JPH0927693A

JPH0927693A - 磁気シールド用軟磁性粉末および磁気シールド材

Info

Publication number: JPH0927693A
Application number: JP19900295A
Authority: JP
Inventors: Masao Shigeta; 政雄重田; Asako Kajita; 朝子梶田; Kazunori Hirai; 一法平井; Shinko Karatsu; 真弘唐津
Original assignee: TDK Corp
Current assignee: TDK Corp
Priority date: 1995-07-12
Filing date: 1995-07-12
Publication date: 1997-01-28

Abstract

(57)【要約】【目的】迅速に良好な扁平化ができ、耐酸化性が良好
で、しかもＣｒ含有率の低い磁気シールド用軟磁性粉末
を提供する。また、磁気シールド効果が高く、しかもそ
の劣化が小さい磁気シールド材を提供する。【構成】Ｓｉを２０〜２８原子％、Ｃｒを０．３〜
１．８原子％を含み、残部がＦｅであり、表面に平均厚
さ２〜５００nmの酸化層を有する扁平状軟磁性合金粒子
から構成される磁気シールド用軟磁性粉末。この磁気シ
ールド用軟磁性粉末と、結合剤とを含有する磁気シール
ド材。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は磁気シールド材と、これ
に用いられる軟磁性粉末とに関する。

【０００２】

【従来の技術】磁化物体等の磁界発生源が他の物体や電
気回路等に影響を与えないようにするために、磁気シー
ルド材が用いられている。磁気シールド材としては高透
磁率の金属板がシールド特性からは望ましいが、金属板
は性質・コストなどの面で用途が著しく制限される。一
方、粉末材料の場合には、これを塗料の形でシールドの
必要な個所に塗布したり、あるいは適当な可撓性支持体
などに塗布してシールド板としたり、様々な利用が可能
である。

【０００３】高透磁率の粉末を用いた磁気シールド材料
に関しては、各種の提案がなされている。

【０００４】例えば、特開昭５９−２０１４９３号公報
には、軟磁性アモルファス合金を粉砕した扁平状粉末を
高分子化合物の結合剤中に混合した磁気シールド塗料が
記載されている。

【０００５】特開昭５８−５９２６８号公報には高透磁
率合金の扁平状粉末を高分子化合物の結合剤中に混合し
た磁気シールド塗料が記載されている。

【０００６】実公昭５８−５０４９５号公報には、フレ
ーク状センダスト合金の塗膜を磁気シールド膜として用
いることが記載されている。

【０００７】特公昭６２−５８６３１号公報には、Ｆｅ
−Ｎｉ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金、Ｆｅ−Ｓｉ−
Ａｌ系合金、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｍｏ系合金、すなわち、パー
マロイ合金やモリブデンパーマロイ合金、あるいはセン
ダスト合金等の扁平な不定形状の粒子を、高分子化合物
結合剤中に混合してなる磁気遮蔽用塗料が記載されてい
る。

【０００８】特公昭６３−３９９６６号公報には、パー
マロイの磁気遮蔽膜が記載されている。

【０００９】特開平１−２２３６２７号公報には、Ｃｒ
＝０．５〜２０重量％、Ｓｉ＝０．５〜９重量％（１〜
１６．５原子％）、Ａｌ＝０．５〜１５重量％のいずれ
か１種を含む扁平磁性鉄粉の塗布膜をシールド用の保護
膜として用いることが記載されている。

【００１０】これらの磁気シールド膜や磁気シールド材
料において扁平状合金粒子を用いる理由は、塗料化され
た磁気シールド材料を塗布すると、扁平状合金粒子の主
面が塗布膜面内方向となるように配向するため、磁気シ
ールド材として使用する方向に扁平方向が一致し、扁平
形状に由来する反磁界の小ささから素材自体の高い透磁
率を活用できるからである。そして、反磁界による塗布
膜面内方向の磁気特性の低下が防止され、良好な磁気シ
ールド特性が得られるからである。

