JP2574174B2

JP2574174B2 - アモルファス合金軟磁性粉末および磁気シールド材

Info

Publication number: JP2574174B2
Application number: JP63334197A
Authority: JP
Inventors: 政雄重田; 勤長; 宏純清水; 一法平井; 升平三村; 篤牧村; 洋保坂
Original assignee: Tokyo Magnetic Printing Co Ltd; TDK Corp
Current assignee: TDK Corp; Toppan Infomedia Co Ltd
Priority date: 1988-12-29
Filing date: 1988-12-29
Publication date: 1997-01-22
Anticipated expiration: 2012-01-22
Also published as: JPH02180005A

Description

【発明の詳細な説明】＜産業上の利用分野＞本発明は水アトマイズ法により得られる軟磁性合金粉
末を粉砕して得られるアモルファス合金軟磁性粉末と、
このアモルファス合金軟磁性粉末および結合剤を含有す
る磁気シールド材とに関する。

＜従来の技術＞磁化物体その他の磁界発生源が他の物体や電気回路等
に影響を生じないようにするために、磁気シールド材が
用いられている。磁気シールド材には高透磁率の金属板
がシールド特性からは望ましいが、金属板はその性質・
コストなどの面で用途が著しく制限される。

一方、粉末材料の場合には、これを有機結合剤に分散
して塗料の形でシールドの必要な個所に塗布したり、あ
るいは適当な可撓性支持体などに塗布してシールド板と
したり、様々な利用が可能なので都合が良い。

高透磁率の粉末を用いた磁気シールド材には各種の提
案がなされている。例えば特開昭58−59268号には高透
磁率合金の扁平粉を高分子化合物結合剤中に混合した磁
気シールド塗料が、また特開昭59−201493号には軟磁性
アモルファス合金を粉砕した扁平粉を高分子化合物結合
剤中に混合した磁気シールド塗料が示されている。

これらの扁平粉を用いた磁気シールド材は厚さ方向に
垂直な平面間で等方的なシールド特性を有している。ま
た特開昭59−201493号に示されるような合金扁平粉は、
遷移金属−半金属（メタロイド）系の合金を高温溶融状
態から冷却ロール表面に接触させて高速急冷して薄帯を
製造し、この薄帯を粉砕して得られるものである。

しかし、アモルファス薄帯を粉砕し、磁気シールド粉
に適する扁平形状に加工することは、粉砕工程コストが
高いので、合理的工法とは言えない。また、粉砕を助長
するため、素材自体がもろいアモルファス薄帯を用いた
り、あるいは素材自体が延性、じん性に富む場合には熱
処理し、わざわざ素材をぜい化させてから、粉砕する
等、コストアップと扁平化に逆行するようなぜい性素材
を用いる必要がある。

さらに、粉砕工程で磁気特性が大きく劣化する欠点があ
る。

このような欠点を解決するため、扁平化する一歩手前
の微粉砕粉の段階まで一工程で出来る水アトマイズ法と
いう手法が一般的に知られている。

この水アトマンズ法は冷却ロールで急冷する場合と比
較すると、急冷速度が遅い欠点があり、一般的には用い
られていない。しかしながら、一工程で微粉化出来、延
性素材も微粉化出来るので、扁平化し易いという大きな
利点がある。

従って、アモルファス化しにくい点を解決することに
より、磁気シールド材として最適な扁平粉を得ることが
出来る可能性がある。

この水アトマイズ法は、粉末冶金用の合金粉末等の製
造に用いられる金属溶湯粉末化方法であり、ノズルから
流下された合金溶湯に高圧水を噴射し、冷却して粉化・
凝固させるものである。しかし、高圧水によって粉化さ
れた粉末は四方へ飛散し、粉末周囲には熱伝導率の低い
水蒸気膜が形成されるため、通常の水アトマイズ法では
10³〜10⁴K/s程度の冷却速度しか得られない。このた
め、得られる合金粉末のアモルファス化の程度は合金粉
末の粒径に依存し、広範囲の粒径に亙るアモルファス化
は困難であった。

