CN102264938A - Fe基软磁性合金和使用了所述Fe基软磁性合金的压粉磁芯 - Google Patents

Fe基软磁性合金和使用了所述Fe基软磁性合金的压粉磁芯 Download PDF

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Abstract

本发明的目的在于，提供一种可以得到低铁损和高直流叠加特性的Fe基软磁性合金，和使用所述Fe基软磁性合金的压粉磁芯。本发明的Fe基软磁性合金，其特征在于，具有Fe和元素R，元素R含有P、C、B和Si之中的至少任意一种，在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差，且以非晶相和α-Fe晶相的多相组织形成，所述α-Fe晶相的微晶的直径在50nm以下，并且所述α-Fe晶相的体积分率为整体的40％以下。另外在本发明中，组成式以Fe100-x-uJxRu表示，元素J由Cr、Co、Ni和Nb中的至少任意一种构成，0at％≤x≤6at％，17at％≤u≤25at％，17at％≤x+u≤27.1at％。

Description

Fe基软磁性合金和使用了所述Fe基软磁性合金的压粉磁芯
技术领域
本发明涉及例如应用于变压器和电源用的扼流线圈等的磁芯(压粉磁芯)的Fe基软磁性合金。
背景技术
应用于电子元件等的使用了Fe金属粉、Fe-Ni合金粉末、Fe-Al-Si合金粉末等的压粉磁芯，随着近年的高频化和大电流化，而要求低铁损以及优异的直流叠加特性。
压粉磁芯是软磁性合金粉末通过粘合材料固化成形为目标形状的磁芯，与卷绕和层叠现有的带材后的磁芯比较，由于铁损低，有形状自由度，所以能够得到比铁氧体磁芯优异的饱和磁化。对于作为压粉磁芯的原料的所述软磁性合金粉末，要求有高的饱和磁化和导磁率等良好的软磁性能，而Fe基非晶合金粉末(专利文献1)和FeCuNbSiB系纳米晶体粉末(专利文献9)等的应用得到研究。由此，能够实现低铁损和良好直流叠加特性。
先行技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2004-156134号公报
专利文献2：日本特开平2-180005号公报
专利文献3：日本特开平1-68446号公报
专利文献4：日本特开2005-68451号公报
专利文献5：日本特开2007-270271号公报
专利文献6：日本特开平2-232301号公报
专利文献7：日本特开昭57-185957号公报
专利文献8：日本特开昭63-117406号公报
专利文献9：日本特开昭64-28301号公报
但是，随着近年电源电路的高电流化，既要求维持低铁损，又进一步要求高直流叠加特性，在专利文献1所示的这种Fe基非晶合金粉末中，虽然能够降低铁损，但直流叠加特性仍低。另外，在专利文献9所示的FeCuNbSiB系纳米晶体合金粉末中，必须一次制成均匀的非晶合金粉末，但该合金系缺乏非晶形成能力，作为制作粉末合金的方法，在一般的水雾化法和气雾化法中，因为冷却速度不充分，所以不能制作均匀且完全的非晶合金粉末。因此，存在以下的缺点：即使之后进行结晶化热处理，仍不能获得均匀的bccFe(α-Fe)晶相，或者化合物相析出，且形成压粉磁芯时磁特性大幅劣化。
本发明者们反复锐意研究的结果是，开发出一种Fe基软磁性合金，其可以获得与以往等同的低铁损，并且可以获得比以往更优异的直流叠加特性。
发明内容
因此，本发明其目的在于，提供一种可以得到低铁损和高直流叠加特性的Fe基软磁性合金，和使用了所述Fe基软磁性合金的压粉磁芯。
本发明的Fe基软磁性合金，其特征在于，
具有Fe和元素R，元素R含有P、C、B和Si之中的至少任意一种，
在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差，由非晶相和α-Fe晶相的多相组织形成，所述α-Fe晶相的微晶的直径在50nm以下，并且所述α-Fe晶相的体积分率为整体的40％以下。
在本发明中，优选组成式以Fe100-x-uJxRu表示，元素J由Cr、Co、Ni和Nb中的至少任意一种构成，0at％≤x≤6at％，17at％≤u≤25at％，17at％≤x+u≤27.1at％。
在本发明中，更优选组成式以Fe100-x-y-z-w-tJxPyCzBwSit表示，0at％≤y≤11at％，0at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤17at％，0at％≤t≤11at％，17at％≤x+y+z+w+t≤27.1at％。
在本发明中，能够成为如下Fe基软磁性合金：其包含如下：Fe；由从所述元素J中除去Nb后的Cr、Co和Ni中的至少任意一种所构成的元素M；以及P、C、B和Si，
组成式以Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit表示，表示组成比的x、y、z、w、t为，0at％≤x≤6at％，0.3at％≤y≤8.3at％，2.15at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤16.7at％，1.9at％≤t≤8.9at％，72.9at％≤100-x-y-z-w-t≤79.4at％。上述中，更优选2.3at％≤y≤8.3at％，6.7at％≤w≤11.7at％，1.9at％≤t≤5.9at％。
或者在本发明中，优选组成式以Fe100-w-t-bBwSitCrb表示，11at％≤w≤17at％，0at％≤t≤10at％，0at％≤b≤1at％，75at％≤100-w-t-b≤83at％。
