CN118116682A - 一种高磁导率低损耗复合磁粉芯及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及磁粉芯技术领域，尤其涉及一种高磁导率低损耗复合磁粉芯及其制备方法。所述高磁导率低损耗复合磁粉芯的原料包括铁硅细粉和片状颗粒的铁基片状非晶粉颗粒；任意截面，任意单位面积中80％以上的所述铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角。本发明能够得到高密度的磁芯，降低了压制过程中磁粉与磁粉棱角的挤压，降低了包覆层被刺破几率和磁芯损耗。
Description
技术领域
本发明涉及磁粉芯技术领域，尤其涉及一种高磁导率低损耗复合磁粉芯及其制备方法。
背景技术
磁粉芯作为一种功能材料越来越广泛应用于电力电子设备和器件，随着电子电力、信息产业的高速发展，轻量化、高频化和大电流化成为发展趋势，要求磁粉芯具有高饱和磁通密度、高磁导率、低损耗、良好的温度稳定性。磁粉芯的特性主要由磁粉成分决定，传统的磁粉有纯铁、铁硅、铁硅铝、铁镍、铁镍钼等。上述成分都存在一定的缺陷，如纯铁粉芯损耗高、高频特性差；铁硅粉芯高频损耗高；铁硅铝粉芯饱和磁通密度较低、直流叠加特性较差；铁镍、铁镍钼磁粉芯材料成本昂贵。
铁基非晶合金作为近些年兴起的一种新型材料，具有饱和磁通密度高、电阻率高、矫顽力低等特性，是一种理想的磁粉芯材料。基于以上特征，铁基非晶磁粉芯具有直流叠加特性好、损耗低等优点。此外铁基非晶粉末由可由非晶薄带通过机械破碎方法制备，制备流程成熟、产量高，因此成本也具有竞争力。然而铁基非晶粉末硬度大、韧性低的特点也给使用过程带来了一些困扰。非晶粉芯在压制过程中，如果吨位低则粉芯密度低，无法满足高磁导率的要求，如果进一步提高压制吨位可能会使破碎棱角刺破绝缘层，或者粉末本体断裂，导致磁粉芯损耗升高，因此如何在保证低损耗的前提下提升非晶粉芯的压制密度进而提高磁导率至关重要。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供一种高磁导率低损耗复合磁粉芯及其制备方法。
第一方面，本发明提供的高磁导率低损耗复合磁粉芯的原料包括铁硅细粉和片状颗粒的铁基片状非晶粉颗粒；任意截面，任意单位面积中80％以上的所述铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角。本发明提供的高磁导率低损耗复合磁粉芯，铁基片状非晶粉颗粒通过磁场压制得到高密度磁芯，非晶粉末平行整齐排列，棱角不会破坏包覆层，同时铁硅细粉能够填充非晶粉缝隙处，增大磁芯密度，温压后可降低成型过程的摩擦力，还能减少脱模润滑剂用量，进一步提升磁芯密度。
优选的，所述高磁导率低损耗复合磁粉芯由包括铁基片状非晶粉颗粒和铁硅细粉的原料经磁场取向和温压压制得到。
作为优选，任意截面，任意单位面积中90％以上的所述铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角，优选为相互垂直。
作为优选，以所述铁基片状非晶粉颗粒和所述铁硅细粉的混合磁粉总质量为100％计，所述铁基片状非晶粉颗粒为85％～100％；优选的，所述铁基片状非晶粉颗粒的表达式为Fe100-a-b-c-dSiaBbXc，X选自C、P、Cr、Ni、Co中的一种或多种，2.0≤a≤7.5，1.6≤b≤3.2，0≤c≤2.8；和/或，所述铁基片状非晶粉颗粒通过非晶薄带以机械破碎的方法制备，所述铁基片状非晶粉颗粒优选过100目筛；所述铁基片状非晶粉颗粒的D50为75～95μm；和/或，所述铁硅细粉为-325目。
本发明中，通过对铁硅细粉及铁基片状非晶粉颗粒的用量及粒径进行优化，使得铁硅粉末能更好的填充进入非晶粉的缝隙中，提高磁芯密度，进而提高磁导率，降低磁滞损耗。
进一步优选，所述铁基片状非晶粉颗粒的排列方向与压制方向垂直。
进一步优选，所述原料还包括绝缘层材料，所述绝缘层材料优选覆盖于所述混合磁粉表面；优选的，所述绝缘层材料和所述混合磁粉的总质量为100％计，所述混合磁粉为94％～96.5％；所述绝缘层材料包括磷酸、有机硅树脂和有机溶剂，所述磷酸、有机硅树脂和有机溶剂的质量比为(2:5:20)～(1:1:5)，所述有机溶剂优选选自乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
第二方面，本发明提供的所述高磁导率低损耗复合磁粉芯的制备方法，包括：
1)将所述铁基片状非晶粉颗粒与所述铁硅细粉按比例混合，得到混合磁粉；
2)将步骤1)的混合磁粉与磷酸、有机硅树脂和有机溶剂混合，搅拌并干燥，得到在混合磁粉表面覆盖一层绝缘层的绝缘粉；
