を焼結することにより、上述した特性を有した圧粉磁心を得ることができる。

本発明によれば、印加される磁場が、高磁場（４０ｋＡ／ｍ程度）であったとしても、インダクタンスの低下を抑えることができる。

本発明の実施形態に係る軟磁性部材（圧粉磁心）の製造方法を説明するための模式図であり、（ａ）は、軟磁性粒子を示した図、（ｂ）は、圧粉磁心用粉末を構成する粒子を示した図であり、（ｃ）は、成形体における粒子の状態を示した図。 従来の軟磁性部材（圧粉磁心）の製造方法を説明するための模式図であり、（ａ）は、軟磁性粒子を示した図、（ｂ）は、圧粉磁心用粉末を構成する粒子を示した図であり、（ｃ）は、成形体における粒子の状態を示した図であり、（ｄ）は、従来の製造方法により製造された圧粉磁心の拡大写真。 （ａ）従来品１とこれに樹脂を増加した従来品２の印加磁場と磁束密度の関係を示した図であり、（ｂ）は、従来品１と実施品との印加磁場と磁束密度の関係を示した図。 実施例１および比較例１に係るリング試験片のＢ−Ｈ線図。 実施例１、比較例１に係るリアクトルのインダクタンスと直流重畳電流の関係を示した図。 実施例１〜７および比較例２〜６に係るリング試験片のＢ−Ｈ線図。 実施例１〜７および比較例１〜６に係るリング試験片のμ’Ｌ／μ’Ｈと印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂの関係を示した。 （ａ）は、実施例１〜７および比較例１〜３に係るリング試験片に用いた圧粉磁心用粉末の絶縁皮膜の硬さ比とμ’Ｌ／μ’Ｈとの関係を示した図、（ｂ）は、実施例１〜７および比較例１〜３に係るリング試験片に用いた圧粉磁心用粉末の絶縁皮膜の膜厚とμ’Ｌ／μ’Ｈとの関係を示した図。 （ａ）は、従来のリアクトルの模式図であり、（ｂ）は、要部拡大図。

以下に、図面を参照して、本発明に係る圧粉磁心用粉末およびこれにより成形された軟磁性部材の一実施形態に基づいて説明する。

図１は、本発明の実施形態に係る軟磁性部材（圧粉磁心）の製造方法を説明するための模式図であり、（ａ）は、軟磁性粒子を示した図、（ｂ）は、圧粉磁心用粉末を構成する粒子を示した図であり、（ｃ）は、成形体における粒子の状態を示した図である。

図１（ｂ）に示すように、本実施形態に係る圧粉磁心用粉末１０は、軟磁性材料からなる軟磁性粒子１１と、軟磁性粒子１１の表面に、軟磁性粒子１１の硬さよりも２倍以上の硬さを有し、１５０ｎｍ〜２μｍ厚さを有する非磁性材料からなる絶縁皮膜１２が被覆された圧粉磁心用粒子１３の集合体である。

圧粉磁心用粉末１０を構成する粉末（絶縁皮膜が形成された粉末）の平均粒径は、５μｍ〜５００μｍが好ましく、さらに好ましくは、２０μｍ〜４５０μｍである。前記範囲の軟磁性粉末を用いることにより、絶縁性に優れた圧粉磁心を得ることができる。２０μｍの場合には、絶縁皮膜を構成する絶縁材料の割合が増加するため、飽和磁束密度が低下してしまう。一方、４５０μｍよりも大きい場合には、絶縁皮膜を構成する絶縁材料の割合が低下してしまい、所望の磁気特性及び絶縁性（比抵抗）を得ることができ難く、５００μｍ以上である場合には、絶縁性を得ることができ難くなることに加えて、粒子（粉末）渦電流が大きくなり損失が大きくなる。

このような圧粉磁心用粉末１０の製造方法を以下に示す。まず、図１（ａ）に示すように、軟磁性粒子（母材粒子）１１を構成する軟磁性材料として、例えば、鉄、コバルト、または、ニッケルなどを準備する。より好ましい材料として鉄系の材料であり、例えば、鉄（純鉄）、鉄−シリコン系合金、鉄−窒素系合金、鉄−ニッケル系合金、鉄−炭素系合金、鉄−ホウ素系合金、鉄−コバルト系合金、鉄−リン系合金、鉄−ニッケル−コバルト系合金、または、鉄−アルミニウム−シリコン系合金などが挙げられる。