另外在本发明中，能够成为如下Fe基软磁性合金：其包含如下：Fe；含构成所述元素J的Nb或构成所述元素J的Nb和Cr的元素L；以及构成元素R的P和B，
组成式以Fe100-y-w-aPyBwLa表示，6at％≤y≤11at％，8at％≤w≤14at％，2at％≤a≤3at％，77at％≤100-y-w-a≤80at％。
另外，本发明的压粉磁芯，是上述任一项所述的Fe基软磁性合金的粉末通过粘合材料进行固化成形而成。
在本发明中，对于通过雾化法和液体急冷法等得到的上述Fe基软磁性合金，通过进行规定的加热处理，由此可以使α-Fe晶相析出，可以得到非晶相和α-Fe晶相的多相组织。不在上述组成之列的Fe基软磁性合金，经加热处理，不会析出α-Fe晶相，而是析出Fe化合物，或者α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度过于接近，不仅会析出α-Fe晶相，也容易析出Fe化合物。根据本发明的Fe基软磁性合金，能够在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间设置20℃以上的温差，可良好地进行热处理时的温度管理。
在形成有非晶相和α-Fe晶相的多相组织的本发明的Fe基软磁性合金中，能够得到高于以往的饱和磁化和导磁率等良好的软磁性能，能够得到与以往等同的低铁损，并且能够取得高于以往的直流叠加特性。
在本发明中，所述多相组织中所占的所述α-Fe晶相的微晶的直径为50nm以下，并且所述α-Fe晶相的体积分率控制在整体的40％以下，由此能够有效地减小铁损。
而且，将本发明的Fe基软磁性合金用于压粉磁芯，可以恰当地应对高频化和大电流化。
发明的效果
根据本发明的Fe基软磁性合金，能够得到高于以往的饱和磁化和导磁率等良好的软磁性能，能够得到与以往等同的低铁损，并且能够取得高于以往的直流叠加特性。
而且，将本发明的Fe基软磁性合金用于压粉磁芯，可以恰当地应对高频化和大电流化。
附图说明
图1是表1的No.1～34之中，组成式以Fe78.9PyC2.2BwSit表述的各试料的三元相图。
图2是表1的No.35～47的各试料的三元相图。
图3是表1的No.49～55的组成式以Fe98-y-wPyBwNb2表述的各试料的三元相图。
图4是表示对表4所示的压粉磁芯A(比较例)进行加热处理的温度和铁损的关系的曲线图。
图5是对压粉磁芯A以510℃进行加热处理时的XRD测量结果。
图6(a)是对压粉磁芯A实施490℃的加热处理时的TEM照片，(b)是对压粉磁芯A实施510℃的加热处理时的TEM照片。
图7是表示对表4所示的压粉磁芯B(实施例)进行加热处理的温度和铁损的关系的曲线图。
图8是对压粉磁芯B以450℃进行加热处理时的XRD测量结果。
图9(a)是对压粉磁芯B实施450℃的加热处理时的TEM照片和电子射线衍射图像，(b)是对压粉磁芯B实施470℃的加热处理时的TEM照片和电子射线衍射图像。
图10是进一步放大图9(a)显示的TEM照片。
图11是表示对表4所示的压粉磁芯C(实施例)进行加热处理的温度和铁损的关系的曲线图。
图12是对压粉磁芯C以460℃进行加热处理时的XRD测量结果。
图13(a)是对压粉磁芯B实施460℃的加热处理时的TEM照片和电子射线衍射图像，(b)是对压粉磁芯B实施480℃的加热处理时的TEM照片和电子射线衍射图像。
图14是进一步放大图13(a)显示的TEM照片。
图15是将表2所示Fe基软磁性合金A(条带)加热至490℃、500℃时各自的XRD测量结果。
图16是将表2所示Fe基软磁性合金B(条带)加热至420℃、430℃、440℃、450℃、460℃时各自的XRD测量结果。
图17是将表2所示Fe基软磁性合金C(条带)加热至430℃、440℃、450℃、460℃、470℃时各自的XRD测量结果。
图18是在表5所示的压粉磁芯B、C的组成中，使加热处理温度变化，使结晶化比例变化时与铁损的关系的测量结果。
图19是在表5所示的压粉磁芯B、C的组成中，使加热处理温度变化，使平均微晶的直径变化时与铁损的关系的测量结果。
图20是表示对于使用了表1的No.48的试料的压粉磁芯D的热处理温度与铁损的关系的曲线图。
图21是将表1的No.48的合金加热到410℃、430℃、440℃、460℃时各自的XRD测量结果。
图22是将表1的No.21的合金加热到380℃、420℃、450℃、460℃、470℃时各自的XRD测量结果。
具体实施方式
本实施方式的Fe基软磁性合金，具有Fe(铁)和元素R。元素R含有P(磷)、C(碳)、B(硼)和Si(硅)之中的至少任意一种。
而且在本实施方式中，在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差。因此在本发明中，容易进行不使Fe化合物析出而实施热处理时的温度管理。若不仅α-Fe晶相的析出，Fe化合物也析出，则铁损变大，这一点经后述的实验得到证明。还有，所谓Fe化合物就是FeP等。
根据本实施方式的Fe基软磁性合金，能够构成非晶相和α-Fe晶相的多相组织，在所述多相组织中所占的所述α-Fe晶相的微晶的直径为50nm以下，并且所述α-Fe晶相的体积分率为整体的40％以下。由此，能够得到高于以往的饱和磁化和导磁率等良好的软磁性能，可以得到与以往等同的低铁损，并且能够取得高于以往的直流叠加特性。
本实施方式的Fe基软磁性合金，优选组成式以Fe100-x-uJxRu表示，元素J由Cr(铬)、Co(钴)、Ni(镍)和Nb(铌)中的至少任意一种构成，0at％≤x≤6at％，17at％≤u≤25at％，17at％≤x+u≤27.1at％。另外在本实施方式中，更优选组成式以Fe100-x-y-z-w-tJxPyCzBwSit表示，0at％≤y≤11at％，0at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤17at％，0at％≤t≤11at％，17at％≤x+y+z+w+t≤27.1at％。由此，能够恰当且容易地形成在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差的Fe基软磁性合金。