【００１１】上記した公知の磁気シールド用合金粉末に
は、下記のような問題がある。

【００１２】センダスト合金は耐食性が低く、特に扁平
形状とした場合、比表面積が大きくなるために発火し易
くなり、取り扱い上問題が多い。また、錆び易いため磁
気特性が劣化し、外観不良も生じる。

【００１３】パーマロイ合金やモリブデンパーマロイ合
金等のパーマロイ系合金は、結晶構造の関係から扁平化
が劈開ではなく圧延により行なわれるため、扁平化に要
する時間が長くなり、生産性が低い。そして、扁平化処
理の時間が長いことにより、加工歪が大きくなり、高い
磁気シールド特性が得られない。さらに、パーマロイ系
合金は、原材料費がセンダスト合金の５〜１０倍程度と
非常に高価である。Ｆｅ基アモルファス合金も扁平化が
圧延により行なわれるため、パーマロイ系合金と同様な
問題が生じる。

【００１４】また、パーマロイ合金およびＦｅ基アモル
ファス合金は磁歪が大きいため、扁平化の際の応力によ
る磁気特性劣化に加え、結合剤と混練されて塗料化され
る際の応力によっても磁気特性が劣化する。

【００１５】またパーマロイ系合金は軟らかいので塗料
化工程で扁平粉が応力による変形をうけ、特性劣化する
欠点がある。

【００１６】本発明者らは、センダスト合金、パーマロ
イ系合金、Ｆｅ基アモルファス合金における上記問題点
を解決するために、Ｆｅ₃ Ｓｉ系合金を用いた磁気シー
ルド用軟磁性粉末を提案している（特願平２−９７２４
１号）。この合金は扁平化しやすいため、磁気シールド
材に好適である。また、Ｃｒを含むために耐食性が良好
であり、酸化による磁気シールド特性の劣化が少ない。

【００１７】しかし、Ｃｒは取り扱いが難しく飽和磁化
も低下させるため、Ｃｒ量はできるだけ少ないことが望
ましい。しかし、Ｃｒ量を少なくすると粉末が酸化しや
すくなるので、高温・高湿環境での使用においてシール
ド特性が劣化するという問題があった。

【００１８】

【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、迅速
に良好な扁平化ができ、耐酸化性が良好で、しかもＣｒ
含有率の低い磁気シールド用軟磁性粉末を提供すること
であり、また、磁気シールド効果が高く、しかもその劣
化が小さい磁気シールド材を提供することである。

【００１９】

【課題を解決するための手段】このような目的は、下記
（１）〜（４）のいずれかの構成により達成される。（１）Ｓｉを２０〜２８原子％、Ｃｒを０．３〜１．８
原子％を含み、残部がＦｅであり、表面に平均厚さ２〜
５００nmの酸化層を有する扁平状軟磁性合金粒子から構
成される磁気シールド用軟磁性粉末。（２）前記扁平状軟磁性合金粒子の酸素含有率が５，
０００〜２０，０００ppm である上記（１）の磁気シー
ルド用軟磁性粉末。（３）前記扁平状軟磁性合金粒子の酸素含有率が１
０，０００ppm 超２０，０００ppm 以下である上記
（１）の磁気シールド用軟磁性粉末。（４）上記（１）〜（３）のいずれかの磁気シールド
用軟磁性粉末と、結合剤とを含有する磁気シールド材。

【００２０】

【作用および効果】本発明では、扁平状の軟磁性合金粒
子中のＣｒ量を０．３〜１．８原子％と少なくし、か
つ、軟磁性合金粒子表面に酸化層を設ける。この軟磁性
合金粒子はＣｒ含有量が少ないため、合金化の際の溶解
工程においてＣｒガスの発生量を大幅に低減でき、人体
への安全性が高い。また、Ｃｒ量が少ないため飽和磁化
が高くなるので、磁気シールド材に好適である。そし
て、表面に酸化層をもつため、Ｃｒ量が少ないにもかか
わらず耐食性が良好であり、このため、比表面積の大き
い扁平形状とした場合でも、熱処理の際に発火すること
がなく、また、発錆による磁気特性劣化や外観不良が生
じることもない。