このような事情から、日本金属学会会報第24巻第６号
（1985）「新技術・新製品」別冊の「アモルファス合金
粉末の製造法の開発」では、粉化点近傍に管を設置し、
その中で強制的に乱流を作り、粉末が四方へ飛散するの
を防止すると同時に粉末の周囲に生じる水蒸気膜を破壊
し、水と粉末を強く作用させることにより水アトマイズ
法の冷却速度の低さを改善するという提案がなされてい
る。この方法によって得られる合金粉末は、約100μｍ
前後の粒径のものまでアモルファス化しており、アモル
ファス化の程度は高いものの、同文献記載のSEM写真お
よび見掛密度から明らかなように極めて不規則な形状で
あり、Fe₈₀P_20-xC_xの組成において100メッシュ以下の粉
末の見掛密度（嵩密度と同義）は0.6〜1.3g/cm³であ
る。

ところで、合金粉末を結合剤と混合して塗布型の磁気
シールド材として用いる場合、合金粉末の形状は扁平状
であることが好ましい。扁平状の合金粉末は、その主面
が塗布膜面内方向となるように配向するため、磁気シー
ルド材として使用する方向に扁平方向が一致し、扁平形
状に由来する反磁界の小ささから素材自体の高い透磁気
率を活用できる。このため反磁界による塗布膜面内方向
の磁気特性の低下が防止され、良好な磁気シールド特性
が得られるからである。

上記のような水アトマイズ法により得られた不規則形
状のアモルファス合金粉末を扁平（フレーク状）化する
ために、スタンプミル、振動ミル、アトライター等の各
種粉砕機を用いる旨が、特開昭63−114901号公報に記載
されている。なお、特開昭63−114901号公報に記載され
ている不規則形状のアモルファス合金粉末の見掛密度
は、1.4〜2.0g/cm³である。

しかし、本発明者らの研究によれば、上記文献および
特開昭63−114901号公報に記載されているような不規則
形状の合金粉末は、スタンプミル、振動ミル、アトライ
ター等の粉砕手段では扁平化が困難である。

特に、本発明者らが特願昭62−331224号等において、
磁気シールド材としての磁気特性が良好となるような扁
平化が行なえる粉砕手段として提案している媒体撹拌ミ
ルを用いて粉砕を行なった場合、不規則形状の粉末は直
ちに破断が生じ、好ましい粒度分布の粉末を得ることが
できない。

また、特開昭54−76469号公報に記載されている合金
粉末は水アトマイズ法により作製されており、このもの
は約36μｍ以下の粒径であればほぼアモルファス化して
いる。この合金粉末の形状に関する記載はないが、本発
明者らの研究によれば、この程度の粒径の合金粉末を水
アトマイズ法により製造しかつアモルファス状態とする
ためには、粉末の比表面積が極めて大きい必要がある。
すなわち、粉末の形状が不規則であることが必要であ
る。従って、この合金粉末においても、上記と同様に良
好な扁平状化は困難である。

＜発明が解決しようとする課題＞本発明はこのような事情からなされたものであり、結
合剤と混合されて塗布型の磁気シールド材として用いら
れる場合に良好な磁気特性を示すアモルファス合金軟磁
性粉末と、前記アモルファス合金軟磁性粉末および結合
剤を含有する極めて磁気シールド効果の高い磁気シール
ド材とを提供することを目的とする。

＜課題を解決するための手段＞本発明者らは上記目的を達成するために研究を重ねた
結果、通常の水アトマイズ法で得られる結晶相の混在率
が高い合金粉末を媒体撹拌ミルにて粉砕した場合、良好
な扁平状化が行なわれ、しかも、同時に合金粉末のアモ
ルファス化がなされることを知見し、本発明を完成し
た。