接下来，对于第一实施方式的Fe基软磁性合金进行说明。
(Fe-M-P-C-B-Si)
以Fe为主要成分，至少含有P、C、B、Si。所述Fe基软磁性合金以下述组成式表示。
Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit
在此，元素M由从所述元素J中除去Nb后的Cr、Co和Ni中的至少任意一种构成。表示组成比的x、y、z、w、t为，0at％≤x≤6at％，0.3at％≤y≤8.3at％，2.15at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤16.7at％，1.9at％≤t≤8.9at％，72.9at％≤100-x-y-z-w-t≤79.4at％。
如上述，第一实施方式的Fe基软磁性合金，具备显示磁性的Fe，和具有非晶形成能力(非晶质形成能力)的P、C、B、Si这样的半金属元素。
另外，第一实施方式的Fe基软磁性合金，由通过热处理而成的作为主相的非晶相和α-Fe晶相的多相组织形成。α-Fe晶相为bcc结构。还有，根据后述的实验结果，在不实施热处理的状态下，也存在具有非晶相和α-Fe晶相(其他晶相未析出)的多相组织的Fe基软磁性合金。这种情况下，所谓α-Fe晶相的析出温度与Fe化合物的析出温度的温差，是将Fe化合物的析出温度本身视为该温差。
第一实施方式的Fe基软磁性合金的Fe量(100-x-y-z-w-t)72.9at％以上，79.4at％以下。Fe量优选为77.4at％以上。通过如此Fe量高，由此能够得到高饱和磁化。但是，若Fe的添加量过多，则表示合金的非晶形成能力的程度的玻璃化温度换算(Tg/Tm)容易低于0.50，非晶形成能力降低，因此不优选。还有，在上式中Tm表示加热合金，使合金完全熔融的温度。
另外，第一实施方式的Fe基软磁性合金，如上所述，P的添加量y为0.3at％以上，8.3at％以下。P的添加量y优选为2.3at％以上，更优选为5.3％以上。另外，B的添加量w为5.7at％以上，16.7at％以下。B的添加量w优选在6.7at％以上，11.7at％以下的范围内，更优选为10.7at％以下。另外，Si的添加量t为1.9at％≤t≤8.9at％，优选为5.9at％以下。
通过成为这样的组成，以式ΔTx＝Tx-Tg(其中Tx表示结晶化开始温度，Tg表示玻璃转移温度。)表示的过冷液体的温度间隔ΔTx显示为20K以上，由于组成而具有ΔTx为40K以上这样显著的温度间隔，能够进一步提高非晶形成能力。
元素M是选择Cr、Co、Ni之中的至少任意一种。其中，Cr能够在合金上形成钝态化氧化皮膜，能够提高Fe基软磁性合金的耐腐蚀性。例如，在水雾化法中，合金熔融金属直接与水接触时，还能够进一步防止在Fe基软磁性合金的干燥工序中发生的腐蚀部分的产生。
另外Co不仅具有提高居里温度Tc，而且具有提高饱和磁化的效果。另外，Ni与Cr一样也使耐腐蚀性提高。
元素M不是必须元素，Fe基软磁性合金中也可以不含有，但含有时调整到6at％以下。
另外，若在Fe基软磁性合金中添加C，则热稳定性提高。还有Si的添加也有助于热稳定性。C的添加量z为2.15at％以上，4.2at％以下。C的添加量z优选为2.2at％以上。
在本实施方式中，例如能够通过雾化法，将由上述的组成式构成的Fe基软磁性合金制造成粉末状，或通过液体急冷法将由上述的组成式构成的Fe基软磁性合金制造成带状(条带状ribbon)，但这一时刻，组织的整体为非晶状态(还有如上述，在非热处理状态(as-Q)下，也存在α-Fe晶相与非晶相一起析出的情况)。
在本实施方式中，对于上述得到的粉末状的Fe基软磁性合金和带状的Fe基软磁性合金，通过加热处理，使Fe基软磁性合金形成时产生的内部应力缓和，形成多余的Fe从共晶组成开始析出的结构最缓和进行的状态，即非晶相和α-Fe晶相的多相组织。
第一实施方式的Fe基软磁性合金与上述的组成式一致，在如下这一点上具有特征性的构成，即为非晶相、α-Fe晶相的多相组织。
若对于脱离上述组成的Fe-M-P-C-B-Si合金实施加热处理，则α-Fe晶相不会析出，或Fe化合物与α-Fe晶相一起析出，或者α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度接近。
在第一实施方式的Fe基软磁性合金中，能够在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间设置20℃以上的温差，从而良好地进行温度管理。还有，上述20℃以上的温差，是以40℃/min的升温速度，对第一实施方式的Fe基软磁性合金进行加热处理时的数值。
在第一实施方式的Fe基软磁性合金中，能够得到高于以往的饱和磁化和导磁率，能够进一步得到小的矫顽磁力等良好的软磁性能，能够得到与以往等同的铁损，并且高于以往的直流叠加特性。
(Fe-B-Si)
第二实施方式的Fe基软磁性合金，以Fe为主要成分，含有B或B和Si。所述Fe基软磁性合金以下述组成式表示。
组成式以Fe100-w-t-bBwSitCrb表示，11at％≤w≤17at％，0at％≤t≤10at％，0at％≤b≤1at％，75at％≤100-w-t-b≤83at％。另外，Si的组成比t优选为2at％以上，或优选为7at％以下。另外，B的组成比w优选为12at％以上。
