CN117174424A - 一种电感用高性能合金磁体及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种电感用高性能合金磁体及制备方法，属于无源电子元器件制造技术领域。包括：非晶合金磁性粉末，所述非晶合金磁性粉末为类球形且表面包覆有第一绝缘层；填充磁性粉末，所述填充磁性粉末表面包覆有第二绝缘层，所述填充磁性粉末填充于所述非晶合金磁性粉末形成的间隙中；所述非晶合金磁性粉末与填充磁性粉末的硬度之比不小于9。本发明所提出的高性能合金磁体一方面改善了非晶粉末压制性差的问题，使产品密度高、易成型，另一方面提升了产品的直流偏置性能并降低了损耗，综合提高了高性能合金磁体的软磁性能。
Description
技术领域
本发明属于无源电子元器件制造技术领域，具体涉及一种电感用高性能合金磁体及制备方法。
背景技术
一体成型电感是将绕组本体埋入金属磁粉内部压铸而成的一种新型电感，该结构磁路封闭、具有良好的磁屏蔽性、不会干扰周围元器件，较传统电感其电感量更高、漏电感更小而在新一代移动设备、电脑主板、智能电子产品等领域获得广泛的应用。
磁粉是一体成型电感的重要组成部分，对电感的性能起着决定性作用。FeSiCr与CIP是近二十年制备一体成型电感的主要原料。目前一体成型电感用FeSiCr粉末基本为水雾化生产，成本极低，但其不规则的形貌不利于涡流损耗的降低。与FeSiCr相比，利用化学法制备的CIP含有更高质量分数的Fe元素，从而使其磁导率和直流偏置性能优于FeSiCr。然而，5G技术的普及，新能源汽车和智能手机的快速发展，促进了一体成型电感的小型化、低背化和高频化，从而对电感用磁粉的损耗提出了更高的要求。损耗主要分为磁滞损耗和涡流损耗，磁滞损耗来源于磁粉矫顽力、缺陷和磁粉芯孔隙和应力等，而涡流损耗主要由绝缘层的电阻率决定。在绝缘方案和热处理工艺固定的情况下，磁滞损耗的大小往往取决于磁粉的矫顽力。FeSiCr与CIP是晶态粉末，矫顽力较高，且热处理基本无法改善其矫顽力。Fe基非晶粉因远程无序的微观结构而兼具更低的矫顽力和更高的电阻率，是近年来制备高性能一体成形电感的理想原料。
非晶磁粉的制备方法主要为带材机械破碎和雾化。破碎非晶粉棱角尖锐，易刺破磁粉和漆包线的绝缘层，从而恶化涡流损耗和增大电感短路的风险，不符合电感对磁粉的形貌要求。而雾化法生产的粉末虽球形度高，但因为非晶粉偏硬，压制时磁粉形变量极小而导致电感的压制性差，同时对电感的软磁性能也有不利影响。因此，如何改善雾化球形非晶电感的压制性，是制备高性能一体成型电感的关键性难题。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种电感用高性能合金磁体及制备方法。本发明所提出的技术方案一方面改善了非晶粉末压制性差的问题，使产品密度高、易成型，另一方面提升了产品的直流偏置性能并降低了损耗，综合提高了电感用高性能合金磁体的软磁性能。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一方面，本发明提供一种电感用高性能合金磁体，包括：非晶合金磁性粉末，所述非晶合金磁性粉末为类球形且表面包覆有第一绝缘层；填充磁性粉末，所述填充磁性粉末表面包覆有第二绝缘层，所述填充磁性粉末填充于所述非晶合金磁性粉末形成的间隙中；所述非晶合金磁性粉末与填充磁性粉末的硬度之比不小于9。
进一步的，所述非晶合金磁性粉末为FeSiBC非晶材料，所述填充磁性粉末为CIP。
进一步的，所述FeSiBC非晶材料占所述高性能合金磁体质量的65%-75%。
进一步的，具有第一绝缘层包覆的所述非晶合金磁性粉末的磁导率μ1≤16，具有第二绝缘层包覆的所述填充磁性粉末的磁导率μ2≥53。
进一步的，所述第一绝缘层和第二绝缘层在至少750MPa的压力下不会让相邻粉末产生短路。
另一方面，本发明提供上述高性能合金磁体的制备方法，包括：制备具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末；制备具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末；将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合，加入粘结剂和润滑剂，并压制成型；压制成型后退火，即得所述高性能合金磁体。