すなわち、本発明は、下記（１）〜（５）から構成さ
れる。

（１）水アトマイズ法により製造され、重量平均粒径D
₅₀が５〜30μｍであり、組成が式(Fe_1-yNi_y)_uM_x(Si,B)_w （上記式において、Ｍは、Crであるか、Crと、Ti、Ｖ、
Nb、Ta、Zr、Mo、Ｗ、MnおよびCoから選択される少なく
とも１種とであり、at％で表わして、ｘ＝２〜10（ただ
し、Crの含有量は２〜10at％）、ｙ＝０〜0.4、ｗ＝15
〜37、ｕ＝100−（ｘ＋ｗ）である。）で表わされる軟磁性合金粉末を、媒体撹拌ミルにより扁
平化して得られ、D₅₀が５〜30μｍ、厚さが0.01〜0.6μ
ｍであることを特徴とするアモルファス合金軟磁性粉
末。

（２）前記軟磁性合金粉末の嵩密度が2g/cm³以上である
上記（１）に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。

（３）前記軟磁性合金粉末が、合金溶湯に高圧水を噴射
して凝固・粉末化した後、水中で冷却することにより製
造されたものである上記（１）または（２）に記載のア
モルファス合金軟磁性粉末。

（４）上記（１）〜（３）のいずれかに記載のアモルフ
ァス合金軟磁性粉末と結合剤とを含有することを特徴と
する磁気シールド材。

（５）最大透磁率μｍが100以上の磁気特性を有する上
記（４）に記載の磁気シールド材。

＜作用＞本発明では、まず、水アトマイズ法により重量平均粒
径D₅₀が５〜30μｍであり、好ましくは嵩密度が2g/cm³
以上である軟磁性合金粉末を製造する。この水アトマイ
ズ法は、合金溶湯に高圧水を噴射して凝固・粉末化した
後、水中で冷却するものである。このようにして得られ
た軟磁性合金粉末は、ハロー／ピーク比で表わされるア
モルファス化度が、50〜100％程度である。

次いで、得られた軟磁性合金粉末を媒体撹拌ミルによ
り粉砕する。軟磁性合金粉末は、媒体撹拌ミルの圧延・
剪断作用により磁気シールド材用として好適な程度の粒
径および扁平状とされ、同時に、ハロー／ピーク比90〜
100％程度までアモルファス化され、磁気シールド材と
しての磁気特性が良好なアモルファス合金軟磁性粉末が
得られる。

このようにして得られたアモルファス合金軟磁性粉末
を結合剤と混合し、結合剤中にアモルファス合金軟磁性
粉末が分散された磁気シールド材を得る。

このような場合、粉末形状が不定形のものは、扁平化
されず粉砕されてしまう。一方おおむね球状に近いもの
は、容易に扁平化される。

おおむね球状の水アトマイズ粉を作る条件は従来作ら
れていた水アトマイズ粉とは、全く逆に、なるべく遅い
急冷速度で水アトマイズ化すればよい。

即ち、水アトマイズされた溶湯粉末が、その表面張力
により、球体になるまで固化されないような状態を作る
ものである。

これに対し、従来は、なるべくアモルファス化しよう
として、水アトマイズ化の際の水による冷却速度をかせ
ぐため、溶湯の比表面積を大きくし、溶湯と水との接触
面積を多くとることを考えて、水アトマイズによる方法
でも、その冷却速度を大きなものとする。しかし、その
結果、粉体形状は、不均一性の高い不定形にならざるを
得ない結果となり、シールドあるいはシールド原料粉と
して使用できないものとなっていたのである。

＜具体的構成＞本発明の軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法により製
造される。

第１図は本発明に用いられる水アトマイズ法を説明す
る模式図である。

原料合板は誘導加熱などにより溶湯とされ、溶解炉１
底部のノズルから噴霧タンク２内に流下される。流下さ
れた合金溶湯に噴霧ノズル３から高圧水を噴射し、冷却
して凝固・粉末化する。なお、粉末の酸化を防ぐため、
噴霧タンク２内は、不活性ガス雰囲気とすることが好ま
しい。次いで、噴霧タンク２およひ排水タンク５内から
粉末を回収し、乾燥して軟磁性合金粉末を得る。