第二实施方式的Fe基软磁性合金，通过热处理，由主相的非晶相和α-Fe晶相的多相组织形成。
而且，在第二实施方式的Fe基软磁性合金中，能够在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间设置20℃以上的温差，良好地进行热处理时的温度管理。
(Fe-P-B-L)
第三实施方式的Fe基软磁性合金，其包含如下：Fe；含构成所述元素J的Nb或构成所述元素J的Nb和Cr的元素L；以及构成所述元素R的P和B。所述Fe基软磁性合金以下述组成式表示。
组成式以Fe100-y-w-aPyBwLa表示，6at％≤y≤11at％，8at％≤w≤14at％，2at％≤a≤3at％，77at％≤100-y-w-a≤80at％。Fe的组成比优选为79at％。
第三实施方式的Fe基软磁性合金，由非晶相和α-Fe晶相的多相组织形成。
而且，在第三实施方式的Fe基软磁性合金中，能够在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间设置20℃以上的温差，良好地进行热处理时的温度管理。
或者作为在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差的上述以外的Fe基软磁性合金，能够提出Fe-Cr-Si-B-C。
在本实施方式中，在所述多相组织中所占的所述α-Fe晶相的微晶的直径为50nm以下，并且所述晶相的体积分率为整体的40％以下。更优选为10％以下。在此，α-Fe晶相的微晶的直径和析出量的体积比率能够由X射线衍射法求得。在本实施方式中，按以下的条件进行X射线图样的测量。微晶的直径由α-Fe峰值的半值宽度，使用Scherrer公式求得，析出量的体积比率根据α-Fe的结晶部分和非晶部分的强度比率求得。还有，上述α-Fe的晶相是前述的微晶单独存在或多个聚集的组织。
X射线测量条件
扫描法：步进扫描  管球：Co
步进幅度：0.004°
统计时间：1秒
遵循以上的测量条件，如果α-Fe晶相的微晶的直径为50nm以下，并且所述α-Fe晶相的体积分率为整体的40％以下，则可知能够有效地降低铁损。
本实施方式的Fe基软磁性合金粉末，例如被用于通过粘合材料进行固化成形的压粉磁芯中。Fe基软磁性合金粉末由大致球状或椭圆体状构成。所述Fe基软磁性合金粉末在压粉磁芯中大量存在，成为各Fe基软磁性合金粉末间用所述粘合材料进行绝缘的状态。
另外，作为所述粘合材料，能够例举如下：环氧树脂、硅树脂、硅胶、酚醛树脂、尿素树脂、蜜胺树脂、PVA(聚乙烯醇)等的液状或粉末状的树脂或橡胶；水玻璃(Na2O-SiO2)；氧化物玻璃粉末(Na2O-B2O3-SiO2、PbO-B2O3-SiO2、PbO-BaO-SiO2、Na2O-B2O3-ZnO、CaO-BaO-SiO2、Al2O3-B2O3-SiO2、B2O3-SiO2)；经溶胶凝胶法生成的玻璃状物质(以SiO2、Al2O3、ZrO2、TiO2等为主要成分)等。
将本实施方式的Fe基软磁性合金用于压粉磁芯，能够恰当地应对高频化和大电流化等。
还有，本实施方式的Fe基软磁性合金的用途并不限定于压粉磁芯。
为了制造上述的压粉磁芯，首先，通过雾化法形成Fe基磁性合金粉末。在雾化法中优选使用水雾化法或气雾化法。
接着，将所述Fe基软磁性合金粉末和具有粘合材料及润滑材料而构成的添加材料混合。这时，混合物中的所述粘合材料的混合率优选在0.3质量％～5质量％的范围内。另外混合物中的润滑材料的混合率优选在0.1质量％～2质量％的范围内。所述润滑材料中能够使用例如硬脂酸锌。
将所述Fe基软磁性合金粉末和添加材料混合后，进行干燥、粉碎而得到造粒粉。
对所述造粒粉进行分级，使之易于填充到挤压成型的金属模具中。例如使用网眼300μm以上、850μm以下的筛网进行分级，使用由此获得的300～850μm的造粒粉。
接着，将所述造粒粉填充到金属模具中，一边施加压力，一边以室温或加热到规定的温度进行压缩成形，得到规定形状的磁芯的前体，例如压制压力为20t/cm2。另外磁芯前体例如大致为环形。
接下来对所述前体进行热处理。若显示热处理条件的一个例子，则在N2气氛下，以40℃/min的升温速度，在460℃下加热1小时。由此，能够除去因压缩成形而在所述Fe基软磁性合金粉末中产生的内部应力。此外在本实施方式中，还能够使以非晶形成的Fe基软磁性合金粉末的组织中析出α-Fe晶相。
在此，若过高设定加热处理温度，则不仅α-Fe晶相析出，Fe化合物也析出，铁损变大，故不优选。
本实施方式的Fe基软磁性合金，可以在以40℃/min的升温速度进行加热处理时的α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物也析出温度之间设置20℃以上的温差。因此根据本实施方式，可不使Fe化合物析出而容易地进行热处理时的温度管理。
另外，即使Fe化合物没有析出，若α-Fe晶相的析出量增加，则铁损也容易变大。若加热处理温度变高，则α-Fe晶相的析出量增加，因此，优选使与非晶相的多相组织中所占的所述α-Fe晶相为40％以下来调节加热处理温度。
实施例
(组成范围的实验)
形成了以下的表1所示的多种Fe基软磁性合金。这些合金均通过液体急冷法以条带状形成。
[表1]
Figure BPA00001390904000121
表1中记述各试料的Tc、Tg、Tx、ΔTx、Tm、Tg/Tm、Tx/Tm、饱和磁化σs。
此外，在表1所示的析出温度栏中记述α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度。另外，○的表述是指以40℃/min的升温速度进行加热处理，α-Fe晶相析出，并且在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差的合金。对于各试料，缓慢使热处理温度上升，边进行XRD测定，边求得α-Fe晶相和Fe化合物开始析出时的各温度。