【００２１】上記組成の粒子はＳｉを２０原子％以上含
むため、磁歪がマイナス側に大きくなる。このマイナス
の磁歪は、酸化膜や結合剤によって生じる応力による影
響を緩和する。したがって、酸化層形成により粒子の透
磁率はかえって向上し、また、実用特性、すなわちシー
ルド材としたときの特性が良好となる。Ｃｒ含有量を少
なくし、かつ、それによる耐食性の低下を酸化層形成に
より改善し、さらに、Ｓｉ量制御によりマイナスの磁歪
を生じさせて、酸化層や結合剤による応力の影響の軽減
に利用することは、従来考えられていなかった。

【００２２】磁気シールド用軟磁性粉末を構成する扁平
状軟磁性合金粒子は、上記組成を有する合金粒子を扁平
化して扁平状軟磁性合金粒子を得、この扁平状軟磁性合
金粒子に熱処理を施すことにより製造されることが好ま
しい。

【００２３】本発明者らは、上記組成を有する合金粒子
が劈開し易く、特に、ＤＯ₃ 型結晶構造を有する場合に
劈開が極めて容易に起こるので、磁気シールド用の扁平
状軟磁性合金粒子に好適であることを見いだした。上記
合金粒子に力を加えると、劈開が生じて扁平状軟磁性合
金粒子が得られる。このとき、劈開面における結晶面の
方向は規則的であるため、扁平化に伴う磁気特性の劣化
は極めて小さい。また、劈開によりアスペクト比（平均
粒径を平均厚さで除した値）の高い扁平状軟磁性合金粒
子が得られ、しかも、アスペクト比および粒径のばらつ
きは極めて小さくなるため、磁気シールド用材料として
最適である。さらに、圧延により扁平化が行なわれるパ
ーマロイ等に比べ、扁平化に要する時間が著しく短縮さ
れ、生産性が向上する。扁平化を媒体攪拌ミルにより行
なえば、さらに迅速に扁平化でき、しかも、ばらつきの
小さい扁平状軟磁性合金粒子が得られる。

【００２４】合金粒子は、通常、合金溶湯の急冷やイン
ゴットの粉砕により製造されるため、結晶構造が乱れて
いる場合もあるが、この場合、熱処理を施すことにより
ＤＯ₃ 型結晶構造を整えたり形成したりすることができ
るので、扁平化に要する時間を短縮することができる。

【００２５】本発明者らは、扁平化前の合金粒子および
扁平状軟磁性合金粒子にＤＯ₃ 型結晶構造を形成するに
は、１００〜６００℃の低温熱処理で十分であることを
見いだした。このため、発火や焼結の心配なく熱処理が
行なえる。

【００２６】ところで、上記した特願平２−９７２４１
号は、Ｃｒ量が本発明範囲と重なる軟磁性粉末が開示さ
れているが、酸化層を設ける構成は開示されていない。
しかも、その実施例は、Ｃｒ含有率がすべて５原子％以
上である。

【００２７】また、特開平４−１４７９０３号公報に
は、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒを含み、表面にＣｒ酸化物被膜を
有し、酸素含有量が１００〜１００００ppm である形状
異方性軟磁性合金粒子が記載されている。この粒子のＣ
ｒ含有量は２〜１０重量％（Ｓｉ含有量１０重量％のと
きの換算値は１．９５〜９．７１原子％）であり、本発
明範囲を上回る。同公報の実施例の項には、比較例とし
てＣｒが１重量％（０．９８原子％）でＳｉが１０重量
％（１８．０９原子％）である粒子が記載されている
が、この粒子のＳｉ含有量は本発明範囲を下回る。同公
報においてＣｒを２重量％以上とするのは、粒子の機械
的強度を高めるためであり、本発明の目的とは異なる。
同公報には、結合剤中に分散して磁気シールド材に適用
する旨の記述はない。