进一步的，将平均粒径为40-60μm的非晶合金磁性粉末加入硅溶胶与去离子水的混合液中，所述非晶合金磁性粉末、硅溶胶与去离子水的质量比为100：(0.5-1.5)：(1.5-2.0)，加热温度为75-100℃，机械搅拌至少1h后，干燥后得到磁导率μ1≤16、具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末。
进一步的，将平均粒径为6-8μm的填充磁性粉末加入磷酸与无水乙醇的混合液，所述填充磁性粉末、磷酸与无水乙醇的质量比为100：（0.035-0.10）：（1.2-1.8），加热温度为50-75℃，机械搅拌至少1h后，干燥后得到磁导率μ2≥53、具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末。
进一步的，将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合均匀，去除尺寸大于0.15mm的粉末，得到混合粉末，按照混合粉末与环氧树脂质量比为100：（0.8-1.2）加入环氧树脂进行造粒，按照混合粉末与硬脂酸锌质量比为100：（0.3-0.5）加入硬脂酸锌，在500-750MPa的压力下压制成型。
本发明实施例提供的技术方案带来的有益效果包括：通过在硬度较高的非晶合金磁性粉末中混合硬度较低的填充磁性粉末，能够有效填充非晶合金磁性粉末颗粒之间的间隙，从而解决非晶粉末压制性差的问题，且为了达到较好的压制效果，将非晶合金磁性粉末与填充磁性粉末的硬度之比不小于9，进一步保障了变形的协调性；其次，间隙的填充也有利于减弱其对粉末畴壁的钉扎作用，从而降低磁粉芯的磁滞损耗；最后，本发明中的非晶合金磁性粉末和填充磁性粉末均采用绝缘层包覆，非晶合金磁性粉末为类球形，现有技术中，非晶合金磁性粉末很难压制成型，在较高的压力下压制成型，球形粉末会破裂损坏第一绝缘层，甚至损坏与其一体压制成型的线圈绝缘层，而本发明中的非晶合金磁性粉末为类球形，通过控制压制力，保证不会被压破裂，且类球形粉末不会对线圈的绝缘层产生损坏。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的电感用高性能合金磁体示意图；
图2为本发明对比例和实施例提供的各合金磁体的电镜图，a为对比例1所制备的FeSiBC，b为实施例1所制备的FeSiBC/10%CIP，c为实施例1所制备的FeSiBC/20%CIP，d为实施例1所制备的FeSiBC/30%CIP，e为实施例1所制备的FeSiBC/50%CIP，f为对比例2所制备的CIP。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例中附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本申请实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本申请的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本申请的范围，而是仅仅表示本申请的选定实施例。基于本申请的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
本发明实施例提供了一种电感用高性能合金磁体，如图1所示，包括：非晶合金磁性粉末，所述非晶合金磁性粉末为类球形且表面包覆有第一绝缘层；填充磁性粉末，所述填充磁性粉末表面包覆有第二绝缘层，所述填充磁性粉末填充于所述非晶合金磁性粉末形成的间隙中；所述非晶合金磁性粉末与填充磁性粉末的硬度之比不小于9。
本发明主要通过在硬度较高的非晶合金磁性粉末中混合硬度较低的填充磁性粉末，能够有效填充非晶合金磁性粉末颗粒之间的间隙，从而解决非晶粉末压制性差的问题，且为了达到较好的压制效果，将非晶合金磁性粉末与填充磁性粉末的硬度之比不小于9，进一步保障了变形的协调性；其次，一定间隙的填充也有利于减弱其对粉末畴壁的钉扎作用，从而降低磁粉芯的磁滞损耗；最后，本发明中的非晶合金磁性粉末和填充磁性粉末均采用绝缘层包覆，非晶合金磁性粉末为类球形，现有技术中，非晶合金磁性粉末很难压制成型，在较高的压力下压制成型，球形粉末会破裂损坏第一绝缘层，甚至损坏与其一体压制成型的线圈绝缘层，而本发明中的非晶合金磁性粉末为类球形，通过控制压制力，保障不会被压破。