軟磁性粒子１１で構成される軟磁性粉末は、水アトマイズ粉末、ガスアトマイズ粉末、または粉砕粉末等を挙げることができ、加圧成型時における絶縁層の破壊の抑制を考慮した場合、粒子の表面に凹凸の少ない粉末を選定することがより好ましい。

軟磁性粒子１１を構成する軟磁性材料に、これらの金属を選定した場合、上述した皮膜の厚さの範囲、および硬さの関係を満たすことを前提に、絶縁皮膜１２の材料に、酸化鉄（Ｆｅ_３Ｏ_４，Ｆｅ_２Ｏ_３）、窒化鉄、酸化ケイ素（ＳｉＯ_２）、窒化ケイ素（Ｓｉ_３Ｏ_４）等を挙げることができる。なお、成形された圧粉磁心が、後述するμ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上を満たすことがさらなる前提である。

また、軟磁性粒子１１に、絶縁皮膜１２を成膜する際には、図１（ａ）に示す軟磁性粒子１１の表面を酸化させることにより成膜することができる。また別の方法では、上述した絶縁皮膜を構成する材料を、図１（ａ）に示す軟磁性粒子１１の表面にＰＶＤ、ＣＶＤ等により付着させてもよい。

本実施形態では、軟磁性粒子１１を構成する軟磁性材料に、鉄−アルミニウム−シリコン系合金を用いる。この合金金属からなる軟磁性粉末１１に、工業用のガスボンベから供給された窒素ガスおよび酸素ガスを所定の割合で混合した酸化ガスを用いて加熱することにより、軟磁性粒子１１を酸化処理した際に、軟磁性粒子１１の表面にアルミニウムが拡散凝縮するとともに、アルミニウムが優先的に酸化される。

これにより、純度の高い酸化アルミニウムを主材とした（酸化アルミニウムと不可避不純物からなる）皮膜を得ることができる。酸化アルミニウムは他の材料に比べて硬質、高絶縁性を有した材料であり、耐熱性にも優れ、冷媒などの化学溶液に対しても安定性が高い。このような結果、軟磁性粒子１１の硬さよりも２倍以上の硬さを有し、１５０ｎｍ〜２μｍ厚さを有する酸化アルミニウムからなる絶縁皮膜１２を容易に得ることがえきる。

ここで、鉄−アルミニウム−シリコン系合金は、Ｓｉが１〜７質量％、Ａｌが１〜６質量％、ＳｉとＡｌを合わせた量が１〜１２質量％、残部が鉄と不可避不純物からなることが好ましい。

ここで、Ｓｉ、Ａｌが上述した範囲よりも少ない場合には、酸化アルミニウム自体が生成され難く、その他の酸化物が生成され、磁気損失が増大する。また、Ｓｉが上述した範囲を超えた場合には、圧粉磁心用粉末の塑性変形抵抗が増加し、圧粉磁心への成形性が損なわれるため、飽和磁束密度が低下する。また、Ｓｉ、Ａｌの合計量が上述した範囲を超えた場合、Ａｌが上述した範囲を超えた場合には、軟磁性粒子の鉄の割合が低下してしまい、飽和磁束密度が低下することがある。

このような圧粉磁心用粉末を図１（ｃ）に示すように、圧粉成形して圧粉成形体を製造し、これを熱処理により焼鈍し、圧粉磁心１を得ることができる。この際、軟磁性粒子１３の硬さよりも２倍以上の硬さを有し、１５０ｎｍ〜２μｍ厚さを有する絶縁皮膜１１を設けたことにより、３つの圧粉磁心用粒子（母材）同士１３，１３，１３の境界部１４（３重点）に、絶縁皮膜１２を構成する材料（非磁性材料）が偏在し難い。これにより、成形後の軟磁性粒子１１，１１間の距離を確保し、これらの間には絶縁皮膜１２の材料である非磁性材料が保持されることになる。

これまでは、図２（ｂ）に示すように、軟磁性粒子８１の表面に、シリコーン樹脂などの軟質の絶縁皮膜８２を被覆した、圧粉磁心用粒子８３からなる圧粉磁心用粉末８０を用いていた。これを用いて製造された図２（ｃ）の圧粉磁心８に対して、低磁場から高磁場まで磁場を印加した場合には、高磁場（磁場４０ｋＡ／ｍを超えた磁場）では、磁束密度が飽和磁束密度に近づき、微分比透磁率は小さくなる。