このような水アトマイズ法において、溶湯の流下量、
噴霧ノズルからの高圧水の加圧圧力、噴射量、噴射速
度、噴射方向、噴霧ノズルの形状等を適当に制御・調整
することにより、後述する嵩密度および寸法の軟磁性合
金粉末を得ることができる。本発明における水アトマイ
ズ法のこれら各種条件の好適例を、下記に示す。

溶湯の流下量は10〜1000g/s程度であることが好まし
い。

噴霧ノズルからの高圧水の加圧圧力は10〜1000気圧程
度、噴射量は50〜100l/sec程度であることが好ましい。

なお、本発明において好ましい冷却速度は10²〜10⁴℃
/s程度である。

また、原料合金の組成は、目的とするアモルファス合
金軟磁性粉末の組成とすればよい。

軟磁性合金粉末は、重量平均粒径D₅₀が５〜30μｍで
あり、好ましくは７〜20μｍである。この範囲未満とな
ると扁平化しにくくなり、この範囲を超えるとアモルフ
ァス化度が低下する。

なお、D₅₀は、軟磁性粉末を構成する軟磁性合金粒子
の重量を粒径の小さい方から積算し、この値が軟磁性粉
末全体の重量の50％に達したときの軟磁性合金粒子の粒
径である。また、この場合の粒径は、光散乱法を用いた
粒度分析計で測定した平均粒径である。より具体的に
は、光散乱法を用いた粒度分析とは、試料を例えば循環
しながらレーザー光やハロゲンランプ等を光源としてフ
ランホーファ回折あるいはミィ散乱の散乱角を測定し、
粒度分布を測定するものである。この詳細は、例えば
「粉体と工業」VOL.19 No.7（1987）に記載されてい
る。

また、軟磁性合金粉末は、嵩密度が2g/cm³以上、特に
2.1/5g/cm³、さらには2.5〜4.5g/cm³であることが好ま
しい。

嵩密度をこの範囲とすることにより、後述する媒体撹
拌ミルにより扁平化およびアモルファス化を良好に行な
うことができる。

なお、嵩密度と粉末形状の規則性とは相関する。具体
的には、嵩密度が小さい場合、粉末形状の不規則性が高
く、嵩密度が大きい場合、粉末形状の不規則性は低い。
そして、水アトマイズ法により製造された場合、嵩密度
が上記範囲を超える軟磁性合金粉末はアモルファス化度
が低いため、媒体撹拌ミルにより粉砕を行なっても、後
述するアモルファス化度を有するアモルファス合金軟磁
性粉末とすることが困難である。また、嵩密度が上記範
囲未満である軟磁性合金粉末は形状不規則性が高いた
め、媒体撹拌ミルによって粉砕する際に粉末の不規則な
破断が生じ、後述する寸法、形状および粒度分布を有す
るアモルファス合金軟磁性粉末とすることが困難であ
る。

このような嵩密度を有する軟磁性合金粉末の形状は、
おおむね球状である。

また、水アトマイズ法により得られたこのような軟磁
性合金粉末は、ハロー／ピーク比で表わされるアモルフ
ァス化度が、50〜100％程度である。

このような軟磁性合金粉末は、媒体撹拌ミルにより圧
延され、扁平化されると同時によりアモルファス化され
る。

媒体撹拌ミルはピン型ミル、ビーズミルあるいはアジ
テーターボールミルとも称される撹拌機であり、例えば
特開昭61−259739号公報などに記載がある。

第２図は、媒体撹拌ミルの構造を示す部分縦断面図で
ある。

媒体撹拌ミル11は、円筒容器12の内周側面およびこの
円筒容器12内に設けられた回転体13の外周側面に多数の
ロッド14が植立されており、円筒容器12内周側面と回転
体13の外周側面との間には媒体としてビーズと、被粉砕
物（軟磁性合金粉末）が充填される。

