CN110181036A - 一种复合软磁金属粉末、制备方法及一体成型电感 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种复合软磁金属粉末、制备方法及一体成型电感，所述一种复合软磁金属粉末的制备方法包括如下步骤：钝化处理、制备包覆剂、包覆软磁金属粉末、造粒、添加润滑剂。本发明的优点在于，通过向软磁复合金属粉末中添加稀土氧化物大幅度改善了软磁复合金属粉末的耐高压冲击性，进而提高一体成型电感的性能。

Description

一种复合软磁金属粉末、制备方法及一体成型电感
技术领域
本发明属于电子元件制造技术领域，具体涉及一种复合软磁金属粉末、制备方法及一体成型电感。
背景技术
一体成型电感应用于电路中，起到滤波、储能和电压转换的功能，其包括座体和绕组本体，所述座体系将所述绕组本体埋入软磁金属粉末内部压铸而成，同时在座体表面形成电极引脚。电路在工作过程中无可避免地会出现瞬时高压或高电压转换的现象，这将对一体成型电感造成冲击，进而导致漏电，更有甚者，会对整个电路造成损伤。
有鉴于此，如何提高一体成型电感的耐压特性已成为各电子元件厂家亟待解决的问题。例如，专利号为CN201510524515.6的一种铁基金属软磁粉芯的制备方法中使用磷酸溶液与高分子表面活性剂混合后作为包覆剂提高其耐压特性；专利号为CN201310291601.8的一种无机绝缘粘结颗粒制备金属软磁粉芯的方法，使用的高岭土、云母粉或滑石粉中的一种或几种为绝缘剂与胶黏剂混合用以提高粉末耐压特性。然而现有的各种用于提升软磁粉末的耐压特性进而改善一体成型电感的抗高电压能力的方法几乎都牺牲了一体成型电感的磁性。
发明内容
本发明的问题在于提供一种复合软磁金属粉末、制备方法及一体成型电感，该方法制备得到的一种复合软磁金属粉末具有较高的抗高压冲击能力，进而改善一体成型电感的耐高压性。
本发明采用以下技术方案解决上述技术问题：
一种复合软磁金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、钝化处理：将软磁金属粉末置于含磷溶液中进行磷化反应，使软磁金属粉末的表面形成磷化膜，随后过滤、干燥，备用；
步骤S2、制备包覆剂：向粘接剂中加入稀土氧化物，混合均匀后备用；
步骤S3、向步骤S2中得到的包覆剂中加入步骤S1得到的软磁金属粉末，混合均匀；
步骤S4、对步骤S3得到的混合物进行造粒、干燥；
步骤S5、向步骤S4得到的颗粒中加入润滑剂，混合均匀后得到所述复合软磁金属粉末。
可选地、所述稀土氧化物包括氧化钐、氧化铈、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化铕中的至少一种。
可选地、所述稀土氧化物的添加量为所述软磁金属粉末质量的0.5-5％。
可选地、所述步骤S2的具体操作为：向所述粘接剂中加入稀释剂和所述稀土氧化物，再水浴加热并搅拌至混合均匀。
可选地、所述粘接剂为环氧树脂或酚醛树脂；和/或
所述稀释剂为无水乙醇或丙酮；和/或
所述稀释剂与所述粘接剂的体积比为1∶(3-9)；和/或
所述水浴加热的温度为35-50℃。
可选地、所述软磁金属粉末为羰基铁粉或铁硅铬合金。
可选地、所述含磷溶液为磷酸溶液或锌系磷化液。
可选地、所述软磁金属粉末的颗粒直径为5-20um；和/或
所述含磷溶液的质量浓度为0.5-1.5％；和/或
所述润滑剂的质量为所述软磁金属粉末质量的0.1-2％。
本发明还提供了一种复合软磁金属粉末，其采用上述的一种复合软磁金属粉末的制备方法制备而成。
本发明还提供了一体成型电感，其采用上述的一种复合软磁金属粉末制备而成。
本发明技术有益效果：
本发明技术方案通过在软磁金属粉末的表面包覆稀土氧化物，利用稀土氧化物因自身的晶格氧原子含量不足或过量而形成半导体的特性以增强一体粉料的导电性进而有效阻隔高电压的冲击，由此改善一体成型电感的耐高压性能。
具体实施方式
本发明提供了一种复合软磁金属粉末的制备方法，包括如下步骤：
步骤S1、钝化处理：将软磁金属粉末置于含磷溶液中进行磷化反应，使软磁金属粉末的表面形成磷化膜，随后过滤、干燥，备用；