【００２８】また、特開平３−２０１４１５号公報の実
施例の項には、Ｓｉが３〜２５重量％、Ｃｒが１重量％
の粒子が記載されている。これらの粒子のＣｒ含有量は
本発明範囲と重なる。しかし、同公報の実施例および第
３図に示されるように、Ｃｒ添加量を１重量％とした粒
子は酸化による磁気特性の劣化が２〜４％と大きくなっ
ている。この磁気特性の劣化は、本発明と異なり粒子表
面に酸化層を設けていないためである。また、同公報に
は、粒子を結合剤中に分散して磁気シールド材に適用す
る旨の記述はない。

【００２９】また、特開平７−２６３５３号公報の特許
請求の範囲には、本発明の範囲と重なる組成を有する磁
気シールド材が開示されている。しかし、同公報には実
施例においてさえ具体的組成の開示はなく、また、粒子
表面に酸化層を設けることについての記載もない。

【００３０】

【具体的構成】以下、本発明の具体的構成を詳細に説明
する。

【００３１】＜合金組成＞本発明の磁気シールド用軟磁
性粉末を構成する扁平状軟磁性合金粒子は、Ｓｉを２０
〜２８原子％、Ｃｒを０．３〜１．８原子％含み、残部
がＦｅであり、好ましくはＳｉを２０〜２４原子％、Ｃ
ｒを０．３〜１．２原子％含み、残部がＦｅである合金
である。Ｆｅが少なすぎると飽和磁化が小さくなって磁
気シールド材に不適となり、Ｆｅが多すぎると磁気シー
ルド特性および耐食性が不十分となる。Ｓｉが少なすぎ
ると磁気シールド特性および耐食性が不十分となり、Ｓ
ｉが多すぎると飽和磁化が小さくなって磁気シールドに
不適となり、また、扁平化が困難となる。Ｃｒが少なす
ぎると耐食性が不十分となり、Ｃｒが多すぎると合金製
造時の人体への危険性が大きくなる。

【００３２】扁平状軟磁性合金粒子には、Ｆｅ、Ｓｉお
よびＣｒの他、種々の添加元素が含有されていてもよ
い。添加元素に特に制限はなく、遷移金属元素等の各種
金属元素や半金属元素などから、必要に応じて選択する
ことができる。この場合、Ｆｅ、Ｓｉ、Ｃｒを上記範囲
で合計１００原子％含んだ上で、さらに、添加元素を１
０原子％以下添加することが好ましい。また、扁平状軟
磁性合金粒子には、Ｎ、Ｏ、Ｓ等の不可避的不純物が含
有されていてもよい。

【００３３】扁平状軟磁性合金粒子は、表面に酸化層を
有する。酸化層の平均厚さは、２〜５００nm、好ましく
は１０〜５０nmである。酸化層が薄すぎると耐食性向上
効果が不十分となり、酸化層が厚すぎると飽和磁化が低
下するため磁気シールド材用として好ましくない。酸化
層の平均厚さは、粒子断面の元素分布を分析電子顕微鏡
やＥＳＣＡなどで測定することによって求めることがで
きる。

【００３４】扁平状軟磁性合金粒子の酸素含有率は、好
ましくは５，０００〜２０，０００ppm 、より好ましく
は１０，０００ppm 超２０，０００ppm 以下、さらに好
ましくは１１，０００〜２０，０００ppm である。酸素
含有率が低すぎると、耐食性が不十分となる。一方、酸
素含有率が高すぎると、磁気特性、特に飽和磁化が著し
く低くなり、シールド特性が不十分となる。なお、酸素
含有率は、不活性ガス融解非分散赤外線分析法により測
定することができる。

【００３５】＜結晶構造＞本発明では、扁平状軟磁性合
金粒子中にＤＯ₃ 型結晶構造が存在することが好まし
い。ＤＯ₃ 型結晶構造の存在は、Ｘ線回折チャートにお
いて面指数（００２）のピークの存在によって確認する
ことができる。なお、Ｆｅターゲットを用いた場合、
（００２）ピークは２θ＝３９．５°付近にあらわれ
る。