需要指出的是，本发明中类球形，指球形度大于70%。球形度的计算公式为现有技术。
所述非晶合金磁性粉末为FeSiBC非晶材料，所述填充磁性粉末为CIP。本发明实施例不对FeSiBC非晶材料中不同元素的含量进行限定，在该非晶材料中，非晶粉末具有高饱和磁化强度和磁导率等优异的软磁性能，应用潜力巨大，但该成分体系因为铁磁性元素含量很高且不含有Cr、Al、Ni和Ti等耐蚀性元素而面临非晶形成能力低(GFA)低和出粉极易生锈等生产难点，是一种在雾化工艺界和非晶学术界都较为少见的软磁粉末，但采用雾化制备的FeSiBC非晶材料的球形度较高，而其他体系的球形度较差。为了便于实说明，本发明实施例中的铁基非晶合金FeSiBC，各元素组成如下：Fe：60-70％、Si：10-20％、B：5-15％、C：1-5％；CIP为羰基铁粉；经过测量，FeSiBC非晶粉的硬度为11.48 GPa， CIP的硬度为0.93GPa，FeSiBC非晶粉的硬度为CIP的12倍。
所述FeSiBC非晶材料占所述高性能合金磁体质量的50%-90%。通过限定FeSiBC非晶材料的质量百分比，可以使得软磁粉芯各方面的性能均有所提升，表现在密度的提高、孔隙率的大幅度降低、软磁性能的显著改善和径向压溃强度的增加，尤其是损耗大大降低，不仅低于CIP也低于FeSiBC。
所述FeSiBC非晶材料占所述高性能合金磁体质量的65%-75%。在该范围内，软磁性能和强度远高于其他样品，综合评价最佳。
具有第一绝缘层包覆的所述非晶合金磁性粉末的磁导率μ 1≤16，具有第二绝缘层包覆的所述填充磁性粉末的磁导率μ 2≥53。当非晶合金磁性粉末的磁导率和填充磁性粉末的磁导率满足上述要求时，可以制备出具有低磁滞损耗和低涡流损耗的高性能合金磁体。需要指出的是，本发明中的磁导率通过将具有绝缘层包覆的磁性粉末压制成型后，对其进行测量而得出的。
所述第一绝缘层和第二绝缘层在至少750MPa的压力下不会让相邻粉末产生短路。当第一绝缘层或第二绝缘层被破坏后，导电的磁性合金粉末相互接触导致短路，增加了涡流损耗，因此第一绝缘层和第二绝缘层至少能够在750MPa的压力下不会出现损坏，其次，成型压力不宜过大，成型压力过大也会破坏线圈的绝缘包覆层，从而产生短路，影响电感的性能。
本发明实施例还提供了一种高性能合金磁体的制备方法，包括：
S1.制备具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末。
将平均粒径为40-60μm的非晶合金磁性粉末加入硅溶胶与去离子水的混合液中，所述非晶合金磁性粉末、硅溶胶与去离子水的质量比为100：(0.5-1.5)：(1.5-2.0)，加热温度为70-100℃，机械搅拌至少1h后，搅拌速度为100-300r/min，干燥后得到磁导率μ 1≤16、具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末。在后续压制成型过程中，类球形的非晶合金粉末作为主要的承压部分，即后续合金磁体的骨架，需要满足：在压制压力下，非晶合金磁性粉末的接触点之间具有良好的绝缘性能，即第一绝缘层具有高压下不易破损的性质，且第一绝缘层的厚度均匀，防止由于厚度不均匀导致第一绝缘层的薄弱点产生破损；其次，第一绝缘层包覆的厚度不宜过厚也不宜过薄，厚度增加会加强磁性能稀释效应，而厚度减小容易使得非晶合金磁性粉末之间短路，而本发明所提出的技术方案可以使得第一绝缘包覆层的厚度在300-400nm之间，在满足良好绝缘性的前提下，保证了具有最小的气隙；再次，由于第一绝缘层包覆层的厚度控制精度高，因此，有必要对制备工艺进行特殊的设计，使得在较宽的工艺参数范围内可以实现对第一绝缘层形貌的控制，最终制备出磁导率μ 1≤16、具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末，本发明采用纳米级二氧化硅，可以沉积于非晶合金粉末表面的细微凹陷处，且纳米级二氧化硅之间结合力较大，增加了第一绝缘层与非晶合金粉末的结合力以及第一绝缘层的强度和韧性，在后续压制过程中，即使采用较大的压制力，二氧化硅绝缘层可以有效绝缘不同的非晶合金磁性粉末。
需要指出的是，本发明实施例所采用的硅溶胶中二氧化硅的含量为29-31%，氧化钠（Na2O）含量≤0.35%，pH值 8.5～10，比重 1.19～1.21，颗粒尺寸 10～20nm。