如表1所示，No.9、28、39、46、52、53的合金均没有析出α-Fe晶相，而是析出Fe化合物，不能期待获得优异的磁特性。No.11、23、27、29、37、57、58的合金，在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间均仅有大约10℃的温差，因此难以控制用于仅使α-Fe晶相析出的加热处理的温度，所以化合物相容易析出。No.45的合金，通过液体急冷法制作成带状(条带状)，这一时刻组织的整体析出了Fe化合物。因此，α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度可视为没有差异。
根据表1所示的实验结果，以如下方式规定本实施例的Fe基软磁性合金的组成。
首先，将元素分成如下：Fe；含有P、C、B和Si之中的至少任意一种的元素R；由Cr、Co、Ni和Nb中的至少任意一种构成的元素J。
然后使组成式为Fe100-x-uJxRu。在此，也有不含元素J的试料，如果含有元素J，则最大为6at％。因此0at％≤x≤6at％。接着，元素R以各试料计，最小值为17at％，最大值为25at％。因此17at％≤u≤25at％。但是，因为Fe最低也需要为72.9％(No.34的合金)，所以除去Fe的组成比x+u最大为27.1at％。因此规定17at％≤x+u≤27.1at％。
另外，优选构成元素R的各元素，分别由组成式中表述的Fe100-x-y-z-w-tJxPyCzBwSit表示。在这一组成式中，根据表1的实验结果，规定为0at％≤y≤11at％，0at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤17at％，0at％≤t≤11at％，17at％≤x+y+z+w+t≤27.1at％。
其次，表1所示的No.1～34的实施例的各合金能够以以下的组成式表示。
即，组成式以Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit表示。在此，元素M由从所述元素J中除去Nb后的Cr、Co和Ni中的至少任意一种构成。而且，表示组成比的x、y、z、w、t为，0at％≤x≤6at％，0.3at％≤y≤8.3at％，2.15at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤16.7at％，1.9at％≤t≤8.9at％，72.9at％≤100-x-y-z-w-t≤79.4at％。
还有，Fe的组成比(100-x-y-z-w-t)优选为77.4at％以上。另外，P的组成比y优选为2.3at％以上，更优选为5.3at％以上。另外，C的组成比z优选为2.2at％以上。另外B的组成比w优选在6.7at％～11.7at％的范围内，更优选为10.7at％以下。另外Si的组成比t优选为5.9at％以下。
图1中表示No.1～34之中，组成式以Fe78.9PyC2.2BwSit表示的各试料的三元相图。
还有如表1和图1所示，Fe78.9P2.3C2.2B7.7Si8.9(No.21)在非热处理状态下(as-Q)，已经成为除非晶相之外还有α-Fe晶相析出的状态(Fe化合物相没有析出)，因此该合金其α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间的温差也为20℃以上，因此为实施例。
接着，No.35～48的实施例的各合金能够由以下的组成式表示。
即，组成式以Fe100-w-t-bBwSitCrb表示。而且，11at％≤w≤17at％，0at％≤t≤10at％，0at％≤b≤1at％，75at％≤100-w-t-b≤83at％。优选B的组成比w为12at％以上，Si的组成比t为7at％以下。
图2是No.35～47的各试料的三元相图。
接着，No.49～56的实施例的各合金能够由以下的组成式表示。
组成式以Fe100-y-w-aPyBwLa表示。在此，元素L含构成所述元素J的Nb或构成所述元素J的Nb和Cr。而且，6at％≤y≤11at％，8at％≤w≤14at％，2at％≤a≤3at％，77at％≤100-y-w-a≤80at％。优选Fe的组成比为79at％以下。
图3表示No.49～55的组成式以Fe98-y-wPyBwNb2表示的各试料的三元相图。
另外如表1所示，Fe73.72Cr2.28Si11B11C2(No.59的合金)，也能够使α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间的温差达到20℃以上。
(铁损和直流叠加特性的实验)
接下来，以液体急冷法将以下的表2所示的3种Fe基软磁性合金形成为条带状。另外，通过水雾化法将表3所示的3种Fe基软磁性合金形成为粉末状。
[表2]
<合金特性>
[表3]
<粉末特性>
Figure BPA00001390904000152
还有，对于表2所示的条带状的Fe基软磁性合金和表3所示的粉末状的Fe基软磁性合金，不实施加热处理。
接着，使用表3所示的3种Fe基软磁性合金粉末形成压粉磁芯。
压粉磁芯通过如下方式获得：将表3所示的Fe基软磁性合金粉末、硅树脂(1.4质量％)、硬脂酸锌(0.3质量％)混合、干燥、粉碎，使用网眼300μm和网眼850μm的筛网分级成300～850μm而形成造粒粉，再以挤压压力20t/cm2，形成外径20mm、内径12mm、高6.8mm的环状的磁芯前体，在N2气氛下，使升温速度为40℃/min，按以下的表4所示的各加热处理温度加热1小时。