圧粉磁心（リアクトル）のインダクタンスＬは、Ｌ＝ｎ・Ｓ・μ’（ただし、ｎ：コイル巻き数、Ｓ：コイルに巻かれた部分の圧粉磁心の断面積、μ’：微分比透磁率）で表せ、高磁場で、インダクタンスＬの特性を維持するためには、高磁場において微分比透磁率の低下を抑えることが重要である。

ここで、圧粉磁心に印可される磁場Ｈは、Ｈ＝ｎ・Ｉ／Ｌ（ただし、ｎ：コイル巻き数、Ｉ：コイルに通電する電流、Ｌ：圧粉磁心の磁路長）で表せ、コイルに通電する電流Ｉと印加される磁場Ｈは比例関係にある。したがって、図３（ａ）に示す圧粉磁心８（従来品１）の場合に、高磁場において微分比透磁率の低下を抑えるためには、低磁場における微分比透磁率を低減することが有効である。

そこで、従来品１に対して、図２（ｂ）に示す絶縁皮膜８２の膜厚を増加させた（樹脂の割合を増加させた）場合、非磁性成分である樹脂の含有量が増加することにより、低磁場の微分比透磁率を低下させることができるが、図３（ａ）の従来品２に示すように、高磁場における飽和磁束密度も低下してしまう。

これは、図２（ｃ）に示すように、圧粉磁心用粉末８０を用いて成形体を成形した場合、３つの圧粉磁心用粒子同士８３，８３，８３の境界部（３重点）８４に、絶縁皮膜８２を構成する材料（非磁性材料）が偏在したことが、その要因と考えられる。３重点における樹脂の偏在は、図２（ｄ）に示すように、発明者らの実験からも確認している。

この点を鑑みると、従来品１（コア）に対して、図９（ａ）に示すようなギャップを設けることにより、図３（ｂ）の従来品１（ギャップあり）に示すように、低磁場における磁束密度を低減し、高磁場における微分比透磁率の低下を低減することも考えられる。しかしながら、このようなギャップを設けた場合には、図９（ｂ）に示すようにギャップからの磁束Ｔの漏れが増大し、この漏れ磁束がコイルに交差することによりコイル渦損が発生してしまう。

そこで、本実施形態では、図１（ｂ）に示す絶縁皮膜１２の硬さおよび厚さを、上述した範囲とすることにより、圧粉磁心１となる成形体を成形する際に、圧粉磁心用粉末１０の３つの粒子同士の境界部（３重点）１４に、絶縁皮膜１２を構成する材料（非磁性材料）が偏在し難い。これにより、成形後の軟磁性粒子１１、１１間の距離を確保し、これらの間には絶縁皮膜１２の材料である非磁性材料が保持されることになる。

このようにして得られた成形体を焼結した圧粉磁心１は、印加磁場１００Ａ／ｍにおける微分比透磁率を、第１の微分比透磁率μ’Ｌとし、印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を、第２の微分比透磁率μ’Ｈとしたときに、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たし、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上となる。

これにより、図３（ｂ）の実施品に示すように、低磁場（１００Ａ／ｍ）から高磁場（４０ｋＡ／ｍ）まで圧粉磁心に磁場を印加しても、高磁場における微分比透磁率の低下を抑えることができる。これにより、印加した磁場の領域において圧粉磁心（リアクトル）のインダクタンスを維持することができる。

このようにして本実施形態では、図９（ａ）に示す如く、分割したコア同士のギャップをこれまでの如く大きく設けなくてもよいので、リアクトルの漏れ磁束の発生を抑えることができる。

以下の本発明を実施例に基づいて説明する。
（実施例１）
＜圧粉磁心用粉末の作製＞
軟磁性粒子を構成する軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを５質量％、Ａｌを４質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−５Ｓｉ−４Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末（最大粒度：７５μｍ：ＪＩＳ−Ｚ８８０１に規定する試験用篩い用いて測定）を準備した。