そして、円筒容器12と回転体13とが相対的に高速回転
されることにより、ロッド14がビーズを撹拌し、被粉砕
物は主としてビーズにより圧延・剪断される。

軟磁性合金粉末は、このような媒体撹拌ミルが有する
圧延・剪断作用により、後述するような磁気シールド材
として好適な扁平形状が得られ、同時にアモルファス化
が進められる。

本発明において、媒体撹拌ミルを用いて圧延する際の
好ましい条件としては、例えば、ビーズ径１〜5mm、ビ
ーズ充填率20〜80％、回転体13外周側面に設けられたロ
ッド14先端での周速１〜20m/s程度である。

なお、媒体撹拌ミル以外の粉砕手段、例えば、スタン
プミル、振動ミル、アトライター等では、後述するよう
な形状の扁平粉末を得ることはできない。

媒体撹拌ミルにより粉砕されることにより、軟磁性合
金粉末のアモルファス化はハロー／ピーク比で90〜100
％程度まで向上し、また、下記のような扁平形状とな
り、本発明のアモルファス合金軟磁性粉末が得られる。

本発明において、アモルファス合金軟磁性粉末の平均
厚さは0.01〜0.6μｍとする。

平均厚さが0.01μｍ未満となると、磁気シールド材と
する場合に結合剤への分散性が低下する。また、透磁率
等の磁気特性が低下し、シールド特性が不十分となる。

一方、0.6μｍを超えると、磁気シールド材の厚さを
薄く形成した場合に均一に分散した塗膜が形成できず、
また、磁気シールド材の厚さ方向の磁性粒子の存在数を
大きくすることができず、シールド特性が不十分とな
る。

なお、平均厚さは、分析型走査型電子顕微鏡で測定す
ればよい。

平均アスペクト比（平均粒径／平均厚さ）は10〜1000
0であることが好ましい。なお、この場合の平均粒径と
は、前述したD₅₀で表わされるものである。

平均アスペクト比が10未満であると反磁界の影響が大
きくなり、透磁率などの磁気特性が低下し、シールド特
性が不十分となる。一方、上記した範囲内の平均厚さを
有する粉末において平均アスペクト比が10000を超える
場合、平均粒径が大きくなりすぎるので、結合剤中に分
散して磁気シールド材としたときの成形性が劣化する。
なお、平均アスペクト比が10〜500であると、より好ま
しい結果を得る。

なお、D₅₀は５〜30μｍである。

媒体撹拌ミルにより粉砕されて得られる扁平状の粉末
を主面の方向から見ると、不定形ではなくて長軸を有す
る粒子形を示す。このような扁平状粉末の主面形状にお
いて、その長軸（最大径）をａ、短軸（最小径）をｂと
したとき、軸比の平均a/bは、磁気シールド材に方向性
が要求される場合には1.2以上のできるだけ大きい値で
あることが望ましい。シールドすべき磁界が方向性を有
する場合には、その方向へ配向磁場を作用させながら磁
性塗料を硬化させればその方向の透磁率の向上ができ、
磁気シールド効果を大きくすることができる。この場
合、a/bが1.2〜５となるとより好ましい結果が得る。そ
して、媒体撹拌ミルによれば、このような値が容易に得
られる。

なお、粒子の長軸および短軸は、分析型透過型電子顕
微鏡により測定すればよい。

本発明のアモルファス合金軟磁性粉末は、磁気シール
ド特性向上のために以下のような磁気特性を有すること
が好ましい。

直流磁界での最大透磁率μｍは、20〜80、より好まし
くは25〜60であり、保磁力Hcは１〜200e、より好ましく
は１〜140eである。

本発明のアモルファス合金軟磁性粉末の組成は、Fe−
Ｂ−Si系である。

このFe−Ｂ−Si系合金の場合には、第３図に○で示し
たものはアモルファス軟磁性合金となるもので、これら
を含む領域にある組成を用いることが好ましい。

なお、第３図は、（Fe＋Ｍ）−Si−B3元組成図であ
り、Ｍについては後述する。

本発明で用いる合金組成は、下記式で表わされる。

式(Fe_1-yNi_y)_uM_x(Si,B)_w ただし、上記式において、at％で表わして、ｘ＝２〜1
0、好ましくはｘ＝２〜８、ｗ＝15〜37、好ましくはｗ
＝18〜30、ｕ＝100−（ｘ＋ｗ）、ｙ＝０〜0.4である。