步骤S2、制备包覆剂：向粘接剂中加入稀土氧化物，混合均匀后备用；
步骤S3、向步骤S2中得到的包覆剂中加入步骤S1得到的软磁金属粉末，混合均匀；
步骤S4、对步骤S3得到的混合物进行造粒、干燥；
步骤S5、向步骤S4得到的颗粒中加入润滑剂，混合均匀后得到所述复合软磁金属粉末。
其中，所述软磁金属粉末为羰基铁粉末或铁硅铬合金粉末；所述含磷溶液为磷酸溶液或锌系磷化液；所述所述稀土氧化物包括氧化钐、氧化铈、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化铕中的至少一种；所述粘接剂为环氧树脂或酚醛树脂。
作为优选，所述软磁金属粉末的颗粒尺寸在5-20um范围内。
为便于本领域技术人员理解本发明技术方案，下文中将以具体实施例对本发明技术方案做进一步的说明。
实施例1
步骤S1、将羰基铁粉置于质量分数为0.5％的锌系磷化液中浸泡至羰基铁粉的表面形成磷化膜，滤除液体，将固体置于抽风烘箱中烘烤干燥，烘烤温度为 150℃，烘烤时间120min，随后取出晾置，备用。
步骤S2、向酚醛树脂中加入氧化钐粉末和无水乙醇，随后在40℃水浴条件下搅拌，得到均匀的混合包覆剂，备用。
本步骤中，所述氧化钐的用量为羰基铁粉质量的2％，酚醛树脂与无水乙醇的用量体积比为1∶5，酚醛树脂的用量与常规方法用量相当。
步骤S3、将步骤S1得到的固体加入到步骤S2得到的包覆剂中，搅拌均匀后造粒得到湿润的粉料。
步骤S4、将步骤S3得到的湿润粉料置于烘箱中，在75℃条件下烘烤100 分钟至粉料干燥，随后向粉料中加入硬脂酸镁作为润滑剂，混合均匀后即得成品复合软磁金属粉末。本步骤中所添加的硬脂酸镁的质量为软磁金属粉末质量的 2％。
采用本实施例得到的复合软磁金属粉末制备一体成型电感和标准磁环，其中所述一体成型电感中包含的点焊线圈参数具体为：线经0.5mm，内径2.2mm，匝数5.5，一体成型电感尺寸为6mm×6mm×3mm，压制压力为6t/cm2；所述标准磁环的外径为14.0mm，内径为8.0mm，压制压力为6t/cm2。
在100kHz、0.25V条件下对所述一体成型电感的感值L、品质因数Q进行检测，检测结果见表1。
对所述一体成型电感的耐压特性和绝缘特性IR进行测试。其中所述耐压测试采用加载电压并持续3秒的方法检测产品电极与座体间的耐压能力；所述绝缘测试在加载电压及100MΩ条件下进行以检测产品电极与座体间的耐压能力。在所述标准磁环上连接铜线检测电感值以计算磁环的相对磁导率，所述铜线的匝数为13、直径为0.5mm，检测结果见表1。
实施例2
步骤S1、将羰基铁粉置于质量分数为1.5％的锌系磷化液中浸泡至羰基铁粉的表面形成磷化膜，滤除液体，将固体置于抽风烘箱中烘烤干燥，烘烤温度为 150℃，烘烤时间120min，随后取出晾置，备用。
步骤S2、向酚醛树脂中加入氧化铈粉末和丙酮，随后在45℃水浴条件下搅拌，得到均匀的混合包覆剂，备用。
本步骤中，所述氧化铈的用量为羰基铁粉质量的5％，稀释剂为无水乙醇，且酚醛树脂与无水乙醇的用量体积比为1∶3，酚醛树脂的用量与常规方法用量相当。
步骤S3、将步骤S1得到的固体加入到步骤S2得到的包覆剂中，搅拌均匀后造粒得到湿润的粉料。
步骤S4、将步骤S3得到的湿润粉料置于烘箱中，在80℃条件下烘烤100 分钟至粉料干燥，随后向粉料中加入硬脂酸镁作为润滑剂，混合均匀后即得成品复合软磁金属粉末。本步骤中所添加的硬脂酸镁的质量为软磁金属粉末质量的 1％。
采用本实施例制备的复合软磁金属粉末制备一体成型电感和标准磁环，并采用与实施例1完全相同的方式对一体成型电感和标准磁环的性能进行测试，测试结果见表1。
实施例3
步骤S1、将羰基铁粉置于质量分数为1.0％的锌系磷化液中浸泡至羰基铁粉的表面形成磷化膜，滤除液体，将固体置于抽风烘箱中烘烤干燥，烘烤温度为 130℃，烘烤时间135min，随后取出晾置，备用。
步骤S2、向环氧树脂中加入氧化钕粉末和丙酮，随后在35℃水浴条件下搅拌，得到均匀的混合包覆剂，备用。
本步骤中，所述氧化钕的用量为羰基铁粉质量的0.5％，环氧树脂与无水乙醇的用量体积比为1∶9，环氧树脂的用量与常规方法用量相当。