次に、工業用の酸素ボンベから供給した酸素ガス２０体積％と、工業用の窒素ボンベから供給した窒素ガス８０質量％を混合した酸化ガスの雰囲気下で、９００℃、３００分加熱した。これにより、軟磁性粒子の表面に、絶縁皮膜として膜厚４６０ｎｍの酸化アルミニウム（Ａｌ_２Ｏ_３）からなる皮膜を被覆した。なお、酸化アルミニウムが形成されている点を、ＸＲＤ分析により測定し、膜厚をオージェ分光分析（ＡＥＳ）により測定している。

＜リング試験片（圧粉磁心）の作製＞
圧粉磁心用粉末を金型に投入し、金型温度１３０℃、成形圧力１６ｔ／ｃｍ^２の条件で、金型潤滑温間成形法により、外径３９ｍｍ、内径３０ｍｍ、厚さ５ｍｍのリング形状の圧粉成形体を作製した。成形された圧粉成形体を、窒素雰囲気下で、７５０℃の範囲で３０分の熱処理（焼結）を行なった。これによりリング試験片（圧粉磁心）を作製した。

（比較例１）
実施例１と同じように、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例１と相違する点は、軟磁性粒子を構成する軟磁性粉末として、軟磁性粉末にＦｅにＳｉを３質量％含有した鉄−シリコン（Ｆｅ−３Ｓｉ）を用い、この粉末に対して、０．５質量％のシリコーン樹脂を添加して、成膜温度１３０℃、成膜時間１３０分、これを軟磁性粒子に被覆した圧粉磁心用粉末を用いた点である。

＜リング試験片の評価＞
オートグラフを用いて、作製した実施例１及び比較例１のリング試験片に巻き数励磁側４５０ターン、検出側９０ターンでコイルを巻き、コイルに電流を通電することにより、直流磁気磁束計で、０〜６０ｋＡ／ｍまで線形的に磁場が増加するように磁場を印加したときの磁束密度を測定した。この結果を図４に示す。図４は、実施例１および比較例１に係るリング試験片のＢ−Ｈ線図である。

得られた印加磁場と磁束密度のグラフ（Ｂ−Ｈ線図）から、印加磁場１００Ａ／ｍにおける第１の微分比透磁率μ’Ｌ、印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける第２の微分比透磁率μ’Ｈ、および、μ’Ｌ／μ’Ｈを算出した。この結果を、表１に示す。また、実施例１および比較例１に係るリング試験片に対して、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度も測定した。この結果を表１に示す。

具体的には、第１の微分比透磁率μ’Ｌは、図４に示すＢ−Ｈ曲線において、印加磁場１００Ａ／ｍを挟んで、印加磁場１００Ａ／ｍ近傍の２点を結ぶ直線の勾配（ΔＢ／ΔＨ）を算出し、この勾配を真空透磁率で割ることにより算出した値である。第２の微分比透磁率μ’Ｈも同様に、図４に示すＢ−Ｈ曲線において、印加磁場４０ｋＡ／ｍを挟んで、印加磁場４０ｋＡ／ｍ近傍の２点を結ぶ直線の勾配（ΔＢ／ΔＨ）を算出し、この勾配を真空透磁率で割ることにより算出した値である。μ’Ｌ／μ’Ｈは、第１の微分比透磁率μ’Ｌ／第２の微分比透磁率μ’Ｈの値である。

[結果１]
表１に示すように、実施例１に係るリング試験片（圧粉磁心）では、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比μ’Ｌ／μ’Ｈが、比較例の１／６程度であり、１０以下の値（具体的には４）となった。すなわち、実施例１の係る圧粉磁心は、比較例１のものに比べて、高磁場における微分比透磁率の低下が抑えられた圧粉磁心であるといえる。

これは、以下に示す理由からであると考えられる。実施例１の圧粉磁心は、酸化アルミニウムＡｌ_２Ｏ_３からなる絶縁皮膜を軟磁性粒子に被覆した圧粉磁心用粉末を用いたので、比較例１の絶縁皮膜にシリコーン樹脂を用いたものに比べて、圧粉成形時に、絶縁皮膜が流動し難い。これにより、実施例１の圧粉磁心は、比較例１のものに比べて、軟磁性粒子間の絶縁皮膜が確保され、印加磁場が高磁場であっても微分比透磁率の低下が抑えられると考えられる。