そして、Ｍは、Ti、Ｖ、Nb、Ta、Zr、Cr、Mo、Ｗ、Mn
およびCoから選択される少なくとも１種であるが、耐食
性が高く扁平化が容易な点でCrあるいはこれを必須とし
他の１種以上を含むものとする。

Ｍは、合金の耐食性や脆さを向上させるために添加さ
れるが、Ｍの含有量、すなわちｘが10を超えると飽和磁
束密度が低下する。

さらに詳述すると、Crの添加量は２〜10at％である。

このような範囲の添加量とすることにより、耐食性と
脆さが向上し、しかも飽和磁束密度は低下しない。

また、ｗ＝15〜37は、非晶質形成域である。より、具
体的には、この領域は点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｊ、Ｉ、
Ｈを結んだ線内の領域である。

このような組成範囲のうち、第３図に示す点Ｅ、Ｆ、
Ｇ、Ｈ、Ｉ、Ｊを順に結んだ線内の領域は、高速急冷法
により機械的に強靱なアモルファス合金が生成される領
域であり、延性が大きく扁平化しやすい。

また、点Ａ、Ｂ、Ｃ、Ｄ、Ｅ、Ｆ、Ｇ、Ｈを結ぶ線内
の領域のアモルファス合金は、比較的脆いので、平均粒
径の制御がしやすい。

これを数値で示すと、第３図の３元組成図のFe＋Ｍ、
Ｂ、Siの座標点（Fe＋Ｍ、Ｂ、Si）で表わして好ましい
範囲はＡ（63、32、５）、Ｂ（62、23、15）、Ｃ（63、15、22）、Ｄ（68、５、27）、Ｅ（80、５、15）、Ｆ（77、７、16）、Ｇ（75、13、12）、Ｈ（77、18、５）、Ｉ（85、15、０）、Ｊ（85、7.5、7.5）を順に結んだ範囲内となる。ただし数値はat％である。
この領域から得た合金の磁気シールド特性は申し分のな
いことが分った。

本発明のアモルファス合金軟磁性粉末には、磁気特性
向上のために熱処理を施すことが好ましい。これによ
り、後述の磁気特性を有する磁気シールド材が得られる
ものである。

熱処理条件は、通常、350〜500℃にて10分〜５時間程
度である。また、熱処理は、N₂、Ar等の不活性ガス雰囲
気にて行なうことが好ましいが、空気中あるいはH₂を用
いない還元性雰囲気にて行なうこともできる。

本発明の磁気シールド材は、このようなアモルファス
合金軟磁性粉末と結合剤とを含有し、結合剤中にアモル
ファス合金軟磁性粉末が分散されているものである。

本発明の磁気シールド材は、直流磁界での最大透磁率
μｍが100以上、特に150〜400、さらには180〜350であ
り、保磁力Hcが２〜200e、特に２〜150eであることが好
ましい。

このように、本発明に従い、磁気特性が向上する。こ
れは、粉砕等の加工工数が少なく、導入される加工歪が
減少するからである。

このため、大きなμｍがえられ、十分な磁気シールド
効果がえられる。

また、Hcは100e以下となり、この点でも十分な磁気シ
ールド効果がえられる。

また、本発明では、アモルファス合金軟磁性粉末の磁
気シールド材中で充填率が、60〜95wt％であることが好
ましい。

充填率が60wt％未満であると磁気シールド効果が急激
に減少し、95wt％を超えると軟磁性粉末が結合剤によっ
て強固に結び付くことができず、磁気シールド材の強度
が低下する。