然后，测量表4所示的各压粉磁芯的铁损、导磁率、直流叠加特性(μ5500A/m)
[表4]
<压粉磁芯特性>
Figure BPA00001390904000153
Fe基软磁性合金B、C均包含在本实施例的组成范围内。另一方面，Fe基软磁性合金A脱离本实施例的组成范围。如表2～表4所示，Fe基软磁性合金B、C的Fe量比Fe基软磁性合金A的Fe量多。
如表2、表3所示可知，Fe基软磁性合金B、C的饱和磁化σs比Fe基软磁性合金A的饱和磁化σs大。而且如表4所示，如果是使用表3所示的Fe基软磁性合金粉末B、C形成的压粉磁芯B、C，则能够使铁损低至与使用Fe基软磁性合金粉末A所形成的压粉磁芯A的铁损大致同等程度(约300kW/m3)，而且能够得到比压粉磁芯A高的直流叠加特性。
(对于压粉磁芯A的实验)
接着，对于表4所示的压粉磁芯A(比较例)，实施不同温度的加热处理，测量加热处理温度与铁损的关系。该实验结果显示在图4中。还有，加热处理条件是在N2气氛下，至加热处理温度的升温速度为40℃/min，达到加热处理温度后进行1小时加热。
如图4所示可知，加热处理温度至500℃左右，铁损低，但若超过500℃，则铁损急剧变大。由此可知，作为比较例的压粉磁芯A温度管理困难，即使以最佳的加热温度进行加热处理，若部分地超过500℃，则特性仍大幅劣化，因此带来量产时的品质不稳定的可能性大。
图5是对压粉磁芯A以510℃进行加热处理时的XRD测量结果。如图5所示可知，在表示非晶的宽的衍射峰值以外，在不同的衍射角分别呈现结晶峰值(由箭头表示)。这表示，在压粉磁芯A的Fe基软磁性合金的组成中，不具备仅使α-Fe晶相析出这一本实施方式的特征。
图6(a)是对压粉磁芯A实施490℃的加热处理时的TEM照片，图6(b)是对压粉磁芯A实施510℃的加热处理时的TEM照片。
图6(a)、(b)所示的黑色圆形描述的部分是Fe基软磁性合金粉末。如图6(a)所示可知，在490℃加热时，Fe基软磁性合金粉末的组织整体为非晶质。另一方面，如图6(b)所示可知，在510℃加热时，在非晶以外有晶相析出。
若对于该晶相进行考察，则如图5的XRD测量所表明的，可知不仅含有α-Fe晶相，也含有Fe化合物。
如图4所示，若对于压粉磁芯A提高加热处理温度，则以505℃邻近为界，Fe基软磁性合金粉末中有晶相析出。如图4所示可知，即使实施加热处理，如果全体是非晶的状态，则铁损仍低，但若有晶相析出，则不仅有α-Fe晶相析出，而且对磁性能会造成不良影响的其他Fe化合物层也会同时析出，铁损急剧变大。
(对压粉磁芯B的实验)
接着，对于表4所示的压粉磁芯B(实施例)，实施不同温度的加热处理，测量加热处理温度与铁损的关系。其实验结果显示在图7中。还有，加热处理条件是在N2气氛下，至加热处理温度的升温速度为40℃/min，达到加热处理温度后进行1小时加热。
图8是对压粉磁芯B以450℃进行加热处理时的XRD测量结果。如图8所示可知，在表示非晶的宽的衍射峰值以外，显现α-Fe晶相。
图9(a)是对压粉磁芯B实施450℃的加热处理时的TEM照片，图9(b)是对压粉磁芯B实施470℃的加热处理时的TEM照片。在图9中，还一起登载了电子射线衍射图像。另外，图10是进一步放大显示图9(a)的TEM照片。
如图8、图9(a)和图10所示可知，450℃的加热时，Fe基软磁性合金粉末为非晶与α-Fe晶相的多相组织。另外，α-Fe晶相的析出量在Fe基软磁性合金粉末的组织中为10～20％。还有，图9(a)所示的α-Fe晶相的微晶的直径(平均)为35～45nm左右。该晶相也如图9(a)所示的电子射线衍射图像所示，被认为大体是α-Fe晶相，但即使晶相析出达20％左右，如图7所示也能够抑制铁损。
另一方面，如图9(b)所示，在470℃的加热时，晶相的析出量多达20％左右。该晶相也如图9(b)所示的电子射线衍射图像所示，被认为大体是α-Fe晶相，即使晶相析出达20％左右，如图7所示可知，铁损也几乎不会变大。还有，图9(b)所示的晶相的微晶的直径(平均)为40～45nm左右。
另外，如图7所示可知，铁损在Fe基软磁性合金的非晶中稍稍有α-Fe晶相析出的多相组织时最小。
(对压粉磁芯C的实验)
接着，对于表4所示的压粉磁芯C(实施例)，实施不同温度的加热处理，测量加热处理温度与铁损的关系。其实验结果显示在图11中。还有，加热处理条件是在N2气氛下，至加热处理温度的升温速度为40℃/min，达到加热处理温度后进行1小时加热。
图12是对压粉磁芯C以460℃进行加热处理时的XRD测量结果。如图12所示可知，在表示非晶的宽的衍射峰值以外，显现α-Fe晶相。
图13(a)是对压粉磁芯C实施460℃的加热处理时的TEM照片，图13(b)是对压粉磁芯C实施480℃的加热处理时的TEM照片。在图13中，还一起登载了电子射线衍射图像。另外，图14是进一步放大图13(a)的显示的TEM照片。
如图12、图13(a)和图14所示可知，在460℃的加热时，Fe基软磁性合金粉末为非晶与α-Fe晶相的多相组织。另外，α-Fe晶相的析出量在Fe基软磁性合金粉末的组织中为8～15％。还有，图13(a)所示的α-Fe晶相的微晶的直径(平均)为35～40nm左右。
另一方面，如图13(b)所示，在480℃的加热时，晶相的析出量多达40～45％左右。该晶相也如图13(b)所示的电子射线衍射图像所示，被认为α-Fe晶相为主体，但晶相过多，另外，如图11所示可知，由于其他化合物相的析出，导致铁损急剧变大。
如图11所示可知，在压粉磁芯C中，铁损也是在Fe基软磁性合金的非晶中稍稍有α-Fe晶相析出的多相组织时最小。
(Fe基软磁性合金A(条带)(比较例)的XRD测量结果)