また、実施例１の圧粉磁心の印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度は、比較例１のものと同様に１．１５Ｔと十分に高いことと、第１の微分比透磁率μ’Ｌが小さく抑えられたことにより、第２の微分比透磁率μ’Ｈを大きく維持することができ、第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０を実現できたと考えられる。

＜インダクタンスの測定＞
さらに、実施例１および比較例１に相当する圧粉磁心からリアクトルのコアを作製し、これを用いて図９（ａ）に示すリアクトルを作製し、コイルに直流重畳電流を付加したときのリアクトルのインダクタンスを測定した。この結果を図５に示す。この時のコア（圧粉磁心）のギャップ幅、測定したインダクタンス、リアクトルの磁気損失、コイル渦損を測定した。この結果を、表２に示す。なお、表２に示す括弧内の電流値は、測定時にコイルに流した電流の値である。

[結果２]
図５および表２に示すように、実施例１に係るリアクトルは、比較例１のものに比べて、ギャップ長さを０．６ｍｍ小さくした（２５％減少）にも拘らず、１５０Ａ以上の高い電流域であっても（すなわち高磁場においても）、比較例１のものよりもインダクタンスの値が大きかった。これは、表１に示すように、実施例１に係る圧粉磁心では、比較例１に係る圧粉磁心に比べて、高磁場における微分比透磁率の低下が抑えられたことからであるといえる。

また、表２に示すように、実施例１に係るリアクトルでは、比較例１のものに比べて、コアのギャップ長さを低減したことにより、図９（ｂ）に示すコア間の漏れ磁束を低減し、磁気損失およびコイル渦損が低減されたと考えられる。

（実施例２〜７）
実施例１と同様にしてリング試験片（圧粉磁心）を作製した。実施例３〜５が、共通して実施例１と相違する相違点は、表３に示すように、軟磁性粒子（母材粒子）を構成する軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを２質量％、Ａｌを４質量％含有した鉄−シリコン−アルミニウム合金（Ｆｅ−２Ｓｉ−４Ａｌ）からなる水アトマイズ粉末を用いた点である。

また、実施例４では、成形面圧を８ｔ／ｃｍ^２にした点がさらに相違し、実施例５では、成形面圧を１２ｔ／ｃｍ^２にした点がさらに相違する。実施例７では、酸化雰囲気下における加熱時間を１２０分にした点がさらに相違する。なお、実施例２および６は、実施例１と同じ製造条件である。表３では、実施例１と、実施例２〜７に係るリング試験片の製造条件の違いを明確にするために、実施例１の製造条件も合わせて示している。

（比較例２、３）
実施例１と同じように、リング試験片（圧粉磁心）を作製した。比較例２および３が実施例１と相違する点は、表４に示すように、母材粒子を構成する軟磁性粉末として、軟磁性粉末にＦｅにＳｉを３質量％含有した鉄−シリコン合金（Ｆｅ−３Ｓｉ）からなる粉末であって最大粒度が４５μｍ、１８０μｍとなるものを準備し、この粉末に対して、０．５質量％のシリコーン樹脂を添加して、これを、成膜温度１７０℃、成膜時間１７０分の条件で、軟磁性粒子に被覆した圧粉磁心用粉末を用いた点である。なお、表４では、比較例１と、比較例２，３に係る圧粉磁心の製造条件の違いを明確にするために、比較例１の製造条件も合わせて示している。

（比較例４、５）
比較例４では、表５に示すように、軟磁性粒子を構成する軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを６．５質量％含有した鉄−シリコン合金（Ｆｅ−６．５Ｓｉ）からなる軟磁性粉末を準備し、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂を６５体積％含有するように、軟磁性粉末とＰＰＳ樹脂を混練し、実施例１と同じ大きさおよび形状に射出成形し、リング試験片を作製した。

比較例５では、比較例４と同じようにして、射出成形した。比較例４と相違する点は、表５に示すように、ポリフェニレンサルファイド（ＰＰＳ）樹脂が７２体積％含有するように、軟磁性粉末とＰＰＳ樹脂を混練した点である。

（比較例６）
比較例４では、表５に示すように、軟磁性粒子を構成する軟磁性粉末に、ＦｅにＳｉを６．５質量％含有した鉄−シリコン合金（Ｆｅ−６．５Ｓｉ）からなる軟磁性粉末を準備し、エポキシ樹脂を６０体積％含有するように、軟磁性粉末とエポキシ樹脂を混練し、これを、実施例１と同じ大きさおよび形状の成形型に流し込んで、エポキシ樹脂を硬化させて、リング試験片を作製した。