3)将步骤2)的绝缘粉和脱模润滑剂加入压制模具中，通过旋转电磁场对所述铁基片状非晶粉颗粒进行取向，得到排列方向与磁粉芯压制方向呈大于45°夹角的铁基片状非晶粉颗粒；
4)将步骤3)得到的铁基片状非晶粉颗粒进行压制成型，将成型后的磁芯进行去应力退火，得到高磁导率低损耗的复合磁粉芯。
本发明方法制备的高磁导率低损耗复合磁粉芯，通过对非晶磁粉(铁基片状非晶粉颗粒)进行磁取向，使得非晶磁粉趋近于平行排列，在压制过程中，该平行排列的非晶磁粉会与温压方向相垂直，棱角刺破包覆层的概率大幅降低，并且减少了粉末“搭桥”现象，此外通过添加少量铁硅细粉，填充到非晶粉的缝隙处可以进一步提高压制密度。
作为优选，步骤3)中，所述脱模润滑剂占所述绝缘粉质量的0.2～0.4％。
进一步优选，步骤3)中，旋转电磁场的强度为1.0～2.0T，取向时间为1～10min。
本发明中，片状非晶磁粉在磁场和本身磁偶极矩的共同作用下产生力矩，使得磁粉长轴和外磁场方向一致，当磁场在垂直于压制方向的平面内旋转，则粉末最终的排列方向与压制方向垂直。通过采用优选1.0～2.0T的旋转电磁场的强度，取向1～10min，能够使得片状非晶粉互相平行排列，提高压制密度。
作为优选，步骤4)中，压制成型的温度为150～200℃，压制力为18～22t/cm2。
进一步优选，步骤4)中，所述磁芯的尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm。
进一步优选，步骤4)中，退火温度为400～450℃，退火时间为50min。
本发明的有益效果至少在于：本发明通过磁场取向和温压技术得到一种粉末趋近于平行排列，密度高的磁芯，并且由于磁粉平行排列，降低了压制过程中磁粉与磁粉棱角的挤压，包覆层被刺破几率降低，磁芯损耗也随之降低。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中需要使用的附图作简单介绍，显而易见，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明所使用的片状非晶绝缘粉形貌；
图2为本发明实施例2提供的磁环断口微观形貌。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中未注明具体技术或条件者，按照本领域内的文献所描述的技术或条件，或者按照产品说明书进行。所用装置、仪器、试剂等未注明生产厂商者，均为可通过正规渠道商购买得到的常规产品。本发明中所用的原料均可在国内产品市场方便买到。
对比例1
1)选用粉末为铁基片状非晶粉颗粒成分为Fe92.0Si5.5B2.5，D50为80μm，向铁基片状非晶粉颗粒中加入磷酸、有机硅树脂和乙醇，其质量占比分别为粉末的1.0％、1.0％和4.5％，搅拌均匀并干燥，过筛50目，得到绝缘粉；
2)向上述绝缘粉中混入质量比为0.4％的脱模润滑剂，并将粉末加入压制模具中，压制力为18t/cm2，磁芯尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm；
3)压制成型后对磁芯进行去应力退火，退火温度为430℃，退火时间50min，磁芯密度为5.7g/cm3；
4)测试磁芯性能，有效磁导率为65，100Oe时的DC-Bias为58％，100k/50mT损耗为218mW/cm3。
对比例2
1)选用粉末由铁基片状非晶粉颗粒Fe92.0Si5.5B2.5和-325目Fe94.5Si5.5组成，质量比为9:1，铁基片状非晶粉颗粒D50为95μm，向混合粉中加入磷酸、有机硅树脂和乙醇，其质量占比分别为粉末的0.4％、1.0％和3.5％，搅拌均匀并干燥，过筛50目，得到绝缘粉；
2)向上述绝缘粉中混入质量比为0.4％的脱模润滑剂，并将粉末加入压制模具中，压制力为20t/cm2，磁芯尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm；
3)压制成型后对磁芯进行去应力退火，退火温度为400℃，退火时间50min，磁芯密度为6.0g/cm3；
4)测试磁芯性能，有效磁导率为69，100Oe时的DC-Bias为57％，100k/50mT损耗为209mW/cm3。
对比例3
1)选用铁基片状非晶粉颗粒成分为Fe92.0Si5.5B2.5，D50为80μm，向铁基片状非晶粉颗粒中加入磷酸、有机硅树脂和乙醇，其质量占比分别为粉末的1.0％、1.0％和4.5％，搅拌均匀并干燥，过筛50目，得到绝缘粉；
2)向上述绝缘粉中混入质量比为0.4％的脱模润滑剂，并将粉末加入压制模具中，同时将压制模具和粉末加热至150℃，压制力为18t/cm2，磁芯尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm；