【００３６】＜磁気特性＞本発明の軟磁性粉末は、２０
〜８０、特に２５〜６０の最大透磁率μ_m が得られ、１
〜２０ Oe 、特に１〜１４ Oe の保磁力Ｈｃが得られ
る。また、扁平状軟磁性合金粒子を構成する合金の飽和
磁歪定数λs は、０〜−１５×１０^-6程度となる。

【００３７】＜粒子の寸法および形状＞以下、扁平状軟
磁性合金粒子の寸法および形状について説明する。

【００３８】扁平状軟磁性合金粒子の平均厚さは１μm
以下、特に０．０１〜１μm であることが好ましい。平
均厚さが０．０１μm 未満となると、磁気シールド材と
する場合に結合剤への分散性が低下する。また、透磁率
等の磁気特性が低下し、シールド特性が不十分となる。
一方、平均厚さが１μm を超えると、磁気シールド材を
薄く塗布する場合に軟磁性粉末が均一に分散された塗膜
を形成することができず、また、塗膜の厚さ方向の扁平
状軟磁性合金粒子の存在数が少なくなるため、シールド
特性が不十分となる。なお、平均厚さが０．０１〜０．
６μm となると、より好ましい結果が得られる。平均厚
さは、分析型走査型電子顕微鏡で測定すればよい。

【００３９】扁平状軟磁性合金粒子の平均アスペクト比
は１０〜３，０００、特に１０〜５００であることが好
ましい。本発明において平均アスペクト比とは、扁平状
軟磁性合金粒子の平均粒径をその平均厚さで除した値で
ある。平均アスペクト比が１０未満であると反磁界の影
響が大きくなり、透磁率などの磁気特性が低下し、シー
ルド特性が不十分となる。一方、上記した範囲内の平均
厚さを有する扁平状軟磁性合金粒子において平均アスペ
クト比が３，０００を超える場合、平均粒径が大きくな
りすぎるので、結合剤と混練する際に破断が生じ易くな
り磁気特性が劣化する。

【００４０】なお、この場合の平均粒径とは重量平均粒
径Ｄ₅₀を意味し、軟磁性粉末を構成する扁平状軟磁性合
金粒子の重量を粒径の小さい方から積算し、この値が軟
磁性粉末全体の重量の５０％に達したときの扁平状軟磁
性合金粒子の粒径である。また、この場合の粒径は、光
散乱法を用いた粒度分析計で測定した粒径である。より
具体的には、光散乱法を用いた粒度分析とは、試料を例
えば循環しながらレーザー光やハロゲンランプ等を光源
としてフランホーファ回折あるいはミィ散乱の散乱角を
測定し、粒度分布を測定するものである。この詳細は、
例えば「粉体と工業」VOL.19 No.7(1987) に記載されて
いる。上記のＤ₅₀は、このような粒度分析計により得ら
れた粒度分布により決定することができる。本発明の軟
磁性粉末は、このようにして決定されるＤ₅₀が、５〜２
０μm であることが好ましい。また、重量平均粒径
Ｄ₉₀、すなわち、軟磁性粉末を構成する扁平状軟磁性合
金粒子の重量を粒径の小さい方から積算し、この値が軟
磁性粉末全体の重量の９０％に達したときの粒径は、２
０〜４０μm であることが好ましい。また、軟磁性粉末
の最大粒径は、好ましくは８８μm 、より好ましくは６
０μm である。また、軟磁性粉末の嵩密度は、好ましく
は０．１５〜０．３g/cm³ である。粒径や嵩密度をこの
ような範囲とすることにより、良好なシールド特性が得
られるようになる。

【００４１】このような扁平状軟磁性合金粒子の主面形
状において、その長軸の長さ（最大径）をａ、短軸の長
さ（最小径）をｂとしたとき、軸比の平均ａ／ｂは、磁
気シールドに方向性が要求される場合には１．２以上の
できるだけ大きい値が望ましい。磁界源が方向性を有す
る場合には、その方向へ配向磁場を作用させながら磁性
塗料を硬化させればその方向の透磁率の向上ができ、磁
気シールド効果を大きくすることができる。この場合、
ａ／ｂが１．２〜５であると、より好ましい結果が得ら
れる。そして、後述する媒体攪拌ミルによれば、このよ
うな軸比を容易に実現することができる。粒子の長軸お
よび短軸は、分析型透過型電子顕微鏡により測定すれば
よい。