S2.制备具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末。
将平均粒径为6-8μm的填充磁性粉末加入磷酸与无水乙醇的混合液，所述填充磁性粉末、磷酸与无水乙醇的质量比为100：（0.035-0.10）：（1.2-1.8），加热温度为50-75℃，机械搅拌至少1h后，干燥后得到磁导率μ 2≥53、具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末。由于填充磁性粉末与非晶合金磁性粉末的硬度为指数级的差距，因此，在后续压制成型过程中，填充磁性粉末为主要的变形相，需要满足：填充磁性粉末在压力下，产生较大变形的过程中，第二绝缘层不会产生破损，且第二绝缘层的厚度均匀，防止第二绝缘层的薄弱点产生破损；其次，第二绝缘层包覆的厚度不宜过厚也不宜过薄，厚度增加会加强磁性能稀释效应，而厚度太小容易使得填充磁性粉末之间短路，而本发明所提出的技术方案可以使得第一绝缘包覆层的厚度在50-100nm之间，在满足良好绝缘性的前提下，保证了具有最小的气隙；再次，由于第二绝缘层包覆层的厚度控制精度高，因此，有必要对制备工艺进行特殊的设计，使得在较宽的工艺参数范围内可以实现对第二绝缘层形貌的控制，最终制备出磁导率μ 2≥53、具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末。
所述无水乙醇为浓度为99.5%的乙醇溶液。
S3.将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合，加入粘结剂和润滑剂，并压制成型。
将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合均匀，去除尺寸大于0.15mm的粉末，得到混合粉末，按照混合粉末与环氧树脂质量比为100：（0.8-1.2）加入环氧树脂进行造粒，按照混合粉末与硬脂酸锌质量比为100：（0.3-0.5）加入硬脂酸锌，在500-750MPa的压强下压制成型。本实施例中采用100目的筛网将混合粉末过筛，去除尺寸较大的颗粒，一方面保证了制备的合金磁体具有较高的强度，另一方面保证所制备的合金磁体具有低的磁滞损耗和涡流损耗。
S4.压制成型后退火，即得所述高性能合金磁体。
将压制成型后的生坯置于惰性气体保护或真空的烘箱中，以20-40℃/min的升温速率升温至170-190℃保温至少1 h后冷却，冷却过程可以采用随炉冷却，即得所述高性能合金磁体，高性能合金磁体的密度为5.3-6.3g/cm3。
为了更好的说明本发明的实施方式，下面通过具体的实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例 1
本发明实施例提供了一种高性能合金磁体的制备方法，包括：
S1.制备具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末。将硅溶胶与去离子水的混合液加入到2000g平均粒径为40.2μm的FeSiBC非晶材料粉末中，按照FeSiBC非晶材料粉末、硅溶胶与去离子水的质量比为100：0.5：1.5的比例加入硅溶胶及去离子水，加热温度为75℃，机械搅拌1h后，干燥后得到磁导率μ 1=16、具有第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末，第一绝缘层的平均厚度为320nm。
S2.制备具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末。将平均粒径为6.1μm的CIP粉末加入磷酸与无水乙醇的混合液，按照CIP粉末、磷酸与无水乙醇的质量比为100：0.04：1.5的比例加入磷酸和无水乙醇，加热温度为50℃，机械搅拌1h后，干燥后得到磁导率μ 2=53、具有第二绝缘层包覆的CIP粉末，第二绝缘层的平均厚度为60nm。