步骤S3、将步骤S1得到的固体加入到步骤S2得到的包覆剂中，搅拌均匀后造粒得到湿润的粉料。
步骤S4、将步骤S3得到的湿润粉料置于烘箱中，在90℃条件下烘烤100 分钟至粉料干燥，随后向粉料中加入二硫化钼作为润滑剂，混合均匀后即得成品复合软磁金属粉末。本步骤中所添加的二硫化钼的质量为软磁金属粉末质量的 0.1％。
采用本实施例制备的复合软磁金属粉末制备一体成型电感和标准磁环，并采用与实施例1完全相同的方式对一体成型电感和标准磁环的性能进行测试，测试结果见表1。
实施例4
步骤S1、将铁硅铬合金粉末置于质量分数为1.0％的磷酸溶液中浸泡至铁硅铬合金粉末的表面形成磷化膜，滤除液体，将固体置于抽风烘箱中烘烤干燥，烘烤温度为120℃，烘烤时间100min，随后取出晾置，备用。
步骤S2、向环氧树脂中加入氧化铕粉末和丙酮，随后在50℃水浴条件下搅拌，得到均匀的混合包覆剂，备用。
本步骤中，所述氧化铕粉末的用量为铁硅铬合金粉末质量的5％，环氧树脂与无水乙醇的用量体积比为1∶6，环氧树脂的用量与常规方法用量相当。
步骤S3、将步骤S1得到的固体加入到步骤S2得到的包覆剂中，搅拌均匀后造粒得到湿润的粉料。
步骤S4、将步骤S3得到的湿润粉料置于烘箱中，在90℃条件下烘烤100 分钟至粉料干燥，随后向粉料中加入硬脂酸锌作为润滑剂，混合均匀后即得成品复合软磁金属粉末。本步骤中所添加的硬脂酸锌的质量为软磁金属粉末质量的 1.5％。
采用本实施例制备的复合软磁金属粉末制备一体成型电感和标准磁环，并采用与实施例1完全相同的方式对一体成型电感和标准磁环的性能进行测试，测试结果见表1。
实施例5
步骤S1、将铁硅铬合金粉末置于质量分数为1.5％的磷酸溶液中浸泡至铁硅铬合金粉末的表面形成磷化膜，滤除液体，将固体置于抽风烘箱中烘烤干燥，烘烤温度为120℃，烘烤时间100min，随后取出晾置，备用。
步骤S2、向环氧树脂中加入氧化镧粉末和丙酮，随后在45℃水浴条件下搅拌，得到均匀的混合包覆剂，备用。
本步骤中，所述氧化镧粉末的用量为铁硅铬合金粉质量的3.0％，环氧树脂与无水乙醇的用量体积比为1∶8，环氧树脂的用量与常规方法用量相当。
步骤S3、将步骤S1得到的固体加入到步骤S2得到的包覆剂中，搅拌均匀后造粒得到湿润的粉料。
步骤S4、将步骤S3得到的湿润粉料置于烘箱中，在90℃条件下烘烤100 分钟至粉料干燥，随后向粉料中加入硬脂酸锌作为润滑剂，混合均匀后即得成品复合软磁金属粉末。本步骤中所添加的硬脂酸锌的质量为软磁金属粉末质量的 0.5％。
采用本实施例制备的复合软磁金属粉末制备一体成型电感和标准磁环，并采用与实施例1完全相同的方式对一体成型电感和标准磁环的性能进行测试，测试结果见表1。
对比例1
本例与实施例1的区别之处在于制备复合软磁金属粉末时未添加氧化钐，采用本例制备的复合软磁金属粉末制备一体成型电感与标准磁环，并进行性能测试，测试结果见表1。
对比例2
本例与实施例4的区别之处在于制备复合软磁金属粉末时未添加氧化铕，采用本例制备的复合软磁金属粉末制备一体成型电感与标准磁环，并进行性能测试，测试结果见表1。
由表1可见，本发明实施例制备的一体成型电感的电感值L、品质因数Q，标准磁环的相对磁导率均与对比例中的一体成型电感相当，标准磁环的相对磁导率虽略有下降但仍满足产品质量要求，但耐高压性能及绝缘性能均得到大幅度提升。
表1
试验编号 电感值L(μH) Q值 耐压(V) IR(V) 相对磁导率
实施例1 4.72 49 500 500 23.6
实施例2 4.75 48 460 450 23.5
实施例3 4.82 51 500 500 23.8
实施例4 4.63 46 450 400 23.3
实施例5 4.67 48 430 410 23.8
对比例1 4.93 45 150 100 24.2
对比例2 5.12 46 180 150 24.8
通过添加稀土氧化物改善软磁复合金属粉末的耐压特性进而改善一体成型电感的耐压性能，主要原因在于，稀土氧化物的晶格中氧原子不足时形成n型半导体，而当氧原子过量时又形成p型半导体，使得稀土氧化物中除了存在电子性导电还存在离子性导电(即氧离子导电)，因此在软磁金属粉末表面均匀包覆稀土氧化物可以增强复合软磁金属粉末的导电性进而降低高电压对一体成型电感的冲击，进而提高一体成型电感的耐压特性。