【００４２】＜合金粒子製造方法＞以下、本発明の軟磁
性粉末の製造方法を説明する。

【００４３】本発明では、上記組成を有する合金粒子を
扁平化して、扁平状軟磁性合金粒子を得る。

【００４４】合金粒子の製造は、合金溶湯の急冷や合金
インゴットの粉砕により行なえばよく、その方法に特に
制限はない。合金溶湯を急冷する方法に特に制限はない
が、粉砕工程なしで所望の粒径の合金粒子が得られて生
産性が高いことから、水アトマイズ法を用いることが好
ましい。水アトマイズ法は、合金溶湯に高圧水を噴射し
て凝固・粉末化した後、水中で冷却するものであり、そ
の詳細は、例えば、本発明者らによる特願平１−１２２
６７号に記載されている。水アトマイズ法の他、溶湯を
冷却基体に衝突させて、薄帯状や薄片状、あるいは粒状
の合金を得る方法を用いてもよい。このような方法とし
ては、片ロール法や双ロール法、あるいはアトマイズ法
が挙げられる。これらの方法では、得られた急冷合金を
必要に応じて粉砕し、所望の粒径の合金粒子とすればよ
い。合金インゴットの粉砕により合金粒子を製造する場
合、インゴッットに容体化処理を施した後、粉砕するこ
とが好ましい。合金粒子の平均粒径は、目的とする扁平
状軟磁性合金粒子の粒径やアスペクト比に応じて適宜決
定すればよいが、通常、重量平均粒径Ｄ₅₀で５〜２０μ
m 、好ましくは７〜１２μm とすればよい。なお、合金
粒子には、結晶構造を整えるための熱処理が施されるこ
とが好ましい。

【００４５】＜媒体攪拌ミル＞合金粒子を扁平化する手
段に特に制限はなく、所望の扁平化が可能であればどの
ような手段を用いてもよい。ただし、本発明では、主と
して劈開により合金粒子の扁平化が進行するので、劈開
を効率よく行なえる手段を用いることが好ましい。この
ような手段としては、媒体攪拌ミル、転動ボールミル等
が挙げられ、これらのうち、特に媒体攪拌ミルを用いる
ことが好ましい。媒体攪拌ミルは、ピン型ミル、ビーズ
ミルあるいはアジテーターボールミルとも称される攪拌
機であり、例えば特開昭６１−２５９７３９号公報、本
発明者らによる特願平１−１２２６７号などに記載され
ている。

【００４６】＜熱処理＞このようにして得られた扁平状
軟磁性合金粒子には、熱処理が施されることが好まし
い。この熱処理は、上記したようにＤＯ₃ 型結晶構造を
整えたり形成したりするためのものである。この熱処理
および前記した扁平化前の合金粒子に施される熱処理の
際の保持温度および温度保持時間は、１００〜６００℃
にて１０分間〜１０時間とすることが好ましい。保持温
度または温度保持時間が前記範囲未満であると熱処理に
よる効果が不十分となり、前記範囲を超えると発火や焼
結が生じ易い。より好ましい熱処理条件は、３００〜５
００℃にて３０分間〜２時間である。なお、熱処理は、
真空中、あるいは窒素、水素、Ａｒ等の不活性ガス雰囲
気中で行なうことが好ましい。この熱処理は、磁場中で
行なってもよい。

【００４７】＜酸化層形成＞扁平状軟磁性合金粒子表面
に酸化層を形成する方法は特に限定されない。例えば、
上記した粉砕、扁平化、熱処理等の少なくとも１工程
を、微量の酸素、例えば０．１〜３体積％の酸素を含む
雰囲気中で行なう方法を用いてもよく、扁平化と熱処理
との間のハンドリングの際に酸化性雰囲気に触れさせて
もよい。