S3. 将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合，加入粘结剂和润滑剂，并压制成型。分别按照第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末与具有第二绝缘层包覆的CIP粉末质量比为9：1、8：2、7：3、6：4、5：5的比例混合，将具有第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末与具有第二绝缘层包覆的CIP粉末混合均匀，通过100目筛网去除尺寸大于0.15mm的粉末，得到混合粉末，按照混合粉末与环氧树脂质量比为100：1加入环氧树脂进行造粒，按照混合粉末与硬脂酸锌质量比为100：0.4加入硬脂酸锌，在700MPa的压强下压制成型。
S4.压制成型后退火，即得所述高性能合金磁体。将压制成型后的生坯置于充氮烘箱中，通入氮气，以30℃/min的升温速率升温至180℃保温1 h后冷却，即得所述高性能合金磁体，针对不同混合比例的高性能合金磁体，分别命名为FeSiBC/10%CIP、FeSiBC/20%CIP、FeSiBC/30%CIP、FeSiBC/40%CIP和FeSiBC/50%CIP。
本实施例制备的高性能合金磁体尺寸为14 mm*8 mm*3.2 mm，线圈线径为0.35mm，圈数为14，如图2中的b、c、d和e所示，当添加一定比例的CIP粉末后，CIP粉末占据FeSiBC非晶材料粉末所形成的间隙中，CIP粉末具有一定的变形，FeSiBC非晶材料粉末的变形程度较小，且绝大部分呈类球形，通过FTIR光谱分析发现FeSiBC非晶材料粉末与CIP粉末表面包覆的绝缘层未发生破损现象，氧原子在FeSiBC非晶材料粉末以及CIP粉末表面分布均匀。
利用阿基米德排水法测得合金磁体的密度和孔隙率，使用TH2816B/TH2826在100kHz、1V下测试复合合金磁体的磁导率和直流偏置性能，使用IWATSU-SY-8219在100 kHz、50mT下测试复合合金磁体的磁芯损耗，使用微机控制电子万能试验机测试合金磁体的径向压溃强度，测试结果如表1所示。
实施例2
本发明实施例提供了一种高性能合金磁体的制备方法，包括：
S1.制备具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末。将硅溶胶与去离子水的混合液加入到2000g平均粒径为50.1μm的FeSiBC非晶材料粉末中，按照FeSiBC非晶材料粉末、硅溶胶与去离子水的质量比为100：0.5：2的比例加入硅溶胶及去离子水，加热温度为85℃，机械搅拌1.5h后，干燥后得到磁导率μ 1=15、具有第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末，第一绝缘层的平均厚度为300nm。
S2.制备具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末。将平均粒径为6.5μm的CIP粉末加入磷酸与无水乙醇的混合液，按照CIP粉末、磷酸与无水乙醇的质量比为100：0.035：1.2的比例加入磷酸和无水乙醇，加热温度为60℃，机械搅拌1.5h后，干燥后得到磁导率μ 2=54、具有第二绝缘层包覆的CIP粉末，第二绝缘层的平均厚度为50nm。
S3. 将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合，加入粘结剂和润滑剂，并压制成型。按照第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末与具有第二绝缘层包覆的CIP粉末质量比为9：1的比例混合，将具有第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末与具有第二绝缘层包覆的CIP粉末混合均匀，通过100目筛网去除尺寸大于0.15mm的粉末，得到混合粉末，按照混合粉末与环氧树脂质量比为100：0.8加入环氧树脂进行造粒，按照混合粉末与硬脂酸锌质量比为100：0.3加入硬脂酸锌，在500MPa的压强下压制成型。
S4.压制成型后退火，即得所述高性能合金磁体。将压制成型后的生坯置于充氮烘箱中，通入氮气，以20℃/min的升温速率升温至170℃保温1 h后冷却，即得所述高性能合金磁体。
其制备的试样尺寸和测试项目与实施例1相同。当添加一定比例的CIP粉末后，CIP粉末占据FeSiBC非晶材料粉末所形成的间隙中，CIP粉末具有一定的变形，FeSiBC非晶材料粉末的变形程度较小，且绝大部分呈类球形，通过FTIR光谱分析发现FeSiBC非晶材料粉末与CIP粉末表面包覆的绝缘层未发生破损现象，氧原子在FeSiBC非晶材料粉末以及CIP粉末表面分布均匀，测试结果如表1所示。