将表2所示的Fe基软磁性合金A(条带)加热至490℃、500℃时的各自的XRD测量结果显示在图15中。还有，加热条件是在N2气氛下，至加热处理温度的升温速度为40℃/min，达到加热处理温度后进行30分钟加热。
如图15所示可知，在490℃的加热时，组织整体为非晶，但若使加热温度达到500℃，则Fe化合物析出。
(Fe基软磁性合金B(条带)(实施例)的XRD测量结果)
将表2所示的Fe基软磁性合金B(条带)加热至420℃、430℃、440℃、450℃、460℃时各自的XRD测量结果显示在图16中。还有，加热条件是在N2气氛下，至加热处理温度的升温速度为40℃/min，达到加热处理温度后进行30分钟加热。
如图16所示可知，在420℃的加热时，组织整体为非晶，但若加热至430℃以上，则α-Fe晶相析出，若进一步加热至460℃，则Fe化合物也析出。因此，存在只析出α-Fe晶相的加热处理的温度区域，如果在该区域进行加热处理，则能够期待获得具有优异的磁特性的Fe基软磁性合金。
(Fe基软磁性合金C(条带)(实施例)的XRD测量结果)
将表2所示的Fe基软磁性合金B(条带)加热至430℃、440℃、450℃、460℃、470℃时各自的XRD测量结果显示在图17中。还有，加热条件是在N2气氛下，至加热处理温度的升温速度为40℃/min，达到加热处理温度后进行1小时加热。
如图17所示可知，在430℃的加热时，组织整体为非晶，但若加热至440℃以上，则α-Fe晶相析出，若进一步加热至470℃，则Fe化合物也析出。因此，存在只析出α-Fe晶相的加热处理的温度区域，如果在该区域进行加热处理，则能够期待获得具有优异的磁特性的Fe基软磁性合金。
(压粉磁芯B、C的微晶的直径、结晶化比例(体积分率)和磁芯特性的关系)
使压粉磁芯B、C的加热处理温度变化时的微晶的直径(平均)与结晶化比例(体积分率)与铁损的关系显示在表5和图18、图19中。还有，加热条件是在N2气氛下，至加热处理温度的升温速度为40℃/min，达到加热处理温度后进行1小时加热。平均的微晶的直径和结晶化比例由XRD求得。
[表5]
【由各粉末压粉磁芯的XRD求得的微晶尺寸、结晶化比例与铁损特性的关系】
Figure BPA00001390904000201
斜体：不仅α-Fe晶相析出，Fe化合物也析出。
如表5、图18、图19所示可知，平均微晶的直径为34.7～44.7nm，结晶化的比例为7.9～31％，铁损低于500kW/m3，具有良好的磁特性。另外可知，若微晶的直径为34nm以下，结晶化比例超过40％，则铁损急剧恶化。
(关于Fe基软磁性合金D和压粉磁芯D(实施例)的试验)
接着，通过液体急冷法将表1的No.48的Fe基软磁性合金形成为条带状，通过水雾化法将所述Fe基软磁性合金形成为粉末状。以下，表6中显示粉末特性。
[表6]
<粉末特性>
Figure BPA00001390904000202
还有，对于表6所示的粉末状的Fe基软磁性合金，不实施加热处理。
接着，使用表6所示的粉末状的Fe基软磁性合金形成压粉磁芯。
压粉磁芯通过如下方式获得：将表6所示的Fe基软磁性合金粉末、硅树脂(1.4质量％)、硬脂酸锌(0.3质量％)混合、干燥、粉碎，使用网眼300μm和网眼850μm的筛网分级成300～850μm而形成造粒粉，再以挤压压力20t/cm2，形成外径20mm、内径12mm、高6.8mm的环状的磁芯前体，在N2气氛下，使升温速度为40℃/min，并在440℃加热1小时。
然后，测量压粉磁芯的铁损、导磁率、直流叠加特性(μ5500A/m)。其实验结果显示在表7中。
[表7]
<压粉磁芯特性>
Figure BPA00001390904000211
如表7所示可知，能够使铁损达到500kW/m3以下，另外能够得到高直流叠加性。
其次，对于压粉铁芯D(实施例)实施不同温度的加热处理，测量加热处理温度与铁损的关系。其实验结果显示在表8和图20中。加热处理条件是在N2气氛下，至加热处理温度的升温速度为40℃/min，达到加热处理温度后进行1小时加热。
[表8]
Figure BPA00001390904000212
另外，图21表示Fe基软磁性合金D(条带)的各热处理中的XRD测量结果，如图21所示，在410℃的加热时，组织整体为非晶，但若加热至430℃以上，则α-Fe晶相析出，若进一步使加热温度上升至460℃左右，则Fe化合物也析出。因此，存在只析出α-Fe晶相的加热处理的温度区域，如果在该区域进行加热处理，则能够期待获得具有优异的磁特性的Fe基软磁性合金。
(关于Fe基软磁性合金E的试验)
接着，使用表1的No.21的Fe基软磁性合金E(条带)进行的XRD测量结果显示在图22中。还有，实验条件与上述各实验的条件相同。
Fe基软磁性合金E，在非热处理状态(as-Q)下，是非晶相中有α-Fe晶相析出的状态。而且可知，若实施热处理，则α-Fe晶相的析出显著呈现，若析出直至热处理温度达460℃左右，则晶相大体上为α-Fe晶相。
而且可知，若热处理温度达470℃则Fe化合物也析出。因此在Fe基软磁性合金E中，也能够适当地仅使α-Fe晶相析出，另外能够在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间设置20℃以上的温差，能够期待获得具有优异的磁性能的Fe基软磁性合金。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.(修改后)一种Fe基软磁性合金，其特征在于，
具有Fe和元素R，元素R含有P、C、B和Si之中至少任意一种，
