CN109706295A - 一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺 - Google Patents

一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺 Download PDF

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Abstract

一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，包括步骤：（1）将高能球磨干燥后所获得的片状Fe基合金粉体粗粉与氮化物及氧化物粉末混合均匀，转移至退火炉膛内；（2）退火炉膛内通入H2，通气气流200‑600m3/h，升温至600‑1200℃退火1‑2h，后缓慢降至室温后出料；（3）将退火后获得的混合粉体转移至磁粉筛选器，筛选后得所述片状Fe基合金粉体。经新型退火工艺处理后的片状粉体，不会因热处理工艺造成粉体形貌发生明显变化，且松装和振实密度有相应提高，形貌更加规整，趋于扁平化，并且拥有优异的电磁波吸收性能。

Description

一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺
技术领域
本发明属于片状粉体的生产技术领域，涉及一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺
背景技术
近些年，随着广播、电视、微波通讯等技术的快速发展，射频设备的功率成倍增加，地面上的电磁辐射大幅度增加。面临着5G时代的到来，电磁污染问题将会与人们生活越来越密切，常用的电器如手机、电磁炉、电子仪器、医疗器械等设备，它们工作时产生的各种不同波长频率的电磁波将充斥空间，当电磁辐射强度超过人体所能承受的或仪器设备所能容许的限度时，即产生了电磁污染。
目前常用的片状Fe基合金粉体的制备工艺采用高能球磨法，通过力学作用，使球形颗粒变为片状粉体，其具有产量大、效率高的特点。经球磨干燥后的片状粗粉，退火热处理工艺，消除球磨等其他机械操作过程中产生的多余应力，即可得到所需产品。但实际生产过程中，在退火热处理工序中，常常伴随片状粉的凝集，造成粉体颗粒的长大，达不到预期的径厚比，粉体变形扭曲片状化程度降低，从而影响目标产品的磁导率和电磁波吸收性能。
因此，上述问题亟待解决。
发明内容
发明目的：为了克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺。
技术方案：本发明提供了一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，包括以下步骤：
(1)将高能球磨干燥后所获得的片状Fe基合金粉体粗粉与氮化物及氧化物粉末混合均匀，转移至退火炉膛内；
(2)退火炉膛内通入H2，通气气流200-600m3/h，升温至 600-1200℃退火1-2h，后缓慢降至室温后出料；
(3)将退火后获得的混合粉体转移至磁粉筛选器，筛选后得所述片状Fe基合金粉体。
本发明所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，方法合理，其中，采用Fe基合金粉体作为电磁波吸收材料，能够将投射到自身表面，产生磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗等极化机制，吸波掉大部分电磁波，并通过材料的电或磁损耗将电磁能量转换为热能或者其他形式的能量而耗散掉，且反射、散射和透射都很低的复合型功能材料。目前，由电磁波吸收材料制成的吸波材料常被应用于电子设备内，从而来提高仪器设备所能容许的限度，减少电磁污染。此外，片状化的Fe基合金微粉拥有较大的比表面积，具有极高的径厚比和各向异性，拥有较大的比表面积，可以突破Snoke极限的限制，获得非常高的磁导率，从而拥有优异的电磁波吸收性能。并且，当片状颗粒的径厚比在10-1000之间时，其磁导率可以提高10-100倍，并且软磁合金中介电常数随频率变化不敏感，能够显著提升低频吸波性能。
进一步的，上述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，Fe基合金粉体包括Fe-Si合金微粉、FeNi坡莫合金微粉，Sendust合金微粉，FeSiCr铁硅铬合金微粉。Fe基合金微粉可以根据需要进行选择，其属于磁损耗型吸收剂，依靠磁滞损耗、涡流损耗和剩余损耗等极化机制衰减吸收电磁噪音，具有强吸收，效果好、厚度薄、工作频带宽、重量轻、粘结强度高等特点。
进一步的，上述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，所述片状Fe基合金粉体粗粉：氮化物：氧化物＝1：1-10：1-10。
进一步的，上述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，所述氮化物为氮化硅、氮化硼、氮化铝中一种或多种混合使用。
进一步的，上述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，所述氮化物的粒度为0.1-50μm。
进一步的，上述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，所述氧化物为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氧化镁中的一种或多种混合使用。
进一步的，上述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，所述氧化物的粒度为0.1-50μm。