实施例3
本发明实施例提供了一种高性能合金磁体的制备方法，包括：
S1.制备具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末。将硅溶胶与去离子水的混合液加入到2000g平均粒径为59.8μm的FeSiBC非晶材料粉末中，按照FeSiBC非晶材料粉末、硅溶胶与去离子水的质量比为100：1.5：2的比例加入硅溶胶及去离子水，加热温度为100℃，机械搅拌1.5h后，干燥后得到磁导率μ 1=15、具有第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末，第一绝缘层的平均厚度为400nm。
S2.制备具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末。将平均粒径为7.9μm的CIP粉末加入磷酸与无水乙醇的混合液，按照CIP粉末、磷酸与无水乙醇的质量比为100：0.10：1.8的比例加入磷酸和无水乙醇，加热温度为75℃，机械搅拌1.5h后，干燥后得到磁导率μ 2=53、具有第二绝缘层包覆的CIP粉末，第二绝缘层的平均厚度为100nm。
S3. 将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合，加入粘结剂和润滑剂，并压制成型。按照第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末与具有第二绝缘层包覆的CIP粉末质量比为9：1的比例混合，将具有第一绝缘层包覆的FeSiBC非晶材料粉末与具有第二绝缘层包覆的CIP粉末混合均匀，通过100目筛网去除尺寸大于0.15mm的粉末，得到混合粉末，按照混合粉末与环氧树脂质量比为100：1.2加入环氧树脂进行造粒，按照混合粉末与硬脂酸锌质量比为100：0.5加入硬脂酸锌，在600MPa的压强下压制成型。
S4.压制成型后退火，即得所述高性能合金磁体。将压制成型后的生坯置于充氮烘箱中，通入氮气，以40℃/min的升温速率升温至190℃保温1 h后冷却，即得所述高性能合金磁体。
其制备的试样尺寸和测试项目与实施例1相同。当添加一定比例的CIP粉末后，CIP粉末占据FeSiBC非晶材料粉末所形成的间隙中， CIP粉末具有一定的变形，FeSiBC非晶材料粉末的变形程度较小，且绝大部分呈类球形，通过FTIR光谱分析发现FeSiBC非晶材料粉末与CIP粉末表面包覆的绝缘层未发生破损现象，氧原子在FeSiBC非晶材料粉末以及CIP粉末表面分布均匀。测试结果如表1所示。
对比例1
与实施例1不同的是，本对比例中仅采用FeSiBC非晶材料粉末。
本对比例制备的高性能合金磁体尺寸为14 mm*8 mm*3.2 mm，线圈线径为0.35mm，圈数为14。如图2中的a所示，FeSiBC非晶材料粉末孔隙率较大，增加了钉扎位点，升高了交变磁化过程中对磁畴的阻碍作用，使得磁滞损耗增加。
对样品的物理和力学性能进行检测，测试结果如表1所示。
对比例2
与实施例1不同的是，本对比例中仅采用CIP粉末。本对比例制备的高性能合金磁体尺寸为14 mm*8 mm*3.2 mm，线圈线径为0.35 mm，圈数为14，如图2中的f所示，CIP粉末具有一定的变形。
对样品的物理和力学性能进行检测，测试结果如表1所示。
对比例3
与实施例2不同的是，本对比例中，按照FeSiBC非晶材料粉末、硅溶胶与去离子水的质量比为100：0.4：2.0的比例加入硅溶胶及去离子水。
通过，通过FTIR光谱分析20处位置，发现制备的样品中有4处的第一绝缘层出现破坏。对样品的物理和力学性能进行检测，测试结果如表1所示。
对比例4
与实施例2不同的是，本对比例中，按照FeSiBC非晶材料粉末、硅溶胶与去离子水的质量比为100：1.6：1.5的比例加入硅溶胶及去离子水。制备的第一绝缘层的平均厚度为500nm。
对样品的物理和力学性能进行检测，测试结果如表1所示。
对比例5
与实施例2不同的是，本对比例中，将平均粒径为6.5μm的CIP粉末加入磷酸与无水乙醇的混合液，按照CIP粉末、磷酸与无水乙醇的质量比为100：0.03：1.8的比例加入磷酸和无水乙醇。制备的第二绝缘层的平均厚度为43nm。