【００４８】＜シールド材構成＞本発明の磁気シールド
材は、このようにして得られる軟磁性粉末と結合剤とを
含有し、結合剤中に軟磁性粉末が分散されているもので
ある。

【００４９】本発明の磁気シールド材の磁気特性は、素
材１００％に換算した場合の直流磁界での最大透磁率μ
_m として、５０以上、好ましくは１００以上、特に１５
０〜４００、さらには１８０〜３５０の値が得られ、保
磁力Ｈｃとして、２〜２０ Oe 、特に２〜１５ Oe の値
が得られる。このような磁気特性により、十分な磁気シ
ールド効果がえられる。

【００５０】磁気シールド材中における軟磁性粉末の充
填率は、６０〜９５重量％であることが好ましい。充填
率が６０重量％未満であると磁気シールド効果が急激に
減少し、９５重量％を超えると軟磁性粉末が結合剤によ
って強固に結び付くことができず、磁気シールド材の強
度が低下する。充填率が７０〜９０重量％であると、特
に良好な磁気シールド効果が得られ、シールド材の強度
も十分である。

【００５１】本発明に用いる結合剤に特に制限はなく、
公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、放射線硬化性樹脂
等から適当に選択することができる。

【００５２】なお、磁気シールド材は、軟磁性粉末およ
び結合剤の他、硬化剤、分散剤、安定剤、カップリング
剤等を含有してもよい。

【００５３】磁気シールド材は、軟磁性粉末とビヒクル
（結合剤を溶剤に溶解したもの）とを混練して塗料を調
製し、これを塗工ないし成形した後、必要に応じて加熱
硬化することにより作製する。硬化は、一般に、加熱オ
ーブン中で５０〜８０℃にて１０分間〜１００時間程度
加熱すればよい。均一な塗膜を形成するためには、塗料
中の軟磁性粉末の含有率を７５〜９０重量％とすること
が好ましい。

【００５４】本発明の磁気シールド材を、成形・塗布等
により膜状あるいは薄板状として磁気シールド用に用い
る場合、磁気シールド材の厚さは５〜２００μm である
ことが好ましい。このような厚さ範囲とするのは、本発
明の磁気シールド材は前記したような磁気特性を有する
ため、５μm の厚さでも高い磁気シールド効果を示し、
また、シールド材が磁気飽和しない程度の強度を有する
磁界のシールドをする場合、２００μm を超える厚さに
形成しても磁気シールド効果は顕著には向上せず、２０
０μm 以下とすればコスト的にも有利だからである。

【００５５】本発明の磁気シールド材を所定の形状に成
形あるいは塗布する際に、配向磁界をかけたりあるいは
機械的に配向することにより、方向性の高い磁気シール
ド材とすることができる。特に、磁気シールド材を板状
あるいは膜状としたときには、膜面と平行な方向の磁界
に対して高い磁気シールド効果を示し、上記のような厚
さ範囲にて十分な効果を示す。

【００５６】なお、磁気シールド材に適用するに際し、
軟磁性粉末には、Ｃｕ、Ｎｉ等の導電性被膜を形成して
もよい。

【００５７】このような軟磁性粉末を用いた本発明の磁
気シールド材は、安価かつ高性能であり、例えば、磁気
カード、スピーカ、ＣＲＴ等の磁気シールド等、種々の
用途に適用することができる。

【００５８】

【実施例】以下、具体的実施例を挙げて、本発明をさら
に詳細に説明する。

【００５９】水アトマイズ法により表１に示す組成の合
金粒子を作製し、次いで、媒体攪拌ミルにより合金粒子
を扁平化し、さらに熱処理を施して、扁平状軟磁性合金
粒子からなる軟磁性粉末を得た。媒体攪拌ミルによる扁
平化は、扁平状軟磁性合金粒子の重量平均粒径Ｄ₅₀が１
５μm となるまで行なった。Ｄ₅₀は光散乱を利用した粒
度分析計により測定した。熱処理は、０．１〜１体積％
の酸素を含む窒素雰囲気中にて３５０℃で２０分間〜１
時間行なった。なお、分析型走査型電子顕微鏡により測
定したところ、平均厚さは０．１〜０．５μm であっ
た。したがって、平均アスペクト比は３０〜１５０であ
った。また、Ｄ₉₀は２５〜３０μm 、最大粒径は４４〜
６０μm 、嵩密度は０．１５〜０．２０g/cm³ であっ
た。