进一步的，上述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，所述退火前采用惰性气体Ar进行气密封。经惰性气体密封保护下，整个退火工艺更加安全。
上述技术方案可以看出，本发明具有如下有益效果：本发明所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，方法合理，经新型退火工艺处理后的片状粉体，不会因热处理工艺造成粉体形貌发生明显变化，且松装和振实密度有相应提高，形貌更加规整，趋于扁平化，并且拥有优异的电磁波吸收性能。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“顺时针”、“逆时针”等指示的方位或位置关系仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征之“上”或之“下”可以包括第一和第二特征直接接触，也可以包括第一和第二特征不是直接接触而是通过它们之间的另外的特征接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”包括第一特征在第二特征正上方和斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”包括第一特征在第二特征正下方和斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
实施例1
一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，包括以下步骤：
(1)将高能球磨干燥后所获得的片状Fe基合金粉体粗粉与氮化物及氧化物粉末混合均匀，所述片状Fe基合金粉体粗粉：氮化物：氧化物＝1：1：1，转移至退火炉膛内；其中，Fe基合金粉体为FeNi 坡莫合金微粉；所述氮化物为氮化硼，且所述氮化硼的粒度为0.11 μm；所述氧化物为氧化镁，且氧化镁的粒度为0.15μm；
(2)采用惰性气体Ar进行气密封，退火炉膛内通入H2，通气气流200m3/h，升温至600℃退火1h，后缓慢降至室温后出料；
(3)将退火后获得的混合粉体转移至磁粉筛选器，筛选后得所述片状Fe基合金粉体。
实施例2
一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，包括以下步骤：
(1)将高能球磨干燥后所获得的片状Fe基合金粉体粗粉与氮化物及氧化物粉末混合均匀，所述片状Fe基合金粉体粗粉：氮化物：氧化物＝1：10：10，转移至退火炉膛内；其中，Fe基合金粉体为Fe-Si 合金微粉；所述氮化物为氮化硅，且氮化硅的粒度为49.87μm；所述氧化物为氧化铝，且氧化铝的粒度为49.77μm；
(2)采用惰性气体Ar进行气密封，退火炉膛内通入H2，通气气流600m3/h，升温至1200℃退火2h，后缓慢降至室温后出料；
(3)将退火后获得的混合粉体转移至磁粉筛选器，筛选后得所述片状Fe基合金粉体。
实施例3
一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，包括以下步骤：
(1)将高能球磨干燥后所获得的片状Fe基合金粉体粗粉与氮化物及氧化物粉末混合均匀，所述片状Fe基合金粉体粗粉：氮化物：氧化物＝1：6：6，转移至退火炉膛内；其中，Fe基合金粉体为Sendust 合金微粉；所述氮化物为氮化铝，且所述氮化铝的粒度为20.63μm；所述氧化物为氧化硅，且氧化硅的粒度为32.06μm；
(2)采用惰性气体Ar进行气密封，退火炉膛内通入H2，通气气流400m3/h，升温至900℃退火1.5h，后缓慢降至室温后出料；
(3)将退火后获得的混合粉体转移至磁粉筛选器，筛选后得所述片状Fe基合金粉体。
实施例4
一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，包括以下步骤：
(1)将高能球磨干燥后所获得的片状Fe基合金粉体粗粉与氮化物及氧化物粉末混合均匀，所述片状Fe基合金粉体粗粉：氮化物：氧化物＝1：5：6，转移至退火炉膛内；其中，Fe基合金粉体为FeSiCr 铁硅铬合金微粉；所述氮化物为氮化硅，且氮化硅的粒度为22.50μm；所述氧化物为氧化锌，且氮化硅的粒度为18.36μm；
(2)采用惰性气体Ar进行气密封，退火炉膛内通入H2，通气气流200m3/h，升温至1200℃退火2h，后缓慢降至室温后出料；
(3)将退火后获得的混合粉体转移至磁粉筛选器，筛选后得所述片状Fe基合金粉体。
为了进一步检测比较本发明所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺与传统工艺获得的Fe基合金粉体的性能，片状粗粉采用气雾化FeSiAl球形粉作为原料粉，经高能球磨10h后，获得片状粗粉，测试其相关性能如下所示：粒度分布D50：51.68μm，比表面积：103.62m2/m3；松装密度A·D：0.387g/cm3，振实密度T·D：1.064 g/cm3。氮化物选用氮化铝，D50：23.55μm；氧化物选用氧化硅， D50：30.64μm。
测试仪器
设备名称 设备型号 仪器厂家
激光粒度分析仪 HYL-1076 丹东皓宇科技有限公司
斯科特松装密度测试仪 HYL-101 丹东皓宇科技有限公司
粉体振实密度测试仪 HY-100 丹东恒宇仪器有限公司
实施例5：
混合配料选取及相关组分比重如下所示：
片状粗粉 1份
氮化铝 1份
氧化硅 1份
H2气流流量300m3/h，退火温度600℃，其余过程经上述实施例 1的步骤退火后，得到目标产品片状Fe基合金粉体D1，测试其相关性能，并将其与聚氨酯树脂、有机溶剂按照1：1：5混合均匀后涂覆干燥，并热压成型制得吸波片材，测试其电磁波吸收性能，具体测试如下表所示。