充填率が70〜90wt％であると、特に良好な磁気シール
ド効果が得られ、シールド材の強度も十分である。

本発明に用いる結合剤に特に制限はなく、公知の熱可
塑性樹脂、熱硬化性樹脂、放射線硬化性樹脂等から適当
に選択することができる。

なお、磁気シールド材は、軟磁性粉末および結合剤の
他、硬化剤、分散剤、安定剤、カップリング剤等を含有
してもよい。

このような磁気シールド材は、通常、所望の形状に成
形され、あるいは必要な溶媒を用いて塗布用組成物とさ
れた後に塗布され、次いで、必要に応じて加熱硬化され
て用いられる。

なお、硬化は、一般に、加熱オーブン中で50〜80℃に
て６〜100時間程度加熱すればよい。

本発明の磁気シールド材を、膜状あるいは薄板状に成
形して磁気シールド用に用いる場合、磁気シールド材の
厚さは５〜200μｍであることが好ましい。

このような厚さ範囲とするのは、本発明の磁気シール
ド材は前記したような磁気特性を有するため、５μｍの
厚さでも高い磁気シールド効果を示し、また、シールド
材が磁気飽和しない程度の強度を有する磁界のシールド
をする場合、200μｍを超える厚さに形成しても磁気シ
ールド効果は顕著には向上せず、200μｍ以下とすれば
コスト的にも有利だからである。

なお、本発明の磁気シールド材を所要の形状に成形あ
るいは塗布する際に、配向磁界をかけたりあるいは機械
的に配向することにより、方向性の高い磁気シールド材
とすることができ、特に、磁気シールド材を板材あるい
は膜状としたときには、膜面と平行な方向の磁界に対し
て高い磁気シールド効果を示し、上記のような厚さ範囲
にて十分な効果を示すものである。

なお、磁気シールド材に適用するに際し、アモルファ
ス合金軟磁性粉には、Cu、Ni等の導電性被膜を形成して
もよい。

＜実施例＞以下、具体的実施例を挙げて、本発明をさらに詳細に
説明する。

［実施例１］下記表１に示す組成の軟磁性合金を用い、第１図に示
すような水アトマイズ装置を用いて軟磁性合金粉末サン
プルを得た。

軟磁性合金粉末サンプルのD₅₀、嵩密度、α−Feのハ
ロー／ピーク比を表１に示す。

次いで、軟磁性合金粉末サンプルを、表２に示す種々
の条件にて媒体撹拌ミルで粉砕し、アモルファス合金軟
磁性粉末サンプルを得た。

アモルファス合金軟磁性粉末サンプルのD₅₀、アスペ
クト比、平均厚さ、ハロー／ピーク比と、用いた軟磁性
合金粉末のサンプルNo.を表２に示す。

なお、平均厚さは分析型走査型電子顕微鏡により測定
し、D₅₀は光散乱を利用した粒度分析計により測定し
た。

また、アモルファス合金軟磁性粉末サンプルの磁気特
性として、直流磁界での最大透磁率（μｍ）および保磁
力（Hc）を表２に示す。

これらのアモルファス合金軟磁性粉末サンプルを下記
の結合剤、効果剤および溶剤と混合し、磁気シールド材
サンプルを作製した。

（結合剤）塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体［エスレックＡ（積水化学社製）］ 100重量部ポリウレタン［ニッポラン2304（日本ポリウレタン社
製）］ 100重量部（固型分換算）（硬化剤）ポリイソシアネート［コロネートHL（日本ポリウレタン
社製）］ 10重量部（溶剤） MEK 850重量部磁気シールド材サンプル中のアモルファス合金軟磁性
粉末の充填率は、80wt％とした。

これらの磁気シールド材を、厚さ75μｍのPET基板に1
00μｍ厚に塗布し、60℃にて60分間加熱して硬化し、シ
ールド板サンプルとした。

これらのシールド板サンプルについて、シールド比を
測定した。

結果を表２に示す。

なお、シールド比は、シールド板サンプルを磁石上に
設置し、シールド板サンプルから0.5cmの位置での漏れ
磁束φを測定し、これとシールド板がない場合の磁束φ
_０とを比較した比φ／φ_０である。