需要说明的是，上述实施例仅通过举例的方式对本发明的核心思想进行说明，其并未涵盖本发明所有可用的原料的种类、浓度及用量。实际上，除了上述实施例中提及的具体物质及含量，本发明中的稀土氧化物还可以是氧化镨、氧化钷等，也可以是多种稀土氧化物的混合物；所述磷化液的质量分数可在0.5-1.5％的范围内调整，所述稀释剂(即无水乙醇或丙酮)与所述粘接剂的体积比可在1∶ (3-9)的范围内调整，所述稀土氧化物的添加量可为软磁金属粉末质量的0.5-5％的范围内，所述润滑剂的质量为所述软磁金属粉末质量的0.1-2％。
此外，本发明实施例中所使用的试剂均购自国药集团化学试剂有限公司，纯度为分析纯。本发明实施例中的使用的测试仪器为：英国温科公司WK6500B电感分析仪及中国台湾至茂电子Chroma HIPOT TESTER 19070测试仪。
本发明技术方案在上面结合具体实施例对发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种非实质性改进，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤S1、钝化处理：将软磁金属粉末置于含磷溶液中进行磷化反应，使软磁金属粉末的表面形成磷化膜，随后过滤、干燥，备用；
步骤S2、制备包覆剂：向粘接剂中加入稀土氧化物，混合均匀后备用；
步骤S3、向步骤S2中得到的包覆剂中加入步骤S1得到的软磁金属粉末，混合均匀；
步骤S4、对步骤S3得到的混合物进行造粒、干燥；
步骤S5、向步骤S4得到的颗粒中加入润滑剂，混合均匀后得到所述复合软磁金属粉末。
2.根据权利要求1所述的一种复合软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物包括氧化钐、氧化铈、氧化镧、氧化镨、氧化钕、氧化钷、氧化铕中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的一种复合软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述稀土氧化物的添加量为所述软磁金属粉末质量的0.5-5％。
4.根据权利要求1所述一种复合软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的具体操作为：向所述粘接剂中加入稀释剂和所述稀土氧化物，在水浴加热的条件下搅拌至混合均匀。
5.根据权利要求4所述的一种复合软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，
所述粘接剂为环氧树脂或酚醛树脂；和/或
所述稀释剂为无水乙醇或丙酮；和/或
所述润滑剂为硬脂酸镁、硬脂酸锌或二硫化钼中的至少一种；和/或
所述稀释剂与所述粘接剂的体积比为1∶(3-9)；和/或
所述水浴加热的温度为35-50℃。
6.根据权利要求1所述的一种复合软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述软磁金属粉末为羰基铁粉或铁硅铬合金。
7.根据权利要求1所述的一种复合软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述含磷溶液为磷酸溶液或锌系磷化液。
8.根据权利要求1所述的一种复合软磁金属粉末的制备方法，其特征在于，所述软磁金属粉末的颗粒直径为5-20um；和/或
所述含磷溶液的质量浓度为0.5-1.5％；和/或
所述润滑剂的质量为所述软磁金属粉末质量的0.1-2％。
9.一种复合软磁金属粉末，其特征在于，采用如权利要求1-8任一项所述的一种复合软磁金属粉末的制备方法制备而成。
10.一种一体成型电感，其特征在于，采用如权利要求9所述的一种复合软磁金属粉末制备而成。
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