实施例6：
混合配料选取及相关组分比重如下所示：
片状粗粉 1份
氮化铝 1份
氧化硅 1份
H2气流流量300m3/h，退火温度900℃，其余过程经上述实施例 1的步骤退火后，得到目标产品片状Fe基合金粉体D2，测试其相关性能，并将其与聚氨酯树脂、有机溶剂按照1：1：5混合均匀后涂覆干燥，并热压成型制得吸波片材，测试其电磁波吸收性能，具体测试如下表所示。
实施例7：
混合配料选取及相关组分比重如下所示：
片状粗粉 1份
氮化铝 1份
氧化硅 1份
H2气流流量300m3/h，退火温度1200℃，其余过程经上述实施例 1的步骤退火后，得到目标产品片状Fe基合金粉体D3，测试其相关性能，并将其与聚氨酯树脂、有机溶剂按照1：1：5混合均匀后涂覆干燥，并热压成型制得吸波片材，测试其电磁波吸收性能，具体测试如下表所示。
实施例8：
混合配料选取及相关组分比重如下所示：
片状粗粉 1份
氮化铝 5份
氧化硅 5份
H2气流流量300m3/h，退火温度1000℃，其余过程经上述实施例 1的步骤退火后，得到目标产品片状Fe基合金粉体D4，测试其相关性能，并将其与聚氨酯树脂、有机溶剂按照1：1：5混合均匀后涂覆干燥，并热压成型制得吸波片材，测试其电磁波吸收性能，具体测试如下表所示。
实施例9：
混合配料选取及相关组分比重如下所示：
片状粗粉 1份
氮化铝 10份
氧化硅 10份
H2气流流量300m3/h，退火温度1000℃，其余过程经上述实施例 1的步骤退火后，得到目标产品片状Fe基合金粉体D5，测试其相关性能，并将其与聚氨酯树脂、有机溶剂按照1：1：5混合均匀后涂覆干燥，并热压成型制得吸波片材，测试其电磁波吸收性能，具体测试如下表所示。
实施例10：
混合配料选取及相关组分比重如下所示：
片状粗粉 1份
氮化铝 0份
氧化硅 0份
退火温度1000℃，经传统退火工艺后，得到目标产品片状Fe基合金粉体D6，测试其相关性能，并将其与聚氨酯树脂、有机溶剂按照1∶1∶5混合均匀后涂覆干燥，并热压成型制得吸波片材，测试其电磁波吸收性能，具体测试如下表所示。
粉体类型 D50/um 比表面积/m<sup>3</sup>/m<sup>2</sup> 松装密度/g/cm<sup>3</sup> 振实密度/g/cm<sup>3</sup> 磁导率
片状粗粉 51.68 103.62 0.387 1.064 23.66
D1 50.67 103.76 0.423 1.216 110.28
D2 52.33 106.78 0.586 1.336 157.23
D3 51.92 107.44 0.579 1.328 158.46
D4 49.92 112.51 0.556 1.354 182.33
D5 48.77 103.62 0.546 1.342 167.81
D6 63.22 72.31 0.322 0.933 78.19
由以上测试数据可看出，针对片状Fe基合金粉体的新型退火工艺相较于传统退火工艺作用明显，经新型退火工艺处理后的片状粉体，不会因热处理工艺造成粉体形貌发生明显变化，且松装和振实密度有相应提高，说明片状粉经热处理后，形貌更加规整，趋于扁平化。新型退火工艺制得的片状Fe基合金粉体所制得的吸波片材，经测试可以得到较高的磁导率，说明拥有优异的电磁波吸收性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进，这些改进也应视为本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将高能球磨干燥后所获得的片状Fe基合金粉体粗粉与氮化物及氧化物粉末混合均匀，转移至退火炉膛内；
（2）退火炉膛内通入H2，通气气流200-600m3/h，升温至600-1200℃退火1-2h，后缓慢降至室温后出料；
（3）将退火后获得的混合粉体转移至磁粉筛选器，筛选后得所述片状Fe基合金粉体。
2.根据权利要求1所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：所述Fe基合金粉体包括Fe-Si合金微粉、FeNi坡莫合金微粉，Sendust合金微粉，FeSiCr铁硅铬合金微粉。
3.根据权利要求1所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：所述片状Fe基合金粉体粗粉：氮化物：氧化物=1：1-10：1-10。
4.根据权利要求1或3所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：所述氮化物为氮化硅、氮化硼、氮化铝中一种或多种混合使用。
5.根据权利要求4所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：所述氮化物的粒度为0.1-50μm。
6.根据权利要求1或3所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：所述氧化物为氧化铝、氧化锌、氧化硅、氧化镁中的一种或多种混合使用。
7.根据权利要求6所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：所述氧化物的粒度为0.1-50μm。
8.根据权利要求1所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：所述退火前采用惰性气体进行气密封。
9.根据权利要求8所述的片状Fe基合金粉体的新型退火工艺，其特征在于：所述惰性气体包括Ar。
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GR01 Patent grant
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