また、シールド板サンプルの磁気特性として、直流磁
界での最大透磁率（μｍ）および保磁力（Hc）を表２に
示す。

以上の実施例から本発明の効果が明らかである。な
お、本発明の組成の軟磁性合金粉末は、７〜11時間で上
記表２に示す厚さまで扁平化ができた。これに対し、Cr
を含まないFe₇₈Si₉B₁₃組成の合金粉末では、厚さ１μｍ
まで扁平化するのに20時間以上を要した。

＜発明の効果＞本発明で用いる軟磁性合金粉末は、水アトマイズ法に
より製造されるため、製造工数が少なく低コストにて得
られる。そして、この軟磁性合金粉末は所定範囲のD₅₀
であり、また、形状不規則性が低いので、媒体撹拌ミル
により粉砕する際に破断が生じることがなく望ましい扁
平形状および寸法とすることができる。

また、このような軟磁性合金粉末には一部結晶相が存
在し、磁気特性が不十分であるが、媒体撹拌ミルにより
粉砕することによりアモルファス化することができるの
で、本発明によれば望ましい形状および寸法のアモルフ
ァス合金軟磁性粉末を得ることができる。

そして、本発明のアモルファス合金軟磁性粉末を含有
する磁気シールド材は、スピーカ、CRT等の磁気シール
ドの他、極めて適用範囲が広く、また、コストも低くで
きる。

【図面の簡単な説明】

第１図は、水アトマイズ法を説明するための模式図であ
る。第２図は、媒体撹拌ミルの構造を示す部分縦断面図であ
る。第３図は、アモルファス合金組成を示す３元図である。符号の説明１…溶解炉２…噴霧タンク３…噴霧ノズル４…水５…排水タンク 11…媒体撹拌ミル 12…円筒容器 13…回転体 14…ロッド

フロントページの続き (72)発明者清水宏純東京都中央区日本橋１丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者平井一法東京都中央区日本橋１丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内 (72)発明者三村升平東京都台東区台東１丁目５番１号東京磁気印刷株式会社内 (72)発明者牧村篤東京都台東区台東１丁目５番１号東京磁気印刷株式会社内 (72)発明者保坂洋東京都台東区台東１丁目５番１号東京磁気印刷株式会社内 (56)参考文献特開昭63−114901（ＪＰ，Ａ) 特開昭59−201493（ＪＰ，Ａ) 特開昭62−156204（ＪＰ，Ａ)

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】水アトマイズ法により製造され、重量平均
粒径D₅₀が５〜30μｍであり、組成が式(Fe_1-yNi_y)_uM_x(Si,B)_w （上記式において、Ｍは、Crであるか、Crと、Ti、Ｖ、
Nb、Ta、Zr、Mo、Ｗ、MnおよびCoから選択される少なく
とも１種とであり、at％で表わして、ｘ＝２〜10（ただ
し、Crの含有量は２〜10at％）、ｙ＝０〜0.4、ｗ＝15
〜37、ｕ＝100−（ｘ＋ｗ）である。）で表わされる軟磁性合金粉末を、媒体撹拌ミルにより扁
平化して得られ、D₅₀が５〜30μｍ、厚さが0.01〜0.6μ
ｍであることを特徴とするアモルファス合金軟磁性粉
末。
【請求項２】前記軟磁性合金粉末の嵩密度が2g/cm³以上
である請求項１に記載のアモルファス合金軟磁性粉末。
【請求項３】前記軟磁性合金粉末が、合金溶湯に高圧水
を噴射して凝固・粉末化した後、水中で冷却することに
より製造されたものである請求項１または２に記載のア
モルファス合金軟磁性粉末。
【請求項４】請求項１〜３のいずれかに記載のアモルフ
ァス合金軟磁性粉末と結合剤とを含有することを特徴と
する磁気シールド材。
【請求項５】最大透磁率μｍが100以上の磁気特性を有
する請求項４に記載の磁気シールド材。