通过，通过FTIR光谱分析20处位置，发现制备的样品中有6处的第二绝缘层出现破坏。对样品的物理和力学性能进行检测，测试结果如表1所示。
对比例6
与实施例2不同的是，将平均粒径为6.5μm的CIP粉末加入磷酸与无水乙醇的混合液，按照CIP粉末、磷酸与无水乙醇的质量比为100：0.10：1.2的比例加入磷酸和无水乙醇。制备的第二绝缘层的平均厚度为120nm。
对样品的物理和力学性能进行检测，测试结果如表1所示。
表1 不同实施例下样品的物理和力学性能
通过实施例1、对比例1和2可以看出，添加不同比例的CIP所得到的损耗均小于纯CIP和FeSiBC，两者之间产生了协同作用，尤其是实施例1中的FeSiBC/30%CIP，达到了损耗的最低限；通过实施例2、对比例3和5，可以看出第一绝缘层和第二绝缘层厚度较薄，在后续压制变形过程中，产生了一定的损坏，在磁性能相差不大的情况下，导致涡流损耗增加，且增加幅度较大；通过实施例2、对比例4和6，可以看出当第一绝缘层和第二绝缘层厚度较厚，虽然可以一定程度上降低损耗，但磁导率等磁性能，下降较多，因此综合性能相较于实施例2较差。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电感用高性能合金磁体，其特征在于，包括：
非晶合金磁性粉末，所述非晶合金磁性粉末为类球形且表面包覆有第一绝缘层；
填充磁性粉末，所述填充磁性粉末表面包覆有第二绝缘层，所述填充磁性粉末填充于所述非晶合金磁性粉末形成的间隙中；
所述非晶合金磁性粉末与填充磁性粉末的硬度之比不小于9。
2.根据权利要求1所述的高性能合金磁体，其特征在于，所述非晶合金磁性粉末为FeSiBC非晶材料，所述填充磁性粉末为CIP。
3.根据权利要求2所述的高性能合金磁体，其特征在于，所述FeSiBC非晶材料占所述高性能合金磁体质量的50%-90%。
4.根据权利要求3所述的高性能合金磁体，其特征在于，所述FeSiBC非晶材料占所述高性能合金磁体质量的65%-75%。
5.根据权利要求3或4所述的高性能合金磁体，其特征在于，具有第一绝缘层包覆的所述非晶合金磁性粉末的磁导率μ1≤16，具有第二绝缘层包覆的所述填充磁性粉末的磁导率μ2≥53。
6.根据权利要求1所述的高性能合金磁体，其特征在于，所述第一绝缘层和第二绝缘层在至少750MPa的压力下不会让相邻粉末产生短路。
7.根据权利要求1-6任一所述的高性能合金磁体的制备方法，其特征在于，包括：
制备具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末；
制备具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末；
将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合，加入粘结剂和润滑剂，并压制成型；
压制成型后退火，即得所述高性能合金磁体。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将平均粒径为40-60μm的非晶合金磁性粉末加入硅溶胶与去离子水的混合液中，所述非晶合金磁性粉末、硅溶胶与去离子水的质量比为100：(0.5-1.5)：(1.5-2.0)，加热温度为70-100℃，机械搅拌至少1h后，干燥后得到磁导率μ1≤16、具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将平均粒径为6-8μm的填充磁性粉末加入磷酸与无水乙醇的混合液，所述填充磁性粉末、磷酸与无水乙醇的质量比为100：（0.035-0.10）：（1.2-1.8），加热温度为50-75℃，机械搅拌至少1h后，干燥后得到磁导率μ2≥53、具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，将具有第一绝缘层包覆的非晶合金磁性粉末与具有第二绝缘层包覆的填充磁性粉末混合均匀，去除尺寸大于0.15mm的粉末，得到混合粉末，按照混合粉末与环氧树脂质量比为100：（0.8-1.2）加入环氧树脂进行造粒，按照混合粉末与硬脂酸锌质量比为100：（0.3-0.5）加入硬脂酸锌，在500-750MPa的压力下压制成型。
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