在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差，由非晶相和α-Fe晶相的多相组织形成，所述α-Fe晶相的微晶的直径在50nm以下，并且所述α-Fe晶相的体积分率为整体的40％以下，
组成式以Fe100-x-uJxRu表示，元素J由Cr、Co、Ni和Nb中的至少任意一种构成，0at％≤x≤6at％，17at％≤u≤25at％，17at％≤x+u≤27.1at％。
2.(修改后)根据权利要求1所述的Fe基软磁性合金，其中，组成式以Fe100-x-y-z-w-tJxPyCzBwSit表示，0at％≤y≤11at％，0at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤17at％，0at％≤t≤11at％，17at％≤x+y+z+w+t≤27.1at％。
3.(修改后)根据权利要求2所述的Fe基软磁性合金，其中，包含如下：
Fe、
由从所述元素J中除去Nb后的Cr、Co和Ni中的至少任意一种所构成的元素M、以及
P、C、B和Si，
组成式以Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit表示，表示组成比的x、y、z、w、t为，0at％≤x≤6at％，0.3at％≤y≤8.3at％，2.15at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤16.7at％，1.9at％≤t≤8.9at％，72.9at％≤100-x-y-z-w-t≤79.4at％。
4.(修改后)根据权利要求3所述的Fe基软磁性合金，其中，2.3at％≤y≤8.3at％，6.7at％≤w≤11.7at％，1.9at％≤t≤5.9at％。
5.(修改后)根据权利要求2所述的Fe基软磁性合金，其中，组成式以Fe100-w-t-bBwSitCrb表示，11at％≤w≤17at％，0at％≤t≤10at％，0at％≤b≤1at％，75at％≤100-w-t-b≤83at％。
6.(修改后)根据权利要求2所述的Fe基软磁性合金，其中，包含如下：
Fe、
含构成所述元素J的Nb或构成所述元素J的Nb和Cr的元素L、以及
构成元素R的P和B，
组成式以Fe100-y-w-aPyBwLa表示，6at％≤y≤11at％，8at％≤w≤14at％，2at％≤a≤3at％，77at％≤100-y-w-a≤80at％。
7.(修改后)一种压粉磁芯，其特征在于，权利要求1～6中任一项所述的Fe基软磁性合金的粉末通过粘合材料进行固化成形而成。
8.(修改后)一种压粉磁芯，其特征在于，是如下Fe基软磁性合金的粉末通过粘合材料进行固化成形而成，
其具有Fe和元素R，元素R含有P、C、B和Si之中的至少任意一种，
在α-Fe结晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差，由非晶相和α-Fe晶相的多相组织形成，所述α-Fe晶相的微晶的直径在50nm以下，并且所述α-Fe晶相的体积分率为整体的40％以下。

Claims (8)

1.一种Fe基软磁性合金，其特征在于，
具有Fe和元素R，元素R含有P、C、B和Si之中至少任意一种，
在α-Fe晶相的析出温度和Fe化合物的析出温度之间有20℃以上的温差，由非晶相和α-Fe晶相的多相组织形成，所述α-Fe晶相的微晶的直径在50nm以下，并且所述α-Fe晶相的体积分率为整体的40％以下。
2.根据权利要求1所述的Fe基软磁性合金，其中，组成式以Fe100-x-uJxRu表示，元素J由Cr、Co、Ni和Nb中的至少任意一种构成，0at％≤x≤6at％，17at％≤u≤25at％，17at％≤x+u≤27.1at％。
3.根据权利要求2所述的Fe基软磁性合金，其中，组成式以Fe100-x-y-z-w-tJxPyCzBwSit表示，0at％≤y≤11at％，0at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤17at％，0at％≤t≤11at％，17at％≤x+y+z+w+t≤27.1at％。
4.根据权利要求3所述的Fe基软磁性合金，其中，包含如下：
Fe、
由从所述元素J中除去Nb后的Cr、Co和Ni中的至少任意一种所构成的元素M、以及
P、C、B和Si，
组成式以Fe100-x-y-z-w-tMxPyCzBwSit表示，表示组成比的x、y、z、w、t为，0at％≤x≤6at％，0.3at％≤y≤8.3at％，2.15at％≤z≤4.2at％，5.7at％≤w≤16.7at％，1.9at％≤t≤8.9at％，72.9at％≤100-x-y-z-w-t≤79.4at％。
5.根据权利要求4所述的Fe基软磁性合金，其中，2.3at％≤y≤8.3at％，6.7at％≤w≤11.7at％，1.9at％≤t≤5.9at％。
6.根据权利要求3所述的Fe基软磁性合金，其中，组成式以Fe100-w-t-bBwSitCrb表示，11at％≤w≤17at％，0at％≤t≤10at％，0at％≤b≤1at％，75at％≤100-w-t-b≤83at％。
7.根据权利要求3所述的Fe基软磁性合金，其中，包含如下：
Fe、
含构成所述元素J的Nb或构成所述元素J的Nb和Cr的元素L、以及
构成元素R的P和B，
组成式以Fe100-y-w-aPyBwLa表示，6at％≤y≤11at％，8at％≤w≤14at％，2at％≤a≤3at％，77at％≤100-y-w-a≤80at％。
8.一种压粉磁芯，其特征在于，权利要求1～7中任一项所述的Fe基软磁性合金的粉末通过粘合材料进行固化成形而成。
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