＜リング試験片の密度の測定＞
実施例１〜７および比較例１〜６に係るリング試験片の重量を測定し、成形時の体積からその密度を測定した。この結果を、表３〜５に対応する欄に示した。比較例４〜６に係るリング試験片の密度は、樹脂の含有量が多いため、実施例１〜７および比較例１〜３のものよりも、密度が小さかった。

＜リング試験片の評価＞
実施例２〜７、上述した比較例２〜６に係るリング試験片に対して、実施例１と同じように、印加磁場６０ｋＡ／ｍまで印加して磁束密度を測定した。印加磁場１００Ａ／ｍにおける第１の微分比透磁率μ’Ｌ、印加した磁場４０ｋＡ／ｍにおける第２の微分比透磁率μ’Ｈ、およびμ’Ｌ／μ’Ｈを算出した。さらに、印加磁場２４ｋＡ／ｍにおける第１の微分比透磁率μ’２４ｋを測定し、μ’２４ｋ／μ’Ｌも算出した。これらの結果を表６に示す。なお、表６に示す磁束密度は、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度を示している。

これらの結果から、図６に、実施例１〜７および比較例２〜６に係るリング試験片の印加磁場と磁束密度の関係を示した。図７に実施例１〜７および比較例１〜６に係るリング試験片μ’Ｌ／μ’Ｈと印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂの関係を示した。

[結果３]
表６、図６、および図７に示すように、比較例４〜６に係るリング試験片の密度は、樹脂の含有量が多いため、軟磁性粒子間の距離が離れてしまい、これらの間に樹脂が存在するため、実施例１〜７および比較例１〜３よりも印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が小さくなったと考えられる。

また、実施例１〜７、比較例１〜３に係るリング試験片は、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が、１．１５Ｔ以上確保されている。しかしながら、比較例１〜３に係るリング試験片は、μ’Ｌ／μ’Ｈが、実施例１〜７のものとは異なり、１０を超えているので、結果２に示すように、実施例１〜７に比べて、高磁場において微分比透磁率が低下することが懸念される。

なお、表６には、上述した特許文献２の技術との対比のため、印加磁場２４ｋＡ／ｍにおける第１の微分比透磁率μ’２４ｋと、μ’２４ｋ／μ’Ｌとの値を示したが、特許文献２に係る発明で示されている圧粉磁心の磁気特性は、本願の比較例４〜６の値に類似しており、実施例１〜７のものとは明らかに相違する。また、特許文献２に係る発明を実施例１〜７に係るリング試験片に係るμ’Ｌ／μ’Ｈに近づけようとした場合には、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度がさらに小さくなることが推察される。

＜硬さおよび膜厚の測定＞
上述した実施例１〜７および比較例１〜３に係るリング試験片に用いた圧粉磁心用粉末の軟磁性粒子（母材）の硬さと、絶縁皮膜の硬さとを測定した。具体的には、これらの材質を、表３〜５にした条件と同じ条件で処理したブロックをそれぞれ作製し、このブロックの硬さをマイクロビッカース計で測定することにより、軟磁性粒子（母材）の硬さと、絶縁皮膜の硬さとした。さらに、これらの硬さ比（絶縁皮膜のビッカース硬さ／母材のビッカース硬さ）を算出した。この結果を表７に示す。なお、表７には、表６で示した、印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度Ｂ(Ｔ)、μ’Ｌ／μ’Ｈも合わせて示した。

さらに、実施例２〜７および比較例１〜３に係るリング試験片に用いた圧粉磁心用粉末の絶縁皮膜の厚さを実施例１の測定方法と同じ方法で測定した。これらの結果を表７に示す。

これらの結果を用いて、図８（ａ）には、実施例１〜７および比較例１〜３に係るリング試験片に用いた圧粉磁心用粉末の絶縁皮膜の硬さ比とμ’Ｌ／μ’Ｈとの関係を示した。図８（ｂ）には、実施例１〜７および比較例１〜３に係るリング試験片に用いた圧粉磁心用粉末の絶縁皮膜の膜厚とμ’Ｌ／μ’Ｈとの関係を示した。