3)压制成型后对磁芯进行去应力退火，退火温度为450℃，退火时间50min，磁芯密度为5.9g/cm3；
4)测试磁芯性能，有效磁导率为69，100Oe时的DC-Bias为58％，100k/50mT损耗为195mW/cm3。
实施例1
1)选用铁基片状非晶粉颗粒成分为Fe92.0Si5.5B2.5，D50为80μm，向铁基片状非晶粉颗粒中加入磷酸、有机硅树脂和乙醇，其质量占比分别为粉末的0.4％、1.0％和3.5％，搅拌均匀并干燥，过筛50目，得到绝缘粉；
2)向上述绝缘粉中混入质量比为0.4％的脱模润滑剂，并将粉末加入压制模具中，磁场强度为1.0T，取向时间为1min，取向后任意截面，任意单位面积中90％以上的铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角，同时将压制模具和粉末加热至150℃，压制力为18t/cm2，磁芯尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm；
3)压制成型后对磁芯进行去应力退火，退火温度为430℃，退火时间50min，磁芯密度为6.2g/cm3；
4)测试磁芯性能，有效磁导率为70，100Oe时的DC-Bias为61％，100k/50mT损耗为168mW/cm3。
实施例2
1)选用粉末由铁基片状非晶粉颗粒Fe92.0Si5.5B2.5和-325目Fe94.5Si5.5组成，质量比为19:1，铁基片状非晶粉颗粒D50为90μm，向混合粉中加入磷酸、有机硅树脂和乙醇，其质量占比分别为粉末的0.6％、1.0％和4.0％，搅拌均匀并干燥，过筛50目，得到绝缘粉(图1)；
2)向上述绝缘粉中混入质量比为0.2％的脱模润滑剂，并将粉末加入压制模具中，磁场强度为1.5T，取向时间为5min，取向后任意截面，任意单位面积中90％以上的铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角(图2)，同时将压制模具和粉末加热至180℃，压制力为20t/cm2，磁芯尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm；
3)压制成型后对磁芯进行去应力退火，退火温度为450℃，退火时间50min，磁芯密度为6.4g/cm3；
4)测试磁芯性能，有效磁导率为85，100Oe时的DC-Bias为52％，100k/50mT损耗为152mW/cm3。
实施例3
1)选用粉末由铁基片状非晶粉颗粒Fe92.0Si5.5B2.5和-325目Fe94.5Si5.5组成，质量比为9:1，铁基片状非晶粉颗粒D50为90μm，向混合粉中加入磷酸、有机硅树脂和乙醇，其质量占比分别为粉末的0.4％、1.0％和4.0％，搅拌均匀并干燥，过筛50目，得到绝缘粉；
2)向上述绝缘粉中混入质量比为0.3％的脱模润滑剂，并将粉末加入压制模具中，磁场强度为2.0T，取向时间为10min，取向后任意截面，任意单位面积中90％以上的铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角，同时将压制模具和粉末加热至200℃，压制力为22t/cm2，磁芯尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm；
3)压制成型后对磁芯进行去应力退火，退火温度为400℃，退火时间50min，磁芯密度为6.7g/cm3；
4)测试磁芯性能，有效磁导率为91，100Oe时的DC-Bias为51％，100k/50mT损耗为156mW/cm3。
实施例4
1)选用粉末由铁基片状非晶粉颗粒Fe92.0Si5.5B2.5和-325目Fe94.5Si5.5组成，质量比为17:3，铁基片状非晶粉颗粒D50为75μm，向混合粉中加入磷酸、有机硅树脂和乙醇，其质量占比分别为粉末的0.4％、1.0％和4.0％，搅拌均匀并干燥，过筛50目，得到绝缘粉；
2)向上述绝缘粉中混入质量比为0.3％的脱模润滑剂，并将粉末加入压制模具中，磁场强度为1.5T，取向时间为5min，取向后任意截面，任意单位面积中90％以上的铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角，同时将压制模具和粉末加热至180℃，压制力为20t/cm2，磁芯尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm；
3)压制成型后对磁芯进行去应力退火，退火温度为430℃，退火时间50min，磁芯密度为6.8g/cm3；
4)测试磁芯性能，有效磁导率为88，100Oe时的DC-Bias为54％，100k/50mT损耗为165mW/cm3。