【００６０】熱処理後、各扁平状軟磁性合金粒子にＸ線
回折分析を行なったところ、面指数（００２）のピーク
が認められ、ＤＯ₃ 型結晶構造が存在することが確認さ
れた。

【００６１】各扁平状軟磁性合金粒子の断面を分析電子
顕微鏡（JEOL JEM-2000FX ）により観察し、酸化層の厚
さを求めた。また、各扁平状軟磁性合金粒子の酸素含有
率を、不活性ガス融解非分散赤外線分析法に測定した。
結果を表１に示す。

【００６２】また、各組成における飽和磁歪定数λs を
測定した。なお、λs は、各組成のインゴットから棒状
試料を作製し、これについて測定した。結果を表１に示
す。

【００６３】次に、各軟磁性粉末を下記の結合剤、硬化
剤および溶剤と混合し、塗料化した。

【００６４】結合剤塩化ビニル−酢酸ビニル系共重合体［エスレックＡ（積
水化学社製）］１００重量部ポリウレタン［ニッポラン２３０４（日本ポリウレタン
社製）］１００重量部（固型分換算）

【００６５】硬化剤ポリイソシアネート［コロネートＨＬ（日本ポリウレタ
ン社製）］１０重量部

【００６６】溶剤ＭＥＫ８５０重量部

【００６７】得られた塗料を、厚さ７５μm の長尺ＰＥ
Ｔ基板に２５μm 厚に塗布し、ロール状に巻き取った
後、６０℃にて６０分間加熱して硬化した。これをシー
ト状に切断し、シールド板サンプルを得た。

【００６８】サンプル中の軟磁性粉末の充填率は、８０
重量％であった。

【００６９】作製したシールド板サンプルを磁石上に設
置し、シールド板サンプルから０．５cmの位置での漏れ
磁束φを測定し、これとシールド板がない場合の磁束φ
₀ との比φ／φ₀ を算出し、これを初期のシールド比と
した。結果を表１に示す。なお、この測定条件におい
て、シールド比が０．１以下の値であれば十分なシール
ド効果が得られていることになるが、実際はシールド比
が小さいほど好ましい。

【００７０】また、シールド材の安定性を評価するため
に、各シールド材を６０℃・９５％ＲＨの環境に９６時
間放置した後、シールド比を算出した。結果を表１に示
す。

【００７１】

【表１】

【００７２】表１から、粒子のＣｒ含有率を所定範囲と
し、かつ粒子表面に所定厚さの酸化層を設けることによ
り、良好なシールド特性が得られると共に、高温・高湿
環境下で使用してもシールド特性の劣化が小さくなるこ
とがわかる。これに対し、比較例のサンプルでは、初期
または放置後のシールド比が０．１を超えてしまってい
る。

【００７３】以上の実施例から、本発明の効果が明らか
である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者唐津真弘東京都中央区日本橋一丁目13番１号ティーディーケイ株式会社内

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】Ｓｉを２０〜２８原子％、Ｃｒを０．３〜１．８原子％を含み、残部がＦｅであり、表面に平均厚さ２〜５００nmの酸化
層を有する扁平状軟磁性合金粒子から構成される磁気シ
ールド用軟磁性粉末。
【請求項２】前記扁平状軟磁性合金粒子の酸素含有率
が５，０００〜２０，０００ppm である請求項１の磁気
シールド用軟磁性粉末。
【請求項３】前記扁平状軟磁性合金粒子の酸素含有率
が１０，０００ppm超２０，０００ppm 以下である請求
項１の磁気シールド用軟磁性粉末。
【請求項４】請求項１〜３のいずれかの磁気シールド
用軟磁性粉末と、結合剤とを含有する磁気シールド材。