[結果４]
表７および図８（ａ）に示すように、実施例１〜７に係る圧粉磁心用粉末を用いた場合には、リング試験片のμ’Ｌ／μ’Ｈが１０以下となり、比較例１〜３の圧粉磁心用粉末を用いた場合には、リング試験片のμ’Ｌ／μ’Ｈが２０以上であった。

これは、実施例１〜７に係る圧粉磁心用粉末の絶縁皮膜が、母材である軟磁性粉末のよりも大幅に硬いため、圧粉成形時に、軟磁性粒子間に絶縁皮膜が移動することなく保持されるからであると考えられる。一方、比較例１〜３の場合には、絶縁皮膜が、母材である軟磁性粉末と同程度の硬さであるため、図２（ｄ）に示したように、軟磁性粉末の粒界の３重点に凝縮してしまう。このため、リング験片のμ’Ｌ／μ’Ｈが実施例１〜７よりも大きくなったと考えられる。なお、表７では、比較例１の母材硬さおよび皮膜硬さが、比較例２および３のものと同じであるにもかかわらず、硬さ比が異なるのは、有効数字による影響である。

このような結果から、図８（ｂ）に示すように、絶縁皮膜が軟磁性粒子のビッカース硬さに対して１．５倍以上のビッカース硬さを有していることにより、圧粉成形時に、軟磁性粒子間の３重点に絶縁皮膜が移動すること抑え、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たすことができると考えられる。

さらに、このような特性を確保するには、上述した硬さ比を前提に、表７および図８（ｂ）に示すように、絶縁皮膜の膜厚は、１５０ｎｍ以上であることが好ましい。絶縁皮膜が、膜厚を保持することにより、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を確保することができると考えられる。

以上、本発明の実施の形態を詳述してきたが、具体的な構成はこの実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲における設計変更があっても、それらは本発明に含まれるものである。

１：圧粉磁心、１０：圧粉磁心用粉末、１１：軟磁性粒子、１２：絶縁皮膜、１３：圧粉磁心用粒子

Claims (7)

1. 印加磁場１００Ａ／ｍにおける微分比透磁率を、第１の微分比透磁率μ’Ｌとし、
   印加磁場４０ｋＡ／ｍにおける微分比透磁率を、第２の微分比透磁率μ’Ｈとしたときに、
   第１の微分比透磁率μ’Ｌと第２の微分比透磁率μ’Ｈとの比が、μ’Ｌ／μ’Ｈ≦１０の関係を満たし、
   印加磁場６０ｋＡ／ｍにおける磁束密度が１．１５Ｔ以上であることを特徴とする軟磁性部材。
2. 前記軟磁性部材は、圧粉磁心用粉末から成形された圧粉磁心であり、
   前記圧粉磁心用粉末は、軟磁性粒子の表面に絶縁皮膜が被覆された粉末であり、
   該絶縁皮膜は、前記軟磁性粒子のビッカース硬さに対して２．０倍以上のビッカース硬さを有し、かつ、１５０ｎｍ〜２μｍの膜厚を有することを特徴とする請求項１に記載の軟磁性部材。
3. 前記軟磁性粒子は、鉄−アルミニウム−シリコン系合金からなる粒子であり、
   前記絶縁皮膜は、酸化アルミニウムを主材とした皮膜であることを特徴とする請求項２に記載の軟磁性部材。
4. 請求項２または３に記載の軟磁性部材である圧粉磁心をコアとし、該コアにコイルが巻かれたことを特徴とするリアクトル。
5. 軟磁性粒子の表面に絶縁皮膜が被覆された圧粉磁心用粉末であり、
   前記絶縁皮膜は、前記軟磁性粒子のビッカース硬さに対して２．０倍以上のビッカース硬さを有し、かつ、１５０ｎｍ〜２μｍの膜厚を有することを特徴とする圧粉磁心用粉末。
6. 前記軟磁性粒子は、鉄−アルミニウム−シリコン系合金からなる粒子であり、
   前記絶縁皮膜は、酸化アルミニウムを主材とした皮膜であることを特徴とする請求項５に記載の圧粉磁心用粉末。
7. 請求項５または６に記載の圧粉磁心用粉末から圧粉成形体を成形し、該圧粉成形体を焼結することを特徴とする圧粉磁心の製造方法。

Images