表1实施例和对比例的测试数据
通过对比例1和对比例3，说明温压可以提高磁芯密度3.5％，提高有效磁导率6.2％，降低100k/50mT损耗10.6％。通过对比例1和实施例1说明，温压和磁场压制共同作用，可以提高磁芯密度8.8％，提高有效磁导率7.7％，降低100k/50mT损耗22.9％。通过实施例3和对比例1说明，通过粉末配比，优化温压和磁场压制参数，可以提高磁芯密度17.5％，提高有效磁导率40.0％，降低100k/50mT损耗28.4％，进而得到一种高磁导率低损耗的复合磁粉芯。
本发明通过磁场取向和温压技术得到一种粉末趋近于平行排列，密度高的磁芯，并且由于磁粉平行排列，降低了压制过程中磁粉与磁粉棱角的挤压，包覆层被刺破几率降低，磁芯损耗也随之降低。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种高磁导率低损耗复合磁粉芯，其特征在于，所述高磁导率低损耗复合磁粉芯的原料包括铁硅细粉和片状颗粒的铁基片状非晶粉颗粒；任意截面，任意单位面积中80％以上的所述铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角。
2.根据权利要求1所述的高磁导率低损耗复合磁粉芯，其特征在于，所述高磁导率低损耗复合磁粉芯由包括铁基非晶合金片状颗粒和铁硅细粉的原料经磁场取向和温压压制得到；和/或，任意截面，任意单位面积中90％以上的所述铁基片状非晶粉颗粒与磁粉芯压制方向呈大于45°的夹角。
3.根据权利要求1或2所述的高磁导率低损耗复合磁粉芯，其特征在于，以所述铁基片状非晶粉颗粒和所述铁硅细粉的混合磁粉总质量为100％计，所述铁基片状非晶粉颗粒为85％～100％；优选的，所述铁基片状非晶粉颗粒的表达式为Fe100-a-b-c-dSiaBbXc，X选自C、P、Cr、Ni、Co中的一种或多种，2.0≤a≤7.5，1.6≤b≤3.2，0≤c≤2.8；和/或，所述铁基片状非晶粉颗粒通过非晶薄带以机械破碎的方法制备，所述铁基片状非晶粉颗粒优选过100目筛；所述铁基片状非晶粉颗粒的D50优选为75～95μm；和/或，所述铁硅细粉优选为-325目。
4.根据权利要求3所述的高磁导率低损耗复合磁粉芯，其特征在于，所述原料还包括绝缘层材料，所述绝缘层材料优选覆盖于所述混合磁粉表面；优选的，所述绝缘层材料和所述混合磁粉的总质量为100％计，所述混合磁粉为94％～96.5％；所述绝缘层材料包括磷酸、有机硅树脂和有机溶剂，所述磷酸、有机硅树脂和有机溶剂的质量比为(2:5:20)～(1:1:5)，所述有机溶剂优选选自乙醇、丙酮、乙酸乙酯中的一种或多种。
5.权利要求1-4任一项所述高磁导率低损耗复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，包括：
1)将所述铁基片状非晶粉颗粒与所述铁硅细粉按比例混合，得到混合磁粉；
2)将步骤1)的混合磁粉与磷酸、有机硅树脂和有机溶剂混合，搅拌并干燥，得到绝缘粉；
3)将步骤2)的绝缘粉和脱模润滑剂加入压制模具中，通过旋转电磁场对所述铁基片状非晶粉颗粒进行取向，得到排列方向与磁粉芯压制方向呈大于45°夹角的铁基非晶粉末；
4)将步骤3)得到的铁基片状非晶粉颗粒进行压制成型，将成型后的磁芯进行去应力退火，得到高磁导率低损耗的复合磁粉芯。
6.根据权利要求5所述的高磁导率低损耗复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤3)中，所述脱模润滑剂占所述绝缘粉质量的0.2～0.4％。
7.根据权利要求6所述的高磁导率低损耗复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤3)中，旋转电磁场的强度为1.0～2.0T，取向时间为1～10min。
8.根据权利要求5-7任一项所述的高磁导率低损耗复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤4)中，压制成型的温度为150～200℃，压制力为18～22t/cm2。
9.根据权利要求8所述的高磁导率低损耗复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤4)中，所述磁芯的尺寸为外径26～28mm，内径14～16mm，高度11～12mm。
10.根据权利要求5-9任一项所述的高磁导率低损耗复合磁粉芯的制备方法，其特征在于，步骤4)中，退火温度为400～450℃，退火时间为50min。
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